Grundkenntnisse_Destillation

7/24/2019 Grundkenntnisse_Destillation

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Grundkenntnisse Destillation 1BCHI Schulungsunterlagen

Copyright Rosemary Hgger; BCHI Labortechnik AG 1998

Deutsch, Version B (10 Seiten) Bestell Nr.

Grundkenntnisse Destillation 97740

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung

2 Was ist eine Destillation?

3 Aggregatzustnde

4 Der Siedepunkt5 Abhngigkeit der Siedetemperatur vom Druck

6 Verdampfungswrme

7 Wrmebergnge beim Sieden und Kondensieren

8 Sieden von Flssigkeiten

9 Siedeverzug

10 Trennen von Gemischen

11 Fachbegriffe

Schulungsunterlagen

Grundkenntnisse Destillation

Progress built on tradition
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Aufbau einerDestillationsapparatur

Zweck einer Destillation

Anwendungen sind:Forschung und Entwicklung:

Technische Anwendung:

Einleitung

Haben Sie schon einmal Wasser gekocht? Sicher hat der Dampf aneiner Flche Tropfen gebildet (kondensiert) und getropft. Das war Ihreerste Destillation. Wie Sie die Destillation wissenschaftlicher durch-fhren, erfahren Sie im folgenden Bericht.

Was ist eine Destillation?

Die Destillation ist eine der ltesten Trennungsmethoden fr flssigerespektive geschmolzene Substanzen. Beim Destillieren werden die

Teilchen einer Flssigkeit durch ussere Wrmezufuhr verdampft.Anschliessend werden die gasfrmigen Teilchen durch Abkhlen kon-densiert, das heisst vom gasfrmigen wieder in den flssigen Zustand

zurckgefhrt.Bei diesem Vorgang bewegt sich nur eine Phase, nmlich der Dampfder siedenden Flssigkeit.

Die Destillation ist eine rasche, einfache und wirksame Reinigungs- und

Trennmethode. Sie trennt Lsungsmittel und flchtige Substanzen vonnicht flchtigen Flssigkeiten und Feststoffen.(Lsungsmittel = z.B. Wasser, Alkohol, Ether, Benzin, Chloroform,

Aceton etc.)

- Das Aufkonzentrieren oder Einengen von Lsungen: Hier wird dasLsungsmittel abdestilliert und zurck bleibt ein hhersiedenderoder fester Rckstand.

- Reinigung leichtflchtiger Substanzen: Ist das flchtige Produkt mitfarbigen, harzigen oder hochsiedenden Anteilen verunreinigt, sobleiben diese Verunreinigungen im Verdampferkolben, whrend die

gereinigte Substanz im Khler kondensiert und im Auffangkolbenaufgefangen wird.

In der Erdlraffinerie wird das Erdlgemisch destilliert und dabeiLeichtbenzin, Benzin und Heizl gewonnen.

Siedepunkt

Trennen von Gemischen

Abhngigkeit der Siedetemperatur vom Druck

VerdampfungswrmeSiedeverzug

Wrmebergnge beim

Sieden und Kondensieren

Dampf

Kondensat

Aggregatzustand

Sieden von Flssigkeiten


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Es werden drei Aggre-gatzustnde (Phasen)unterschieden.

Aggregatzustands-nderung

Aggregatzustnde

Die kleinsten Teilchen (Molekle, Atome, lonen) eines Stoffes werdendurch gegenseitige Anziehung (Kohsion) mehr oder weniger starkzusammengehalten. Von der Grsse dieser Anziehungskraft und dereigenen Bewegungsenergie (Temperatur) hngt es weitgehend ab, inwelchem Aggregatzustand sich ein Stoff befindet.

FestEin Stoff ist fest, wenn die Bewegungsenergieder Teilchen kleiner ist als ihre gegenseitige

Anziehungskraft.

FlssigEin Stoff ist flssig, wenn die Bewegungs-energie der Teilchen ausreicht, ihre gegenseitige

Anziehung auszugleichen. Die Teilchen knnensich gegeneinander verschieben.

GasfrmigEin Stoff ist gasfrmig, wenn die Bewegungs-

energie der Teilchen so gross ist, dass ihregegenseitige Anziehung berwunden wird. Siesind frei beweglich.

Die Aggregatzustandsnderungen von fest nach flssig nennt manschmelzen, umgekehrt erstarren; diejenigen von flssig nach gasfrmigverdampfen oder sieden, umgekehrt kondensieren oder verflssigen.Es gibt auch den bergang von fest direkt nach gasfrmig und umge-kehrt. Man spricht dann in beiden Fllen von Sublimation, was wrtlicheigentlich Unterdrckung (von flssig) heisst.

Bewegungsenergieder Teilchen

schmelzen

verdampfen

erstarren

kondensieren

verfestigensublimieren

gasfrmig

fest

flssig


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Verdunsten/Sieden

Dampfdruck

Der Siedepunkt

Die Siedetemperatur einer Flssigkeit ist diejenige Temperatur, bei wel-cher ihr Dampfdruck gleich gross wie der Umgebungsdruck ist und derbergang von flssig nach gasfrmig stattfindet.Eine Flssigkeit kocht, wenn sie ihren Siedepunkt erreicht hat.Der Siedepunkt ist eine substanzspezifische physikalische Grsse(z.B. Wasser 100 C, Ethanol 78C).Eine Flssigkeit kann in der Regel nur bis zu ihrem Siedepunkt erhitztwerden (Ausnahme siehe 9. Siedeverzug).

Zwischen dem Verdunsten und dem Sieden einer Flssigkeit bestehengrosse Unterschiede.Verdunsten: Die Molekle verdampfen nur an der Flssigkeitsober-

flche. Die bentigte Energie wird der Umgebung entzogen, dieFlssigkeit khlt sich ab.Sieden: Die Molekle verdampfen in der ganzen Flssigkeit. Diebentigte Energie muss durch Heizen zugefhrt werden.Verdampfen: Im allgemeinen versteht man unter Verdampfen eineUmwandlung bei erhhter Temperatur. Der Begriff ist nicht klar definiert.

Molekle oder Teilchen, die sich aus der Flssigkeitsoberflche gelsthaben, erzeugen gegen die Umgebung einen Druck, der als Dampf-

druck der betreffenden Flssigkeit bezeichnet wird.Der Dampfdruck einer Flssigkeit ist einzig und allein abhngig von der

Temperatur einer Flssigkeit und ist ein Mass fr die Flchtigkeit einerVerbindung.

,

,

Heizbad

Verdunsten Sieden

Tiefer Dampfdruck Hoher Dampfdruck


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Abhngigkeit der Siedetemperatur vom Druck (Luftdruck)

Die Siedetemperatur ist im Gegensatz zum Schmelzpunkt sehr druck-abhngig. Mit zunehmendem Umgebungsdruck steigt die Siedetem-peratur, mit abnehmendem Umgebungsdruck sinkt sie(z.B. Wasser: 100C in Nizza auf Meereshhe, ca. 84C auf dem MontBlanc; 4810 m).Hochsiedende Stoffe knnen durch verminderten Druckbei tieferer Siedetemperatur destilliert werden.In der Praxis werden Destillationen unter reduziertem Druck durchge-fhrt (Vakuumdestillationen), damit temperaturempfindliche Substanzenkeinen Schaden nehmen. Substanzen mit einem Siedepunkt von100C oder hher werden oft unter Vakuum destilliert, damit alsHeizquelle ein Wasserbad verwendet werden kann (Temperaturbereichbis max. 100C).

Normaldruck Vakuum

Loslsen der Flssigkeitsteilchen Loslsen der Flssigkeitsteilchenunter Normaldruck. unter reduziertem Druck (Vakuum)Kampf gegen viele Luftmolekle Kampf gegen wenig Luftmolekle

"Hoher" Siedepunkt "Niedriger" Siedepunkt

Verdampfungswrme

Hat eine Flssigkeit ihre Siedetemperatur erreicht, dann verdampft sie,ohne dass die Temperatur weiter ansteigt.Whrend des Verdampfens muss (zur berwindung der Anziehungs-

krfte der Molekle) der Flssigkeit stndig Energie in Form vonWrme, der Verdampfungswrme, zugefhrt werden.

Luftmolekle

Lsungsmitteloder Substanz-molekle

C

gasfrmigflssig

Verdampfungs-wrme kj

Siede-temperatur


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Die Verdampfungswrme ist eine substanzspezifische physikalischeGrsse und im Gegensatz zum Siedepunkt praktisch nicht vom Druckabhngig.Die spezifische Verdampfungswrme ist die Wrmemenge (in kJ), dientig ist, um 1 kg Flssigkeit zu verdampfen. Die Einheit wird in kJ/kgangegeben.Die Verdampfungswrme eines Stoffes ist gleich, ob die Flssigkeitdurch Sieden oder durch Verdunsten in den gasfrmigen Zustand ber-geht.

z.B. Wasser z.B. Dioxan

335 kJ 2261 kJ 167 kJ 360 kJ(80 kcal) (541 kcal) (40 kcal) (86 kcal)Erwrmen auf Verdampfen Erwrmen auf VerdampfenSiedepunkt bei 100C Siedepunkt bei 101Cvon 20C von 20C

auf 100C auf 101C

Die Verdampfungswrme ist unabhngig vom Siedepunkt,d.h. ein hoher Siedepunkt heisst nicht automatisch auchhohe Verdampfungswrme, wie folgende Beispiele zeigen:

Substanz Siedepunkt Verdampfungswrme

Wasser hat die hchste Verdampfungswrme aller Lsungsmittel.Alle Grundlagen betreffend Verdampfen und Verdampfungswrme gel-

ten im umgekehrten Sinn auch fr die Begriffe Kondensieren undKondensationswrme.

Xylol 144C 345 kJ/kg (82 kcal/kg)

Toluol 110C 347 kJ/kg (83 kcal/kg)

Dioxan 101C 360 kJ/kg (86 kcal/kg)

Wasser 100C 2261 kJ/kg (541 kcal/kg)

Ethanol 78C 837 kJ/kg (200 kcal/kg)

Chloroform 62C 246 kJ/kg (59 kcal/kg)

Aceton 56C 546 kJ/kg (131 kcal/kg)


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Der Wrmebergang

Wrmebergnge beim Sieden und Kondensieren

Wird ein Gefss von unten beheizt, erwrmt sich zuerst die Gefss-wand, die wiederum die Wrme an den Gefssinhalt weitergibt. Dieerwrmte Flssigkeit (z.B. Wasser) steigt auf und die kltere sinkt aufden Gefssboden. Dies nennt man Konvektion.Der Wrmebergang bei der Konvektion geht sehr langsam vonstattenund ist abhngig von physikalischen Grssen wie Viskositt, Dichte,Wrmeleitfhigkeit und thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Wirddie Flssigkeit im Heizbad z.B. durch einen rotierenden Kolben zustz-lich bewegt und durchmischt, so spricht man von einer"Erzwungenen Konvektion".

Konvektion Turbulenz

Die warme Flssigkeit dehnt sich Durch Rhren (oder auch Rota-aus, wird dadurch leichter und tion des Verdampferkolbens imsteigt nach oben, whrend die Wasserbad) werden Flssigkeits-kltere Schicht langsam nach schichten mechanisch durch-unten sinkt. mischt.Die Bewegung, und damit der Die Durchmischung, und damit

Temperaturausgleich, findet sehr, der Temperaturausgleich, findetsehr langsam statt. sehr schnell statt.

Man nennt diesen Vorgang auch Man nennt diesen Vorgang auch

Freie Konvektion Erzwungene Konvektion

Erst beim Sieden sind diejenigen Grssen von Bedeutung, die mit derPhasenumwandlung verknpft sind (Verdampfungswrme, Siedepunkt,Oberflchenspannung).Whrend man auf der Verdampferseite die Energie gezielt und in kon-zentrierter Form zufhren kann, muss diese Energie auf der Konden-sationsseite von den weit verteilten Gasteilchen erst wieder "eingesam-melt" werden. Die Khlflche ist deshalb in der Regel um ein Vielfachesgrsser als die Heizflche.


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Normales Blasensieden

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Sieden von Flssigkeiten

Beim Sieden befinden sich an den Gefsswnden und am Gefss-boden feine Poren und Unebenheiten, die beim Einfllen kleinsteLuftblschen einschliessen. Diese feinsten Blschen werden durch dieWrmeausdehnung noch vergrssert. Verdampfende Flssigkeitsteil-chen treten in diese Blschen ber. Sie werden dadurch grsser, bis sieschliesslich abreissen und als Siedeblasen aufsteigen. Das fhrt zurbekannten Erscheinungsform des Siedens

normales Blasensieden.

Dampfblase

Blasenbildung an Abreissen: Flssigkeit:Keimstellen (feine In der Regel gibt es Nachstrmen der

Poren und Uneben- keine saubere Tren- Teilkondensationheiten in der Gefss- nung der Gasblase an des Restdampfes,oberflche, welche der Gefsswand, es neue Keimbildungbeim Einfllen feine bleibt ein Restdampf. an der gleichenLuftblschen ein- Stelle.schliessen.)

Fehlen solche Poren und Unebenheiten und damit die eingeschlosse-nen feinen Luftblschen als "Keimlinge", so werden sie knstlichgeschaffen: z.B. durch Siedesteine oder die erhitzte Flssigkeit wirdknstlich an die Oberflche gebracht (z.B. Rhren, Rotation des

Verdampferkolbens etc.).

Siedeverzug

Wird eine Flssigkeit nicht knstlich bewegt und fehlen "Keimlinge" inForm von Luftblschen, so kann die Flssigkeit nicht verdampfen. Siewird berhitzt.Die Konvektionsstrmung ist sehr langsam und vermag die zugefhrteWrme nicht gengend schnell abzufhren, bzw. zu verteilen. Erstwenn die stark berhitzte Flssigkeit durch die langsame Konvektion andie Oberflche gelangt, setzt die Verdampfung schlagartig ein.Die nun austretenden Dampfblasen knnen einen grossen Teil der

Flssigkeit mitreissen. Die Dampfblschen steigen nicht einzeln zurFlssigkeitsoberflche empor, sondern vereinigen sich am Boden desGefsses zu grossen Dampfblasen, die dann pltzlich unter krftigemStossen an die Oberflche aufsteigen. Diesen Vorgang beobachtet manhufig bei Flssigkeiten mit Bodensatz.


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Entstehung einesSiedeverzugs(z.B. Wasser)

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Feststoffe und hoch-siedende Lsungsmit-telrckstnde

TiefsiedendeRckstnde

1. Oberflche2. Temperaturverteilung3. Konvektionsstrmung

Die Konvektionsstrmung ist sehr langsamund vermag die zugefhrte Wrme nicht gen-gend schnell abzufhren.Die Flssigkeit wird nahe der Heizquelle ber-hitzt.

1. Sobald berhitzte Flssigkeitsteile dieOberflche erreichen, setzt eine sehr

schnelle, schlagartige Verdampfung ein.

2. Durch die explosionsartigeVolumenzunahme um denFaktor 1'000 bis 20'000 (beim Verdampfenvon Wasser) entsteht eine Druckwelle, diekltere berstehende Flssigkeit hoch-schleudert.

Der Siedeverzug kann durch Rhren bzw. Schtteln der Flssigkeit

oder durch Verwendung von Siedesteinen verhindert werden.

Trennen von Gemischen

Liegen die Siedepunkte der zu trennenden Substanzen mindestens100C auseinander, so ist auch eine Trennung ohne grsseren

Aufwand mglich:

- Wird ein Gemisch aus Lsungsmittel und Feststoffen destilliert, soverdampft das Lsungsmittel, whrend die Feststoffe als Rckstandzurckbleiben.

- Genau so erfolgt die Abtrennung von Lsungsmittel aus hochsie-denden Rckstnden (z.B. le, Fette, Glycerine etc.).

Eine vollstndige Trennung ist durch einmaliges Destillieren mglich.

- Zeigen die zu trennenden Substanzen in ihren Siedetemperaturennur kleine Unterschiede, lassen sie sich durch einmaliges Verdamp-fen und Kondensieren nicht mit gengender Reinheit trennen; dieser

Vorgang muss deshalb mehrmals wiederholt werden.

Technische Destillationsanlagen werden so ausgelegt, dass mehrstufigeDestillationen bei kontinuierlicher Arbeitsweise mglich sind. Manspricht dann nicht mehr von Destillation, sondern von Rektifikationrespektive fraktionierte Destillation.

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Flchtigkeit

Substanzspezifische,physikalische Grsse

Viskositt

Fachbegriffe

Tendenz der Flssigkeit, ohne viel Wrmezufuhr in den gasfrmigenZustand berzugehen.

Jede Substanz hat ihre eigenen Eigenschaften wie Schmelzpunkt,Siedepunkt etc.

Fliesseigenschaften, Zhflssigkeit (z.B. Honig)

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