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Friedrichs : Ein neues Wagegliischen. 177 Die knwendung des Vournasos'schen Tiegels hat sieh schon be- wiihrt bei der Analyse gewisser Metalle, welche in Form yon Sulfaten bestimmt werden, wie Lithium, Kalzium, Baryum, Strontium, Mangan, Kobalt, Blei and Kadmium ; beider Bestimmung des Chroms als Baryum- chromat, des Silbers als Chlorsilber, des Arsens als Magnesiumpyro- arseniat, des Antimons in Form yon Tetroxyd und in zahlreiehen anderen F~llen, die in der ttiglichen Laboratoriumspraxis vorkommen. Wertvoll ist die Anwendung des Tiegels in einigen Fiillen der technischen Analyse. Ich habe den Tiegel speziell for die Keksprobe yon Steinkohlett in dem Chemischen /nstitnt der teehnischen Hochschule in Athen ver- wendet und die Erhitzung der Probe entweder mittels der Luftschicht des Tiegels oder auch dutch Ausf[illen des Raumes mit Sand odor vorher geglfihtem Graphit vorgenommen. Die auf diese Weise erzielten Resultate der Koksausbeute tibertreffen, was Genauigkeit anbetrifft, die- jenigen der anderen gebrttuchlichen Methoden. Der Vournasos'sche doppelwandige Tiegel ist in seinen ver- schiedenen Formen yon der Firma Warmbrunn, Quilitz und Co. Berlin N.W. 40 zu beziehen, der er auch gesetzlich gescht~tzt ist. Ein neues Wageglltsehen. Vo,~ Fritz Friedrichs. Um eine gewogene Probe durch die enge 0ffnung eines kpparates einzubringen, bedient man sich bei fltissigen Sub- stanzen der bekannten L u n g e 'schen W~gepipetten, bei festen Substanzen hilft man sich mit einem kleinen gewogenen Trichter und bestimmt die Menge der etwa in demselben h~ngen gebliebenen Substanzmenge durch einc zweite Wttgung nach dem Einftillen. Dieses Verfahren ist verh~itnism~fiig umstitndlich und bei hygroskopischen Substanzen nicht ein- wandfrei. Das in Figur 11 abgebildete Wfigeglhschen vercinigt nun die Aufgabe eines Wiigeglttschens mit der des Triehters ~and ist zu diesem Zwecke mit einer langen origen Spitze versehen, in welches ein am Stopfen dieses GefiiSses betestigter Platin- odor NickeIdraht, wic aus der Figur ersichtlich, lose Fresenius, Zeitschrift f. anal. Chorale. LIII. Jahrgang'. 3. Eoft. 12 Fig. tl.

Ein neues Wägegläschen

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Page 1: Ein neues Wägegläschen

Friedrichs : Ein neues Wagegliischen. 177

Die knwendung des Vournasos ' schen Tiegels hat sieh schon be-

wiihrt bei der Analyse gewisser Metalle, welche in Form yon Sulfaten bestimmt werden, wie Lithium, Kalzium, Baryum, Strontium, Mangan,

Kobalt, Blei and Kadmium ; beider Bestimmung des Chroms als Baryum- chromat, des Silbers als Chlorsilber, des Arsens als Magnesiumpyro- arseniat, des Antimons in Form yon Tetroxyd und in zahlreiehen anderen F~llen, die in der ttiglichen Laboratoriumspraxis vorkommen.

Wertvoll ist die Anwendung des Tiegels in einigen Fiillen der

technischen Analyse. Ich habe den Tiegel speziell for die Keksprobe yon Steinkohlett

in dem Chemischen /nstitnt der teehnischen Hochschule in Athen ver- wendet und die Erhitzung der Probe entweder mittels der Luftschicht des Tiegels oder auch dutch Ausf[illen des Raumes mit Sand odor vorher geglfihtem Graphit vorgenommen. Die auf diese Weise erzielten Resultate der Koksausbeute tibertreffen, was Genauigkeit anbetrifft, die-

jenigen der anderen gebrttuchlichen Methoden.

Der V o u r n a s o s ' s c h e doppelwandige Tiegel ist in seinen ver- schiedenen Formen yon der Firma W a r m b r u n n , Q u i l i t z und Co. Berlin N.W. 40 zu beziehen, der er auch gesetzlich gescht~tzt ist.

Ein neues Wageglltsehen. Vo,~

Fritz Friedrichs.

Um eine gewogene Probe durch die enge 0ffnung eines kpparates einzubringen, bedient man sich bei fltissigen Sub- stanzen der bekannten L u n g e 'schen W~gepipetten, bei festen Substanzen hilft man sich mit einem kleinen gewogenen Trichter und bestimmt die Menge der etwa in demselben h~ngen gebliebenen Substanzmenge durch einc zweite Wttgung nach dem Einftillen. Dieses Verfahren ist verh~itnism~fiig umstitndlich und bei hygroskopischen Substanzen nicht ein- wandfrei.

Das in Figur 11 abgebildete Wfigeglhschen vercinigt nun die Aufgabe eines Wiigeglttschens mit der des Triehters ~and ist zu diesem Zwecke mit einer langen origen Spitze versehen, in welches ein am Stopfen dieses GefiiSses betestigter Platin- odor NickeIdraht, wic aus der Figur ersichtlich, lose

F r e s e n i u s , Zeitschrift f. anal. Chorale. LIII . Jahrgang' . 3. Eoft. 12

Fig. tl.

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]78 JahresberichL des InLerna~ionalen Komitees d. Atomgewichte 1914.

hineinreicht und einen genagend dichten Verschluss herstellt. Nachdem, das W~eg~iisehen durch den Tubus mit der Substnnzmenge beschickt und gewogen ist, fahrt man die Spitze des Gl~scbens in die 0ffnung des App,~mtes, zieht den Stopfen mit dem Draht etwns hernus und~ l~isst die gewansehte Menge des Pulvers in den Appnrat hineinrieseln,~ was durch ein leichtes Bewegen des Drahtes unschwer zu erreichen ist. Dureh vollst~udiges Zurackschieben des Drahtes wird dnnn die Spitze wieder ~erschlossen und die zweite W~gung des Gl~schens vor- genommen.

Derntige \¥'~gegl~schen mi t eingeschmoizenem Niekeldraht, oder auf besonderen Wunsch rail Platindraht, werden yon tier Firma CTre iner ¢~ F r i e d r i c h s G . m . b . H . in $tiitzerbach hergeste!lt und in der~ Handel gebracht.

J~hresbericht

des Intern~tion,~len Komitees der Atomgewichte 1914.

Auf dem achten internationalen Kongress far angewandte Chemi% der in New York im September 1912 stattf~nd, wurde beschlossen, del~ Wunsch auszusprechen, dnss die offizielle Atomgewichtstnbelle so selten wie m6glieh. :~nderungen enthalten mSehte . Solehe _~uderungen sine[ zuweilen far technische Chemiker unbequem, und der angenommene Beschluss dr~ckte insbesondere den Wunsch aus, dass die Tabelle f~r 19i3 far gerichtliehe uad kommerzielle Zwecke die offizielle Tabelie his zum nachsten Kongress 1915 bleiben solle. Diesem Wunsche kann das Komitee leicht nachkommen, wenigstens der Hauptsache nach, den~ beIangreiche .'~nderungen, welche den teehnischen Chemiker angehen~ werden schwerlich eintreten. Der Text jedes Jahresberichts wird all die Feinheiten der Zahlen mitteilen, welche far theoretische Er6rterungen nStig sein kSnnten. Nur solche _~uderungen in der Tnbelle, die unbe- dingt notwendig erseheinen, brauchen w~hrend der n~chsten zwei Jahre gemacht zu werden. Es ist fibernus unwahrseheinlich, dass diese die hhufig nngewendeten Werte ernstlich beeinflussen werden.

Seit der Jahresbericht far 1913 geschrieben wurde, ist eine An- zahl wichtiger Abhnndlungen aber Atomgewiehte verSffentlicbt worden, die folgendermafiea zusammengefasst werden kSnnen:

Page 3: Ein neues Wägegläschen

Jahresbericht des Internafionalen Komitees der A[omgewichte t914. 179

Stickstoff. S c h e u e r ~) hat aus Analysen yon Stickstofftrioxyd

and -tetroxyd und aus Messungen des Verh~tltnisses zwischen den Stick-

stoffoxyden N ~ 14,008 gefunden als Mittelwert yon fitnf Bestimmungs-

reihen. Er maf~ gleichfalls die Dichten yon Ammoniak and Schwefel-

dioxyd~ wobei er Zahlen erhielt, die mit friihern Untersuchungen in

Ubereinstimmung stehen. Der Wert, den er far Stickstoff erhielt, ist

yon der abgerundeten Zahl, die in der Tabelle enthalten ist, nur am

i/7oo o verschieden.

Chlor. Mittels tier Synthese yon NO C1 durch die unmittetbare

¥erbindung yon Sfickoxyd und Chlor fi~det W o u r t s e 1 . 9 ) C1 ~ 35,4596,

wenn N ~ 14,008 angenommen wird. Er bestimmte ~) gleichfalls die

Diehte des Nitrosylchlorids und land das Gewicht eines normalen

Liters gleich 2 ,9919g. Hieraus leitet er ein Molekulargewieht yon

65,456 ab, welches vermutlich zu niedrig ist. Aus dem Verh~tltnis

zwischen Ammoniak and Chlorwasserstoff, das yon B a u m s and P e r r o t 4)

yon neuem gemessen worden ist, fanden die Autoren C1 ~ 35,463,

einen ungew6hnlich hohen Wert. Keine yon diesen neuen Bestimmungen

berechtigt za irgendwelchen :~nderungen in der angenommenen Zahl

far Chlor.

]]rom. Durch die direkte Synthese yon Bromwasserstoff aus ge-

wogenen Mengen yon Wasserstoff and Brom fand W e b e r '~) Br ~ 79,3066,

wenn H ~ 1. Ft~r 0 ~ 16 wird der Wef t yon Brom gleich 79,924.

Der angenommene Wef t ist yon diesem nur um 1/9.ooo o verschieden.

Phosphor . B a x t e r and 5 ' I o o r e 6) finden P ~ 31,018 aus .,~na-

lysen des Phosphortrichlorids in guter Ubereinstimmung mit frtihern

Messungen. Die Zahl ist etwas niedriger als tier in der Tabelle en t -

haltene Weft.

~) Anzeiger d. Wiener Akademie 49, 36 (191~).

-~) Comptes rendas 155, 345 (1913).

~) Comptes rendus 155, 152 (1913).

~) Comptes rendus 155, 461 (1913).

~) Journal of the American Chemi5al Society 34, 1294 (1912); diese ~Zeitschr. 52, 336 (1913).

6) Join-hal of ~he American Chemical Society 84, 1644 (1912j; diese Zeitschr. 53~ 212 (1914).

12,:

Page 4: Ein neues Wägegläschen

180 Jahresbericht des Internationalen Komitees der Atomgewichte 1914.

]]iSe~. Durch Reduktion yon Ferrioxyd in Wasserstoff erhielten B a x t e r und H o o v e r 1) Fe ~ 55,847.

Kadmium. Das elektrochemische )[quivalent des Kadmiums wurde yon L a i r d und H u l e t t e) bestimmt, welche Kadmium und Silber gleichzeitig durch denselben Strom niederschlugen. Aus den ange- gebenen Zahlen folgt das Atomgewicht des Kadmiums gleich 112~31;

der Wert ist niedrig, aber stimmt mit der frahern Arbeit yon H u 1 e t t und P e r d u e ~ber Kadmiumsulfat t~berein. Die Untersuchung sell mit

dem Chlorid fortgesetzt werden. " '

Tellur. Die vermutete Komplexit~t des Tellurs ist yon neuem durch D u d l e y und B o w e r s ~) mit negativem Ergebnis untersucht worden. Sie versuchten, das Atomgewicht mittels des basischen iNitrats zu bestimmen, fanden das Yerfahren aber unbefriedigend. Eine Reihe yon Synthesen des Tetrabromids gab Te = : 127,479.

~l'ran. Dureh Glfihen yon Uraliy]nitrat, das in Urandioxyd aber- ging, fund L e b e a u t) U~-~-228,54. O e c h s n e r de C o n i n e k 5)

erhielt durch Erhitzen yon Uranoxalat wechselnde Ergebnisse, ira Mittei

U ~ 238~44.

Scandium. Das Atomgewicht wurde yon M e y e r und G o l d e n -

be rgS) , welche das Sulfatverfahren anwendeten, yon neuem bestimmt.

Im Mittel wurde Sc ~ 44,14 erhalten in Ubereinstimmung rait dem Tabellenwert. Die hShere Zahl, die yon M e y e r und W i n t e r erhalten worden war, war durch die Anwesenheit yon Thor in dem benutzten

Material verursaeht worden.

Yttr ium. Zwei Bestimmungen des _~tomgewichts yon M e y e r und W u o ri n e n 7) gaben Yt ~ 88~6. Es wurde das Sulfatverfahren benutzt. E g u n und B a l k e s) fanden in einer vorl~ufigen Untersuchung fiber

1) Journal of the American Chemical Society 34, 1657 (1912); diese Zeitschr. 53, 214 (1914).

9) Trans. Amer. Elektrochem. Society 22, 385 (1912). 2) Journal of the American Chemical Society 85, 875 (1913). 4) Comptes rendus 155, 161 (1913); diese Zeitschr. 5~, 789 (1913). 5) Comptes rendus 155, 1511 (1913); diese Zeiischr. 52, 400 (1913). 6) Chem. News 106, 12 (19121. 7) Zeitschrift f. anorgan. Chemie 80, 7 (1913); diese Zeitschr. 52, 726

(1913). s)jJourna] of the American Chemical Society 85, 865 (1913),

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5ahresbericht des Internationalen Komitees der Atomgewichte 1914. 181

das Verh~iltnis zwischen Yttriumchlorid und Yttererde ¥t ~ 90,12. Da ihre Untersuchung fortgesetzt wird, so w~tre es unzweckm~t~ig, die bisherigen Ergebnisse als Grand ffir eine -~.nderang in der Tabelle zu benutzen. Der niedrigere der beiden erhaltenen Werte scheint der wahrscheinlichere zu sein.

Ruthenium. Vogt 1) t'and durch ~Reduktion yon Ruthendioxyd Ru ~ 101,63.

Palladium. Bestimmungen des Atomgewichts durch die Analyse des Palladammoniumchlorids siad yon S h i n n 2) gemacht worden. Er land den Mittelwert Pd ~ 106,709, doch schwanken die einzelnen Bestim- mungen in unbefriedigender Weise. S h i n n nimmt an, dass das Chlorid weniger best~tndig ist, als bisher angenommen wurde.

Radium. Aus Analysen yon Radiumbromid land t t S n i g s c h m i d 3) Ra ~ 225,97 in Best~ttigung seiner frahern Analysen des Chlorids. Die Abweichung zwischen diesem Wert und dem hSheren, der yon andern Forschern erhalten warde, ist noch nicht erkl~rt. Die Wahr- scheinlichkeit liegt zugunsten der Bestimmung yon H 0hi gs ch mid : aber eine J~nderung in der Tabelle kann aufgeschoben werden, bis ein ausgiebigerer :Nachweis erbracht worden ist.

Die folgende Tabelle enth~tlt keine ~nderungen gegentiber der yon 1913.

Gezeiehnet

J. W. C l a r k e . W. O s t w a l d . P. E. T h o r p e . G. U r b a i n .

2) Sitzungsber. phys.-reed. Soc. Erlangen 43, 268 (1911). 2) 5ourn. of the American Chemical Society 84, 1448 (1912); diese

Zeitschr. 52, 333 (1913). ~) Monatshefte fiir Chemie 84, 283 (1912); diese Zeitschr. 52, 596 (1913).

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1 8 2 J a h r e s b e r i c h t des I n t e r n a t i o n a l e n Komi t ee s der A t o m g e w i c h t e 1914.

I n t e r n a t i o n a l e A t o m g e w i c h t e 1 9 1 t .

k g A1

Ar

As

Au

B

Ba

Be

Bi Br ¢

Ca Cd

Ce

¢ l

¢o

¢ r

¢s

Cu Dy

Er

E u

F

Fe Ga

Gd

Ge t t

He

H g

Silber . . . . . 1 0 7 , 8 8

A l u m i n i u m • . . 1 2 7 , 1 I

Argon . . . . . ! 3 9 , 8 8 I

Arsen . . . . . i 74,96

Gold . . . . . 1 9 7 , 2

Bor . . . . . . [ 11,0

B a r y u m . . . . i137,37

Beryl l iu m . . : . ! 9,1

W i s n m t . . . . 2 0 8 , 0

Brom . . . . . 79,92

Koh lens te f f 12,00 i

Kalz ium . . . . . 4 0 , 0 7 K a d m i u m . . . . 112.40

Cer ium . . . . . 140125

Chlor . . . . . 35,46

Koba l t . . . . . 58,97

N Slickstoff . . . . 14,01

• Na N a t r i u m 23,00

N b N iob ium . . . . 93,5

N d N e M y m . . . . . 144,3

Ne Neon . . . . . 20,2

Ni Nickel . . . . . 58 ,68

:Nt I Ni ton . . . . . . :222.4

0 Sauerstoff . . . . . 16,00

0 s O s m i u m . . . . i 190,9 P P h o s p h o r '. . . . ] 31,04

Pb B l e i . . . . . . i 207,10

Pd Pa l l ad ium . . . . ' 106,7

P r P ra seodym . . . . [140,6

P t P la t in . . . . . i 195,2 12a R a d i u m . . . . 2 2 6 , 4

Rb Rub id ium . . . . 85,45

Chrom . . . . . ~ 52,0

C~sium . . . . . 132,81

Kupfe r . . . . . 63,57

D y s p r o s i u m 162,5

E r b i u m - . . . . 167.7

E r a o p i u m . . . . . 152 ' ,0

F luo r . . . . . i 19.0

Eisen . . . . . 55£84

Ga l l ium . . . . ~ 6919

Gadol in ium 1 5 7 , 3 G e r m a n i u m 72,5

Wassers%ff . . . . 1,008

H e l i u m . . . . . 3,99

Queeksi lber . . . . 200,6

Ho H o l m i u m . . . . 163.5 I n ~ I n d i u m . . . . . 11418

I r i I r i d i u m . . . . 193.1 j il Jod . . . . . . 126,92

K ! Ka l ium . . . . 39,10

Kr i K r y p t o n . . . . 82.92

La , L a n t h a n . . . . . 139.0 L i L i t h i u m . . . . 6:94

L u L u t e t i u m . . . . 174,0 M g ] M a g n e s i u m 24,32 ~ n ~ a n g a n . . . . 54.93

Mo Molybdiin 9610

g h Ru

S

Sb

Sc

Se Si

Sm

Sn

Rhodium . . . . 1 0 2 , 9

R u t h e n i u m 101,7

Sehwefel . . . . ; 32,07

A n t i m o n . . . . !120,2

S k a n d i u m . . . . 44,1

Selen . . . . . . 79,2

8i l izium . . . . 28,3

Samar ium . . . . 1 5 0 , 4

Zinn . . . . . . :119,0

Sr S t r o n t i u m . . . . i 87,63 Ta Tan ta l . . . . . : 181,5

Tb T e r b i u m . . . . 159,2

Te Tel lur . . . . . . 127,5

Th Thor ium . . . . 23:)A

Ti T i tan . . . . . 48,1

Tl Tha l l i um . . . . !204,0 Tu Thu l imn . . . . !168,5

U

V W

X Y

¥ b Zn

Zr

U r a n . . . . . 2 3 8 , 5

Yanad ium . . . . 51,0

Wolff 'am . . . . . 184,0

Xenon . . . . . !130,2 Y t t r i u m . . . . : 89,0

Y t t e r b i m n . . . . i 172.0 Zink . . . . . . ' 65,37 Zi rkonium . . . . . 90,6