Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw. 199

DurchstrSmens des Gases bei konstanter Gleichspannung die zugehSrige Fre- quenz gemessen. Die Eiehung des Ger/~tes erfolgt mit einem Gas bekannter Massenzahl, bei unbekannten Gasen ergibt sieh aus der ver~nderten Frequenz die Massenzahl der Komponenten des Gasgemisehes. In dem untersuchten MeB- gebiet ~ndert sich der Druck des Gases mit dem durch das Gas verursachten Ionenstrom linear, somit ist auch die quantitative Analyse durchfiihrbar. Die Genauigkeit erreicht :~ 2~o. Das Geriit ist besonders zur Bestimmung der Ent- gasung yon Metallen bei der Erzeugung von ElektronenrShren vorteilhaft ver- wendbar, g. PLA~

Radiochemische Analyse. S. A. REYNOLDS I gibt einen zusammenfassenden Bericht fiber analytische Anwendungen der Radiochemie. Im AnsehluB an eine kurze Einleitung werden die folgenden Punkte im einzelnen beschrieben: 1. Meg- methoden fiir radioaktive Stoffe (GM-Z/~hler, Proportionalz~hler, Scintillations- z/~hler, Geometriefaktor, Auswertung yon Zerfallskurven, Kernspektrometrie). 2. Chemische Ahtrennverfahren (Chemie kleiner Konzentrationen, Tr/~germetho- den, qualitative und quantitative Analyse radioaktiver Stoffe). 3. Anwendungen der analytischen Radiochemie. Im Abschnitt 2 iiber chemisehe Abtrennverfahren werden 3 spezielle Trennungsg~nge beschrieben, die bisher nur an schleeht zu- g~nglichen Ste]len 2, ~ publiziert waren:

a) Analyse yon Radionatrium 2

Probe: Na, K, Cu, Fe, Sr als Tr~ger zugeben, auf 0,3 n HC1 einstellen, H2S einleiten, abzentrifugieren.

Nieder- schlag

Cu- Gruppe

verwerfen

LSsung: Ammoniakalisch machen, weiter H2S einleiten, zentrifugieren

Nieder- schlag NH 3 - und

(NtI4)2S- Gruppe

verwerfe[

LSsung: It,S verkochen, Ba 2+ u. S042- zugeben, zentrifug.

Nieder- LSsung: NH3-LSsung u. (NHa)~CO 3 zugeben, schlag zentrifugieren

S + Ba- Nieder- L6sung: Eindampfen, vergliihen, Aktivi- schlag Riiekstand in Wasser 15sen, Zn-Acetat

t~ten ~ SrCO3 u. Uranylacetat zugeben, digerieren verwerfeni verwerfeni L5sun-- Niedersehlag: N ~ Z n ( U 0 2 ) a.

I K, g" (CH3C02) 9-9H~Om. n-bu- 'Anionen tylalkoholischer Salzs/~ure verwerfen digerieren

LSsung: Niederschlag: verwerfen NaC1, (U-Riick- auswasehen st/inde) trocknen,

wagen,z/~hlen

1 Record Chem. Progr. 16, 99--119 (1955). Analytical Chemistry Div., Oak Ridge Nat. Lab. (ORNL), Oak Ridge, Tenn. (USA).

2 LEDDICOTTE, G. W., and S. A. REYNOLDS: Report ORNL-1623 (1953)unver- 5ffentlicht.

3 COI~YELL, C. D., and N. SVGA~MA~ : Radiochemical Studies. The fission products NNES-Div. IV, Vol. 9. Me Graw Hill, New York 1951.

s Berieht: Allgemeine anMytisChe Methoden usw.

b) Analyse yon Radiojod (L. E. GLENDENIN und R. P. METCALF 1, S. 1625ff.).

Probe: K J als Tr~ger zugeben, N%CO 3 und INaOH hinzufiigen, mit NaCIO oxy- dieren, mit HN03 ans~uern. Naeh Reduktion mit N, H 2 0 H �9 HC1 mit CCla extra- hieren, Phasen trennen

w~i~rige I Phase I

verwerfen

CC14-Phase: Mit verdiinnter w/~riger NaIISO3-LSsung sehiitteln, Phasen trermen

CCla- Phase

verwerfen

Wgl3rige Phase: Mit HNOa ans/~uern, mit NaNO 2 oxydieren, mit CCIa extrahieren

wi~Brige CC14-Phase: Mit verdiinnter w~Briger NaHSO 8- Phase L5sung aussehtittein, CCl~-Phase verwerfen, mit

Riick- stand

I verwerfen

verwerfen! HNO3ans/~uern, Ja ls AgJausf&llen, abfiltrieren, I auswasehen, trocknen, w~gen und messen

e) Analyse yon Radioruthenium (L. E. GLENDENIN 1, S. 1549ff.).

Probe: Ruthenium und Jod als Trigger zugeben, NaBiOa, H3PO 4 und HC10~ zufiigen. ] in 6 m Natronlauge abdestiilieren.

Destillat: .~thanol zufiigen, koehen, abzentrffugieren, auswasehen

LSsun �9 Niederschlag- Ru-0xyd in HC1 15sen, mit Mg-Pulver (Te. g" koehen, abfiltrieren

i I

I LSsung, I Niedersehlag. Ruthenmetall. Troeknen, wggen, verwermn / verwerIenl messen

F. WEmEL

Capillarphotometer. G. GO~BAc~ 2 hat sein friiher z besehriebenes Capillar: photometer verbessert. ]:)as 100 mm lange Capillarrohr K (3 mm Lumen) wird aus einer dieken Capillare angefertigt, die nach dem Muster der Polarimeterrohre mit Sehraubenverschliissen und geschliffenen Enden und Glasfenstern verschlossen wird. Zum Fiillen dient eine dtinne Capillare mit triehterfSrmiger Erweiterung, die

s 5 K 8 zz / ,

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:1 I Abb. 1. Schema des Capillargho~ometers naeh GORBACH. L Lichtquelle. B optisehe Bank, S Sammel-

: linse mit t~ilterhalter. T1 und T~ Kfivettentriiger, K Kfivette, P Selenphotozelle

1 C0~YELL, C. D., and N. SUG~AN: Radioehemieal Studies. The fission pro- ducts NNES-Div. IV; Vo]. 9. McGraw Hill, New York 1951.

2 Mikroehim. Aeta (Wien) 1955, 879--881. Teehn. Hochsehule Graz. 3 GORZACH, G. : Mikroehem. verein. Mikroehim. Aeta 89, 204 (1952); vgl. diese

Z. 188, 115 (1953).