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Das TANGO für Transmissionsmessungen
• Ein Messkanal• InGaAs-Detektor, TE-gekühlt• Max. 8 cm-1 Auflösung für Applikationen• Laserdiode mit 10 Jahren Haltbarkeit
• Automatische Hintergrundmessung bei Änderungen
• der Gerätetemperatur oder• der Wasserdampfkonzentration im
Gerät
Das TANGO-T für Transmissionsmessungen
• Heizbarer Probenraum im MPA mit Referenzkanal (im XPM einstellbar)
• Unerlässlich für Durchflusszellen
• Hintergrundmessungen und OVP-Tests mit Probe in Messposition
Keine Hintergrundmessung mit leerem Vial oder leerer Küvette!!!
Das TANGO-T für Transmissionsmessungen
• Zunächst nur für 8mm Vials• Heizung und aktive Kühlung für 20–80oC
Probentemperatur• Die Probentemperatur wird über einen
optischen Sensor direkt am Vial erfasst• Die Messung startet, sobald die
Probentemperatur erreicht wird• Scans werden nur berücksichtigt, wenn
die Probentemperatur passt, d.h. Überschwinger bei der Temperierung werden kompensiert
• Eine weitere Variante des Heizeinsatzes ist in der Entwicklung für
• Probentemperaturen 35 bis 150oC• Verschiedene Vials und Durchflusszellen
OPUS Multi Evaluation Paket
Das Multi Evaluation Paket (ME) eröffnet ganz neue Möglichkeiten
• IDENT gefolgt von QUANT- und/oder Konformitätstest-Auswertungen
• QUANT nach QUANT Kaskaden• Berechnung von Komponenten auch
auf Basis der aktuellen Vorhersagen für kalibrierte Komponenten
• Für das TANGO gibt es einen Betriebsmodus mit nur einer ME-Methode, bei dem sogar die Produktauswahl über Icons wegfällt
OPUS Multi Evaluation Quant-Kaskade zur Reaktionsverfolgung
Für die Auswertung nahe 100% Umsetzung wird ein zweites und genaueres Modell verwendet.
• A Ergebnis auf Level 1• B finales Ergebnis auf
Level 2
Definitionsbereich
Kalibrationsbereich
0% 100%
Quant2 Methode Level 1
Quant2 Methoden Level 2
80% 95%
A B
X
Kalibrationstransfer von MPA auf TANGO-T am Beispiel von Speiseölen
• 30 Proben von verschiedenen Speiseölen
• 2 Vials für jede Probe wurden je zweimal gemessen auf
• 3 MPA-Geräten
• 5 TANGO-T-Geräten
• Auswertung mit Bruker Standardkalibrationen, die keine TANGO-Spektren enthalten
Kalibrationstransfer von MPA auf TANGO-T am Beispiel von Speiseölen
3 MPA5 TANGO-T
Vial 1Scan
1
Vial 1Scan
2
Vial 2Scan
1
Vial 2Scan
2
Aspekte der NIR-Analyse von Flüssigkeiten
• Schichtdicke• 1, 2, 5 oder 10mm?
• Handhabung• Vial, Durchflusszelle oder Sonde?
• Probentemperatur• Temperierung notwendig?
• Wassergehalt
• Viskosität• Beeinflusst die Schichtdickenwahl und
das Einfüllverhalten
• Trübungen• Transmissionsmessungen nur bedingt
möglich; alternativ Transflexion
Aspekte der NIR-Analyse von Flüssigkeiten: Schichtdicke
Lambert-Beersches Gesetz
A = * c * d ist der Absorptionskoeffizient und spezifisch für
• jede Substanz• Wellenlänge im elektromagnetischen
Spektrum
Theoretisch ist der Absorptionskoeffizient auschlaggebend für die Wahl der optimalen Schichtdicke für eine Substanz oder ein Gemisch.
Praktische Aspekte haben aber ebenso Gewicht und sind oft auschlaggebend.
NIR-Spektren von Lösemitteln und Wasser bei 1 mm Schichtdicke
1 mmSchichtdicke
• Wasser• Aceton• Cyclohexan• Ethanol• Methanol
2.0
0.0
Abs
orpt
ion
NIR-Spektren von Lösemitteln und Wasser bei 2 mm Schichtdicke
2 mmSchichtdicke
• Wasser• Aceton• Cyclohexan• Ethanol• Methanol
2.0
0.0
Abs
orpt
ion
NIR-Spektren von Lösemitteln und Wasser bei 5 mm Schichtdicke
5 mmSchichtdicke
• Wasser• Aceton• Cyclohexan• Ethanol• Methanol
2.0
0.0
Abs
orpt
ion
NIR-Spektren von Lösemitteln und Wasser bei 10 mm Schichtdicke
10 mmSchichtdicke
• Wasser• Aceton• Cyclohexan• Ethanol• Methanol
2.0
0.0
Abs
orpt
ion
Letztlich bestimmen die Handhabung und praktische Gründe die Schichtdickenwahl.
• 8mm Vials sind• einfach blasenfrei zu füllen• günstige Wegwerfartikel• aber quasi ungeeignet für wässrige Lösungen
• Bei Sonden ist zu beachten:• mindestens 2mm Schichtdicke, damit sich
keine Gasblasen oder Partikel im Spalt festsetzen
• ab 2mm sind die Spalte leichter zu reinigen und auch visuell kontrollierbar
• bei höherer Viskosität sind 5mm oder mehr empfehlenswert bzw. notwendig
Aspekte der NIR-Analyse von Flüssigkeiten
NIR-Spektren von Wasser im Bereich von 0 bis 95oC
6000700080009000Wavenumber cm-1
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
Abs
orba
nce
Uni
ts
Toluol NIR-Spektren von 0 bis 100oC
50006000700080009000
-0.0
10.
00.
010.
020.
030.
040.
050.
06
Abs
orba
nce
Uni
ts
Wavenumber cm-1
Flüssigkeitsmessungen mit 1mm QX Durchflusszelle im Probenraum des MPA
• 1mm Schicht-dicke ideal für wässrige Lösungen
• Temperierung ist gewährleistet
Transmissionsmessungen in Kunststoffküvetten (UVette)
• Ideal für viskose Flüssigkeiten
• Einweg-Küvette, keine Reinigung
• 10mm Öffnung zum Einfüllen
• Optische Schichtdicke von 2mm für die Transmissionsmessung
• Nutzbar im heizbaren Probenhalter des MPA bis 50oC
Transmissionsmessungen in Kunststoffküvetten (UVette)
• Spezieller Einsatz für heizbaren Probenraum, in den die Küvetten nur in der richtigen Orientierung eingesetzt werden können.
• Hintergrund-messung ohne leere Küvette!
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