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236 Berieht: Spezielle analy~ische ~ethoden Substanz nieht geeignet. Dagegen wird die Polarographie sowohl zur Bes~immung in Substanz ~ls aueh in Ampullen empfohlen. Die Bestimmung beruht auf der l~eduktion des Nicotinsgureamids an der Queeksilbertropfelektrode in 0,1 n ~qatron- lauge als Grundelektroty~. Man 15st e~wa 0,1 g Nieotins~ureamid in der 4 fachenMenge Schwefels~ure und fiillt mit Wasser au~ 100 ml auL 0,25--0,5 ml dieser LSsung ver- diinnt man mit Wasser auf 2,5 ml, gibt 2,5 ml 0,2 n Natronlauge zu, leitet 10 min Stick- stoff dureh die LSsung und polarographiert. Anwesende Nicotins~ure stSrt nicht. Farm~eia (Bueure~ti) 6, 333'--.349 (1958) [Rum~niseh]. (Mit dtseh., engl. u. franz. Zus.fass.) Forseh.-Inst. f. 'Pharm. u. Arzneimittelkontrolle, Bucm'es,ti (Rumanien). A. KURT]~AOKm% Pyrazinearbonsiiureamid (Pyrazinearbonamid) haben g. BT.A~K und Z. STEJS- KAL1 dureh Verseifung des Amins in alkalisehem Medium und Abdestillieren des freigemaehten Ammoniaks bestimmt. Das Verfahren eignet sich zur Untersuchung der Reinsubstanz und der Tabletten Tebrazid (Continental-Pharma Brfissel). -- Ausfiihr~ng. Ebwa 500 mg der Wirksubstanz werden in einem 1000 ml-Kolben mit 300 ml 20~ NaOH-L6sung 20 rain gelinde gekoeht. Der Kolben wh'd mit einem Kiihler verbunden, das Ende des Kfihlrohrs taueht unter die Oberflgehe der in der Vorlage befindliehen 50 ml 0,l n Schwefels~ure. Um die Probe voll- s~ndig zu verseifen, hglt man die Fliissigkeit 20 rain lang in so schwachem Sieden, da$ fast kein Destillat iibergeht, erst dann werden etwa 100 ml Fliissigkeit raseh iiberdestilliert. Der S~ureiibersehuB in der Vorlage wird dann mit 0,1 n NaOH- L6sung bestimmt, wobei i ml verbrauchter 0,1 n SehwefelsgurelSsung 12,307 nag Pyrazincarbonamid entsprieht. Auf dieselbe Weise kann man aueh den Wirkstoff- gehalt in Tabletten bestimmen. 1 ~eskoslov. Tarmac. 7, 578--580 (1958) [Tseheehiseh]. (~fit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkons Prag (~SR). Z. STv.js~:em Zur Identifizierung yon Psilocin, einem psychotropen Inhaltstoff mexikanischer Rauschpilze der Gattungen Psiloeybe und Stropharia machen A. Ho~A~ und F. T~OXL~I folgende Angaben: Die als 4-Hydroxy-dimethyltryptamin (C12K15ON2) orkannte Substanz hat den Sohmelzpunkt 173--176 ~ C (Zersotzung) und gibt mit Kellor-Reagens zun~ehst blaugriine, naeh blau umschlagende F~rbung. Zu ihror Isolierung unterwifft man die naeh einem irfiher beschriebenen Verfahren ~ ge- wonnene Wirkstoff-Fraktion der ehromatographisehen Reinigung an Cellulose- pulver, woboi der Haup~wirkstoff Psfloeybin in kristalliner Form abgetronnt wird. Das bei diesem Verfahren anfallende, dunkelgriin gef~rbte Roh-Psiloein 15st man in biearbonatalkalisohem Wasser, sehiittelt die L6sung mit Ather aus und kristalli- siert den dutch Aibdampfen des .~thers erhaltenen Riiekstand aus Aieeton urn. Das Original enth~lt ein I~-Spektrum yon Psilocin. ])as UV-Spektrum wurde sehon friiher" angegeben. 1 Experientia (Basel) 15, 101--102 (1959). Sandoz AI.G., Basel (Sehwoiz). -- 2 HOFMAXWIW, Aix., 1:~. HEI:~, Ai. BI~A_CK U. ~-~. KOBEL: Experienta (Basel) 14, 107 (1958): K. S6LLWE~ Platinbromwasserstoffs~ure, tt~PtBr6 als neues Reagens fiir den mikroehemi- sehen Nachweis yon erganisehen Basen und Alkaloiden schlagt G. S~m~r '1 vor. -- t~eagens. Man erwarmt rein ver~eiltes Platinmetall mit einer ~ischung yon Brom und Bromwasserstoffsaure (D 1,49) bis zur LSsung, dampft wiederholt unter Zu- satz yon Bromwasserstoffsaure ein und 15st schlieJ~lich die auf einer Glasfritte ab- gesaugten karminroten Kristane zu 20/0 in Wasser. In einem dunklen Glas auf- bewahrt ist das Reagens lange Zeit ha]tbar. -- Arbeitsweise. Man wendet die yon

Pyrazincarbonsäureamid

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236 Berieht: Spezielle analy~ische ~e thoden

Substanz nieht geeignet. Dagegen wird die Polarographie sowohl zur Bes~immung in Substanz ~ls aueh in Ampullen empfohlen. Die Bestimmung beruht auf der l~eduktion des Nicotinsgureamids an der Queeksilbertropfelektrode in 0,1 n ~qatron- lauge als Grundelektroty~. Man 15st e~wa 0,1 g Nieotins~ureamid in der 4 fachenMenge Schwefels~ure und fiillt mit Wasser au~ 100 ml auL 0,25--0,5 ml dieser LSsung ver- diinnt man mit Wasser auf 2,5 ml, gibt 2,5 ml 0,2 n Natronlauge zu, leitet 10 min Stick- stoff dureh die LSsung und polarographiert. Anwesende Nicotins~ure stSrt nicht.

Farm~eia (Bueure~ti) 6, 333'--.349 (1958) [Rum~niseh]. (Mit dtseh., engl. u. franz. Zus.fass.) Forseh.-Inst. f. 'Pharm. u. Arzneimittelkontrolle, Bucm'es, t i (Rumanien). A. KURT]~AOKm%

Pyrazinearbonsiiureamid (Pyrazinearbonamid) haben g. BT.A~K und Z. STEJS- KAL 1 dureh Verseifung des Amins in alkalisehem Medium und Abdestillieren des freigemaehten Ammoniaks bestimmt. Das Verfahren eignet sich zur Untersuchung der Reinsubstanz und der Tabletten Tebrazid (Continental-Pharma Brfissel). - - Ausfiihr~ng. Ebwa 500 mg der Wirksubstanz werden in einem 1000 ml-Kolben mit 300 ml 20~ NaOH-L6sung 20 rain gelinde gekoeht. Der Kolben wh'd mit einem Kiihler verbunden, das Ende des Kfihlrohrs taueht unter die Oberflgehe der in der Vorlage befindliehen 50 ml 0,l n Schwefels~ure. Um die Probe voll- s~ndig zu verseifen, hglt man die Fliissigkeit 20 rain lang in so schwachem Sieden, da$ fast kein Destillat iibergeht, erst dann werden etwa 100 ml Fliissigkeit raseh iiberdestilliert. Der S~ureiibersehuB in der Vorlage wird dann mit 0,1 n NaOH- L6sung bestimmt, wobei i ml verbrauchter 0,1 n SehwefelsgurelSsung 12,307 nag Pyrazincarbonamid entsprieht. Auf dieselbe Weise kann man aueh den Wirkstoff- gehalt in Tabletten bestimmen.

1 ~eskoslov. Tarmac. 7, 578--580 (1958) [Tseheehiseh]. (~fit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Staatsanst. f. Arzneimittelkons Prag (~SR). Z. STv.js~:em

Zur Identifizierung yon Psilocin, einem psychotropen Inhaltstoff mexikanischer Rauschpilze der Gattungen Psiloeybe und Stropharia machen A. H o ~ A ~ und F. T~OXL~I folgende Angaben: Die als 4-Hydroxy-dimethyltryptamin (C12K15ON2) orkannte Substanz hat den Sohmelzpunkt 173--176 ~ C (Zersotzung) und gibt mit Kellor-Reagens zun~ehst blaugriine, naeh blau umschlagende F~rbung. Zu ihror Isolierung unterwifft man die naeh einem irfiher beschriebenen Verfahren ~ ge- wonnene Wirkstoff-Fraktion der ehromatographisehen Reinigung an Cellulose- pulver, woboi der Haup~wirkstoff Psfloeybin in kristalliner Form abgetronnt wird. Das bei diesem Verfahren anfallende, dunkelgriin gef~rbte Roh-Psiloein 15st man in biearbonatalkalisohem Wasser, sehiittelt die L6sung mit Ather aus und kristalli- siert den dutch Aibdampfen des .~thers erhaltenen Riiekstand aus Aieeton urn. Das Original enth~lt ein I~-Spek t rum yon Psilocin. ])as UV-Spektrum wurde sehon friiher" angegeben.

1 Experientia (Basel) 15, 101--102 (1959). Sandoz AI.G., Basel (Sehwoiz). - - 2 HOFMAXWIW, Aix., 1:~. HEI:~, Ai. BI~A_CK U. ~-~. KOBEL: Experienta (Basel) 14, 107 (1958): K. S6LLWE~

Platinbromwasserstoffs~ure, tt~PtBr6 als neues Reagens fiir den mikroehemi- sehen Nachweis yon erganisehen Basen und Alkaloiden schlagt G. S ~ m ~ r '1 vor. - - t~eagens. Man erwarmt rein ver~eiltes Platinmetall mit einer ~ischung yon Brom und Bromwasserstoffsaure (D 1,49) bis zur LSsung, dampft wiederholt unter Zu- satz yon Bromwasserstoffsaure ein und 15st schlieJ~lich die auf einer Glasfritte ab- gesaugten karminroten Kristane zu 20/0 in Wasser. I n einem dunklen Glas auf- bewahrt ist das Reagens lange Zeit ha]tbar. -- Arbeitsweise. Man wendet die yon