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Beste Auftrennung in kiirzester Zeit in der Gas-Ohromatographie: Einflul~ ver- sehiedener Parameter auf die Trennung unter genormten Bedingungen. O. Gu~oc~o~ [I]. In seiner Studie gibt Verf. eine ~Sgliahkeit dot S~ulenoptimie~ rung an, die besonders auf Versuchen yon B. L. KARGEg und W. D. Coo~=E [2] fuBt. Danach en'eieht man die beste Aufl6sung in der kiirzesten Zeit, bei der niedrigst mSgliehen Temperatur, wenn man ein wenig viseoses Tr~gergas, eine mOglichst hoah permeable S~ule, einen Kapazi~atswert yon 3 ffir gepackte und yon 1,5 ffir Capitlars~ulen und eine Tr~gergasgeschwindigkeit ~om 1,4--2faahen des van Deemter-Optimums wahlt. Die AuflSsung steigt mit der Wurzel aus der S~ulenl~nge, so da$ aus einer Versuahssaule auch die optimale L~nge erschlossen werden kann. Die Temperaturabhangigkeit der relativen :Fl~iahtigkeit wurde im umfangreiehen numerisahen Tell nut qualitativ behandelt. 1. Anal. Chem. 88, 1020--1030 (1966). ]~cole Polytechn. Lab. du Prof. L. Jaqu6,

Paris (Frankreich). 2. Anal. Chem. ~6, 985 (1964). C. HESSE

Geriit zur Reaktions-Gas-Chromatographie: Sofortige Hydrierung yon unges~ttig- ten Estern, Alkoholen, ~thern, Ketonen sowie anderen Verbindungen nnd Be- stimmung ihrer Trennfaktoren. M. BEROZA und R. S~IENTO [1]. Beschrieben wird ein kurzes Bert mit Pd/Ga~ Chrom P, das in den Einspritzblock oder an den S~ulena~ang eingebaut werden kann und bei Betrieb mit Wasserstoff aIs TrEger- gas bei 200~ eine sofortige I-Iych'ierung aller Mehrfaehbindungen bewirkt. Funk- tionelle Gruppen werden nut geringffigig angegriffen. Als Spfilgas im FID hat siah Stickstoff bew~hrt, der in den sonst ~ r Wasserstoff benutzten Einlafi geteitet wird. Die Anordnung wurde mit unges~tt. Alkoholen, Amiden, Aminen, Nitrflen, Epoxi- den, Estern, ~thern, Carbonylverbindungen, Mereaptanen und Ringverbindungen gepr~ft. Eine gleichartige Anordnung sollte auch ffir andere Reaktionsvors~tze, die nut ein kurzes Bert ben6tigen, brauchbar sein. 1. Anal. Chem. ~8, 1042--1047 (1966). Entomology Res. Div., Agr. Res. Serv.

U.S.Dept. Agr., Beltsville, Md. (USA). C. HEss~

Eine automatisehe Gasdosiereinrlehtung fiir die Einfiihrung hoahsiedender D~impfe in den Gas-Chromatographen. G. SZ~K~Z~:~', G. R~cz und G. T ~ L Y [1]. Der Gas-Chromatograph arbeitet mit seinem FID und S~ulenausgang gegen Unter- druek, der S~ulenkopf steht unter leiahtem Uberdruck, so dab das Tr~gergas H~ norma]erweise die Verbindungseapillare zur zu kontrollierenden Leitung vom Gas-Chromatographen weg durahstrSmt. SahIie/~t man das Hg-Ventil zwischen Gasflasehe und Gas-Chromatograph ffir einige Sekunden, kann Probendampf in die S~u]e str6men. Die l~ficksahaltung kann mit einer geeigneten Manometer- anordnung oder mit einem monostabilen l~[ultivibrator erreicht werden. Die Probenmenge, hier Benzol/Cyelohexand~mpfe in Stiekstoff, ist den beigeffigten Chromatogrammen naeh gut reproduzierbar. Die Anordnung hat in ihrem heil3en Tell keine meahanisah bewegten Tefle, Dichtungen oder Stopfbuchsen. 1. Anal. Chem. 88, 1097--1098 (1966). Dept. Phys. Chem. Techn. Univ. Budapest

(Ungarn). C. H~SSE

Mit der Verwendung eines Chromato-Massenspektrometers zur Bestimmung yon Mikrobeimengungen befassen siah G.D. TANC~EV, V.I . GOld,Key, S.T. KOZLOV und V.I . TAL'I~OZE [1]. Die Kombina~ion Massenspektrometrie/Gas- Chromatographie (,,Chromato-Massenspektrometer") bietet zwei Vortefle: sehr hohe Empfindlichkeit (10 -4 his 10 -5 o/, der Beimengung in einer organisehen Substanz), d~e noah darah die Verwendung eines Elektronenvervielfaahers erhSht werden kann

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(angegebenes BeispieI 10 -s ~ n-Hexan in n-Butan), und gleichzeitige tdentifikation, die in manchen F~llen die Anforderungen an die gas-ehromatographische Tren- nung verringer~ (wean die Linien der Beimengung ira 1Y[assenspektrum der Makro- komponente fehlen). Das kommerziell produzierte Ger~t MCh 1307 (,,Chromat-2") identifiziert Verunreinigungen bis zu 10 -3 ~ was an einigen Beispielen dar- gestellt wird. 1. ~,. Anal. Chim. ~1, 1113--1117 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. f.

chem. Physik, Akad. Wiss. d. UdSSR, Moskau (UdSSR). M. MAT~c~

Kombination yon Flammenemissions- und Flammenionisationsdetektor flit die Gas-Chromatographie. R. S. B~wAN [1]. Die Fl~mme (Tr~gergas, H2 und Luft) brennt vor einem Interferenzfiltex und Multiplier (589, 515, 415 m~); fiber dieser 0ffnung auBerha.lb des Strahlenganges befindet sich eine Pt-Spirale a]s Saug- elektrode. Verbindungen, die vom FID nieht angezeigt werden, sind in Emission sehr gut zu bcobaehten, besonders Schwefelkohlenstoff. Aus dem Anzeigeverh~lt- nis FID]FED kann man qualitative Sehliisse ziehen. Verbindungen, die in C 2- Bruehstfieke fragmentieren kSnnen, werden besonders sf~rk in Emission angezeigt (Reihenfolge z.B. Benzol > Toluol > Xylol), w/ihrend der FID mehr nach der C-Zahl anzeigt. Die Empfindlichkeit liegt im ~g-Bereieh, bei Heteroatomen noch darunter. 1. Anal. Chem. 88, 734--742 (1966). I IT Res. Inst., Chicago, Ill. (USA).

C. HEss~

Dutch eine Kombination tier Diinnschieht-Chromatographie (DC) mit der Ring- oienteclmik (R0) , die H. Sc~z,~i E. BA~CCE~ und K. KAI~DL [1] besehreiben, wird die M6glichkeit, geringe Substanzmengen zu identi]izieren, verbesse1% Die RO-Methode nach H. W~.Isz [2] gestattet eine qua]itative und halbquantitative Analyse ~ui3erst geringer Substanzmengen, wobei diese in einem seharfen, kreis- f6rmigen Ring ant einem Filterpapier konzentriert werden. Duroh dessen Segmen- tierung k6nnen dann an einer Probe mehrere Erkennungsreaktionen durchgeffihrt werden. Durch Kombination mit der DC-Methode nach E. STAm~ [3] k6nnen die auf der Platte getrennten Substanzen eindeutiger analysiert werden, da mehrere Identifizierungsreaktionen auf einmal dt~ctff/ihrbar sind. Von Vorteit ist weiterhin die dabei erzielbare gr6~ere Naehweisempfindlichkeit, weit z. B. Farbreaktionen, die bei geringen Substanzmengen auf der Platte oft nur undeutlich ausfallen, wesentlich besser zu erkennen sind. Zur Untersuchung einer L6sung muB in diesem Falle eine kleine h~enge zweimal nebeneinander auf einer DC-Plat~ aufgetragen werden. Nach tier Entwicklung und dem Abdmlsten des Laufmittels wird die Schicht so abgedeckt, da$ nur eines der beiden Chromatogramme freibleibt, das dann als Leit-Chromatogramm dient; nach dessert Besprfihnng mit einem mSglichst universellen Identifizierungsreagens werden die substanzhalt~gen Stelten der Tragersehieht, die durch das Leit-Chromatogramm festgelegt sind, mit Hilfe einer Absaugvorrichtung yon der Platte entfernt und in einem kleinen RShrchen ge- sammelt. Diese Probe wird mit 0,2--0,3 ml eines LSsungsmittels eluiert und mR Hitfe der Gorbachsehen Filtergloeke fiber Asbestwolle filtriert. Das Ffltrat wird in tier Mitre desRingofenrundfilters aufgetragen, fiber dem ein FSn angebraeht wird, um das L6sungsmittel rascher zu verdampfen. AnschlieSend wird nach der RO- Technik entwickelt, wobei die zu untersuchende Substanz als scharfer Kreis am Filter zur~ickbleibt. Bei der Vermutung, dal3 in einem Ring mebl~re Substanzen konzentriert sind, besteht die M6glichkeit, diese mit einem anderen Laufmittel- gemisch dfinnschicht-chromatographiseh welter zu trennen. Die notwendige Technik ist im Original beschrieben. Eine Auftrennung einzelner Substanzen aus

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