444 Berich$: Analyse anorganiseher Stoffe Eluat, das bis 1,5 mg Te enthalten darf, gibt man 15 ml 6 n Salzss 1 ml 10s/oige Zinn(II)-chloridl6sungund 5 ml 0,5~ GelatinelSsung zu, ffillt mit Wasser auf 50 ml auf und miBt die Extinktion nach 10--30 rain bei 550 nm. Das gemeinsam mit Tellurit ausgewaschene Eisen (0,47 mg Te:200 mg Fe) is~ auf die Farbreaktion mit Zinn(II)-cMorid ohne EinfluB. Die Eickkurve ist im Bereich yon 0,2--30 fzg Te/ml linear. Die Bestimmnngsfeh]er schwanken innerhalb der Verh~ltnisse yon 2,4mg Se:3,54mg Te bis 1050rag Se:0,12mg Te im Bereieh yon ~ 1,05 bis -- 3,33~ rel. Die Sorption zahlreicher Kationen am Anionenaustauscher S-X8 ist tabe]lariseh als log Kd ~/[HC1] angegeben. [1] Chem. Listy 60, 817--821 (1966) [Tseheehisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrst. analyt. Chem., Naturwiss. F~k., Purkyn6-Univ., Brno (CSSR). A. EMR Die ehromatographisehe Trennung und Bestimmung yon 51Cr, 54Mn, 60C0 und 59Fe beschreiben M. FOJTIK und V. KOPRDA [1]. Von mehreren untersuehten L6sungsmittelsystemen erwies sieh fiir die papier-chromatographische Trennung der obigen Isotopen als bestes das System Aceton/7 n Salzs~ure (9:1). In aufsteigender Anordnung auf Whatmanpapier Nr. 1 wurden ffir Mengen yon je 80 ~g bei einer Strecken]~nge yon 30--35 cm und einer 7--10stfindigen Entwicklungsdauer bei 18~ die naehstehenden Rf-Werte ermittelt: Cr 0,03; Mn 0,32; Co 0,69 und Fe 0,96. Mengen yon 0--40 f~g eines zugesetzten Isotopentr~gers sind auf die Rr-Werte ohne Einflul~. Die Flecke wurden nach dem Trocknen bei h5chstens 80~ durch Bespriihen mit einer 0,5~ LOsung yon 8-Hydroxychino]in in 60~ Alko- hol, Einwirkung yon Ammoniakds und UV-Belichtung sichtbar gemacht. Die quantitative Bestimmung wurde durch Messen der Aktivit~t, Auftragen der Impulsenzahl/min als Funktion der Streckenl~nge und planimetrisehe Auswertung der einzelnen Peakfl~chen durchgefiihrt. Die Empfindliehkeitsgrenzebetr~gt 1,70nCi ffir 51Cr, 0,36 nCi ffir 54Mn, 0,12 nCi ffir 6~ und 0,18 nCi ffir S9Fe. Der relative Fehler fiir Isotopenmengen yon je 8 nCi betr~gt in der gleiehen Reihenfolge~13,0, 8,5, 2,3 und 10,6~ [1] Chem. Zvesti 20, 180--187 (1966) [Slovakisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungs- inst. Arbeitshygiene n. Berufskrankheiten, Bratislava (CSSR). A. E ~ Molybd~in in Mengen yon Submikrogrammen bestimmen A. T. VIOLA~gAund W. D. COOKE [1] polarographisch nach Abtrennungder Begleitelementemit Hilfe eines Ionenaustauschers. Die Messungen werden ohne Zusatz eines Maximumd~mpfers in 2,4 m Salpeters~ure bei 25oC an der tropfenden ttg-Elektrode ausgeffihrt. Die klein- ste noch nachweisbare Konzentration betr~gt 5 ng/ml. Die Eichgerade ist im Bereich yon 5 10-s his 5 10-5 m LSsungen linear. Da es sich bei der Molybd~nstufe um eine yon Nitrationen katalysierte Stufe handelt, wird der Einflul~ versehiedener Elektrolyte untersncht. Der stSrende Einflul3 ist bei Oxalsgure und WeinsSure am grSi3ten. -- Besehrieben wird die Bestimmung von Molybdgn in Salzen und metal- ]ischen Proben von Cu, Bi, Fe, U, V, Cr, Mn, Ti, A1, Mn und W. Die Einzelheiten hierzu k6nnen der Originalarbeit entnommen werden. [1] Anal. Chem. 86, 2287--2290 (1964). Dept. Chem., Cornell Univ., Ithaca, N. Y. H. Mo~z~ Das Halogen in Phosphornitridhalogeniden ist nach B. I. ST~PA~OV und G. I. M~(~A6]~v [1] in Anwesenheit yon Pyridin leicht hydrolysierbar und kann direkt dureh potentiometrische Titration bestimmt werden: P3NoC16+ 6 CsHsN -+ PoNo(CsHsN+)6" 6 C1- H~O_>-- PoN3(OH)6 + 6 C~HsN+HC1---> PoNo(0H)6-+ HoP0~ + NH3

Die chromatographische Trennung und Bestimmung von 51Cr, 54Mn, 60Co und 59Fe

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Page 1: Die chromatographische Trennung und Bestimmung von 51Cr, 54Mn, 60Co und 59Fe

444 Berich$: Analyse anorganiseher Stoffe

Eluat, das bis 1,5 mg Te enthalten darf, gibt man 15 ml 6 n Salzss 1 ml 10s/oige Zinn(II)-chloridl6sung und 5 ml 0,5~ GelatinelSsung zu, ffillt mit Wasser auf 50 ml auf und miBt die Extinktion nach 10--30 rain bei 550 nm. Das gemeinsam mit Tellurit ausgewaschene Eisen (0,47 mg Te:200 mg Fe) is~ auf die Farbreaktion mit Zinn(II)-cMorid ohne EinfluB. Die Eickkurve ist im Bereich yon 0,2--30 fzg Te/ml linear. Die Bestimmnngsfeh]er schwanken innerhalb der Verh~ltnisse yon 2,4mg Se:3,54mg Te bis 1050rag Se:0,12mg Te im Bereieh yon ~ 1,05 bis -- 3,33~ rel. Die Sorption zahlreicher Kationen am Anionenaustauscher S-X8 ist tabe]lariseh als log Kd ~/[HC1] angegeben. [1] Chem. Listy 60, 817--821 (1966) [Tseheehisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrst. analyt. Chem., Naturwiss. F~k., Purkyn6-Univ., Brno (CSSR). A. EMR

Die ehromatographisehe Trennung und Bestimmung yon 51Cr, 54Mn, 60C0 und 59Fe beschreiben M. FOJTIK und V. KOPRDA [1]. Von mehreren untersuehten L6sungsmittelsystemen erwies sieh fiir die papier-chromatographische Trennung der obigen Isotopen als bestes das System Aceton/7 n Salzs~ure (9:1). In aufsteigender Anordnung auf Whatmanpapier Nr. 1 wurden ffir Mengen yon je 80 ~g bei einer Strecken]~nge yon 30--35 cm und einer 7--10stfindigen Entwicklungsdauer bei 18~ die naehstehenden Rf-Werte ermittelt: Cr 0,03; Mn 0,32; Co 0,69 und Fe 0,96. Mengen yon 0--40 f~g eines zugesetzten Isotopentr~gers sind auf die Rr-Werte ohne Einflul~. Die Flecke wurden nach dem Trocknen bei h5chstens 80~ durch Bespriihen mit einer 0,5~ LOsung yon 8-Hydroxychino]in in 60~ Alko- hol, Einwirkung yon Ammoniakds und UV-Belichtung sichtbar gemacht. Die quantitative Bestimmung wurde durch Messen der Aktivit~t, Auftragen der Impulsenzahl/min als Funktion der Streckenl~nge und planimetrisehe Auswertung der einzelnen Peakfl~chen durchgefiihrt. Die Empfindliehkeitsgrenze betr~gt 1,70nCi ffir 51Cr, 0,36 nCi ffir 54Mn, 0,12 nCi ffir 6~ und 0,18 nCi ffir S9Fe. Der relative Fehler fiir Isotopenmengen yon je 8 nCi betr~gt in der gleiehen Reihenfolge~13,0, 8,5, 2,3 und 10,6~ [1] Chem. Zvesti 20, 180--187 (1966) [Slovakisch]. (Mit e ngl. Zus.fass.) Forschungs- inst. Arbeitshygiene n. Berufskrankheiten, Bratislava (CSSR). A. E ~

Molybd~in in Mengen yon Submikrogrammen bestimmen A. T. VIOLA~gA und W. D. COOKE [1] polarographisch nach Abtrennung der Begleitelemente mit Hilfe eines Ionenaustauschers. Die Messungen werden ohne Zusatz eines Maximumd~mpfers in 2,4 m Salpeters~ure bei 25 o C an der tropfenden ttg-Elektrode ausgeffihrt. Die klein- ste noch nachweisbare Konzentration betr~gt 5 ng/ml. Die Eichgerade ist im Bereich yon 5 �9 10 -s his 5 �9 10 -5 m LSsungen linear. Da es sich bei der Molybd~nstufe um eine yon Nitrationen katalysierte Stufe handelt, wird der Einflul~ versehiedener Elektrolyte untersncht. Der stSrende Einflul3 ist bei Oxalsgure und WeinsSure am grSi3ten. -- Besehrieben wird die Bestimmung von Molybdgn in Salzen und metal- ]ischen Proben von Cu, Bi, Fe, U, V, Cr, Mn, Ti, A1, Mn und W. Die Einzelheiten hierzu k6nnen der Originalarbeit entnommen werden. [1] Anal. Chem. 86, 2287--2290 (1964). Dept. Chem., Cornell Univ., Ithaca, N. Y.

H. M o ~ z ~

Das Halogen in Phosphornitridhalogeniden ist nach B. I. ST~PA~OV und G. I. M~(~A6]~v [1] in Anwesenheit yon Pyridin leicht hydrolysierbar und kann direkt dureh potentiometrische Titration bestimmt werden:

P3NoC16 + 6 CsHsN -+ PoNo(CsHsN+)6" 6 C1- H~O_>-- PoN3(OH)6 + 6 C~HsN+HC1- -->

PoNo(0H)6-+ HoP0~ + NH3