Ber.~eht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 403

NStigenfalls ist wtihrend des Titrierens erneut Biearbonat zuzufiigen. Wenn die gelbe Jodfarbang den BruchteiI einer Sekunde zu bleiben beginnt, wird nur noch alle 5 Sekunden ein Tropfen Jodl(~sung zugegeben. Im Endpunkt ist die Fttrbung mehrere Minuten besttindig. Gegen gutes Licht und auf einer weil~en Unterlage ist der Endpunkt der Titration gut zu erkennen.

Zum Nachweis und zur colorimetrisehen Bestimmung sehr geringer Hydrazin-Mengen eignet sich nach M. PEs~z und A. PETIT ~ p-Dimethyl- aiffinobenzaldeh)~d, der mit Hydrazin ein in Mineralstiuren mit intensiv orangeroter Farbe 15sliches Azin bildet. Die Reaktion ist auch auf substi- tuierte Hydrazine und Hydrazide anwendbar, Zur Bereitung des Reagenses werden 0,4 g p-Dimethylaminobenzaldehyd in einer Misehung yon 20 ml absoluten Alkohols und 2 ml reiner konz. Salzstiure gelSst. Nachweisbar ist noch 0,1 y/ml, Hydrazin. A. EIeHLER.

Die Bestimmung y o n IIydroxylamin ist nach R. JACQUEMAI~ und P. GALLIOT 2 auf gasvolumetrischem Wege dadurch m0glieh, dat~ ein Mol Hydroxylamino~:alat oder Hydroxylaminchlorid in neutraler L0sung bei der Oxydation m~t Kaliumpermanganat eia Molvolumen -~ 22,41 Stick- stoff und Stiekstoffsuboxyd N~O liefert. Daneben entsteht im Falle des Oxalates auch etwas Kohlendioxyd. Die Untersuchungen wurden mit einer LSsung vorgenommen, die dutch AuflSsen yon 42 g Oxals~ure in 80 ml Wasser yon 90 ~ lind Zusatz yon 46,5 g Hydroxylaminchlorid sowie 47 g Kaliumcarbonat erhalten wurde. Nach dem Zufiigen yon 30% iger Kalium- permanganatl~sung bis zur schwachen l:iosafttrbung der LSsung wird zur Absorption etwa gebildeten Kohlendioxyds i ml 80~oige Kalilauge zuge- setzt. Hydroxylaminchlorid ist in reinem Pyridin 15slich und die Messungen kSnnen bei Feststellung der durch den Dampfdruck des Pyridins erforder- lichen Korrekturen aueh fiber PyridinlSsungen ausgef[ihrt werden.

A. EICHLE~.

Die Bestimmung yon Pyrophosphat durch F~illung mit Cadmium und dessen polarographische Ermittlung im iNiederschlag in Anwesenheit wechselnder Orthophosphat-Mengen behandeln O. CoH~ und I.M. KOLTHOF~ 3. Zllr Aus- fiihrung mussen die betreffenden Pyrophosphat-L0sungen 0,002-0,0i molar sein, bei 4- bis t6facher molarer Orthophosphat- und 8- bis 32facher Ca-Ken- zentration. BenStigt werden: I. 0.1 reel. CdCI~. 2.5 H20 (bei i l 0 ~ ge- trocknet) -L(isung zur polarographischen Vergleiehsmessung. II. 0A (a), 0.2 (b): 0.4 (c) und 3,0 (d) reel. L6sungen yon Cadmiumacetat-Dihydrat in Wasser, yon denen nnr die erste genau eingestellt s~in mul~. u

1 Bull. See. ehim. de France, M~m. [5] 14, 122 (1947); durch Chem. Zb]. (Akad. Verl.) 119 I, 1438 (1948).

2 Bull. 8oc, china, de France M~m. [5] 12,996 (~945) ; durch Chem. Abstr. 40, 7080 (19~o).

3 Ind. eng. Chem. Anal. Edit. 14, 886 (1942).