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Oudemans: Ei~lfache 3fethode zur quantitativen Bestimmung etc. 409 Einfache ~[ethode zur q~tantitativen Bestimmung eines im kitufliehen Chloroform vorkommenden Alkoholg'eha]ts. Vou Dr. A. C. 0udemans jr. Im Anschluss an eine ktirzlich in dieser Zeitsehrift 11, 287, yon mir verSffentliehte Notiz, theile ieh eine einfaehe Methode mit, den Gehalt an Alkohol in einem kaufliehen Chloroform quantitativ zu bestimmen. Ieh habe sie wiederholt geprtift und als sehr praktiseh befunden. Nan bringt in einen Glaskolben etwa 10--15 Grin. des Chloro- forms (7--10 CC.), sehttttet dazu einen Uebersehuss yon trocknem, reinem Cinchonin, l~tsst das Gef~ss eine Stunde unter 6fterem Umsehatteln in einem Wasserbade ,con 17o C., filtrirt dann die Flt~ssigkeit in einen Kolben ab und bedeekt dabei den Triehter mi~ einer Glasplatte. Yon dem Filtrat misst man mit-einer sorgf~ltig kalibrirten Pipette 5 CO. ab, bringt den Inhalt in eine kleine tarirte Sehale, verdampft auf einem Wasserbade zur Troekne und bestimmt dutch W~tgung den Riiek- stand. Dieser ist verschieden nach der grSsseren oder kleineren Menge des dem Chloroform beigemischten Alkohols, wie sich aus folgender Tabelle ersehen 1asst. Alkohol-Gehalt des Chloroforms Riickstand fiir 5 CC. der LSsnng I in Gewich~sprocenten. (bei 17o C. gemessen). } Differenz. o% e~H~O 1 , !, 5 , 7 ~ ~ 9 . 10 . . 2I' Nilligramme 67 111 152 190 226 960 290 318 343 366 F 46 44 41 38 36 3~ 30 28 25 23 Obige Zahlen sind darch directe Versuche bestimmt, und dabei ist also die Contraction, welche bei Vermischung yon Alkohol and Chloro- form stattfindet, in Betraeht gezogen.

Einfache Methode zur quantitativen Bestimmung eines im käuflichen Chloroform vorkommenden Alkoholgehalts

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Page 1: Einfache Methode zur quantitativen Bestimmung eines im käuflichen Chloroform vorkommenden Alkoholgehalts

Oudemans: Ei~lfache 3fethode zur quantitativen Bestimmung etc. 409

Einfache ~[ethode zur q~tantitativen Bestimmung eines im kitufliehen Chloroform vorkommenden Alkoholg'eha]ts.

Vou

Dr. A. C. 0udemans jr.

Im Anschluss an eine ktirzlich in dieser Zeitsehrift 11, 287, yon mir

verSffentliehte Notiz, theile ieh eine einfaehe Methode mit, den Gehalt an Alkohol in einem kaufliehen Chloroform quantitativ zu bestimmen. Ieh habe sie wiederholt geprtift und als sehr praktiseh befunden.

Nan bringt in einen Glaskolben etwa 10 - -15 Grin. des Chloro- forms (7 - -10 CC.), sehttttet dazu einen Uebersehuss yon trocknem, reinem

Cinchonin, l~tsst das Gef~ss eine Stunde unter 6fterem Umsehatteln in einem Wasserbade ,con 17o C., filtrirt dann die Flt~ssigkeit in einen Kolben ab und bedeekt dabei den Triehter mi~ einer Glasplatte.

Yon dem Filtrat misst man mit-einer sorgf~ltig kalibrirten Pipette

5 CO. ab, bringt den Inhalt in eine kleine tarirte Sehale, verdampft auf

einem Wasserbade zur Troekne und bestimmt dutch W~tgung den Riiek-

stand. Dieser ist verschieden nach der grSsseren oder kleineren Menge des

dem Chloroform beigemischten Alkohols, wie sich aus folgender Tabelle

ersehen 1asst.

Alkohol-Gehalt des Chloroforms Riickstand fiir 5 CC. der LSsnng I in Gewich~sprocenten. (bei 17o C. gemessen). } Differenz.

o% e~H~O 1 , !,

5 ,

7 ~ ~

9 .

1 0 . .

2I' Nilligramme 67

111 152 190 226 960 290 318 343 366

F 46 44 41 38 36 3~ 30 28 25 23

Obige Zahlen sind darch directe Versuche bestimmt, und dabei ist also die Contraction, welche bei Vermischung yon Alkohol and Chloro-

form stattfindet, in Betraeht gezogen.

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410 Luck: Nachweisung yon ~chwefelkohlenstoff in ~therischem ~entSle.

Ich erlaube mir hier jetzt noch eine andere Tabelle mitzutheilen,

woraus man ersehen kann wieviel Cinchonin yon einem bestimmten G e- w i c h t der Nischung aus Chloroform und Alkohol gelSst wird.

Alkohol-Gehalt des Chloroforms GelSstes Cinchonin in Gewichts- procenten (bei 17o C.) Differenz.

in Gewichtsprocentem Gewicht des L6sungsrai t te ls 100.

0 % ~ 2 H 6 0 1 .

3 .

4 ~ ~

6 . 7 .

9 ,

10 , .

0,28 0,90 1,46 1,99 2,49 2,96 3,39 3,79 4,15 4,48 4,76

62 56 53 50 47 43 40 36 33 28

Das zu dem ¥ersuch dienende Cinchonin bereitet man sich am besten

durch Pri~cipitiren einer schwach weingeistigen LSSung eines reinen Cin-

choninsalzes mit Ammoniak. So hat man ein sehr lockeres Haufwerk

yon mikroskopisch, en Krystallen, die sich verhiiltnissmi~ssig schnell in der

zu untersuchenden Fltissigkeit 15sen.

D e l f t ~ 3. November 1872.

Mittheihngen aus dom chemischen Laboratorium des Prof. Dr. R. Fresenius zu Wiesbaden.

Nachweisung yon Schwefelkohlenstoff in i~therischem Senf~le. Yon

Dr. l]. Luck.

Ueber diesen Gegenstand findet man in pharmazeutischen und p har-

makologischen Werken tiberall nur die eine Methode angegebea, welche darin

besteht, class man das z u prtifende SenfS1 mit etwa dem 10fachen¥olum

englischer Schwefelsiiure schtittelt. Reines SenfS1 soll eine klare Mischung geben, w~hrend mit Schwefelkohlenstoff verfi~lschtes Oel trtib wird.