1
1962 2. Qualitative und quantitative Analyse 377 Methanol uncl darans mit •ther extrahier~, die ges~Ltt, gleich mit J~ther extrahiert. Diese Extrakte k5Imen direkt zur Gaschromatographie verwendet werden. Dazu werden 3,6 In lange A1-Kolonnen (4 Inin sJ) mit 15~ Craig Polyester (Butandiol- succinat) sift siliconisiertem Chromosorb W (60--80 mesh) bei 205~ C lind 40 ird He/rain benutzt. 1 Chem. and Ind. 1961, 1032--1034. Univ. Minnesota, Hormel Inst., Austin, Minn. (USA). ~GOT ZI~m~A~'U~ Zur Potarographie der Fettsiiuren in nlchtwdifirigen L6sungen haben T. ASA- IrAl~ und S. I-IxYA~o 1 in eingehendeu Untersuchungen festgestellt, dal~ die im Polarogramm auf~retende Stifle eine katalytische Wasserstoffstifle ist. Bewiesen wird dieses Ergebnis an Untersuchungen in w~l~rigen und in Aceton-Wasser- Misehlmgen (9:1) Init LiC1 (0,1 in) als Leitsalz und 0,0064% Poly/~thylenglykol 600 als IvIaximumd_:~inpfer bei der Polarographie yon Essigsgure, B~ters5ure, .Butyraldehyd und Myristinsgure. Untersucht wird iin einzeluen der EinftuI~ des Acetongehalts, der H6he der Quecksilbers~ule ffir die Tropfelektrode (t = 3,9 see, m ~-2,48 rag/see bei 45,6 cm Itg-S~ule), die Elektronigkeit der Elektrodenreak- tion und der Einflul~ yon zugeffigtem Puffer. Auch langdauernde Elektro]ysen yon Buttersi~ure oder M yristins~urein Dioxan-Wasser (9:1 ) mit Tetramethylaminonium- jodid als Leitsalz mit einer Queeksflberkathode und Platinanode mid Init 2,0 V lieBen eSnen Nachweis hjgendeines Aldehyds nieht, wolff abet den der Bitdung yon Quecksflberseffen zu. i Fette, Seifen, Anstrlehmittel 63, 1--8 (1961). Inst. ind. Wiss. Univ. Tokyo, Chiba (Japan). K. CI~IIsE Die Identifizierung yon organisehen S~iuren~ Siinreanhydriden lind -ehloriden ist naeh R. E. DU~C~AR mid B. W. FAt~II~ t durch eine kristall-ehemisehe Unter- suehung ihrer Amidoderivate mittels eines Polarisationsmikroskopes mSglieh. An Hand der Messung der Extinktionswinl~el mid der Form der gut ausgebilde~en ILristalle werden 25 Carboxyls~uren mit 2--20 C-Atomketten Ms Amidoderivate charakterisier~. Abbildungen sowie Anweisungen zur Herstellung und Priifung der Reinderivate sind gegeben. 1 Mieroehemie. J. 5, 5--18 (1961). State College, Fargo, N. D. (USA). S. PP~t,xAs~ Die verteiIungsehromatographisehe Trennung yon Ricinol- lind Dihydroxy- stearinsiiure yon geslittigten und ungesiittigten n-Monoearbons~iuren gelingt S. C~OB~NOV,A. Pokey und I. M~TZEV ~. An der Kieselgels~ule wird beim Einieren Init dein LSsungsmittelsystem Methanol-n-Hex~n-Aceton (30:150:15, wahrsehein- lich obere Phase) eine glatte Aifltrermung erreicht. Zuerst erseheinen die n-2cfono- carbons;4uren als seharfe Zone im Ablauf, danaeh wird Rieinols~ure und zum Sehlu$ Dihydroxystearin~ure ausgewasehen. Die Bestimmtmg der Sgurea im Eluat er- folgt dureh Titration mit 0,05 n i~thanolischer Natroniauge gegen Phenolphthalein als Indicator. Die Bestimmlmg der Dihydroxystearins~ure gelingt nur bei Gehalten fiber 4--5~ . Dokl. bolgar. Akad. Nauk 14, 463--466 (1961). Inst. Organ. Chela., Akad. Wiss. Sofia (Bulgarien). It. G~SC~AOE~ Eine mikrofluoriinetrisehe Methode zur Bestiminung yon Agmatin beschrei- ben V. 1~. Co~- jr. und P.A. S~O~E x. Agrnatin, des Dec~rboxylierungsprodukt des Arginins re~giert in alkalischer LSsung mit o-Phthalaldehyd unter ]~ildung eines tiuoreseierenden Stoffes, dessert Fluorescenz ira Bereich zwischen 0,05--5 ttg/ml der Agmatin-Konzentration proportional ist. -- Aus/iihrung. Man enteiweil~t

Die Identifizierung von organischen Säuren, Säureanhydriden und -chloriden

Embed Size (px)

Citation preview

1962 2. Qualitative und quantitative Analyse 377

Methanol uncl darans mit •ther extrahier~, die ges~Ltt, gleich mit J~ther extrahiert. Diese Extrakte k5Imen direkt zur Gaschromatographie verwendet werden. Dazu werden 3,6 In lange A1-Kolonnen (4 Inin sJ) mit 15~ Craig Polyester (Butandiol- succinat) sift siliconisiertem Chromosorb W (60--80 mesh) bei 205 ~ C lind 40 ird He/rain benutzt.

1 Chem. and Ind. 1961, 1032--1034. Univ. Minnesota, Hormel Inst., Austin, Minn. (USA). ~ G O T ZI~m~A~'U~

Zur Potarographie der Fettsiiuren in nlchtwdifirigen L6sungen haben T. ASA- IrAl~ und S. I-IxYA~o 1 in eingehendeu Untersuchungen festgestellt, dal~ die im Polarogramm auf~retende Stifle eine katalytische Wasserstoffstifle ist. Bewiesen wird dieses Ergebnis an Untersuchungen in w~l~rigen und in Aceton-Wasser- Misehlmgen (9:1) Init LiC1 (0,1 in) als Leitsalz und 0,0064% Poly/~thylenglykol 600 als IvIaximumd_:~inpfer bei der Polarographie yon Essigsgure, B~ters5ure, .Butyraldehyd und Myristinsgure. Untersucht wird iin einzeluen der EinftuI~ des Acetongehalts, der H6he der Quecksilbers~ule ffir die Tropfelektrode (t = 3,9 see, m ~-2,48 rag/see bei 45,6 cm Itg-S~ule), die Elektronigkeit der Elektrodenreak- tion und der Einflul~ yon zugeffigtem Puffer. Auch langdauernde Elektro]ysen yon Buttersi~ure oder M yristins~ure in Dioxan-Wasser (9:1 ) mit Tetramethylaminonium- jodid als Leitsalz mit einer Queeksflberkathode und Platinanode mid Init 2,0 V lieBen eSnen Nachweis hjgendeines Aldehyds nieht, wolff abet den der Bitdung yon Quecksflberseffen zu.

i Fette, Seifen, Anstrlehmittel 63, 1--8 (1961). Inst. ind. Wiss. Univ. Tokyo, Chiba (Japan). K. CI~IIsE

Die Identifizierung yon organisehen S~iuren~ Siinreanhydriden lind -ehloriden ist naeh R. E. DU~C~AR mid B. W. FAt~II~ t durch eine kristall-ehemisehe Unter- suehung ihrer Amidoderivate mittels eines Polarisationsmikroskopes mSglieh. An Hand der Messung der Extinktionswinl~el mid der Form der gut ausgebilde~en ILristalle werden 25 Carboxyls~uren mit 2--20 C-Atomketten Ms Amidoderivate charakterisier~. Abbildungen sowie Anweisungen zur Herstellung und Priifung der Reinderivate sind gegeben.

1 Mieroehemie. J. 5, 5--18 (1961). State College, Fargo, N. D. (USA). S. PP~t,xAs~

Die verteiIungsehromatographisehe Trennung yon Ricinol- lind Dihydroxy- stearinsiiure yon geslittigten und ungesiittigten n-Monoearbons~iuren gelingt S. C~OB~NOV, A. Pokey und I. M~TZEV ~. An der Kieselgels~ule wird beim Einieren Init dein LSsungsmittelsystem Methanol-n-Hex~n-Aceton (30:150:15, wahrsehein- lich obere Phase) eine glatte Aifltrermung erreicht. Zuerst erseheinen die n-2cfono- carbons;4uren als seharfe Zone im Ablauf, danaeh wird Rieinols~ure und zum Sehlu$ Dihydroxystearin~ure ausgewasehen. Die Bestimmtmg der Sgurea im Eluat er- folgt dureh Titration mit 0,05 n i~thanolischer Natroniauge gegen Phenolphthalein als Indicator. Die Bestimmlmg der Dihydroxystearins~ure gelingt nur bei Gehalten fiber 4--5~ .

Dokl. bolgar. Akad. Nauk 14, 463--466 (1961). Inst. Organ. Chela., Akad. Wiss. Sofia (Bulgarien). It. G~SC~AOE~

Eine mikrofluoriinetrisehe Methode zur Bestiminung yon Agmatin beschrei- ben V. 1~. Co~- jr. und P.A. S~O~E x. Agrnatin, des Dec~rboxylierungsprodukt des Arginins re~giert in alkalischer LSsung mit o-Phthalaldehyd unter ]~ildung eines tiuoreseierenden Stoffes, dessert Fluorescenz ira Bereich zwischen 0,05--5 ttg/ml der Agmatin-Konzentration proportional ist. -- Aus/iihrung. Man enteiweil~t