300 Bericht: Analyse organischer Stoffe Bd. 194

Reduktiou yon Vanadat mit Zinkamalgam hergestellt urtd gegen BiCl a eLrt- gestell~ 2. Analysenfehler 2--30/o relativ.

1 ~. anal. Chim. 17, 137--139 (1962) [l~ussiseh]. Medizinisehes Institut, Perm (UdSSI~). -- z KETOVA, L. A., u. S. I. GUSEV: Izv. vysL uSeb. zaved. SSSI~, Chimija i chim. technol. 3, 59 (1960). M. ]~ARTU~EK

Die potentiometrische Titration yon Thallium und Wismut mit V2+-Ionen ist nach S.I . GvsEv und L.A. KETOVA 1 mSglich. Fiir die Bestimmung yon Thallium in Cadmiumprefllingen wird die folgende Arbeitsweise angegebea: 1,0-1,5 g Probegut wird m 10 ml 2 n Sehwefels/~ure und 1 ml konz. Salpetersgure gelSst. Die LSsung wird auf dem Sandbad zur Entfernuug der Stiekoxide erhitzt. Man oxydiert alas Thallium mit Ammordumperoxydisulfat, erhitzt weiter zur Eatferaung des iibersehfissigen Oxydationsmittels, bringt mit Salzs/~ure oder Schwefels~ure auf 6--10 n S/~urekonzentration und titriert mit 0,05 n VC12-LSsung bis zum Sprung. -- Thallium und Wismut lassen sich nebeneinander durch VZ+-Ionen erfassen. In diesem Fall bringt man nach dem 1. Sprung auf etwa das 3fache Vohmen und titriert darm welter (Potentialsprung im Gebiet von 1--3 n). Ist der Wismutgehalt sehr viel h6her aIs der Thalliumgehalt, ffihrt man die 2. Titration besser mit 0,1 n VClz-LSsung dureh. Die Gegenwart aueh groBer Mengen yon Cadmium, Zink und Blei st5rt die Bestimmung nicht.

1 ~. anal. Chim. 10, 522--554 (1961) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. Mediz. Inst. Perm (UdSSR). S. ECKrIARD

III. Analyse organiseher Stoffe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

Zum Naehweis und zur Bestimmung yon aliphatischen Alkoholen empfiehlt M. Ttmows~zA 1 die Messungen der Chemiluminescenz der Acridinderivate. Die Grundiage der Methode bildet die photoelektrische Messung der Luminescenz- intensit~t der Misehungen der Alkohol-Aeridinverbindungen mit Wasserstoff- peroxid und Phenyllueigenin. Diese Luminescenzintensit~t h/~ngt yon der Art und der Menge des anwesendeu Alkohols ab. Es wird die selbstgebaute Apparatur be- schriebeu, welche aus einem SEV, einer regelbaren hochstabflisierten 2200 V Spannungsquelle und einem Galvanometer (Empfmdliehkeit 3,2.10 -s A/mm) be- steht. Es werdeu folgende Alkohole naehgewiesen: Methanol, ~thanol, Isopropanol, n- Propanol,, tert.- Butanol, sek.- Butanol, Isobutanol, n-Butanol. Fiir die quantitative Bestimmung sind die spezifischen photoelektrisehen Stroms~grken angegeben:

Alkohol Methanol �9 Athanol Isopropanol n-Propanol I A" 107/Mol 0,9 2,0 4,2 7,5

Alkohol tert. Butanol sek. Butanol Isobutanol n-Butanol I A �9 107/Mol 7,2 12,8 21,4 31,8

Aus/iihrung des Nachweises. In ein Becherglas werden 1--12 ml Puffermischung p~t 10,4, 1--5 ml 3~ I-I202-L6sung, 0,5 ml 0,04~ PheuyllucigeninlSsung und 0,2--2 ml des zu untersuchenden Alkohols gegeben, gut gemischt, in die Kammer des Apparates eingeschoben und die Stromst~rke gemessen. Die Lu- miaesceuziatensit~t nimmt mit der Zeit ab.

1 Chem. aualit. (Warszawa) 6, 1051--1060 (1961) [PolnischJ. (Mit engl. Zus.- fuss.) Lehrst. anorg. Chem. Universit/~t, Lodz (Polen). g. M~LLI~rOWSKI