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214 Bericht: Spezielle analytische Methoden. Lösung. Andere SH-hMtige Substanzen werde11 durch einen Überschuß an Bromessigsäure-Natrium blockiert. Dehydroaseorbinsäure wird mittels 2 ccm 0,05 n-Cysteinlösung reduziert. Die eigentliche Bestimmung der Ascorbinsäure wird beim p~-Wert 7 mittels Dichlorphenol-indo- phenol-Titration vorgenommen. 1%. S t r o h e c k er. Untersuchung von Eiweiß und Aminosäure. Über die Bestimmung des t~eineiweißes bei Verwendung der Metaphosphorsäure als ]Pällungsmittel berichten G. Pfützer und I-I. 1%othi). Das Ver- fahren ist der Uranylaeetatmethode gleichwertig, wenn ein p~-Wert zwischen 2,5 und 3,5 eingehMten wird und ein allzu großer Meßapbosphor- säureüberschuß nicht vorhanden ist. Besonders bei der Untersuchung der löslichen Stickstoff-Fraktion ist das )/[etaphosphorsäureverfahren empfehlenswert. Gelatine wird zu 90%, Pëpton überhaupt nicht gefällt. Das Verfahren ist einfach, rasch und billig. Mit Glykokollbestimmungen in Nahrungsmitteln haben sieh K. Brecht und G. Grnndmann 2) befaßt. Empfohlen wird folgende colorimetrisehe Methode: Zu 2 ccm einer Mischung von 25 Teilen Phos- phatpuffer vom pg-Wert 8,0 und 75 Teilen einer wäßrigen o-PhthMdi- Mdehydlösung gibt man 0,5 ccm der neutra!ei~ zu untersuchendert Lösung und schüttelt gut um. Nach 2 Min. fügt man 2 ccm einer gekühlten Mischung von 5 Volumteilen konz. Schwefelsäure und 30 Volumteilen 95~oigem Alkohol zu. Nach weiteren 2 Min. gibt man 5 ccm Chloroform zu und schüttelt iß Min. gut durch. Nach Trennung der Schichten versetzt man 3 ccm der Chlóroformschicht mit 0,5 ccm 95~oigem Alkohol und liest im Stufenphotometer bei Filter S 72 ab. Bis zur Ablesung sollen nicht mehr als 10 Min. verstrichen sein. Weiterhin wird eine Eichkurve aufgestellt für Lösungen, die in 0,5 ccm t50--600 7 Glykokoll enthalten, g. Stroheeker. Fettuntersuehungen. Über die refraktometrischen Fett- bestimmungsverfahren in der Praxis berichtet W. Leithe3). ]:)er Verfasser kommt zu dem Ergebnis, daß sich die refraktometrischen Fettbestimmungsverfahren in der Praxis durchaus bewährt haben, so vor allem bei der Untersuchung von Milch und Molkereierzeugnissen, bei Kakao und Schokolade, bei Olsaaten, bei Seifen und Waschpulver. Ein neues Verfahren zur refraktometrischenFettbestimm- nng in Zuehtmaterial beschreibt P. Schwarzen). 2 g Schrot werden danach in eine 50 ccm-Steilbrustflasehe eingewogen und mit 20 ccm Salzsäure (0,1 n), etwa 0,5 g Pepsin und drei Steinchen aus feuerfestem Material versetzt. Nach dem Verschließen werden die Flaschen 8 Stdn. bei 36--40 o geschüttelt, sie verbleiben noch weitere 10 Stdn. im Brut- raum und werden dann zum zweiten Mal mit der gleichen Menge Pepsin und 5 ccm Benzin versetzt. Nach weiterer 18stündiger Einwirkung des Pepsins wird zentrifugiert, eine Probe der Benzinlösung wird mit einer 1) Vorratspflege u. Lebensmittelforsch. 2, 682 (t939). -- 2) ]~iochem. Ztschrft. 802, 42 (1939). -- 3) Chem.-Ztg. 65, 209 (1941). -- a) Fette u. Seifen 48, 602 (1941).

Fettuntersuchungen

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214 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Lösung. Andere SH-hMtige Substanzen werde11 durch einen Überschuß an Bromessigsäure-Natrium blockiert. Dehydroaseorbinsäure wird mittels 2 c c m 0,05 n-Cysteinlösung reduziert. Die eigentliche Bestimmung der Ascorbinsäure wird beim p~-Wer t 7 mittels Dichlorphenol-indo- phenol-Titration vorgenommen. 1%. S t r o h e c k er.

Untersuchung von Eiweiß und Aminosäure. Ü b e r d ie B e s t i m m u n g des t ~ e i n e i w e i ß e s be i V e r w e n d u n g der M e t a p h o s p h o r s ä u r e a ls ] P ä l l u n g s m i t t e l berichten G. P f ü t z e r und I-I. 1%othi). Das Ver- fahren ist der Uranylaeetatmethode gleichwertig, wenn ein p~-Wert zwischen 2,5 und 3,5 eingehMten wird und ein allzu großer Meßapbosphor- säureüberschuß nicht vorhanden ist. Besonders bei der Untersuchung der löslichen Stickstoff-Fraktion ist das )/[etaphosphorsäureverfahren empfehlenswert. Gelatine wird zu 90%, Pëpton überhaupt nicht gefällt. Das Verfahren ist einfach, rasch und billig.

Mi t G l y k o k o l l b e s t i m m u n g e n in N a h r u n g s m i t t e l n haben sieh K. B r e c h t und G. G r n n d m a n n 2) befaßt. Empfohlen wird folgende colorimetrisehe Methode: Zu 2 c c m einer Mischung von 25 Teilen Phos- phatpuffer vom pg-Wer t 8,0 und 75 Teilen einer wäßrigen o-PhthMdi- Mdehydlösung gibt man 0,5 c c m der neutra!ei~ zu untersuchendert Lösung und schüttelt gut um. Nach 2 Min. fügt m a n 2 c c m einer gekühlten Mischung von 5 Volumteilen konz. Schwefelsäure und 30 Volumteilen 95~oigem Alkohol zu. Nach weiteren 2 Min. gibt man 5 c c m Chloroform zu und schüttelt iß Min. gut durch. Nach Trennung der Schichten versetzt man 3 c c m der Chlóroformschicht mit 0,5 c c m 95~oigem Alkohol und liest im Stufenphotometer bei Filter S 72 ab. Bis zur Ablesung sollen nicht mehr a l s 10 Min. verstrichen sein. Weiterhin wird eine Eichkurve aufgestellt für Lösungen, die in 0,5 c c m t50--600 7 Glykokoll enthalten, g . S t r o h e e k e r .

Fettuntersuehungen. Ü b e r d ie r e f r a k t o m e t r i s c h e n F e t t - b e s t i m m u n g s v e r f a h r e n in de r P r a x i s berichtet W. Le i the3) . ]:)er Verfasser kommt zu dem Ergebnis, daß sich die refraktometrischen Fet tbest immungsverfahren in der Praxis durchaus bewährt haben, so vor allem bei der Untersuchung von Milch und Molkereierzeugnissen, bei Kakao und Schokolade, bei Olsaaten, bei Seifen und Waschpulver.

E i n n e u e s V e r f a h r e n zu r r e f r a k t o m e t r i s c h e n F e t t b e s t i m m - n n g in Z u e h t m a t e r i a l beschreibt P. Schwarzen) . 2 g Schrot werden danach in eine 50 c c m - S t e i l b r u s t f l a s e h e eingewogen und mit 20 c c m

Salzsäure (0,1 n), etwa 0,5 g Pepsin und drei Steinchen aus feuerfestem Material versetzt. Nach dem Verschließen werden die Flaschen 8 Stdn. bei 36--40 o geschüttelt, sie verbleiben noch weitere 10 Stdn. im Brut- raum und werden dann zum zweiten Mal mi t der gleichen Menge Pepsin und 5 c c m Benzin versetzt. Nach weiterer 18stündiger Einwirkung des Pepsins wird zentrifugiert, eine Probe der Benzinlösung wird mit einer

1) Vorratspflege u. Lebensmittelforsch. 2, 682 (t939). - - 2) ]~iochem. Ztschrft. 802, 42 (1939). - - 3) Chem.-Ztg. 65, 209 (1941). - - a) Fette u. Seifen 48, 602 (1941).

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezügliche. 215

'Tropfpipette entnommen und im Eintauchrefraktometer gemessen, mit Hilfe einer Eichkurve l~ßt sich der Fettgehalt bestimmen.

m i t der L i e h t b r e c h u n g des U n v e r s e i f b a r e n von Spe i se - f e t t e n u n d Ölen haben sich L. K o f l e r und R. O p f e r - S c h a u m 1) befaßt. In früher beschriebener Weise 2) werden 2,5 g Fe t t mit t5 c c m

alkoholischer 2 n-Kalilauge i Stde. unter l~ückfluß erhitzt. Dann setzt man i0 c c m Wasser zu. Die erkMtete Selfen]ösung gibt man in einen Scheidetrichter, indem man mit 5 c c m 50°/oigem Alkohol nachspült, wobei Besehmutzung des Schliffes vermieden werden muß. Man gibt ,dann genau 25 c c m Petrol£ther (Sp. 30--50 c) zu und schüttelt 2 Min. durch. Dann w£scht man mit t5 c c m 50°/oigem Alkohol, dem man 2,5 c c m

alkoholische 2 n-KMilauge zugesetzt hat, sowie dreimM mit je 15 c c m

Alkohol. Die Waschflüssigkeit darf zum Schluß, mit der zweifachen :Menge Wasser versetzt, gegen Phenolphthalein nicht mehr MkMisch reagieren. Die gereinigte Petrol£therlösung wird auf 2--3 c c m ab- destilliert, in der früher beschriebenen Weise auf den Objekttr£ger gebracht und mit Glaspulver vom Brechungsexponenten 1,4683 ver- mischt. Dann wurden die Temperaturen bestimmt, bei denen die Lieht- breehung des Unverseifbaren und die des Glaspulvers gleich sind.

Die Temperaturen, bei denen die Lichtbrechung von Glas und UnverseiIbarem gleich ist, liegen bei SchweinesehmMz zwischen t20 und t32 °, bei l~indertalg zwischen 69 und 116 °, bei der Kakao-Preßbutter zwischen t05 und 300, bei Walöl zwischen 55 und t07 °, bei Illipefett zwischen 67 und 181 °. 1%. S t r o h e c k e r .

Untersuchung von Honig' und Kunsthonig. M i t d er It o n i g al ias t as e haben sich H. J e s s e r und E. T h o m a e ~) befaßt, wobei vor allem das Ver, halten der Honigdiastase gegenüber Sonnenlicht behandelt wurde. W£hrend ultraviolette Strahlen die ~)iastase in normalem Honig nicht sch~tdigten, zerstörten sie sie in Honigen, denen man den Farbstoff entzogen hatte. Offenbar schützt der Farbstoff die ])iastase vor Licht- einwirkung. Selbst bei einjähriger Bestrahhmg sank die Diastasezahl nicht unter 8,3.

J. G r o ß f e l d 4) behandelt die E i g n u n g v o n E r k e n n u n g S m i t t e l n f ü r K u n s t h o n i g . :Der Verfasser weist darauf hin, daß die F i e h e - ~eakt ion zum Nachweis von Oxymethylfurfurol mitunter versagt, daß auch der Kunsthonignachweis mit Hilfe des Sulfates als Erkennungs- mittel vielfach ungeeignet ist, weil auch Blatthonige meistens Sulfate enthalten. Es wird deshalb empfohlen~ als Erkennungsmittel dem Kunst- honig 10~o Stärkesirup oder wahlweise 0,2--0,5O/o Kartoffelstärke, die beide leicht nachweisbar sind und dabei die Güte des Kunsthonigs nicht beeintrö, chtigen, zuzusetzen. Der Verfasser schlägt folgenden Analysengang vor: 50g Honig werden in kaltem Wasser gelöst; die Lösung wird in einen 250 c c m - ] ~ / [ e ß k o l b e n gespült, dann wird zur Marke aufgefüllt und

~) Fette u. Seifen 48, 359 (1941). - - 2) G. Gorbaeh , Fette u. Seifen 4 7 , 499 (1940). - - a) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 81, 216 (194t). - - 4) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 78, 380 (1939).