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Page 1: Über eine Bestimmungsmethode von 4-Amino-5-jod-salicylsäure (JPAS) in Blut und Harn

4. Auf Physiologic und Pathologie beziigtiche. 75

mi t N-1-Naphthyla thylendiamin ents tehen Farbstoffe, deren Absorpt ionsbanden nicht voneinander get rennt werden kSrmen. Zur Bes t immung yon PAS in Blut , Ur in oder Gewebsfil traten wird mi t Triehloressigs~ure enteiweiBt und je 4,5 ml F i l t ra t werden mit 0,5 ml p-Dimethylaminobenzaldehyd versetzt . Die Farbe wird bei 454 m/~ gemessen. Da die l~eagenzienl6sung leicht nachdunkelt:, muB sie frisch hergestellt sein. U m PAS neben Sulphetron zu best immen, wird die Reakt ion mi t Naphthy ls angestellt, aus der mi t p-Dimethylaminobenzaldehyd ge- wonnenen Menge der Wer t f a r PAS abgezogen und so der Sulphetronwert berechnet . SchlieBlich gelingt es noeh, PAS zu diazotieren und mit p-Nitranil in zu kuppeln. Die Farbe ist der PAS-Menge p ropor t iona l wenn dafar gesorgt wird, dab ein ~ber - schaB yon Nat r iumni t r i t dureh Zusatz von Ammoniumsul famat zerstSrt wird. Man n immt z. B. 0,4 ml Blur, 3,6 ml destilliertes Wasser, 3 ml 12~o ige Triehloressigs~ure und filtriert. Dann n immt m an 0,5 ml einer ni tr i t freien di~zotierten p-ITitranflin- 15sung, gibt sic zu 3,5 ml Ffl t rat , l~Bt 3 min stehen, a]kalisiert mi t 1 ml Natronlauge und kann bei 524 m/~ die Ext ink t ion bestimmen. K. HlXSBE~G.

t~ber eine Bestimmungsmethode yon 4-Amino-5-jod-salicylsiiure (JPAS) in Blur und H a m berichten M. COV~LLO und A. C A P o ~ 1. Diese Verbindung wurde yon den Verfassern 2 zuerst dargestellt und ist Gegenstand zahlreicher bakterio- logischer und klinischer Untersnehungen gewesen. Es werden die Methoden, die sich f a r die Best immung yon PAS (p-Aminosalieyls~ure) eignen, ffir die Best immung yon J P A S herangezogen. Dabei wurde beobachtet , dab bei Kupplung yon J P A S mit dem I)iazoniumchlorid yon Sulfanilamid eine rote Farbung ents teht , die sich zu einer colorimetrischen Best immung auswerten l&f3t. Die In tens i t~ t der F~rbung ist direkt proport ional der Konzent ra t ion an J P A S in den zu prfifenden Flfissig- keiten. Zur Best immung im Blur enteiweiBt m an zunachst 0,5 ml P lasma oder Serum mi t Trichloressigs~ure in der fiblichen Weise. Aueh die Diazotierung yon Sulfanilamid und Nat r iumni t r i t sowie die Kupplung yon J P A S mi t der diazotierten Verbindung wird in bekann te r Weise in der K~lte vorgenommen. Man miBt die Farbe im Spektrophotometer und wertet unter Zuhiffenahme yon StandardlSsungen aus. Die Bes t immung im H a m ist yon dem quan t i t a t iven Nachweis im Serum bzw, Plasma kaum zu unterscheiden. Der H a m wird im Verh~ltnis 1:50, bzw. 1:100 verdfinnt. E. BAERTICH.

Zur Bestimmung yon DDT in tierisehen 0rganen extrehier t IN-ICOL~ GANDOLFO 3 diese mit verdf inntem Alkohol (1 : 1), in dem die Fe t t subs tanzen und anderen Stoffe nur wenig 16slich sind. In Ausfi ihrung der Methode wird das zu untersuchende Organ i m MSrser zerrieben und mit absorbierenden und entf~rbenden Mitteln wie Talkum und Aktivkohle behandel t . Auf je 10 g Substanz n immt man 20 g Talkum und 10 g Aktivkohle. Nach der Austrocknung des Gemisches erhi tz t man es in einem 500 ml-Kolben mi t Glasschliffstopfen mi t 200 ml Alkohol-Wassergemisch 1:1 am RfiekfluBkiihler 3/4 Std. zum Sieden und filtriert noeh warm unter Absaugen durch ein Bariumsulfatfi l ter. Kolben und Rfickstand w~seht m a n mi t insgesamt 100 ml des warmen verdarmten Alkohols. Aus dem Fi l t ra t destilliert man den Alkohol ab. Die zurfickbleibende waBrige Fliissi.gkeit behandel t man zweimal im Scheidetrichter mi t je 50 ml doppelt destil]iertem Chloroform. Die Chloroformausziige, die nun das p ,p ' -DDT enthal ten, schfittelt man mi t etwas Aktivkohle, filtriert und w~scht Ri ickstand und Fi l ter mit dem gleiehen LSsungsmittel. F i l t ra t und Waschfliissigkeit werden auf etwa 30 ml eingeengt und in einem 100 ml-Schfittel~ylinder kr~ftig mi t

1 Ann. di Chimiea 41, 367 (1951). Ist. di Chim. farmac, e toxieol, dell 'Univ. ,Napoli . 2 M. COV~LLO und A. CAPONE, I~ieerca, Sei. 20, 79 (1950). 3 Re. Ist . super. Sanits 14, 65 (1951).

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