2. Auf HandeI, Industr ie und Landwir tsehaf t beziigliche. 213

LOsungsmittet in trockener Luft (well Tri/ithylenglykol hygroskopisch ist) und w~gt den l~tickstand, dessen l~einheit man noeh dureh Best immung des Brechungs-

, 14 ,5 1,4576) prfifen kann. Die Fehlergrenze betriigt • 2%. - - Man :kann indexes (n D auch das Flfissigkeitsgemisch in einer Reibschale mit soviel Kal inmc~rbonat vermengen, dab eine krfimelige iVIasse ents teht , benOtigt dann aber erheblieh mehr KMiumcarbonat ~nd Chloroform znm Extrahieren. F. NEUMANN.

Bet der quantitativen Bestimmung yon Furfurylidenaceton werden nach A. G. S E ~ B ~ K O V A 1 in einen 250 ml-Ex~LE~CMEYs.R-Kolben 10 ml 0,4%ige FuIfury- lidenacetonlOsnng und 15--20 ml 2 n Natronlauge gebraeht. Man schfittelt 10 rain, gibt unter Schwenken 50 ml 0,1 n JodlOsung zn, l a s t 10 rain stehen, fiigt dann 15 bis 20 ml 2 n Schwefelsaure zu nnd t i t r ier t den Jodfiberschnl3 mit 0,1 n Thiosulfat- 15sung in Gegenwart yon Sti~rke zurfiek. 6 ml 0,1 n JodlOsung entspreehen 0,036 g Fu~furvlidenaeeton. Die quant i ta t ive Bes t immnng in teehnischen Produkten erfotgt naeh Abt rennung tier Nebenprodukte. Man 10st 0,5--1,0 g Produkt in 500 ml 60 ~ C warmen Wasser nnf filtriert nach dem Abkfihlen den harzigen Riickstand ab. Das Fi l t ra t ist klar, schwach strohgelb gefarbt. Es wird gezeigt, dal3 chemisch reines Fmfuryl idenaceton mit Sehwefels~ture kein gefgrbtes Produkt gibt ; die Verfarbnng der LOsung wird nur durch die Nebenprodukte der Reakt ion hervorgernfen. - - Die t lers te l lung yon Furfuryl idenaceton wird beschrieben. A. TROFI~OW.

Die colorimetrische Pektinbestimmung mit Carbazol nach S. M. STAX~K jr. 2 haben EI~IZAB~T~ A. McCo~B und R. M. McC~ADY ~ hinsichtlich Abiinderung der Reakt ionsbedingnngen ngher untersucht . Als Eichsubstanz diente analysenreines GMaeturons~uremonohydrat . Bet Pektinstoffen wurde folgende Arbeitsweise an- gewendet. U m Methylestergrnppen zu verseifen, h/~lt man die zu untersuehende, mOgliehst zuekerfreie Probe in etwa 0,1%iger Konzentra t ion 30 rain bet 25--30 ~ C in 0,05 n Natronlauge und verdtinnfo dan~eh auf eine Konzentra t ion von 0,002%. Zur Pekt inbes t immung ffillt man in ein KnlturrOhrehen yon 2,5 • 20 cm 12 ml konzentrierte Sehwefelsi~ure, kiihlt auf ungefahr 3 ~ C, ffigt 2 ml AnMysenlOsung (mit 5 - -80 #g Galacturonid) hinzu, kiihlt zuni~ehst unter 5~ nnd erhi tzt dann 10 rain in siedendem Wasser, kfihlt wieder anf 20 ~ C, gibt 1 ml einer 0,15%igen LOsung yon Carbazol in 95~ Alkohol hinzu, lgBt 25 rain bet Ranmtempera tu r zur Entwicklung der F~rbe stehen und miBt die Absorption (Maximum bet 525 m/~). Die Ergebnisse sind auf 2% reproduzierbar. - - Die als Reagens verwendete Sehwe- felsaure mnB mindestens 95% ig sein; mit Verringerung ihrer Konzentra t ion n immt die In tens i t a t der F~rbnng mi t Carbazol schnell ab. - - Von nn te r 5 bis fiber 30 rain Erhi tzungsdauer erhal t man gleiche Ergebnisse. Naeh dem Abkfihlen kann man auBerdem die Ansgtze tagelang stehen lassen, bevor man d~s Carbazolreagens hinzuffigt, ohne dab die Ergebnisse sich ~ndern. - - Die maximale Farbintensi t~t ist weitgehend nnabhi~ngig yon der Carbazolkonzentration. Das Maximum wird mit steigender Xonzent ra t ion frfiher erreieht, andererseits beginnt die F~rbung aber auch frfiher wieder zu verblassen. - - F i ihr t man die Best immnng ohne vorherige AbspMtung yon Methylestergruppen durch, so erhglt man um 10--20~ zu niedrige Werte. - - Glueurons~ture ergibt eine noch starkere Farbung mit Carbazol als Ga- lacturonsi~nre, kommt abe t in Pekt inen kanm vor. Mannuronsanre (z. B. in Algin- saute) dagegen reagiert unter den AnMysenbedingungen nnr sehwach. Die h~ufig- s ten Znckerar ten nnd organischen S~nren stOren die Pekt inbes t immung erst bet gr6~erem OberschuB. -- Die Carbazolmethode erzielt mit der Titration der Carboxyl-

1 j . prikl. Claim. 25, 1238--1240 (1952). .2 AnMyt. Chemistry 22, 1158 (1950) ; vgh diese Z. 138, 316 (1951). 3 Analyt . Chemistry 24, 1630--1632 (1952). West. Region. Res. Lab.. Albany, Calif.