2. Qualitative und quantitative Analyst 389

wendung yon Moleku]arsieben bei der industriellen Trennung yon Kohlenwasser- stoffen gegeben (63 Literaturstellen). [1] Chim. Anal. (Paris) 46, 433--441 (1964). Univ. u. Fac. Sei., Paris (Frankreieh).

K. BO~AN~

Die Analyse eines Gemisehes yon C4--Cs-Alkoholen das durch Aldolisation yon Crotonaldehyd und Hydrierung der gebildeten Aldole erhalten wurde, beschreiben M. S%~GLI)m, I. VOLEK und M. S]~STnI]~NKOV~ [1]. Zur Auftrennung der einzelnen Komponenten diente die fraktionierte Destillation und preparative Gaschromato- graphie. Die Identifizierung erfo]gte welter mittels Gaschromatographie, Hydi'oxyl- zahlbestimmung, l~ydi'ierung, Bestimmung yon lohysikalischen Konstanten und Infrarotsloektroskoloie. Ffir analytisehe Zwecke verwendeten die Verff. den Gas- ehromatogra!ohen Chrom I sowie ein GerEt eigener Konstruktion mit einer WErmeleit- fEhigkeitszelle als Detektor. Die Kolonne war mit 7 ~ PelyEthylenglykoladipat auf Porovina (0,2--0,4~ mm KorngrSBe) gefiillt und war 360 cm lang. Ats TrEgergas diente Stickstoff yon 32 ml/min Durchfluggeschwindigkeit; gearbeitet wurde bei 160~ Fiir einzelne Komponenten wurden folgende relative Elutionszeiten (2-Oct~nol 1,00) gefunden: n-Butanol 0,300; 2-Athylbutanol 0,446; n-Hexanol 0,500; 2.A'thyl- hexanol 0,79; 2-Octanol 1,00; trans-2-Methylcyclohexylcarbinol 1,35; Ameisensiiure.n- octylester 0,529; Ameisensdure-trans-2-methyl-cyclohexylcarbinolester 0,691; trans-4- Methylcyelohexylcarbinol 1,35; eis-4-Methylcyelohexylcarbinol 1,55; cis-2-Methyl- cycIohexylcarbinol 1,75; o-Tolylaldehyd 0,88; o-TolylcarbonsSure 1,55; p-TolyIcarbon- siiure 2,06; 2,6-Dimethyltetrahydropyran-3-carbinol 2,43 ; o-Tolylcarbinol 1,61; p-Tolylcarbinol 4,85. -- Fiir preparative Zwecke verwendeten die Verff. eine ehro- matographische Kolonne yon 250 cm LEnge und 2 cm Durchmesser. Zur Hydrie- rung yon Alkoholen bestand die Apparatur aus einem Hydrierungsrohr mit Kataly- sator, einer automatischen Injektionsspritze, einem AusfrierungsgerEt und dem MeBger~t fiir die StrSmungsgesehwindigkeit yon Wasserstoff. Das Hydrierungsrohr war aus Glas, 20 cm lang und 1,3 cm Durehmesser. Es wurde elektrisch angeheizt und die Temperatur mit einem Thermoelement gemessen. Als Katalysator diente Palladium auf Aluminiumoxid. Die Darstellung erfolgte aus einer Palladiumcklorid- 16sung, in die AI2Oa yon 0,9--1,2 mm KorngrSBe in einer solchen Menge zugegeben wurde, dab der Gehalt an Palladium 1~ war. Nach Abdunsten yon Wasser wurde A12Os mit Palladiumchlorid in das Hydrierungsrohr gebracht und durch Erhitzen auf 215~ im Wasserstoffstrom wEhrend 8 Std das Palladium reduziert. Die Hydrie- rung yon Alkoholen erfolg~e auf frisch bereitetem Xatalysator bei 260~ Aus allen gepriiften Alkoholen erhielten die Verff. in 85~ Ausbeute den Kohlenwasser- stoff mit gleichem Kohlestoffskelett, den der ursprfingliche Alkohol hatte. [1] Chem. Zvesti 19, 559--569 (1965) [Slowakiseh]. (Mit dtseh, u. russ. Zus.fass.) Forsehungsinst. f. Petroehemie, Nov~ky (CSSR). J. GASPARI6

Das Verhalten yon Organozinnfluoriden bei der Anionenaustausch-Papier- chromatographie und -Papierelektrophorese in w~i~riger, fluoridhaltiger Liisung untersuehten A. C•SSOL, L. M~GO~ und 1%. B~nBin~I [1]. Es wurde fes~gestellt, dal] die Adsorption der Organozinnfiuoride mit der AustauschkapazitEt des verwendeten Papiers wEehst. Die Bildung von Fluoridkomplexen win'de in Beziehung zur Ligandenkonzentration gesetzt und die maximale Koordinationszahl der Komplexe festgestellt. DiG Fluoride wurden durch Reaktion der Jodide mit KF in Athanol/ Wasser bzw. durch Behandeln der Chloride mit AgF in wggriger L6sung dargestellt. Die Papierchromatographie erfolgte auf Whatman Nr. 1-Papier sowie den Aus- tauschpapieren Whatman AE-30, Whatman DE-20 und SB-2 (1%ohm & Haas), die durch Behandeln mit KF-L6sung in die Fluoridform fibergeffihrt wurden. Als