1 Institut für Chemische Technologien und Analytik 1 LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikation untersucht

11Institut für Chemische Technologien und Analytik

LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe

Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikationuntersucht mittels Röntgendiffraktion

„Diffusion und Röntgendiffraktion“

LU CTA

Ao.Univ.Prof.Dr. Walter Lengauer [email protected]

www.metallkunde.at58801 16127

0664 100 90 19

Folien bitte nur für Zwecke der Lehrveranstaltung benützen, nicht an Dritte weitergeben


Zeitplan

Praktikum Diffusion und Röntgendiffraktometrie und

1. Tag (Vormittag)09.00 Inhalt der Übungen, Schema MF-Ofen09.30 Experiment: Glühen eines Hartmetalls

in reaktiver Atmosphäre, Funktionsweise,..10.30 Phänomen „Diffusion“12.30 experimentelle Justierung am Ofen

2.Tag (Nachmittag)13.00 Grundlagen der XRD 14.00 Anfertigung einer Aufnahme am Diffraktometer

(Arbeitsbereich Strukturchemie)Einsatzgebiete der XRD

15.00 Auswertung des Diffraktogramms,16.00 Ende


MF-Ofen

Laborofen

induktive Erwärmung(Wirbelstrom)

C- oder Mo-Suzeptor

10-6 – 1000mbar

T bis …2000°C

QMS 1-200 amu

mass flow controller(Gase, Ar, CO N2,…)


100 200 300 400 500 600

400

600

800

1000

1200

1400

1600T

empe

ratu

r [°

C]

Zeit [min]

Sinterprofil

MF-Ofen

N2


Anfertigen eines Berichts

klare Gliederung: 1 Ziel der Übung2 Experimentelles

2.1 Geräteaufbau2.1.1......

2.2 Durchführung2.3 ......

3 Ergebnisse und Diskussion

• Abb. in den Text, darauf Bezug nehmen, beschriftet („...in Abb.1 sieht man...“)

• Tabellen: wie Abbildungen einbinden, bezugnehmen• ganze Sätze, Exp.: was wurde gemacht• Deckseite, Name, Mat Nr, Name der Übung• Protokollabgabe mit Besprechung, kein Redigieren• Besprechung in Gruppen (3-4), Terminvereinbarung


Herstellung eines FGHMs

N2

N2 N2

N2

N2

Ti

Ti TiTi

Ti

Ti

Ti Ti

N2

Ti

TiN2 N2

N2

N2

TiN TiN

HM-Substrat HM-Substrat

beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall


beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall

hart hart

zäh zäh

Interface kein Interface

Funktionsgradienten-Hartmetalle


Funktionsgradienten-Hartmetalle

Gefüge, Sorten: zwei Drehsorten, eine Frässorte

SNMT 1205AZR-31

CNMG 120408-49

XPNT 160412-49


Industrielle Herstellung


Röntgendiffraktion - Diffusion

Röntgendiffraktion XRD

Methode zum/zur:

• Phasenidentifizierung

• Strukturaufklärung kristalliner Substanzen

• Messung von Mengenanteilen von Phasen

• Messung von Spannungen, Korngrößen, Versetzungen, Gitteraufbau

Methode zur Charakterisierung von MaterialienMaterialforschung: metallischeWerkstoffe, Halbleiter, Schichten, Keramik,...

Diffusion

• universelles Phänomen des Stofftransports

• stark temperaturabhängig D=D0exp(-Q/kBT)

• läuft bei Herstellung und Einsatz aller Materialien ab

• wird als Prozess eingesetzt

• hier: chemische Mehrphasendiffusion


Diffusion

C

Zahnrad


Diffusion

allgemein:• universelles Phänomen des Stofftransports• Stoffaustausch bei jeglicher Art von Wärmebehandlung• Reaktions-Diffusion: Reaktionen an Grenz- und

Oberflächen mit Stofftransport

spezielle Beispiele:• Verschleißschutz, harte Schichten, Einsatzhärtung• Korrosionsschutz• Elektronik: Interfaces Metall/Halbleiter; Dotierung: p-, n-

Typ, Oxidation: SiO2

• optische Veredelung, Farbe• supraleitende Kabel• Glastechnologie, optische Parameter • Gradientenwerkstoffe


Diffusion

Interdiffusion: Ni-Cu – keine Mischungslücke

atomistisch

phänomenologisch


Diffusion

atomistisch


Diffusion

phänomenologisch:Diffusion durch Platte, steady-state diffusion

1.Fick`sches Gesetz

J = -D dc/dx


Diffusion

Eindiffusion, non steady-state diffusion

2. Fick`sches Gesetz

c/t = (D c/x)x


Diffusion

Diffusionskoeffizienten

Beispiele:


Diffusion

Konzentrationsverlauf in Diffusionspaaren in unterschiedlichen binären Systemen


Diffusion

Zusammenhang: Phasendiagramm - Diffusionspaar

N

b(N

)

Nb

2N N

b4N

3 N

bN

N2


Diffusion

Stickstoff diffundiert in Titan ein: Ausbildung von Phasen, Interfaces repräsentieren Mischungslücken (Zweiphasenbereiche)


Diffusion

Schichten wachsen parabolisch, Tammann‘sches Zundergesetz:

x2 = d * t , x: Schichtdicke, d: Konstante, t: Reaktionszeit


Röntgendiffraktion

Physikalische Grundlagen

Röntgenstrahlung für Diffraktometrie:

ca. 1 A = 10-10m = 0.1 nm = 100 pm1885 von W.C: Röntgen entdeckt, „X Strahlen“, X rays, XRD


Röntgendiffraktion

Wechselwirkungen von Röntgenstrahlung mit Materie


Röntgendiffraktion

Erzeugung von Röntgenstrahlung, Schema einer Röntgenröhre

weitere Methoden: Drehanodenröhre, Synchrotron


Röntgendiffraktion

Standard XRD-Röhren


Röntgendiffraktion

charakteristisches Röntgenspektrum Filterungvon Mo:


Röntgendiffraktion

Detektierung von Röntgenstrahlung:

Schema von Geiger-Müller-Zählrohr


Röntgendiffraktion

Diffraktionsprozess:

Bragg`sche Gleichung: = 2d sin

= 2d sin


Röntgendiffraktion

Apparatives:

Bragg-Brentano-

Diffraktometer


Röntgendiffraktion

Strahlengang im Diffraktometer


Röntgendiffraktion

Film: Debye-Scherrer-Kamera

Strahlungskegel

A. symmetrischeB: asymmetrischeForm


Röntgendiffraktion

Verwandte Methode: Röntgenfluoreszenzanalyse


Röntgendiffraktion

Verwandte Methode:

Elektronenstrahlmikroanalyse


Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete

Diffraktogramm



Qualitative Phasenanalyse, Hanawalt-Index



JCPDS-“Karte“ (ASTM), Datenbank



Phasenumwandlungen f(T)



Wärmedehnung



Phasendiagramme:



röntgenographische Untersuchung der Diffusionsproben

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