1
52 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien der Idcntifizierung in etwa 2 h durchgefiihr~ werden kann and den Nachweis von etwa 2 ~g eines jeden Kations in 1 Tr. der ProbelSsung gestatte% wird ill 4 Tabellen skizziert und im Text besehrieben. Eine 5. Tabelle en~h~ilt die ffir die Identifi- zierungen vogesehlagcnen Reagentien und die l~achweisreaktionen. 1. Chim. Anal. (Paris) 48, 208--213 (1966). Lab. Chim., Univ., Allahabad (Indien). Ein Schlitzofen zur Trennung und Identifizierung yon Anionen im MikromaBstab wird yon ~r A. L1~OZZKRD, S. A. E. F. S~AIKIqEund C. L. ~VILSot~ ~ [1] beschrieben. Das GerEt, dessen Wirkungsweise etwa der des Ringofens yon H. W~mz [2] ent- spricht, besteht aus zwei rechteckigen, elektrisch heizbaren Aluminiumbl6cken, die an einem Stativ befestigt werden. Die beiden B16cke k6nnen so welt einander genEhert wcrden, dab in der Mitre nut ein schmaler Schlitz bleibt. Bei 15 V Span- nung sell eine Temperatur yon 105~ erreicht wcrden. -- Die Trennung yon Fe(CN)~ ~-, Fe(CN)6 ~-, WO~ 2-, Co(CN)68-, MoQ 2-, JO~-, BrO3-, Ch'O~ 2-, JO~-, G~O 3- und NO~- wird beschrieben. -- Aus/i~hrung. Ein Filterpapierstreifen (What- man Nr. 4; 5 cm breit) wird in 3 und 4 em Abstand vom unteren Endc mit Mar- kierungen versehen. Man trEgt 2--5 ~l der LSsung mit einer Breitbandpipette in waagereehter Linie an der 3 em-Marke auf, befestigt den Streifen am Stativ und bringt ihn so zwischen die B16cke des Sehli~zofens, dab sich die Unterkante der B16cke an der 4 cm-Marke befindet. Nun wird das untere Ende des Streifens so lange in eine Sehale mit Elutionsmittel get~ucht, bis die Fliissigkeit eine SteighShe von etwa 3 mm fiber der 3 cm-Marke erreicht hat. Iqaeh dem Entfernen der Schale transportiert die auf dem Papier verbliebene Fliissigkeit die Probe bis zur Unter- kante des Heizblocks, we sic in einer diinaen Linie abgelagert wird. lqach dem Antrocknen wird der Ofen entfernt, Der Substanzstreifen wird mit einem Sprfih- reagens besprfiht, das einen Tefl der zu trennenden Ionen ausfiillt. Dann wird das Papier 2 cm unter dem Streifen abgeschnitten und erneut 2 und 3 cm fiber dem Streifen mit M~'ken versehen. Das Papier ~4rd wieder so in den Ofen gebraeht, dab dessen Unterkante mit der 3 em-Marke abschlieBt. Dann erfolgt wie oben die Entwicklung der nicht ausgefEllten Anionen. -- Die hier untersuchten Anionen kSnnen auf diese Weise in vier Gruppen getrennt werden: 1. Fe(CN)64-, Fe(CN)63-, Co(CN)6 ~- und WO~ e- [Sprtihreagens: 4~ Zn(NO~)~-L6sung]. 2. J03- und MoO~ 2- [4~ Th(NO3)4-LSsung]. 3. CrO~ ~- und JO( [4~ Pb(NO~)~-L6sung]. 4. BrOw-, C1Os- und NO~- (nieht mit die~en Re~gentien auszuf~llen). Der Nach- weis der getrennten Anionen erfolgt durch Tfipfeln mit den bekannten Reagen- tien [3]. I. Mikrochim. Acta 1965, 160--165. Dept. Inorg. Analy~. Chem., The Queen's Univ., Belfast (I~ordirland). 2. Microanalysis by the Ring Oven Technique. Oxford: Pergamon Press 1961. 3. F~IOL, F.: Spot tests. Vol. i. Inorg. Appl. Amsterdam: Elsevier 1954. M. 1 ~ I ~ Diinnsehicht-Elektrophorese anorganiseher Ionen. K. BTYCHTEL& und ~I. LEsI- GA~G-BuGwrET,A [1]. Die Auteren bespreehen einige Probleme der Methodik der Dfinnschicht-Elektrophorese, vor allem die Bedeutung der Tr~germaterialien, und berichten fiber Trennungen auf Cellutose-TrEgermaterial; auch wird eine gesignete Versuchseinriehtung beschrieben. Bei der vorgesehlagenen Apparatur sind die auf einem gekiihlten Kupferblock aufliegenden Dfinnschicht-Glasplatten dutch mit ElektrolytlSsung getrEnkte Chromatographier-Papierstreifen verbnnden. Die Ein- riehtung ist dutch doppelte Abdeckung gegen Verdunsten gesehiitzt. Gearbeitet wurde mit 0,1 1~ L6sungen bei einem Spannungsgef~lle yon 50 V/cm und einem

Ein Schlitzofen zur Trennung und Identifizierung von Anionen im Mikromaßstab

Embed Size (px)

Citation preview

52 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

der Idcntifizierung in etwa 2 h durchgefiihr~ werden kann and den Nachweis von etwa 2 ~g eines jeden Kations in 1 Tr. der ProbelSsung gestatte% wird ill 4 Tabellen skizziert und im Text besehrieben. Eine 5. Tabelle en~h~ilt die ffir die Identifi- zierungen vogesehlagcnen Reagentien und die l~achweisreaktionen. 1. Chim. Anal. (Paris) 48, 208--213 (1966). Lab. Chim., Univ., Allahabad (Indien).

Ein Schlitzofen zur Trennung und Identifizierung yon Anionen im MikromaBstab wird yon ~r A. L1~OZZKRD, S. A. E. F. S~AIKIqE und C. L. ~VILSot~ ~ [1] beschrieben. Das GerEt, dessen Wirkungsweise etwa der des Ringofens yon H. W~mz [2] ent- spricht, besteht aus zwei rechteckigen, elektrisch heizbaren Aluminiumbl6cken, die an einem Stativ befestigt werden. Die beiden B16cke k6nnen so welt einander genEhert wcrden, dab in der Mitre nut ein schmaler Schlitz bleibt. Bei 15 V Span- nung sell eine Temperatur yon 105~ erreicht wcrden. -- Die Trennung yon Fe(CN)~ ~-, Fe(CN)6 ~-, WO~ 2-, Co(CN)68-, MoQ 2-, JO~-, BrO3-, Ch'O~ 2-, JO~-, G~O 3- und NO~- wird beschrieben. -- Aus/i~hrung. Ein Filterpapierstreifen (What- man Nr. 4; 5 cm breit) wird in 3 und 4 em Abstand vom unteren Endc mit Mar- kierungen versehen. Man trEgt 2--5 ~l der LSsung mit einer Breitbandpipette in waagereehter Linie an der 3 em-Marke auf, befestigt den Streifen am Stativ und bringt ihn so zwischen die B16cke des Sehli~zofens, dab sich die Unterkante der B16cke an der 4 cm-Marke befindet. Nun wird das untere Ende des Streifens so lange in eine Sehale mit Elutionsmittel get~ucht, bis die Fliissigkeit eine SteighShe von etwa 3 mm fiber der 3 cm-Marke erreicht hat. Iqaeh dem Entfernen der Schale transportiert die auf dem Papier verbliebene Fliissigkeit die Probe bis zur Unter- kante des Heizblocks, we sic in einer diinaen Linie abgelagert wird. lqach dem Antrocknen wird der Ofen entfernt, Der Substanzstreifen wird mit einem Sprfih- reagens besprfiht, das einen Tefl der zu trennenden Ionen ausfiillt. Dann wird das Papier 2 cm unter dem Streifen abgeschnitten und erneut 2 und 3 cm fiber dem Streifen mit M~'ken versehen. Das Papier ~4rd wieder so in den Ofen gebraeht, dab dessen Unterkante mit der 3 em-Marke abschlieBt. Dann erfolgt wie oben die Entwicklung der nicht ausgefEllten Anionen. -- Die hier untersuchten Anionen kSnnen auf diese Weise in vier Gruppen getrennt werden: 1. Fe(CN)64-, Fe(CN)63-, Co(CN)6 ~- und WO~ e- [Sprtihreagens: 4~ Zn(NO~)~-L6sung]. 2. J03- und MoO~ 2- [4~ Th(NO3)4-LSsung]. 3. CrO~ ~- und J O ( [4~ Pb(NO~)~-L6sung]. 4. BrOw-, C1Os- und NO~- (nieht mit die~en Re~gentien auszuf~llen). Der Nach- weis der getrennten Anionen erfolgt durch Tfipfeln mit den bekannten Reagen- tien [3]. I. Mikrochim. Acta 1965, 160--165. Dept. Inorg. Analy~. Chem., The Queen's

Univ., Belfast (I~ordirland). 2. Microanalysis by the Ring Oven Technique. Oxford: Pergamon Press 1961. 3. F~IOL, F.: Spot tests. Vol. i. Inorg. Appl. Amsterdam: Elsevier 1954.

M. 1 ~ I ~

Diinnsehicht-Elektrophorese anorganiseher Ionen. K. BTYCHTEL& und ~I. LEsI- GA~G-BuGwrET,A [1]. Die Auteren bespreehen einige Probleme der Methodik der Dfinnschicht-Elektrophorese, vor allem die Bedeutung der Tr~germaterialien, und berichten fiber Trennungen auf Cellutose-TrEgermaterial; auch wird eine gesignete Versuchseinriehtung beschrieben. Bei der vorgesehlagenen Apparatur sind die auf einem gekiihlten Kupferblock aufliegenden Dfinnschicht-Glasplatten dutch mit ElektrolytlSsung getrEnkte Chromatographier-Papierstreifen verbnnden. Die Ein- riehtung ist dutch doppelte Abdeckung gegen Verdunsten gesehiitzt. Gearbeitet wurde mit 0,1 1~ L6sungen bei einem Spannungsgef~lle yon 50 V/cm und einem