Flammenphotometrie

Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 195

yon Spuren noeh Abtrennungen dureh Extraktion, Ionenaustauseher, Chromato- graphie und Elektrolyse eingehend er6rtert. I m / / . Teil des Buehes finder man die Anwendungen obiger Verfahren auf die Bestimmung der wiehtigsten Elemente und ihrer Verbindungen. O. FlJc~s

Flammenphotometrie. Der Wirlcungsgrad der Zerstiiubung und Verdamp/ung in Wassersto//-Sauersto//- und Acetylen-Sauersto//-l~lammen bei Verwendung direkt zerst~ubender Brenner l~Bt sich nach J. D. WIlgEFORDNs C. W. ~TANSFIELD und T. J. VICKE~S 1 auf einfache Weise bestimmen. Er wird definiert als das Verh~ltnis c$ der tatss in der Flamme beobachtbaren Konzentration des ungel6sten Salzes (sowohl des dissoziierten als auch des nieht dissoziierten) zur Konzentration des ungel6sten Salzes, die man beobachten wiirde, wenn der ProzeB der Zerst~ubung und der Verdampfung des L6sungsmittels 100~ wirksam wi/re. Fiir die Unter- suchungen wurde Zinkchlorid in w~LBrigen und anderen L6sungen verwendet, da es in den meisten Flammen vollst~ndig dissoziiert und die Ionisierung yon Zink wegen der groBen Ionisierungsenergie yon 9,3 eVolt praktiseh vernachliissigbar bleibt. Die Bestimmung der Wirkungsgrades beruht auf der Annahme, dab bei kleiner LSsungszufuhr, ~mm = 0,1 ml/min, der ProzeB der TrSpfchendispersion und der Verdampfung des L6sungsmittels vollst~ndig ist. Wird die Resonanz- absorption yon Zink Ami, bzw. A b e i minimaler bzw. gr6Berer LSsungszufuhr gemessen, so ergibt sieh ffir den Wirkungsgrad

A+

Die Messungen wurden mit einem Ebert-Monoehromator yon Jarrell-Ash dureh- gef/ihrt. Als Lieh~quelle diente eine Zn-Hohlkathode. Be/einem Entladungsstrom yon 7 mA sollte die Breite der Emissionslinie 2139 A geringer als die der Absorptions- linie sein. Die Zn-Konzentration in allen L6sungen war 50 ppm. Bei den experimentel- len Untersuehungen ergab sich, dab der Verlauf der Absorption in Querriehtung zur Flamme ungef//hr einer Gaul]-Verteilung gMeht. Die untersehiedliehe Flammen- ausdehnung bei versehiedenen je Minute zugefiitn'ten L6sungsmengen wurde dureh eine empirisehe Formel bei der Bereehnung des Wirkungsgrades beriieksiehtigt. Der Wirkungsgrad wird tabellariseh fiir versehiedene Flammen, L6sungsmittel und je Minute zugefiihrte L6sungsmengen angegeben. Es zeigt sieh in der Knallgas- flamme ein um so gr6Berer Wirkungsgrad, je gr6Ber der Anteil yon Methanol in einem Methanol-Wassergemiseh als LSsungsmitte[ ist. Mit steigender je Minute zugeffihrter L6sungsmenge sinkt der Wirkungsgrad, bei w//grigen L6sungen sts als bei alkoholisehen L6sungen. Ebenso sinkt der Wirkungsgrad mit zunehmender Flammenh6he bei w/~Brigen LSsungen sts ab als bei alkoholisehen. 1 Analyt. Chemistry 85, 1607--1610 (1963). Dept. Chemistry, Univ. Gainesville, Fla. (USA). H. M~SSMANX

Mit der Berechnung der Nachweisgrenzen bei der Flammenphotometrie haben sieh J. D. WI~EFO~I)N~R und J. T. VICKEXS ~ befagt. Nach der Entwieklung einer Glei- ehung ffir die Bereehnung der Meinsten naehweisbaren Elementkonzentration in der Volumeneinheit der :Flammengase wird der EinfluB der Spaltbreite diskutiert und eine Berechnnngsweise ffir die optimale Spaltbreite angegeben. Aus der Nachweis- grenze in den :Flammengasen 1/iBt sich die Nachweisgrenze in Mol pro Liter zer- sti~ubter L6sung bereehnen. Wegen Einzelheiten muB auf das ausfiihrliehe Original verwiesen werden. 1 Analyt. Chemistry 36, 1939--1946 (1964). Dept. Chem., Univ. Gainesville, Fla. (USA). K. It. N ~ B

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