290 t]ericht: Speziclle analytische Methoden.

~achweis yon Glycerin und A'thylaIlcohol nebeneinander priift man in einem klcinen Reagensglas in der angegebenen Weise auf den aus Xthanol entstandenen Acetal- dehyd und nach dem vS]ligen Abdampfen der Flfissigkeit und Erhitzen des Rtick- standes mit Xaliumbisulfat auf das aus Glycerin entstandene Acrolein. - - Die Nachweise kSnnen auch mit vorbereitetem ~eagenspapier im Reagensglas durch- geffihrt werden, indem man den Streifen in den Dampf halt. Itierbci muI~ abet die basische Xomponente ant frisch getrgnktcs Filtrierpapier in 50%iger LSsung aufgebrachs werden. W. H E ~ G .

Ftir den 5Taehweis und die quantitative Bestimmung yon Tiirkischrotiil un~ yon Pflanzenextrakten in pharmazeutischen Pri~paraten gibt W. AwE 1 zu den ,,Einheitsmethoden ''~ weitere nfitzliche Hinweise und Erg~nzungen. Die bl~uliche Fluorescenz yon TfirkischrotSlen unter der Quarzlampe gibt einen guten Anhalt, ist abet nicht spezifi~sch; alkoholische Chlorophyllextraktc fluorescieren rStlich. Am Beispiel eines Thymianbad-Pri~parates wird ein zweckm~l~iges analytisches Vorgehen gezeigt.

Bei der Ermittlung des Trockenrfiekstandes wird die Einwaage, um ein Sch~u- men yon TfirkischrotS1 zu vermeiden, tropfenweise auf eine gewogene ~enge Sand verteilt, nieht l~nger als 2real je 1 Std ant 90--100 ~ erhitzt und fiber P205 nach- getrocknet. Der Rest yon 100% ergibt die flfichtigcn Stoffe, darun~er gtherische (~le, die nach den fiblichen Methoden bestimmt werden. Im Glfihrfickst~nd wir4 qualitativ auf Na, Fe, SO~ und C1 geprfift. Zur Iso]ierung der freien Sulfonsgure wird am bcsten eine gewogcne )Ienge Untersuchungsiifissigkeit mit Wasser ver- diinnt, falls ~5tig, wi~l~rige und 51ige Phase im Scheidetrichter getrennt, mit Salz- sgure ausgeschiittelt und die sich ausscheidende Sulfons~ure mit J~ther aus- geschfittelt. Nach Abdunsten des ~thers, wobei sich anch ~therische Ole ver- flfichfigen, nnd Trocknen fiber P~O 5 im Vakuumexsiccator ergeben sich genfigend genaue Werte. ]~'ette 0]e mfisscn noch vor dem Ans~iuern mit Petro]iither aus- gczogen werden. Zur Charakferisierung des TfirkischrotSles wird man die Sulfon- sgure titrieren, Schwefcl bestimmen, den Schwefels~ureester mit Salzs~urc ver- seifen und die freigewordene Schwefelsgure als Bariumsalz bestimmen. In der nach Aussehfittelung der Sulfons~ure hintcrbleibenden wgl~rig-sa]zsauren L5sung sind die wasserlSslichen Pflanzenextraktstoffe, Farbstoffe, sonstige organische Stoffe und anorganische Baize enthalten. Man dampft e~wa die H~lfte der LSsung ant dem Wasserbade oder im Vakuum ein un4 untersucht den l~fickstand ant Krystalle sowie durch Ausziehcn mit ~_ther auf ~arbstoffe (Fluorescein) und dutch Ausziehen mit hochprozentigem ~thyl- oder Isopropyl-, aber nich~ Methylalkohol ant Pflanzenextrakte (Chlorophyll), wobei spezifische Reaktionen (~cduktions- verm5gcn, Quarzlampe usw.) zur Anwcndung kommen. Von den alkoholunl5s- lichen amorganischen, ursprfinglich vorhandenen oder durch Verseifung frei- gelegtcn Salzen bestimmt man das Gewieht, bcnfitzt yon etwa 100 ml wal~riger AuflSsung ein Viertel zu qualitativcn t~eaktionen und bestimmt in je 25 ml quan- titativ Chlorid und Sulfat. Durch Vergleich mit den Ergcbnissen des Gliihriick- stands ]assen sich l~fickschlfisse fiber die Herkunf~ der Chloride und Sulfate, ob ursprfinglich vorhanden oder aus Salzs~ure bzw. Snlfonsgure entstanden, ziehen.

It. Z r n ~ .

~J-ber den ~Naehwels des Nagetiergiftes ~-57aphthylthioharnstoff (5~th) (.Musal, .Muritan, Alraton, Antu) berichten E. ]~n~-~ns~s nnd X. G. B~nr a. Aus Xthanol

x Fette und Seifen 52, 474 (1950). Licfl-Bedingungen L Tfirkischrot51e I~AL ~r. 839 A, Anhang, Wiss. Verlags-

ges. Stuttgart u. Beuth-Verl. ]~erlin. August 1933. a Pharmazeut. Zentralhalle Dtschld. 89, 115 (1950).