26
Prozess- und Verfahrenstechnik Zusammenfassung 3. Semester F. Hobi Inhaltsverzeichnis 1 Darstellung von Anlagen und Apparaten ......................................................... 3 1.1 Grundfliesschema .......................................................................................... 3 1.2 Verfahrensfliessschema ................................................................................. 3 1.3 RI-Schema (+ separate Listen) ...................................................................... 4 1.4 Mess- und Regelschema ............................................................................... 5 2 Stoffbilanzen und Energiebilanzen ................................................................... 7 2.1 Vorgehensweise............................................................................................. 7 3 Verfahrensgrundlagen ........................................................................................ 7 3.1 Reaktionsführung ........................................................................................... 7 4 Betriebsweisen .................................................................................................... 8 4.1 batch............................................................................................................... 8 4.2 fed-batch ........................................................................................................ 8 4.3 continuous ...................................................................................................... 9 4.4 repetitiver batch und fed-batch ...................................................................... 9 4.5 Was wozu? ................................................................................................... 10 5 Umsatz, Ausbeute, Selektivität ........................................................................ 11 5.1 Klassifizierung von Reaktionen .................................................................... 11 5.2 Grundbegriffe zu Reaktionen ....................................................................... 11 5.3 Begriffe zum Down Stream Processing ....................................................... 12 5.4 Umsatz ......................................................................................................... 13 5.5 Ausbeute ...................................................................................................... 14 5.6 Selektivität .................................................................................................... 14 6 Reaktoren, Rührer Wärmetauscher ................................................................. 15 6.1 Reaktoren ..................................................................................................... 15 6.1.1 Rührkesselreaktor ................................................................................. 15 6.1.1.1 Homogene Reaktionen .................................................................. 15 6.1.1.2 Heterogene Reaktionen................................................................. 15 6.1.1.3 Typische Ausrüstung ..................................................................... 15 6.1.1.4 Wichtigsten Rührer ........................................................................ 15 6.1.2 Rohrreaktor RR ..................................................................................... 15 6.1.3 Rührkesselkaskade RKK ...................................................................... 15 7 Stofftransfer ....................................................................................................... 16 7.1 Gas in Flüssigphase..................................................................................... 16 7.1.1 Stoffstromdichte .................................................................................... 16 7.1.2 Oxygen Transfer Rate .......................................................................... 16 7.1.3 Experimentelle Bestimmung ................................................................. 17 7.1.4 Einflussgrössen..................................................................................... 18 7.2 Wärmeübergang: analog ............................................................................. 18 8 Mischzeit, Verweilzeitverteilung ...................................................................... 19 8.1 Mischzeit ...................................................................................................... 19 8.2 Verweilzeit .................................................................................................... 19

Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

  • Upload
    doannhi

  • View
    214

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

Prozess- und Verfahrenstechnik

Zusammenfassung 3. Semester

F. Hobi

Inhaltsverzeichnis 1 Darstellung von Anlagen und Apparaten ......................................................... 3

1.1 Grundfliesschema .......................................................................................... 3 1.2 Verfahrensfliessschema................................................................................. 3 1.3 RI-Schema (+ separate Listen)...................................................................... 4 1.4 Mess- und Regelschema ............................................................................... 5

2 Stoffbilanzen und Energiebilanzen ................................................................... 7 2.1 Vorgehensweise............................................................................................. 7

3 Verfahrensgrundlagen........................................................................................ 7 3.1 Reaktionsführung ........................................................................................... 7

4 Betriebsweisen .................................................................................................... 8 4.1 batch............................................................................................................... 8 4.2 fed-batch ........................................................................................................ 8 4.3 continuous...................................................................................................... 9 4.4 repetitiver batch und fed-batch ...................................................................... 9 4.5 Was wozu?................................................................................................... 10

5 Umsatz, Ausbeute, Selektivität ........................................................................ 11 5.1 Klassifizierung von Reaktionen.................................................................... 11 5.2 Grundbegriffe zu Reaktionen ....................................................................... 11 5.3 Begriffe zum Down Stream Processing ....................................................... 12 5.4 Umsatz ......................................................................................................... 13 5.5 Ausbeute ...................................................................................................... 14 5.6 Selektivität .................................................................................................... 14

6 Reaktoren, Rührer Wärmetauscher................................................................. 15 6.1 Reaktoren..................................................................................................... 15

6.1.1 Rührkesselreaktor................................................................................. 15 6.1.1.1 Homogene Reaktionen.................................................................. 15 6.1.1.2 Heterogene Reaktionen................................................................. 15 6.1.1.3 Typische Ausrüstung ..................................................................... 15 6.1.1.4 Wichtigsten Rührer ........................................................................ 15

6.1.2 Rohrreaktor RR..................................................................................... 15 6.1.3 Rührkesselkaskade RKK ...................................................................... 15

7 Stofftransfer....................................................................................................... 16 7.1 Gas in Flüssigphase..................................................................................... 16

7.1.1 Stoffstromdichte .................................................................................... 16 7.1.2 Oxygen Transfer Rate .......................................................................... 16 7.1.3 Experimentelle Bestimmung................................................................. 17 7.1.4 Einflussgrössen..................................................................................... 18

7.2 Wärmeübergang: analog ............................................................................. 18 8 Mischzeit, Verweilzeitverteilung ...................................................................... 19

8.1 Mischzeit ...................................................................................................... 19 8.2 Verweilzeit .................................................................................................... 19

Page 2: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

9 Steriltechnik, Sterilisation ................................................................................ 20 9.1 Dichtungen ................................................................................................... 21 9.2 Filtration........................................................................................................ 21 9.3 konstruktive Massnahmen/Fehler ................................................................ 21 9.4 handling........................................................................................................ 21 9.5 Konstruktion ................................................................................................. 21

10 Sicherheit ........................................................................................................... 22 10.1 Thermische Explosion.................................................................................. 22 10.2 Detonation und Deflagration ........................................................................ 23 10.3 Gefahrenpotential......................................................................................... 23 10.4 Stabiler und labiler Punkt ............................................................................. 24 10.5 Massnahmen................................................................................................ 24

10.5.1 eliminierende Massnahmen.................................................................. 24 10.6 vorbeugende Massnahmen ......................................................................... 24 10.7 Eventualmassnahmen.................................................................................. 24 10.8 Zersetzungsreaktion..................................................................................... 25

11 Scale up - down ................................................................................................. 26

Page 3: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

3/26

1 Darstellung von Anlagen und Apparaten

1.1 Grundfliesschema

Grundinformationen: - Bezeichnung der Stufen, Teilanlagen, Grundoperationen - Bezeichnung der Ein- und Ausgangsstoffen - Flussrichtung der Hauptstoffe Zusatzinformationen: - andere Stoffe und Stoffströme, -mengen - Energiearten und -träger - typische Bedingungen (p, T, ci) Bsp.:

1.2 Verfahrensfliessschema

Grundinformation: - Bezeichnung der erforderlichen Apparate, Maschinen, Hauptflüsse und Transportwege - Flusswege und -richtung der Ein- und Ausgangsstoffe - Durchflüsse und Mengen der Ein- und Ausgangsstoffe - Flussrichtung und -mengen der Energien - typische Bedingungen Zusatzinformation: - wesentliche Armaturen, Angaben zu MSRT - Angaben zu Grössen von Apparaten und Maschinen Bsp.:

Page 4: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

4/26

1.3 RI-Schema (+ separate Listen)

Grundinformation: für technische Planung - Bezeichnung aller Apparate, Maschinen, Armaturen, Rohrleitungen und Transportwege - Grössen, Werkstoffe, Ausführungsart - Angaben zur Wärmedämmung - MSRT-Aufgabenstellungen - Grössen und typische Daten von Maschinen, Antrieben Zusatzinformation: - Stoff- und Energieströme und -mengen - wichtige MSRT-Geräte, wichtige Werkstoffangaben Buchstaben: Apparate und Maschinen • A Anlageteil oder Maschine allgemein • B Behälter, Tank, Bunker, Silo • C Chemischer Reaktor • D Dampferzeuger, Gasgenerator, Ofen • F Filterapparat, FIüssigkeitsfilter, Gasfilter, Siebapparat, Siebmaschine, Abscheider • G Getriebe • H Hebe-, Förder-, Transporteinrichtung • K Kolonne • M Elektromotor • P Pumpe • R Rührwerk, Rührbehälter mit Rührer, Mischer, Kneter • S Schleudermaschine, Zentrifuge • T Trockner • V Verdichter, Vakuumpumpe, Ventilator • W Wärmeaustauscher • X Zuteil-, Zerteileinrichtung, sonstige Geräte • Y Antriebsmaschine ausser Elektromotor • Z Zerkleinerungsmaschine

Page 5: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

5/26

Buchstaben: Armaturen • B Absperrventil • F Filter, Sieb, Schmutzfänger, Sieb (in Rohrleitungen) • G Sichtscheibe • H Regelventil • K Kondenstopf • R Rückschlagventil • S Armatur mit Sicherheitsfunktion (z. B. Berstscheibe) • V Ventil, allgemein • X andere definierte Armaturen • Y andere definierte Armaturen mit Sicherheitsfunktion • Z Blende, Blindscheibe Bsp.:

1.4 Mess- und Regelschema

Grundinformation: - Bezeichnung der Messgrössen - Bezeichnung der Gerätefunktionen - Bezeichnung der Stellglieder - Bezeichnung der Messwertverfügbarkeit Zusatzinformation: - Präzisierung über Buchstaben

Page 6: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

6/26

- Energieträger für Akkuatoren - typische Spezialbedingungen Erstbuchstabe: • D Dichte; density • F (Durch-)Fluss; flow • H Hand(eingriff); hand • L Niveau, Stand; level • P Druck; pressure • Q Qualitätsgrösse (z.B. Konzentration); quality • T Temperatur; temperature • W Masse, Menge, Gewicht; weight Ergänzungsbuchstabe: • D Differenz; difference • F Verhältnis; function • Q Integral oder Summe; quantity Gerätefunktionsbezeichnung: • A Alarm; alarm • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung; recording Bsp.:

Page 7: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

7/26

2 Stoffbilanzen und Energiebilanzen

bilanzierbare Grössen (extensive Grössen): - Stofmassen oder Stoffmengen - Ladung - Impuls und Drehimpuls - Energie und Entropie - Volume Prinzip der Bilanzierung: Mathematische Ausdrücke der Erhaltung von Masse, Menge oder Energie

2.1 Vorgehensweise

- Bilanzraum festlegen (homogen) - festlegen der Spezies (Interessierende Komponente im Bilanzraum) - festlegen der Transportströme über die Systemgrenze - festlegen der Reaktionen - verbale Formulierung der Bilanz - Umsetzung in mathematische Form - weitere Präzisierungen

3 Verfahrensgrundlagen

Ein neues Produkt soll hergestellt werden: Ist es machbar? Dazu brauche ich Informationen und dazu gehören: - Verfahrensunterlagen wie Schemata, Bilanzen, Analysen… - Verfahrensinformationen wie Ausbeute, Produkte, Giftigkeit und Umweltbelastung… - Reaktionsinfromationen wie optimale Bedingungen, Katalysatoren, Haupt- und Nebenprodukte… - Stoffinformationen (chemische und physikalische) wie Siedepunkt, Dichte… - Sicherheitsrelevante Informationen wie Flammpunkt, Zündtemperatur…

3.1 Reaktionsführung

Kriterien: - Einzweck- Anlage oder Mehrzweck-Anlage - Produktionskapazität - Verfahrensbedingungen - Produktqualität - Felixibilität - Personalbedarf - MSRT-Aufwand/Einsatz - Investitionsbedarf - Aufwand für Wartung, Unterhalt, Reperaturen - batch oder kontinuierlich - Katalyse

Page 8: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

8/26

4 Betriebsweisen

4.1 batch

- absatzweise Vorteile: - apparativ einefach - Sequenz: füllen, reagieren, ernten - 100%iger Umsatz möglich - hohe Anfangsgeschwindigkeiten möglich Nachteile: - permanente Dynamik - hoher Mess-Aufwand (> Kinetik) - lange Zeit: hohe Konzentrationen, Reaktion kann „durchgehen“, können toxisch sein - Rüstzeit (Reinigung) = Totzeit - geringe totale Produktivität, daher meist grosse Volumina

4.2 fed-batch

- mit Zulauf (halboffen) Vorteile: - limitierende Konzentrationen möglich - reaktionstechnisch sicherer: run-away unwahrscheinlich - einfacher als kontinuierlicher Betrieb - nur Bevorratung nötig - konstante Reaktionsgeschwindigkeit einstellbar Nachteile: - schlechte Volumennutzung - Peripherie aufwändiger als batch - Dimensionierung auf Maximalleistung - relevanter MSRT-Aufwand - Verdünnung durch Zulauf - Totzeit

Page 9: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

9/26

4.3 continuous

- kontinuierlich (stetig offen) Vorteile: - limitierende Konzentrationen (Reaktionen welche nur verdünnt laufen möglich!) - reaktionstechnisch sicher - run-away unwahrscheinlich - stabiler Arbeitpunkt (steady state) - optimale Betriebsbedingungen (keine Dynamik) - läuft non-stop hohe Produktivität - An- und Abfahren minimiert Nachteile: - nötige Peripherie: up- und downstream (Störungen) - Schichtbetrieb oder Automatik! - Komplexität, Vergiftung, Verschleiss - kein 100%iger Umsatz möglich - Bio: Mutation, Kontamination etc.

4.4 repetitiver batch und fed-batch

- man entfernt bei beendeter Reaktion nur ein Teil (z.B.: Kat. bleibt drin!) Vorteile: - wie beim Original - Totzeit reduziert - Produktivitätssteigerung - mit „Zwillingen“ machbar, wenn’s kontinuierlich nicht geht Nachteile: - wie beim Original - Schichtbetrieb oder Automatik! - Komplexität, Vergiftung, Verschleiss - Entscheid: wann ist Schluss? - Bio: Mutation, Kontamination, etc.

Page 10: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

10/26

4.5 Was wozu?

Strömungsrohr: nur kontinuierlich Rührkesselreaktor: batch und fed-batch Extraktionen, Sedimentationen, thermische Verfahren, Membranverfahren, Vermahlungen, etc… können gut kontinuierlich betrieben werden Stofftrennungen via Chromatographie, Elektrophorese, etc… eher nicht Kann ein teilschritt einer kontinuierlichen Reaktion oder Prozess nur im batch gefahren werden muss ein Zwischenlager im Zwillings- oder Drillingsbetrieb verfügbar sein.

Page 11: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

11/26

5 Umsatz, Ausbeute, Selektivität

5.1 Klassifizierung von Reaktionen

nach… - beteiligten Phasen (homogen, heterogen) - Temperaturführung (isotherm (T konstant, Q variiert), adiabat (Q konstant, T variiert), poltrop (Q und T variieren) - Reaktionsführung (batch, continuous, fed-batch) - Reaktion (heterogen, homogen) - Reaktor (Rührkessel, Strömungsrohr) - Reaktionstyp (einfach und komplexe Reaktion)

5.2 Grundbegriffe zu Reaktionen

i

i

i

ν = stöchiometrische Koeffizient

für Edukte: ν 0

für Produkte: ν 0

,0Reaktionsvortschritt: i i

i

n n

(extensive Grösse, bilanzierbar)

Page 12: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

12/26

,

i,j

,0i

,0

Mengenanteil:

Mengenkonzentration:

Mengenverhältnis:

Massenanteil:

Massenkonzentration:

Massenverhältnis: W

Umsatz oder Umsatzgrad: X oder U

Ausbeu

ii

ii

ii j

j

ii

ii

i

j

i ii

i

nx

nn

cV

nK

n

mw

mm

Vm

m

n n

n

,0,

,0

,i,j

te (bezüglich Edukt):

Selektivität (bezüglich Produkt): S

j j ij i

i j

j i

i

n nY

n

Y

U

5.3 Begriffe zum Down Stream Processing

Menge nachherStufenausbeute

Menge vorher

gewünschtes ProduktReinheit

Gesamtmenge

Reinheit nachherAnreicherungsfaktor

Reinheit vorher

Page 13: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

13/26

5.4 Umsatz

,0i

,0

Umsatz oder Umsatzgrad: X oder U i ii

i

n n

n

Reaktionszeit im batch für einen bestimmten Umsatz U:

,0

0

U

R AA

dUt c

r

kontinuierlicher idealer Rührkesselreaktor im steady state:

,

Verdünnungsrate:

mittlere Verweilzeit: A inA

FD

VV U

cF r

kontinuierliches Strömungsrohr

,

0

mittlere Verweilzeit: z L

A inAz

dUc

r

Grafisch

.

1" " , ,A in

A

Zeit f c Ur

Auftragung: x-Achse: Umsatz, y-Achse ,0 , oder A A in

A A

c c

r r

nötige Verweilzeit im kont. Rührkesselreaktor: Fläche des Gesamten Rechteckes zum Umsatz-Ziel nötige Reaktions-/Verweilzeit für batch oder kont. Rohrreaktor: Flache unter der Kurve bis zum Umsatz-Ziel

Page 14: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

14/26

5.5 Ausbeute

,0

,0

Ausbeute (bezüglich Edukt): j j ij

i j

n nY

n

5.6 Selektivität

integral: ,k

k ii

YS

U

differenziell: ,k i

k ii k

rs

r

Page 15: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

15/26

6 Reaktoren, Rührer Wärmetauscher

6.1 Reaktoren

6.1.1 Rührkesselreaktor 6.1.1.1 Homogene Reaktionen Universalreaktor für homogene Reaktionen Vorteile: - grosse Volumina - lange Verweilzeiten - Bedingungen - kann kaskadiert werden Nachteile - Rückvermischung: begünstigt Folgereaktionen - niedriger Umsatz 6.1.1.2 Heterogene Reaktionen Phasengrenzflächen schaffen und erneuern durch: - Rührer - Strahldüsen - Sieb- und Lochböden - Fritten 6.1.1.3 Typische Ausrüstung - Rührer (radial und/oder axial) mit Umwälzrohr - Strombrecher 6.1.1.4 Wichtigsten Rührer

radial: - Scheiben-Rührer (Querblatt-R., Rushton- turbine) axial: - Propeller Rührer - MIG-Rührer

6.1.2 Rohrreaktor RR - k(l)eine Rückvermischung

6.1.3 Rührkesselkaskade RKK - enge Verweilzeitverteilung - nutzt Vorteil der Mischmaschine - grosse Gesamtvolumina

Page 16: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

16/26

7 Stofftransfer

Stoffe einer Phase müssen über eine Phasengrenzfläche transferiert werden, damit sie „richtig“ reagieren

7.1 Gas in Flüssigphase

Gas muss zuerst durch eine Gasfilm dann durch einen Flüssigfilm bis zur Flüssigphase. Übergang in den Filmen ist diffusiv und man kann diese nicht antreiben, man kann lediglich die Dicke der Filme steuern.

7.1.1 Stoffstromdichte Gasfilm (treibende Kraft ist Δp):

*

*

i=Interface (Grenzfläche)

k=Durchgangskoeffizient

p =Partialdruck in Gasphase

g g iI k p p

Flüssigfilm:

l l iI k c c

7.1.2 Oxygen Transfer Rate globaler Ingenieurssat: Direkt aus ideal gemischten Gas- in ideal gemischte Flüssigphase unter Elimination der Grenzschichtfilme

*

L

*

k a = volumenbezogener Stoffübertragungskoeffizient

a = spezifische Grenzfläche

c = Konzentration gesättigt

c = Tiefstkonzentration

LOTR k a c c

Page 17: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

17/26

7.1.3 Experimentelle Bestimmung - Physikalische Methoden: O2 eingasen oder mit N2 austreiben - Chemische Methoden: Sulfitoxidation mit Cu2+ oder Co2+ - Biochemische Methode: Zellen oder Klärschlamm als Senke - Dynamische Methode: instationäre Methode: verbarucht kann nur werden was zuvor transferiert wurde: - Transfer abschalen (Senknung ermitteln) - Transfer einschalten bevor gelöstes Gas aufgebraucht ist

- Pseudostationäre Methode über Gas-Bilanzierung: experimentelle Durchführung unter (mässiger bis) ausgepräter O2-Transfer-Limitation: Im Abgas fehlt so viel O2 wie im Reaktor aus der Gas in die Flüssigphase transferiert worden ist:

L

OUROTR

V

Page 18: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

18/26

7.1.4 Einflussgrössen kLa:

- Medium (Kulturviskosität): 0.7

Lk a

- Dicke der Phasengrenzschicht (Turbulenz): LL

Dk a

- spezifische Phasengrenzfläche (relativer Gasgehalt (EG) und Sauter-Blasendurchmesser (dS):

GG

G L

VE

V V

3

2

i ii

S

i ii

n dd

n d

6

(1 )G

S G

Ea

d E

7.2 Wärmeübergang: analog

Analogie nur bei Newtoschen Fluiden:

wk = Wärmtransportkoeffizient

A = Austauschfläche

wQ k A T

Page 19: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

19/26

8 Mischzeit, Verweilzeitverteilung

Strömungsverhalten im realen Reaktor wir beeinflusst durch: - Totzonen: Regionen, die von der Strömung nicht durchmischt werden - Kanalbildung: von der Strömung bevorzugte Regionen Konsequenz: - Verkleinern des aktiven Volumens - Sedimentation oder Flotation von Partikeln - Wandwachstum von Filmen - unterschiedliche Gasver- und entsorgung - anhaltende Segregation von Schaum

8.1 Mischzeit

Zeit bis zur Homogenität (oft t95) experimentelle Bestimmung: Dosierung von Spurstoffen

8.2 Verweilzeit

Strömungswege von Fluidelementen = zufällig verteilt Mittlere Aufenthaltszeit eines Fluidelementes = statistische Eigenschaften: Verweilzeitverteilung E(t) (normiert Integral von 0 bis ∞ = 1) = Fluidelemente mit der Verweilzeit t:

0

( )( )

c tE t

c t dt

differenziell:

0 0

( )n t F c t

E tn n

F(t) = Anteil der Fluidelemente, die jünger als t1 sind:

0

( ) ( )t

F t E t oder ( )dF

E tdt

0

( )( )

c tF t

c

experimentelle Bestimmung: Spurenstoffdosierung

Page 20: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

20/26

9 Steriltechnik, Sterilisation

Gefahrenquellen: - Grenzen zum Sterilbereich - Einschlüsse - Oberflächenbeläge Sterilisation: Abtöten von Mikroben Inaktivierung: Zerstörung von Vermehrungsfähigkeit oder Toxizität Desinfektion: Reduktion, damit keine Infektion mehr entstehen kann Sterilfiltration: hochwertige Membranfilter Hitzesterilisation: feucht oder trocken Ziel: kein lebensfähiger Keim mehr im Reaktionsvolumen (Nleb<1) Dampfsterilisation: pseudo-erste Ordnung Wahrscheinlichkeit für Kontamination hängt von der Verschmutzung der Ausgangsmaterialien ab

Sterilitätskriterium: 0 00ln ln exp AN n V E

S k t k tN N RT

- volumenabhängig! Sterilisationskriterium dem Masstab anpassen

Mediumskriterium: 0lnc

Mc

c = c nach thermischer Behandlung

Trick für die Praxis: - getrennt sterilisieren - pH-Wert tief einstellen - steril-filtrieren Kompromiss für die Praxis: Sterilisationsdiagramm

Page 21: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

21/26

9.1 Dichtungen

dynamische: - einfache Gleitringdichtung (2 Ringe, Medium-gekühlt und -geschmiert) - doppelte Gleitringdichtung (2x2 Ringe, mit Sperrwasser) statisch: O-Ringe (Toträume vermeiden!!!)

9.2 Filtration

Tiefenfilter: reissen bei voller Beladung Membranfilter: Achtung auf Entlüftung, Spülung absolute Filter: Siebeffekt(Membran mit definierten Poren), hohe Oberfläche Tiefenfilter: nicht zu hoch Durchströmen! - Abfangen von Partikeln aufgrund der Trägheit - Einfangen von Partikeln in stationärer Grenzschicht

9.3 konstruktive Massnahmen/Fehler

- Barrieren (Sterilfallen) - Wärmetransport und - verluste - Toträume

9.4 handling

- gute Arbeitsplanung - Methoden- und Werkzeugwahl - Arbeitstechnik (Übung und Erfahrung!) - entscheidendes, schnelles Vorgehen - kein Stress

9.5 Konstruktion

- Verbinden von Rohr- und Schlauchleitungen - Sterilkreuze, Anstechtechnik - Schlauchverbindung - Dichtungen müssen selbst Dichten (kein Fett (wasserunlöslich) sondern Glycerin)

Page 22: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

22/26

10 Sicherheit

Adiabatisches (worst case!) Temperatur-Anstiegspotential:

Rad

p

hT

c

Reaktionswärme und spezifische Wärmekapazität müssen gemessen oder geschätzt (nur cp) werden! Temperaturabhängigkeit von cp ist meist vernachlässigbar Wärmeleistung einer Reaktion:

RQ h V r

Wärmetransportleistung:

WQ k A T

10.1 Thermische Explosion

- Wärmeproduktion der Reaktion überwiegt! - Treibende Kraft: exponentielle Zunahme der Reaktionsgeschwindigkeit - thermische Explosion ist anfänglich langsam und kann bei frühzeitiger Erkennung gestoppt werden TMRad = time to maximum rate, wie lange dauert es bis die ganze Energie freigesetzt ist

20

0

p

0

0 0

A

c = Wärmekapazität

R = Gaskonstante

T = Anfangstemperatur

q = spezifische Wärmeleistung bei T

E = Aktivierungsenergie

pad

A

c R TTMR

q E

Reaktionen nullter Ordnung: am gefährlichsten

Page 23: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

23/26

10.2 Detonation und Deflagration

Deflagration und Detonationen werden lokal durch Zündquellen verursacht! Deflagration: - Ausbreitungsgeschwindigkeit < Schallgeschwindigkeit - auch in Abwesenheit von O2

- Auslöser: heisse Oberflächen, Glimmesterm Reibbeanspruchung - nicht durch Intertisieren löschbar! Allenfalls mit viel Wasser fluten Detonation - Ausbreitungsgeschwindigkeit > Schallgeschwindigkeit - auch in Abwesenheit von O2

- Auslöser: Reibung, Schlag - lockere, poröse Stoffe mit kleiner Partikelgrösse neigen eher zu Detonation als gepresste und gegossene

10.3 Gefahrenpotential

- batch: höchstes Gefahrenpotential - geschwindigkeitsbestimmend: Zudosierrate oder langsamster Reaktionsschritt

n der akkumulierten Unterschuss-Komponente zur Zeit t( )

stöchiometrische Menge der KomponenteAkku t

n der akkumulierten Unterschuss-Komponente zur Zeit t:

was kommt dazu - was reagiert ab = was ist da batch: Akku(t)=1 ideal dosierungskontrollierter Ansatz: Akku(t)=0 Temperaturansteig bei sofortiger Abschaltung der Dosierung bei einer Kühlpanne:

,( ) ad GesamreaktionT Akku t T

- thermischer Umsatz ist proportional zum chemischen Umsatz

Page 24: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

24/26

10.4 Stabiler und labiler Punkt

stabiler Punkt: stellt sich automatisch ein! - T steigt: Kühlung - T sinkt: Reaktionstemperatur treibt die Reaktion durch Wärmeproduktion an labiler Arbeitspunkt: - T steigt: thermische Explosion, T und Q steigen - T sinkt: Wärmeabfuhr bis zum stabilen Arbeitspunkt

10.5 Massnahmen

10.5.1 eliminierende Massnahmen - batch durch kontinuierliches Verfahren ersetzen - kaskadieren - Pufferlager eliminieren

10.6 vorbeugende Massnahmen

- Einführung von Limiten zusammen mit klaren Aktionen die beim Überschreiten eingeleitet werden müssen, die Zeit ist oft knapp, daher bevorzugt: Automatisierung, Orientierung an TMR, Signalrauschen sollte genügend abstand zum Sollwert haben

10.7 Eventualmassnahmen

- Volle Kühlung - Notkühlung - Notmischung - Reaktionsabbruch - Druckentlastung - behördlich vorgeschriebene Entlastungsmassnahmen

Page 25: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

25/26

10.8 Zersetzungsreaktion

- vermeiden!!! - runaway - ungewolltes Heizen auf Übertemperatur - Wärmeabfuhr stark behindert - autokatalytische Beschleunigung - beträchtliche Gasmengen können frei werden Gefahren: - beim Heuissausladen - (Zwischen-) Lagerung - Wärmestau in grossen Gebinden

Page 26: Prozess- und Verfahrenstechnikmolekuelwald.square7.ch/biblio/PVT/PVT_2008_Zusammenfassung1.pdf · • C Regelung; control • I Anzeige; indication • R Aufzeichnung, Registrierung;

26/26

11 Scale up - down

Massstabsvergrösserung / -verkleinerung: Unter welchen Betriebsbedingungen wird im grösseren/kleineren Masstab in gleicher Zeit eine grössere/gleiche Menge Produkt mit mindestens der selben Qualität unter sicheren Bedingungen hergestellt? Faustregel: scale up um maximal Faktor 10, schauen ob es noch funktioniert, evtl. weiteres scale up - scale up „by multiplication of units“ (mehrere Einheiten nebeneinander): häufig gewählt, wenn keine Zeit zur Prozessentwicklung da ist - „small is beautiful“: Mikroreaktoren - zur Simulation bestehender Produktionsanlagen: scale down gemäss hydrodynamischer Ähnlichkeit