38 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien das b~sische Medium erscheinen mehrere unsch~rfe Farbenwechsel, diese kommen aber nicht in Betracht. Eine s~ark alkalische, durch Brasilin rot gefgrbte LSsung wird auf Zugabe yon Saure dunkelvivlett, dann or~ngerot und schlggt lol5tzlich in Griinlichgelb iiber. Der letzte Farbenwechsel ist seharf und Ms Endlounkt zu be- tr~ehten. J. PL~I~]K Kaliumtetraborat als Urtitersubstanz der Acidimetrie. JA. JA. S~vxA und JA. If. Pv~i~ ~ emlofehlen K2B40 ~ 4 I:[~O Ms Urtitersubstanz fiir starke S~uren wegen seiner verschiedenen Vorziige gegeniiber Natriumc~rbonat oder Borax. Zur I)~r. stellung des Kaliumtetraborats wird eine siedende L5sung yon 100 g Bors~ure in 100 ml Wasser (es lSst sieh nicht die gesamte tIaBOs) langsam mit 60--65 g I(2CO3 unter meehanisehem Riihren versetzt. Die Temperatur wird langsam bis auf 30~C ge- senkr Nach 1/2--1 Std beginnt die Ausscheidung der Kristalle yon K2BaO v 4 It20, die nach 3 Std beendet ist. Man kristMlisiert 2 mM um (aus heigen LSsungen yon 100 g Tetraborat in 100 ml Wasser) und wascht beim zweitenmal mit Alkohol und J~ther, die schliel~lich dutch Trocknen bei 50--60 ~ C entfernr werden. -- Das Praparat halt sich gut an der Luft, nimmt nicht mehr als 0,04~o Feuchtigkeit auf. Zur Titerstellung yon 0,1 n Salzsaure verwendet man 1Viethylrot oder das Gemisch Methylrot + Brom- kresolgriin Ms Indicator, beiverdiinnteren Sauren das Gemisch 1Kethylrot + Methylen- blau. Fiir Analysen, deren Genauigkeit 0,1~o nieht zu iibersteigen braucht, ist kein Umkristallisieren oder Trocknen des Tetraborats erforderlich. Das Tetraborat ist in Wasser leicht 15slieh, sein AquivMentgewieht betragt 152,70. A.v. WILr~T Die Titerstellung einer benzol-methanolischen Kaliummethoxyd-MafllSsung mit 2-Phenylchinolin-4-carbonsaure ist naeh Versuchen yon I. GYElVES 2 vorteil- halter als mit Benzoesaure, da der Farbumschlag scharfer ist und im wasserfreien LSsungsmittel kein Salz ausfallt. Als Indicatoren eignen sich 0,1~oiges methanoli- sches Thymolblau, 0,1~oiges Azoviolett in Ch]orbenzol und l~oiges o-Nitroanilin in Benzol. Die AzoviolettlSsung ist die haltbarste, der Farbumschlag erfolgt in zwei S~ufen. DeshMb kSnnen in bestimmten Fallen die Carboxylgruppe und das pheno- lische tIydroxyd mit geniigender Genauigkeit nebeneinander bestimmt werden. J. PLAI~K Uber die vanadometrlsehe Bestimmung yon Metallen in Form ihrer Dibrom- hydroxychinolate berichten V. A. NAZARE~:O und S. JA. V~KOVECKAJA ~. Die Oxydation yon I)ibromoxin mit Vanadins~ure in mineralsaurer LSsung erfolgt nach der Gleichnng: CgItsONBr 2 + 50 + 2H~O ~ CsIt3N(COOH)e + HCOOH + C02+ 2I-IBr. Das _~quivalentgewicht des Dibromoxins ist also der 10. Tell des Molekular- gewieh~s. Man versetzt die DibromoxinlSsung mit einem V~nadatiiberschu~ und titriert den unverbrauchten Rest mit Eisen(II)-sMz unter Verwendung yon Phenyl- anthranilsaure Ms Indicator zuriiek. Das Verfahren ist anwendbar zur Bestimmung yon Metallen, die in sauren LSsungen (pH < 3) quantitativ mit Dibromoxin gefallt werden (Kup/er, Eisen, Gallium, Titan, Molybdgn) oder die in Form der Dibrom- oxinate ihrer Heteroloolymolybdate fMlbar sind (Germanium, Silicium). Die 1Nieder- schli~ge werden in 10 n Schwefels~ure gelSst und dunn titriert. Die Analysenfehler betragen etwa 1~o bei der Bestimmung yon 0,1 mg bis etwa 5 mg der Elemente. Bei h5herem p~-Wert gefMlte Dibromoxinate (yon A1, Pb, V usw.) sind mit freiem Dibromoxin verunreinigt, das schwer zu beseitigen ist. -- Aus/(thrung. Die Marl- /li~ssiffkeit ist eine 0,02 n oder auch eine 0,05 n Ammoniumvanadatl5sung in 6 n Z. anal. Chim. 11, 668--671 (1956) [Russisch]. (Mi~ engl. Zus.fass.) Lettische Univ., Riga. Magyar K6miai Foly6irst 62, 237--239 (1956) [Ungarisch] (Mit dtsch. Zus.fass.) Chem. Fabr. G. Richter, Budapest. ~. anal. Chim. 11, 572--577 (1956) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.)

Die Titerstellung einer benzol-methanolischen Kaliummethoxyd-Maßlösung

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38 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

das b~sische Medium erscheinen mehrere unsch~rfe Farbenwechsel, diese kommen aber nicht in Betracht. Eine s~ark alkalische, durch Brasilin rot gefgrbte LSsung wird auf Zugabe yon Saure dunkelvivlett, dann or~ngerot und schlggt lol5tzlich in Griinlichgelb iiber. Der letzte Farbenwechsel ist seharf und Ms Endlounkt zu be- tr~ehten. J. PL~I~]K

Kaliumtetraborat als Urtitersubstanz der Acidimetrie. JA. JA. S~vxA und JA. If. P v ~ i ~ ~ emlofehlen K2B40 ~ �9 4 I:[~O Ms Urtitersubstanz fiir starke S~uren wegen seiner verschiedenen Vorziige gegeniiber Natriumc~rbonat oder Borax. Zur I)~r. stellung des Kaliumtetraborats wird eine siedende L5sung yon 100 g Bors~ure in 100 ml Wasser (es lSst sieh nicht die gesamte tIaBOs) langsam mit 60--65 g I(2CO 3 unter meehanisehem Riihren versetzt. Die Temperatur wird langsam bis auf 30 ~ C ge- senkr Nach 1/2--1 Std beginnt die Ausscheidung der Kristalle yon K2BaO v �9 4 It20, die nach 3 Std beendet ist. Man kristMlisiert 2 mM um (aus heigen LSsungen yon 100 g Tetraborat in 100 ml Wasser) und wascht beim zweitenmal mit Alkohol und J~ther, die schliel~lich dutch Trocknen bei 50--60 ~ C entfernr werden. - - Das Praparat halt sich gut an der Luft, nimmt nicht mehr als 0,04~o Feuchtigkeit auf. Zur Titerstellung yon 0,1 n Salzsaure verwendet man 1Viethylrot oder das Gemisch Methylrot + Brom- kresolgriin Ms Indicator, beiverdiinnteren Sauren das Gemisch 1Kethylrot + Methylen- blau. Fiir Analysen, deren Genauigkeit 0,1~o nieht zu iibersteigen braucht, ist kein Umkristallisieren oder Trocknen des Tetraborats erforderlich. Das Tetraborat ist in Wasser leicht 15slieh, sein AquivMentgewieht betragt 152,70. A.v. WILr~T

Die Titerstellung einer benzol-methanolischen Kaliummethoxyd-MafllSsung mit 2-Phenylchinolin-4-carbonsaure ist naeh Versuchen yon I. GYElVES 2 vorteil- halter als mit Benzoesaure, da der Farbumschlag scharfer ist und im wasserfreien LSsungsmittel kein Salz ausfallt. Als Indicatoren eignen sich 0,1~oiges methanoli- sches Thymolblau, 0,1~oiges Azoviolett in Ch]orbenzol und l~oiges o-Nitroanilin in Benzol. Die AzoviolettlSsung ist die haltbarste, der Farbumschlag erfolgt in zwei S~ufen. DeshMb kSnnen in bestimmten Fallen die Carboxylgruppe und das pheno- lische tIydroxyd mit geniigender Genauigkeit nebeneinander bestimmt werden.

J. PLAI~K

Uber die vanadometrlsehe Bestimmung yon Metallen in Form ihrer Dibrom- hydroxychinolate berichten V. A. NAZARE~:O und S. JA. V~KOVECKAJA ~. Die Oxydation yon I)ibromoxin mit Vanadins~ure in mineralsaurer LSsung erfolgt nach der Gleichnng: CgItsONBr 2 + 50 + 2H~O ~ CsIt3N(COOH)e + HCOOH + C02+ 2I-IBr. Das _~quivalentgewicht des Dibromoxins ist also der 10. Tell des Molekular- gewieh~s. Man versetzt die DibromoxinlSsung mit einem V~nadatiiberschu~ und titriert den unverbrauchten Rest mit Eisen(II)-sMz unter Verwendung yon Phenyl- anthranilsaure Ms Indicator zuriiek. Das Verfahren ist anwendbar zur Bestimmung yon Metallen, die in sauren LSsungen (pH < 3) quantitativ mit Dibromoxin gefallt werden (Kup/er, Eisen, Gallium, Titan, Molybdgn) oder die in Form der Dibrom- oxinate ihrer Heteroloolymolybdate fMlbar sind (Germanium, Silicium). Die 1Nieder- schli~ge werden in 10 n Schwefels~ure gelSst und dunn titriert. Die Analysenfehler betragen etwa 1~o bei der Bestimmung yon 0,1 mg bis etwa 5 mg der Elemente. Bei h5herem p~-Wert gefMlte Dibromoxinate (yon A1, Pb, V usw.) sind mit freiem Dibromoxin verunreinigt, das schwer zu beseitigen ist. - - Aus/(thrung. Die Marl- /li~ssiffkeit ist eine 0,02 n oder auch eine 0,05 n Ammoniumvanadatl5sung in 6 n

Z. anal. Chim. 11, 668--671 (1956) [Russisch]. (Mi~ engl. Zus.fass.) Lettische Univ., Riga.

Magyar K6miai Foly6irst 62, 237--239 (1956) [Ungarisch] (Mit dtsch. Zus.fass.) Chem. Fabr. G. Richter, Budapest.

~. anal. Chim. 11, 572--577 (1956) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.)