Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 111

References 1. J~r~, D. S. : Ph. D. Thesis, Rajasthan Univ., Ja ipur (India). 2. - - , and J . N. GAVR: Australian J . Chem. 18, 1687 (1965). 3. -- - - J . Indian Chem. Soc. 42, 759 (1965). 4. -- K. ZuTsHI, and J . N . GAul : J . Electroanal. Chem. 6, 493 (1963); el. Z.

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Dr. D. S. J ~ r D-3 Bapunagar, Jaipur-4 (India)

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie II. Analyse anorganiseher Stoffc

Dilierentialthermoanalyse (DTA) mid thermogravimetrische Analyse (TGA) einiffer Metallkomplexe mit Benzhydroxamsiiure (BttA, N-Benzoylhydroxylamin). L. N. LAPATNICK, J . F . HAZEL und W. M. MCNABB [1]. Es wurden die Nieder- schl~ge yon Alto, CdI~, CoII, CuII, FeIII, La1II, pbII, MnII, NiII, UVI und ZnlI mit BHA untersucht. - - Die Komplexe wurden hergestellt, indem eine roh gewogene ~Ienge BHA in ca. 100 ml Wasser, die 0,5 m ~ q Perchlors~ure enthielten, gel6st wurde und so viel L6sung eines Metallions hinzugeffigt wurde, dal~ ein ~bersehuB yon 25--500/0 BHA iibrigblieb. Dann wurde bis zur F/illung tropfenweise 1 M Na0H- LSsung hinzugegeben. Die Messungen wurden mit Hilfe einer fr/iher besehriebenen Apparatur [2] ausgefiihrt. Die AIlII, PblI, LalII und MnlI-Chelate sind neue Ver- bindungen. Die Analyse, Zersetzungsw~rme (aus der unter den Spitzen der DTA- Kurven in N~ eingesehlossenen Oberfl~ehe bewertet) und versehiedene Eigenschaften der Metellchelate sind in Tabellen, die DTA- und TGA-Kurven in 02 nnd N2, graphiseh dargestellt. Weitere analytisehe Studien einiger Metallchelate werden in Aussicht gestellt.

1. Anal. Chim. Aeta 86, 366--371 (1966). Chem. Dept., Univ. Philadelphia, Pa. (USA).

2. M~u R. A., J . F. HAZEL U. W. ~ . MCN~B : Anal. Chim. ActaS1, 419 (1964). -- MEYER, R. A. : Dissertation, Univ. of Pa., Philadelphia, 1963. A. R o s c o v A ~

Titrlmetrisehe Natriumbestlmmung mlt Hilfe yon Anionenanstausehern. Bei Verwendung yon Anionenaustausehern unter dynamisehen Bedingungen kann Na- tr ium auch in Gegenwart soleher Elemente alkalimetrisch bestimmt werden, deren Hydroxide unl5slich sind, wie A. I. RJABIm-~, gu. A. AFA~ASJEV und I. A. AKSE- nOV [1] berichten. Das Verfahren ist am Beispiel einer LSsung yon Natrium- und Cer(III)-ehlorid dargelegt. Der kleinste Natriumgehalt im Gemisch war 1 ~ Der Ionenaustausch erfolgte am stark basischen Anionenaustauscher AB- 17 in der Hydro- xyl form. Die relativen Fehler lagen unter 5~ Die Fehler diirften bei Beriicksiehti- gung yon Blindversuchen kleiner sein. - - Arbeitswelse. In eine Kolonne vom Durch- messer 10--15 mm gib$ man 5 nil gequollenen Austauscher AB-17 in der OH-- Form. Die Einwaage (wenigstens 1 mg Na und hSchstens 100 mg Ce) 15st man unter Zugabe von Salzs~ure zu 10 ml (pH 4--5, Chloridionenkonzentration 0,1 N). Diese L5sung l~$t man dureh die Kolonne flieSen, und zwar zweimal mit der Gesehwindig- keit yon 0,05 ml/sec und noch einmal mit der yon 0,5 ml/see. Dann wiseht man