Ferroin

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Darstellung von Ferroin

Ferroin ist ein komplexes Kation aus einem Eisen(II)-Atom und drei 1,10-Phenanthrolin-Liganden. Da sich beider Darstellung als Edukt Eisen(II)-sulfat anbietet, ist das Anion - wie auch in diesem Fall - meist das Sulfat.Ferroin findet Verwendung als Redoxindikator und wird daher oft bei der Belousov-Zhabotinsky-Reaktioneingesetzt, außerdem kann über diesen Komplex der Eisengehalt im Trinkwasser photometrisch bestimmtwerden.

Geräte:

Bechergläser, Magnetheizrührer, Möglichkeit zur Vakuumfiltration

Chemikalien:

Eisen(II)-sulfat Heptahydrat (Xn)

1,10-Phenanthrolin Monohydrat (N, T)

Aceton (F, Xi)

Ethanol (F, Xi)

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Ferroinsulfat Nonahydrat (?)<img src="images/hazard/qm.png" title="Unbekannt">

Hinweis: Konzentrierte Ferroin-Lösungen besitzen eine außerordentliche Färbekraft.

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Ferroin

Durchführung:

Es werden 0,9 g Eisen(II)-sulfat Heptahydrat in 15 mL destilliertem Wasser gelöst und dazu 3,0 g1,10-Phenanthrolin Monohydrat gegeben, wobei sich die Lösung sofort dunkelrot verfärbt. Anschließend wirdsie unter Lichtausschluss 90 Minuten bei Raumtemperatur gerührt und unter Rühren in 200 mL Acetongegeben. Der gebildete Niederschlag wird abfiltriert und aus Aceton-Ethanol (1:1) umkristallisiert (LautLiteratur wird durch ein zweimaliges Umkristallisieren eine Reinheit von >99 % erreicht). Es wurde einmal aus20 mL Lösungsmittel umkristallisiert, der gebildeten Niederschlag abgetrennt und die noch stark gefärbteLösung bis zur Trockne eingeengt, wobei diese Fraktion zur Herstellung einer Ferroin-Lösung diente. Dierotbraunen Kristalle haben nach guter Kristallisation einen grünen metallischen Glanz.

Ausbeute: 2,43 g (88 % d.Th. bezogen auf Eisen(II)-sulfat)

Entsorgung:

Die Lösungsmittel werden recycelt oder dem halogenfreien Lösungsmittelabfall zugeführt. Das Ferroinsulfatwird aufgehoben oder dem organischen Feststoffabfall zugeführt.

Erklärung:

1,10-Phenanthrolin ist ein sehr guter Chelat-Ligand, wobei sich drei dieser Moleküle um ein Eisenatom lagernund es sterisch abschirmen. Dennoch ist das Eisen(II)-Atom im Komplex zum Eisen(III) oxidierbar und kanndaher als Redoxindikator genutzt werden. An der Luft und in Lösung ist die Eisen(II)-Spezies stabil. Nur dieEisen(II)-Spezies wird als Ferroin bezeichnet, liegt das Eisenatom im dreiwertigen Zustand vor spricht manvom Ferriin.

Bilder:

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Ferroin

Eisen(II)-sulfat-Lösung

Nach Zugabe des 1,10-Phenanthrolins und 90 Minuten Reaktionszeit

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Ferroin

Abgesaugter Niederschlag

Abgetrennte Kristalle nach dem Umkristallisieren

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Ferroin

Ferroin und Ferriin (nach Oxidation mit Cerammoniumnitrat)

Quelle:

Hideo Doine, Thomas Wilson Swaddle - Pressure effects on the rate of electron transfer betweentris(1,10-phenanthroline)iron(II) and -(III) in aqueous solution and in acetonitrile, Canadian Journal ofChemistry, 1988, 66(11), 2763-2767

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