1964 2. Qualitative und quantitative Analyse 443 heir der Herstellung sowie ihr niedrigerer Preis. Sautes Kaliumphthalat, Natrium- acetat, Trigithanolamin, Aminoessigs#iure, Diiithylanilin, 8-Hydroxychinolin, Pyridin, Sul/anilamid, c~-Naphthylamin und Isonicotinylhydrazid kSnnen in wasserfreier Essig- s~ure mit HC10,cLSsung titriert werden. Die relativen Fehler der Bestimmungen mit der Graphitelektrode waren 0,09--0,50O/o . 1 Chem. Zvesti 17, 95--108 (1963) [Slowakisch]. (Mit russ. u. dtsch. Zus.fass.) Lehrstuhl anal. Chem., Teehn. Hochsehule, Bratislava (~SSR). -- 2 :BEtt~K, J.: Chem. Zvesti 14, 372 (1960). M. BARTUw Quarterniire Ammoniumbasen kSnnen nach D. WALDI ~ diinnschicht- chromatographisch auf Aluminiumoxid G mit dem sauren Fliei~mittel Cyclohexan- Chloroform-Eisessig (45:45:10) gut getrennt werden. Im Fliel3mittel Cyclohexan- Chloroform-Eisessig-Athanol (40 : 30:10: 20) bildet auch Cholin abgegrenzte runde Flecke. 1 Naturwissenschaften 50, 614 (1963). Bioehem. Abt., E. Merck A.G., Darm- stadt. A. NIEIvIANN Ein neues colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung yon aIiphatisehen Aldehyden dutch deren Kondensation mit Anthron beschreiben T.-W. Kwo~ und B. M. WATTS I. -- Aus/i~hrung. Man 15st reines Anthron (Eastman Organic Chemi- cals, Rochester 3, N. Y.) in konz. Schwefels~ure zu 0,2~ (g/v) und gibt in Borsilicat- gl~sern zu 2 ml der zu testenden A]dehydlSsung 3 ml des ~eagens unter gutem Durchmischen. Naeh 10 rain langem Stehen hat sich der Farbstoff entwickelt, der fiir jeden der eingesetzten Aldehyde ein charakteristisches Absorptionsmaximum besitzt. Man ermittelt die Extinktionen in 1 cm-Kfivetten. Die Aldehyde besitzen maximale Extinktion (Diagramm und T~belle im Original) bei folgenden Wellen- l~ngen: Formaldehyd 488 nm, Acetaldehyd 476 nm, Propionaldehyd 455 rim, Acrolein 510nm, Malonaldehyd 510nm, Butyraldehyd 476nm, Crotonaldehyd 510 nm, Hexaldehyd 476 nm. Die Arbeit enth~lt die Formulierung der Reaktions- mechanismen. 1 Analyt. CheIfiistry 85, 733--735 (1963). Dept. Food Nutrit., Univ. Tallahassee, Fla. (USA). K. S6LLNER Den Gehalt ~on Salzen schwacher aliphatischer und aromatischer Carbon- siiuren aueh im Gemisch mit freien Siiuren und Basen bestimmen A. P. K~:ov, A. M. JA~OVE~KOund I. JA. ZEL'~A~OVA 1titrimetrisch in nichtw~Brigem Medium. Von organischen LSsungsmitteln wurden Methanol, Acetonitril, Aceton und Methyl- ~thylketon gepriift. Zur ProbelSsung wird ein defmierter Gehalt an Perehlors~ure zugegeben, die die Anionen der Salze in die entsprechenden S~uren verschiedener St~rke tiberffihrt. Die so gebildeten S~uren werden neben den schon anwesenden und neben dem ttClO~-t3berschuI~ mit einer 0,1 n Tetra~thylammoniumhydroxid- 16sung (TEAH) in Benzol-Methanolgemiseh potentiometrisch titriert. Als Elektroden- kette dient eine Glaselektrode mit einer Kalomelelektrode mit ges~tt. KC1-LSsung in Methanol als Elektroiyt. Aus dem Titrationsvolumenyon 10 ml wird C02 mit Stick- stoff ausgetrieben. Die .~quivalenzpunkte fiir die einzelnen S~uren zeigen sich als differenzierte Knickpunkte an der Titrationskurve E = / (ml TEAH). Die am besten ausgepri~gten, gut differenzierten Knickpunkte wurden bei Anwendung yon Methyl- ~thylketon als LSsungsmittel gefunden. Der erste Knickpunkt entspricht immer dem Uberschu/~ yon HCIOa, zweibasische Si~uren haben zwei getrennte Knickpunkte. 1 ~. anal. Chim. 17, 780--784 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Mendeleev- Chemisch-Technolog. Inst., Moskau (UdSSR). L. So~x~R

Den Gehalt Ton Salzen schwacher aliphatischer und aromatischer Carbonsäuren auch im Gemisch mit freien Säuren und Basen

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Page 1: Den Gehalt Ton Salzen schwacher aliphatischer und aromatischer Carbonsäuren auch im Gemisch mit freien Säuren und Basen

1964 2. Qualitative und quantitative Analyse 443

heir der Herstellung sowie ihr niedrigerer Preis. Sautes Kaliumphthalat, Natrium- acetat, Trigithanolamin, Aminoessigs#iure, Diiithylanilin, 8-Hydroxychinolin, Pyridin, Sul/anilamid, c~-Naphthylamin und Isonicotinylhydrazid kSnnen in wasserfreier Essig- s~ure mit HC10,cLSsung titriert werden. Die relativen Fehler der Bestimmungen mit der Graphitelektrode waren 0,09--0,50O/o .

1 Chem. Zvesti 17, 95--108 (1963) [Slowakisch]. (Mit russ. u. dtsch. Zus.fass.) Lehrstuhl anal. Chem., Teehn. Hochsehule, Bratislava (~SSR). -- 2 :BEtt~K, J.: Chem. Zvesti 14, 372 (1960). M. BARTUw

Quarterniire Ammoniumbasen kSnnen nach D. WALDI ~ diinnschicht- chromatographisch auf Aluminiumoxid G mit dem sauren Fliei~mittel Cyclohexan- Chloroform-Eisessig (45:45:10) gut getrennt werden. Im Fliel3mittel Cyclohexan- Chloroform-Eisessig-Athanol (40 : 30:10: 20) bildet auch Cholin abgegrenzte runde Flecke.

1 Naturwissenschaften 50, 614 (1963). Bioehem. Abt., E. Merck A.G., Darm- stadt. A. NIEIvIANN

Ein neues colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung yon aIiphatisehen Aldehyden dutch deren Kondensation mit Anthron beschreiben T.-W. Kwo~ und B. M. WATTS I. -- Aus/i~hrung. Man 15st reines Anthron (Eastman Organic Chemi- cals, Rochester 3, N. Y.) in konz. Schwefels~ure zu 0,2~ (g/v) und gibt in Borsilicat- gl~sern zu 2 ml der zu testenden A]dehydlSsung 3 ml des ~eagens unter gutem Durchmischen. Naeh 10 rain langem Stehen hat sich der Farbstoff entwickelt, der fiir jeden der eingesetzten Aldehyde ein charakteristisches Absorptionsmaximum besitzt. Man ermittelt die Extinktionen in 1 cm-Kfivetten. Die Aldehyde besitzen maximale Extinktion (Diagramm und T~belle im Original) bei folgenden Wellen- l~ngen: Formaldehyd 488 nm, Acetaldehyd 476 nm, Propionaldehyd 455 rim, Acrolein 510nm, Malonaldehyd 510nm, Butyraldehyd 476nm, Crotonaldehyd 510 nm, Hexaldehyd 476 nm. Die Arbeit enth~lt die Formulierung der Reaktions- mechanismen.

1 Analyt. CheIfiistry 85, 733--735 (1963). Dept. Food Nutrit., Univ. Tallahassee, Fla. (USA). K. S6LLNER

Den Gehalt ~on Salzen schwacher aliphatischer und aromatischer Carbon- siiuren aueh im Gemisch mit freien Siiuren und Basen bestimmen A. P. K ~ : o v , A. M. JA~OVE~KO und I. JA. ZEL'~A~OVA 1 titrimetrisch in nichtw~Brigem Medium. Von organischen LSsungsmitteln wurden Methanol, Acetonitril, Aceton und Methyl- ~thylketon gepriift. Zur ProbelSsung wird ein defmierter Gehalt an Perehlors~ure zugegeben, die die Anionen der Salze in die entsprechenden S~uren verschiedener St~rke tiberffihrt. Die so gebildeten S~uren werden neben den schon anwesenden und neben dem ttClO~-t3berschuI~ mit einer 0,1 n Tetra~thylammoniumhydroxid- 16sung (TEAH) in Benzol-Methanolgemiseh potentiometrisch titriert. Als Elektroden- kette dient eine Glaselektrode mit einer Kalomelelektrode mit ges~tt. KC1-LSsung in Methanol als Elektroiyt. Aus dem Titrationsvolumen yon 10 ml wird C02 mit Stick- stoff ausgetrieben. Die .~quivalenzpunkte fiir die einzelnen S~uren zeigen sich als differenzierte Knickpunkte an der Titrationskurve E = / (ml TEAH). Die am besten ausgepri~gten, gut differenzierten Knickpunkte wurden bei Anwendung yon Methyl- ~thylketon als LSsungsmittel gefunden. Der erste Knickpunkt entspricht immer dem Uberschu/~ yon HCIOa, zweibasische Si~uren haben zwei getrennte Knickpunkte.

1 ~. anal. Chim. 17, 780--784 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Mendeleev- Chemisch-Technolog. Inst., Moskau (UdSSR). L. So~x~R