444 Berieht: Spezielle analytische Methoden Komplexometrische Bestimmung yon Wismut in pharmazeutischen Pr~paraten. F. BVBE~ und J. KS~L 1 geben folgende Arbeitsvorschrift. Etwa 0,2 g einer an- organischen basischen Wismutverbindung (Nitrat, Carbonat) werden in 5 ml Sal- petersaure (t : 1) gelTst, mit W~sser auf 200--300 ml Volumen verdiinnt und mit Hilfe yon Xylenolorange oder Methylthymolblau als Indicator mit 0,05 m ~DTA~ LSsnng his zum Farbumschlag titriert. Im Falle der organischcn Wismutsalze (Salicyl~t, Gallat, Jodogallat, Tribromphenolat) malt man etwa 0,3 g des Musters mit 2ml Salpeterss (i:i) und mit 2ml Perchlorsaure 5--i5min zur Ent- fs kochen, abkfihlen, mit Wasser auf 200--300 ml verdfinnen und titrieren. Diese Methode wird ffir die neue Ausgabe des Tsehechoslowakischen Arzneibuches empfohlen. 1 Ceskoslov. Farmac. 7, 78--79 (1958) [Tscheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Forschungsinst. Pharmaz. Biochem. Prag (~SR). Z. STEJSKAL Nach V. SVK, O. KOLDINSI~ und M. MALAT ~ ermSglicht die Selektivitat der Bestimmung mit Brenzcatechinviolett ~ls Indicator die Bcstimmung yon Wismut in Anwesenheit yon anderen oft benutzten Arzneistoffen. So werden z. B. Wismut und Magnesium nebeneinander wie folgt bestimmt. Man 15st in Salpetersaure und titriert bei pH 2--3 (mit Ammoniak einstellen!) mit ADTA-LSsung in Anwesen- heir yon Brenzcatechinviolett. D~nn setzt man zur Mg-Bestimmung einen ge- eigneten ~DTAA~berschul3 und sovie] Ammoniak zu, da2 die gelbe LSsung blau wird, versetzt mit 10 ml PufferlSsung (54 g NHaCI T 350 ml 25~ Ammoniak dest. Wasser auf i000 ml) und Eriochromschwarz T und titriert den Komplexon- fiberschuI~ mit 0,05 m MagnesiumnitratlSsung zuriick. -- Zur Bcstimmung vom Wismut neben Quecksilber beseitigt man den stSrenden Einflu2 des zweiwertigen Quecksilbers mit Ascorbinsaure. In einer anderen Einwaage werden Hg und Bi zu- sammen bestimmt. ]Die Differenz in Millflitern der verbrauchten LSsung entspricht dem Quecksilbergeha]t. i ~eskoslov. Farmac. 7, 249--251 (1958) [Tsehechisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Institut anal. Chem., Karlsuniv. Prag (CSR). Z. STEJS~TAL G. C. ~I1NOLA und B. l%occm 1 empfehlen zur komplexometrischen Bestimmung yon Biund Mg und yon Biund Zn in pharmazeutischen Pr~paraten folgende Arbeits- weise. Die Probe mit etwa 0,05 g Bi und 0,05 g Mg oder Zn wird in Wasser und etwas Salpeters~ure gelTst and auf 10--15 ml verdiinnt. Unl5sliche organische Substanzen verascht man vorsichtig unter Zusatz yon einigen Tropfen Salpeter- s~ure. Man versetzt die L5sung mit Ammoniak bis zur sehwachen Opalescenz, verdiinnt auf 50 ml und stellt mit Perehlors~ure auf p~ 1,5--2 ein. Dann titriert man mit 0,05 m J~DTA-L5sung his zum Verschwinden der Gelbf~rbung, kontrolliert den p~-Wert und stellt ihn gegebenenfalls wieder mit Perchlors~ure ein. Die LSsung macht man mit Ammoni~k alkalisch, filtriert den Wismutniederschlag ab, wi~scht und titriert im Filtrat mit ADTA-LSsung entweder direkt oder gibt einen ~berschul~ davon hinzu, den man mit eingestellter CalciumsalzlTsung zuriick- nimmt. Als Indicator dient Eriochromschwarz T. Boll. chim. farmae. 97, 272--274 (1958). Lab. Controllo Carlo Erba S.p.A., Milano (Italien). G. D~K Zur Messung des Alkoholgehaltes extrakthaltiger Fliissigkeiten hat J. KRUTZSCE 1 einen Appurat konstruiert, den er Alkrumeter nennt. Der Apparat wird wie folgt beschrieben: Auf einem Holzsockel steckt ein nicht brcnnbarer Zylinder, in dem eine Gliihlampe untergebracht ist. Der zugehSrige Schalter befindet sich auf dem Socke]. In zwei Ausschnitten des Zylinders hi~ngt ein Glasgefiil~ yon etwa 100 ml Inhalt, an dem ein Steigrohr mit 3 1%ingmarken K, Lund M und ein Gl~shahn

Komplexometrische Bestimmung von Wismut in pharmazeutischen Präparaten

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444 Berieht: Spezielle analytische Methoden

Komplexometrische Bestimmung yon Wismut in pharmazeutischen Pr~paraten. F. BVBE~ und J. K S ~ L 1 geben folgende Arbeitsvorschrift. Etwa 0,2 g einer an- organischen basischen Wismutverbindung (Nitrat, Carbonat) werden in 5 ml Sal- petersaure (t : 1) gelTst, mit W~sser auf 200--300 ml Volumen verdiinnt und mit Hilfe yon Xylenolorange oder Methylthymolblau als Indicator mit 0,05 m ~DTA~ LSsnng his zum Farbumschlag titriert. Im Falle der organischcn Wismutsalze (Salicyl~t, Gallat, Jodogallat, Tribromphenolat) malt man etwa 0,3 g des Musters mit 2 m l Salpeterss ( i : i ) und mit 2 m l Perchlorsaure 5 - - i 5 m i n zur Ent- fs kochen, abkfihlen, mit Wasser auf 200--300 ml verdfinnen und titrieren. Diese Methode wird ffir die neue Ausgabe des Tsehechoslowakischen Arzneibuches empfohlen.

1 Ceskoslov. Farmac. 7, 78--79 (1958) [Tscheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Forschungsinst. Pharmaz. Biochem. Prag (~SR). Z. STEJSKAL

Nach V. SVK, O. KOLDINSI~ und M. MALAT ~ ermSglicht die Selektivitat der Bestimmung mit Brenzcatechinviolett ~ls Indicator die Bcstimmung yon Wismut in Anwesenheit yon anderen oft benutzten Arzneistoffen. So werden z. B. Wismut und Magnesium nebeneinander wie folgt bestimmt. Man 15st in Salpetersaure und titriert bei pH 2--3 (mit Ammoniak einstellen!) mit ADTA-LSsung in Anwesen- heir yon Brenzcatechinviolett. D~nn setzt man zur Mg-Bestimmung einen ge- eigneten ~DTAA~berschul3 und sovie] Ammoniak zu, da2 die gelbe LSsung blau wird, versetzt mit 10 ml PufferlSsung (54 g NHaCI T 350 ml 25~ Ammoniak

dest. Wasser auf i000 ml) und Eriochromschwarz T und titriert den Komplexon- fiberschuI~ mit 0,05 m MagnesiumnitratlSsung zuriick. -- Zur Bcstimmung vom Wismut neben Quecksilber beseitigt man den stSrenden Einflu2 des zweiwertigen Quecksilbers mit Ascorbinsaure. In einer anderen Einwaage werden Hg und Bi zu- sammen bestimmt. ]Die Differenz in Millflitern der verbrauchten LSsung entspricht dem Quecksilbergeha]t.

i ~eskoslov. Farmac. 7, 249--251 (1958) [Tsehechisch]. (Mit russ., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Insti tut anal. Chem., Karlsuniv. Prag (CSR). Z. STEJS~TAL

G. C. ~I1NOLA und B. l%occm 1 empfehlen zur komplexometrischen Bestimmung yon Biund Mg und yon Biund Zn in pharmazeutischen Pr~paraten folgende Arbeits- weise. Die Probe mit etwa 0,05 g Bi und 0,05 g Mg oder Zn wird in Wasser und etwas Salpeters~ure gelTst and auf 10--15 ml verdiinnt. Unl5sliche organische Substanzen verascht man vorsichtig unter Zusatz yon einigen Tropfen Salpeter- s~ure. Man versetzt die L5sung mit Ammoniak bis zur sehwachen Opalescenz, verdiinnt auf 50 ml und stellt mit Perehlors~ure auf p~ 1,5--2 ein. Dann titriert man mit 0,05 m J~DTA-L5sung his zum Verschwinden der Gelbf~rbung, kontrolliert den p~-Wert und stellt ihn gegebenenfalls wieder mit Perchlors~ure ein. Die LSsung macht man mit Ammoni~k alkalisch, filtriert den Wismutniederschlag ab, wi~scht und titriert im Filtrat mit ADTA-LSsung entweder direkt oder gibt einen ~berschul~ davon hinzu, den man mit eingestellter CalciumsalzlTsung zuriick- nimmt. Als Indicator dient Eriochromschwarz T.

Boll. chim. farmae. 97, 272--274 (1958). Lab. Controllo Carlo Erba S.p.A., Milano (Italien). G. D ~ K

Zur Messung des Alkoholgehaltes extrakthaltiger Fliissigkeiten hat J. KRUTZSCE 1 einen Appurat konstruiert, den er Alkrumeter nennt. Der Apparat wird wie folgt beschrieben: Auf einem Holzsockel steckt ein nicht brcnnbarer Zylinder, in dem eine Gliihlampe untergebracht ist. Der zugehSrige Schalter befindet sich auf dem Socke]. In zwei Ausschnitten des Zylinders hi~ngt ein Glasgefiil~ yon etwa 100 ml Inhalt, an dem ein Steigrohr mit 3 1%ingmarken K, L u n d M und ein Gl~shahn