282 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

des Konzentrationsbereiches, Temperatureinflul3 zwischen 15 ~ und 35 ~ C, Einflu• anderer Ionen und Anwendungsbeispiele. - - ~eue Reagentien fiir Pcdladium(II) und Platin(II) sind Derivate des p-~qitrosoanilins. Besonders hat sich hier das Dimethy]derivat bew~hrt. Mit Tiron (Dinatriumsalz der 1,2-Dihydroxybenzol-3,5- disulfonsaure) kSnnea Eisen und Titan (Ti nach Reduktion des Eisens) in derselben LSsung bestimmt werden, Molybdiin nach vorhergehender Abtrennung mit ~-Benzoinoxim. Mit Thioglykols~nre lassen sich Eisen und Molybd~n nebeneinander bei verschiedenen p~-Werten (4,0 • 0,5 ftir Mo, 8--11 fiir Fe) und Wellenl~ngen (365 m# bzw. 535 m#) bestimmen. Zincon ist ein Nachweisreagens far Kup/er und Zink. Der blaue Kupferkomplex ist im p~-Bereich 5,0--9,5 stabil, der ebenso gef~rbte Zinkkomplex nut yon 8,5--9,5. ~iir Uran ist das Dibenzoy]methan in neuerer Zeit eingefiihrt worden, far Magnesium das 1-Azo-2-hydroxy-3-(2,4-dimethyl- carboxanilido)-naphthalin-l'-(2-hydroxybenzol), t~iir Bor sind Derivate des Dihydroxyanthrachinons, des Anthrarufins, des Chrysazins und des Chinizarins 3--10real empfindlicher als das gewShnlich benutzte Chinaliz~rin. Ftir Osmium(VI) sind in den Naphthylaminsulfonss empfindliehe Nachweisreagentien gefunden worden. - - Weiterhin enth~lt die Arbeit eine Tabelle der bewi~hrten photometrisehen Reagentien far A1, B, Co, Cu, Fe, Mg, Mo, Ni, Os, Pd, Pt, Ag, Ti, U, Zn und Zr mit Angaben der 10~-Bereiche, der We]]en]~nge, Sehichtdicke, des Konzentrations- bereiches und der Empfindlichkeit.

1 Analyt. Chemistry 29, t246--1251 (1957). Univ. Charlottesville, Vs. (USA). H. SPEcxE~

Die IR-Analyse im Dampfzustand hat nach R. A. FnlEDEL und J. A. QUEISER 1 mehrere Vorteile. Unter anderem wird der EinfluB des LSsungsmittels ausgeschaltet, die Feinstruktur der Spektren im Dampfzust~nd erleiehtert die qualitative Analyse yon Gemischen, Wasserstoffbriiekenbindung und andere Komplexbfldungen treten im a]lgemeinen nieht auf, IR-Spektren yon leieht fliiehtigen Verbindungen in W~sser kSmlen gemessen werden und Abweichungen yore Beersehen Gesetz in Abhi~ngigkeit yon der endliehen Spaltbreite sind s~lten. Die experimentelle Hand- habung bereitet bei Anwendung der selbstf'fi]lenden Mikropipette, wie sie bereits beim Einfiillen kleinster Mengen bei Massenspektrometern seit l~ngerer Zeit benutzt wird, (Abb. im Original), keine Sehwierigkeiten. Die in die Absorptions- ze]len eingegebene Menge ist sehr gut reproduzierbar, wie mehrere iibereinander aufgenommene Spektren beweisen. Die Arbeit enth~lt die Absorptionsspektren yon Methanol, ~thanol, 1- und 2-Propanol, Aceton uncl Methyl~ithylketon yon 2--15 #, Eiehkurven bei verschiedenen Wellenl~ngen und eine Tabelle des untersuchten Drei- komponentensystems Methyl-Athyl- unct Propylalkohol. Ferner sind die Analysen- ergebnisse wiiBriger alkoholischer L5sungen mitgeteilt. Die Untersuchungen wurden mit dem Perkin-Elmer-Doppe]strahlspektrometer, Modell 21, in 10 und 100 em- Schichtdicken durehgefiihrt.

1 Analyt. Chemistry29,1362--1366 (1957). Bureau of~ines, Brueeton, Pa. (USA). I-I. SPEC~E~

$iiulenchromatogralahie. It. J. C A ~ M ~ 1 verwendet teilweise desa/ctiv~ertes Silicagel zur Ss yon mehrkernigen aromatisehen Kohlen- wasserstoffen. Als Beispiel werden die Elution und Messung yon R~-Werten und Durchbruchskurven yon Benzo-~.pyren an mit Wasser teilweise desaktiviertem Silicagel mitgeteilt. Das Wasser be]egt dabei die aktivsten Zentren im Adsorbens. Vorteile gegeniiber dem vo]l aktivierten Silieage] sind 1. definiertere Zonen, 2. mit dem Wassergehalt ansteigende Wanderungsgeschwindigkeiten der Zonen, 3. gerin- gore Elutionsmittelmengen, 4. symmetrisehere Durchbruehskurven, die line,re Adsorptionsisothermen und vernachlgssigbare Weehselwirkungen zwischen den