Zur raschen Bestimmung der organischen Substanz in Böden oder organischen Düngerproben

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des IIandels u. der Landwirtsohaft 69

TiC13-LSsung. Kurz vor Erreiehen des Endpunktes fiigt man i0 m120~o ige NttaSCN- LSsung hinzu und titriert bis zum Verschwinden der Rotf~rbung. Die BHndprobe soll 0,1 ml Ti-LSsung nicht iibersehreiten. % I~ 2 -~ (S--B) �9 N . 0,4669/g Probe; S = ml verbrauchte Ti-LSsung, B ~ ml fiir die Blindprobe verbrauchte Ti-LSsung, N = Normalitat der Ti-LSsung. H~DEG~I) P L v s ~

Zur raschen Bestimmung der organisehen Substanz in B~den oder organi- sehen Diingerproben verwendet L. TORSK t start tier Dennstedtschen trocke- nen Verbrennung die nasse Oxydation mit dem Reagens nach D. D. VAlV SLYKE und J. FOLCtt 2 im Apparat yon 1~. M. ~OCI~EADY und W. Z. M(~HASSID 8 und ]eitet das gebfldete Kohlendioxyd in eine BariumhydroxydlSsung, deren elek- trischer Widerstand vor und nach tier Absorption gemessen wird. Zur Absorption des Kohlendioxyds und Messen des Widerstandes dient ein genau beschriebener und abgebildeter Apparat. Da die Genauigkeit der Messung eine hSchstens 2%ige Bariumhydroxydl5sung erfordert, in welcher aber die Absorption des Xohlen- dioxyds nur langsam erfolgt, ist die Vorsehrift genau einzuhalten. Die Eichkurve wird mit bekannten CQ-Mengen (aus reinem Kaliumhydrogencarbonat)bereitet. Von homogenisiertem Diinger werden 40--50 rag, yon Bodenproben 0,5--1 g ein- gewogen. Die Methode ist auch zur Bestimmung des Kohlenstoffgehaltes organischer Verbindungen geeignet. J. PLAN~

U m Spuren yon Wolfram und Molybdan im Boden bestimmen zu kSnnen, entwickelt A. A. NoaTg t eine Feldmethode, bei der die Probe zunaehst durch eine Oxydationssehmelze aufgesehlossen wird. Im wal~rigen Auszug wird dann in ali- quoten Teflen W und Mo mit Toluol-3,4-dithiol ( = Dithiol) bestimmt. Der blau- griine Wolframkomplex wird bei etwa 100~ aus konz. sMzsaurer, SnCl~-haltiger L5sung mit Isoamylaeetat extrahiert, der gelbgriineMolybdankomplex bei 20--25 ~ C aus verdiinnt salzsaurer LSsung. Die Mengen werden dureh visuellen Vergleieh mit Standardl5sungen ermittelt. Zusatz yon Xerosin verhiitet Verdampfungsverluste. Mit der Methode kSnnen 4--400 ppm W und 1--100 ppm Mo erfal]t werden. - - Aus]i~hrung. Wol/ram. 0,25 g tier Probe (80 mesh) sehmelzt man mit 1,25 g eines Gemisches aus 5 Teilen N%CO~, 4: Teilen IkTaC1 und 1 Tefl KNO s im Ni-Tiegel, gibt nach dem Erkalten 3 ml hei2es Wasser hinzu und laBt fiber Naeht stehen. Dann spfilt man die Mischung in ein graduiertes Reagensglas, verdfinnt auf 5 ml, erhitzt 10 rain im Wasserbad und lal~t 5 rain stehen. Ansehlie~end pipettiert man 0,5 ml der iiberstehenden klaren LSsung in ein 16 • 150 mm-l='eagensglas, gibt 5 ml Zinn(II)- chloridl5sung (10 g SnC] e �9 2H~0 mit konz. Salzsaure zu 500 ml aufgelSst) hinzu, erhitzt 4 min im Wasserbad, versetzt mit 0,5 ml ReagenslSsung (s. n.), sehft tel t wiederho]t, erhitzt 15 rain welter, versetzt naeh dem Abkfihlen mit 0,5 ml wasser- hellem Xerosin und mischt. Dureh Vergleich der Farbintensitgt mit Standard- 15sungen yon NasWO 4 �9 2H~O (100/~g W/rot) gegen einen weil~en tIintergrund er- mittel t man die ~enge W in der Probe. - - Molybdiin. Von der analog aufgeschlosse- hen usd behandelten Probe pipettiert man 2 ml der iiberstehenden klaren L6sung in einen Scheidetrichter, versetzt mit 2 ml Hydi-oxylammoniumeh]oridlSsung (2,5 g ~ 10 ml H20 + 90 ml konz. Salzsgure) und nach dem Abkiihlen auf 20--25 ~ C mit 0,6 ml l~eagenslSsung, schiitte]t und la2t nach 15 min die waBrige Phase ab- fliel~en. Zum organischen Tell gibt man 4 ml konz. Salzsaure und vergleieht nach

1 Agrok@m. 6s Talajtan 5, 257--265 (1956) [Ungarisch]. (Mit deutseher Zu- sammenfassung.) Forsch. Inst. f. Agrochemie, Budapest.

J. biol. Chemistry 136, 509 (i940); vgl. diese Z. 132, 147 (1951); 184, 464 (1951/52).

3 Ind, Eng. Chem., anal. Edit. 14, 525 (1942). Analyst 81, 660--668 (1956). Chem. Res. Lab., Teddington, Middx. (England).