446 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Dimethylsulfoxid als L~sungsmittel fiir die acidimetrischc Bestimmung yon Ammonium- und suhstituierten Ammoniumionen empfetden K. K. B ~ s und C. K. MAN~ 1. Dimethylsulfoxid eignet sich besonders als L6sungsmittel fiir die Titration yon organischen Ammoniumsalzen mit I4alium- oder Natrinmmethoxid oder Tetrabutylammoniumhydroxid. Dabei beobachtet man bei ttydrazinsulfat und Hexamethylentetrammoniumchlorid 2stufige Titrationskurven. Alle Aminehloride, Perchlorate nnd Hydrazinsnifat 15sen sich leicht in Dimethylsulfoxid, nur Ammo- niumhydrogenearbonat, -phosphat und Alanin mfissen in etwas Wasser aufgenom- men werden, be re t sic sich in Dimethylsulfoxid lSsen, wobei das Wasser nicht stSrt. Die Titrationen werden mitte]s eines Beckman Zeromatic pH-Meters m i t Glas-Kalomele]ektroden unter Stickstoffstrom durchgeffihrt, und der Endpunkt dabei potentiometrisch oder mittels Indicators festgestellt. Der Fehler liegt bei 39 Bestimmungen yon 10 verschiedenen Substanzen zwischen --3,90 und ~18,82~ . 1 Analyt. Chemistry 36, 2502--2503 (1964). Dept. Chem. Florida State Univ., TaUahassee, Florida (USA). LISELOTT JOKAI~NSEN

Die Bestimmung yon Hydrazinsulfat mit Hypobromit beschreiben A. C ~ r E , J. P v c x und A. CL~EYsL Man versetzt die zu untersuchende LSsung in alkalischem Milieu (Indigoindicator) mit fiberschiissigem Hypobromit, fi igt dann Kaliumjodid und Sehwefels~ure zu und titriert das entstandcne Jod m i t Thiosulfat. Die Genanigkeit und die mittlere Abweichung betragen 0,20/0 . - - Aus- /i~hrung. Man versetzt 1 ml 2 n Natronlauge und 50 ml etwa 0,1 n Hypobromit- 15sung mit 25 mi der gydrazinsulf~tlSsung, gibt nach 1 Std 5 ml 20~ K~]ium- ]odidiSsung und 11 ml 6 n Sehwefelss zu und titriert das Jod mit 0,1 n Thio- sulfatstandardl6sung mid Amidonindicator. 1 Bull. Soc. chim. belgique 73, 818--823 (1964). Fac. M@d., Lab. Chim. Analyt. Univ. Gent (Belgien). LISV.LOTT JO~A~NS~N

Die Verwendung yon Siiurechromblau als Indicator flit die maflanalytische Be- stimmung yon Phosphationen ncbcn Natriumsullat und Natriumhydrogen- carbonat empfehlen A. SPITZER, A. SCttWEIGEI~ und V. Po~owcI 1 anstelle yon Erio- chromschwarz T, welches in einer frfiheren Arbeit der Autoren 2 vorgeschlagen wurde. Saurechromblau (Na-Salz der 2,2'-Dihydroxyazo-naphthaHn-4-sulfosaure) wurde yon G. P. HILDEBI~AND und C. N. I~EILLEY 8 unter der Bezeiehnung Calcon bereits 1957 als Indicator fiir die chelatometrische Bestimmung yon Calcium und Magnesium herangezogen. -- Die Phosphatbestimmung erfolgt dutch Titration mit 0,05 m ~agnesiumchloridlSsung, in Gegenwart yon Ammoniak-Ammonium- chlorid-Puffer (pit 9). I~ach erfolgter Fallung von Magnesium-ammoniumphosphat t r i t t beim ersten iiberschiissigen Tropfen der Titrierflfissigkeit ein sehr klarer Um- schlag yon Reinblau nach RStlich-violett ein. Der Indicator wird mit Natrium- chlorid 1:100 verdiinnt. - - Da Saurechromblau (wie auch Eriochromschwarz T) oxydabcl ist, mfissen etwa vorhandene Oxydationsmittel vorher mit Ascorbinsaure, Hydroxylamin oder (ira Falle yon Hypohalogeniten) mit Kaliumthiocyanat reduziert werden. Fe 3+ (nach vorhergehender Reduktion zu Fe2+), Ni 2+, Co 2§ und Cu 2+ werden mit Kaliumcyanid, A18+ mit Tri~Lthanolamin maskicrt. 1 Rev. Chim. (Bucarcst) 15, 576 (1964) [l~um~inisch]. Regional-Laborat. Arznei- mittelkontrolle Timi.~oara (l~umanien). -- 2 SPITz]~R, A., A. SC~V]~IGER u. V. Poro- vICI: l~armacia (Bucarest) 12, 751 (1962); vgl. diese Z. 204, 222 (1964). -- ~ Anal:ft. Chemistry 29, 258 (1957) ; vgl. diese Z. 158, 284 (1957). G. KRALL

Einen Mikronachweis yon Arsen unter Anwendung des ,,SchutzschiIde//ekts" nach FIniCaL beschreiben It . W ~ s z und C. TELLG~AN~L -- Arbeitsweise. Je 1 Tr. einer 1% igen SilbernitratlSsung wird an zwei verschiedenen Stellen eines Fi l ter-