152 Z. Anal. Chem., Band 275, Heft 2 (1975)

In e r s t e r N ~ h e r u n g s c h e i n e n die S t e i l u n g s i s o m e r e d e r c h l o r - f l u o r - s u b s t i t u i e r t e n P y r i m i d i n e d u r c h den 70 e V - E l e k t r o n e n s t o 8 d e m g l e i c h e n Z e r f a l l s t y p zu u n t e r l i e g e n . E s w e r d e n d r e i Hauptwege genann t ; A b s p a l t u n g yon C1-Atomen , A b s p a l t u n g yon C1 und nach fo lgend CNC1 und C1 und A b s p a l t u n g yon CNC1 und nach fo lgend CNC1 o d e r Ct und C1.

O r g a n i c M a s s Spec t r . 9, 435-442 (1974). Lab . E l e c t r o - ch im. et C h i m . P h y s . d'u C o r p s Sol ide , Univ. L . P a - s t e u r , S t r a s b o u r g ( F r a n k r e i c h ) J. R a s c h

IV. Spez i e l l e A n w e n d u n g s g e b i e t e

1. P r o d u k t e aus I n d u s t r i e und L a n d w i r t s c h a f t

An a t o m i c a b s o r p t i o n m e t h o d f o r the d e t e r m i n a t i o n of l e ad in a i r . K. Sz iv~s , L�9 P61os , I. Feh&r and E. P u n g o r .

Bes t . yon Ble i in Luf t ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e , A t o m - a b s o r p t i o n � 9

Z u r B e s t i m m u n g yon S p u r e n Ble i in Luf t w u r d e e in a t o m a b s o r p t i o n s s p e k t r o m e t r i s c h e s V e r f a h r e n a u s g e - a r b e i t e t . Die L u f t p r o b e (0, 5 - 1 m 3) w u r d e d u r c h e in M e m b r a n f i l t e r S y n p o r - 3 gepumpt , das F i l t e r in e i n e m 3 : 2 - G e m i s c h yon konz S a l p e t e r s g u r e und H^O 2 auf-

�9 Z gel5s t~ die S a u r e s o r g f g l t i g d u r c h D e s t i l l a t i o n en t - f e r n t , d e r Rf icks tand u n t e r e i n e r I R - L a m p e g e t r o e k - ne t und rn i t 2 m l 0, 5 t i g e r W e i n s t e i n s ~ u r e l G s u n g auf- g e n o m m e n . Die LGsung w u r d e in die L u f t / A c e t y l e n - f l a m m e (5 bzw. 1, 8 l / r a i n ) e ines U n i c a m SP 90 A- S p e k t r o m e t e r s e i n g e s p r f h t ~ die 1VIessung e r f o l g t e be i 217, 0 n m u n t e r V e r w e n d u n g e i n e r Hoh lka thoden l ampe~ 8 mAo 6 m m o b e r h a l b d e r B r e n n e r s p i t z e ; Ska len - s p r e i z u n g 5 - f ach . U n t e r V e r w e n d u n g yon E i c h k u r v e n w u r d e n ffir P b - K o n z e n t r a t i o n e n yon 1-3 / l g / m l S tan- d a r d a b w e i c h u n g e n yon 3-5% f e s t g e s t e l l t . Die Anwe- s e n h e i t yon W e i n s t e i n s ~ u r e e r h S h t die E m p f i n d l i c h - ke i t u m 10-13%. In d e r g e n a n n t e n K o n z e n i r a t i o n e r - geben 0, 65 }lg P b / m l 1% A b s o r p t i o n � 9

P e r i o d � 9 P o l y t e c h n . C h e m . Eng in . 18, 281-287 (1974). Dept . Gen. and Ana l . C h e m . ~ T e c h n . Univ . ~ B u d a p e s t (Ungarn) W. C z y s z

An a d s o r p t i o n t e c h n i q u e fo r the d e t e r m i n a t i o n of o r - g a n i c l e a d in s t r e e t a i r . R�9 M. H a r r i s o n , R. P e r r y and D. H. S l a t e r � 9

B e s t . yon B l e i o r g a n o v e r b i n d u n g e n in Luf t ; S p e k t r a l - p h o t o m e t r i e , A t o m a b s o r p t i o n ; P r o b e n a h m e .

Mi t Hilfe e i n e r e i n f a c h e n P r o b e n a h m e v o r r i c h t u n g i s t die a t o m a b s o r p t i o n s s p e k t r o m e t r i s c h e B e s t i m m u n g noch yon 0, 2 ng o r g a n i s c h e r B l e i v e r b i n d u n g mGglich, wenn m i t e i n e m L u f t v o l u m e n yon 14 - 60 1 g e a r b e i t e t wi rd ; die P r o b e n a h m e z e i t l i e g t be i 30-40 rain�9 Die Luf t w i rd d u r c h e in mi% f l f i s s igem N 2 gekf ih l tes S tab/ -

rohr gesaugt, das mit 10% Apiezon L auf Universal- Tr~ger (60 - 80 mesh) gefiUlt ist und dem zur Ab- scheidung des staubf6rmigen Pb-Anteils ein Millipore- Filter Typ GSWP 047000 vorgeschaltet ist. Naeh der Probenahme wird N 2 bei 130~ durch das Probenahmc rohr geleitet und der Gasstrom in das Gasversorgung~ system des Atomabsorptionsspektrometers geleitet. Die Eiehung erfolg% analog durch Injektion yon Blei- alkyl-L6sungen bekannten Gehaltes in das l~ohr. Un- ter den vorgeschriebenen Bedin~ungen ist erst ab einem Probenvolumen yon 70 m ~ ein Durchbrneh zu verzeichnen. Der Variationskoeff. f~r die Analyse yon 6 Pb-Standards mit je 5 ng Pb (als Pb-Tetrame- thyl) b e t r u g 13%. De r W i r k u n g s g r a d des S a m m e l v o r - ganges w u r d e zu 81-110% e r m i t t e l t . Die A n a l y s e des auf dem M i l l i p o r e - F i l t e r s z u r f i c k g e h a l t e n e n p a r t i - k e l f 6 r m i g e n B le i s e r fo lg t wie f ibl ich nach L 6 s e n in H N O 3 / H 2 0 2 , wobei e ine N a c h w e i s g r e n z e yon < 0, 1 }lg P b / m 3 e r r e i c h t wurde . D e r An te i l an o r g a n i s c h e m Ble i an v e r s c h i e d e n e n S te l l en in London l ag z w i s c h e n 0, 1 und 9, 7% d e r G e s a m t h l e i m e n g e � 9

A t m o s . E n v i r o n m . --8, 1187-1194 (1974). P u b l i c Hea l th E n g n g � 9 Impr �9 C o l l . , London SW 7 ( G r o ~ b r i t a n n i e n )

B. Self e r r

Q_~uantitative B e s t i m m u n g yon A m i n e n in Abluf t . W. W e i s h e i t und D. P inka l .

Bes t . yon A m i n e n in Luf t ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e ; p r i m . sek. und t e r t . A m i n e , M e t h o d e n v e r g l e i c h � 9

Z u r B e s t i m m u n g yon A m i n e n in Bu t t w e r d e n d r e i Me- t hoden m i t e i n a n d e r v e r g l i c h e n . V e r f a h r e n I e r l a u b t die B e s t i m m u n g yon t e r t . A m i n e n i m B e r e i c h yon 2 x 10 -6 - 10 -4 Mol in 100 ml L 6 s u n g d u r c h M e s s u n g d e r A b s o r p t i o n des R e a k t i o n s p r o d u k t s des t e r t . A m i n s m i t e i n e m M i s c h a n h y d r i d aus M a l o n s ~ u r e und Essigs~ure in I, 2-Dichlorbenzol (Elko II, Filter S 38, 1 mm-Kfivette). Bei Verfahren II naeh A. B.

,s Groth und M. E. Dab/en (Acta Chem. Scand. 2__!l , 291 (1961) werden tert. Amine mit 0~, ~--Anhydroaconit- s~ure in Acetanhydrid umgesetzt. Die Absorption der blauviolettgef~rbten L6sung wird bei 555 nm gemes- sen. Das Larnbert-Beersche Gesetz ist im Bereieh 10 -6 - 10-4 Mol in i00 ml erf0/it. Nach Verfahren Ill kSnnen prim., sek. und tert. Amine mit einer Basizit~t yon mindestens pK b 5 im Konz. -Bereieh 10 -6 - 2 x 10 -4 iol je I00 ml erfaSt werden, indem man sie, in n-Butanol gel6st, mit einem [%eagens, das ans l-Athylchinaldiniumjodid und Orthoameisen- s~ure in Dimethylsulfoxid hergestellt wurde, zu Tri- methincyaninen (Carboeyaninen) umsetzt und die Ab- sorption der rotgef~rbten Verbindung bei Area x 420 nm (Elko If, Filter S 42 E, 1 era- oder 0, 5 cm-K~- vetten) bestimmt. Mit Methode III k6nnen aueh zwei Amine nebeneinander bestimmt werden, wenn sie sich in ihrem sterischen Aufbau und in ihrer Basi- zit~t genfigend unterseheiden. Ffir alle drei Metho- den wird ein geeignetes Probennahmeverfahren ange- geben.

Gesundheits-Ing. 96, 37-41 (1975). D-46 Dortmund- Aplerbeck, SehQruferstr. 319 W. Czysz

Referate Spezielle Anwendungsgebiete: 1. Produkte aus Industrie und Landwirtschaft 153

An a b s o l u t e ga lvan i c d e f e c t o r f o r n i t r o g e n dioxide . J. D. Al len .

Bes t . yon S t icks tof fd iox id ; C o u l o m e t r i e ; ga lvan . De- t e k t o r .

Die yon P. H e r s c h und R. D e u r i n g e r (Anal. Chem. 3__~5, 897 (1963); vgl . d i e se Z. 20__/3, 210 (1964)) b e s c h r i e - b e n e g a l v a n i s c h e Z e l l e w i rd in m o d i f i z i e r t e r F o r m ffir die B e s t i m m u n g yon NO 2 v e r w e n d e t . Bet S t rS- m u n g s g e s c h w i n d i g k e i t e n v o n < 60 m l / m i n und NO 2- K o n z e n t r a t i o n e n <30 ppm i s t die A nze i ge c o u l o m e - t r i s c h und e n t s p r i c h t 96487 Cb p r o Mol NO 2. Als Re- ak t ion w i r d die Rodukt ion Yon NO 2 zu NO 2- o d e r HNO 2 d i s k u t i e r t . Ff i r die A n w e n d b a r k e i t d e r Z e l l e z u r B e s t i m m u n g yon NO 2 in Au~enluf t s ind w e i t e r e V e r s u c h e e r f o r d e r l i c h .

A n a l y s t 9__99, 765-770 (1974). B r i t i s h Gas C o r p . , P e t e r b o r o u g h Road, London SW 6 (GroSbr i t ann ien )

B. Self e r r

A new design and coatings fo r piezoelectric crystals in measurement of trace amounts of sulfur dioxide. K. H. Karmarkar and G. G. Guilbault.

Best. yon Sehwefeldioxid; Piezoelektrodetektor; neue Besehiahtung.

Eine neue Ausfiihrung einer Kristalldetektorzelle mit einem neuartig beschichteten piezoelektrischen Kri- stall wird beschrieben. Bet dieser neuen Detektor- konstruktion wird das S~uleneffluat in zwei genau gleiche StrGme gespalten, von denen einer vorn und der andere an der gegenfiberliegenden Seite des piezoelektrischen Kristalls vorbeigeleitet wird. Da- dureh wird die ReaktionsmSglichkeit des Gases mit der Beschichtung des Kristalls wesentlich verbessert und die Empfindlichkeit erhSht. Eine genaue Konstruk- tionsbesehreibung ist angegeben. Als neue Substrate ffir den Nachweis yon SO 2 werden Tri~ithanolamin und Quadrol verwendet. Mit beiden Substanzen erh~ilt man einen nahezu linearen Bereieh yon I0 ppb bis 30 ppm SO 2. Die S tSrungen , die d u r c h a n d e r e G a s e a u f t r e t e n kSnnen, sowie die s t S r e n d e n K o n z e n t r a t i o - nen s ind t a b e l l i e r t .

Ana l . C h i m . A c t a 7._!1 , 419-424 (1974). Dept. C h e m . , L o u i s i a n a Sta te Univ. New O r l e a n s , La . (USA)

R. H. S t e r z e l

The d e t e r m i n a t i o n of m e r c u z T ( I I ) b~ r a d i o c h e m i c a l r e p l a c e m e n t wi th s i l v e r - 1 1 0 m. H . J . M . Bowen.

Bes t . yon Q u e e k s i l b e r in W a s s e r ; R a d i o c h e m i s c h e A n a l y s e ; A u s t a u s c h r e a k t i o n m i t Ag- 110 m.

U n t e r V e r w e n d u n g von 110mAg wi rd d e r Ab lau f d e r A u s t a u s c h r e a k t i o n HgX 2 (H20) + 2 AgD (CHC13) . �9

HgD 2 (CHC13) + 2 AgX (H20) u n t e r s u e h t . (D = Dibu-

t y l d i t h i o c a r b a m a t ; X = N i t r a t o d e r Aee ta t ) . D u r c h B e s t i m m u n g d e r l l 0 m A g - A k t i v i t ~ t in d e r w~2r igen P h a s e n a c h Schfi t te ln m i t A g - D i b u t y l d i t h i o c a r b a m a t in CHC13 kann d e r H g - G e h a l t e i n e r w~Sr igen LSsg. b e s t i m m t w e r d e n . E b e n s o kann l l 0 m A g D in CHC13

m i t dem 50fachen V o l u m e n d e r w~f i r igen P r o b e l S s g . a u s g e s c h f i t t e l t und d e r H g - G e h a l t f iber die M e s s u n g d e r A k t i v i t ~ t s a b n a h m e in d e r CHC13-Sch ieh t e r m i t - t e l t w e r d e n . Die N a c h w e i s g r e n z e l i e g t be t 1 ng H g / m 3. Die StGrung d u r c h C1- kann d u t c h Z u g a b e von KCN v e r h i n d e r t w e r d e n . Bet F e l d m e s s u n g e n k a n n d u t c h A u s s c h f i t t e l n a m O r t das V o l u m e n d e r zu t r a n s p o r - t i e r e n d e n LSsg. e r h e b l i c h h e r a b g e s e t z t w a r d e n . Die ffir e ine P r o b e e i n g e s e t z t e Akt ivi t f i t l i e g t be t 0o 1 pCi .

A n a l y s t 99, 771-773 (1974). C h e m . Dept. ~ Read ing U n i v . , Whi t ekn igh t s , Read ing , B e r k s . (Gro~br i t ann i en )

B. S e i f e r t

D e t e r m i n a t i o n of the m e r c u r ~ con ten t in n a t u r a l wa- t e r s by a c t i v a t i o n a n a l y s i s . G. T6 th .

Bes t . yon Q u e c k s i l b e r in W a s s e r ; A k t i v i e r u n g s a n a l y - se , Neu t ronen ; U m w e l t a n a l y t i k .

Z u r B e s t i m m u n g yon Q u e e k s i l b e r s p u r e n in na t f i r l i - chen W ~ s s e r n w i r d e in V e r f a h r e n v o r g e s c h l a g e n , be t dem das Q u e c k s i l b e r d u r c h spon t ane A d s o r p t i o n an P a l l a d i u m m o h r , das m i t W a s s e r s t o f f g e s ~ t t i g t i s t , a n g e r e i c h e r t und z u s a m m e n m i t dem P a l l a d i u m - m o h r 3 h im Neutronenflul~ yon c a . 1017 n �9 m -2 �9 s ea -1 a k t i v i e r t wi rd . Das R e a k t i o n s p r o d u k t , da s a u g e r den Q u e c k s i l b e r i s o t o p e n 203Hg und 197Hg noah 103pd, 107pd, 111pd und l l l A g en th~/ t , w i r d m i t Q u e c k s i l b e r ( I I ) - n i t r a t l G s u n g b e h a n d e l t . H i e r b e i geht R a d i o q u e c k s i l b e r i m I s o t o p e n a u s t a u s c h in die LGsung f iber , w~ihrend die f ib r igen R a d i o i s o t o p e n a m P a l l a d i u m m o h r a d s o r b i e r t b l e i b e n und d u r c h F i l - t r a t i o n e n t f e r n t wa rden . Z u r q u a n t i t a t i v e n B e s t i m - m u n g w i r d d e r 77 k e V - P h o t o p e a k von 197Hg des G a m m a s p e k t r u m s a u s g e w e r t e t . Im W a s s e r u n g a r i - s c h e r F l f i s s e w u r d e n H g - K o n z e n t r a t i o n e n z w i s e h e n 1, 7 und w e n i g e r a l s 0, 1 ppb n a c h g e w i e s e n .

P e r i o d . P o l y t e c h n . C h e m . Eng in . 1._~8, 3-7 (1974). Dept. C h e m . T e c h n o l . , T e c h n . U n i v . , Budapes t (Ungarn) W. C z y s z

An automated method for the determination of form- a ldehyde in s ewage and s e w a g e e f f luen t s . C . C . M u s s e l w h i t e and K. W. P e t t s .

Bes t . yon F o r m a l d e h y d in A b w a s s e r ; S p e k t r a l p h o - tometrie/Autoanalysator.

Es wird ein automatisches photometrisches Verfah- ren ffir den AutoAnalyzer angegeben, bet dem HCHO durch Reaktion mit Acetylaceton in Gegenwart eines Uberschusses an Ammoniumsalz Diacetyldihydro- lutidin bildet, das bet 430 nm bestimmt wird. "Ge- bundenes" HCHO, d.h. erst durch saure Hydrolyse aus anderen Substanzen freigesetztes HCHO, kann ebenfalls automatiseh bestimmt werden, da die Vor- sehrift zur Hydrolyse im AutoAnalyzer angegeben wird. Der Arbeitsbereich liegt zwischen 0, 1 und 25 mg freiem + gebundenem HCHO/I. Es kSnnen 30 Proben/h analysiert werden. Ffir "destilliertes" HCHO, d.h. HCHO, das bet der Destillation der Was- serprobe nach bekannten Methoden freigesetzt wird, betr~igt der Arbeitsbereieh nur 0, 05 - i0, 0 mg HCHO/I. St6rungen durch Hexamin kSnnen rechnerisch ausge-

154 Z. Anal. Chem., Band 275, Heft 2 (1975)

s c h a l t e t w e r d e n . D e r W e r t d e r V a r i a t i o n s k o e f f . t i be r - s t i e g in k e i n e m F a l l + 4%.

W a t e r Po l l . C o n t r o l 7._33, 443-448 (1974). W a t e r Po l l . Res . L a b . , Dept . E n v i r o n m . , London ( G r o ~ b r i t a n n i e n )

B. S e i f e r t

I n d u s t r i a l s a rnp l in~ and a n a l y s i s . A . C . D o c h e r t y .

A n a l y s e von Dt ingemi t t e ln , A b w a s s e r , L u f t v e r u n r e i - n igungen ; P r o b e n a h m e , U m w e l t a n a l y t i k .

Die P r o b l e r n e d e r Q u a l i t ~ t s k o n t r o l l e d u r c h g e e i g n e - te P r o b e n a h m e und a n s c h l i e ~ e n d e , m S g l i c h s t a u t o m a - t i s i e r b a r e A n a l y s e n v e r f a h r e n w e r d e n am B e i s p i e l yon M i s c h d t i n g e r n au fgeze ig t , die auf i h r e n G e h a l t an A m m o n i u m - und N i t r a t s t i c k s t o f f , H a r n s t o f f , P h o s p h a t und K a l i u m zu u n t e r s u c h e n s ind . Ver f . s k i z z i e r t i n k n a p p e r F o r m den A n a l y s e n g a n g , wie e r in d e r I C I - M i s e h d f i n g e r f a b r i k B i l l i g h a m p r a k t i z i e r t wi rd . Bei d e r U b e r w a c h u n g von Ablu f t und i n d u s t r i e l - l e n A b w ~ s s e r n i s t e ine d i s k o n t i n u i e r l i c h e 24 h - P r o - b e n a h m e z u r B e r t i c k s i c h t i g u n g d e r z e i t l i c h e n Schwan- k u n g e n d e r I m m i s s i o n e n w e s e n t l i c h e V o r a u s s e t z u n g daft i r , da~ die A n a l y s e n e in r e a l i s t i s c h e s Abb i ld d e r t a t s ~ c h l i c h b e s t e h e n d e n U m w e l t g e f ~ h r d u n g e r g e b e n . Mef~e rgebn i s se (NO 2 und SO2) aus dem I n d u s t r i e b e - z i r k yon H e y s h a m w e r d e n m i t g e t e i l t .

A n a l y s t 9__99, 853-858 (1974). ICI L t d . , A g r i c u l t . Div. B i l l i g h a m , C l e v e l a n d (Grof ib r i t ann ien ) W. C z y s z

The c o n t r o l a n a l s s i s of b o r o n by m e a s u r e m e n t of the t r a n s m i s s i o n of r a d i o i s o t o p e s o u r c e n e u t r o n s . T . B. P i e r c e , C .R . Bos w e l l and P . F. P e c k .

B e s t . yon Bor in A l u m i n i u m - B o r - L e g i e r u n g e n ; R a d i o m e t r i e ; I n t e n s i t ~ t s m i n d e r u n g e ines N e u t r o n e n - s t r a h l s .

Die n i c h t d e s t r u k t i v e K o n t r o l l e des B - G e h a l t e s yon B - A 1 - L e g i e r u n g e n (0, 1 - 10% B) karm d u t c h M e s s u n g d e r I n t e n s i t ~ t s v e r m i n d e r u n g e ines N e u t r o n e n s t r a h l e s b e i m D u r c h g a n g d u r c h das M a t e r i a l e r f o l g e n . Die N e u t r o n e n w e r d e n m i t e i n e r 300 m C i - 241Am_ Be - Que l l e e r z e u g t (6, 6 �9 105 n / s e c ) . Mi t dem e n t w i c k e l - t en a u t o m a t i s c h e n S y s t e m kSnnen 36 P r o b e n / h un- t e r s u c h t w e r d e n . F t i r P r o b e n m i t 15-50 ppm B be - t r u g die S t a n d a r d a b w e i e h u n g 4 ppm. Die A n a l y s e yon p u l v e r f G r m i g e m M a t e r i a l , das auf e ine A 1 - U n t e r l a g e g e s t r e u t w i rd , i s t p r i n z i p i e l l mSg l i ch , z e ig t a b e r e ine s c h l e c h t e R e p r o d u z i e r b a r k e i t .

A n a l y s t 9_~9, 774-781 (1974). A . E . R . E . , Ha rwe l l , Didcot , O x f o r d s h i r e ( G r o ~ b r i t a n n i e n ) B. S e i f e r t

B e s t i m m u n g yon S e l t e n e r d e n e l e m e n t e n in auf Koba l t und K u p f e r b a s i e r e n d e n m a g n e t i s c h e n L e g i e r u n g e n . G. I. Smanenkowa , T . I . R o m a n z e w a und G. P . P l e ~ a - kowa.

B e s t . von L a n t h a n i d e n in L e g i e r u n g e n ; V o l u m e t r i e . A b t r e n n . yon Koba l t und Kupfe r ; E x t r a k t i o n s - C h r o m a - t o g r a p h i e .

Bei d e r t i t r i m e t r i s c h e n und s p e k t r o p h o t o m e t r i s c h e n B e s t i m m u n g d e r S e l t e n e r d m e t a l l e in m a g n e t i s c h e n

L e g i e r u n g e n wie (Co, C u}5Ce , Co5Sm , Co2Sm und C o S m x P r w e r d e n v o r h e r Co und Cu d u t c h E x t r a k - t i o n s - C h r o m a t o g r a p h i e e n t f e r n t . - A r b e i t s w e i s e . Co und Cu w e r d e n m i t D i - (2 -g thy lhexy l~ :phospho~-s~ure , die auf h y d r o p h o b e s S i l i cage l in e i n e r Qua rzko lo rme a u f g e t r a g e n i s t , a b g e t r e n n t . 0, 5 g P r o b e w e r d e n in 10 m l HC1 ( h l ) ge lSs t . E i n a l i q u o t e r T e l l w i r d b i s z u r T r o c k n e e ingedampf t , in 10 m l 0, 1 N HC1 ge- 15st und in die Kolonne e i n g e t r a g e n . D u r c h W a s c h e n m i t 20 m l 0, I N HC1 w e r d e n Co und Cu e n t f e r n t . Da- n a c h w e r d e n d i e SE m i t 7 N HC1 e l u i e r t . D e r e n Be- s t i m m u n g e r fo lg t t i t r i m e t r i s c h m i t ADTA. P r und Sm w e r d e n s p e k t r o p h o t o m e t r i s c h b e s t i m m t . Die S t a n d a r d a b w e i c h u n g d e r B e s t i m m u n g l i e g t u n t e r h a l b 0 ,012 .

~ . A n a l . C h e m . 29, 1545-1548 (1974) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . S taa t l . W i s s . F o r s c h u n g s - und P l a n u n g s i n s t . d. S e l t e n e r d e n m e t a l l i n d . und Ins t . f. Stahl und L e g i e r u n g e n j Moskau (UdSSR)

J . E l i a s s a f

N o n - d e s t r u c t i v e d e t e r m i n a t i o n of s i l i c o n in a l u m i - n i u m - s i l i c o n a l loys bz n e u t r o n a c t i v a t i o n a n a l y s i s wi th a 2 2 7 A c - B e i so tope n e u t r o n s o u r c e . L. A l a e r t s , J . P . Op de Beeck and J . Hos te .

Bes t . yon S i l i c ium in A l u m i n i u m - S i - L e g i e r u n g e n ; A k t i v i e r u n g s a n a l y s e , N e u t r o n e n ; 2 2 7 A c - B e , N e u t r o - nenque l l e .

Z u r B e s t i m m u n g von Si in S i l i c i u m / A l u m i n i u m - L e - g i e r u n g e n w e r d e n , n a c h e i n e r A k t i v i e r u n g yon 200 s e c in C a d m i u m f o l i e , die d u r c h die Reak t ion 28Si- (n, p)28A1 g e b i l d e t e n A k t i v i t ~ t e n 40 s e c n a c h b e e n d e - t e r B e s t r a h l u n g 300 s ec l a n g be i 1400 keV g e m e s s e n . D u r c h V e r g l e i c h m i t S i l i c i u m - und A l u m i n i u m s t a n - d a r d w i rd anhand e ines i t e r a t i v e n K o r r e k t u r v e r f a h - t e n s d e r G e h a l t an Si e r m i t t e l t . F t i r Geha l t e yon 13, 5 - 0, 5% b e t r ~ g t die F e h l e r b r e i t e 0, 6 - 8, 1%.

Anal . Claim. A c t a 73, 53-59 (1974). I n s t . Nucl . S c i . , R i j k s u n i v . , Gen t (Belgien) K. Henning

R e i n h e i t s k o n t r o l l e yon Niob und T a n t a l d u r c h d i r e k t e ~ - - S p e k t r o s k o p i e i m Ansch lu~ an die A k t i v i e r u n ~ m i t 10 M e V - P r o t o n e n . J . N . B a r r a n d o n , P . B e n a b e n , J. L. D e b r u n Und M. Va l l adon .

Bes t . yon S p u r e n v e r u n r e i n i g u n g e n in Niob und T a n - ta l ; A k t i v i e r u n g s a n a l y s e , P r o t o n e n ; I0 MeV.

Z u r B e s t i m m u n g b i s zu 0, 4 ppm Nb und 0, 07 ppm Mo in T a n t a l sowie b i s zu 0, 2 ppm Mo und 1, 7 ppm W in Niob w i r d i m Ansch lu~ an e ine A k t i v i e r u n g s z e i t yon 1 h m i t i0 M e V - P r o t o n e n die A u s w e r t u n g d u r e h

S p e k t r o s k o p i e d e r Rad io i so tope 93mMo fi ir Nbj c, 95Tc und 96Tc ffir Mo sowie 182Re und 184Re

fiir W durehgeftihrt. Die relativen Standardabweichun- gen betragen 4% ftir 40 ppm Nb und 7% ffir 2 ppm Mo im Tantalmetall sowie 3, 3% fiir 72 ppm Mound 8% ffir 72 ppm W im Niobmetall. Daneben lassen sich noch Cr~ Zn, Ga, Ge, Zr, Sb~ Cd~ Au und Hg in analoger Weise bestimmen.

Referate Spezielle Anwendungsgebiete: 1. Produkte aus Industrie und Landwirtschaft 155

Anal. C h i m . A c t a 73, 39-48 (1974). G r o u p e d ' App l i - c a t i o n des R&act i~ns Nucl . Ana l . C h i m . , Serv . Cyc lo f rou , C t r . Nat . Rech . S c i . , O r l e a n s , Cedex ( F r a n k r e i c h ) K. Henning

D e t e r m i n a t i o n of a l u m i n u m b~r f l a m e e m i s s i o n s p e c - t r o m e t r z w i t h r e p e t i t i v e op t i ca l s cann ing . T . C . R a i n s and O. M e n i s .

Bes t . yon A l u m i n i u m in E i s e n , Sfahi; Spek t r a lpho to - m e t t l e , F l a m m e n e m i s s i o n ; w i e d e r h o l t e s opt. Ab- f a s t e n .

Z u r B e s t i m m u n g yon A h m i n i u m in R e i n s t e i s e n , Stab/ und a n d e r e n e i s e n h a l t i g e n M a t e r i a l i e n w i r d die F l a m m e n e m i s s i o n s s p e k t r o m e t r i e m i t w i e d e r h o l t e m o p t i s c h e m A b t a s t e n u n f e r V e r w e n d u n g e i n e r D e r i v a - t i v s c h a l f u n g empfoh len . Bei d e r Anwendung d i e s e r Methode , die z u e r s t yon W. S n e l l e m a n , T . C . Ra ins , K. W. Yee , H. D. Cook und O. Men i s (Anal. C h e m . 42, 394 (1970); vgl . d i e s e Z. 251, 376 (1970)) b e s c h r i e - b e n w u r d e , k6nnen StGrungen, die d u r c h M a t r i x b e - s t a n d t e i l e bzw. d u r c h die CN- , CH- und C . - L i n i e n - s y s t e m e des F l a m m e n h i n t e r g r u n d s d e r N 2 0 / A e e t y - l e n - F l a m m e e n t s t e h e n , a u s g e s c h a l t e t w e r d e n , da noch s c h w a c h e L i n i e n i n n e r h a l b e i n e r b r e i t e n Bande o d e r in e i n e m Kon t inuum ohne h o c h a u f l 6 s e n d e n Mo- n o c h r o m a t o r erfaf i t w e r d e n . Bei d e r A 1 - B e s t i m m u n g in h o c h r e i n e m E i s e n w u r d e n 5 p g / g P r o b e m i t e i n e r r e l . S t a n d a r d a b w e i c h u n g yon 10% b e s t i m m t . N a c h - w e i s g r e n z e 0, 01 ~ag/ml.

Ana l . L e t t e r s 7 , 715-727 (1974). Anal . C h e m . D i v . , I n s t . Mat . R e s . , NBS, W a s h i n g t o n (USA) W. C z y s z

The d e t e r m i n a t i o n of t r a c e a m o u n t s of l e ad in s t e e l by anodi c s t r i p p i n g v01 t am m et z7 . B. M e t t e r s and B. G. Cooksey .

Bes t . yon Ble i in Stahi ; V o l t a m m e t r i e , anodic s t r i p p i n g ; S p u r e n b e s t .

E s w i r d e in V e r f a h r e n z u r d i r e k t e n B e s t i m m u n g yon P b in S t~_len d u r c h "anod ic s t r i p p i n g ' - V o l t a m m e t r i e angegeben . Die P r o b e w i r d in HNO 3 o d e r HNO3/HC104 gel6sf . P b w i r d in G e g e n w a r t yon A s c o r h i n s ~ u r e und Zn(NO3) 2 an e i n e m h ~ n g e n d e n H g - T r o p f e n be i -0 , 6 V (gegen SCE) a b g e s c h i e d e n . Ansch l i e f i end w i rd yon -0 , 6 h i s +0 , 4 V die S t r o m - S p a n n u n g s - K u r v e des LS- s u n g s p r o z e s s e s r e g i s t r i e r t , d ie be i -0 , 3 V a u s g e w e r - t e t wi rd . Ff i r St~hle m i t hG he r en Cu- bzw. M o - G e - h a l t e n (ab 0 , 2 - 0 , 9 5 % b z w . 0 ,02 - 0,1%) w i rd die E l e k t r o l y t l S s u n g n a c h d e r A b s c h e i d u n g d u r c h e inen A c e f a t p u f f e r m i t A s c o r b i n s ~ u r e / Z n 2+ e r s e t z t . Die S t6 rung d u r c h Sn w i rd d i s k u t i e r t , karm a b e r u m g a n - gen we rden . Bei E inwaage yon 1 g Stahl b e t r a g t die N a c h w e i s g r e n z e 0, 0001% Pb . Die 15fache A n a l y s e des B C S - S t a h i e s 328 m i t 0 ,015% P b e r g a b e inen M i t - t e l w e r t yon 0 ,013% m i t e i n e r S t a n d a r d a b w e i c h u n g yon 0,001%. Im Falle von GuSeisen mit 0, 0018% Pb wurde bei 5 Proben 0, 0019% Pb mit einer Standard- abweichung yon 0, 0001% ermittelt.

Analyst 9__99, 457-468 (1974). Dept. Pure Appl. Chem., Univ. of Strathclyde, Glasgow (GroSbritannien)

B. Seifert

A r a p i d m e t h o d fo r the d e t e r m i n a t i o n of t o t a l s u l p h u r in r e f r a c t o r ~ ox ides and in s t e e l s . H.N. Ba jpe i , C. S. P . I y e r and M. S. Das .

Bes t . yon Schwefel in Oxiden und Stahl ; S p e k t r a l p h o - tometrie.

Zur Bestimmung yon 10-40 ~g Gesamtschwefel wer- den bis zu i00 mg der Probe mit 0, 5 ml 1%iger Ba- riumchloridiGsung versetzt, auf dem Wasserbad zur Trockne eingeengt und mit 5 ml ReagensiGsung (250 g wasserfreie o-Phosphors~ure, hergesfellt dutch Er- h i t z e n be i 300~ w e r d e n mit 50 g Z i n n ( I I ) - c h l o r i d v e r s e t z t und auf 300~ e rh i t z t ) v e r s e t z t . (Bei S tah l - p r o b e n w e r d e n 10 m l v e r w e n d e t ) . Dann w i r d die yon T. Kiba und I. K i s h i (Bull . C h e m . Soc. J a p a n 3__00, 44 (1957)) b e s c h r i e b e n e A p p a r a t u r 5 ra in m i t Schwefe l - dioxid gespfi l t und n a c h E i n s a t z d e r P r o b e so l ange r e d u z i e r t (50-60 G a s b l a s e n / m i n ) , b i s R a u c h e n t - wick lung d u r c h P h o s p h o r s ~ u r e e i n s e t z t . D e r geb i l - dete S c h w e f e l w a s s e r s t o f f w i r d in 35 m l 2 t i g e r Z i n k - a c e t a t l S s u n g a d s o r b i e r t , 30 ra in auf 25~ t h e r m o s t a - t i e r t und m i t 1, 5 m l 0, 7 t i g e r p - A m i n o d i m e t h y l a n i - linlSsung in Schwefels~ure (I:i) sowie 0, 5 m110t- iger Eisen(III)-chloridlSsung versefzt. Dann wird 2 rain gesehfittelt, nach i5 rain aufgeffillt und bei 655 nm gegen einen Blindwert phofometriert.

Anal. Chim. Acta 7__22, 423-425 (1974). Anal. Chem. Div., Bhabha Atomic Res. Ctr., Trombay, Bombay (Indien) K. Henning

Detec t i on of t r a n s i t i o n of cha lk wi th a t h e r m o - m e - c h a n i c a l anal~rsis a p p a r a t u s . M. M a r u t a and K. Ya- mada .

U n t e r s u c h u n g yon K r e i d e ; T h e r m o a n a l y s e .

Cha lk m a d e of CaSO 4" 2H20 was ana lyzed by a t h e r - m o m e c h a n i c a l a n a l y s i s (TMA) a p p a r a t u s . The TMA c u r v e c l e a r l y showed, a f t e r a s l i g h t t h e r m a l expan- s ion , t w o - s t e p c o n t r a c t i o n be low ca. 250~ which c o r r e s p o n d s to the d e h y d r a t i o n of c r y s t a l l i n e w a t e r , and a l a r g e c o n t r a c t i o n in a r a n g e of 310 ~ 5 0 0 ~

J a p a n A n a l y s t 2_~3, 1073-1075 ( 1 9 7 4 ) ( J a p a n i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) . Sci. Ind. I n s t r . ] ) iv . , Sh imadzu S e i s a k u s h o C o . , N i s h i n o k y o k u w a b a r a - s h i , Nakagyo- ku, K y o t 0 - s h i , Kyoto (Japan)

A t o m i c - a b s o r p t i o n d e t e r m i n a t i o n of s o m e c o m m o n t r a c e e l e m e n t s in a l u m i n i u m oxide and o t h e r a lu - m i n i u m compounds u s i n g a c o - p r e c i p i t a t i o n s e p a r a - t ion t echn ique . P . N . W . Young.

Bes t . yon S p u r e n e l e m e n t e n in A l u m i n i u m o x i d K r y o - l i th , A l u m i n i u m v e r b i n d u n g e n ; S p e k t r a l p h o t o m e t r i e , A t o m a b s o r p t i o n .

Die B e s t i m m u n g yon Ca , F e , Mn, Si, T i , V und Z n in A1203 und A l - r e i c h e n M a t e r i a l i e n i s t auf a t o m - a b s o r p t i o n s s p e k t r o m e t r i s c h e m Wege {Flamme) m6g- l i eh , wenn die P r o b e v o r h e r in e i n e r L i 2 C O 3 / H . B O 3- S c h m e l z e a u f g e s c h l o s s e n w l r d und die E l e m e n t e aus a l k a l l s c h e r LGsg. an Z r - H y d r o x i d mitgef~,Ut w e r d e n . Bei E i n s a t z e i n e r 2 g - P r o b e yon A1203 k6rmen zwi- s c h e n 5 und 400 }~g b e s t i m m t we rden ; ffir a n d e r e Me-

156 Z. Anal. Chem., Band 275, Heft 2 (1975)

t e r i a l i e n genf igen 0, 5 g P r o b e s u b s t a n z , in d e r 100 - 2000 pg d e r E l e m e n t e b e s t i m m t w e r d e n k6nnen . Wich- r ig i s t i n b e i d e n F i l l e n d e r P a r a l l e l a n s a t z yon Bl ind- und S t a n d a r d p r o b e n . Bei d e r A n a l y s e e i n e s s p e k t r o - g r a p h i s c h e n S t a n d a r d s w u r d e n E r g e b n i s s e e r h a l t e n , die s e h r gut m i t denen e i n e r p h o t o m e t r i s c h e n Me- rhode d e r ISO f i b e r e i n s t i m m e n .

Analyst 9_~9, 588-594 (1974). New Zealand Aluminium S m e l t e r s L t d . , I n v e r c a r g i l l (Neu-See land)

B. S e i f e r t

D. C" a r e e m i s s i o n - s p e c t r o g r a p h i c d e t e r m i n a t i o n of t r a c e a m o u n t s of i m p u r i t i e s in h i ~ h r p u r i t y t i t a n i u m dioxide usling g a l l i u m f l u o r i d e . A. Kato , Y. O s u m i , M. Nakane and Y. Miyake .

A n a l y s e yon T i t and iox id ; S p e k t r o m e t r i e ; Z u s a t z yon G a l l i u m f l u o r i d .

A d . c . a r c e m i s s i o n - s p e c t r o g r a p h i c m e t h o d was d e s - c r i b e d fo r the q u a n t i t a t i v e d e t e r m i n a t i o n of t r a c e a m o u n t s of i m p u r i t i e s in h i g h - p u r i t y t i t a n i u m dioxide , u s i n g g a l l i u m f l u o r i d e as the compound e n h a n c i n g the i n t e n c i t y of s p e c t r a l l i n e s . Fo l l owing a n a l y t i c a l p r o - c e d u r e was r e c o m m e n d e d ; one p a r t of t i t a n i u m dioxide s a m p l e was m i x e d t h o r o u g h l y wi th 1 /20 p a r t of ga l - l i u m f l u o r i d e . In the n e c k e d (type B) e l e c t r o d e 70 m g of the m i x t u r e was packed l i gh t l y wi th v e n t i n g tool , and was d i s c h a r g e by d . c . a r c . The fo l lowing con- d i t i ons w e r e adopted f o r the s p e c t r o g r a p h y ; vo l t age and c u r r e n t of d i s c h a r g e was 220 V and 10 A, a n a l y - t i c a l gap was 4 r am; s l i t width was 20 pro. T he l o w e r l i m i t of d e t e r m i n a t i o n was 0 .5 ppm f o r l e ad , t in , s i l i con , m a g n e s i u m , i r o n , a l u m i n u m , c o p p e r and coba l t , 1 ppm fo r m a n g a n e s e and n i cke l , 5 ppm f o r v a n a d i u m . The coe f f i c i en t of v a r i a t i o n was l e s s t h a n 19%. The p r o p o s e d m e t h o d was found to be v e r y u s e - ful f o r the a n a l y s i s of i m p u r i t i e s in h i g h - p u r i t y t i t a - n i u m dioxide .

J a p a n A n a l y s t 2__3, 1036-1041 (1974) ( J a p a n i s c h , m i t engl . Z u s . f a s s . ), G o v e r n m . Ind. Res . I n s t . , Osaka , M i d o r i g a o k a , I k e d a - s h i , O s a k a (Japan)

C o m p a r i s o n of b a c k s c a t t e r i n g s p e c t r o m e t r y and s e c o n d a r ~ ion m a s s s p e c t r o m e t r y b 7 a n a l T s i s of t a n t a l u m pen tox ide l a T e r s . W,K. Chu, M. -A . Nico- le t , J . W . M a y e r and C. A. E v a n s , J r .

A n a l y s e yon T a n t a l p e n t o x i d s c h i c h t e n ; S p e k t r o m e t r i e ; Rf i eks t r euung , V e r g l e i e h m i t I o n e n - M a s s e n s p e k t r o - m e t r i e .

S a m p l e s of anod ic t a n t a l u m oxide f i l m s g r o w n on Ta h a v e b e e n a n a l y z e d by b a c k s c a t t e r i n g s p e c t r o m e t r y (BS), and r e s u l t s c o m p a r e d wi th t h o s e ob t a ined on the s a m e s a m p l e s by s e c o n d a r y ion m a s s s p e c t r o - m e t r y (SIMS). V e r y good a g r e e m e n t ~ a s found in the determination of the film thicknesses. BS supplies this thickness information dereetiy from energy loss data in a non-destructive fashion, whereas SIMS pro- vides relative concentration profiles by destructive sputtering. SIMS can identify the atomic species in the film, while BS can furnish quantitative information on relative atomic concentration. The comparison

stresses the complementary nature of these two ana- lytical techniques.

Anal. Chem. 46, 2136-2141 (1974). California Inst. Technol., Pasadena, Calif. (USA)

Rapid d e t e r m i n a t i o n of f r e e ac id in f e r r o u s s u l f a t e and a l u m i n u m su l fa t e . S. Sasak i , T. H a m a and K. F u - k u s h i m a .

Bes t . yon S~uren in E i s e n ( I I ) - s u l f a t und A l u m i n i u m - su l fa t ; V o l u m e t r i e ; in Ace ton .

A s o l v e n t e x t r a c t i o n - a c i d i m e t r y fo r the d e t e r m i n a - t ion of f r e e ac id in f e r r o u s su l f a t e a r i s i n g f r o m the i n d u s t r i a l p r o c e s s h a s b e e n i n v e s t i g a t e d . Ace tone was m o r e s u i t a b l e s o l v e n t t han the o t h e r so lven t . Weigh 5 .0 g r of s a m p l e add 30 m l of a c e t o n e , s t a n d f o r 5 m i n u t e s wi th o c c a s i o n a l s t i r r i n g , and f i l t r a t e the so lu t ion in vaeuo . W a s h t h r e e t i m e s wi th 5 m l of ace tone : p o u r the w a s h e r on the r e s i d u e . T h e n , w a s h the r e s i d u e t h r e e t i m e s wi th a n o t h e r 5 m l of ace tone . Di lu te the f i l t r a t e to about 100 m l wi th wa- t e r , and add a few d r o p s of m i x e d i n d i c a t o r . T h e n t i t r a t e wi th N/5 sod ium h y d r o x i d e so lu t ion . The de- t e r m i n a t i o n i s c a r r i e d out in a s h o r t t i m e ; i t r e - q u i r e s about 10 m i n u t e s . T h i s me thod a l so h a v e b e e n s u c c e s s f u l l y app l ied to the d e t e r m i n a t i o n of f r e e ac id in a l u m i n u m su l fa te .

J a p a n A n a l y s t 23, 1069-1071 (1974} ( J a p a n i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ). N i t t e t s u Ming ing C o . , M i t a k a L a b . , S h i m o r e s j a k u , M i t a k a - s h i , Tokyo (Japan)

Einflufl d e r T ie fenauf lGsun~ auf die Genau i~ke i t d e r m a s s e n s p e k t r o m e t r i s c h e n Sch ich t - n a c h - Sch ich t - Ana lTse . V . P . B e d r i n o v und V. I. Be lousov .

A n a l y s e yon H a l b l e i t e r o b e r f l ~ c h e n ; M a s s e n s p e k t r o - m e t r i e ; S c h i c h t a n a l y s e , T h e o r i e .

Das E n t f e r n e n d e r e i n z e l n e n O b e r f l ~ c h e n f i l m e i m Laufe d e r m a s s e n s p e k t r o m e t r i s c h e n A n a l y s e w i rd m i t Hilfe des m a t h e m a t i s e h e n Mode l l s s t u d i e r t . Die V e r w e n d u n g e i n e s C o m p u t e r s e r m 6 g l i c h t d i e se V o r - g~nge be i H a l b l e i t e r m a t e r i a l e n zu v e r f o l g e n und die F e h l e r g r 6 f l e be i d i e s e r A n a l y s e zu d i s k u t i e r e n .

~ . A n a l . C h l m . 2 , 1877-1881 (1974) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ) M. Bar tuNek

The s i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o n of c a r b o n and oxy- gen in s e m i c o n d u c t o r s i l i c o n b 7 h e l i u m - 3 a c t i v a ~ 0 n ana lTs i s . C. V e n d e c a s t e e l e , F. A d a m s and J . Hos te .

Bes t . yon Koh lens to f f und S a u e r s t o f f in H a l b l e i t e r - S i l i c ium; A k t i v i e r u n g s a n a l y s e ; m i t 3He.

In Anwendung d e r yon den Ver f f . b e s c h r i e b e n e n A r - b e i t s m e t h o d e (Anal. Ch im. A c t a , i m Druck) w i r d die g l e i c h z e i t i g e B e s t i m m u n g yon 0, 05 -3 p p m C und 0, 05 - 10 ppm O in H a l b l e i t e r - S i l i c i u m d u r c h Ak t i - v i e r u n g m i t H e l i u m - 3 durchgef~ihr t . H i e r z u w i r d 10-40 ra in m i t 20 M e V - 3 H e - P a r t i k e l a k t i v i e r t und 1 h s p a r e r m i t d e r M e s s u n g m i t t e l s N a J ( T 1 ) - D e t e k t o r begonnen . E r m i t t e l t w e r d e n die Ak t iv i t~ t en yon 11C f~ir C und 18 F ffir O. Die N a c h w e i s g r e n z e ffir C

Referate Spezielle Anwendungsgebiete: 1. Produkte aus Industrie und Landwirtschaft 157

h~ngt von d e r K o n z e n t r a t i o n an O ab und b e t r ~ g t b e i - s p i e ! s w e i s e 38 bzw. 290 ppb C in G e g e n w a r t yon 50 bzw. 5 ppm O be i e i n e r Z ~ _ l z e i t yon 5 min . D e r F e h l e r b e t r ~ g t be i 2, 6 ppm C _+ 0, 3 ppm.

Ana l . C h i m . Ac ta 72, 269-274 (1974). Ins t . Nucl . S c i . , R i j k s u n i v . , Gen t (Belgien) K. Henning

b o r a t u n t e r s u c h t w e r d e n . Die G e n a u i g k e i t d e r M e t h o - de b e t r ~ g t _+ 2, 0 inV. D e r d u r c h s c h n i t t l i c h e U n t e r - s c h i e d in den E r g e b n i s s e n i m V e r g l e i c h zum naBche- m i s c h e n V e r f a h r e n b e t r ~ g t 7, 7%.

Anal . Ch im. A e t a 71, 451-457 (1974). Dow C h e m . C o m p . , Rocky F l a t s D i v . , Golden, C o l o r a d o (USA)

R. H. S t e r z e l

E x t r a c t i o n - s p e c t r o p h o t o m e t r i c d e t e r m i n a t i o n of s i l - v e r t r a c e s in s o m e t h e r m o e l e c t r i c m a t e r i a l s . V. F a n o and L. Zano t t i .

Bes t . von S i l b e r in H a l b l e i t e r n m i t Di th izon; Spek- %ra lpho tomet r i e ; n a c h E x t r a k t i o n .

Z u r B e s t i m m u n g yon b i s zu 1 ppm Ag w i r d 0, 1 g P r o - b e m a t e r i a l in e i n e r l : 2 - M i s c h u n g aus konz . Sa lpe- t e r s ~ u r e und 1 0 t i g e r O x a l s ~ u r e u n t e r E r w ~ r m e n ge - 15st und m i t W a s s e r ve rd i inn t . Dann w i r d m i t 10 m l 1 0 t i g e r A m m o n i u m c i z r a t l S s u n g und 5 m l 0, 1 M A D T A - L S s u n g v e r s e t z t , auf pH 4 - 5 e i n g e s t e l l t , m i t e i n e r D i th i zon lSsung in T e t r a e h l o r k o h l e n s t o f f e x t r a - h i e r t und die Ex t ink t ion be i 462 n m g e m e s s e n . Bei 1 ppm Ag b e t r ~ g t die S t a n d a r d a b w e i c h u n g 0, 15.

Anal . Ch im. Ac ta 7_/2, 419-422 (1974). Lab . MASPEC del C. N. R . , P a r m a (I tal ien) K. Henning

RSn tgen f luo re scenzana l~ r se d e r M u l t i k o m p o n e n t f i l m e m i t Hilfe yon S t a n d a r d s . V . P . D a r a ~ k e v i ~ und B. A. Mal jukov .

Bes t . yon M e t a l l f i l m e n , C a d m i u m s e l e n o t e l l u r i d f i l - me ; RSn tgen f l uo r e s c e n z - S p e k t r o m e t r i e .

Die Me thode d e r R S n t g e n f l u o r e s c e n z a n a l y s e ,yon dfinnen (0, 05 - 3 pm) F i l m e n CdSexTel_ x i s t be - s c h r i e b e n . Als S t a n d a r d s d i e n e n ~hn l i che Sch i ch t en yon CdSe o d e r Te auf g l e i c h e n U n t e r l a g e n (Stab/). D i e s e Me thode e r m S g l i c h t die B e s t i r n m u n g yon 20 - 55% d e r e i n z e l n e n E l e m e n t e ; d ie S t a n d a r d a b w e i c h u n g b e t r ~ g t 0, 1 b i s 0, 3%.

Z. Ana l . Ch im. 29, 1882-1886 (1974) ( R u s s i s c h , m i t engl . Zus . f a s s . ~ - M. B a r t u ~ e k

P o t e n t i o m e t r i c d e t e r m i n a t i o n of b o r o n in b o r o s i l i c a t e g l a s s e s . R . L . Kochen .

Bes t . yon Bor in Glas ; C h r o m a t o g r a p h i e , I o n e n a u s - t au s e h / P o t e n t i o m e t r i e .

R a s c h i g - R i n g e , die a l s S i e h e r h e i t s m e c h a n i s m u s z u r Verhf i tung k r i t i s c h e r R e a k t i o n e n in L S s u n g e n r a d i o - a k t i v e r M a t e r i a l i e n e i n g e s e t z t w e r d e n , s ind aus B o r - s i l i e a t g l a s g e f e r t i g t . Da B o r die N e u t r o n e n a d s o r - b i e r t , w i r d e in V e r f a h r e n z u r B o r b e s t i m m u n g in R a s e h i g - R i n g e n a u s g e a r b e i t e t . Dazu w e r d e n p u l v e r i - s i e r t e R a s c h i g - R i n g e m i t I-IF a u f g e s c h l o s s e n . E i n e w~fir ige ca. 0, 2 M HF L 6 s u n g d i e s e s A u f s c h l u s s e s w i r d auf e ine A n i o n e n a u s t a u s c h e r s ~ u l e ( A m b e r l i t XE-243) gegeben . Das T e t r a f l u o r o b o r a t w i r d m i t 0, 3 M NaOH e l u i e r t . Das E lua t w i r d f iber e ine Ka- t i o n e n a u s t a u s c h e r s ~ u l e (Dowex 50-X8) gegeben . Das Ef f lua t , e ine M i s c h u n g von HBF 4 und HF w i r d m i t v e r d . A m m o n i a k auf pH 6-7 ve rd i inn t . D i e s e LSsung kann p o t e n t i o m e t r i s c h auf i h r e n G e h a l t an T e t r a f l u o r -

A f a s t r a d i o c h e m i c a l p r o c e d u r e fo r s e p a r a t i n g iod ine f r o m f i s s i o n p r o d u c t s . N. Lav i .

Ab t re rm. yon J o d - I s o t o p e n ; R a d i o c h e m i s c h e Fi i l lung.

E ine s c h n e l l e r a d i o c h e m i s c h e T r e n n u n g yon J 2 - I s o - t o p e n d e r M a s s e n 131, 132, 133, 134 und 135 aus den S p a l t p r o d u k t e n yon 235U, gefo lg t yon d e r M e s - sung d e r e m i t t i e r t e n ~ - -S t r ah len , wurde a u s g e a r b e i - te t . Die v e r s c h i e d e n e n I s o t o p e n w u r d e n aus 50 ~fi 235U e n t h a l t e n d e r UO2(NO3)2-LSsung (93, 3% 2~ nach 5 m i n B e s t r a h l u n g i m IRR-1 R e a k t o r , r a d i o - c h e m i s c h a b g e t r e n n t , i n d e m die v e r s c h i e d e n e n Halb- w e r t s z e i t e n b e r f i c k s i c h t i g t wurden . Die e n t s p r e c h e n - den S p e k t r e n s ind d a r g e s t e l l t . Das s e h r w i r k s a m e r a d i o c h e m i s c h e V e r f a h r e n (95% A u s b e u t e , D a u e r 150 sec) b e s t e h t in d e r Ox ida t ion yon J" zu JO~ m i t s a u - r e r K M n O 4 - L S s u n g , gefolg t yon e i n e r Reduk t ion zu J2 m i t t e l s N H 2 O H " HC1 und E x t r a k t i o n m i t CC14. Das J2 w i r d d u r c h A u s s c h f i t t e l n m i t W a s s e r , das e in G e m i s e h yon Na2S20 5 und NH OH enth~ilt, aus d e r 4 . o r g a n i s e h e n P h a s e e n t f e r n t , zu J r e d u z i e r t , d i e s e s a l s AgJ gef~l l t und m i t e i n e m 60 cm 3 G e ( L i ) - D e t e k t o r gez~hl t , die E r g e b n i s s e m i t Hilfe e ines C o m p u t e r s a u s g e w e r t e t . Sie s ind i m V e r g l e i c h zu denen a n d e r e r V e r f a h r e n t a b e l l a r i s c h z u s a m m e n g e f a B t . U n t e r s u c h t wurde d e r E n e r g i e - B e r e i c h z w i s c h e n 0-2000 keV.

J. Rad ioana l . C h e m . , 20 , 41 -49 (1974). I so tope Appl . D e p t . , S o r e q Nucl . Res . C e n t r e , Yavne ( I s rae l )

A. M. R o s c o v a n u

Vervollkommnete Bestimmung von Kobalt-Carbon~len in Produkten der Oxos~nthese mittels gasometri- scher Methode. O. Svajgl.

Best. yon Kobaltearbonylen bei der Oxosynthese; Gasometrie.

Zur Prfifung yon Kobalt-Carbonylen in Produkten der Oxosynthese wurde eine vervollkommnete Methode entwickelt, durch die nicht nur die Konzentration der gesamten Kobalt-Carbonyle, sondern auch beide vorhandenen Typen, Octacarbonyldikobalt und Tetra- carbonylkobaltanion, verfolgt werden k6nnen. Die Methode gew~ihrt r i c h t i g e E r g e b n i s s e und i h r e V e r - l ~ l i c h k e i t i s t ffir e ine s c h n e l l e B e t r i e b s b e s t i m m u n g a u s r e i c h e n d . Die E r g e b n i s s e e n t s p r e e h e n den B e - s t i m m u n g s r e s u l t a t e n d e r I R - S p e k t r o m e t r i e .

Sb. P r a c i Vgzkum. C h e m . Vyu~. Uhl i , Dehtu , P r o p y 1._~3, 157-168 (1974) ( T s c h e c h . ) (Tschechos lowake i ) Z Z 647 TIB

158 Z. Anal. Chem., Band 275, Heft 2 (1975)

L o w - t e m p e r a t u r e p l a s m a a sh ing of h i g h - c a r b o n m a t e - r i a l s . K. Mizuno, K. Yokogawa, N. Yasuda and K. Hozumi .

U n t e r s u c h u n g yon Kohle , Koks und Graphi t ; V e r - a s c h u n g s b e d i n g u n g e n im T i e f t e m p e r a t u r - P l a s m a .

Oxydat ion r a t e s of h i g h - c a r b o n m a t e r i a l s such as coa l s , cokes , g r a p h i t e s , and ac t ive c h a r c o a l have b e e n i nves t i ga t ed by us ing l o w - t e m p e r a t u r e p l a s m a a s h e r with the m a x i m u m h i g h - f r e q d e n c y p o w e r of about 30 W. A s a m p l e of 200,,,400 m g weighed in a s a m p l e tube with a v i b r o - s p a t u l a was oxydized in the p l a s m a ga s a t an o r d i n a r y ash ing condi t ion. B e c a u s e of a r e l a t i v e l y low H . F . p o w e r of th is a p p a r a t u s , the s a m p l e was loca t ed at the c e n t e r of the h i g h - f r e - quency coil , and an a i r b l o w e r was used f o r cool ing the r e a c t i o n tube. Two types of s a m p l i n g boa ts w e r e p rov ided , but the c y l i n d e r type was s u g g e s t e d fo r b e t t e r p r o t e c t i o n of f ly ing p a r t i c l e s f r o m the c h a r g e d s u r f a c e of the s a m p l e . The oxida t ion r a t e was e s s e n - t i a l ly dependen t upon the condi t ion of the exposed s u r f a c e and the a sh con ten t s of the s a m p l e . The p u r e g r a p h i t e p o w d e r which has p r a c t i c a l l y no ash and was s p r e a d in about 2 cm 2 a r e a , was ox id ized at the r a t e of 45 mg (in 50 mg of sample) o r 85 mg (in 200 m g of sample) p e r hour . On the o t h e r hand, oxida t ion of ac - t ive c h a r c o a l having m o d e r a t e a sh con ten t s but having e x t r e m e l y l a r g e s u r f a c e a r e a a l so p r o c e e d e d in the s i m i l a r l y high r a t e . Both the p u r e g raph i t e and the ac t ive c h a r c o a l w e r e ox id ized fo l lowing the z e r o t h o r d e r r e a c t i o n . The o t h e r h i g h - c a r b o n m a t e r i a l s having r e l a t i v e l y high ash con ten t s w e r e ox id ized in the f i r s t o r d e r r e a c t i o n b e c a u s e of the d e c r e a s i n g s u r f a c e a r e a fo r oxida t ion by i n c r e a s i n g a sh co n cen t - r a t i on dur ing the ash ing .

J a p a n A na ly s t 23, 1010-1015 (1974) ( J apan i sch , mi t engl . Zus . f a s s . ) . I ron Steel Techn . C o l l e g e . , I s h i - da, Nishikoya , A m a g a s a k i - s h i , Hyogo (Japan)

Ana lTs i s of p e t r o l e u m fo r t r a c e m e t a l s . The d e t e r m i - na t ion of t r a c e quan t i t i e s of m a n g a n e s e in p e t r o l e u m and p e t r o l e u m p r o d u c t s by hea ted v a p o r i z a t i o n a t o mi c a b s o r p t i o n . W.K. l=tobbins.

Bes t . yon Mangan in E rdb lp roduk ten ; Spek t ra lpho to - m e t r i e , A t o m a b s o r p t i o n .

A method is d e s c r i b e d fo r the d e t e r m i n a t i o n of m a n - g a n e s e by hea ted v a p o r i z a t i o n a tomic a b s o r p t i o n which is capab le of m e a s u r i n g m a n g a n e s e d i r e c t l y in p e t r o l e u m m a t r i c e s in c o n c e n t r a t i o n s f r o m 10 - 300 ng of m a n g a n e s e p e r g r a m of s a m p l e . The t echn ique of m i c r o s t a n d a r d addi t ions i s used to o v e r c o m e m a t r i x e f f ec t s . A d i s c u s s i o n of hea t ed v a p o r i z a t i o n a tomic a b s o r p t i o n as r e l a t e d to the c h a r a c t e r i s t i c s of a Va r i an T e c h t r o n Model 63 C a r b o n Rod A t o m i z e r is inc luded. The p r e c i s i o n of the me thod is ca l cu la t ed f r o m data obta ined us ing th i s me thod at d i f f e r en t l a b o r - a t o r i e s .

Anal . Chem. 46, 2177-2182 (1974). Ana l .& In fo rm. D i v . , Exxon Res . & Eng. C o m p . , L inden , N. J . (USA)

Automat ic a n a l y s e s of t r a c e amounts of 2 - f u r f u r a l d e - hyde in gas oil . R .G. L idzey and P. B. Stockwell .

Bes t . yon Spuren F u r f u r o l in Gash1; C h r o m a t o g r a - phie, Gas / S p e k t r a l p h o t o m e t r i e ; au tomat . Ger~t .

Zu r zo l la rn t l i chen U n t e r s c h e i d u n g vom Diese lb l w i rd in Gro~br i t ann ien dem ffir den B e t r i e b yon s t a t ion~ren Masch inen v e r w e n d e t e n GasS1 ein G emi s ch yon 1, 4- Dihydroxyan th rach inon , F u r f u r o l und F a r b s t o f f (C. I. Solvent r ed 24) zugese t z t . Es wi rd ein neues , au to- m a t i s c h a r b e i t e n d e s Ger~t zur B e s t i m m u n g yon F u r - furol b e s c h r i e b e n , mi t dem O, 3 - 6 mg F u r f u r o l / k g Gasbl i nne rha lb yon 15 rain a n a l y s i e r t w e r d e n kSnnen. Das A r b e i t s p r i n z i p i s t die g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h e Ab t rennung yon s c h w e r e n K o h l e n w a s s e r s t o f f e n an Carbowax 20M auf C h r o m o s o r b G bei 140~ und die nach Elut ion durchgef f ih r te U m s e t z u n g mi t An i l i n ium- ace ta t , gefolgt yon der p h o t o m e t r i s c h e n B e s t i m m u n g bet 520 nm. Es w e r d e n 10 p1 Gasbl ffir die Ana lyse benStigt . Von zehn u n t e r s u c h t e n a n d e r e n Aldehyden e rg i b t n u t 5 - M e t h y l f u r f u r o l eine F~rbung mi t Ani l in i - umace t a t , die Verb indung wi rd abe r b e i m c h r o m a t o - g r a p h i s c h e n Schr i t t abge t r enn t . Bei d e r Ana lyse yon 3 P r o b e n mi t 0, 6; 1, 1 und 2, 4 mg F u r f u r o l / k g wurde bei je v i e r f a c h e r B e s t i m m u n g eine S t anda rdabwe i - chung yon 0, 08 m g / k g f e s t g e s t e l l t .

Ana lys t 9._~9, 749-754 (1974). Labor . Gov. Chemis t , S tamford S t ree t , London SE1 (Gro~bri tannien)

B. Se i fe r t

A c i d - b a s e equ i l ib r i a in d ipolar ap ro t i c so lven t s . I. M. Kolthoff .

K lass i f ika t ion yon Organ. L b s u n g s m i t t e l n ; S~ure- B a s e - G l e i c h g e w i c h t in d ipo l a r en a p r o t i s c h e n LG- s u n g s mi t t e l n .

A c l a s s i f i c a t i o n of o rgan ic so lven t s is p roposed . The main e m p h a s i s is on the e f fec t of h o m o - and h e t e r o - conjugate fo rma t ion by hydrogen bonding on ac id - base equ i l ib r i a and on c o n d u c t o m e t r i c and po ten t io - m e t r i c t i t r a t i on cu rv es in d ipo la r ap ro t i c so lven t s . The r e l a t i o n is d i s c u s s e d be tween r e so lu t i on of acid s t r e n g t h and t r a n s f e r ac t iv i ty coe f f i c i en t s of ions and m o l e c u l e s . A b r i e f r ev i ew is p r e s e n t e d of ana ly t i ca l u s e s of p ro tophobic so lven t s for the t i t r a t i on of v e r y weak b a s e s and of pro tophi l ic so lven t s for the t i t r a - t ion of v e r y weak ac ids .

Anal . Chem. 4._66, 1992-2003 (1974). Dept. C h e m . , Univ. Minnesota , Minneapol i s , Minn. (USA)

Application of porous polymers in the GC evaluation of organic solvent purity of urethanes, J.C. Mac- Donald and C.A. Brady.

Reinheitsprfifung von Organ. Lbsungsrnitteln; Chro- m a t o g r a p h i e , Gas; S~ulen mi t p o r b s e n P o l y m e r e n .

Bei d e r Synthese b e s t i m m t e r P o l y u r e t h a n p o l y m e r e s ind o r g a n i s c h e L b s u n g s m i t t e l yon h S c h s t e r Reinhe i t e r f o r d e r l i c h , da die a ls Ausgangsp roduk t e i n g e s e t z - ten I s o c y a n a t m o n o m e r e gegent iber Verb indungen mi t ak t i v em W a s s e r s t o f f ~in~erst r eak t iv s ind. So sind Spuren yon W a s s e r und I t h y n o l in i t h y l a c e t a t , yon

Referate SpezieUe Anwendungsgebiete: 1. Produkte aus Industrie und Landwirtschaft 159

W a s s e r und I sop ropano l in Ace ton und yon Methanol und W a s s e r in Methylf i thylketon k r i t i s c h . Verff . ha - ben f e s t g e s t e l l t , da~ zum g a s - c h r o m a t o g r a p h i s c h e n Nachweis d i e s e r Ve run re in igungen bzw. zu r Pr f i - lung de r L 6 s u n g s m i t t e l auf i h re Abwesenhe i t S~ulen mi t v e r n e t z t e n P o l y m e r e n auf der B a s i s Styrol und Divinylbenzol (vom Typ C h r o m o s o r b und Porapak) am g e e i g n e t s t e n s ind. C h r o m a t o g r a m m e und Re ten - t i o n s z e i t e n yon Trennungen an C h r o m o s o r b 104, 80 - 100 m e s h , und P o r a p a k N, 80 - 100 m e s h , in e i n e m H e w l e t t - P a c k a r d 7 6 2 0 A - C h r o m a t o g r a p h e n mi t WLD und 1, 80 m x 3 m m - S i a h l s g u l e n sind w i e d e r g e g e b e n .

In t e rna t . Lab. 1974, 33-39. F a i r f i e l d Univ . , F a i r - field, Conn. (USA) W. Czysz

F r a c t i o n a t i o n of e thoxyla ted n - d o d e c a n o l into m o l e c u l a r s i e v e s b 7 c o u n t e r c u r r e n t d i s t r i bu t ion and d e t e r m i n a t i o n of s o m e of t h e i r phys ica l p r o p e r t i e s . W. Gerha rd t , V . P . Har igopa l and S. Suss .

F r a k t i o n i e r u n g yon n -Dodecano la thoxy la t ; Gegen- s t r o rnve r t e i l ung ; physikal . E igenscha f t en .

I t h o x y l i e r t e s n - D o d e c a n o l mi t d u r c h s c h n i t t l i c h 4, 2 Mol ~ thylenoxid p ro Mol wi rd du tch G e g e n s t r o r n v e r - te i lung in e i n e r A p p a r a t u r mi t 200 Zy l inde rn ge t r enn t . Als L 0 s u n g s m i t t e l w i rd ein G e m i s c h aus H e x a n / T r i - c h l o r f i t h y l e n / M e t h a n o l / W a s s e r (6:4:8:2) v e r w e n d e t . Zur Gewinnung yon Athoxyla ten mi t 9 0 t i g e r Reinhei t sind 1000, mi t 0 5 t i g e r Reinhei t 1250 und mi t 97, 5- t i g e r Reinhe i t 1450 V e r t e i l u n g s s c h r i t t e e r f o r d e r l i c h .

J .A rn . Oil C h e m i s t s ' Soe. 51_._, 479-481 (1974). Acad. Sci. G . D . R . , Cen t ra l Inst . Org. C h e m . , Dept. Sur- f a c e - A c t i v e Agents , B e r l i n - A d l e r s h o f (DDR)

K. Henning

Ana lys i s of low condensed componen t s in c o n d e n s a t e s of m i x t u r e s of ~ ,naph tha l enesu l fon i c and h - m e t h y l - naph tha lenesu l fon ic ac ids with fo rma ldehyd , S. Fudano, Y. Miyabata and K. Konish i .

Ana lyse des Kondensa t s yon [~-Naphthal insulfons~uren mi t F o r m a l d e h y d ; Ch roma tog raph i e , S~ulen.

Zur Ana lyse des Ante i l s an n i e d r i g k o n d e n s i e r t e n Komponen ten von Kondensa t en e ines G e m i s c h e s aus f i -Naphthal in- und ~ -Methy inaph tha l in su l fons~ure mi t F o r m a l d e h y d wi rd im Anschlu[3 an die A u s s a l z - C h r o - m a t o g r a p h i e an CM-Sephadex C- 50 m i t 0,005 M Magne- s i u m c h l o r i d l b s u n g e n als E l u i e r m i t t e l die w e i t e r e Ana- l y se d e r Elua te durch S c h n e l l f l u ~ - F l t i s s i g - C h r o m a t o - g raph ie an e i n e r S~ule (100 x 0, 21 cm) aus Zipax SAX zu Ende geffihrt . Der Ante i l an M o n o m e r e n bzw. Di- m e r e n s e t z t s i c h grOBtentei ls aus f l -Naphtha l insu l - fons~ure bzw. d e s s e n d i m e r e n Kondensa t z u s a m m e n .

J . A m . Oil C h e m i s t s ' S o e . 51, 514-515 (1974). Ind. Res . L a b . , Kao Soap Co. , L t d . , Wakayamash i (Japan)

K. Herming

Column scann ing wi th s i m u l t a n e o u s use of 241Am and 137Cs g a m m a rad ia t ion . L. S t r o o s n i j d e r and J. G. DeSwart .

Ana lyse yon Boden; ~ S p e k t r o m e t r i e ; neues Ger~t mi t 241Am und 137C's.

Ein neues Meflgerfit des E u r a t o m A s s o c i a t i o n ' s Ins t i tu te for A tomic Sc iences in A g r i c u l t u r e hat fo l - gende Z ie l se t zungen : 1. G le ichze i t ige M e s s u n g de r Dichte und Feuch t igke i t yon Bodenproben . 2. P r o - bengr6fle: Sfiulen yon 12 cm D u r c h m e s s e r . 3. Sch l i t z - b r e i t e des K o l l i m a t o r s : 4 ram. 4. Drehung de r S~ule w~hrend de r Messung . 5. Kurze Meflzei ten, um das E in- und D u r c h d r i n g e n yon W a s s e r durch die Boden- p roben zu s t u d i e r e n . Das Ger~t i s t im Detai l b e - s c h r i e b e n ; es benutz t g l e i chze i t i g e ine 241Am- und 137Cs-Quel le mi t zwei V e r s t ~ r k e r / D i s k r i m i n a t o r - Sys temen . Die gegense i t i ge Bee in f lu s sung be ide r Quel len wird s t u d i e r t und a u s k o r r i g i e r t . Die Mefl- r e s u l t a t e kSnnen auf L o c h s t r e i f e n ausgegeben w e r - den. Die Z~hlzei t be t r~g t 1 min. S t a t i s t i s che Anga- ben fiber' Mel~genauigkeit w e r d e n gemach t . An e i n e m r e p r ~ s e n t a t i v e n V e r s u c h w e r d e n die Anwendungsm6g- l i chke i t en des Ger~ts d e m o n s t r i e r t .

Soil Sci. 118, 61-69 (1974). State Agr i c . Un iv . , Wageningen und E u r a t o m A s s o c i a t i o n ' s Inst . A tomic Sci. i n A g r i c . , ITAL, Wageningen (Nieder lande)

B. R. Glutz

On the d e t e r m i n a t i o n of so i l ca rbon . P . I . Orphanos .

Bes t . yon Koh lens to f f und Carbonat in Boden; Po t en - t i o m e t r i s c h e T i t r a t ion / G r a v i m e t r i e .

Bei d e r B e s t i m m u n g des Gehal t s an o r g a n i s c h e m Kohlens tof f in 12 c a r b o n a t f r e i e n B6den Cype rns nach der p o t e n t i o m e t r i s c h e n W a l k l e y - B l a c k - M e t h o d e und de r A l l i s o n - R e f e r e n z - M e t h o d e (beide Methoden s ind b e s c h r i e b e n bei L. E. Al l i son : Methods of so i l ana ly s i s , Eds . C .A. Black et a l . , A g r o n o m y s e r i e s no. 9, Am. Soc. Agronomy, Madison, Wisc. (1965}) wurden ffir die e r s t e W i e d e r f i n d u n g s r a t e n yon 69, 5 bis 79% ge- funden. In 15 ca rb o n a t h a l t i g en Al luvia lb6den wurden mi t d e r A l l i s o n - M e t h o d e f eb l e rha f t e Resu l t a t e e r h a l - ten, wel l w a h r s c h e i n l i c h die Carbona te vo r de r Be- s t i m m u n g des o r g a n i s c h e n Kohlens to f f s n icht quant i - ta t iv en t f e rn t w e r d e n konnten. Dagegen war e ine schne l l e g r a v i m e t r i s c h e Methode nach H. Baue r et al. (Plant and Soil 37, 689 (1972)) ffir die Bes t i rnmung des Ca rbona tgeha l t s in d i e sen B6den eb en s o gut wie die A l l i s o n - Methode.

P lan t and Soil 39, 706-708 (1973). Agr icu l t . Res . I n s t . , Nicos ia (Zypern) A. Niemann

The use of non-dispersive atomic fluorescence spectrometer for the determination of zinc in soils and non-ferrous metal alloys. J.D. Norris and T. S. West .

Bes t . von Zink in Boden und Leg ie rungen , A t o m - f l u o r e s c e n z - S p e k t r o m e t r i e ; n icht d i s p e r s i v e s Ger~t .

Es wi rd die Kons t ruk t ion e ines n i c h t - d i s p e r s i v e n A t o m f l u o r e s c e n z s p e k t r o m e t e r s und s e i n e Anwendung

160 Z. Anal. Chem., Band 275, Heft 2 (1975)

auf die B e s t i m m u n g yon Zink in Bodenex t r ak t e n und e i s e n f r e i e n M e t a l l - L e g i e r u n g e n b e s c h r i e b e n . Als Spek t ra lque l l e .ffir das n i c h t - d i s p e r s i v e Ger~t w i rd eine e l e k t r o d e n l o s e E n t l a d u n g s l a m p e aus Zink v e r - wende t . Ein b e w e g l i c h e r A s b e s t s c h i r m wi rd so auf- ges t e l l t , dab die F a l m m e , wenn nStig, yon de r Spek- t r a lque l l e be l euch t e t w e r d e n kann. Es wi rd e ine du rch Argon g e t r e n n t e L u f t / A c e t y l e n - F l a m m e v e r w e n d e t . De r L i ch tw eg ver l~uf t fiber zwei S a m m e l l i n s e n zum P h o t o m u l t i p l i e r , dann w e r d e n d i e se Signale nach V e r s t ~ r k u n g r e g i s t r i e r i . Mit d i e s e r A p p a r a t u r w u r - de e ine N a c h w e i s g r e n z e yon 0, 0005 ppm Zn in w~S- r i g e n LSsungen e r r e i c h t . Bei Einbau e ines C h r o m a - t o t s wurde die N a c h w e i s g r e n z e mi t 0, 001 ppm e r - r e i c h t . Genaue A n a l y s e n v o r s c h r i f t e n ffir die L e g i e - rungen und die E r d p r o b e n sind angegeben .

Anal. Chim. Acta 71, 289-294 (1974). Chem. Dep t . , I m p e r i a l College Sci. T e c h n o l . , London (GroSbr i - tannien) R .H . S t e r z e l

The d e t e r m i n a t i o n of n i t r o g e n - 1 5 in plant m a t e r i a l With an e m i s s i o n s p e c t r o m e t e r . C . P . L l o y d - J o n e s , G. A. Hudd and D. G. H i l l -Co t t i ngham.

Bes t . yon St icks tof f -15 in P f l a n z e n m a t e r i a l ; Spek t ro - g raph ie , E m i s s i o n .

Es w e r d e n e in ige a p p a r a t i v e Mod i f i z i e rungen ffir das E m i s s i o n s s p e k t r o m e t e r S ta t ron Model l NOI-5 (Car l Ze i s s ) b e s c h r i e b e n , das ffir die B e s t i m m u n g yon 15N bei T r a c e r v e r s u c h e n in P f l anzen e i n g e s e t z t w i rd . Darf iber h inaus w e r d e n A r b e i t s v o r s c h r i f t e n en twicke l t , mi t denen die F r e i s e t z u n g yon N 2 aus dem P f l a n z e n m a t e r i a l v e r e i n f a c h t wi rd . Nach K j e l - dah l -Aufsch lu~ wi rd NH4+ mi t Ne~ le r s Reagens a u s - gef~ll t . Der N i e d e r s c h l a g wi rd mi t r e t d . Sa lz s~ure behandel t , und ein Tel! d e r NH4C1-L6sung wi rd ffir die N 2 - E r z e u g u n g d u t c h D u m a s = V e r b r e n n u n g in e i n e r E n t l a d u n g s r b h r e e i n g e s e t z t . Es k6nnen 50 P r o - b e n / T a g von 2 O p e r a t o r e n a n a l y s i e r t w e r d e n . Das V e r f a h r e n wurde e r f o l g r e i c h be i E r n ~ h r u n g s v e r s u - chen an Apfe lb~umen e i n g e s e t z t .

Ana lys t 99__, 580-587 (1974). Dept. Agr i c . H o r t i c u l t . , Univ. B r i s t o l , Long Ashton , B r i s t o l (GroSbr i tannien)

B. Se i fe r t

S u b - m i c r o ~ r a m pe r g r a m c o n c e n t r a t i o n s of m e r c u r y in o r c h a r d l e a v e s d e t e r m i n e d by i so tope di lut ion and s p a r k - s o u r c e m a s s s p e c t r o m e t r y . R. A l v a r e z .

Bes t . yon Q u e c k s i l b e r in P f l a n z e n m a t e r i a l ; I so topen - verdf innung / M a s s e n s p e k t r o m e t r i e .

Zur B e s t i m m u n g yon 0, 1 ppm Hg in Obs tbaumbl ~ t t e rn wi rd eine I so topenve rd f innungsme thode du rch Zus~ t - ze yon 201Hg und 198Hg zum P r o b e m a t e r i a l vor de r n a s s e n V e r a s c h u n g mi t S a l p e t e r s ~ u r e und P e r c h l o r - s~ure am R~ickflu~ angewende t . Ansch l i e~end wi rd de r grbSte Tel l de r S~ure a b d e s t i l l i e r t , wobei 198Hg a l s T r~ ige rm a te r i a l d ient . Dann wi rd das in d e r L b - sung bef ind l iche Hg auf h o c h r e i n e m Golddrah t e l e k t r o - c h e m i s c h a b g e s c h i e d e n und m a s s e n s p e k t r o s k o p i s c h durch F u n k e n a n r e g u n g de r Gehal t an Hg b e i s p i e l s - w e i s e fiber das 201Hg202Hg-Iso topenverh~l tn i s e r -

mi t t e l t . Ffir den NBS-Standard SRM 1571 wird ein Gehal t yon 0, 155 _+ 0, 015 ppm Hg e r m i t t e l t .

Anal . Chim. Acta 73, 33-38 (1974). Inst . M a t e r i a l s R e s . , NBS, Washington, D .C . (USA) K. Henning

H i g h - p r e s s u r e l iquid c h r o m a t o g r a p h y for m o n i t o r i n g benzo (a )py rene con ten t s of c i g a r e t t e smoke c o n d e n s - ate f r a c t i o n s . D .B . Wal t e r s , W . J . Chamber l a in , M. E. Snook and O. T. Chortyk.

Bes t . yon B e n z p y r e n in Tabakrauch; C h r o m a t o g r a - phie, F l f i ss ig ; Benzo(a )pyren .

Die B e s t i m m u n g yon Benzo(a )pyren in k o n d e n s i e r t e m Z i g a r e t t e n r a u c h im m g - B e r e i c h wi rd nach den An- gaben yon A. P. Swain et al. (Bei t r . Tabakfo r sch . 7., 1 (1973)) durchgeff ihr t . Angewendet wi rd ein F l ( i s s ig - C h r o m a t o g r a p h d e r Fa . DuPont Model l 820 mi t de r S~ule vom Typ ODS (Octadecyls i lan , 100 x 0, 2 cm) bei 60~ Als f l [ iss ige P h a s e wi rd ein e n t g a s t e s M e t h a n o l / W a s s e r - G e m i s c h (60:40) bei 1500 ps i e in - g e s e t z t . I d en t i f i z i e r t wi rd m i t t e l s UV-De tek to r be i 254 nm. E r m i t t e l t w e rd en 3, 5 ppm im Kondensato

Anal. Chim. Acta 73, 194-197 (1974). R icha rd B. R u s s e l l A g r i c . Res . C t r . , ARS, USDA, Athens , Ga. (USA) K. Henning

Detec t ion and quant i ta t ion of an i l ines by TLC us ing f l u o r e s c a m i n e r e a g e n t . J . She rma and G. Marzon i .

Bes t . yon A n i l i n d e r i v a t en mi t F l u o r e s c a m i n ; Chro - m a t o g r a p h i e , Dfinnschicht ; H e r b i c i d m e t a b o l i t e n .

An i l i nde r iva t e , die d u t c h Z e r s e t z u n g oder Metabo- l i s m u s von A m i d - , C a r b a m a t - und H a r n s t o f f - H e r b i - c iden in d e r Umwel tana ly t ik yon Bedeutung sind, w e r d e n mi t Hilfe de r D f i n n s c h i c h t - C h r o m a t o g r a p h i e auf S i l i c a g e l s c h i c h t e n mi t den Laufmi t t e ln B e n z o l / ~ thanol , 95:5 v/v, (Aniline) und B e n z o l / M e t h a n o l , 80:20, (Phenole) ge t renn t , m i t e i n e r LSsung yon F l u o r e s c a m i n in Ace ton (0, 1 m g / m l ) bespr~iht und ansch l i e~end d e n s i t o m e t r i s c h (Kontes Chromaf l ex K-495000 D e n s i t o m e t e r mi t Bausch & Lomb VOM 6 r e c o r d e r ) b e s t i m m t . L ich tque l l e : UV 254 nm ode r 366 nm. Mit R e i n s u b s t a n z e n au fges t e l l t e E ichkurven e r g a b e n m i t t l e r e F e h l e r yon max. 10% bzw. 5% bei K o n zen t r a t i o n en yon 100 bzw. 1000 rig. E ichkurven , u n t e r e N a c h w e i s g r e n z e n und R f - W e r t e f[ir e ine Reihe yon Verb indungen sind im Or ig ina l d a r g e s t e l l t .

In t e rna t . Lab. 1974 , 41-52. Dept, Anal . C h e m . , L a f a - ye t te Co l l . , Eas ton , Pc . (USA) W. Czysz

Ant ioxidant analysis i n c o r p o r a t i n g a t h i n - l a y e r c h r o m a t o g r a p h i c s e p a r a t i o n p r o c e d u r e . D. T. Mi les .

Bes t . yon Ant iox idant ien in Schmier61en , P o l y m e r e n , Kuns t s to f fen ; C h r o m a t o g r a p h i e , Dfinnschicht , Spek- t r a l p h o t o m e t r i e ; IR und UV.

Zur Ana lyse t ier Ant ioxidant ien (AO) 2, 6 - D i - t e r t . - b u t y l - p - k r e s o l , 2, 2 ' - M e t h y l e n b i s - ( 6 - ( 1 - m e t h y l - cyc lohexy l ) ) -p -k reso l , 1, 1, 3 - T r i s ( 2 - m e t h y l - 4 - h y - d ro x y - 5 - t e r t . - butylphenol) -butan, 4, 4" - Th iob i s - ( 6 - t e r t . - b u t y l - m - k r e s o l ) , N , N ' - D i - ~ - n a p h t h y l - p -

Referate Spezielle Anwendungsgebiete: 4. Biologisches Material 161

pheny lend iamin und 2, 2 ' T h i o b i s - ( 4 - m e t h y l - 6 - t e r t . - butylphenol) wi rd nach d t i n n s c h i c h t - c h r o m a t o g r a p h i - s c h e r T rennung an K i e s e l g e l G/A1203 (1:1) mi t CHC13 und S i ch tba rmachung im J 2 " D a m p f die abge - k r a t z t e Substanz mi t Hilfe e ines I R - S p e k t r u m s iden t i - f i z i e r t und U V - s p e k t r o m e t r i s c h b e s t i m m t . Zur Durch - ffihrung e i n e r Ana lyse de r AO in P o l y m e r e n wie Po ly - ~thylen, - p r o p y l e n o d e r - ( 4 -me thy lpen t en ) w i rd die Ex t rak t ion e i n e r 2 - 5 g - P r o b e mi t 50 ml CH2C1 ~ oder CHC13 empfoh len . Es sind noch 200/~g A O / g P o l y m e r b e s t i m m b a r . I s o m e r e AO werden ge t r enn t . Die Methode i s t zur Iden t i f i z i e rung yon AO in S c h m i e r - 61en geeignet.

Analyst 9._99, 724-728 (i 974). Australian Post Office Res. Labor., Little Collins Street, Melbourne (Australien) B. Sei fe r t

4. B io log i s ches M a t e r i a l

Bioava i lab i l i ty f r o m p h a r m a c e u t i c a l dosage f o r m s . J . B. Stenlake.

Bes t . de r Biolog. Ver f f igbarke i t yon P h a r m a z e u t . Produkten ; Uberb l i ck .

Es wi rd ein 0 b e r b l i c k gegeben fiber M6gl ichkei ten und Methoden zur B e s t i m m u n g de r b io log i schen und p h a r m a k o l o g i s c h e n Verf f igbarke i t yon A r z n e i m i t t e l n . Fak to ren , die d i e s e Verffigba~:keit w e s e n t l i c h bee in - f lussen , s ind neben de r phys ika l i s chen F o r m tier F o r m u l i e r u n g und der Ar t de r Appl ikat inn z . B . die P ro te inb indungs f~h igke i t in Blut , P l a s m a ode r Ge- webe, W a s s e r - ode r Fe t t l 6 s l i chke i t , die F~higkei t , L i p i d s c h r a n k e n und ande re K b r p e r m e m b r a n e n zu p a s s i e r e n sowie Selektivi tf i t und Reakt iv i ta t gegen- fiber den Subs t r a t en des S to f fwechse l s . Unter Be- r f i cks ich t igung d i e s e r Z u s a m m e n h ~ n g e wurden bio- ana ly t i s che Methoden e r a r b e i t e t , yon denen u. a. M e s s u n g des ze i t l i chen Ablaufs der R e s o r p t i o n durch B e s t i m m u n g d e r K o n z e n t r a t i o n s ~ n d e r u n g mi t d e r Zei t in Blur und a n d e r e n Kbrpe r f l f i s s i gke i t en , M e s - sung d e r K o n z e n t r a t i o n s u n t e r s c h i e d e in v e r s c h i e d e - hen Organen und a n d e r e n Ze l lve rb~nden du tch Radio- i so topenana ly se sowie die B e s t i m m u n g des qua l i ta - t iven und quant i ta t iven Ver lau f s d e r Exkre t ion ange- ffihrt w e r d e n . Hinweise auf 68 L i t e r a t u r s t e l l e n e r - g~nzen die U b e r s i e h t .

Ana lys t 9._99, 824-837 (1974). Dept. P h a r m . C h e m . , Univ. S t ra thc lyde , Glasgow (Gro~bri tannien)

W. Czysz

Affinity chromatography. Bioselective adsorption on inert matrices. W.H. Scouten.

Binchemische Analyse / Chromatographie, Affinit~t; Wechselwirkung Makormolekiil, Ligand und Matrix.

Verf. gibt eine EinfQhrung in das Prinzip der Affini- t~ts-Chromatographie im Hinblick auf die Einsatz- m6glichkeit zur Isolation und Reinigung yon Makro- molektUen wie Enzymen, Proteinen und Hormonrecep-

t o ren . Die P r o b l e m e bei de r Auswahl g e e i g n e t e r L i - ganden w e r d e n d i sku t i e r t . E ingehend b e s p r o c h e n w e t - den e ine Reihe yon M a t r i c e s (porbse Glaskugeln , Aga - r o s e , Ce l lu lose , P o l y a c r y l a m i d und v e r n e t z t e Dex- t rane) , be i denen genau geprt if t w e r d e n mu~, ob und in w e l c h e r Weise s ie mi t dem se l ek t iv zu a d s o r b i e - r en d en Makromolekf i l und auch mi~ dem Liganden in W eeh s e l w i rk u n g t r e t e n .

In te rna t . Lab. 1974, 13-29. W. Czysz

Gel e n t r a p m e n t of ant ibody: A new s t r a t e g y for f ac i l i t - a t ing both manual and au tomated r a d i o i m m u n o a s s a y . S. J . Updike, J . D. S immons , D.H. Grant , J . A . Magnu- son, and T. L. Goodfr iend.

Rad io immunolog ie ; Beladung yon P o l y a c r y l a m i d - gel mit Antik6rper.

Belfidt man Polyacrylamidgel mit Antik6rper und zerkleinert und trocknet (Alkohol oder Lyophili- sieren), so erhfilt man ein Festphasenantikbrper- system, das in Mikros~ulen (Tuberkulinspritze) viele Vorteile aufweist: hochmolekulare Verbindun- gen stbren nicht, Pipettieren und Zentrifugieren entf~llt, und das System ist bei Raumtemperatur sehr lange haltbar. Ungebundene und gebundene Radi0aktivit~t kbnnen getrennt eluiert und bestimmt werden. Das Verfahren bew~hrt sich hei der Bestim- mung yon Angiotensin Iund Insulin und kann manuell und automatisch durchgeffihrt werden.

Clin. Chem. 19___, 1339-1344 (1973). Dept. Med., Univ. Wisconsin, Center Health Sci., Madison, Wis. (USA) E. Mfiller, M a r b u r g

Use od horseradish peroxidase in identification of serum antibodies and immune complexes. W.M. Murphy, S .D. Deodhar , and L. P. Cawley.

Bes t . yon A n t i k 6 r p e r n in Se rum; mi t M e e r r e t t i c h - p e r o x i d a s e .

Verff . v e r g l e i c h e n k~ufliche mi t M e e r r e t t i c h p e r - ox idase m a r k i e r t e A n t i s e r e n und die t ibl ichen mi t F l u o r e s c e i n m a r k i e r t e n , die im a l l g e m e i n e n e m p - f ind l i cher s ind. Bei d e r B e s t i m m u n g yon A n t i k e r n - und A n t i m i t o c h o n d r i e n a n t i k b r p e r l i e f e r t die P e r - o x i d a s e m e t h o d e s e h r gute Wer te . Wegen g r 6 f l e r e r Ha l tba rke i t de r F~rbung so l l s i e w e l t e r en twicke l t w e rd en .

Clin. Chem. 19__ 2 1370-1373 (1973). Dept. Immunology, Cleveland Cl in . , Cleveland, Ohio (USA)

E. Mfil ler , M a r b u r g

The simultaneous collection of data from, two automat- ed amino-acid analysers and processing of the data by computer. J. Davidson, A. W. Boyne, W.R. Hep- burn and N. L. Mackie.

Bes t . yon Aminos f iu ren ; Au toana ly sa to r / Compute r ; Sammlung und A u s w e r t u n g yon Daten.

Es w i rd ein Sys t em zur Sammlung und A u s w e r t u n g de r yon zwei Au toAna lyze rn mi t u n t e r s c h i e d l i c h e r A n a l y s i e r g e s c h w i n d i g k e i t a u s g e g e b e n e n Daten en t -