Zum Nachweis von Jodat neben Chlorat und Bromat

Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. 369

dureh Sublimieren oder Destillieren in die heiBe Zone treten. Sulfide erhitzt man direkt in der l~6hre; durch den Lufts t rom werden in beiden l~/~llen die SO~-D~mpfe gegen das vor'da.s obere Ende gehaltene Reagens- papier getrieben.

Sulfitl6sungen tfipfelt man auf das griine l%eagenspaloier. Noeh empfindlieher ist der Naehweis, wenn man das Reagenspapier fiber die angesguerte Sulfitl6sung br ingt [z. ]3. in dem yon F. F e i g l und P. I~2r u m h o 1 z 1) zum Fluornaehweis angegebenen Aploarat]. Unter letzteren ~Bedingungen gibt aueh Thiosulfat die Reaktion. W. F r e s e n i u s .

Znm 5iachweis yon Jodat neben ehlorat und Bromat empfiehlt A. V a s s i l i o u ~ ) , die mit Schwefels~ture anges~iuerte L6sung mit Natrium- .sulfit unter Zusatz yon etwas Chloroform zu schfitteln. Es entsteht freies Jod , das die Chloroformschicht rotviolett farbt (Empfindlichkeit i : 200 000). Anf die gleiche Reaktion laBt sich auch eine Titrationsmethode grfinden.

W. F r e s e n i u s .

Perjodat l~gt sich nach den Beobachtungen von H. tI . W i l l a r d unct J . J. T h o m p s o n 3) neben Jodat durch Wismutni trat nachweisen, das einen auch in starker Saure unl6slichen Niederschlag liefert, wahrend Wismutjodat gel6st bleibt.

Is t ein sehr groBer Jodatfiberschng vorhanden, so fallt man dessen ~I-[auptmenge mit Bariumnitrat in schwach salpetersaurer L6sung und prfift das Fil trat mit Wismutni trat auf Perjodat. So laBt sich noch I m g Perjodat-Ion neben 5 g Jodat-Ion in i00 e c r u n~chweisen. Der Nachweis Meiner Jodatmengen im Filtrat des Wismutperjodatniederschlags ge- ]ingt nicht ohne weiteres, well der Niederschlag das Jodat adsorbiert. Es lassen sich aber t,5 mg Joda t : Ion neben 5 g Perjodat-Ion in der Weise auffinden, dab man den PerjodatfibersehuB mit Kaliumnitrat in der W~rme als K J O 4 ausscheidet und im Filtrat das Joda t mit Silbernitrat f/illt. W. l~ resen ius .

Eine Bestimmungsmethode des Tellurs mittels Pyridins teilen A. J il e k ~nd J. K o t a a) mit. Sie gehen fo]gendermaBen vor: Zu der sa]zsauren LSsung des Tellurchlorids gibt man tropfenweise verdfinntes Ammoniak zu, his eine weiBe Trfibung auftritt . I)iese wird durch geringen Zusatz yon Salzs~ure gelSst, worauf man auf i00 c c m verdfinnt und aufkocht. Nun gibt man aus einer Bfirette so viet waBrige PyridinlSsung (i :3) hinzu, .daB die Fallung wieder erscheint und ein Farbenumschlag gegen Methylorange zu beobachten ist. Der TeO2-Niederschlag wird nach 12stfindigem Stehenlassen in einen ~fltertiegel filtriert, mit kal tem Wasser chlorfrei gewaschen, bei i 05 - - i30 ° ge t rocknet -und nach dem Erka l ten gewogen. Der Umrechrmngsfaktor yon TeO2 auf Te ist 0,7995.

D. Brzeziner.

I) Mikroehemie Pregl-Festsehrift S. 83 (1929). -- 2) Praktika 8, 252 (1933) ; dutch Chem. Zentrbl. 105, II, 287 (1934). -- 3) Journ. Amerie. Chem. Soc. 56, 1827 (1934). -- 4) Collee~. Tray. chim. Teh~eoslovaquie 6, 398 (1934); dureh Chem. Zentrbl. 106, I, 442 (1935).

Ztsehrff~. f. anal. Chem. 108, 9. ~. 10. ~eft. 24