Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. 369 dureh Sublimieren oder Destillieren in die heiBe Zone treten. Sulfide erhitzt man direkt in der l~6hre; durch den Luftstrom werden in beiden l~/~llen die SO~-D~mpfe gegen das vor'da.s obere Ende gehaltene Reagens- papier getrieben. Sulfitl6sungen tfipfelt man auf das griine l%eagenspaloier. Noeh empfindlieher ist der Naehweis, wenn man das Reagenspapier fiber die angesguerte Sulfitl6sung bringt [z. ]3. in dem yon F. Feigl und P. I~2ru m h o 1 z 1) zum Fluornaehweis angegebenen Aploarat]. Unter letzteren ~Bedingungen gibt aueh Thiosulfat die Reaktion. W. Fresenius. Znm 5iachweis yon Jodat neben ehlorat und Bromat empfiehlt A. Vassiliou~), die mit Schwefels~ture anges~iuerte L6sung mit Natrium- .sulfit unter Zusatz yon etwas Chloroform zu schfitteln. Es entsteht freies Jod, das die Chloroformschicht rotviolett farbt (Empfindlichkeit i : 200 000). Anf die gleiche Reaktion laBt sich auch eine Titrationsmethode grfinden. W. Fresenius. Perjodat l~gt sich nach den Beobachtungen von H. tI. Willard unct J. J. Thompson 3) neben Jodat durch Wismutnitrat nachweisen, das einen auch in starker Saure unl6slichen Niederschlag liefert, wahrend Wismutjodat gel6st bleibt. Ist ein sehr groBer Jodatfiberschng vorhanden, so fallt man dessen ~I-[auptmenge mit Bariumnitrat in schwach salpetersaurer L6sung und prfift das Filtrat mit Wismutnitrat auf Perjodat. So laBt sich noch Img Perjodat-Ion neben 5 g Jodat-Ion in i00 ecru n~chweisen. Der Nachweis Meiner Jodatmengen im Filtrat des Wismutperjodatniederschlags ge- ]ingt nicht ohne weiteres, well der Niederschlag das Jodat adsorbiert. Es lassen sich aber t,5 mg Jodat:Ion neben 5 g Perjodat-Ion in der Weise auffinden, dab man den PerjodatfibersehuB mit Kaliumnitrat in der W~rme als KJO 4 ausscheidet und im Filtrat das Jodat mit Silbernitrat f/illt. W. l~resenius. Eine Bestimmungsmethode des Tellurs mittels Pyridins teilen A. J il e k ~nd J. Kota a) mit. Sie gehen fo]gendermaBen vor: Zu der sa]zsauren LSsung des Tellurchlorids gibt man tropfenweise verdfinntes Ammoniak zu, his eine weiBe Trfibung auftritt. I)iese wird durch geringen Zusatz yon Salzs~ure gelSst, worauf man auf i00 ccm verdfinnt und aufkocht. Nun gibt man aus einer Bfirette so viet waBrige PyridinlSsung (i:3) hinzu, .daB die Fallung wieder erscheint und ein Farbenumschlag gegen Methylorange zu beobachten ist. Der TeO2-Niederschlag wird nach 12stfindigem Stehenlassen in einen ~fltertiegel filtriert, mit kaltem Wasser chlorfrei gewaschen, bei i05--i30 ° getrocknet-und nach dem Erkalten gewogen. Der Umrechrmngsfaktor yon TeO2 auf Te ist 0,7995. D. Brzeziner. I) Mikroehemie Pregl-Festsehrift S. 83 (1929). -- 2) Praktika 8, 252 (1933) ; dutch Chem. Zentrbl. 105, II, 287 (1934). -- 3) Journ. Amerie. Chem. Soc. 56, 1827 (1934). -- 4) Collee~. Tray. chim. Teh~eoslovaquie 6, 398 (1934); dureh Chem. Zentrbl. 106, I, 442 (1935). Ztsehrff~.f. anal. Chem. 108, 9. ~. 10. ~eft. 24

Zum Nachweis von Jodat neben Chlorat und Bromat

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Page 1: Zum Nachweis von Jodat neben Chlorat und Bromat

Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. 369

dureh Sublimieren oder Destillieren in die heiBe Zone treten. Sulfide erhitzt man direkt in der l~6hre; durch den Lufts t rom werden in beiden l~/~llen die SO~-D~mpfe gegen das vor'da.s obere Ende gehaltene Reagens- papier getrieben.

Sulfitl6sungen tfipfelt man auf das griine l%eagenspaloier. Noeh empfindlieher ist der Naehweis, wenn man das Reagenspapier fiber die angesguerte Sulfitl6sung br ingt [z. ]3. in dem yon F. F e i g l und P. I~2r u m h o 1 z 1) zum Fluornaehweis angegebenen Aploarat]. Unter letzteren ~Bedingungen gibt aueh Thiosulfat die Reaktion. W. F r e s e n i u s .

Znm 5iachweis yon Jodat neben ehlorat und Bromat empfiehlt A. V a s s i l i o u ~ ) , die mit Schwefels~ture anges~iuerte L6sung mit Natrium- .sulfit unter Zusatz yon etwas Chloroform zu schfitteln. Es entsteht freies Jod , das die Chloroformschicht rotviolett farbt (Empfindlichkeit i : 200 000). Anf die gleiche Reaktion laBt sich auch eine Titrationsmethode grfinden.

W. F r e s e n i u s .

Perjodat l~gt sich nach den Beobachtungen von H. tI . W i l l a r d unct J . J. T h o m p s o n 3) neben Jodat durch Wismutni trat nachweisen, das einen auch in starker Saure unl6slichen Niederschlag liefert, wahrend Wismutjodat gel6st bleibt.

Is t ein sehr groBer Jodatfiberschng vorhanden, so fallt man dessen ~I-[auptmenge mit Bariumnitrat in schwach salpetersaurer L6sung und prfift das Fil trat mit Wismutni trat auf Perjodat. So laBt sich noch I m g Perjodat-Ion neben 5 g Jodat-Ion in i00 e c r u n~chweisen. Der Nachweis Meiner Jodatmengen im Filtrat des Wismutperjodatniederschlags ge- ]ingt nicht ohne weiteres, well der Niederschlag das Jodat adsorbiert. Es lassen sich aber t,5 mg Joda t : Ion neben 5 g Perjodat-Ion in der Weise auffinden, dab man den PerjodatfibersehuB mit Kaliumnitrat in der W~rme als K J O 4 ausscheidet und im Filtrat das Joda t mit Silbernitrat f/illt. W. l~ resen ius .

Eine Bestimmungsmethode des Tellurs mittels Pyridins teilen A. J il e k ~nd J. K o t a a) mit. Sie gehen fo]gendermaBen vor: Zu der sa]zsauren LSsung des Tellurchlorids gibt man tropfenweise verdfinntes Ammoniak zu, his eine weiBe Trfibung auftritt . I)iese wird durch geringen Zusatz yon Salzs~ure gelSst, worauf man auf i00 c c m verdfinnt und aufkocht. Nun gibt man aus einer Bfirette so viet waBrige PyridinlSsung (i :3) hinzu, .daB die Fallung wieder erscheint und ein Farbenumschlag gegen Methylorange zu beobachten ist. Der TeO2-Niederschlag wird nach 12stfindigem Stehenlassen in einen ~fltertiegel filtriert, mit kal tem Wasser chlorfrei gewaschen, bei i 05 - - i30 ° ge t rocknet -und nach dem Erka l ten gewogen. Der Umrechrmngsfaktor yon TeO2 auf Te ist 0,7995.

D. Brzeziner.

I) Mikroehemie Pregl-Festsehrift S. 83 (1929). -- 2) Praktika 8, 252 (1933) ; dutch Chem. Zentrbl. 105, II, 287 (1934). -- 3) Journ. Amerie. Chem. Soc. 56, 1827 (1934). -- 4) Collee~. Tray. chim. Teh~eoslovaquie 6, 398 (1934); dureh Chem. Zentrbl. 106, I, 442 (1935).

Ztsehrff~. f. anal. Chem. 108, 9. ~. 10. ~eft. 24