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Grundlagen der Vakuumtechnik

GRUNDLAGEN

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Grund_Titel 20.06.2001 14:28 Uhr Seite 1


1

Grundlagen der Vakuumtechniküberarbeitet und zusammengestellt vonDr. Walter Umrathunter Mitwirkung von

Dr. Hermann Adam , Alfred Bolz, Hermann Boy, Heinz Dohmen, Karl Gogol, Dr. Wolfgang Jorisch, Walter Mönning, Dr. Hans-Jürgen Mundinger, Hans-Dieter Otten, Willi Scheer, Helmut Seiger, Dr. Wolfgang Schwarz, Klaus Stepputat, Dieter Urban, Heinz-Josef Wirtzfeld, Heinz-Joachim Zenker

vorwort.qxd 20.06.2001 12:55 Uhr Seite 1

VorwortSeit dem letzten unveränderten Nachdruck der „Grundlagen der Vakuumtechnik“ im Jahre 1987 gab es einerseits bei LEYBOLD eine Reihe von Neuentwicklungen auf diesem Gebiet, wie z.B. dietrockenlaufende Chemiepumpe ALL·ex, das Kryopumpen-SystemCOOLVAC-FIRST mit Schnellregenerierung, magnetgelagerte Turbo-Molekularpumpen, A-Serie Vakuummeter, die Massenspektro-meter-Transmitter TRANSPECTOR und XPR, Leckdetektoren der UL-Serie, den Leckdetektor ECOTEC 500 für Kältemittel und beliebigeandere Gase und andererseits wurden in der nun vorliegenden neuenAusgabe der „Grundlagen“ einige Abschnitte viel ausführlicher behan-delt als in der alten Version (Restgasanalyse bei niedrigen Drücken, das Messen niedriger Drücke, Drucküberwachung, Drucksteuerung undDruckregelung, Lecks und Lecksuche). Neu aufgenommen wurden die Abschnitte Beschichtungsmeß- und Regelgeräte und Anwendungender Vakuumtechnik für Beschichtungsverfahren. Natürlich war das„Ausbildungszentrum Vakuumtechnik“ von LEYBOLD Köln bei der Zusammenstellung der Unterlagen und der Neufassung vieler Abschnitte auf die Hilfe von Kollegen angewiesen, bei denen ich michhier ausdrücklich bedanken möchte – nicht zuletzt bei der AbteilungKommunikation, für die professionelle Vorbereitung zum Druck. Leiderkonnte Herr Dr. H. Adam, der seinerzeit die allererste Version der„Grundlagen“ zusammengestellt hat, den Druck dieser Auflage nichtmehr erleben. Obwohl schon lange in Pension, hat er noch bis knappvor seinem Tode an den Korrekturen dieser Auflage mitgearbeitet.

Ich hoffe, daß dieses Heft in gleicher Weise Anklang findet, wie die alteVersion.

Dr. Walter UmrathKöln, im März 1997

Vorwort

3



4


1. VakuumphysikFormelzeichen,Einheiten undDefinitionen . . . . . . . . . . . . . 9

1.1 Vakuumtechnische Grundbegriffe 9

1.2 Die atmosphärische Luft . . . . . . . 12

1.3 Die Gasgesetze und Modellvorstellungen . . . . . . . . . . 12

1.3.1 Kontinuumstheorie . . . . . . . . . . . 121.3.2 Kinetische Gastheorie . . . . . . . . . 13

1.4 Die Druckbereiche der Vakuumtechnik und ihre Charakterisierung . . . . . . . . . . . . 13

1.5 Strömungsarten und Strömungsleitwerte . . . . . . . . . . . 13

1.5.1 Strömungsarten . . . . . . . . . . . . . 131.5.2 Berechnung von

Strömungsleitwerten . . . . . . . . . . 151.5.3 Leitwerte von Rohrleitungen

und Öffnungen . . . . . . . . . . . . . . . 151.5.4 Leitwerte anderer Bauelemente . . 16

2. Vakuumerzeugung . . . . . . . 17

2.1 Vakuumpumpen: Übersicht über die verschiedenen Arten von Vakuumpumpen . . . . . . 17

2.1.1 Oszillationsverdränger-Vakuumpumpen . . . . . . . . . . . . . . 17

2.1.1.1 Membranpumpen . . . . . . . . . . 172.1.2 Flüssigkeitsgedichtete

Rotations-Verdrängerpumpen . . . . 192.1.2.1 Flüssigkeitsringvakuumpumpen 192.1.2.2 Ölgedichtete Rotations-

Verdrängerpumpen . . . . . . . . . . . 192.1.2.2.1 Drehschieberpumpen

(TRIVAC A, TRIVAC B, TRIVAC E, SOGEVAC) . . . . . . . . . . 19

2.1.2.2.2 Sperrschieberpumpen (E-Pumpen) . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

2.1.2.2.3 Trochoidenpumpen . . . . . . . . 222.1.2.2.4 Der Gasballast . . . . . . . . . . . 222.1.3 Trockenlaufende

Rotations-Verdrängerpumpen . . . . 252.1.3.1 Wälzkolbenpumpen

(Rootspumpen) . . . . . . . . . . . . . . 252.1.3.2 Klauenpumpen . . . . . . . . . . . . 292.1.3.2.1 Klauenpumpen mit innerer

Verdichtung für die Halbleiter-industrie („DRYVAC“-Reihe) . . . . . 31

2.1.3.2.2 Klauenpumpen ohne innere Verdichtung für die Chemie („ALL·ex“) . . . . . . . 33

2.1.4 Zubehör zu Rotations-Verdrängerpumpen . . . . . . . . . . . 36

2.1.5 Kondensatoren . . . . . . . . . . . . . 362.1.6 Treibmittelpumpen . . . . . . . . . . . 382.1.6.1 Öl-Diffusionspumpen . . . . . . . . 392.1.6.2 Öl-Dampfstrahlpumpen . . . . . . 412.1.6.3 Treibmittel . . . . . . . . . . . . . . . . 422.1.6.4 Treibmittelrückströmung

und ihre Unterdrückung(Dampfsperren, Baffle) . . . . . . . . . 43

2.1.6.5 Wasserstrahl- und Wasserdampfstrahlpumpen . . . . . 44

2.1.7 Turbo-Molekularpumpen . . . . . . 452.1.8 Sorptionspumpen . . . . . . . . . . . 492.1.8.1 Adsorptionspumpen . . . . . . . . 492.1.8.2 Verdampferpumpen . . . . . . . . . 502.1.8.3 Ionen-Zerstäuberpumpen

(IZ-Pumpen) . . . . . . . . . . . . . . . . 502.1.8.4 Massivgetterpumpen

(NEG-Pumpen) . . . . . . . . . . . . . . 522.1.9 Kryopumpen . . . . . . . . . . . . . . . 532.1.9.1 Arten von Kryopumpen . . . . . . 532.1.9.2 Kaltkopf und dessen

Arbeitsweise . . . . . . . . . . . . . . . . 542.1.9.3 Die Refrigerator-Kryopumpe . . . 552.1.9.4 Bindung von Gasen

an Kaltflächen . . . . . . . . . . . . . . . 552.1.9.5 Saugvermögen und

Lage der Kaltflächen . . . . . . . . . . 562.1.9.6 Kenngrößen einer Kryopumpe . 57

2.2 Auswahl des Pumpverfahrens . . . 592.2.1 Übersicht über die

gebräuchlichsten Vakuumverfahren 592.2.2 Abpumpen von Gasen

(trockene Prozesse) . . . . . . . . . . . 602.2.3 Abpumpen von Gasen

und Dämpfen (nasse Prozesse) . . 612.2.4 Trocknungsprozesse . . . . . . . . . 632.2.5 Erzeugung ölfreier

(kohlenwasserstoffreier) Vakua . . . 642.2.6 Ultrahochvakuum:

Arbeitstechnik . . . . . . . . . . . . . . . 65

2.3 Dimensionierung der Vakuumanlage undBestimmung der Pumpengröße . . 65

2.3.1 Evakuieren eines Vakuumbehälters (ohne zusätzlichen Gas- oder Dampfanfall) . . . . . . . . . . . . 66

2.3.1.1 Evakuieren eines Behälters im Grobvakuumbereich . . . . . . . . 66

2.3.1.2 Evakuieren eines Behälters im Hochvakuumbereich . . . . . . . . 67

2.3.1.3 Evakuieren eines Behälters im Feinvakuumbereich . . . . . . . . . 67

2.3.2 Wahl der geeigneten Vorpumpe . . . . . . . . . . . . . . . . 68

2.3.3 Ermittlung von Auspumpzeiten aus Nomogrammen . . . . . . . . . . . 69

2.3.4 Evakuieren eines Behälters bei Anfall von Gasen und Dämpfen 70

2.3.5 Pumpendimensionierung bei Trocknungsprozessen . . . . . . . 70

2.3.6 Flansche und ihre Abdichtungen . . . . . . . . . . . . . . . 72

2.3.7 Auswahl geeigneter Ventile . . . . . 722.3.8 Gasschleusen und

Verschußventile . . . . . . . . . . . . . . 74

3. Vakuummessung,-überwachung,-steuerung und -regelung . . . . . . . . . . . 74

3.1 Grundsätzliches zum Messen niedriger Drücke . . . . . . 75

3.2 Vakuummeter mit gasartunab-hängiger Druckanzeige . . . . . . . . 76

3.2.1 Feder-Vakuummeter . . . . . . . . . . 763.2.2 Membran-Vakuummeter . . . . . . . 763.2.2.1 Kapselfeder-Vakuummeter . . . . 763.2.2.2 DIAVAC Membran-

Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 763.2.2.3 Präzisions-Membran-

Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 773.2.2.4 Kapazitive Vakuummeter . . . . . 773.2.3 Flüssigkeits- (Quecksilber-)

Vakuummeter . . . . . . . . . . . . . . . 783.2.3.1 U-Rohr-Vakuummeter . . . . . . . 783.2.3.2 Kompressions-Vakuum-

meter (nach McLeod) . . . . . . . . . . 78

3.3 Vakuummeter mit gasartabhängiger Druckanzeige . 79

3.3.1 Reibungs-Vakuummeter (VISCOVAC) . . . . . . . . . . . . . . . 80

3.3.2 Wärmeleitungs-Vakuummeter . . 803.3.3 Ionisations-Vakuummeter . . . . . 823.3.3.1 Ionisations-Vakuummeter

mit kalter Kathode(Penning-Vakuummeter) . . . . . . . 82

3.3.3.2 Ionisations-Vakuummeter mit Glühkathode . . . . . . . . . . . . . . 83

3.4 Justieren, Eichen und Kalibrieren; DKD, PTB, Nationale Standards . . . . . . . . . . 85

3.4.1 Beispiele für fundamentale Druckmeßmethoden als Standardverfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern . . . 86

3.5 Drucküberwachung, -steuerung und -regelungin Vakuumbehältern . . . . . . . . . . 87

3.5.1 Grundsätzliches zur Drucküber-wachung und -steuerung . . . . . . . 87

Inhaltsverzeichnis

5


3.5.2 Automatische Sicherung, Überwachung und Steuerung von Vakuumanlagen . . . . . . . . . . . 88

3.5.3 Druckregelung und -Steuerung in Grob- und Feinvakuumanlagen . . . . . . . . 89

3.5.4 Druckregelung in Hoch- und Ultrahochvakuumanlagen . . . 92

3.5.5 Anwendungsbeispiele mit Membranreglern . . . . . . . . . . 92

4. Massenspektrometrische Gasanalyse bei niedrigen Drücken . . . . . . . . . . . . . . . . . 94

4.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 94

4.2 Geschichtliches . . . . . . . . . . . . . . 94

4.3 Das Quadrupol-Massenspektrometer (TRANSPECTOR) . . . . . . . . . . . . . 94

4.3.1 Aufbau des Sensors . . . . . . . . . . 954.3.1.1 Die normale (offene)

Ionenquelle . . . . . . . . . . . . . . . . . 954.3.1.2 Das Quadrupol-Trennsystem . . . 964.3.1.3 Das Nachweissystem

(Detektor) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97

4.4 Gaseinlaß und Druckanpassung . 974.4.1 Dosierventil . . . . . . . . . . . . . . . 974.4.2 Druckwandler . . . . . . . . . . . . . . 974.4.3 Geschlossene Ionenquelle . . . . . 984.4.4 AGM (Aggressiv gas monitor) . . 98

4.5 Massenspektrometrische Kenngrößen (Spezifikationen) . . . 98

4.5.1 Linienbreite . . . . . . . . . . . . . . . 984.5.2 Massenbereich . . . . . . . . . . . . . 984.5.3 Empfindlichkeit . . . . . . . . . . . . . 1004.5.4 Kleinster nachweisbarer

Partialdruck . . . . . . . . . . . . . . . . . 1004.5.5 Kleinstes nachweisbares

Partialdruckverhältnis . . . . . . . . . . 1004.5.6 Linearitätsbereich . . . . . . . . . . . 1004.5.7 Angaben über Oberflächen

und Ausheizbarkeit . . . . . . . . . . . . 101

4.6 Auswertung von Spektren . . . . . . 1014.6.1 Ionisierung und grundsätzliche

Probleme der Gasanalyse . . . . . . . 1014.6.2 Partialdruckmessung . . . . . . . . . 1034.6.3 Qualitative Gasanalyse . . . . . . . . 1044.6.4 Quantitative Gasanalyse . . . . . . . 105

4.7 Software für Prozeßanwendungen . . . . . . . . . . 106

4.7.1 Standard/DOS Software SQX für Einzelgeräte (1 PC + 1 MS) . . . 106

4.7.2 Multiplex/DOS Software MQX (1 PC + 1...8 MS) . . . . . . . . 106

4.7.3 Prozeßorientierte Software Transpector-Ware . . . . . . . . . . . . . 106

4.7.4 Entwicklungssoftware Transpector-View . . . . . . . . . . . . . 106

4.8 Partialdruckregelung . . . . . . . . . . 106

4.9 Wartung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

5. Lecks und Lecksuche . . . . 108

5.1 Leckarten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108

5.2 Leckrate, Leckgröße, Massenstrom1085.2.1 Die Helium-Standard-

Leckrate . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1105.2.2 Umrechnungsformeln . . . . . . . . 110

5.3 Begriffe und Definitionen . . . . . . 110

5.4 Lecksuchmethoden ohne Lecksuchgerät . . . . . . . . . . 111

5.4.1 Druckanstiegsprüfung . . . . . . . . 1125.4.2 Druckabfallprüfung . . . . . . . . . . 1125.4.3 Dichtheitsprüfung mit

gasartabhängigen Vakuummetern . 1135.4.4 Blasen-Tauchprüfung

(Bubble-Test) . . . . . . . . . . . . . . . 1135.4.5 Blasen-Sprühprüfung . . . . . . . . . 1135.4.6 Blasen-Vakuumboxprüfung . . . . 1135.4.7 Krypton 85 – Prüfung . . . . . . . . 1135.4.8 Der Hochfrequenzvakuumprüfer . 1135.4.9 Prüfung mit chemischen

Reaktionen und Farbeindringprüfung114

5.5 Lechdetektoren (LD) und ihre Arbeitsweisen . . . . . . . . 114

5.5.1 Halogen-Leckdetektoren (HLD 4000, D-Tek) . . . . . . . . . . . 114

5.5.2 Leckdetektoren mit Massenspektrometern (MS) . . . . . 115

5.5.2.1 Die Funktionsweise eines Leckdetektors mit MS . . . . . 115

5.5.2.2 Nachweisgrenze, Untergrund, Gasspeicherung im Öl (Gasballast), gleitende Nullpunkt-unterdrückung . . . . . . . . . . . . . . . 116

5.5.2.3 Kalibrieren von Leckdetektoren, Prüflecks . . . . . . 117

5.5.2.4 Leckdetektoren mit Quadrupol-MS (ECOTEC 500) . 118

5.5.2.5 Helium-Leckdetektoren mit 180°-Sektorfeld-MS (UL 100 Plus, UL 200, UL 400, UL 500) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

5.5.2.6 Hauptstrom- und Gegenstrom-Leckdetektor . . . . . . 119

5.5.2.7 Teilstrombetrieb . . . . . . . . . . . 1205.5.2.8 Anschluß an Vakuumanlagen . . 1205.5.2.9 Zeitkonstante . . . . . . . . . . . . . 121

5.6 Grenzwerte/Spezifikationen des Leckdetektors . . . . . . . . . . . . 121

5.7 Lecksuchtechniken mit Helium-Leckdetektoren . . . . . . . . 122

5.7.1 Sprühtechnik (Lokale Dichtheitsprüfung) . . . . . . 122

5.7.2 Schnüffeltechnik (Lokale Dichtheitsprüfung nach der Überdruckmethode) . . . . 122

5.7.3 Hüllentests (Integrale Dichtheitsprüfung) . . . . . . . . . . . . . 122

5.7.3.1 Hüllentest mit Helium-Überdruck im Prüfling . . . . . . . . . 123

a) Hüllentest mit Konzentrationsmessung und anschließenderLeckratenberechnung . . . . . . . . . 123

b) Direkte Messung der Leckrate mit dem LD (massive Hülle) . . . . . . . . . . . . . . 123

5.7.3.2 Hüllentest mit Prüfling unter Vakuum . . . . . . . . . . . . . . . 123

a) Hülle = „Plastikzelt“ . . . . . . . . . . . 123b) Massive Hülle . . . . . . . . . . . . . . . 1235.7.4 „Bombing“-Test, „Drucklagerung“

123

5.8 Industrieelle Dichtheitsprüfung . . . . . . . . . . . . 123

6. Beschichtungsmeß- und Regelgeräte . . . . . . . . . . . . . 124

6.1 Einführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

6.2 Grundlagen der Schichtdickenmessung mit Schwingquarzen . . . . . . . . . . 124

6.3 Die Form der Schwingquarzkristalle . . . . . . . . . 125

6.4 Die Periodenmessung . . . . . . . . . 126

6.5 Die Z-Match Technik . . . . . . . . . . 126

6.6 Der aktive Oszillator . . . . . . . . . . 127

6.7 Der Mode-Lock Oszillator . . . . . . 128

6.8 Auto-Z Match Technik . . . . . . . . . 128

6.9 Schichtdickenregelung . . . . . . . . 129

6.10 Leybold-Inficon Gerätevarianten . 131

Inhaltsverzeichnis

6


7. Anwendungen der Vakuum-Beschichtungs-verfahren . . . . . . . . . . . . . . . . 132

7.1 Vakuumbeschichtungstechnik . . . 132

7.2 Beschichtungsquellen . . . . . . . . . 1327.2.1 Thermische Verdampfer

(Schiffchen etc.) . . . . . . . . . . . . . 1327.2.2 Elektronenstoßverdampfer

(Elektronenkanonen) . . . . . . . . . . 1337.2.3 Kathodenzerstäubung

(Sputtern) . . . . . . . . . . . . . . . . . 1337.2.4 Chemische Dampfabscheidung

(PVD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134

7.3 Vakuumbeschichtungs-verfahren/Anlagentypen . . . . . . . 134

7.3.1 Teilebeschichtung . . . . . . . . . . . 1347.3.2 Bandbeschichtung . . . . . . . . . . . 1357.3.3 Optische Schichten . . . . . . . . . . 1367.3.4 Glasbeschichtung . . . . . . . . . . . 1367.3.5 Anlagen für die Herstellung von

Datenspeichern . . . . . . . . . . . . . . 137

8. Betriebshinweise fürVakuumapparaturen . . . . . 139

8.1 Fehlerursachen bei nicht- oder zu spätem Erreichen des gewünschten Enddruckes . . . 139

8.2 Verschmutzung von Vakuum-behältern und ihre Beseitigung . . 139

8.3 Allgemeine Hinweise für Vakuumpumpen und Vakuummeßgeräte . . . . . . . . 139

8.3.1 Ölgedichtete Rotations-verdrängerpumpen(Dreh- und Sperrschieberpumpen) 139

8.3.1.1 Ölverbrauch, Ölverschmutzung, Ölwechsel . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139

8.3.1.2 Wahl des Pumpenöls beim Abpumpen aggressiver Dämpfe . . 140

8.3.1.3 Maßnahmen beim Abpumpen verschiedener chemischer Sub-stanzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

8.3.1.4 Betriebsfehler bei Gasballast-pumpen; mögliche Fehlerquellen bei Nichterreichen des geforderten Enddruckes . . . . . . . . . . . . . . . . . 142

8.3.2 Wälzkolbenpumpen (Rootspumpen) . . . . . . . . . . . . . . 142

8.3.2.1 Allgemeine Betriebshinweise, Aufstellung und Inbetriebnahme . . 142

8.3.2.2 Ölwechsel, Wartungsarbeiten . . 1428.3.2.3 Hinweise bei Betriebsstörungen 1438.3.3 Turbo-Molekularpumpen . . . . . . 143

8.3.3.1 Allgemeine Betriebshinweise . . 1438.3.3.2 Wartung . . . . . . . . . . . . . . . . . 1438.3.4 Diffusions- und

Dampfstrahlpumpen . . . . . . . . . . . 1448.3.4.1 Treibmittelwechsel und

Reinigen der Pumpe . . . . . . . . . . . 1448.3.4.2 Betriebsfehler bei Diffusions-

und Dampfstrahlpumpen . . . . . . . 1448.3.5 Adsorptionspumpen . . . . . . . . . . 1448.3.5.1 Verringerung der

Adsorptionskapazität . . . . . . . . . . 1448.3.5.2 Auswechseln des

Molekularsiebes . . . . . . . . . . . . . . 1458.3.6 Titan-Verdampferpumpen . . . . . . 1458.3.7 Ionenzerstäuberpumpen . . . . . . . 145

8.4 Hinweise zum Arbeiten mit Vakuummetern . . . . . . . . . . . 145

8.4.1 Hinweise zum Einbau von Vakuummeter-Meßsystemen 145

8.4.2 Verschmutzungen des Meß-systems und ihre Beseitigung . . . 145

8.4.3 Einfluß magnetischer und elektrischer Felder . . . . . . . . . . . 146

8.4.4 Verbindungen, Netzgeräte, Meßsysteme . . . . . . . . . . . . . . . 146

9. Tabellen, Formeln, Nomogramme, Diagramme, Bildzeichen . . . . . . . . . . . . . . 147

Tab I Die gesetzlichen Druckenheiten, sowie das Torr und ihre Umrechnung . . 147

Tab II Umrechnung von Druckeinheiten . . . . . . . . 147

Tab III Mittlere freie Weglänge . . . . . 147Tab IV Wichtige gaskinetische

Formeln . . . . . . . . . . . . . . . . 147Tab V Wichtige Zahlenwerte . . . . . . 148Tab VI Saugvermögenseinheiten

und ihre Umrechnung . . . . . . 148Tab VII Umrechnung von(a,b) pV-Durchfluß- und

Massendurchfluß-Einheiten . . 148Tab VIII Zusammensetzung

der atmosphärischen Luft . . . 149Tab IX Druckbereiche der

Vakuumtechnik und ihre Charakterisierung . . . . . 149

Tab X Gasabgabe von Werkstoffen . . . . . . . . . . . . . 149

Tab XI Nennweiten und Innendurch-messer von Rohren und Öffnungen mit Kreisquerschnitt(nach PNEUROP) . . . . . . . . . 149

Tab XII Einige gebräuchliche Lösungsmittel . . . . . . . . . . . 149

Tab XIII Sättigungsdampfdruck und Dampfdichte von Wasser . . . 150

Tab XIV Explosionsklassenvon Fluiden . . . . . . . . . . . . . 151

Tab XV Chemische Beständigkeit gebräuchlicher gummi-elastischer Dichtungs-werkstoffe . . . . . . . . . . . . . . 152

Tab XVI Bildzeichen der Vakuumtechnik . . . . . . . . . . . 153

Tab XVII Temperaturvergleichs- und Umrechnungstabelle . . . . . . . 155

Abb. 9.1 Abhängigkeit der Mittleren freien Weglänge vom Druck p für verschiedene Gase bei 20°C . . . . . . . . . . . 155

Abb. 9.2 Gaskinetisches Diagramm für Luft und 20°C . . . . . . . . . 155

Abb. 9.3 Abnahme des Luftdruckes und Änderung der Temperatur mit der Entfernung von der Erde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

Abb. 9.4 Änderung der Gaszusammen-setzung der Atmosphäremit der Entfernung von der Erde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156

Abb. 9.5 Leitwerte von Rohren üblicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt für Laminarströmung . . . . . . . . . 156

Abb.9.6 Leitwerte von Rohren üblicher Nennweiten mitKreisquerschnitt für Molekularströmung . . . . . . . 156

Abb. 9.7 Nomogramm zur Ermittlungder Auspumpzeit tp eines Behälters im Grobvakuumgebiet . . . . . . . . 157

Abb. 9.8 Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohren mitkreisförmigem Querschnitt für Luft bei 20°C im Gebiet der Molekularströmnung . . . 158

Abb. 9.9 Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohrleitungen im gesamten Druckgebiet . . . 159

Abb. 9.10 Ermittlung der Auspumpzeit im Feinvakuumgebiet unter Berücksichtigung der Gas-abgabe von den Wänden . . . 160

Abb.9.11 Sättigungsdampfdruck verschiedener Stoffe . . . . . . . 161

Abb. 9.12 Sättigungsdampfdruck von Treibmitteln für Öl- und Queck-silber-Treibmittelpumpen . . . 161

Inhaltsverzeichnis

7


Abb. 9.13 Sättigungsdampfdruck vakuumtechnisch wichtiger Metalle . . . . . . . . . . . . . . . . . 161

Abb. 9.14 Dampfdruck von nicht-metallischen Dichtungs-mitteln . . . . . . . . . . . . . . . . . 162

Abb. 9.15 Sättigungsdampfdruck von Substanzen bei sehrniedrigen Temperaturen . . . . 162

Abb 9.16 Gebräuchliche Arbeitsbereiche von Vakuumpumpen . . . . . . 162

Abb. 9.16a Meßbereiche gebräuchlicher Vakuummeter . . . . . . . . . . . . 163

Abb 9.17 Spezifischer Rauminhalt von Wasserdampf . . . . . . . . 164

Abb 9.18 Elektrische Durchbruch-spannung für Luft (Paschenkurve) . . . . . . . . . . 164

Abb 9.19 Phasendiagramm von Wasser . . . . . . . . . . . . . 165

10. Die gesetzlichen Einheiten in der Vakuumtechnik . . . 166

10.1 Einführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166

10.2 Alphabetische Liste von Größen, Formelzeichen und Einheiten, die in der Vakuumtechnik und ihren Anwendungen häufig vorkommen 166

10.3 Anmerkungen zur alphabetischen Liste des Abschnittes 10.2 . . . . . 169

10.4 Tabellen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17010.4.1 SI – Basiseinheiten . . . . . . . . . . 17010.4.2 Abgeleitete kohärente

SI-Einheiten mit besonderen Namen und Einheitenzeichen . . . . 170

10.4.3 Atomphysikalische Einheiten . . . 17010.4.4 Abgeleitete, nicht kohärente

SI-Einheiten mit besonderen Namen und Einheitenzeichen . . . . 170

11. Vakuumtechnisch wichtige nationale und internationaleNormen und Empfehlungen . . . . . . . . . . . 171

11.1 In der Vakuumtechnik besonders zu beachtende nationale und internationale Normen und Empfehlungen . . . . . . . . . . . . . . . 171

12. Literaturverzeichnis . . . . . 176

13. Stichwortverzeichnis . . . . 185

Inhaltsverzeichnis

8


1. Größen, derenFormelzeichen, Einheiten und Definitionen (Vergleiche DIN 28400, Teil 1,1990, DIN 1314 und DIN 28402)

1.1 VakuumtechnischeGrundbegriffe

Druck p (mbar) von Fluiden (Gasen, Flüssigkeiten). (Größe:Druck; Formelzeichen: p; Einheit: Millibar;Einheitenzeichen: mbar). Der Druck ist nachDIN 1314 definiert als Quotient von Normal-kraft auf die Fläche und Inhalt dieser Fläche(Flächenbezogene Kraft). Wenn auch dasTorr als Einheit für den Druck nicht mehrverwendet wird (siehe Abschnitt 10), so solldennoch kurz die »Anschaulichkeit« dieserDruckeinheit erwähnt werden: 1 Torr ist der-jenige Gasdruck, der eine Quecksilbersäulebei 0°C um 1 mm zu heben vermag. (Dernormale Atmosphärendruck beträgt 760Torr oder 760 mm Hg). Der Druck p kanndurch Indices näher gekennzeichnet werden:

Absoluter Druck pabsIn der Vakuumtechnik wird stets der abso-lute Druck angegeben, so daß der Index»abs« im allgemeinen entfallen kann.

Totaldruck ptDer Totaldruck in einem Behälter setzt sichaus der Summe der Partialdrücke (Teildrük-ke) aller darin befindlichen Gase und Dämp-fe zusammen.

Partialdruck piDer Partialdruck eines bestimmten Gasesoder Dampfes ist derjenige Druck, den die-ses Gas bzw. dieser Dampf haben würde,wenn sie allein im Behälter vorhandenwären. Wichtiger Hinweis: Unter Partialdruck ineinem Gas-Dampf-Gemisch wird – ins-besondere in der Grobvakuumtechnik – oftdie Summe der Partialdrücke aller im Ge-misch vorhandenen, nicht kondensierbarenKomponenten verstanden; zum Beispiel beidem »Partialenddruck« einer Drehschie-berpumpe.

Sättigungsdampfdruck psDer Druck des gesättigten Dampfes heißtSättigungsdampfdruck ps. Bei einem gege-benem Stoff ist ps eine Funktion der Tem-peratur.

Dampfdruck pdAnteiliger Druck der bei Temperatur vonflüssigem Stickstoff (LN2) kondensierbarenDämpfe.

Normdruck pnUnter Normdruck pn versteht man nachDIN 1343 den Druck pn = 1013,25 mbar.

Enddruck pendDer in einem Vakuumbehälter erreichbareniedrigste Druck, der sogenannte Enddruckpend, wird nicht nur vom Saugvermögen derPumpe, sondern auch von dem Dampf-druck pd der in der Pumpe verwendetenSchmier-, Dichtungs- und Treibmittel mit-bestimmt. Wird ein Behälter beispielswei-se lediglich mit einer ölgedichteten Ver-drängerpumpe evakuiert, so wird der er-reichbare Enddruck in erster Linie durchden Dampfdruck des verwendeten Pum-penöls, je nach Sauberkeit des Behältersaußerdem noch durch die von den Behäl-terwänden abgegebenen Dämpfe und na-turgemäß auch von der Dichtheit des Vaku-umbehälters bestimmt.

Umgebungsdruck pamboder Atmosphärendruck (absolut)

Überdruck pe(Index aus dem Englischen: »excessive«)

pe = pabs – pamb

Dabei bedeuten positive Werte von pe Über-druck und negative Unterdruck.

Arbeitsdruck parbBeim Evakuieren eines Behälters werdenaus diesem Gase und/oder Dämpfe ent-fernt. Dabei verstehen wir unter Gas Mate-rie in gasförmigem Zustand, die bei der Be-triebstemperatur nicht kondensierbar ist.Dampf ist ebenfalls Materie in gasförmigemZustand, die aber bei den herrschendenTemperaturen kondensierbar ist. Gesättig-ter Dampf schließlich ist Materie, die beider herrschenden Temperatur als Gas mitder flüssigen Phase des gleichen Stoffesim Gleichgewicht steht. Eine strenge Un-terscheidung zwischen Gasen und Dämp-fen wird an den folgenden Textstellen nurdann gemacht, wenn es zum Verständniserforderlich ist.

Teilchenanzahldichte n (cm-3)Die volumenbezogene Anzahl n der Gasteil-chen ist nach der kinetischen Gastheorie

vom Druck p und der thermodynamischenTemperatur T abhängig gemäß

p = n · k · T (1.1)

n. . . Teilchenanzahldichtek. . . Boltzmann-Konstante.

Bei einer bestimmten Temperatur ist dem-nach der Druck eines Gases lediglich vonder Teilchenanzahldichte, nicht aber vonder Gasart abhängig. Die Art eines gasför-migen Teilchens wird unter anderem durchseine Masse mT charakterisiert.

Gasdichte ρ (kg · m-3, g · cm-3)Das Produkt aus Teilchenanzahldichte nund Teilchenmasse mT ist die Gasdichte ρ:

ρ = n · mT (1.2)

Das ideale GasgesetzZwischen der Masse mT eines Gasteilchensund der molaren Masse M dieses Gasesbesteht die Beziehung

M = NA · mT (1.3)

Die Avogadro-Konstante NA gibt an, wievielGasteilchen in einem Mol Gas enthaltensind. Darüber hinaus ist sie der Proportio-nalitätsfaktor zwischen Gaskonstante R undBoltzmann-Konstante k:

R = NA · k (1.4)

Aus den vorstehenden Gleichungen (1.1)bis (1.4) folgt unmittelbar der Zusammen-hang zwischen dem Druck p und der Gas-dichte ρ eines idealen Gases

p = ρ · R · TM

(1.5)

In der Praxis wird häufig ein bestimmtesabgeschlossenes Volumen V betrachtet, indem sich das Gas unter einem bestimmtenDruck p befindet. Ist m die Masse desGases, die sich in dem Volumen befindet,so ist

ρ =mV

(1.6)

Aus Gleichung (1.5) folgt damit unmittelbardie Allgemeine Zustandsgleichung für idea-le Gase

p · V = m · R · T = υ · R · TM(1.7)

Hier ist der Quotient m/M die Anzahl der imVolumen V befindlichen Mole υ.

Vakuumphysik

9

Grundlagen 20.06.2001 12:13 Uhr Seite 9

Für m/M = 1, also für 1 Mol gilt die ein-fachere Form:

p · V = R · T (1.7a)

Das folgende Zahlenbeispiel möge, unterBenutzung der Zahlenwerte in Tabelle IV(Abschnitt 9), den Zusammenhang zwi-schen Masse des Gases und Druck beiGasen mit unterschiedlicher molarer Masseveranschaulichen. In einem 10-Liter Volu-men sei bei 20°C

a) 1g Heliumb) 1g Stickstoff

enthalten. Bei Verwendung der Gleichung(1.7) ergibt sich dann mit V = 10 , m = 1g, R = 83,14 mbar ⋅ `⋅ mol–1 ⋅ K–1, T= 293 K (20°C)

im Falle a) mit M = 4 g ⋅ mol–1 (einatomi-ges Gas):

im Falle b) mit M = 28 ⋅ g ⋅ mol–1 (zweiato-miges Gas):

Hieraus ergibt sich, paradox erscheinend,daß eine bestimmte Masse eines leichtenGases einen höheren Druck ausübt als diegleiche Masse eines schwereren Gases. Be-rücksichtigt man jedoch, daß bei gleicherGasdichte (siehe Gleichung 1.2) mehr Teil-chen eines leichten Gases (großes n, klei-nes m) vorhanden sind als beim schwerenGas (kleines n, großes m), so wird das Er-gebnis verständlich, weil für die Höhe desDruckes bei gleicher Temperatur (sieheGleichung 1.1) nur die Teilchenanzahldich-te n maßgebend ist.

Hauptaufgabe der Vakuumtechnik ist, dieTeilchenanzahldichte n in einem vorgege-benen Volumen V zu verringern. Bei kon-stanter Temperatur kommt dies immer einerErniedrigung des Gasdruckes p gleich. Esmuß an dieser Stelle aber ausdrücklich dar-auf hingewiesen werden, daß sich eineDruckerniedrigung (unter Beibehaltung desVolumens) nicht nur durch eine Verringe-rung der Teilchenanzahldichten n sondern(gemäß Gleichung 1.5) auch durch Ernied-rigung der Temperatur T bei gleichbleiben-der Gasdichte erreichen läßt. Dieser wichti-

mbar=

=

86,5

pg mbar mol K K

K g mol=

·· · · ·

·· · ·

– –

–

1 83 14 293

10 28

1 1

1

, · · ·

·

`

`

mbar=

=

605

pg mbar mol K K

K g mol=

·· · · ·

·· · ·

– –

–

1 83 14 293

10 4

1 1

1

, · · ·

·

`

`

ge Sachverhalt muß immer dann berück-sichtigt werden, wenn im Volumen V nichtüberall die gleiche Temperatur herrscht.

In der Vakuumtechnik werden die folgen-den wichtigen Begriffe häufig benutzt:

Volumen V ( , m3, cm3)Mit Volumen wird a) der rein geometrische, meist vorgege-bene, ausrechenbare Rauminhalt eines Va-kuumbehälters oder einer ganzen Vakuum-anlage einschließlich der Leitungen undVerbindungsräume bezeichnet.b) das druckabhängige Volumen einesGases oder Dampfes, das z.B. durch einePumpe gefördert oder durch ein Sorptions-mittel sorbiert wird.

Volumendurchfluß (Volumenstrom) qv( /s, m3/h, cm3/s )Volumendurchfluß bezeichnet das Volumendes pro Zeiteinheit durch ein Leitungsele-ment bei dem jeweils herrschenden Druckund der jeweils herrschenden Temperaturströmenden Gases. Dabei muß man sichklar machen, daß je nach Druck und Tem-peratur die Anzahl der geförderten Teilchenbei gleichem Volumendurchfluß verschie-den ist.

Saugvermögen S ( /s, m3/h, cm3/s )Das Saugvermögen einer Pumpe ist derVolumendurchfluß durch die Ansaugöff-nung der Pumpe.

(1.8a)

Bleibt S während des Pumpvorganges kon-stant, so kann man statt des Differential-quotienten den Differenzenquotienten set-zen:

(1.8b)

(Eine Umrechnungstabelle für die verschie-denen Einheiten des Saugvermögens be-findet sich in Abschnitt 9, Tabelle VI).

Gasmenge (pV-Wert), ( mbar ⋅ )Die Menge eines Gases kann man durchseine Masse oder sein Gewicht in den üb-lichen Masse- oder Gewichtseinheiten an-geben. In der vakuumtechnischen Praxisist jedoch das Produkt p·V oft interessan-ter als Masse oder Gewicht einer Gasmen-ge. Es hat die Dimension einer Energie und

S Vt

= ∆∆

S dVdt

=

wird in Millibar ⋅ Liter (mbar ⋅ ) angegeben(Gleichung 1.7). Bei Kenntnis von Gasartund Temperatur läßt sich an Hand von Glei-chung 1.7b die Masse m der Gasmengeaus dem Produkt p·V errechnen:

(1.7)

(1.7b)

In der Praxis spricht man meistens, nichtganz richtig, von der »Gasmenge« p ·Veines bestimmten Gases. Diese Angabe istunvollständig: stillschweigend wird dabeidie Gastemperatur T, meist die Zimmertem-peratur (293 K), als bekannt vorausgesetzt.

Beispiele: Die Masse von 100 mbar ⋅ `Stickstoff (N2) bei Zimmertemperatur (ca.300 K) ist:

Analog dazu bei T = 300 K:

Die pro Zeiteinheit durch ein Leitungsele-ment strömende Gasmenge kann man –entsprechend den beiden oben beschriebe-nen Begriffen für Gasmengen – auf zweier-lei Weise angeben und zwar als:

Massendurchfluß qm (kg/h, g/s), auch Massenstrom genannt,wobei dies die zeitbezogene Masse einesGases ist, die durch ein Leitungselementströmt

oder als

pV-Durchfluß qpV (mbar ⋅ `⋅ s–1), auch pV-Strom genannt.Der pV-Durchfluß ist das Produkt ausDruck und Volumen einer durch ein Lei-tungselement strömenden Gasmenge divi-diert durch die Zeit, also:

( )q

p Vt

d p VdtpV =

·=

·

qmtm =

70 1 31 10 1mbar Ar g Ar· = · −` ,

1 1 28 1023

2mbar O g O· = · −` ,

mmbar g mol

mbar mol K K=

· · ·

· · · ·

−

− −100 28

83 300

1

1 1`

`

g g=·

=

=

2800300 83

0 113,

m p V MR T

= · ··

p V mM

R T· = · ·

Vakuumphysik

10


Der pV-Strom ist ein Maß für den Massen-strom des Gases, wobei die Temperatur an-zugeben ist.

Saugleistung einer Pumpe qpVDie Saugleistung einer Pumpe ist entwedergleich dem Massendurchfluß durch die An-saugöffnung der Pumpe:

(1.9)

oder gleich dem pV-Durchfluß durch dieAnsaugöffnung der Pumpe:

(1.10)

meist angegeben in mbar ⋅ ⋅s–1. Hierin istp der Druck auf der Ansaugseite derPumpe. Sind p und V auf der Ansaugseiteder Pumpe konstant, so ist die Sauglei-stung dieser Pumpe durch die einfache Be-ziehung

qpV = p ⋅ S (1.10a)

gegeben, wobei S das Saugvermögen die-ser Pumpe beim Ansaugdruck p ist.

(Die Saugleistung einer Pumpe wird viel-fach auch mit Q bezeichnet)

Der Begriff der Saugleistung ist in der Pra-xis von großer Bedeutung und darf nichtmit dem Saugvermögen verwechselt wer-den! Die Saugleistung ist die von derPumpe in der Zeiteinheit abtransportierteGasmenge in mbar ⋅ /s; das Saugvermögenist die von der Pumpe in der Zeiteinheit zurVerfügung gestellte »Transportkapazität« inm3/h oder /s.

Die Saugleistung ist wichtig für die Bestim-mung der Größe einer Vorpumpe im Ver-hältnis zur Größe einer in Reihe geschalte-ten Hochvakuumpumpe um sicherzustel-len, daß das von der Hochvakuumpumpegeförderte Gas sicher von der Vorvakuum-pumpe »übernommen« werden kann(siehe Abschnitt 2.32).

Strömungsleitwert L ( ⋅s–1)Der pV-Durchfluß durch ein beliebiges Lei-tungselement, z.B. Rohr- oder Schlauchlei-tungen, Ventile, Düsen, Öffnungen in einerWand zwischen zwei Behältern usw., ist ge-geben durch

qpV = L(p1 – p2) = ∆p · L (1.11)

Hierin ist ∆p = (p1 – p2) die Differenz der

Drücke am Ein- und Ausgang des Leitungs-

qp V

tpV =·

qmtm =

elementes. Der Proportionalitätsfaktor Lwird als Strömungsleitwert oder kurz alsLeitwert bezeichnet. Er ergibt sich aus derGeometrie des Leitungselementes und istin einigen Fällen einfacher Anordnungen er-rechenbar (siehe Abschnitt 1.5)

Im Gebiet des Hoch- und Ultrahochvaku-ums ist L eine druckunabhängige Konstan-te, im Gebiet des Grob- und Feinvakuumsaber eine vom Druck abhängige Größe. In-folgedessen muß die Berechnung von L fürdie Leitungselemente in den einzelnenDruckbereichen getrennt durchgeführt wer-den (näheres hierüber siehe Abschnitt 1.5)

In Anlehnung an die Definition des Volu-mendurchflusses kann man auch sagen:Der Leitwert L ist der Volumendurchflußdurch ein Leitungselement. Die Gleichung(1.11) kann man als »Ohm’sches Gesetzder Vakuumtechnik« bezeichnen, in demqpV dem Strom, ∆p der Spannung und Ldem elektrischen Leitwert entspricht. InAnalogie zum Ohmschen Gesetz der Elek-trizitätslehre ist der Strömungswiderstand

als reziproker Wert des Stömungsleitwerteseingeführt worden. Die Gleichung (1.11) läßtsich dann umschreiben in:

(1.12)

Daraus folgt unmittelbar für die Serien-schaltung:

Wges = W1 + W2 + W3 . . . (1.13)

Bei Parallelschaltung gilt:

(1.13a)

Leckrate qL (mbar ⋅ ⋅s–1)Nach der obigen Definition ist es ohneweiteres verständlich, daß die Größe einerGasströmung durch Lecks, also durchunerwünschte Leitungselemente, auch inmbar ⋅ ⋅s–1 angegeben wird. Eine Leckratewird oft unter der Bedingung gemessenoder angegeben, daß auf der einen Seitedes Lecks Atmosphärendruck und auf deranderen Vakuum (p<1mbar) herrscht.Falls unter genau diesen Bedingungen He-lium (z.B. als Prüfgas) durch das Leckströmt, spricht man von »Helium-Standard-Bedingungen«.

1 1 1 1

1 2 3R R R RGes= + + + · · ·

qW

ppV = ·1 ∆

WL

= 1

Gasabgabe (mbar ⋅ )Unter der Gasabgabe versteht man die Ab-gabe von Gasen und Dämpfen von denWänden eines Vakuumbehälters oder an-deren Bauteilen in das Innere einer Vaku-umanlage. Auch diese Gasmenge wirddurch das Produkt p ⋅ V charakterisiert,wobei V das Volumen des Behälters ist, indas die Gase abgegeben werden und p,besser ∆p, die Druckerhöhung, die durchdie abgegebenen Gase in diesem Volumenhervorgerufen wird.

Gasabgaberate (mbar ⋅ ⋅s–1)Die Gasabgaberate ist die zeitbezogeneGasabgabe, angegeben in mbar ⋅ ⋅s–1.

Gasabgaberate (mbar ⋅ ⋅s–1 ⋅cm–2)(flächenbezogen)Für die Abschätzung der abzupumpendenGasmenge ist die Kenntnis der Größe derinneren Oberfläche, deren Material undOberflächenbeschaffenheit, ihrer flächen-bezogenen Gasabgaberate und deren zeit-licher Verlauf wichtig.

Mittlere freie Weglänge λ (cm) und Stoßrate z (s–1)Die Vorstellung, daß ein Gas aus einer gro-ßen Anzahl diskreter Teilchen besteht, zwi-schen denen abgesehen von den Zusam-menstößen keine Kräfte wirken, hat zu einerReihe von theoretische Überlegungen ge-führt, die wir heute unter der Bezeichnung»Kinetische Gastheorie« zusammenfassen.

Eine der ersten und zugleich hervorragend-sten Leistungen dieser Theorie war die Be-rechnung des Gasdruckes p als Funktionder Gasdichte und des mittleren Geschwin-digkeitsquadrates c2 der einzelnen Gasteil-chen der Teilchenmasse mT:

(1.14)

mit (1.15)

Die Gasteilchen fliegen mit allen möglichenGeschwindigkeiten geradlinig durchein-ander und stoßen dabei sowohl mit den Be-hälterwänden als auch untereinander (ela-stisch) zusammen. Diese Bewegung derGasteilchen wird mit Hilfe der kinetischenGastheorie zahlenmäßig beschrieben. Diedurchschnittliche zeitbezogene Anzahl derZusammenstöße eines Teilchens, die soge-nannte Stoßzahl z und die Strecke, die jedes

ck TmT

2 3= ·⋅

p c n mT c= · · = · · ·13

13

2 2ρ

Vakuumphysik

11


Gasteilchen im Mittel zwischen zwei Zu-sammenstößen mit anderen Teilchen zu-rücklegt, die sogenannte mittlere freie Weg-länge λ, werden als Funktion der mittlerenTeilchengeschwindigkeit c–, des Teilchen-durchmessers 2r und der Teilchenanzahl-dichte n – in sehr guter Näherung – wiefolgt beschrieben:

(1.16)

mit (1.17)

und (1.18)

Hiernach ist die mittlere freie Weglänge λder Teilchenanzahldichte n und damit, ge-mäß Gleichung (1.1), dem Druck p umge-kehrt proportional. Bei konstanter Tempera-tur T gilt daher für jedes Gas die Beziehung

λ ⋅ p = const (1.19)

Zur Berechnung der mittleren freien Weg-länge λ für beliebige Drücke bei verschie-denen Gasen dienen die Tabelle III sowiedas Diagramm 9.1 im Abschnitt 9. An glei-cher Stelle sind die wichtigsten Gleichun-gen der Gaskinetik für die Vakuumtechnikzusammengestellt (Tabelle IV).

Flächenstoßrate zA (cm–2 ⋅ s–1) und Bedeckungszeit τ (s)Zur Kennzeichnung des Druckzustandes imUltrahochvakuum-Bereich wird häufig dieZeitdauer angegeben, die zum Aufbau einermonomolekularen oder monoatomarenSchicht auf einer gasfreien Oberflächeunter der Voraussetzung benötigt wird, daßjedes Teilchen auf der Oberfläche haftenbleibt. Diese Bedeckungszeit hängt eng mitder sogenannten Flächenstoßrate zA zusam-men. Bei einem ruhenden Gas gibt die Flä-chenstoßrate die Anzahl der Teilchen an, dieje Zeit- und Flächeneinheit auf die Oberflä-che im Vakuumbehälter auftreffen:

(1.20)

Ist a die Anzahl der für ein bestimmtes Gasaufnahmefähigen Oberflächenplätze je Flä-cheninhalt, so ist die Bedeckungszeit

(1.21)τ = = ··

az

an cA

4

z n cA = ·

4

( )λ

π=

· · ·1

2 2 2n r

c k Tm

R TMT

= · ··

= · ··

8 8π π

z c=λ

Volumen-Stoßrate zV (cm–3 ⋅ s–1)Dies ist das Produkt aus Stoßrate z undhalber Teilchenanzahldichte n, da der Zu-sammenstoß von zwei Teilchen nur als einStoß zu zählen ist:

(1.21a)

1.2 Die atmosphärische Luft

Jede auf der Erde befindliche Vakuumanla-ge enthält vor ihrem Auspumpen Luft undist während ihres Betriebes stets von Luftumgeben. Daher ist es notwendig, die phy-sikalischen und chemischen Eigenschaftender atmosphärischen Luft zu kennen.

Die Atmosphäre besteht aus einer Reihevon Gasen, zu denen in der Nähe der Erd-oberfläche noch Wasserdampf hinzu-kommt. Der Druck der Luftatmosphäre wirdauf Meeresniveau bezogen. Die durch-schnittliche Höhe diese Druckes beträgt1013 mbar (gleich der früher verwendetenphysikalischen Atmosphäre). In der TabelleVIII, Abschnitt 9 ist die Zusammensetzungder Normalatmosphäre mit einer relativenFeuchtigkeit von 50% bei einer Temperaturvon 20°C angegeben. Vakuumtechnisch istbei der Zusammensetzung der Luft beson-ders zu beachten:

a) Der je nach Feuchtigkeitsgehalt in derLuft enthaltene Wasserdampf, der bei einemAuspumpen einer Vakuumanlage eine be-sondere Rolle spielt (siehe Abschnitt 2.2.3).

b) Der erhebliche Anteil des EdelgasesArgon, der in Zusammenhang mit Aus-pumpvorgängen durch Sorptionspumpenzu beachten ist (siehe Abschnitt 2.1.8).

c) Trotz des geringen Gehaltes von nuretwa 5ppm (parts per million) Helium in derLuft macht sich dieses Edelgas besondersbei solchen Ultrahochvakuum-Anlagen be-merkbar, die mit Viton gedichtet sind oderaus Glas bzw. Quarz bestehen. Helium ver-mag durch diese Stoffe in meßbarer Mengezu diffundieren.

Mit der Höhe über der Erdoberfläche nimmtder Druck der atmosphärischen Luft ab(siehe Abb 9.3 in Abschnitt 9). In etwa 100km Höhe besteht Hochvakuum, oberhalb400 km Ultrahochvakuum. Auch die Zu-sammensetzung der Luft ändert sich mitder Entfernung von der Erdoberfläche(siehe Abb. 9.4 in Abschnitt 9).

z n zV = ·2

1.3 Die Gasgesetze und Modell-vorstellungen

1.3.1 Kontinuumstheorie:

Modellvorstellung: Gas ist »gießbar« undströmt ähnlich wie eine Flüssigkeit (Fluid).Die Kontinuumstheorie und die folgendeZusammenstellung der Gasgesetze beruhtauf Erfahrung und kann alle Vorgänge inGasen in der Nähe des Atmosphärendruk-kes erklären. Erst als es gelang, Gase durchimmer bessere Vakuumpumpen so sehr zuverdünnen, daß die mittlere freie Weglän-ge weit über die Gefäßabmessungen an-stieg, waren weitergehende Annahmennötig, die schließlich zur kinetischen Gas-theorie geführt haben. Die kinetische Gas-theorie gilt im gesamten Druckgebiet, dieKontinuumstheorie stellt den (historisch äl-teren) Sonderfall der Gasgesetze für atmo-sphärische Bedingungen dar.

Zusammenstellung der wichtigsten Gas-gesetze (Kontinuumstheorie)

Gesetz von Boyle-Mariotte

p ⋅ V = konst.

für T = konstant (isotherm)

Gesetz von Gay-Lussac (Charles)

für p = konstant (isobar)

Gesetz von Amonton

für V = konstant (isochor)

Gesetz von Dalton

Gesetz von Poisson

p ⋅ Vκ = konst

(adiabatisch)

Gesetz von Avogadro

mV

mV

M M1

1

2

21 2: :=

p ptotalii=∑

p p t= + ·0 1( )γ

V V t= + ·0 1( )β

Vakuumphysik

12


Allgemeine Gasgleichung

auch: Zustandsgleichung für ideale Gase(aus der Kontinuumstheorie)

Van der Waals-Gleichung

a, b = Konstante (Binnendruck, Kovolumen)Vm = molares Volumen oder Molvolumenauch: Zustandsgleichung für reale Gase

Clausius-Clapeyron’sche Gleichung

L = Verdampfungswärme,T = VerdampfungstemperaturVm,d, Vm,fl = Molvolumen von Dampf

bzw. Flüssigkeit

1.3.2 Kinetische Gastheorie

Nach dem Siegeszug der atomistischenWeltanschauung verbunden mit demZwang die Vorgänge in stark verdünntenGasen zu erklären (wo die Kontinuums-theorie versagt) wurde die »KinetischeGastheorie« entwickelt. Mit ihrer Hilfe kannnicht nur die allgemeine Gasgleichung aufanderem Weg hergeleitet werden, sondernauch viele andere Gaskinetische Größenwie Stoßzahlen, mittlere freie Weglänge,Wiederbedeckungszeit, Diffusionskonstan-te und viele andere Größen berechnet wer-den.

Modellvorstellungen/Grundannahmen:

1. Atome/Moleküle sind punktförmig,2. Kräfte unter diesen werden nur bei

Stößen übertragen, 3. die Stöße sind elastisch, 4. »molekulare Unordnung«.

Ein besonders vereinfachtes Modell stammtvon Krönig: In einem Würfel sind N Teil-chen, die zu je 1/6 mit der Geschwindigkeitc auf die Würfelflächen zufliegen; ist dieKantenlänge des Würfels 1 cm so sind inihm n Teilchen (Teilchenanzahldichte); proZeiteinheit erreichen n ⋅ c ⋅ ∆t/6 Molekülejede Wand, wo die Impulsänderung je Mo-lekül wegen der Richtungsänderung um180° gleich 2 ⋅ mT ⋅ c ist. Die Summe der

L T dpdT

V Vm d m fl

= · · −( ), ,

( ) ( )p aV

V b R Tm

m+ · − = ·2

p V mM

R T R T· = · · = · ·ν

Impulsänderungen aller auftreffenden Mo-leküle ergibt die auf diese Wand wirkendeKraft bzw. den pro Flächeneinheit auf dieWand wirkenden Druck.

mit

wird daraus

Allgemeine Gasgleichung(aus der kinetische Gastheorie)

Ersetzt man c2 durch c2–, so ergibt ein Ver-gleich dieser beiden »allgemeinen« Gas-gleichungen:

oder

Der Klammerausdruck auf der linken Seiteist die Bolzmann-Konstante k, der auf derrechten Seite ein Maß für die mittlere kine-tische Energie der Moleküle:

Bolzmann-Konstante

Mittlere kinet. Energie der Moleküle

also

In der Form gibt die Gasgleichung eine gas-kinetische Deutung der Temperatur!

Die Teilchenmasse ist

darin ist NA die Avogadro-Konstante (frü-her: Loschmidtsche Zahl).

Avogadro-Konstante

NA = 6,022 ⋅ 1023 mol–1

Für 1 Mol ist und

V = Vm = 22,414 `(Molvolumen);

mTM

=1

m MN

Masse molTeilchen molT

A

= = //

p V n k T N E kin· = · · = · ·23

E kin

mT c=

· 2

2

km

TR

MJK

=·

= −13810 23, .

p V NmT R

MT N

mT c· = ·

·· = · ·

·( ) ( )2

3 2

2

p V mM

R T N mT c· = · · = · · ·13

2

p V N mT c· = · · ·13

2

n NV

=

n c mT c n c mT p6

2 13

2· · · · = · · · =

Damit ergibt sich bei Normalbedingungen(Tn = 273,15 K und pn = 1013,25 mbar) ausder Allgemeinen Gasgleichung

für die Allgemeine Gaskonstante

1.4 Die Druckbereiche derVakuumtechnik und ihreCharakterisierung

(siehe hierzu auch Tabelle IX in Abschnitt 9)In der Vakuumtechnik ist es üblich, dengroßen Druckbereich, der mehr als 16 Zeh-nerpotenzen umfaßt, in einzelne, kleinereBereiche zu unterteilen, die man im all-gemeinen wie folgt begrenzt:

Grobvakuum (GV) 1000 – 1 mbarFeinvakuum (FV) 1 – 10–3 mbarHochvakuum (HV) 10–3 – 10–7 mbarUltrahochvakuum (UHV) 10–7 – (10–14) mbar

Dieser Einteilung haftet natürlich eine ge-wisse Willkür an. So bezeichnet vor allemder Chemiker das ihn interessierende Ge-biet zwischen 100 und 1 mbar häufig alsZwischenvakuum und manch ein Technikerspricht im gesamten Vakuumbereich nichtvon Vakuum, sondern von Unterdruck. Dieoben aufgeführten Druckbereiche lassensich aber recht gut durch Betrachtung gas-kinetischer Zusammenhänge und nach Artder Gasstömungen unterscheiden. Auchdie Arbeitstechnik in den verschiedenen Be-reichen ist unterschiedlich.

1.5 Strömungsarten undStrömungsleitwerte

In der Vakuumtechnik treten hauptsächlich3 Strömungsarten auf: Die viskose oderKontinuumsströmung, die Molekularströ-mung und als Übergang zwischen diesenbeiden die Knudsenströmung.

1.5.1 Strömungsarten

Viskose- oder KontinuumsströmungSie kommt fast ausschließlich im Grobva-kuum vor. Den Charakter dieser Strömung

R mbar molK

mbarmol K

= · ·

=

=

··

−1013 25 22 427315

8314

1, ,

,

,

`

`

p V mM

R T· = · ·

Vakuumphysik

13


bestimmen die Wechselwirkungen der Teil-chen untereinander, daher spielt die innereReibung, die Viskosität der strömendenSubstanz, eine große Rolle. Treten Wirbelbeim Strömungsvorgang auf, so sprichtman von turbulenter Strömung, findetein Gleiten verschiedener Schichten desströmenden Mediums gegeneinanderstatt, so nennt man die Strömung lami-nar.

Eine laminare Strömung in kreiszylindri-schen Rohren mit parabolischer Geschwin-digkeitsverteilung heißt Poiseuille’scheStrömung. Dieser Spezialfall kommt in derVakuumtechnik besonders häufig vor. Vis-kose Strömung liegt generell dann vor,wenn die mittlere freie Weglänge der Teil-chen sehr viel kleiner als der Durchmesserder Leitung ist: λ << d.

Eine charakteristische Größe für den Zu-stand einer viskosen Strömung ist die di-mensionslose Reynoldszahl Re.

Re ist eine dimensionslose Größe – näm-lich das Produkt aus Rohrdurchmesser,Strömungsgeschwindigkeit, Dichte und Re-ziprokwert der Zähigkeit (innere Reibung)des strömenden Gases. Für Re > 2200 istdie Strömung turbulent, für Re < 2200 la-minar.

Bei der viskosen Strömung ist das Phäno-men der verblockten Strömung zu beach-ten (auch kurz als Verblockung bezeichnet).Es spielt beim Belüften und Evakuiereneines Vakuumbehälters und bei Lecks eineRolle:

Gas strömt immer dann, wenn eine Druck-differenz ∆p = (p1 – p2) > 0 vorhanden ist.Die Gasstromstärke, d.h. die zeitbezogene,strömende Gasmenge steigt mit zuneh-mender Druckdifferenz an. Im Falle der vis-kosen Strömung jedoch nur so lange, bisdie ebenfalls ansteigende Strömungs-geschwindigkeit die Schallgeschwindigkeiterreicht hat. Dies ist bei einer bestimmten,als »kritisch« bezeichneten Druckdifferenzder Fall:

(1.22)

Ein weiterer Anstieg von ∆p > ∆pkrit führt zukeinem weiteren Anstieg des Gasstromes;dieser ist verblockt. Die Theorie der Gas-

∆p pppkrit

krit= −

1

2

11

dynamik liefert für Luft bei 20°C den kriti-schen Wert

(1.23)

Das Diagramm in Abb 1.1 stellt schema-tisch das Belüften eines evakuierten Behäl-ters durch eine Wandöffnung (Belüftungs-ventil) mit Umgebungsluft von p = 1000mbar dar. Für die kritische Druckdifferenzergibt sich gemäß obiger Angaben ∆pkrit =1000 ⋅ (1– 0,528) mbar ≈ 470 mbar; d.h. für∆p > 470 mbar verblockte Strömung, für∆p < 470 mbar Abnahme des Gasstromes.

MolekularströmungDie Molkularströmung ist im Hoch- und Ul-trahochvakuumbereich vorherrschend. Indiesen Bereichen können sich die Teilchenohne gegenseitige Behinderung frei bewe-gen. Molekularströmung liegt vor, wenn diemittlere freie Wegstrecke eines Teilchenssehr viel größer als der Durchmesser derLeitung ist: λ >> d.

KnudsenströmungDer Übergang von viskoser Strömung zurmolekularen Strömung ist die Knudsen-strömung. Sie herrscht im Feinvaku-umgebiet vor: λ ≈ d.

Das Produkt aus dem Druck p und demRohrdurchmesser d für ein bestimmtesGas bei einer bestimmten Temperatur kannals charakteristische Größe für die ver-

pp krit

2

10528

= ,

schiedenen Strömungsarten dienen. FürLuft bei 20°C bestehen unter Verwendungder Zahlenwerte aus Tabelle III im Abschnitt9 folgend äquivalente Beziehungen:

Grobvakuum – Viskose Strömung

⇔ p · d > 6,0 · 10–1 mbar ⋅ cm

Feinvakuum – Knudsen-Strömung

⇔

⇔ 6 · 10–1 > p · d > 1,3 ⋅ 10–2 mbar ⋅ cm

Hoch- und Ultrahochvakuum- Molekularströmung

⇔ p ⋅ d < 1,3 · 10–2 mbar ⋅ cm

Im Gebiet der viskosen Strömung ist dieVorzugsrichtung der Geschwindigkeit allerGasmoleküle gleich der makroskopischenStrömungsrichtung des Gases. Eine der-artige Ausrichtung wird dadurch erzwun-gen, daß die Gasteilchen dicht gepackt sindund untereinander weit häufiger zusam-menstoßen als mit den Begrenzungswän-den der Apparatur. Die makroskopische Ge-schwindigkeit des Gases ist eine »Gruppen-geschwindigkeit« und ist nicht identischmit der »Thermischen Geschwindigkeit«der Gasmoleküle.

Im Gebiet der Molekularströmung überwie-gen dagegen Stöße der Teilchen auf dieWände. Durch Reflexion, aber auch durchDesorption nach einer gewissen Verweil-zeit auf den Behälterwänden, kann ein Gas-teilchen im Hochvakuumbereich jede belie-bige Richtung erlangen, von einer Strö-mung im makroskopischen Sinn kann nichtmehr gesprochen werden.

Es wäre wenig sinnvoll, wollte man dieVakuumdruckbereiche in Abhängigkeit vonden jeweiligen geometrischen Betriebs-bedingungen festlegen. Die Grenzen dereinzelnen Druckbereiche (siehe Tabelle IX inAbschnitt 9) sind so gewählt worden, daßbei normal dimensionierten Laboranlagenim Grobvakuum die Stöße der Gasteilchenuntereinander, im Hoch- und Ultrahoch-vakuum dagegen die Stöße der Gasteilchenauf die Behälterwände überwiegen.

λ > d2

d d100 2

< <λ

λ < d100

Vakuumphysik

14

∆pmbar

qm%

1

2

1000qm∆p

470

0

25

50

75

100

s

Belüftungsdauer (t)

Abb. 1.1 Schematische Darstellung des Belüftens eines evakuiertenBehälters

1 – verblockter Gasstrom qm = konstant (Maximalwert)2 – nicht verblockter Gasstrom qm sinkt bis ∆p = 0


Im Hoch- und Ultrahochvakuumbereich istdie Beschaffenheit der Wände eines Vaku-umbehälters von ausschlaggebender Be-deutung, denn unterhalb 10–3 mbar befin-den sich durchwegs mehr Gasmoleküle aufden Oberflächen als im Gasraum selbst.Nimmt man an, daß sich auf der Innenwandeiner evakuierten Kugel von 1`Volumeneine monomolekulare adsorbierte Schichtbefindet, so ist das Verhältnis der Anzahlder adsorbierten Teilchen zur Anzahl derfreien Teilchen im Raum:

bei 1 mbar 10–2

bei 10–6 mbar 10+4

bei 10–11 mbar 10+9

Aus diesem Grund dient zur Charakterisie-rung des Ultrahochvakuums und zur Ab-grenzung diese Bereiches gegen den Hoch-vakuumbereich die Bedeckungszeit τ (sieheAbschnitt 1.1). Die Bedeckungszeit τ beträgtim Hochvakuum nur Bruchteile von Sekun-den, im Ultrahochvakuum dagegen Minu-ten und Stunden. Gasfreie Oberflächen las-sen sich daher nur unter Ultrahochvakuum-Bedingungen herstellen und über längereZeiträume aufrecht erhalten.

Mit dem Druck ändern sich noch weiterephysikalische Eigenschaften. So sind unteranderem die Wärmeleitfähigkeit und die in-nere Reibung von Gasen im Feinvaku-umgebiet sehr stark vom Druck abhängig.Im Grob- und Hochvakuumgebiet dagegensind diese beiden Eigenschaften nahezudruckunabhängig.

Daher ist es verständlich, daß nicht nurdie Pumpen, die man zur Erzeugung vonDrücken in den unterschiedlichen Vaku-umbereichen braucht, unterschiedlich sind,sondern auch die zur Messung der Drückeverwendbaren Vakuummeter. Eine über-sichtliche Zuordnung von Pumpen undMeßgeräten für die einzelnen Druckberei-che ist in Abb. 9.16. und 9.16a im Abschnitt9 aufgeführt.

1.5.2 Berechnung vonStrömungsleitwerten

Das zum Evakuieren eines Behälters oderzum Durchführen eines Prozesses in einerVakuumanlage erforderliche effektive Saug-vermögen stimmt nur dann mit dem kata-logmäßig angegebenen Saugvermögen derverwendeten Pumpe (oder des Pumpenag-

gregates) überein, wenn die Pumpe direktmit dem Behälter oder der Anlage verbun-den ist. Dies ist praktisch nur sehr seltenmöglich. Fast immer ist die Zwischenschal-tung eines Rohrleitungssystems erforder-lich, das Ventile, Abscheider, Kühlfallenusw. enthält. Dieses stellt einen Strö-mungswiderstand dar, der zur Folge hat,daß das effektive Saugvermögen Seff stetskleiner ist als das Saugvermögen S derPumpe oder der Pumpenkombination. Umalso am Behälter ein bestimmtes effektivesSaugvermögen zu gewährleisten, muß mandas Saugvermögen der Pumpe entspre-chend höher wählen. Der Zusammenhangzwischen S und Seff ist durch folgende va-kuumtechnische Grundgleichung gegeben:

(1.24)

L ist der gesamte Strömungsleitwert desRohrsystems, der sich aus den Einzelwer-ten der verschiedenen in Serie liegendenBauteile (Ventile, Dampfsperren, Abschei-der usw.) zusammensetzt:

(1.25)

Gleichung (1.24) sagt, daß nur im FalleL = ∞ (also Strömungswiderstand W = O)S = Seff wird. Zur Berechnung der LeitwerteL für Rohrleitungen stehen dem Vakuum-techniker eine Reihe brauchbarer Glei-chungen zur Verfügung; die Leitwerte vonVentilen, Kühlfallen, Abscheidern undDampfsperren müssen in der Regel durchVersuche bestimmt werden.

Generell ist zu beachten, daß der Leitwerteines vakuumtechnischen Bauteiles keines-wegs einen konstanten, druckunabhängi-gen Wert hat, sondern sehr stark von derArt der Strömung (Strömungskontinuum,Molekularströmung; siehe unten) unddamit vom Druck abhängt. Bei der Verwen-dung von Leitwertzahlen in vakuumtech-nischen Berechnungen ist daher stets dar-auf zu achten, daß in einem bestimmtenDruckgebiet nur die dort gültigen Leitwer-te verwendet werden.

1.5.3 Leitwerte von Rohrleitungenund Öffnungen

Leitwerte hängen außer vom Druck und derArt des strömenden Gases auch noch vonder Querschnittsform der Leitung (z.B.

1 1 1 1 1

1 2 3L L L L Ln= + + + . . .

1 1 1S S Leff

= +

kreisförmiger Querschnitt, elliptischer Quer-schnitt), von deren Länge sowie davon ab,ob die Rohrleitung gestreckt ist oder Krüm-mungen aufweist. Daher kommt es, daß zurBerücksichtigung der praktisch vorkom-menden, gebräuchlichen Fälle verschiede-ne Gleichungen erforderlich sind, von denenjede nur für einen bestimmten Bereich an-wendbar ist. Dies ist bei Berechnungen stetszu beachten.

a) Leitwert für eine gerade, nicht zu kurzeRohrleitung der Länge l mit Kreisquer-schnitt vom Durchmesser d für das Druck-gebiet der Laminar-, Knudsen- und Mole-kularströmung, gültig für Luft von 20 °C(Knudsen-Gleichung):

(1.26)

mit

d = Rohr-Innendurchmesser in cml = Rohrlänge in cm (l ≥ 10 d !)p1 = Druck am Rohranfang (in Strömungs-

richtung) in mbarp2 = Druck am Rohrende (in Strömungs-

richtung) in mbar

Schreibt man (1.26) in der Form

(1.26a)

mit (1.27)

so kann man aus dem Verlauf der Funktionf (d ⋅ p–) die beiden wichtigen Grenzfälle ab-leiten:

Grenzfall der laminaren Strömung(d ⋅ p– > 6 ⋅ 10–1 mbar ⋅ cm):

(1.28a)

Grenzfall der Molekularströmung(d ⋅ p– < 10–2 mbar ⋅ cm) :

(1.28b)Ldl

s= ·12 13

, /`

Ldl p s= · ·1354

` /

( )f d pd p d p

d p· = + · · + · · ·

+ · ·1 203 2 10

1 237

3 2 2,78

( )Ldl f d p= · · ·12 13

,

pp p

=+1 2

2

L dl

p

dl

d pd p

s

= +

+ · + · ·+ · ·

135

12 1 1 1921 237

4

3, /`

Vakuumphysik

15


Im Gebiet der Molekularströmung ist derLeitwert unabhängig vom Druck!

Im Übergangsgebiet 10–2 < d ⋅ p– < 6 ⋅ 10–1

mbar ⋅ cm muß die vollständige Knudsen-Gleichung (1.26) verwendet werden. Leit-werte gerader Rohre üblicher Nennweitensind in den Diagrammen der Abb. 9.5 (La-minarströmung) sowie der Abb. 9.6 (Mo-lekularströmung) in Abschnitt 9 angege-ben. Weitere Nomogramme zur Leitwert-bestimmung siehe ebenfalls Abschnitt 9(Abb. 9.8 und 9.9).

b) Leitwerte L einer Öffnung A (A in cm2):Für den Fall des Strömungskontinuums (vis-kose Strömung) gelten für Luft und 20°C mitp2/p1 = δ nach Prandtl die Gleichungen:

für δ ≥ 0,528 (1.29)

für δ ≤ 0,528 (1.29a)

und für δ ≤ 0,03 (1.29b)

δ = 0,528 ist für Luft das kritische Druck-verhältnis

Für δ < 0,528 ist die Strömung verblockt,der Gasstrom also konstant. Für den Fallder Molekularströmung (Hochvakuum) gilt– ebenfalls für Luft –

Lmol = 11,6 ⋅ A /s (A in cm2) (1.30)

pp

krit

2

1

L A svisk = ·20`

L Asvisk = ·

−20

1 δ`

LA

svisk = · · − · −76 6 1 10,712 0,288, δ δ δ

`

In Abb. 1.3 sind zusätzlich die auf die Flä-che A bezogenen Saugvermögen S*visk undS*mol einer Öffnung in Abhängigkeit vonδ = p2/p1 angegeben. Die angegebenenGleichungen gelten für Luft bei 20 °C. Indie hier nicht angegebenen, allgemeinenGleichungen geht die molare Masse desströmenden Gases ein. Beim Arbeiten mit

anderen Gasen sind die für Luft angegebe-nen Leitwerte mit den Faktoren der Tabelle1.1 zu multiplizieren.

Nomographische Bestimmung von LeitwertenDie Leitwerte von Rohrleitungen und Öff-nungen für Luft und andere Gase lassensich auf nomographischem Wege ermit-teln. Es ist nicht nur die Ermittlung des Leit-wertes einer Rohrleitung bei vorgegebenenWerten für Durchmesser, Länge und Druckmöglich, sondern auch die Dimensionie-rung des erforderlichen Rohrdurchmesserseiner Leitung, wenn ein Pumpsatz beivorgegebenem Druck und vorgegebenerLänge der Leitung ein bestimmtes effekti-ves Saugvermögen erreichen soll oder dieBestimmung der maximal zulässigen Rohr-länge, wenn die übrigen Parameter bekanntsind. Die erhaltenen Werte gelten natürlichnicht für turbulente Strömungen. In Zwei-felsfällen sollte die Reynoldszahl Re (sieheAbschnitt 1.5.1) durch die näherungswei-se gültige Beziehung

(1.31)

abgeschätzt werden. qpV = S ⋅ p ist darindie Durchflußleistung in mbar · /s, d derDurchmesser der Rohrleitung in cm.

Eine Zusammenstellung von Nomogram-men, die sich in der Praxis bewährt haben,ist in Abschnitt 9 enthalten.

1.5.4 Leitwerte andererBauelemente

Wenn die Leitung Kniestücke oder Bögen(z.B. Eckventile) hat, können diese dadurchberücksichtigt werden, daß eine größere ef-

Re = ·15 qdpV

Vakuumphysik

16

Abb. 1.2Strömung eines Gases durch eine Öffnung (A) bei hohenDrücken (viskoser Strömung)

Abb.1.3Fächenbezogene Leitwerte L*visk und L*mol sowie flächen-bezogene Saugvermögen S*visk und L*mol einer Öffnung Ain Abhängigkeit vom Druckverhältnis p2 /p1 für Luft von20°C

Gas (20 °C) Molekularströmung Laminarströmung

Luft 1,00 1,00

Sauerstoff 0,947 0,91

Neon 1,013 1,05

Helium 2,64 0,92

Wasserstoff 3,77 2,07

Kohlendioxid 0,808 1,26

Wasserdampf 1,263 1,73

Tabelle 1.1Umrechnungsfaktoren (siehe Text)

` ·s–1 ·cm–2


fektive Länge leff der Rohrleitung angenom-men wird, die sich folgendermaßen ab-schätzen läßt:

(1.32)

mit

laxial : axiale Länge der Leitung (in cm)leff : effektive Länge der Leitung (in cm)d : Innendurchmesser der Leitung (in cm)θ : Winkel des Knies (in Winkel °)

Leitwerte von Dampfsperren, Kühlfallen,Adsorptionsfallen und Ventilen sind für denBereich der Molekularströmung bei dentechnischen Daten dieser Bauteile im Kata-log aufgeführt. Bei höheren Drücken, d. h.also im Bereich der Knudsen- und der la-minaren Strömung, haben Ventile etwa dengleichen Leitwert wie Rohrleitungen ent-sprechender Nennweiten und axialen Län-gen. Für Eckventile muß bei der Leitwert-Berechnung ein Kniestück berücksichtigtwerden.

Bei Staubfiltern, die oft zum Schutze vonGasballast- und Wälzkolbenpumpen ver-wendet werden, ist katalogmäßig die Dros-selung in % bei verschiedenen Drückenaufgeführt. Andere Bauelemente, nament-lich die Abscheider und Kondensatoren,sind so konstruiert, daß sie das Saug-vermögen nicht nennenswert drosseln.

Als Faustregel zur Dimensionierung vonVakuumleitungen gilt: Die Leitungen müs-sen möglichst kurz und weit sein. Siemüssen wenigstens den gleichen Quer-schnitt haben wie der Saugstutzen derPumpe. Ist es wegen besonderer Umstän-de nicht möglich, die Saugleitung kürzer zumachen, so empfiehlt es sich, wo immerdies aus konstruktiven und wirtschaftlichenGründen möglich ist, eine kleine Wälzkol-benpumpe in die Saugleitung einzuschal-ten. Diese wirkt dann wie eine Förderpum-pe, die den Leitungswiderstand herabsetzt.

l l deff axial= + ·°·133

180, θ

2. Vakuumerzeugung2.1. Vakuumpumpen: Übersicht

über die verschiedenenArten von Vakuumpumpen

Um in einem bestimmten gaserfülltenVolumen die Gasdichte und damit (sieheGleichung 1.5) den Gasdruck zu verringern,müssen Gasteilchen aus dem Volumen ent-fernt werden: hierzu dienen Vakuumpum-pen. Grundsätzlich unterscheidet man zweiGruppen von Vakuumpumpen:

a) solche, die über eine oder mehrere Kom-pressionsstufen die Gasteilchen aus demauszupumpenden Volumen entfernenund in die atmosphärische Luft beför-dern (Kompressionspumpen). Die För-derung der Gasteilchen erfolgt durchVerdrängen oder Impulsübertragung;

b) Vakuumpumpen, welche die zu entfer-nenden Gasteilchen an einer festenWand, die oft einen Teil der Begrenzungdes auszupumpenden Volumens aus-macht, kondensieren oder auf andereWeise (z. B. chemisch) binden.

Eine dem heutigen Stand der Technik undden praktischen Anwendungen gemäßeEinteilung unterscheidet folgende Pumpen-typen, von denen die ersten drei Gruppenzu den Kompressionspumpen zählen, dierestlichen zwei Gruppen zu den Kondensa-tions- und Getterpumpen:

1. Pumpen, die durch periodisch sich ver-größernde und verkleinernde Schöpf-räume arbeiten (Drehschieberpumpenund Sperrschieberpumpen, früher auchTrochoidenpumpen);

2. Pumpen, die bei gleichbleibendemSchöpfraum Gasmengen von der Nie-derdruck- auf die Hochdruckseite trans-portieren (Wälzkolben- und Turbo-Mo-lekularpumpen);

3. Pumpen, deren Pumpwirkung im we-sentlichen durch Diffusion von Gasen in einen gasfreien Dampfstrahl hoher Ge-schwindigkeit zustande kommt (Treib-mittelpumpen);

4. Pumpen, die Dämpfe durch Kondensie-ren abpumpen (Kondensatoren), fernerPumpen, die sogenannte Permanent-gase durch Kondensation bei sehr tiefenTemperaturen abpumpen (Kryopum-pen);

5. Pumpen, die durch Adsorption oder Ab-sorption Gase an weitgehend gasfreienOberflächen binden oder in ihnen ein-lagern (Sorptionspumpen).

Eine Übersicht über diese Gruppen vonVakuumpumpen gibt das Schema der Ta-belle 2.1.

2.1.1 Oszillationsverdränger-Vakuumpumpen

2.1.1.1 Membranpumpen

Membranpumpen gewinnen in letzter Zeitunter anderem aus Umweltaspekten an Be-deutung. Sie sind eine Alternative zu Was-serstrahlvakuumpumpen, da sie kein Ab-wasser produzieren. Insgesamt kann eineMembranvakuumpumpe bis zu 90% Be-triebskosten im Vergleich zu einer Wasser-strahlpumpe einsparen. Gegenüber Dreh-schieberpumpen ist der Schöpfraum völligfrei von Öl. Konstruktionsbedingt werdenauch keine ölüberlagerten Simmerringe be-nötigt. Membranvakuumpumpen sind ein-oder mehrstufige, trockenverdichtende Va-kuumpumpen (es werden bis zu vierstufi-ge Menbranpumpen gebaut). Dabei wirdeine Membran mit ihrem äußeren Umfangzwischen Pumpenkopf und Gehäusewandeingespannt (Abbildung 2.1). Sie wirddurch ein Pleuel über einen Exzenter oszil-lierend bewegt. Der sich abwechselnd ver-größernde und verkleinernde Schöpf- bzw.Kompressionsraum bewirkt den Pumpvor-gang. Die Ventile sind so angeordnet, daßwährend der Vergrößerung des Schöpfrau-mes eine Verbindung zur Ansaugleitung be-steht. Beim Verdichten ist der Arbeitsraummit der Auspuffleitung verbunden. DieMembran trennt den Getrieberaum herme-tisch vom Förderraum ab, so daß dieser freivon Öl und Schmiermitteln bleibt (trocke-ne Vakuumpumpe). Membran und Ventilesind die einzigen Teile, die mit dem zu pum-penden Medium in Kontakt kommen. Be-schichtet man die Membran mit PTFE undfertigt Ein- und Auslaßventil aus einemhochfluorierten Elastomer wie z.B. bei derDIVAC von LEYBOLD, so kann man aggres-sive Dämpfe und Gase abpumpen. Sie istdeshalb vor allem für vakuumtechnischeAnwendungen im Chemielabor geeignet.

Bedingt durch die begrenzte elastische De-formierbarkeit der Membran ergibt sich einvergleichsweise geringes Saugvermögen.Bei diesem Pumprinzip verbleibt am oberen

Vakuumerzeugung

17

axiale Länge


Totpunkt des Kolbens ein Restvolumen, dersogenannte »schädliche Raum«. Aus die-sem können die Gase nicht in die Auspuf-fleitung befördert werden. Die unter demAuspuffdruck bleibende Gasmenge expan-diert während des folgenden Saughubes inden sich vergrößernden Arbeitsraum undfüllt ihn aus, so daß bei abnehmenden An-saugdruck immer weniger neues Gas ein-strömen kann. Der volumetrische Wir-kungsgrad verschlechtert sich aus diesemGrund laufend. Membranvakuumpumpenkönnen deshalb kein größeres Verdich-tungsverhältnis erzielen, als das Verhältnisvon maximalen Arbeitsraum zu »schädli-chem Raum«. Der Enddruck liegt bei ein-stufigen Membranvakuumpumpen bei etwa80 mbar, bei zweistufigen Pumpen, wie derDIVAC von LEYBOLD bei etwa 10 mbar(siehe Abb. 2.2), bei dreistufigen bei etwa2 mbar und bei vierstufigen Membranpum-

Vakuumerzeugung

18

Tabelle 2.1Schematische Einteilung der Vakuumpumpen

(1) Gehäusedeckel, (2) Ventile, (3) Kopfdeckel (4) Membranscheibe,

(5) Membrane,(6) Membranstützscheibe, (7) Pleuel, (8) Exzenterscheibe

Abb. 2.1Schematische Darstellung des Aufbaues einer Membran-pumpenstufe (Vacuubrand)

Abb. 2.2Veranschaulichung der Funktionsweise einer zweistufigenMembranpumpe (Vacuubrand)

Öffnen und Schließen der Ventile, Förderweg und Fördermechanismus invier aufeinanderfolgenden Phasen einer Pleuelumdrehung (a–d)

a)

b)

c)

d)

IN EX

1. Stufe 2. Stufe

AdsorptionspumpeTreibmittel-vakuumpumpe

Treibmittelstrahl-vakuumpumpe

Flüssigkeitsstrahl-vakuumpumpe

Gasstrahl-vakuumpumpe

Dampfstrahl-vakuumpumpe

Diffusionspumpe

SelbstreinigendeDiffusionspumpe

FraktionierendeDiffusionspumpe

Diffusions-ejektorpumpe

Mechanischekinetische

Vakuumpumpe

Gasring-vakuumpumpe

Turbo-vakuumpumpe

Axial-vakuumpumpe

Radial-vakuumpumpe

Molekular-vakuumpumpe

Turbo-Molekularpumpe

Rotations-verdränger-

vakuumpumpe

Flüssigkeits-gedichtete

Vakuumpumpe

Flüssigkeitsring-vakuumpumpe

Drehschieber-vakuumpumpe

Vielzellen-vakuumpumpe

Kreiskolben-vakuumpumpe

Sperrschieber-vakuumpumpe

trockenlaufendeVakuumpumpe

Wälzkolben-vakuumpumpe

Klauenvakuumpumpe

Scrollpumpe

Oszillations-verdränger-

vakuumpumpe

Membran-vakuumpumpe

Hubkolben-vakuumpumpe

Ionentransferpumpe

Getterpumpe

Massivgetterpumpe

Sublimations-(Verdampfer-)

pumpe

Ionengetterpumpe

Ionenverdampferpumpe

Ionen-Zerstäuberpumpe

Kryopumpe

Kondensator

Vakuumpumpe(Funktionsprinzip)

KinetischeVakuumpumpe

GasbindendeVakuumpumpe

Gastransfer-vakuumpumpe

Verdränger-vakuumpumpe


pen etwa bei 5 ⋅ 10–1 mbar. Membranpum-pen mit so niedrigem Enddruck eignen sichals Vorpumpen für Turbo-Molekularpum-pen mit baulich integrierter Schraubenstu-fe (Compound- oder Wide-Range-Turbo-Molekularpumpen, wie z.B. die TURBOVAC55 von LEYBOLD). Auf diese Weise erhältman ein absolut ölfreies Pumpsystem, wasfür Meßanordnungen wie Massenspetro-meter-Systeme und Leckdetektoren sehrwichtig ist. Im Gegensatz zur Drehschie-berpumpe hat diese Pumpenkombinationfür Leckdetektoren den Vorteil, daß in einerMembranpumpe naturgemäß kein Heliumim Öl gelöst und damit auch kaum Geräte-untergrund verursacht werden kann.

2.1.2 Flüssigkeitsgedichtete Rotations-Verdrängerpumpen

2.1.2.1 Flüssigkeitsringvakuumpumpen

Aufgrund des Pumpprinzips und des ein-fachen Aufbaus eignen sich Flüssigkeits-ring-Vakuumpumpen besonders zum För-dern von Gasen und Dämpfen, die auch ge-ringe Mengen von Flüssigkeiten enthaltenkönnen. Wasserdampf-gesättigte Luft oderandere Gase mit kondensierbaren Dampf-anteilen können ohne weiteres gefördertwerden. Konstruktionsbedingt sind Flüssig-keitsringpumpen unempfindlich gegen Ver-unreinigungen des Förderstromes. Die er-reichbaren Ansaugdrücke liegen zwischenAtmosphärendruck und Dampfdruck derverwendeten Betriebsflüssigkeit. Für Was-ser von 15°C ist ein Betriebsdruck von etwa33 mbar erreichbar. Eine typische Anwen-dung von Wasserringvakuumpumpen istdie Turbinenentlüftung von Dampfturbinenin Kraftwerken. Flüssigkeitsringvakuum-pumpen (Abb.2.3) sind Rotations-Verdrän-gerpumpen, die zur Förderung des abzu-saugenden Gases eine Betriebsflüssigkeitfür den während des Betriebes rotierendenFlüssigkeitsring benötigen. Das in ein zy-lindrisches Gehäuse eingebaute (Schaufel)-Laufrad ist exzentrisch im Gehäuse ange-ordnet. Im abgeschalteten Zustand ist diePumpe etwa zur Hälfte mit Betriebsflüssig-keit gefüllt. Axial sind die durch die Schau-feln gebildeten Zellen des Laufrades durch»Steuerscheiben« begrenzt und abgedich-tet. Diese Steuerscheiben sind mit Saug-und Druckschlitzen versehen, die zu denentsprechenden Pumpstutzen führen. Nach

dem Einschalten rotiert das exzentrisch imGehäuse angeordnete Laufrad; dabei bildetsich ein mitlaufender, konzentrisch zumPumpengehäuse rotierender Flüssigkeits-ring, der an der engsten Stelle zwischenLaufradachse und Gehäusewand die Lauf-radkammern voll ausfüllt und sich mit fort-schreitender Drehung wieder aus den Kam-mern zurückzieht. Durch die Leerung derKammern wird das Gas angesaugt, durchdie anschließende Füllung erfolgt die Ver-dichtung. Die jeweiligen Grenzen des An-saug- bzw. Ausschubvorganges werdendurch die Geometrie der Öffnungen in denSteuerscheiben bestimmt.

Zusätzlich zur Verdichtungsarbeit über-nimmt die Betriebsflüssigkeit noch dreiweitere wichtige Aufgaben: 1. Abführen derVerdichtungswärme, 2. Aufnahme vonFlüssigkeiten und Dämpfen (Kondensat)und 3. die Abdichtung zwischen Laufradund Gehäuse.

2.1.2.2 Ölgedichtete Rotations-Verdrängerpumpen

Unter einer Verdränger-Vakuumpumpe ver-steht man allgemein eine Vakuumpumpe,die das zu fördernde Gas mit Hilfe von Kol-ben, Rotoren, Schiebern, Ventilen u. a. an-saugt, eventuell verdichtet und dann aus-stößt. Der Pumpvorgang kommt durch eineDrehbewegung des Kolbens im Innern derPumpe zustande. Man unterscheidet öl-überlagerte und trockenlaufende Verdrän-gerpumpen. Durch Ölüberlagerung der be-wegten Teile lassen sich in einer Stufe hoheKompressionsverhältnisse bis etwa 105 er-zielen. Bei fehlender Ölüberlagerung ist die»innere Undichtheit« erheblich größer und

die erreichbare Kompression entsprechendgeringer, etwa 10.

Wie der Pumpenstammbaum in Tabelle 2.1zeigt, gehören zu den ölgedichteten Ver-drängerpumpen unter anderem Drehschie-ber- und Sperrschieberpumpen in ein- undzweistufigen Ausführungen sowie einstufi-ge Trochoidenpumpen (Kreiskolbenpum-pen), die heute allerdings nur noch histo-rische Bedeutung haben. Diese Pumpensind alle mit einer Gasballasteinrichtungausgerüstet, die erstmals von Gaede(1935) angegeben wurde (nähere Beschrei-bung siehe 2.1.2.2.4). Die Gasballastein-richtung ermöglicht innerhalb angegebenertechnischer Grenzen das Abpumpen vonDämpfen (insbesondere von Wasser-dampf), ohne daß sie beim Kompressions-vorgang in der Pumpe kondensieren.

2.1.2.2.1 Drehschieberpumpen (TRIVAC A, TRIVAC B, TRIVAC E, SOGEVAC)

Drehschieberpumpen (siehe Abb. 2.5 und2.6) bestehen aus einem zylindrischen Ge-häuse (Pumpenring) (1), in dem sich einexzentrisch gelagerter, geschlitzter Rotor(2) in Richtung des Pfeiles dreht. Der Rotorenthält meist durch Fliehkraft, aber auchdurch Federn auseinander gedrückte Schie-ber (16), die an der Gehäusewand entlanggleiten und dabei die an der Saugöffnung(4) eingedrungene Luft vor sich herschie-ben, um sie schließlich durch das ölüberla-gerte Auspuffventil (12) aus der Pumpeauszustoßen.

Die historisch ältere TRIVAC A-Pumpenrei-he (Abb. 2.5) von LEYBOLD hat drei radiale,um 120° versetzt angeordnete Schieber. DieTRIVAC B Pumpenreihe (Abb. 2.6) hat nurzwei um 180° versetzte Schieber. In beiden

Vakuumerzeugung

19

Abb. 2.3Flüssigkeitsringvakuumpumpe, schematisch (Siemens)

Abb. 2.4Ankeranlage bei Drehschieberpumpen.

Konstanter, minimaler Abstand a über die ganze Ankeranlage b

1 Rotor2 Rotorwelle

5 Flüssigkeitsring6 Flexibler Auslaßkanal

3 Gehäuse4 Ansaugkanal


Fällen werden die Schieber ohne Federdurch Fliehkraft nach außen gedrückt, wasbei niedrigen Umgebungstemperatureneventuell dünnflüssigeres Öl erfordert. DieA-Reihe hat eine Differenzdruckschmierung,die B-Reihe eine Druckumlaufschmierungmit Zahnradölpumpe. Die TRIVAC B-Reihezeichnet sich zusätzlich durch ein beson-ders zuverlässiges Saugstutzenventil, durchAnsaug- und Auspuffstutzen mit horizonta-lem oder vertikalem Abgang und eine be-dienerfreundlicher Anordnung von Ölschau-glas und Gasballastventilbetätigung an dergleichen Seite des Ölkastens aus. Mit demTRIVAC BCS-System hat sie zusätzlich einesehr umfangreiche Zubehörpalette, die vorallem für die Halbleiterindustrie konzipiertwurde. Der Ölvorrat der Drehschieberpum-pe, aber auch der anderen ölüberlagertenVerdrängerpumpen dient der Schmierungund Abdichtung, aber auch zum Ausfüllenschädlicher Räume und Spalte sowie zumAbführen der Kompressionswärme, also zurKühlung. Das Öl dichtet zwischen Rotor(auch Anker genannt) und Pumpenring.Diese beiden Teile »berühren sich fast«längs einer Geraden (Zylindermantellinie).

Vakuumerzeugung

20

TRIVAC A TRIVAC B TRIVAC BCS TRIVAC E SOGEVAC

Schieber je Stufe 3 2 2 2 3 (tangential)

1 – 1,5 1,6 1,2 16 – 25Saugvermögen 2 – 4 4 – 8 16 – 25 2,5 40 – 100

[m3/h] 8 – 16 16 – 25 40 – 65 5 – 10 180 – 28030 – 60 40 – 65 585 – 1200

Ankeranlage ja ja ja ja nein

Enddruck, einstufig < 2 · 10–2 < 2 · 10–2 < 2 · 10–2 – < 5 · 10–1

[mbar]

Enddruck, zweistufig < 2,5 · 10–4 < 1 · 10–4 < 1 · 10–4 < 1 · 10–4 –[mbar]

Ölversorgung Druckdifferenz Zahnradpumpe Zahnradpumpe Exzenterpumpe Druckdifferenz

Spalte bei allen Typen vergleichbar : etwa 0,01 bis 0,05 mm

Lager / Schmierung Gleitring / Öl Gleitring / Öl Gleitring / Öl Kugel / Fett Kugel / Öl

besondere hydropneumat. medienberührende zahlreiches preiswertEigenschaften Saugstutzenventil Teile beschichtet Zubehör

Medien kein Ammoniak sauber bis aggressiv und sauber bis sauberleichte Partikel korrossiv leichte Partikel

Haupteinsatz- Allzweck- Allzweck- Halbleiter- Allzweck- Verpackungs-Gebiete Einsatz Einsatz Industrie Einsatz industrie

Abb. 2.5Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe(TRIVAC A)

Abb. 2.6Schnitt durch eine einstufige Drehschieberpumpe(TRIVAC B)

1 Pumpengehäuse, 2 Rotor, 3 Ölstandsglas, 4 Ansaugkanal, 5 Saugstutzenventil, 6 Schmutzfänger, 7 Ansaugstutzen, 8 Gasballastventilverschluß-

kappe,

9 Auspuffstutzen, 10 Nebenlufteintritt für Ge-

räuschdämpfung, 11 Ölfilter, 12 Auspuffventil, 13 Auspuffkanal, 14 Gasballastkanal, 15 Öleinspritzung, 16 Schieber

1 Ansaugstutzen, 2 Schmutzfänger, 3 Saugstutzenventil, 4 Saugkanal, 5 Schieber, 6 Schöpfraum, 7 Rotor,

8 Blende; Anschluß für Inert-Gasballast,

9 Auspuffkanal,10 Auspuffventil, 11 Formfilter, 12 Federbügel,13 Blende; Anschluß für Ölfilter

Tabelle 2.2Drehschieberpumpenreihen


Um die ölgedichtete Fläche zu vergrößern,wird bei manchen Pumpen eine sogenann-te Ankeranlage in den Pumpenring einge-arbeitet (siehe Abb. 2.4). Dadurch wird einebessere Abdichtung und damit eine höhereKompression bzw. ein niedrigerer Enddruckerreicht. Von LEYBOLD werden verschie-dene Drehschieberpumpenreihen gefertigt,die unterschiedlichen Anwendungsfällenbesonders angepaßt sind, wie z.B. hoherAnsaugdruck, tiefer Enddruck oder Anwen-dung in der Halbleiterindustrie. Eine Zu-sammenstellung der hervorstechendstenEigenschaften dieser Pumpenreihen ist inder Tabelle 2.2 gegeben. Die TRIVAC-Dreh-schieberpumpen werden als einstufigeTRIVAC-S-Pumpen und als zweistufigeTRIVAC-D-Pumpen gefertigt (siehe Abb.2.7).

Mit zweistufigen ölüberlagerten Pumpenlassen sich niedrigere Arbeits- und End-drücke erzielen als mit entsprechenden ein-stufigen Pumpen. Der Grund liegt darin, daßbei einstufigen Pumpen das Öl zwangsläu-fig mit der äußeren Atmosphäre in Berüh-rung kommt, von dort Gas aufnimmt, daswährend des Ölumlaufs, wenn auch nur teil-weise, vakuumseitig entweicht und somitden erreichbaren Enddruck begrenzt. In denvon LEYBOLD gefertigten zweistufigen öl-überlagerten Verdrängerpumpen wird dervakuumseitigen Stufe (Stufe 1 in Abb. 2.7)bereits vorentgastes Öl zugeführt: Der End-druck liegt nun nahezu im Hochvakuum, dieniedrigsten Arbeitsdrücke liegen an derGrenze Feinvakuum / Hochvakuum. Anmer-kung: Die sogenannte Hochvakuumstufe(Stufe 1) mit nur ganz wenig Öl oder über-

haupt ölfrei laufen zu lassen, kann in derPraxis trotz des sehr niedrigen Enddruckeszu erheblichen Schwierigkeiten führen undbeeinträchtigt die Pumpen erheblich.

2.1.2.2.2 Sperrschieberpumpen (E-Pumpen)

Abb. 2.9 zeigt den Schnitt durch eine Sperr-schieberpumpe in Einblockbauart. Bei ihrgleitet ein Kolben (2), der von einem sich inPfeilrichtung drehenden Exzenter (3) mit-genommen wird, längs der Gehäusewand.

Vakuumerzeugung

21

Abb. 2.7Schnitt durch eine zweistufige Drehschieberpumpe, schematisch

Abb. 2.8aSchnitt durch eine zweistufige Drehschieberpumpe (TRIVAC E)

Abb. 2.8bSOGEVAC Pumpe SV 300 mit drei tangentialen Schiebern

I Hochvakuumstufe, II Vorvakuumstufe

1 Gehäuse, 2 zylindrischer Kolben,3 Exzenter, 4 Kompressionsraum, 5 ölüberlagertes Druckventil, 6 Ölstandglas 7 Gasballastkanal, 8 Auspufftopf,

9 Gasballastventil, 10 Schmutzfänger,11 Ansaugstutzen, 12 Sperrschieber,13 Sperrschieberlager, 14 Schöpfraum

(Luft strömt ein).

Abb. 2.9Schnitt durch eine einstufige Sperrschieberpumpe (Einblockbauart).


Das abzusaugende Gas strömt durch denAnsaugstutzen (11) in die Pumpe und ge-langt durch den Saugkanal des Sperrschie-bers (12) in den Schöpfraum (14). DerSchieber bildet mit dem Kolben eine Einheitund gleitet zwischen den im Gehäuse dreh-baren Lamellen (Sperrschieberlager 13) hinund her. Das abgesaugte Gas befindet sichschließlich im Kompressionsraum (4). Beider Drehung komprimiert der Kolben dieseGasmenge, bis sie durch das ölüberlagerteVentil (5) ausgestoßen wird. Der Ölvorratdient, wie bei den Drehschieberpumpen, zurSchmierung, Abdichtung, Schadraumfül-lung und Kühlung. Da der Schöpfraumdurch den Kolben in zwei Räume unterteiltist, wird bei jeder Umdrehung ein Arbeit-stakt beendet (Arbeitszyklus siehe Abb.2.10). Auch Sperrschieberpumpen werdenein- und zweistufig gefertigt. Bei zahlrei-chen Vakuumprozessen kann die Kombina-tion einer Wälzkolbenpumpe mit einer ein-stufigen Sperrschieberpumpe vorteilhaftersein als eine zweistufige Sperrschieber-pumpe. Reicht für den Prozeß eine derarti-ge Kombination oder eine zweistufigePumpe nicht aus, so empfiehlt sich häufigdie Verwendung einer Wälzkolbenpumpe inVerbindung mit einer zweistufigen Pumpe.Dies gilt nicht für Kombinationen mitDrehschieberumpen und Wälzkolbenpum-pen.

MotorleistungDie zu den Dreh- und Sperrschieberpum-pen gelieferten Motoren reichen bei Umge-bungstemperaturen von 12 °C und Verwen-dung unserer Spezialöle für das Maximumder Antriebsleistung (bei etwa 400 mbar)

aus. Im eigentlichen Arbeitsgebiet derPumpen erfordert der Antrieb der warm-gelaufenen Pumpen nur etwa ein Drittel derinstallierten Motorleistung (s. Abb. 2.11).

2.1.2.2.3 TrochoidenpumpenDie Trochoidenpumpen gehören zu den so-genannten Kreiskolbenpumpen, die (sieheÜbersicht Tab. 2.1) wiederum zu den Ro-tationspumpen zu zählen sind. Bei Kreis-kolbenmaschinen läuft der Schwerpunktdes Kolbens auf einer Kreisbahn um dieDrehachse (daher der Name Kreiskolben-maschinen). Eine Kreiskolbenpumpe istdaher, im Gegensatz z. B. zur Sperrschie-berpumpe dynamisch völlig auswuchtbar.Dies hat den Vorteil, daß auch größerePumpen erschütterungsfrei laufen undohne Fundament aufgestellt werden kön-nen. Außerdem kann man derartige Pum-pen schneller laufen lassen als Sperrschie-berpumpen (siehe unten). Das Schöpfvolu-men, bezogen auf das Bauvolumen – dassogenannte spezifische Bauvolumen – istbei der Trochoidenpumpe etwa doppelt sogroß wie das spezifische Bauvolumen einerSperrschieberpumpe. Größere Sperrschie-berpumpen laufen mit einer Drehzahl vonn = 500 min–1. Die Trochoidenpumpe kannauch bei größeren Einheiten mit n = 1000min–1 laufen. Sie ist damit etwa viermalkleiner als eine Sperrschieberpumpe glei-chen Saugvermögens und läuft völlig er-schütterungsfrei. Leider stehen den physi-kalisch-technischen Vorteilen große ferti-gungstechnische Nachteile gegenüber, sodaß Trochoidenpumpen heute von LEYBOLDnicht mehr gebaut werden. Ein Funktions-schema zeigt das Schnittbild in der Abb.2.12.

2.1.2.2.4 Der GasballastDie bei den Dreh- und Sperrschieberpum-pen sowie Trochoidenpumpen verwendeteGasballsteinrichtung erlaubt es, nicht nurPermanentgase, sondern auch größereMengen kondensierbarer Dämpfe abzu-pumpen.

Durch die Gasballasteinrichtung (sieheAbb. 2.13) wird eine Kondensation vonDämpfen im Schöpfraum der Pumpe ver-mieden. Wenn Dämpfe angesaugt werden,können diese nur bis zu ihrem Sättigungs-dampfdruck bei der Temperatur derPumpe komprimiert werden: Wird z.B. nurWasserdampf bei einer Pumpentempera-tur von 70 °C abgesaugt, so kann der

Vakuumerzeugung

22

Abb. 2.10Arbeitszyklus einer Sperrschieberpumpe (Kolbenstellungen 1 – 9)

1 Oberer Totpunkt, 2 Der Schlitz am Saugkanal des Schiebers wird freigegeben, Beginn der

Ansaugperiode 3 Unterer Totpunkt, Der Schlitz am Saugkanal ist ganz frei. Das abzusau-

gende Gas tritt frei in den Schöpfraum (schraffiert gezeichnet), 4 Der Schlitz am Saugkanal wird durch die Lamellen wieder verschlos-

sen. Ende der Ansaugperiode

5 Oberer Totpunkt, maximaler Rauminhalt des Schöpfraumes, 6 Kurz vor Beginn der Kompressionsperiode gibt die Stirnfläche des

Pumpenkolbens die Gasballastöffnung frei, 7 Gasballastöffnung ist ganz frei, 8 Ende des Gasballasteinlasses, 9 Ende der Pumpperiode

Abb. 2.11Abhängigkeit der Antriebsleistung des Motors einer Sperr-schieberpumpe (Saugvermögen 60 m3/h) von Ansaug-druck und der Betriebstemperatur. Kurven von Gasbal-lastpumpen anderer Größen verlaufen entsprechend.

1 Betriebstemperatur Kurve 1 32°C,2 Betriebstemperatur Kurve 2 40°C, 3 Betriebstemperatur Kurve 3 60°C, 4 Betriebstemperatur Kurve 4 90°C,

5 Theoretische Kurve für adia-batische Kompression

6 Theoretische Kurve für iso-therme Kompression


Dampf nur bis zu 312 mbar (Sättigungs-dampfdruck des Wassers bei 70 °C (sieheTab. XIII in Abschn. 9) komprimiert wer-den. Bei weiterer Kompression konden-siert der Wasserdampf, ohne daß seinDruck steigt: Es entsteht kein Überdruckin der Pumpe, das Auspuffventil wird nichtgeöffnet, sondern der Wasserdampf bleibtals Wasser in der Pumpe und emulgiertmit dem Pumpenöl. Damit verschlechternsich die Schmiereigenschaften des Pum-penöles sehr schnell – ja, die Pumpe kann,wenn sie zuviel Wasser aufgenommen hat,sogar festlaufen. Die 1935 von WolfgangGaede entwickelte Gasballasteinrichtungverhindert eine mögliche Kondensationdes Dampfes in der Pumpe durch folgen-

de sinnvolle Maßnahme: Bevor der eigent-liche Kompressionsvorgang beginnt, wird(siehe Abb. 2.13) in den Schöpfraum einegenau dosierte Luftmenge (»der Gasbal-last«) eingelassen, nämlich gerade so viel,daß das Kompressionsverhältnis in derPumpe auf max. 10:1 erniedrigt wird. Nunkönnen die abgesaugten Dämpfe, bevorihr Kondensationspunkt erreicht ist, zu-sammen mit dem Gasballast komprimiertund aus der Pumpe ausgestoßen werden.Der Partialdruck der angesaugten Dämp-fe darf allerdings einen gewissen Wertnicht überschreiten; er muß so niedrigsein, daß bei einer Kompression um denFaktor 10 die Dämpfe bei der Arbeitstem-

peratur der Pumpe noch nicht kondensie-ren können. Im Falle des Abpumpensvon Wasserdampf wird dieser kritischeWert als »Wasserdampfverträglichkeit« be-zeichnet.

In der Abb. 2.14 ist der Pumpvorgang ineiner Drehschieberpumpe mit und ohneGasballasteinrichtung beim Absaugen kon-densierbarer Dämpfe schematisch darge-stellt.

Voraussetzung für ein Abpumpen vonDämpfen bleiben immer 2 Dinge:

1) Pumpe muß Betriebstemperatur haben2) Gasballastventil muß offen sein

Vakuumerzeugung

23

Abb. 2.12 Schnitt durch eine Trochoidenpumpe

1 mit Antriebswelle verbundenes Zahnrad, 2 am Kolben befestigtes Zahnrad, 3 Elliptischer Kolben, 4 Gehäuse-Innenwand, 5 Antriebswelle, 6 Exzenter

Abb. 2.13Arbeitsvorgänge innerhalb einer Drehschieberpumpe mit Gasballasteinrichtung

Abb 2.14 Veranschaulichung des Pumpvorganges in einer Drehschieberpumpe mit (rechts) und ohne (links) Gasballasteinrichtungbeim Absaugen kondensierbarer Dämpfe

a) Ohne Gasballast:1) Die Pumpe ist an das schon fast luftleere Gefäß angeschlossen

(ca. 70 mbar). Sie muß also fast nur Dampfteilchen fördern.2) Der Schöpfraum ist vom Gefäß getrennt. Die Verdichtung beginnt.3) Der Inhalt des Schöpfraumes ist schon so weit verdichtet, das sich der

Dampf zu Tröpfchen kondensiert, es beginnt in der Pumpe »zuregnen«. Überdruck ist noch nicht erreicht.

4) Erst jetzt erzeugt die restliche Luft den erforderlichen Überdruck undöffnet das Auspuffventil, doch der Dampf ist bereits kondensiert und dieTröpfchen sind in der Pumpe niedergeschlagen.

b) Mit Gasballast1) Die Pumpe ist an das schon fast luftleere Gefäß angeschlossen

(ca. 70 mbar). Sie muß also fast nur Dampfteilchen fördern.2) Der Schöpfraum ist vom Gefäß getrennt. Jetzt öffnet das Gasbalast-

ventil, wodurch der Schöpfraum zusätzlich von außen mit Luft, dem»Gasballast«, gefüllt wird.

3) Das Auspuffventil wird aufgedrückt, Dampf und Gasteilchen werdenausgetsoßen: Der erforderliche Überdruck wurde durch die zusätzlicheGasballstluft schon sehr früh erreicht. Es kam also gar nicht erst zueiner Kondensation

4) Die Pumpe stößt weiter Luft und Dampf aus.

1–2 Ansaugen2–5 Komprimieren3–4 Gasballasteinlaß5–6 Ausfördern


(Die Pumpentemperatur erhöht sich bei ge-öffnetem Gasballastventil um etwa 10°C;vor dem Abpumpen von Dämpfen sollte diePumpe eine halbe Stunde mit geöffnetemGasballastventil warmlaufen).

Gleichzeitiges Abpumpen von Gasen undDämpfenWerden aus einer Vakuum-Apparaturgleichzeitig Permanentgase und konden-sierbare Dämpfe abgepumpt, so reicht oft-mals der Anteil der abgesaugten Per-manentgase aus, um eine Kondensationdes Dampfes im Innern der Pumpe zu ver-hindern. Welche Dampfmenge in diesemFall ohne Kondensation in der Pumpe ab-gepumpt werden kann, berechnet man ausfolgender Beziehung:

(2.1)

Hierin ist:p0

= der Partialdruck des ange-saugten Dampfes

pL= der Partialdruck der ange-

saugten PermanentgasepD,Sätt

= der Sättigungsdampfdruckder angesaugten, dampfför-migen Substanz, der von derTemperatur abhängt (sieheAbb. 2.15)

pverd = paus + ∆pVentil + ∆pAuspuffilter

paus = der Druck in der Auspufflei-tung

∆pVentil = Druckverlust im Auspuffven-til; er beträgt je nach Pum-pentyp und Betriebsbedin-gungen 0,2 . . 0,4 bar

∆pAuspuffilter= Druckverlust im Auspuffilter

0 . . 0,5 bar

Beispiel 1:Mit einer Drehschieberpumpe, der ein Öl-nebelfilter nachgeschaltet ist, werde ein Ge-misch aus Wasserdampf und Luft abge-pumpt. Der Berechnung nach Gleichung 2.1werden folgende Zahlenwerte zugrunde ge-legt:

paus = 1 bar; ∆pVentil + ∆pAuspuffilter = 0,35 bar;

Pumpentemperatur 70 °CSomit:

pverd = 1,35 bar;pd,Sätt (H2O) = 312 mbar (Tabelle Xlll in Abschn. 9)

pp p

ppL

D Sätt

verd

0

0 + < ,

Gemäß Gleichung 2.1:

Der Druck des Wasserdampfanteils darfmax. 23 % des Druckes des abgesaugtenWasserdampf-Luftgemisches betragen.

Beispiel 2:Mit einer Sperrschieberpumpe soll Essig-säure abgepumpt werden. Es sei:paus = 1,1 bar (Berücksichtigung der

Rohrleitungswiderstände)∆pVentil = 0,25 bar∆pAuspuffilter = 0,15 bar

(Druckverlust im Ölnebel-abscheider)

Somit: pverd = 1,5 bar.

Durch Regelung der Kühlung werden Pum-pen- und Öltemperatur auf 100 °C einge-stellt. Der Sättigungsdruck beträgt gemäßAbb. 2.15: pD,Sätt = 500 mbar.

Gemäß Gleichung (2.1)

Der Essigsäureanteil muß bei den gemach-ten Annahmen weniger als 1/3 des gesamten Gemisches betragen.

Das angeführte Verhältnis von mindestensdrei Teilen Permanentgasen auf ein TeilWasserdampf (25 %) kann natürlich nurein Anhaltspunkt sein. Da eine Rotations-pumpe ihre Arbeitstemperatur erst nach ei-niger Zeit erreicht, empfiehlt es sich, beiAnfahrprozessen immer das Gasballastven-til zu öffnen.

pp p

D Essigsäure

Essigsäure L

, .

.

,,+

= < =0 51 5

13

p H Op H O p

D

D L

( )( )

,2

2

3121350

0 23+

< =

Aus Gleichung (2.1) ergibt sich für den zu-lässigen Partialdruck pD des angesaugtenDampfes die Ungleichung

(2.2)

Sie läßt erkennen, daß ohne besondereMaßnahmen, wie z. B. den Gasballast, kon-densierbare Dämpfe ohne Permanentgas-anteil (pL = O) nicht abgepumpt werdenkönnen. Im Falle des Betriebes mit Gasbal-last berechnet sich der zulässige Dampf-partialdruck des kondensierbaren Anteilszu (2.3)

Hierin ist:B. . . In den Schöpfraum der Pumpe pro

Zeiteinheit eingelassenes Luftvolu-men, bezogen auf 1013 mbar, kurzGasballast genannt

S. . . Saugvermögen der Pumpe (meistkann hierfür das Nennsaugver-mögen der betreffenden Vakuum-pumpe genommen werden)

pV. . . Druck im Auspuffstutzen der PumpepDS. . .Sättigungsdampfdruck des Dampfes

bei der Betriebstemperatur derPumpe

pDB Partialdruck des im Gasballast ent-haltenen kondensierbaren Anteils

pL. . . Permanentgaspartialdruck am An-saugstutzen der Pumpe.

Gleichung 2.3 läßt erkennen, daß bei Ver-wendung von Gasballast (B ≠ 0) Dämpfeauch dann abgepumpt werden können,wenn saugseitig kein Permanentgasanteilvorhanden ist (pL = O). Als Gasballast darfauch eine Mischung aus Permanentgasund kondensierbarem Dampf verwendetwerden, solange dafür gesorgt wird, daßder Partialdruck dieses Gasballast-Damp-fes (pDB) kleiner ist, als der Sättigungs-dampfdruck pDS des abgepumpten Damp-fes bei der Temperatur der Pumpe.

Wasserdampfverträglichkeit Ein wichtiger Spezialfall der obigen all-gemeinen Betrachtungen zur Dampfver-träglichkeit ist das Abpumpen von Wasser-dampf. Die Wasserdampfverträglichkeit istnach PNEUROP wie folgt definiert: »DieWasserdampfverträglichkeit ist der höch-ste Wasserdampfdruck mit dem eine Vaku-

p BS

p p pp p

pp p pD

V DS DBV DS

DSV DS

L≤ ·−

− + − ·( )

pp

p ppD

D S

V D SL≤

− ·,

,

Vakuumerzeugung

24

Abb. 2.15Sättigungsdampfdrücke


umpumpe unter normalen Umgebungs-bedingungen (20°C, 1013 mbar) reinenWasserdampf dauernd ansaugen und för-dern kann. Sie wird in mbar angegeben.«Sie wird mit pW,O bezeichnet.

Für diesen Spezialfall ist in Gleichung 2.3pL= O zu setzen und Für pDS die Sättigungs-dampfdruckkurve für Wasser (siehe Tabel-le XIII in Abschnitt 9) zu nehmen.

Man erhält:

(2.4)

Wird als Gasballast atmosphärische Luftverwendet mit einem angenommenenWasserdampfanteil pDB = 13 mbar (50%Luftfeuchtigkeit), so ergibt sich mit B/S =0,10 und pV = 1330 mbar für die Wasser-dampfverträglichkeit pWO in Abhängigkeitvon der Pumpentemperatur die untersteKurve in Abb. 2.16: Die darüberliegendenKurven beziehen sich auf den Fall, daß nichtreiner Wasserdampf (pL = O), sondern eineMischung aus Permanentgas (pL ≠ O) undWasserdampf abgepumpt wird. In diesemFall ist pW natürlich größer als pW,O. Die Ka-talogangaben zur Wasserdampfverträglich-keit pW,O der verschiedenen Pumpentypenstellen daher eine untere und damit siche-re Grenze dar.

Gemäß Gleichung 2.4 wurde eine Vergrö-ßerung des Gasballastes B zu einer erhöh-ten Wasserdampfverträglichkeit pW,O füh-ren. Praktisch ist jedoch einer Vergröße-rung von B, insbesondere bei einstufigen

p BS

p p H O pp p H OW O

V DS DB

V DS,

( )( )

= ·−

−2

2

Gasballastpumpen, dadurch eine Grenzegesetzt, daß sich das mit der Gasballast-pumpe bei offenem Gasballastventil erziel-bare Endvakuum mit zunehmendem Gas-ballast B verschlechtert.

Analoges gilt auch bei Betrachtung der all-gemeinen Gleichung 2.3 für die Dampfver-träglichkeit pD. Beim Beginn eines Aus-pumpvorganges sollten Gasballastpumpenstets mit geöffnetem Gasballastventil lau-fen. An den Wänden eines Behälters befin-det sich fast immer eine dünne Wasser-haut, die erst allmählich abdampft. Erstwenn der Dampf abgepumpt ist, sollte dasGasballastventil geschlossen werden, umzu niedrigen Enddrücken zu gelangen.Leybold-Pumpen haben im allgemeineneine Wasserdampfverträglichkeit zwischen33 und 66 mbar. Zweistufige Pumpen kön-nen, sofern sie verschieden große Schöp-fräume besitzen, andere Wasserdampfver-träglichkeiten haben, entsprechend demKompressionsverhältnis zwischen ihrenStufen.

Andere Gase als BallastIn der Regel dient die atmosphärische Luftals Gasballast-Medium. In Sonderfällen las-sen sich z. B. beim Abpumpen explosiveroder giftiger Gase andere Permanentgase,z. B. Edelgase oder Stickstoff als Gasbal-last-Medium einsetzen. (siehe Abschnitt.8.3.1.3).

2.1.3 Trockenlaufende Rotations-Verdrängerpumpen

2.1.3.1 Wälzkolbenpumpen (Rootspumpen)

Das Konstruktionsprinzip der Wälzkolben-pumpen wurde schon 1848 von Isaiah Da-vies erfunden, aber erst 20 Jahre spätervon den Amerikanern Francis und Philan-der Roots in die Praxis umgesetzt undzunächst als Ladegebläse für Verbren-nungsmotoren genutzt. Später wurde es,in der Umkehrung des Antriebes, auch fürGaszähler angewendet. Erst seit 1954 wirdes auch in der Vakuumtechnik eingesetzt.Wälzkolbenpumpen werden in Pumpen-kombinationen mit Vorpumpen (Drehschie-ber- und Sperrschieberpumpen) eingesetztund erweitern deren Arbeitsbereich bis weitin das Feinvakuumgebiet, bei Verwendung

zweistufiger Rootspumpen sogar bis in dasHochvakuumgebiet. Das Arbeitsprinzip derWälzkolbenpumpen erlaubt es, Einheitenmit sehr hohem Saugvermögen (über100.000 m3/h) zu bauen, die wirtschaftli-cher sein können als z. B. Dampfstrahlpum-pen im gleichen Arbeitsbereich.

Eine Wälzkolben-Vakuumpumpe (sieheAbb. 2.17) ist eine Drehkolbenpumpe, beider sich im Pumpengehäuse zwei sym-metrisch gestaltete Rotoren gegeneinanderberührungsfrei drehen (»abwälzen«). Diebeiden Rotoren haben ungefähr einen8-förmigen Querschnitt und sind durch einZahnradgetriebe synchronisiert. Die Spalt-breite zwischen Kolben und Gehäusewandund zwischen den Kolben untereinanderbeträgt wenige Zehntel Millimeter. Deshalbkönnen Wälzkolbenpumpen ohne mecha-nischen Verschleiß mit hohen Drehzahlenlaufen. Im Gegensatz zu Drehschieber- undSperrschieberpumpen sind Wälzkolben-pumpen nicht ölüberlagert, so daß die prin-zipielle innere Undichtheit trockenlaufenderPumpen dazu führt, daß sich nur maxima-le Kompressionsverhältnisse in der Größevon 10 bis 100 erreichen lassen. Die inne-re Undichtheit der Wälzkobenpumpen, wieauch anderer trockenlaufender Pumpenhoher Drehzahl resultiert in erster Linie dar-aus, daß bestimmte Oberflächenanteile desSchöpfraums infolge des Arbeitsprinzipswechselweise der Saugseite und der Ver-dichtungsseite der Pumpe zugeordnet sind.Während der Verdichtungsphase werdendiese Oberflächenanteile (Kolben und Ge-häuse) mit Gas beladen (Grenzschicht);

Vakuumerzeugung

25

Abb. 2.16Partialdruck pW von Wasserdampf, der bei Betrieb einerPumpe mit Gasballast ohne Kondensation in der Pumpeabgepumpt werden kann, als Funktion der Pumpentem-peratur bei verschiedenen Luftpartialdrücken pL als Para-meter. Die unterste Kurve entspricht der Wasserdampfver-träglichkeit pW,O der Pumpe

Abb. 2.17Schematischer Querschnitt einer Wälzkolbenpumpe

1

2 2

35

4

1 Ansaugflansch2 Wälzkolben3 Kammervolumen

4 Pumpenausgangsflansch5 Gehäuse


während der Saugphase wird dieses Gaswieder abgegeben. Die Dicke der ver-schleppten Gasschicht hängt von denSpaltweiten zwischen den beiden Kolbenund den Kolben und der Gehäusewand ab.Wegen der relativ komplexen Temperatur-verhältnisse in der Wälzkolbenpumpe kannman nicht von den in kaltem Zustand ge-messenen Spalten ausgehen. Kleinste Spal-te und daher auch kleinste Rückströmun-gen erreicht man bei Arbeitsdrücken im Be-reich von 1 mbar. Demzufolge lassen sichin diesem Druckbereich einerseits zwar diehöchsten Kompressionsverhältnisse erzie-len, andererseits ist dieser Druckbereichauch am kritischsten im Hinblick auf einAnlaufen zwischen Kolben und Gehäuse.

Kenngrößen von WälzkolbenpumpenDie von einer Wälzkolbenpumpe effektivgeförderte Gasmenge Qeff errechnet sichaus der theoretisch geförderten GasmengeQth und der inneren Rückströmung QiR (alsVerlustgasmenge) zu:

Qeff = Qth – QiR (2.5)

Für die theoretisch geförderte Gasmengegilt:

Qth = pa ⋅ Sth (2.6)

wobei pa der Ansaugdruck und Sth dastheoretische Saugvermögen bedeuten. Die-ses wiederum ist das Produkt aus Schöpf-volumen VS und Drehzahl n:

Sth = n ⋅ VS (2.7)

Analog berechnet sich die innere Rückströ-mung QiR zu:

QiR = n ⋅ ViR (2.8)

wobei pV der Vorvakuumdruck (Druck aufder Vorvakuumseite) und SiR ein (fiktives)»Rück«-Saugvermögen ist, mit

SiR = n ⋅ ViR (2.9)

also das Produkt aus Drehzahl n und inne-rem Rückfördervolumen ViR.

Der volumetrische Wirkungsgrad einerWälzkolbenpumpe ist gegeben durch

(2.10)η =QQ

eff

th

Unter Verwendung der Beziehungen 2.5,2.6, 2.7 und 2.8 ergibt sich

(2.11)

Bezeichnet man die Kompression pv /pa mitk, so wird

(2.11a)

Die maximale Kompression ergibt sich(siehe PNEUROP und DIN 28 426, Teil 2)bei Nullförderung; sie wird mit k0 bezeich-net:

(2.12)

k0 ist eine für die Wälzkolbenpumpe cha-rakteristische Größe, die gewöhnlich inAbhängigkeit vom Vorvakuumdruck pV an-gegeben wird (siehe Bild 2.18). k0 hängtauch (in geringem Maße) von der Gasartab.

Für den Wirkungsgrad der Wälzkolben-pumpe ergibt sich die generell gültige Be-ziehung:

(2.13)η = −1 kko

kSS

th

iR0 0= =( )η

η = −1 kSS

iR

th

η = − ·1pp

SS

V

a

iR

th

In der Regel wird eine Wälzkolbenpumpezusammen mit einer vorgeschalteten Grob-vakuumpumpe mit dem (Nenn-) Saugver-mögen SV betrieben. Die Kontinuitätsglei-chung liefert die Beziehung:

SV ⋅ pV = Seff ⋅ pa = η ⋅ Sth ⋅ pa (2.14)

Daraus ergibt sich für

(2.15)

Das Verhältnis Sth/SV (Theoretisches Saug-vermögen der Wälzkolbenpumpe zu Saugvermögen der Vorpumpe) wird als Ab-stufung kth bezeichnet. Man erhält aus(2.15)

k = η ⋅ kth (2.16)

Gleichung (2.16) besagt, daß die in einerWälzkolbenpumpe erzielbare Kompressionk stets kleiner sein muß als die Abstufungkth zwischen Wälzkolbenpumpe und Vor-pumpe, da der volumetrische Wirkungs-grad stets < 1 ist. Kombiniert man dieGleichungen (2.13) und (2.16), so erhältman für den Wirkungsgrad die bekannteBeziehung

(2.17)η = +k

k ko th

0

kpp

SS

V

a

th

V= = ·η

Vakuumerzeugung

26

Abb. 2.18 Maximale Kompression k0 der Wälzkolbenpumpe RUVAC WA 2001 in Abhängigkeit vom Vorvakuumdruck pV


In Gleichung 2.17 für kommen lediglichKenngrößen der Kombination Wälzkolben-pumpe-Vorpumpe vor, nämlich die maxi-male Kompression k0 der Wälzkolbenpum-pe und die Abstufung kth zwischen Wälz-kolbenpumpe und Vorpumpe.

Mit Hilfe der obigen Beziehungen läßt sichdie Saugvermögenskurve einer vorgege-benen Kombination von Wälzkolbenpumpeund Vorpumpe berechnen. Dazu müssenbekannt sein:

a) das theoretische Saugvermögen derWälzkolbenpumpe: Sth

b) die max. Kompression in Abhängigkeitvom Vorvakuumdruck: k0 (pV)

c) die Saugvermögenskurve der VorpumpeSV (pV)

Der Berechnungsgang geht aus der unten-stehenden Tabelle für die KombinationWälzkolbenpumpe RUVAC WA 2001 /E 250 (einstufige Sperrschieberpumpe,ohne Gasballast betrieben) hervor. Dabeiwurde für Sth der Ansatz gemacht:

Sth = 2.050 – 2.5% = 2000 m3/h

Das oben skizzierte Verfahren ist auch aufAnordnungen anwendbar, die aus einer Ro-

tationspumpe als Vorpumpe und z.B. meh-reren in Reihe geschalteten Wälzkolben-pumpen bestehen. Man bestimmt, einemIterationsverfahren entsprechend, zunächstdie Saugcharakteristik der Vorpumpe pluserster Wälzkolbenpumpe und betrachtetdann diese Kombination als Vorpumpe fürdie zweite Wälzkolbenpumpe usw. Manmuß natürlich von allen Pumpen, die in derbetrachteten Anordnung vorkommen,deren theoretisches Saugvermögen und dieKompression bei Nullförderung k0 als Funk-tion des Vorvakuumdruckes kennen. Wiebereits gesagt, hängt es vom Vakuumver-fahren ab, welche Abstufung am geeignet-sten ist. Es kann auch durchaus vorteilhaftsein, wenn Vorpumpe und Wälzkolben-pumpe im Grobvakuumbereich das gleicheSaugvermögen haben.

Leistungsbedarf einer WälzkolbenpumpeDie Verdichtung in einer Wälzkolbenpum-pe erfolgt als äußere Verdichtung und istmodellmäßig als isochore Verdichtung zuverstehen. Erfahrungsgemäß gilt für dieKompressionsleistung – in guter Näherung– die Beziehung:

NKompression = Sth (pv – pa) (2.18)

Zur Bestimmung der Gesamtleistung (sog.Wellenleistung) der Pumpe kommen nochmechanische Verlustleistungen Nv (z.B. inden Lagerdichtungen) hinzu:

Nges = NKompression + Σ NV (2.19)

Die in NV zusammengefaßten Verlustlei-stungen sind – wie die Erfahrung zeigt –etwa proportional Sth, also:

Σ Nv = Const ⋅ Sth (2.20)

Abhängig vom Pumpentyp und Ausführungliegt der Wert der Konstanten zwischen 0,5und 2 Wh/m3 .

Die Gesamtleistung beträgt daher:

Nges = Sth (pv – pa + Const.)

Die entsprechende, zur Berechnung nützli-che Zahlenwertgleichung lautet:

Nges = Sth (pv – pa +Const.)⋅ 3 · 10–2 Watt (2.21)

mit pv , pa in mbar, Sth in m3 / h und Const.zwischen 18 und 72.

Vakuumerzeugung

27

Vorvakuum- Saugvermögen kth = Sth/Sv K0 (pv) der η = k0/k0+kth Ansaugdruckdruck Sv der = 2001/Sv RUVAC (Volumetr. Seff = η Sth pa = pv ⋅ Sv/Seff

Pv E 250 WA 2001 Wirkungsgr.) (Gleichung 2.14)

100 250 8,0 12,5 0,61 1,220 21

40 250 8,0 18 0,69 1,380 7,2

10 250 8,0 33 0,8 1,600 1,6

5 250 8,0 42 0,84 1,680 0,75

1 250 8,0 41 0,84 1,680 0,15

5 · 10–1 220 9,1 35 0,79 1,580 7 · 10–2

1 · 10–1 120 16,6 23 0,6 1,200 1 · 10–2

4 · 10–2 30 67 18 0,21 420 3 · 10–3

↓ ↓

Saugvermögenscharakteristikder

Kombination WA 2001/E250

Tabelle 2.3

Die Werte der beiden rechten Spalten ergeben punktweise die Saugvermögenskurven derKombination WA 2001/E250 (siehe Abb. 2.19, oberste Kurve)


Belastbarkeit einer WälzkolbenpumpeDie Leistungsaufnahme der Pumpe bedingtihre Erwärmung. Überschreitet diese einbestimmtes Maß, das durch die maximalzulässige Druckdifferenz pv – pa gegebenist, so besteht die Gefahr, daß die Kolbeninfolge ihrer thermischen Ausdehnung imGehäuse festlaufen. Die maximal zulässigeDruckdifferenz pmax wird durch folgendeFaktoren beeinflußt: Vorvakuum- bzw. Ver-dichtungsdruck pv, Saugvermögen der Vor-pumpe Sv, Drehzahl der Wälzkolbenpumpen, Abstufungsfaktor kth und Adiabatenexpo-nent κ des geförderten Gases. Bei Zunah-me von pv und Sv erhöht sich, bei Zunah-me von n, kth und κ reduziert sich pmax. Diemaximale Differenz zwischen Vorvakuum-und Ansaugdruck, pv – pa, darf daher beiDauerbetrieb einen bestimmten Wert nichtüberschreiten, der von der Pumpentype ab-hängt. Solche Werte liegen zwischen 130und 50 mbar. Kurzzeitig jedoch kann die fürden Dauerbetrieb zulässige maximaleDruckdifferenz überschritten werden. InSonderkonstruktionen, die z.B. mit Gasküh-lung arbeiten, sind auch im Dauerbetriebhohe Druckdifferenzen zulässig.

Bauarten von Wälzkolbenpumpen

Antriebe Als Antrieb werden standardmäßigeFlanschmotoren eingesetzt. Die Abdich-tung der Antriebswellendurchführungenübernehmen zwei ölüberlagerte Radialwel-lendichtungen, die auf einer verschleiß-

festen Laufbuchse zum Schutze der An-triebswelle laufen. Als Flanschmotor lassensich Motoren beliebiger Schutzart, Span-nung und Frequenz verwenden.

Die integrale Dichtheit dieser Version liegtbei < 10–4 mbar ⋅ ⋅s–1.

Für höhere Dichtheitsanforderungen< 10–5 ⋅mbar ⋅ ⋅s–1 rüstet man die Wälzkol-benpumpe mit einem Spaltrohrmotor aus.Der Rotor sitzt im Vakuum auf der An-triebswelle der Pumpe und ist durch ein va-kuumdichtes, unmagnetisches Rohr vomStator getrennt. Die Kühlung der Stator-wicklung erfolgt durch einen Lüfter mit ei-genem Antriebsmotor. Dadurch entfallendie dem Verschleiß unterliegenden Wellen-abdichtungen. Der Einsatz der Wälzkolben-pumpen mit Spaltrohrmotoren ist beson-ders beim Abpumpen hochreiner, toxischeroder mit radioaktiven Bestandteilen belade-ner Gase und Dämpfe zu empfehlen.

Einhalten der erlaubten DruckdifferenzBei Standard-Wälzkolbenpumpen müssenVorkehrungen getroffen werden, damit dieprinzipbedingte maximale Druckdifferenzzwischen Ansaug- und Druckstutzen nichtüberschritten wird. Dies wird entwederdurch einen Druckschalter, der die Wälzkol-benpumpe in Abhängigkeit vom Ansaug-druck zu- oder abschaltet, oder durch dieVerwendung eines Druckdifferenz- oderÜberströmventils im Bypass zur Roots-pumpe erreicht (Abb. 2.20 und 2.21). DieVerwendung eines Überstömventils im By-

Vakuumerzeugung

28

Abb. 2.19Saugvermögenskurven verschiedener Pumpenkombinationen und der dabei verwendeten Vorpumpen

Abb. 2.20 Querschnitt durch eine Wälzkolbenpumpe mit Umwegleitung

WAU 2001

SOGEVAC SV 1200

Abb. 2.21 Schema – Wälzkolbenpumpe mit integrierter Umweg-leitung und Vorpumpe

Ansaugdruck pa !

Saug

verm

ögen

S


pass zur Wälzkolbenpumpe erweist sich alsbessere und betriebssicherere Lösung. Dasgewichts- und federbelastete Ventil wird aufdie maximal zulässige Druckdifferenz derjeweiligen Pumpe eingestellt. So wird si-chergestellt, daß die Wälzkolbenpumpenicht überlastet wird und in jedem Druck-gebiet betrieben werden kann. In der Pra-xis bedeutet das, daß die Wälzkolbenpum-pe ab Atmosphärendruck zusammen mitder Vorpumpe eingeschaltet werden kann.Im Prozeß bewirken Druckanstiege keineStörungen des Kombinationsbetriebesdurch das Abschalten der Wälzkolben-pumpe.

Voreinlaßkühlung (Abb. 2.22)Bei voreinlaßgekühlten Wälzkolbenpumpenentspricht der Verdichtungsvorgang im we-sentlichen dem Arbeitsprinzip der norma-len Wälzkolbenpumpen. Die Zulässigkeithöherer Druckdifferenzen erfordert einegrößere installierte Leistung, die bei gege-bener Drehzahl dem Druckunterschied zwi-schen Saug- und Druckstutzen direkt pro-portional ist und sich aus der theoretischenVerdichtungsarbeit und verschiedenen Ver-lustleistungen zusammensetzt. Der Ver-dichtungsvorgang schließt normalerweisenach Öffnen des Schöpfraumes gegen denDruckstutzen den Fördervorgang ab. In die-

sem Augenblick strömt erwärmtes Gas mithöherem Druck in den Schöpfraum undverdichtet das transportierte Gasvolumen.Durch die Voreinlaßkühlung wird dieserVerdichtungsvorgang vorweggenommen.Bevor der Kolben den Schöpfraum zumDruckstutzen hin öffnet, strömt über denVoreinlaßkanal verdichtetes, gekühltes Gasin den Schöpfraum. Abschließend stößt derKolben das Fördermedium über den Druck-stutzen aus. Das gekühlte Gas, das bei dereinstufigen Verdichtung gegen Atmosphä-re aus der Voreinlaßkühlung zugeführt oderbei mehrstufigen Pumpständen aus nach-geschalteten Gaskühlern entnommen wird,leistet eine Vorverdichtung und führt durch»innere Kühlung« die Verdichtungswärmeim Entstehungszeitpunkt ab.

2.1.3.2 Klauenpumpen

Die Klauenpumpen gehören wie die Wälz-kolbenvakuumpumpen in die Gruppe dertrockenverdichtenden Drehkolbenvakuum-pumpen (oder Rotationsvakuumpumpen).Klauenpumpen können mehrstufig auf-gebaut sein; ihre Rotoren haben die Formvon Klauen.

Das Funktionsprinzip einer Klauenpumpesoll zunächst an einer vierstufigen Ausfüh-rung erklärt werden. Das Pumpengehäuse

hat innen im Querschnitt die Form zweiersich teilweise überschneidender Kreiszylin-der (Abb. 2.23). Innerhalb dieser Kreiszylin-der drehen sich in jeder Pumpstufe berüh-rungsfrei zwei Rotoren (1) mit ihren Klau-en und den dazu passenden Aussparungengegenläufig um ihre senkrechten Achsen.Die Rotoren werden wie bei einer Wälzkol-benpumpe durch das Getriebe synchroni-siert. Der Abstand der Rotoren in der Ge-häusemitte und das Spiel zu der Gehäuse-innenwand ist zum Zweck der Abdichtungsehr eng; beides liegt in der Größenordnungvon einigen 0,01 mm. Dabei schließen undöffnen die Rotoren periodisch die Ansaug-und Auspuffschlitze (5) und (4). Zu Beginndes Arbeitsganges in Stellung a öffnet derrechte Rotor gerade den Ansaugschlitz (5).In den sich nun ständig vergrößernden An-saugraum (3) in Stellung b strömt so langeGas ein, bis der rechte Rotor in Stellung cden Ansaugschlitz (5) wieder verschließt.Nach dem Durchgang der beiden Klauendurch die Mittellage wird das eingeströmteGas jetzt im Verdichtungsraum (2) (Stellunga) so weit komprimiert, bis der Auspuff-schlitz (4) vom linken Rotor freigegebenen(Stellung b) und das Gas ausgefördert wird.Unmittelbar nach Kompressionsbeginn(Stellung a) erfolgt gleichzeitig das Öffnendes Ansaugschlitzes (5) und Gas strömt er-

Vakuumerzeugung

29

Abb. 2.22 Funktionsschema der Wälzkolbenpumpe mit Voreinlaßkühlung

Abb. 2.23 Schematische Darstellung des Funktionsprinzipes

1 Rotoren, 2 Verdichtungsraum, 3 Ansaugraum,

4 Auspuffschlitz, 5 Ansaugschlitz6 Zwischenstufen-Spülgas

a

b

c

1 Saugstutzen 2 Druckstutzen 3 Gaskühler 4 Kühlgasstrom

1

2

3

44


neut in den sich bildenden Ansaugraum (3)ein (Stellung b). Einströmen und Ausstoßendes Gases erfolgt in zwei Halbperioden.

Jeder Rotor dreht sich während eines voll-ständigen Arbeitszykluses zweimal. Zwi-schen den Pumpstufen befinden sich Zwi-schenscheiben mit Überströmkanälen, dievon der Auspuffseite der oberen Stufe zurAnsaugseite der nächsten Pumpstufe ge-führt werden, so daß alle Eingangs- bzw.Ausgangsseiten senkrecht übereinander an-geordnet sind (Abb. 2.24). Während in einerWälzkolbenpumpe das einströmende Gasmit konstantem Volumen durch die Pumpegefördert wird und die Verdichtung erst inder Vorvakuumleitung erfolgt (vgl. Ab-schnitt 2.1.3.1), verdichtet die Klauenpum-pe bereits innerhalb der Arbeitskammer undzwar so lange bis ein Rotor den Auspuff-schlitz freigibt. Die Abb.2.25 zeigt die durch-schnittlichen Druckverhältnisse in den ein-zelnen Pumpstufen einer DRYVAC beieinem Ansaugdruck von 1 mbar. Um densehr verschiedenen Anforderungen der An-wender gerecht zu werden, baut Leyboldzwei unterschiedliche Klauenpumpenreihen,die sich wesentlich in der Art des Verdich-tungsvorganges unterscheiden:

1) Pumpen mit innerer Verdichtung,mehrstufig für die Halbleiterindustrie(DRYVAC-Reihe) und

2) Pumpen ohne innere Verdichtung,zweistufig für die Chemie (ALL·ex).

Abb. 2.26 und 2.27 sollen den Unterschiedim Konzept veranschaulichen. Dargestelltist der Verlauf des Druckes als Funktion desSchöpfraumvolumens im pV-Diagramm.

Abb. 2.26 zeigt den (polytropen) Verdich-tungsverlauf in Pumpen mit innerer Ver-dichtung. Der Druckanstieg erfolgt bis zumÖffnungspunkt des Auspuffschlitzes. Ist zudiesem Zeitpunkt der Auspuffgegendrucknoch nicht erreicht, erfolgt aufgrund dervorliegenden Druckdifferenz eine schlag-

Vakuumerzeugung

30

P

Z

PZ

PZ

P

Abb. 2.24Anordnung der Stufen und Führung des Gasstroms. P = Pumpstufe Z = Zwischenring

Stufe 1

Stufe 2

Stufe 3

Stufe 3

EIN AUS

EIN AUS

EIN AUS

EIN AUS

1 mbar

3 mbar

3 mbar15 mbar

15 mbar150 mbar

150 mbar1000 mbar

Abb. 2.25 Druckverhältnisse in den Pumpstufen 1 bis 4

P

V

W Kompr.

Abb. 2.26Verdichtung einer Klauenpumpe mit innerer Verdichtung

P

V

W Kompr.

Abb. 2.27Verdichtung einer Klauenpumpe ohne innere Verdichtung(»isochore Verdichtung«)

1 2

3

1 2

3

4


artige Belüftung des Verdichtungsraumesdurch heißes Auspuffgas. Bei weiterer Ver-kleinerung des Volumens wird das dannunter Auspuffdruck stehende Gas aus-geschoben. Die bei der Verdichtung ver-richtete Kompressionsarbeit ist als Flächeunter der pV-Kurve 1-2-3-4 dargestellt.Diese Kompessionsarbeit wird nahezu voll-ständig in Wärme umgesetzt. In trocken-verdichtenden Vakuumpumpen kann dieseWärme aufgrund der geringen Gasdichtenur schlecht an die gekühlten Gehäuse-wände abgegeben werden, was zu hohenGastemperaturen innerhalb der Pumpeführt. Erfahrungen mit Klauenvakuumpum-pen zeigen, daß die höchsten Temperaturenan den Rotoren auftreten.

Abb. 2.27 zeigt das Prinzip der isochorenVerdichtung im pV-Diagramm. Die Verdich-tung erfolgt hier nicht durch Verkleinerungdes Schöpfraumvolumens, sondern nachBeendigung des Ansaugvorganges durchBelüftung mit Kaltgas, das von außen zu-geführt wird. Es handelt sich dabei um eineähnliche Verfahrensweise wie beim Einlas-sen von Gasballast-Gas bei Öffnen des Gas-ballastventils nach der Beendigung der An-saugphase. Aus dem Diagramm wird deut-lich, daß bei einer isochoren Verdichtungeine höhere Kompressionsarbeit verrichtetwerden muß, aber die Belüftung erfolgtnicht durch heißes Auspuffgas sonderndurch Kaltgas. Diese direkte Gaskühlungführt zu deutlich erniedrigten Rotortem-peraturen. Pumpen dieser Bauart werdenals ALL·ex im Abschnitt 2.1.3.2.2 bespro-chen.

2.1.3.2.1 Klauenpumpen mit innerer Verdichtung für die Halbleiter-industrie ( »Dryvac-Reihe« )

Aufbau der DRYVAC-PumpenInfolge der in den einzelnen Pumpstufengeleisteten Kompressionsarbeit benötigenmehrstufige Klauenpumpen zur Abfuhr derKompressionswärme eine Wasserkühlungfür die vier Stufen. Während der Förder-raum der Pumpe von Dicht- und Schmier-mitteln frei ist, werden das Getriebe und dieunteren Lager der Pumpenwelle mit einemperfluorierten Polyether (PFPE) geschmiert.Der Getriebekasten wird vom Förderraumdurch Kolbenringe und einem Radial-Wel-lendichtring praktisch hermetisch abge-trennt. Die Lager in der oberen Endscheibe

sind PFPE-fettgeschmiert. Zum Schutz derLager und Wellendichtringe vor aggressi-ven Stoffen ist eine Sperrgaseinrichtungvorgesehen. Eine regulierbare Wasserküh-lung ermöglicht die Prozeßführung beimDurchfluten der Pumpe über die Gehäuse-temperatur in weiten Grenzen zu beeinflus-sen. Der 4-stufige Aufbau steht in mehre-ren Saugvermögens- und Ausrüstungs-abstufungen von 25, 50 und 100 m3/h alsDRYVAC-Reihe zur Verfügung:

a) als Basisversion für nicht aggressive,saubere Prozesse werden angeboten:DRYVAC 25 B, 50 B und 100 B (Abb.2.29a)

b) als Version für Halbleiterprozesse: DRYVAC 25 P, 50 P und 100 P (Abb. 2.29b)

c) als Systemversion mit integrierter Selbst-überwachung: DRYVAC 50 S und 100 S

d) als Systemversion mit integrierterSelbstüberwachung mit vergrößertemSaugvermögen im unteren Druckbereich:DRYVAC 251 S und 501 S (Abb. 2.29c)

Der mit der DRYVAC 251 S bzw. 501 S er-zielbare Enddruck wird gegenüber den Ver-sionen ohne intergrierte Wälzkolbenpum-pe um etwa eine Zehnerpotenz von etwa2·10–2 mbar auf 3 ·10–3 mbar abgesenktund die erzielbare Saugleistung deutlich er-höht. Natürlich können auch auf die übri-gen DRYVAC-Modelle LEYBOLD-RUVACPumpen direkt aufgeflanscht werden (inHalbleiterprozessen meist ebenfalls mitPFPE-Ölfüllung der Getrieberäume).

Vakuumerzeugung

31

Gehäuse-Absaugung

Ansaug-leitung

Kühlwasser

Auspuff-leitung

Abb. 2.29a Funktionsschema der DRYVAC B

Gehäuse-Absaugung

Ansaug-leitung

Kühlwasser

Nur 100 P

Auspuff-leitung

Inertgas

Abb. 2.29b Funktionsschema der DRYVAC P

Gehäuse-Absaugung

Ansaug-leitung

Kühlwasser

Druckluft

Auspuff-leitung

Inertgas

Nur 501 S

Abb. 2.29c Funktionsschema der DRYVAC S

TSH

PSL

PSH

FSL

MPS

PT 100

CS

EPS

Kundenseitig

Thermoschalter

Druckschalter

Druckschalter

Durchflußschalter

Motorschutzschalter

Temperatur-Meßfühler

Für DRYVAC mit LIMS

Stromsensor

Auspuffdruck-Sensor

Abb. 2.30 Legende zu den Abbildungen 2.29a – 2.29c


Die Pumpen der DRYVAC-Familie, der klas-sischen trockenverdichtenden Klauenvaku-umpumpen, werden bevorzugt in der Halb-leiterindustrie eingesetzt, wobei eine Reihevon besonderen Ansprüchen an die Funk-tion erfüllt sein muß: Auch in Halbleiterpro-zessen ist, wie bei vielen anderen vakuum-technischen Applikationen, die Bildung vonFestkörperteilchen und Stäuben währenddes Prozesses und/oder im Laufe der Kom-pression der zu fördernden Stoffe auf At-mosphärendruck innerhalb der Pumpe nichtzu vermeiden. Bei Vakuumpumpen die nachdem Klauenprinzip arbeiten, besteht dieMöglichkeit mit Hilfe der sogenannten pneu-matischen Förderung die Teilchen durch diePumpe hindurchzutransportieren. Dadurchkann ein Abscheiden von Teilchen verbun-den mit einem Aufwachsen von Schichteninnerhalb der Pumpe und das möglicheFestlaufen der Klauenrotoren verhindertwerden. Man hat darauf zu achten, daß dieStrömungsgeschwindigkeit des Gasstro-mes durch die einzelnen Pumpstufen stetsgrößer gehalten wird als die Sinkgeschwin-digkeit der im Gasstrom mitgerissenen Teil-chen. Wie aus Abb. 2.31 zu entnehmen ist,hängt die Sinkgeschwindigkeit der Teilchenstark von ihrer Größe ab. Die durchschnitt-

liche Strömungsgeschwindigkeit des Gaseswährend der Kompressionsphase wirddurch folgende Gleichung wiedergegeben:

(2.22)

qpV = Gasmengendurchfluß, p = Druck, A = Fläche

Man sieht, daß mit steigendem Druck dieStömungsgeschwindigkeit des geförder-ten Gases sich verlangsamt und größen-ordnungsmäßig gleich der Sinkgeschwin-digkeit der Teilchen im Gasstrom wird (Abb.2.32). Das heißt, die Gefahr der Abscheidungvon Teilchen im Arbeitsraum der Pumpeund die daraus resultierende Funktionsstö-rung wächst mit steigendem Druck. Paralleldazu wird mit zunehmender Kompressioneine mögliche Partikelbildung aus der Gas-phase heraus eintreten. Um die Größe die-ser sich bildenden Partikel und damit auchihre Sinkgeschwindigkeit klein, und dieDurchflußgeschwindigkeit des Gases großzu halten, führt man der Pumpe eine zusätz-liche Gasmenge über die einzelnen Zwi-schenscheiben zu (Spülgas). Dabei wird die

vGas

qp A

mbar smbar cm

qp A

ms

pV

pV

= =·

·· ··

= ··

·

−` 1

2

10

einströmende Spülgasmenge auf die jewei-ligen Druckverhältnisse in den einzelnenPumpstufen abgestimmt (siehe rechts obenin Abb. 2.32). Durch diese Maßnahme istes möglich, die Gasgeschwindigkeit hochgenug zu halten und durch die ganzePumpe eine sogenannte pneumatische För-derung aufrecht zu erhalten. Durch die Artder Gasführung innerhalb der Pumpe, vomSaugstutzen über die jeweiligen vier Pump-stufen mit den dazugehörigen vier Zwi-schenstufen bis zum Auspuff, kann der Ein-fluß des Spülgases auf den Enddruck aufein Minimum reduziert werden. Testergeb-nisse (Abb. 2.33) zeigen, daß der Einflußvon Spülgas in der vierten Stufe auf denEnddruck erwartungsgemäß am geringstenist, da sich zwischen dieser und der Saug-seite die drei anderen Pumpstufen befinden.Doch auch eine Spülgaszugabe über diezweite und dritte Stufe ist (Abb. 2.33) vonvergleichsweise geringem Einfluß auf denEnddruck, wie man auch aus dem Vergleichder Saugvermögenskurven in Abb. 2.34entnehmen kann. Abschließend kann man

Vakuumerzeugung

32

Abb. 2.31 Sinkgeschwindigkeit in Abhängigkeit vom Druck p. Parameter: Teilchengröße

Abb. 2.32 Mittlere Gasgeschwindigkeit vg während der Kompressionohne Spülgas (links) und mit Spülgas (rechts) in denStufen 2, 3 u. 4

Abb. 2.28 DRYVAC-Pumpe

1 Ansaugstutzen, 2 Bedienungspult / Betriebselektronik, 3 Hauptschalter

1

2

3

Durchflußquerschnitt 6,5 cm2, konstant

Durchfluß mbar ·`/s

Stufe 22500 mbar ·`/s



Gasg

esch

wind

igke

it

Druck

Druck

Teilchengröße

Gren

zges

chwi

ndig

keit


sagen, daß bei den meisten CVD-Prozessenmit der Bildung von Partikeln gerechnetwerden muß. Setzt man trockenlaufendeVakuumpumpen nach dem Klauenpumpen-prinzip ein, ist zur Verhütung von Festkör-perabscheidungen innerhalb der Pumpe diedosierte Spülgaszugabe über die einzelnenZwischenscheiben die Methode der Wahl.Bei Anwendung dieser Methode resultierenmehrere Effekte:

O die Spülgaszugabe verdünnt das ge-pumpte Stoffgemisch, partikelbildendeReaktionen laufen nicht ab oder werdenzumindest verzögert

O Explosionsrisiken durch selbstentzünd-liche Stoffe werden deutlich herabgesetzt

O gebildete Teilchen werden pneumatischdurch die Pumpe transportiert

O Verluste an Saugvermögen und eineVerschlechterung des Enddruckes kön-nen durch eine spezielle Art der Gasfüh-rung sehr klein gehalten werden.

2.1.3.2.2 Klauenpumpen ohne innereVerdichtung für die Chemie(»ALL·ex« )

Für die chemische Industrie ist beim Ein-satz von Vakuumpumpen von Bedeutung,daß eine hohe Betriebssicherheit erreichtwird, ohne daß Abfallstoffe wie kontami-niertes Altöl oder Abwasser entstehen. Ge-lingt das, sind die Betriebskosten einersolchen Vakuumpumpe bezüglich zu tref-fender Umweltschutzmaßnahmen (z.B. Ab-wasser- und Altölentsorgung) gering. Fürden Betrieb der einfach aufgebauten undrobusten LEYBOLD-Pumpe »ALL·ex« gibtes weder eine Begrenzung der abzupum-penden Dampfmengenströme, noch eineEinschränkung des Druckbereiches beiDauerbetrieb. Die »ALL·ex« kann im ge-samten Druckbereich von 5 bis 1000 mbarohne Einschränkungen eingesetzt werden.

Aufbau der ALL·ex-Pumpe:Ein Schema des zweistufigen Aufbaues derALL·ex zeigt Abb. 2.35. Die beiden senk-recht angeordneten Stufen werden vonoben nach unten durchströmt, um die Aus-förderung von gebildeten Kondensaten undvon Spülflüssigkeiten zu erleichtern bzw.überhaupt zu ermöglichen. Das Pumpenge-häuse ist wassergekühlt und ermöglicht dieKühlung der ersten Pumpenstufe. Einegedichtete Verbindung zwischen Gasraumund Kühlkanal gibt es nicht, so daß das

Vakuumerzeugung

33

Abb. 2.33 Enddruck der DRYVAC 100S in Abhängigkeit vom Spülgasstrom in den Stufen 2 – 4

Abb. 2.34 Saugvermögen mit und ohne Spülgas

Abb. 2.35 Einfacher Aufbau der trocken laufenden Pumpe »ALL·ex«

Ansaugstutzen

Klauen

1. Stufe

2. Stufe

Gleitringdichtungen

Motor

Kupplung

Getriebe, komplett mitWellen und Lagerung

fl

Stufe 2

Stufe 3

Stufe 4

Druck

Saug

verm

ögen

mbar

Endd

ruck

Spülgasstrommbar · `/s

mbar · `/s

mbar · `/s

mbar · `/s


Eindringen von Kühlwasser in den Schöpf-raum ausgeschlossen ist. Die druckstoß-feste Ausführung des gesamten Aggregatesunterstreicht das Sicherheitskonzept imHinblick auf den inneren Explosionsschutz,dem auch durch die direkte Kühlung mitKaltgas besonderes Augenmerk geschenktwurde (siehe auch Funktionsprinzip). EineBesonderheit der »ALL·ex« besteht darin,daß die beiden Wellen ausschließlich im Ge-triebe gelagert sind. Auf der Schöpfraum-seite sind die Wellen frei (fliegende Lage-rung). Dieser einfache Aufbau ermöglichtes, sowohl die Demontage als auch die Rei-nigung beim Service des Trockenläufersohne Spezialwerkzeug in kurzer Zeit vomAnwender selbst durchzuführen.

Um die Abdichtung vom Prozeßmediumdes Schöpfraumes zum Getrieberaum zugewährleisten, ist die Wellenabdichtung alsGleitringdichtung ausgeführt, einem in derChemie bewährten Dichtungskonzept. Die-ses ist in der Lage, Flüssigkeiten gegenFlüssigkeiten abzudichten, wodurch diePumpe spülbar und unempfindlich gegengebildete Kondensate wird. Abb. 2.36 zeigtden Lieferumfang der ALL·ex-Pumpe mitGaskühler und Vorlage.

FunktionsprinzipDie isochore Verdichtung, die auch der Be-grenzung der Verdichtungsendtemperatur,besonders in der atmosphärenseitigenStufe, zur Sicherstellung des inneren Ex-plosionsschutzes dient, erfolgt durch Belüf-ten des Schöpfraumes mit Kaltgas aus ei-nem geschlossenen Kühlgaskreislauf (Abb.2.37). Abb. 2.38-1 verdeutlicht den Beginndes Ansaugvorganges mit dem Öffnen desAnsaugschlitzes durch die Steuerkante desrechten Rotors. Das Prozeßgas strömtdabei in den sich vergrößernden Ansaug-raum. Das Ansaugen wird durch dasDruckgefälle bewirkt, das durch die Volu-menvergrößerung des Schöpfraumes er-zeugt wird. Das maximale Volumen desSchöpfraumes ist nach etwa einer 3/4-Um-drehung der Rotoren erreicht (Abb. 2.38-2).Nach Ende des Ansaugvorganges gibt dieSteuerkante des linken Rotors den Kaltga-seinlaß und gleichzeitig die Steuerkante desrechten Rotors erneut den Ansaugschlitzfrei (Abb.2.38-3). In Abb. 2.38-4 beendetdie Steuerkante des linken Rotors das Aus-fördern des mit Kaltgas auf 1000 mbar ver-dichteten Gases; gleichzeitg beendet dieSteuerkante des rechten Rotors wiedereinen Ansaugvorgang.

Die Gesamtemission der Anlage wird durchdie großen Kaltgasmengen nicht vergrößert,da ein geschlossener Kühlkreislauf in Formeines extern angeordneten Gaskühlers undKondensators installiert ist (Abb.2.37). Dasheiße Auspuffgas wird durch den Kühler ge-leitet und als Kaltgas für die Voreinlaßküh-lung teilweise in die Pumpe zurückgeführt.Diese saugt sich dabei die zur Belüftung desSchöpfraumes notwendige Menge kaltenProzeßgases in den Verdichtungsbereichzurück. Dieser Vorgang hat aber keinen Ein-fluß auf das Saugvermögen der »ALL·ex«,weil der Ansaugvorgang bei Beginn der Be-lüftung bereits beendet ist. Die Ausführungdes Kühlers als Kondensator ermöglichteine einfache Lösemittelrückgewinnung. Diedirekte Gaskühlung, also die Belüftung desSchöpfraumes mit von außen zugeführtemKaltgas (anstelle von heißem Auspuffgas)führt bei der »ALL·ex« zu so niedrigen Ro-tortemperaturen, daß Stoffgemische derExT3-Klasse in jedem Betriebspunkt sicher

abgepumpt werden können. Die »ALL·ex«erfüllt damit die Anforderungen der che-mischen Industrie bezüglich des inneren Ex-plosionsschutzes voll. Eine gewisse Flüs-sigkeitsverträglichkeit macht die »ALL·ex«spülbar, wodurch z.B. Belagbildung inner-halb der Pumpe vermieden bzw. bereits ge-bildete Beläge abgelöst werden können.Dabei werden Spülflüssigkeiten in der Regelnach Prozeßende (Batch-Betrieb) oder wäh-rend des Prozesses bei kurzem Ausblockender Pumpe zugegeben. Die »ALL·ex« kannaus Stillständen heraus selbst dann in Be-trieb genommen werden, wenn Flüssigkeitden gesamten Schöpfraum füllt. Abb.2.39zeigt die Saugvermögenskurve einer ALL·ex250. Diese Pumpe hat ein Nennsaugver-mögen von 250 m3/h und einen Enddruckvon < 10 mbar. Bei 10 mbar hat sie nochimmer ein Saugvermögen von 100 m3/h.Der Dauerarbeitsdruck der Pumpe kann bis1000 mbar betragen; ihre Leistungsaufnah-me ist 13,5 kW.

Vakuumerzeugung

34

Abb. 2.36 »ALL·ex«-Pumpe

1 Motor,2 Pumpe,

3 Ansaugstutzen, 4 Auspuffstutzen,

5 Auspuffkühler, 6 Kühlwasseranschluß,

7 Kühlervorlage

3

4

5

6

7

1

2


Vakuumerzeugung

35

Abb. 2.37 Kaltgaskreislauf der »ALL·ex« mit Kühler / Kondensatorauf der Auspuffseite

Vmax

P

P

P

P

Vmin

100 1000(10) (100)

Vmax

Vmin

100 1000(10) (100)

Vmax

Vmin

100 1000(10) (100)

Vmax

Vmin

100 1000(10) (100)

Kaltgaseinlaß

Auspuffschlitz

Auspuffschlitz

Kaltgaseinlaß

Kaltgaseinlaß

Beginn Kaltgaseinlaß

Ansaug-schlitzBeginn Schöpfraum-

vergrößerung

Ansaugen

Maximaler Schöpfraum

Ansaugen Ende

Beginn Schöpfraum-verkleinerung(ohne Verdichtung)Druckerhöhung auf1000 mbar nur durchKaltgaseinlaß

Ausfördern desGemisches ausangesaugtem Gasund eingelassenemKaltgas

mbar

mbar

mbar

mbar

4

3

2

1

Abb. 2.38 Schematische Darstellung des Pumpprinzips einer ALL·ex Pumpe (Klauen-Vakuumpumpe ohne innere Verdichtung).

m h3 -1.

2

10

2

864

468

1011

100

1000

Ansaugdruckmbar100 1000

Sau

gver

mög

en

Abb. 2.39 Saugvermögenskurve einer ALL·ex 250

Kühlgas

Auspuffgas


2.1.4 Zubehör zu ölgedichtetenRotations-Verdrängerpumpen

Während eines Vakuumprozesses könnenin einem Vakuum-Behälter Substanzen an-fallen, die für Rotationspumpen schädlichsind.

WasserdampfabscheidungBei nassen Vakuumprozessen fällt Wasser-dampf an. Das kann dazu führen, daß sichWasser in der Ansaugleitung niederschlägt.Würde dieses Kondensat aber in den Saug-stutzen der Pumpe gelangen, so kann dieszu einer Verunreinigung des Pumpenölsführen. Die Pumpeigenschaften ölgedichte-ter Pumpen können auf diese Weise erheb-lich beeinträchtigt werden. Andererseitskann auch der durch das Auspuffventil derPumpe ausgestoßene Wasserdampf in derAuspuffleitung kondensieren. Das Konden-sat kann, sofern die Auspuffleitung nicht soangeordnet ist, daß anfallende Kondensatenach außen ablaufen können, auch von hierdurch das Auspuffventil in das Pumpen-innere gelangen. Bei Anfall von Wasser-dampf, aber auch bei Anfall anderer Dämp-fe, wird daher die Anbringung von Ab-scheidern (Kondensatfallen) dringend emp-fohlen. Wird keine Auspuffleitung an dieGasballastpumpe angeschlossen (z.B. beikleineren Drehschieberpumpen), so wirddie Anbringung von Auspuffiltern empfoh-len. Diese fangen den von der Pumpe aus-gestoßenen Ölnebel auf.

Einige Pumpen besitzen leicht auswechsel-bare Filterpatronen, die nicht nur den Ölne-bel zurückhalten, sondern das Pumpenöllaufend von Verunreinigungen säubern. So-fern der Wasserdampfanfall höher ist alsdie katalogmäßig angegebene Wasser-dampfverträglichkeit der Pumpe, solltestets ein Kondensator zwischen Rezipientund Pumpe geschaltet werden. (Näheressiehe Abschnitt 2.1.5).

StaubabscheidungFeste Verunreinigungen, wie Staub- undSandkörner, erhöhen den Verschleiß derDrehkolben und der Oberflächen im Innerndes Pumpengehäuses erheblich. Sofern dieGefahr besteht, daß derartige Verunrei-nigungen in die Pumpe gelangen könnten,sollte ein Staubabscheider oder Staubfil-ter in die Ansaugleitung der Pumpe einge-baut werden. Hier stehen heute nicht nurdie herkömmlichen Filter mit relativ großen

Gehäusen und passenden Filtereinsätzenzur Verfügung, sondern auch Gewebe-Fein-filter, die im Zentrierring des Kleinflanschesbefestigt sind. Gegebenenfalls ist eine Quer-schnittserweiterung mit KF-Übergangsstük-ken zu empfehlen.

ÖldampfabscheidungDer mit ölgedichteten Drehkolbenpumpenerreichbare Enddruck wird von Wasser-dampf und Kohlenwasserstoffen aus demPumpenöl stark beeinflußt. Selbst bei zwei-stufigen Drehschieberpumpen läßt sich einegeringe Rückströmung dieser Moleküle ausdem Pumpeninneren in den Rezipientennicht ganz vermeiden. Zur Erzeugung koh-lenwasserstoffreier Hoch- und Ultrahoch-vakua, z.B. mit Ionen-Zerstäuber- oder Turbo-Molekularpumpen, ist jedoch ein möglichstölfreies Vakuum auch auf der Vorvakuum-seite dieser Pumpen erforderlich. Um dieszu erreichen, werden Feinvakuum-Adsorp-tionsfallen (s. Abb. 2.40), die mit einem ge-

eigneten Adsorptionsmittel (LlNDE-Moleku-larsieb 13X) gefüllt sind, in die Saugleitungölgedichteter Vorpumpen eingebaut. DieWirkungsweise einer Adsorptionsfalle istähnlich der einer Adsorptionspumpe. Nähe-res hierüber siehe in Abschnitt 2.1.8. Wer-den Feinvakuum-Adsorptionsfallen in Saug-leitungen ölgedichteter Drehschieberpum-pen im Dauerbetrieb eingesetzt, so emp-fiehlt es sich, zwei Adsorptionsfallen, jeweilsdurch Ventile getrennt, parallel einzubauen.Erfahrungsgemäß verliert das als Adsorpti-onsmittel verwendete Zeolith nach etwa 10– 14 Tagen Dauerbetrieb stark an Adsorpti-onsvermögen. Um den Prozeß nicht unter-brechen zu müssen, kann dann unmittelbarauf die andere, zwischenzeitlich regenerier-te Adsorptionsfalle umgeschaltet werden.Beim Ausheizen der jeweils nicht in dieSaugleitung geschalteten Adsorptionsfallesollten die von der Oberfläche des Zeolithsentweichenden Dämpfe von einer Hilfspum-pe abgepumpt werden. Ein Abpumpendurch die in Betrieb befindliche Gasballast-pumpe führt im allgemeinen zu einer Be-deckung des Zeoliths in der anderen, nichtbeheizten Adsorptionsfalle und damit zueinem vorzeitigen Nachlassen der Adsorp-tionskapazität dieser Falle.

Verminderung des effektiven SaugvermögensAlle Filter, Abscheider, Kondensatoren undVentile in der Ansaugleitung verminderndas effektive Saugvermögen der Pumpe.Auf Grund der katalogmäßig aufgeführtenLeitwerte oder des Drosselungsfaktorskann das wirksame Saugvermögen derPumpe errechnet werden. Näheres hierübersiehe Abschnitt 1.5.2

2.1.5 Kondensatoren

Zum Abpumpen größerer Mengen vonWasserdampf ist der Kondensator die wirt-schaftlichste Pumpe. Der Kondensator wirdin der Regel mit Wasser solcher Tempera-tur gekühlt, daß die Kondensator-Tempera-tur genügend tief unter dem Taupunkt desWasserdampfes liegt, um eine wirtschaft-liche Kondensations- oder Pumpwirkungzu gewährleisten. Zur Kühlung werden aberauch Mittel wie z.B. Sole und Kältemittel(NH3, Frigen® ) verwendet.

Beim Abpumpen von Wasserdampf im in-dustriellen Maßstab fällt immer auch einegewisse Menge Luft an, die entweder im

Vakuumerzeugung

36

Abb. 2.40Schnitt durch eine Feinvakuum-Adsorptionsfalle

1 Gehäuse, 2 Siebkorb, 3 Molekularsieb (Füllung), 4 Dichrungsflansche,5 Ansaugstutzen mit Kleinflansch,

6 Oberteil, 7 Heiz- oder Kühlmediumbehälter, 8 Pumpenseitiger Anschluß mit

Kleinflansch


Dampf enthalten ist oder von Undichtheitender Anlage herrührt. (Die folgenden, für Luftund Wasserdampf angestellten Betrachtun-gen gelten in sinngemäßer Übertragung all-gemein auch für andere Dämpfe als Was-ser.) Dem Kondensator muß daher eineGasballastpumpe nachgeschaltet werden(siehe Abb. 2.41); er arbeitet also – in Ana-logie zur Wälzkolbenpumpe – stets in einerPumpenkombination. Die Gasballastpumpehat die Aufgabe, den Luftanteil, der oft nureinen geringen Teil der anfallenden Wasser-dampfmenge ausmacht, abzusaugen, ohnegleichzeitig viel Dampf abzupumpen. Es istdaher verständlich, daß die in der Kombina-tion Kondensator-Gasballastpumpe im sta-tionären Zustand sich einstellenden Strö-mungsverhältnisse, die sich im Gebiete desGrobvakuums abspielen, nicht ohne wei-teres zu übersehen sind. Die einfache An-wendung der Kontinuitätsgleichung ist nichtausreichend, da man es nicht mehr mit ei-nem quellen- oder senkenfreien Strömungs-feld zu tun hat (der Kondensator ist aufGrund der Kondensationsvorgänge eineSenke). Hierauf wird an dieser Stelle beson-ders hingewiesen. In praktischen Fällen soll-te ein eventuelles »Nichtfunktionieren« derKombination Kondensator-Gasballastpum-pe nicht gleich einem Versagen des Kon-densators zugeschrieben werden.

Bei der Dimensionierung der KombinationKondensator-Gasballastpumpe ist folgen-des zu berücksichtigen:

a) Der Anteil der gleichzeitig mit dem Was-serdampf abzupumpenden Permanentgase(Luft) sollte nicht zu hoch sein. Bei Luft-partialdrücken, die mehr als ca. 5 % desTotaldruckes am Ausgang des Kondensa-tors ausmachen, entsteht ein merklicherLuftstau vor den Kondensationsflächen.Der Kondensator kann dann seine volle Lei-

stung nicht erreichen. Siehe hierzu auch dieAusführungen in Abschnitt 2.2.3 über dasgleichzeitige Abpumpen von Gasen undDämpfen.

b) Der Wasserdampfdruck am Kondensa-tor-Ausgang, d. h. also an der Saugseite derGasballastpumpe, sollte, sofern nicht die imAbschnitt 2.2.3 näher beschriebene Per-manent-Gasmenge gleichzeitig abgepumptwird, nicht höher sein als die katalogmäßigangegebene Wasserdampfverträglichkeitder betreffenden Gasballastpumpe. Ist, wassich in der Praxis nicht immer vermeidenläßt, am Kondensator-Ausgang ein höhererWasserdampfpartialdruck zu erwarten, sobaut man zweckmäßigerweise zwischenKondensator-Ausgang und Saugstutzen derGasballastpumpe eine Drosselstelle ein. DerLeitwert dieser Drosselstelle sollte ver-änderlich und so bemessen sein (siehe Abs.1.5.2), daß bei voller Drosselung der Druckim Ansaugstutzen der Gasballastpumpenicht höher werden kann als die Wasser-dampfverträglichkeit. Auch die Verwendunganderer Kühlmittel oder eine Erniedrigungder Kühlwassertemperatur vermag in vielenFällen den Wasserdampf-Druck unter denerforderlichen Wert zu senken.

Zur rechnerischen Behandlung der Kom-bination Kondensator-Gasballastpumpe ge-nügt es vorauszusetzen, daß im Kondensa-tor selbst kein Druckverlust auftritt, daßalso der Totaldruck am Kondensator-Ein-gang ptot 1 gleich ist dem Totaldruck amKondensator-Ausgang ptot 2 :

ptot 1 = ptot 2 (2.23)

Der Totaldruck setzt sich zusammen ausden Partialdruck-Anteilen der Luft pL unddes Wasserdampfes pD:

pL1 + pD1 = pL2 + pD2 (2.23a)

Da infolge der Wirksamkeit des Kondensa-tors der Dampfdruck pD2 am Ausgang desKondensators stets kleiner sein muß als amEingang, muß zur Erfüllung von Gleichung(2.23) der Luftpartialdruck pL2 am Ausganggrößer sein als am Eingang pL1 (siehe Abb.2.43), auch wenn keine Drosselstelle vor-handen ist.

Der höhere Luftpartialdruck pL2 am Kon-densator-Ausgang wird durch einen Luft-stau erzeugt, der so lange am Ausgang vor-handen ist, bis sich ein stationäres Strö-mungsgleichgewicht einstellt. Von diesem

Luftstau wird durch die (eventuell gedros-selte) Gasballastpumpe im Gleichgewichtgerade so viel abgepumpt, wie vom Ein-gang (1) durch den Kondensator hin-zuströmt.

Auf Gleichung (2.23a) bauen sich alle Be-rechnungen auf, für die jedoch Angabenüber die Menge der abzusaugenden Dämp-fe und Permanentgase, die Zusammenset-zung und den Druck zur Verfügung stehensollten. Daraus kann die Größe des Kon-densators und der Gasballastpumpe be-rechnet werden, wobei diese beiden Grö-ßen allerdings nicht unabhängig vonein-ander sind. Das Ergebnis einer solchenBerechnung ist in Abb. 2.42 am Beispieleines Kondensators mit einer Kondensati-onsfläche von 1 m2 dargestellt, dessenKondensationsleistung bei einem Ansaug-druck pD1 von 40 mbar reinem Was-serdampf 15 kg/h beträgt, wenn der Anteilder Permanentgase sehr klein ist undstündlich 1 m3 Kühlwasser, bei einem Lei-tungsdruck von 3 bar Überdruck und einerTemperatur von 12°C verbraucht wird. Daserforderliche Saugvermögen der Gasbal-lastpumpe richtet sich nach den vorlie-genden Betriebsverhältnissen, insbesonde-re nach der Größe des Kondensators. Jenach der Wirksamkeit des Kondensatorsliegt der Wasserdampfpartialdruck pD2mehr oder weniger über dem Sättigungs-druck ps, welcher der Temperatur des Kühl-mittels entspricht. (Bei Kühlung mit Was-ser von 12 °C würde also (gem. TabelleXIII, Abschnitt 9) pS = 15 mbar sein. Dem-gemäß ändert sich auch der am Kondensa-torausgang herrschende LuftpartialdruckpL2. Bei einem großen Kondensator ist

Vakuumerzeugung

37

Abb. 2.41 Kondensator I mit nachgeschalteter Gasballastpumpe IIzum Abpumpen großer Wasserdampfmengen im Grobva-kuum Bereich III – einstellbare Drosselstelle

1 Kondensatoreingang, 2 Kondensatorausgang, 3 siehe Text

Abb. 2.42 Kondensationsleistung des Kondensators (Kondensations-fläche 1 m2) in Abhängigkeit vom Ansaugdruck pD1 desWasserdampfes. Kurve a Kühlwassertemperatur 12°C;Kurve b: Temperatur 25°C, Verbrauch in beiden Fällen 1 m3/h bei 3 bar Überdruck


pD2 ≈ pS, der Luftpartialdruck pL,2 also großund damit – wegen pL ⋅ V = konst. – das an-fallende Luftvolumen klein. Es wird also nureine relativ kleine Gasballastpumpe benö-tigt. Ist der Kondensator aber klein, tritt derumgekehrte Fall ein: pD2 > ps ⋅ pL2 ist klein,daher wird eine relativ große Gasballast-pumpe benötigt. In praktisch vorkommen-den Pumpprozessen mit Kondensatorenwird die Übersicht dadurch erschwert, daßwährend eines Pumpprozesses die anfal-lende Luftmenge keineswegs konstant zusein braucht, sondern in mehr oder weni-ger weiten Grenzen schwanken kann. Es istalso erforderlich, daß das am Kondensatorwirksame effektive Saugvermögen der Gas-ballastpumpe in gewissen Grenzen regu-liert werden kann.

In der Praxis sind folgende Maßnahmenüblich: Es wird

a) eine Drosselstrecke zwischen Gasbal-lastpumpe und Kondensator gelegt, diewährend der Grobevakuierung kurz-geschlossen wird. Der Strömungswider-stand der Drosselstrecke muß so einstell-bar sein, daß das effektive Saugvermögender Pumpe auf den notwendigen Wert ver-mindert werden kann. Dieser Wert kannnach den Gleichungen in Abschnitt 2.2.3errechnet werden.

b) neben der großen Pumpe wird zumGrobevakuieren eine Haltepumpe mit klei-nem Saugvermögen aufgestellt, die ent-sprechend der auftretenden minimalenLuftmenge dimensioniert ist. Diese Halte-pumpe hat lediglich den Zweck, währenddes Prozesses den optimalen Betriebs-druck aufrechtzuerhalten.

c) die notwendige Luftmenge wird durchein Dosierventil in die Saugleitung derPumpe eingelassen. Diese zusätzliche Luft-menge wirkt wie ein vergrößerter Gasbal-last, der die Wasserdampfverträglichkeit derPumpe heraufsetzt. Diese Maßnahme hataber in den meisten Fällen zur Folge, daßdie Leistung des Kondensators verringertwird. Außerdem bedeutet die zusätzlich ein-gelassene Luftmenge für die Gasballast-pumpe einen zusätzlichen Energieaufwandund (siehe hierzu Abschnitt 8.3.1.1) einenerhöhten Ölverbrauch. Da der Wirkungs-grad des Kondensators bei zu großem Luft-partialdruck im Kondensator verschlechtertwird, sollte der Lufteinlaß nicht vor, son-dern, wenn überhaupt, nur hinter dem Kon-densator erfolgen.

Ist die Anlaufzeit eines Prozesses kurzgegen den Prozeßablauf, so wird man dentechnisch einfachsten Weg der Grob- undder Haltepumpe gehen. Prozesse mit starkveränderlichem Ablauf werden eine ver-stellbare Drosselstrecke, nötigenfalls aucheinen regulierbaren Lufteinlaß erfordern.

An der Saugseite der Gasballastpumpe istimmer ein Wasserdampfpartialdruck pD2vorhanden. Dieser ist mindestens so großwie der Sättigungsdampfdruck des Was-sers bei der Temperatur des Kühlmittels.Dieser ideale Fall ist praktisch nur miteinem sehr großen Kondensator zu ver-wirklichen (siehe oben).

Im Hinblick auf die Praxis lassen sich ausdem Gesagten grundsätzliche Regeln fürdie beiden folgenden Fälle herleiten:

1. Abpumpen von Permanentgasen mitAnteilen von Wasserdampf: Hier erfolgt dieDimensionierung der Kombination Konden-sator-Gasballastpumpe auf Grund der ab-zupumpenden Permanentgasmenge. DerKondensator hat lediglich die Aufgabe, denWasserdampfdruck vor dem Saugstutzender Gasballastpumpe auf einen Wert unter-halb der Wasserdampfverträglichkeit her-abzusetzen.

2. Abpumpen von Wasserdampf mit An-teilen von Permanentgasen: Hier ist, umeine hohe Effektivität des Kondensators zuerreichen, ein möglichst kleiner Partial-

druck der Permanentgase im Kondensatoranzustreben. Selbst wenn der Wasser-dampfpartialdruck am Kondensator größersein sollte als die Wasserdampfverträglich-keit der Gasballastpumpe, so ist selbst einerelativ kleine Gasballastpumpe im allgemei-nen groß genug, um auch bei der dann er-forderlichen Drosselung die anfallendenPermanentgase noch abzupumpen.

Wichtiger Hinweis: Wird im Laufe des Pro-zesses der Sättigungsdampfdruck des Kon-densates im Kondensator (abhängig vonder Kühlwassertemperatur) unterschritten,so muß der Kondensator ausgeblockt oderzumindest die Kondensat-Sammelvorlageabgesperrt werden. Geschieht dies nicht,so pumpt die Gasballastpumpe den zuvorim Kondensator kondensierten Dampf hier-aus wieder ab.

2.1.6 Treibmittelpumpen

Grundsätzlich sind hier zu unterteilen:Strahlpumpen wie Wasserstrahlpumpen(17 mbar < p < 1013 mbar) und Dampf-strahlpumpen (10–3 mbar < p <10–1 mbar),sowie Diffusionspumpen (p < 10–3 mbar).Strahlpumpen werden vorwiegend zum Er-zeugen von Feinvakuum, Diffusionspum-pen zum Erzeugen von Hoch- aber auchvon Ultrahochvakuum verwendet. BeidePumpenarten arbeiten mit einem schnellströmenden dampfförmigen oder flüssigen

Vakuumerzeugung

38

Abb. 2.43Schematische Darstellung des Druckverlaufes im Kondensator. Die ausgezogenen Linien entsprechen den Verhältnissen ineinem Kondensator, in dem ein geringfügiger Druckabfall stattfindet (ptot 2 ( ptot 1), Die gestrichelten Linien gelten für einenidealen Kondensator (ptot 2 ≈ ptot 1). pD: Partialdruck des Wasserdampfes, pL: Partialdruck der Luft


Treibmittel (Wasserstrahl sowie Wasser-dampf, Öl- oder Quecksilberdampf). DieWirkungsweise aller Treibmittelpumpen istim Grunde ähnlich: Die abzusaugendenGasteilchen gelangen aus dem Rezipientenin den Treibmittel-Strahl, der nach Durch-tritt durch eine Düse expandiert. Die Teil-chen des Treibmittelstrahles übertragendurch Stöße Impulse in Pumprichtung aufdie Gasteilchen. Dadurch wird das abzu-pumpende Gas in einen Raum mit höhe-rem Druck transportiert.

In den Treibmittelpumpen stellen sichwährend des Betriebes entsprechend derTreibmittelart und Temperatur sowie derDüsenausführung entsprechende Dampf-drücke ein, die z.B. bei Öldiffusionspumpenim Siederaum 1 mbar betragen können.Damit der Dampf ausströmen kann, mußder Vorvakuumdruck in der Pumpe hinrei-chend niedrig sein. Um dies zu gewährlei-sten, benötigen derartige Pumpen entspre-chende, meist mechanische Vorvakuum-pumpen. In den Rezipienten kann derDampfstrahl nicht gelangen, da er nachdem Austritt aus der Düse an den gekühl-ten Außenwänden der Pumpe kondensiertwird.

Wolfgang Gaede hat als erster erkannt, daßGase von verhältnismäßig niedrigem Druckmit Hilfe eines Dampfstrahles von wesent-lich höherem Druck abgepumpt werdenkönnen, daß sich also die Gasmoleküle auseinem Gebiet niedrigen Totaldruckes in einGebiet hohen Totaldruckes bewegen. Die-ser paradox erscheinende Tatbestandkommt dadurch zustande, daß der Dampf-strahl zunächst völlig gasfrei ist, so daß dieGase aus einem Gebiet höheren Gasparti-aldruckes (dem Rezipienten) in ein Gebietniedrigeren Gaspartialdruckes (den Dampf-strahl) diffundieren. Diese Grundvorstel-lungen Gaedes hat Irving Langmuir (1915)zur Konstruktion der ersten Diffusions-pumpe im heutigen Sinne benutzt. Die er-sten Diffusionspumpen waren Quecksil-berdiffusionspumpen aus Glas, später ausMetall. In den 60er Jahren wurde Queck-silber als Treibmittel fast vollständig durchÖl verdrängt. Um möglichst hohe Dampf-geschwindigkeiten zu erreichen, ließ er denDampfstrahl aus einer Düse mit Über-schallgeschwindigkeit ausströmen. DerTreibmitteldampf, aus dem der Dampfstrahlbesteht, wird anschließend an der gekühl-ten Gehäusewand kondensiert, währenddas geförderte Gas gewöhnlich in einer

oder mehreren nachgeschalteten Stufenweiter komprimiert wird, bevor es von derVorpumpe abgesaugt wird. Die Kompres-sionsverhältnisse, die man mit Treibmittel-pumpen erreichen kann, sind sehr hoch:Wenn man am Ansaugstutzen der Treib-mittelpumpe einen Druck von 10–9 mbarhat und ein Vorvakuum von 10–2 mbar, sowird das abgesaugte Gas um den Faktor107 verdichtet!

Grundsätzlich ist der Enddruck von Treib-mittelpumpen durch den Wert des Treib-mittelpartialdruckes bei Betriebstempera-tur der Pumpe begrenzt. Das versucht mandurch Dampfsperren (Baffle) oder Kühlfal-len zu verbessern. Dies sind »Kondensato-ren« zwischen Treibmittelpumpe undRezipient, so daß der im Rezipienten er-reichbare Enddruck dann durch den Treib-mittelpartialdruck bei Baffle-Temperarur be-grenzt wird.

Im wesentlichen sind die Typen der Treib-mittelpumpen durch die Dichte des Treib-mittelstrahls beim Austritt aus der hochva-kuumseitigen Düse charakterisiert durch:

1. Niedrige Dampfstrahldichte: Diffusionspumpen

Öl-Diffusionspumpen (Typenreihen: LEYBODIFF, DI und DIP) Quecksilber-Diffusionspumpen

2. Hohe Dampfstrahldichte:Dampfstrahlpumpen

Wasserdampf-StrahlpumpenÖldampf-Strahlpumpen Quecksilberdampf-Strahlpumpen

3. Kombinierte Öl-Diffusions-/Dampfstrahlpumpen

4. Wasserstrahlpumpen

Kühlung von TreibmittelpumpenDie Wärme, die zur Verdampfung des Treib-mittels den Pumpen dauernd zugeführtwird, muß durch eine wirksame Kühlungwieder abgeführt werden. Die zum Ab-pumpen der Gase und Dämpfe benötigteEnergie ist dagegen minimal. Die Außen-wände der Diffusionspumpen werden meistmit Wasser gekühlt. Bei Öl-Diffusionspum-pen können kleinere Pumpen auch miteinem Luftstrom gekühlt werden, da bei Öl-Diffusionspumpen eine niedrige Wand-temperatur nicht so entscheidend für denWirkungsgrad der Pumpe ist, wie dies beiQuecksilber-Diffusionspumpen der Fall war.Öl-Diffusionspumpen können gut Wand-

temperaturen von 30 °C vertragen, dage-gen müssen die Wände der Quecksilber-Diffusionspumpen auf 15 °C gekühlt wer-den. Um die Pumpe vor Schäden bei Kühl-wasserausfall zu bewahren, solltenentweder die Kühlwasserschlangen mitThermoschutzschalter versehen sein oderein Wasserströmungswächter in den Kühl-wasserkreislauf eingebaut werden. Hier-durch wird vermieden, daß das Treibmittelbei unzulässig hoher Erwärmung derPumpwände dort wieder verdampft.

2.1.6.1 (Öl-)Diffusionspumpen

Die Diffusionspumpen bestehen im we-sentlichen (siehe Abb.2.44 ) aus einemPumpenkörper (3) mit gekühlter Wand (4)und einem drei- oder vierstufigen Düsen-system (A – D). Das als Treibmittel dien-ende Öl befindet sich im Siedegefäß (2) undwird hier durch elektrische Heizung (1) ver-dampft. Der Treibmitteldampf strömt durchdie Steigrohre und tritt mit Überschallge-schwindigkeit aus einem ringförmigen Dü-sensystem (A – D) aus. Der Strahl verbrei-tert sich schirmförmig zur Wand hin, wo erkondensiert wird und als Film wieder in denSiederaum zurückläuft. Wegen dieser Aus-breitung ist die Dampfdichte im Strahl ver-hältnismäßig gering. Die Diffusion der Luftoder der abzupumpenden Gase in denStrahl geht so schnell vor sich, daß derStrahl trotz seiner hohen Geschwindigkeitnahezu vollständig mit Luft oder Gasdurchsetzt wird. Diffusionspumpen habendaher in einem weiten Druckbereich einhohes Saugvermögen. Dieses ist im ge-samten Arbeitsbereich der Diffusionspum-pe (≤ 10–3 mbar ) praktisch konstant, weildie Luft bei niedrigen Ansaugdrücken denStrahl nicht beeinflussen kann, so daß seinStrömungsverlauf ungestört bleibt. Beihöheren Ansaugdrücken wird der Strahl inseinem Verlauf so geändert, daß das Saug-vermögen abnimmt, bis es bei etwa 10–1

mbar unmeßbar klein wird.

Auch der vorvakuumseitige Druck beein-flußt den Dampfstrahl. Den Vorvakuum-druck, bei dem das Saugvermögen derPumpe erheblich abnimmt, oder ganz ver-schwindet, nennt man Vorvakuumbestän-digkeit. Die Vorvakuumpumpe ist so aus-zuwählen (siehe 2.3.2), daß die anfallendeGasmenge abgepumpt wird, ohne daß dieVorvakuumbeständigkeit erreicht oderüberschritten wird.

Vakuumerzeugung

39


Der erreichbare Enddruck ist von der Bau-art der Pumpen, dem Dampfdruck des ver-wendeten Treibmittels, einer möglichst voll-ständigen Kondensation des Treibmittelsund von der Sauberkeit des Rezipienten ab-hängig. Außerdem sollte eine Rückströ-mung des Treibmitteldampfes in den Rezi-pienten durch geeignete Dampfsperrenoder Kühlfallen so weit wie möglich unter-drückt werden (siehe hierzu 2.1.6.4).

Entgasung des PumpenölesBei Öl-Diffusionspumpen ist es erforder-lich, das Treibmittel vor dessen Rückkehr indas Siedegefäß zu entgasen. Beim Erhitzendes Pumpenöles können nämlich in derPumpe Zersetzungsprodukte auftreten.

Verunreinigungen können aus dem Rezipi-enten in die Pumpe gelangen oder vonvornherein in ihr enthalten sein. Diese Be-standteile des Treibmittels können den miteiner Diffusionspumpe erreichbaren End-druck erheblich verschlechtern, wenn sienicht vom Rezipienten ferngehalten wer-den. Das Treibmittel muß daher von diesenVerunreinigungen und von absorbiertenGasen befreit werden.

Diese Aufgabe hat die Entgasungsstrecke,die das Öl bei seinem Kreislauf in derPumpe kurz vor dem Wiedereintritt in dasSiedegefäß durchströmt. In der Entga-sungsstrecke entweichen die meist leichtflüchtigen Verunreinigungen. Die Entga-sung wird durch die sorgfältig abgestimm-

te Temperaturverteilung in der Pumpe er-reicht. Das kondensierte Treibmittel, dasals dünner Film die gekühlte Wand herun-terläuft, wird unterhalb der unteren Diffu-sionsstufe auf eine Temperatur von etwa130 °C gebracht, wobei die leichtflüchtigenBestandteile abdampfen und von der Vor-pumpe abgesaugt werden. Das in den Sie-deraum zurückfließende und dort wiederverdampfende Treibmittel besteht also nurnoch aus schwer flüchtigen Bestandteilendes Pumpenöles.

SaugvermögenDie Größe des spezifischen Saugvermö-gens S einer Diffusionspumpe, d.h. desSaugvermögens pro Flächeneinheit dertatsächlichen Ansaugfläche, hängt von vie-len Parametern ab, z.B. von der Lage undden Abmessungen der Hochvakuumstufe,von der Geschwindigkeit des Treibmittel-dampfes und der mittleren Molekül-Ge-schwindigkeit c

_des abzupumpenden Ga-

ses (siehe Gleichung 1.17 in Abschnitt 1.1).Mit Hilfe der kinetischen Gastheorie be-rechnet sich das theoretisch maximal er-reichbare flächenbezogene Saugvermögenfür bei Zimmertemperatur abzupumpendeLuft zu Smax = 11,6 ⋅s–1⋅cm–2. Dies istder flächenbezogene Leitwert des als Blen-de auffaßbaren Ansaugquerschnittes derPumpe (siehe Gleichung 1.30 in Abschnitt1.5.3). Ganz allgemein haben Diffusions-pumpen für leichtere Gase ein höheresSaugvermögen als für schwerere.

Zur Charakterisierung der Effektivität einerDiffusionspumpe wurde der sogenannteHO-Faktor definiert. Dieser ist das Verhält-nis des wirklich erreichten spezifischenSaugvermögens zum theoretisch maximalmöglichen spezifischen Saugvermögen. Ererreicht bei den Diffusionspumpen vonLEYBOLD optimale Werte (von 0,3 bei derkleinsten Pumpe bis 0,55 bei den großenPumpen).

Die verschiedenen von LEYBOLD gefertig-ten Öl-Diffusionspumpen unterscheidensich durch die folgenden konstruktivenMerkmale (siehe Abb. 2.45 a und b).

a) Typenreihe LEYBODIFFDiese Pumpenreihe besitzt eine Fraktio-nierungseinrichtung. Diese dient dazu, dieverschiedenen Bestandteile des Treibmit-tels so zu selektieren, daß die Hochvaku-umdüse nur mit der Fraktion des Treibmit-

Vakuumerzeugung

40

Abb. 2.44 Arbeitsweise einer Diffusionspumpe

1 Heizung, 2 Siederaum, 3 Pumpenkörper, 4 Kühlrohre,

5 HV-Flansch 6 Gasteilchen, 7 Dampfstrahl, 8 VV-Stutzen

ABC Düsen

DH


tels mit dem niedrigsten Dampfdruck be-trieben wird. Dadurch wird ein besondersniedriger Enddruck erreicht. Zur Fraktio-nierung tritt das entgaste Öl zunächst inden äußersten Teil des Siederaums ein, dermit der vorvakuumseitigen Düse in Ver-bindung steht. Hier verdampft ein Teil derleichter flüchtigen Bestandteile. Das aufdiese Weise schon gereinigte Treibmittelgelangt dann in den mittleren Teil des Sie-deraumes, der mit den mittleren Düsen inVerbindung steht. Hier verdampfen wie-derum die leichter flüchtigen Bestandteilein größeren Mengen als die schwerer flüch-tigen. Wenn das Öl in das Zentrum des Sie-deraumes eintritt, ist es durch die vorher-gegangene fraktionierte Destillation vonden leichter flüchtigen Anteilen befreit undes gelangen nur die Ölbestandteile mit demniedrigen Dampfdruck zur Hochvakuum-düse.

b) Typenreihe DlBei diesen Pumpen wird eine extremstoßfreie Verdampfung des Treibmittelsund damit ein zeitlich sehr konstantesSaugvermögen durch eine außergewöhnli-che Konstruktion der Heizung erzielt. DieHeizung ist als Innenheizung ausgebildetund besteht aus Heizpatronen, die in Rohremit aufgelöteten Wärmeleitblechen einge-führt sind. Die aus Edelstahl gefertigtenRohre sind waagerecht in den Pumpen-körper eingeschweißt und liegen über demÖlspiegel. Die Wärmeleitbleche aus Kupfertauchen nur teilweise in das Treibmittel ein.Der in das Treibmittel hineinragende Teilder Wärmeleitbleche ist so bemessen, daßeine intensive, jedoch siedeverzugsfreieVerdampfung des Treibmittels erreichtwird. Durch die über dem Ölspiegel ste-henden Teile der Wärmeleitbleche wird demTreibdampf noch zusätzlich Energie zuge-führt. Auf Grund der besonderen Kon-

struktion der Heizvorrichtung ist das Aus-tauschen der Heizpatronen auch bei heißerPumpe möglich.

2.1.6.2 (Öl-)DampfstrahlpumpenDer Pumpmechanismus einer Dampf-strahlstufe sei anhand von Abb. 2.46 erläu-tert. Der Treibmitteldampf tritt unter hohemDruck p1 in die als Lavaldüse ausgebildeteTreibdüse (1) ein. Dort wird er auf den An-saugdruck p2 expandiert. Mit dieser Ex-pansion ist dem Energiesatz zufolge eineErhöhung der Geschwindigkeit verbunden.Der so beschleunigte Treibmitteldampf-strahl durchströmt jetzt den Mischraum(3), der mit dem zu evakuierenden Rezipi-enten (4) verbunden ist. Aus dem Rezipi-enten kommende Gasteilchen werden hiervom Dampfstrahl mitgerissen. Das Ge-misch Treibmitteldampf-Gas tritt nun in dieals Venturi-Düse ausgebildete Staudüse (2)ein. Hier wird das Dampf-Gas-Gemischbei gleichzeitiger Abnahme der Strahlge-schwindigkeit auf den Vorvakuumdruck p3komprimiert. An den gekühlten Pumpen-wänden wird der Treibmitteldampf dannkondensiert, während das mitgeführte Gasvon der Vorvakuumpumpe abgesaugt wird.Öl-Dampfstrahlpumpen eignen sich her-vorragend zum Absaugen größerer Gas-oder Dampfmengen im Druckbereich zwi-schen 1 mbar und 10–3 mbar. Die höhereDampfstrahldichte in den Düsen bewirkt,daß die Diffusion des abzupumpendenGases in den Dampfstrahl viel langsamervor sich geht als bei Diffusionspumpen, sodaß nur seine äußersten Schichten mit Gasdurchsetzt sind. Außerdem ist die Fläche, indie eine Diffusion erfolgt, durch die beson-dere Konstruktion der Düsen viel kleiner.Das spezifische Saugvermögen der Dampf-strahlpumpen ist geringer als das der Dif-

Vakuumerzeugung

41

Abb. 2.45 Schematische Darstellung der wesentlichen Unterschiede bei Öldiffusions-Pumpen von Leybold

a) LEYBODIFF-Pumpe mit Fraktionierungseinrichtung1 Zentrum 2 Mittelteil, 3 Außenteil des Siederaumes (Fraktionierung)

b) DI-Pumpe mit Seitenansicht der Innenheizung1 Thermostatfühler2 Heizpatrone

Abb. 2.46 Wirkungsweise einer Dampfstrahlstufe

1 Treibdüse (Lavaldüse), 2 Staudüse (Venturidüse),

3 Mischraum 4 Anschluß zum Rezipienten

1

2


fusionspumpen. Da das abgesaugte Gas inder Umgebung des Strahles unter dem we-sentlich höheren Ansaugdruck den Verlaufder Stromlinien entscheidend beeinflußt,ergeben sich nur für einen bestimmten An-saugdruck optimale Verhältnisse. Daherbleibt das Saugvermögen nach niedrigenAnsaugdrücken hin nicht konstant. Infolgeder hohen Geschwindigkeit und Dichte desDampfstrahles können Öldampf-Strahlpum-pen die abgepumpten Gase gegen einen re-lativ hohen Vorvakuumdruck fördern. DieVorvakuumbeständigkeit liegt bei einigenMillibar. Die heute in der Vakuumtechnikverwendeten Öldampf-Strahlpumpen ha-ben im allgemeinen eine oder mehrere Dif-fusionsstufen und mehrere nachgeschalte-te Dampfstrahlstufen. Das Düsensystemeiner Öldampf-Strahlpumpe (auch als Boo-sterpumpe bezeichnet) besteht aus zweiDiffusionsstufen und aus zwei hintereinan-der geschalteten Dampfstrahlstufen (sieheAbb. 2.47). Die Diffusionsstufen bewirkenzwischen 10–4 und 10–3 mbar das hoheSaugvermögen (siehe Abb. 2.48), dieDampfstrahlstufen den hohen Gasdurch-

satz bei hohen Drücken (siehe Abb. 2.49)und die hohe Vorvakuumbeständigkeit. DieUnempfindlichkeit gegen Staub und imTreibmittel lösliche Dämpfe wird durch eingeräumiges Siedegefäß und einen großenTreibmittelvorrat erreicht. Es können großeMengen an Verunreinigungen im Siedege-fäß ohne Verschlechterung der Pumpei-genschaften abgelagert werden.

2.1.6.3 Treibmittel

a) ÖleDie für Öl-Diffusionspumpen geeignetenTreibmittel sind Mineralöle, Silikonöle undÖle auf der Basis von Polyphenyläthern. Ansolche Öle sind mit Rücksicht auf ihre va-kuumtechnische Anwendung eine Reihestrenger Forderungen zu stellen, deren Er-füllung nur von Spezialölen gewährleistetwird. Die Eigenschaften dieser Öle, wieniedriger Dampfdruck, thermische undchemische Resistenz, insbesondere ge-genüber Luft oder anderen abzupumpen-den Gasen, bestimmen die Auswahl, wel-ches Öl in einer bestimmten Pumpentype

oder zur Erzielung eines bestimmten End-vakuums verwendet werden soll. DerDampfdruck von Ölen, die in Treibmittel-dampfpumpen verwendet werden, ist ge-ringer als der des Quecksilbers. OrganischeTreibmittel sind allerdings im Betrieb emp-findlicher als Quecksilber, da sich die Ölebei längeren Lufteinbrüchen zersetzen kön-nen. Silikonöle halten jedoch auch längerandauernde und häufige Lufteinbrüche beilaufender Pumpe aus.

Mineralöle stehen als DIFFELEN leicht,normal und ultra zur Verfügung. Die ver-schiedenen Sorten von DIFFELEN sind engeingestellte Fraktionen eines hochwertigenAusgangsproduktes (siehe Katalog).

Silikonöle (z. B. DC 704, DC 705) sind ein-heitliche chemische Verbindungen (organi-sche Polymere). Sie zeichnen sich durchgroße Beständigkeit gegen Oxidation beiLufteinbrüchen und durch besondere ther-mische Stabilität aus.

Vakuumerzeugung

42

Abb. 2.48Saugvermögen verschiedener Treibmittelpumpen in Abhän-gigkeit vom Ansaugdruck bezogen auf Nennsaugvermögenvon 1000 `/s.Ende des Arbeitsbereiches von Öldampfstrahlpumpen (A)und von Öldiffusionspumpen (B)

Abb. 2.49Saugvermögen verschiedener Treibmittelpumpen (abgeleitetaus Abb. 2.48)

Abb. 2.47 Schema eine Öldampfstrahl-(Booster-)Pumpe

1 HV-Anschluß, 2 Diffusionsstufen, 3 Dampfstrahlstufen

Ansaugdruck pa

Ansaugdruck pa

Saug

verm

ögen

[`· s

–1]

Saug

leistu

ng [T

orr ·

`· s

–1]

Saug

leistu

ng [m

bar ·

`· s

–1]


DC 705 hat einen extrem niedrigen Dampf-druck und eignet sich daher als Treibmittelin solchen Diffusionspumpen, mit denen ex-trem niedrige Enddrücke < 10–10 mbar er-zeugt werden sollen.

ULTRALEN ist ein Polyphenyläther. DiesesTreibmittel ist immer dann zu empfehlen,wenn ein besonders oxidationsbeständigesTreibmittel verwendet werden muß und Si-likonöle störend wirken würden.

APIEZON AP 201 ist ein thermisch undchemisch außerordentlich widerstands-fähiges Öl und liefert das erforderliche hoheSaugvermögen vor allem bei Dampfstrahl-pumpen im Feinvakuum-Gebiet. Der er-reichbare Endtotaldruck beträgt etwa 10–4

mbar.

b) QuecksilberQuecksilber ist als Treibmittel gut geeignet,da es sich als chemisches Element beimVerdampfen weder zersetzen noch bei Luf-teinbrüchen stark oxidieren kann. Da es beiZimmertemperatur einen recht hohenDampfdruck von 10–3 mbar hat, sind zumErreichen niedriger Endtotaldrücke Kühl-fallen mit flüssigem Stickstoff notwendig.Mit ihrer Hilfe kann man auch mit Queck-silber-Diffusionspumpen Endtotaldrückevon 10–10 mbar erreichen. Wegen derschon erwähnten Giftigkeit und der Um-weltbelastung wird Quecksilber heute kaumnoch als Treibmittel verwendet. LEYBOLDliefert Pumpen mit Hg als Treibmittel nurnoch auf Anfrage. Dampfdruckkurven vonTreibmitteln sind in Abb. 9.12, Abschnitt 9aufgeführt.

2.1.6.4 Treibmittelrückströmung undihre Unterdrückung (Dampf-sperren, Baffle)

Die Rückströmung von Treibmittelmo-lekülen entsteht dadurch, daß aus demDampfstrom der obersten Düse einer Dif-fusionspumpe Treibmittelmoleküle nichtnur in der Strömungsrichtung zur gekühl-ten Pumpenwand fliegen, sondern durchStöße untereinander Rückwärtskomponen-ten erhalten und dadurch in die Richtungzum Rezipienten hin strömen können. Beiden LEYBODIFF- und DI-Pumpen beträgtdie Ölrückströmung wenige Mikrogrammje cm2 Ansaugfläche in der Minute. Umdiese Rückströmung möglichst vollständigzu verhindern, müssen gleichzeitig ver-schiedene Maßnahmen ergriffen werden:

a) Die hochvakuumseitige Düse und dieForm des diese Düse umgebenden Teilesdes Pumpenkörpers müssen so ausgebil-det sein, daß auf dem Weg des Dampf-strahls vom Düsenaustritt zur gekühltenPumpenwand möglichst wenige Dampf-teilchen seitlich austreten.

b) Die Kühlung der Pumpenwand muß sogewählt werden, daß eine möglichst voll-ständige Kondensation des Treibmittel-dampfes erfolgt und das Treibmittel nachder Kondensation gut abfließen kann.

c) Zwischen Pumpe und Rezipient müssenje nach gefordertem Enddruck ein odermehrere gekühlte Treibmittelfänger, Dampf-sperren (Baffle) oder Kühlfallen geschaltetwerden.

An die Konstruktion von Dampfsperrenoder Kühlfallen für Öl-Diffusionspumpensind vor allem zwei Forderungen zu stellen:Einmal sollen möglichst alle rückströmen-den Treibmitteldampfteilchen an gekühltenOberflächen dieser Geräte haftenbleiben(kondensieren). Andererseits müssen dieKondensationsflächen so ausgebildet undgeometrisch angeordnet sein, daß der Strö-mungsleitwert dieser »Baffle« (Dampf-sperre und Kühlfalle) für das abzusaugen-de Gas möglichst hoch ist. Diese beidenForderungen werden unter dem Begriff»optisch dicht« zusammengefaßt. Damit istgemeint, daß die Teilchen nicht ohne Wand-stöße durch das Baffle gelangen können,obwohl das Baffle einen hohen Leitwert hat.Die Umsetzungung dieser Idee hat zu einerVielfalt von Konstruktionen geführt, diemehr der einen oder der anderen Forde-rung Rechnung tragen:

Eine Düsenhut-Dampfsperre ist so kon-struiert, daß sie im Pumpenkörper unmit-telbar über der hochvakuumseitigen Düsemontiert werden kann. Dabei steht sie überMetall hoher Wärmeleitfähigkeit in gutemWärmekontakt mit der gekühlten Pumpen-wand, so daß sie sich praktisch auf Kühl-wassertemperatur oder bei luftgekühltenDiffusionspumpen auf Raumtemperaturbefindet. Bei größeren Pumpentypen sinddie Düsenhutdampfsperren wassergekühltund fest in den Pumpenkörper eingebaut.Das effektive Saugvermögen einer Diffusi-onspumpe wird bei Einbau einer Düsen-hutdampfsperre um etwa 10 %, die Ölrück-strömung aber um etwa 90–95% reduziert.

Schalen-Dampfsperren bestehen aus kon-zentrisch angeordneten Schalen und einer

zentralen Prallplatte. Bei entsprechenderKühlung durch Wasser oder – bei Anschlußgeeigneter Kältemaschinen – durch Kälte-mittel können hiermit nahezu völlig öl-dampffreie Vakua erzeugt werden. Das ef-fektive Saugvermögen der Diffusionspum-pe bleibt dabei zumindest zu 50 % erhalten,obwohl Schalendampfsperren optisch dichtsind. Derartige Schalendampfsperren wur-den bei LEYBOLD in zwei verschiedenenAusführungen entwickelt, mit Edelstahl-kühleinsatz oder – bei den sogenanntenAstrotorus-Dampfsperren – mit Kühl-einsätzen aus Kupfer. Die Gehäuse der erst-genannten Type sind vollständig aus Edel-stahl gefertigt.

Platten-Dampfsperrren werden bei denkleineren luftgekühlten Öl-Diffusionspum-pen verwendet. Der luftgekühlte Kühlein-satz besteht hierbei aus einer Kupferplattemit Kupferstegen zur Gehäusewand. DieTemperatur der Prallplatte bleibt dadurchwährend des Betriebes der Diffusionspum-pe nahezu auf Raumtemperatur.

Kohlenwasserstoffreies VakuumWerden an mit Öl-Diffusionspumpen er-zeugte Vakua extreme Anforderungen be-züglich Öl-Dampffreiheit gestellt, so sollteman Kühlfallen verwenden, die mit flüssi-gem Stickstoff, also bei einer Temperaturvon –196 °C betrieben werden.

Bei Verwendung tiefgekühlter Dampfsper-ren oder Kühlfallen sollte stets eine Düsen-hutdampfsperre mit verwendet werden. Anihr wird der größte Teil des rückströmen-den Öles bereits kondensiert, so daß derzwangsläufig durch die feste Kondensationdes Treibmitteldampfes an der tiefgekühl-ten Fläche entstehende Treibmittelverlustminimal bleibt. Bei längerem Dauerbetriebist es allerdings ratsam an Stelle der Dü-senhutdampfsperre eine wassergekühlteSchalen- oder Rasterdampfsperre zwischenDiffusionspumpe und Tiefkühl-Dampfsper-re bzw. Kühlfalle einzubauen (siehe Abb.2.50). LEYBOLD fertigt Kühlfallen aus Me-tall als sogenannte Kugeltiefkühlfallen.Diese Kühlfallen sind immer dann einzuset-zen, wenn auch ohne Verwendung einerNachfüllvorrichtung für flüssigen Stickstoffeine Kühlfalle längere Zeit betrieben werdensoll. Der Temperaturanstieg am Kühlmittel-behälter einer Kugelkühlfalle ist währendder relativ langen Standzeit so gering, daßbei fallendem Flüssigkeitsspiegel keine nen-nenswerte Desorption des Kondensats er-

Vakuumerzeugung

43


folgt. Pumpenseitig ist eine Prallplatte ausKupfer angebracht durch deren tiefe Tem-peratur der größte Teil des kondensiertenTreibmittels flüssig bleibt und in die Pumpezurücktropfen kann. Da die heute zum Be-trieb von Diffusionspumpen verwendetenÖle bereits bei Zimmertemperatur einensehr niedrigen Dampfdruck haben (z. B.DIFFELEN leicht 2 ·10–8 mbar, DC 7054·10–10 mbar) ließe sich unter der angege-benen Voraussetzung mit einer mit flüssi-gem Stickstoff gekühlten Dampfsperre oderKühlfalle ein nahezu ölfreies Vakuum erzie-len. In der Praxis allerdings läßt sich einevollständige Unterdrückung der Ölrückströ-mung nie erreichen: Es gelangen nämlich

immer einige Treibmittelmoleküle durch Zu-sammenstöße untereinander in den Rezipi-enten, ohne je eine der gekühlten Flächender Dampfsperre oder Kühlfalle getroffen zuhaben. Außerdem gibt es immer einige we-nige leichtflüchtige Bestandteile des Treib-mittels, die selbst an sehr tiefgekühltenFlächen nicht kondensiert werden können.Temperatur und auf den Oberflächen desRezipienten adsorbierte Dampfmoleküle be-stimmen entscheidend den Druck im Rezi-pienten. Solange sich nach einem Ausheiz-prozeß die Oberflächen noch nicht völlig mitadsorbierten Treibmitteldampf-Molekülenbelegt haben, trägt ihr Dampfdruck nur un-wesentlich zum Druck im Rezipienten bei.Sobald sich aber nach einer gewissen Zeit,der sogenannten »stay-down Zeit«, eine zu-sammenhängende Schicht von Ölmolekülenausgebildet hat, wird der Enddruck prak-tisch durch den Dampfdruck des Treibmit-tels bei der Temperatur der Rezipienten-wände bestimmt. Diese »stay-down Zeit«(Haltezeit) kann bei Verwendung von Tief-kühl-Dampfsperren viele Stunden, ja sogarTage betragen.

Außer als Dampf kann Öl auch als Flüssig-keitsfilm in den Rezipienten gelangen, da Ölgut benetzt und daher an der Wand hoch-kriecht. Durch Einbau einer Kriechbarriere(siehe Abb. 2.50) aus Teflon, einem Mate-rial, das von Öl nicht benetzt wird und Aus-heiztemperaturen bis zu 200°C verträgt,oder durch Einsetzen eines gekühlten Ble-ches in den Kriechweg, kann ein Weiter-kriechen des Öls wirkungsvoll verhindertwerden. Zweckmäßigerweise wird dieKriechbarriere über der oberen Dampfsper-re angebracht (siehe Abb. 2.50).

Hinweis:Es ist zu beachten, daß katalogmäßige An-gaben über die Ölrückströmung für Öl-Dif-fusionspumpen im Dauerbetrieb gelten.Kurz nach der Inbetriebnahme einer Pumpetritt aus der obersten Pumpendüse nochkein gerichteter Dampfstrahl aus, sonderneinige Sekunden lang breitet sich der Öl-dampf nach allen Seiten aus, und die Öl-rückströmung ist stark. Wenn eine Öl-Dif-fusionspumpe in kurzen Abständen an- undabgeschaltet wird, ist die Ölrückströmungder Diffusionspumpe höher.

2.1.6.5 Wasserstrahl- undWasserdampfstrahlpumpen

Zu den Treibmittelpumpen gehören nichtnur solche Pumpen, die als Treibmittel

schnell strömenden Dampf benutzen. AuchFlüssigkeitsstrahlpumpen gehören hierzu.Die einfachsten und billigsten Vakuum-pumpen sind die

Wasserstrahlpumpen.Wie bei einer Dampfstrahlpumpe (sieheAbb. 2.46 bzw. Abb. 2.51) wird der Flüs-sigkeitsstrahl zuerst in einer Treibdüse ent-spannt und dann im Mischraum mit demangesaugten Gas durch Turbulenz ver-mischt. Schließlich wird die Bewegung desWasser-Gas-Gemisches in einer Staudüseverlangsamt. Der Endtotaldruck in einemBehälter, der von einer Wasserstrahlpum-pe ausgepumpt wird, ist durch den Dampf-druck des Wassers bestimmt und beträgtbeispielsweise bei einer Wassertemperaturvon 15 °C etwa 17 mbar.

Vakuumerzeugung

44

Abb. 2.50Anordnung von Dampfsperre, Kriechbarriere und Kühlfalleüber einer Diffusionspumpe (schematisch).

1 Diffusionspumpe mit Düsenhubdampfsperre(kontaktgekühlt),

2 Schalen- oder Raster-dampfsperre,

3 Kriechbarriere, 4 Dichtung, 5 Tragring,6 LN2 -Kühlfalle, 7 Rezipient

Abb. 2.51 Schema eines Dampfstrahlsaugers

1 Wasserdampfeinlaß, 2 Treibdüse, 3 Staudüse,

4 Mischraum, 5 Rezipientenanschluß


Wasserdampfstrahlsaugern erlauben we-sentlich höhere Saugvermögen und niedri-gere Enddrücke zu erzielen. Den Schnittdurch eine Stufe zeigt schematisch die Abb.2.51. Die Bezeichnungen entsprechendenen der Abb. 2.46. In der Praxis werdenmeist mehrere Saugstufen hintereinandergeschaltet. Für Laboratoriumsarbeiten eig-nen sich zweistufige Kombinationen, be-stehend aus einer Dampfstrahlstufe undeiner Wasserstrahl(vor)stufe, die aus Glasbestehen kann. Die Wasserstrahlvorstufeermöglicht das Arbeiten ohne andere Vor-vakuumpumpen. Mit Hilfe eines auf Über-druck befindlichen Treibdampfstromes kannder Rezipient in der Dampfstrahlstufe aufeinen Enddruck von etwa 3 mbar evakuiertwerden. Das Kondensat des Wasserdamp-fes wird durch eine Ablaßvorrichtung abge-leitet. Die Wasserstrahlvorstufe dieserPumpe wird zur Erhöhung ihrer Leistungs-fähigkeit mit Wasser gekühlt. Wasser-dampfstrahlsauger eignen sich besondersfür Arbeiten in Laboratorien und dann, wennhochaggressive Dämpfe abgepumpt wer-den sollen. Insbesondere ist der Wasser-dampfstrahlsauger zum Auspumpen vonLaboratoriums-Destillationsapparaten undähnlichen Anlagen zu empfehlen, die beieinem Druck von wenigen Millibar arbeitensollen – dann also, wenn der mit einer ein-fachen Wasserstrahlpumpe erreichbareDruck nicht ausreicht, andererseits aber dieVerwendung von Rotationspumpen zu auf-wendig ist.

Wasserstrahlpumpen und Wasserdampf-strahlsauger werden in Laboratorien trotzder geringeren Investitionskosten wegenden mit Wasser als Treibmittel verbunde-nen Umweltproblemen mehr und mehr vonMembranpumpen verdrängt. Das Wasserals Treib- oder Kühlmittel für Pumpen istmeist Trinkwasser. Durch den Pumpprozeßin das Wasser gelangte Lösungsmittel kön-nen nur durch aufwendige Reinigungsver-fahren (Destillation) wieder entfernt wer-den.

2.1.7 Turbo-Molekularpumpen

Das bereits seit 1913 bekannte Prinzip derMolekularpumpe beruht darauf, daß dieeinzelnen abzupumpenden Gasteilchendurch Zusammenstöße mit schnell beweg-ten Flächen eines Rotors einen Impuls inFörderrichtung erhalten. Die meist alsScheiben ausgebildeten Flächen des Rotorsbilden mit den ruhenden Flächen eines Sta-tors Zwischenräume, in denen das Gas inRichtung des Vorvakuumstutzens gefördertwird. Bei der ursprünglichen Gaede’schenMolekularpumpe und deren Abwandlun-gen waren die Zwischenräume (Förder-kanäle) sehr eng, was zu baulichen Schwie-rigkeiten und zu einer hohen Anfälligkeitgegenüber mechanischen Verunreinigun-gen führte.

Ende der fünfziger Jahre gelang es, mit ei-ner turbinenartigen Konstruktion diese Ideevon Gaede in abgewandelter Form als so-genannte »Turbo-Molekularpumpe« tech-nisch nutzbar zu machen. Die Abstände zwi-schen den Stator- und Rotorscheiben wur-den auf die Größenordnung von Millimeterngebracht, wodurch die einzuhaltenden Tole-ranzen wesentlich größer sein können undeine höhere Betriebssicherheit erreicht wur-de. Eine nennenswerte Pumpwirkung wirdaber erst erreicht, wenn die Umfangsge-schwindigkeit (am Außenrand) der Rotor-blätter in die Größenordnung der mittlerenthermischen Geschwindigkeit der zu pum-penden Gasmoleküle kommt. Die kinetischeGastheorie liefert für c

_die Gleichung 1.17

in der die Gasartabhängigkeit über diemolare Masse M enthalten ist. Mit R =83,14 mbar ⋅ `/ mol ⋅ K und T = 293,15 K(= 20°C) ergibt sich folgende Tabelle :

Gas molare Mittlere thermischeMasse M Geschwindigkeit (m/s)

H2 2 1761He 4 1245H2O 18 587Ne 20 557CO 28 471N2 28 471

Luft 28,96 463O2 32 440Ar 40 394

CO2 44 375CCl3F (F11) 1347,8 68

Tabelle 2.4c– in Abhängigkeit von der molaren Masse M

c R TM= · ·

·8π

Während die Gasartabhängigkeit des Saug-vermögens verhältnismäßig gering ist,(S ~ c

_~ 1/√

M ), ist die Gasartabhängigkeit

der Kompression k0 bei Nullförderung unddamit auch die Kompression k wegenk0 ~ e√

M oder log k0 ~ √M sehr hoch, wie

der experimentell gefundene Zusammen-hang in Abb. 2.55 zeigt.

Beispiel: Aus der Theorie folgt

das ergibt mit k0 (He) = 3·103 aus der Abb.2.55:

log k0 (N2) = 2,65 ⋅ log (3 ⋅ 103) = 9,21

oder k0 (N2) = 1,6 ⋅ 109.

Dies stimmt mit dem experimentellen Wertk0 (N2) = 2,0 ⋅108 aus Abb. 2.55 wie zu er-warten, größenordnungsmäßig gut über-ein. Bei der heute üblichen Optimierung dereinzelnen Rotorstufen ist diese Betrachtungfür eine gesamte Pumpe nicht mehr rich-tig. Abb. 2.56 zeigt gemessene Werte füreine moderne TURBOVAC 340 M.

Zum Erfüllen der Bedingung: Umfangsge-schwindigkeit des Rotors von gleicher Grö-ßenordnung wie c

_sind für Turbo-Moleku-

larpumpen hohe Rotordrehzahlen erfor-derlich. Sie reichen von etwa 36.000 U.p.M.für Pumpen mit großem Rotordurchmesser(TURBOVAC 1000) bis zu 72.000 U.p.M. beikleinen Rotordurchmessern (TURBOVAC35/55). Solch hohe Drehzahlen werfen na-türlich die Frage nach einem zuverlässigenLagerkonzept auf. Von LEYBOLD werdendrei Konzepte angeboten, deren Vor- undNachteile hier gegenübergestellt werden:

• Ölschmierung / Stahlkugellager+ Gute Partikelverträglichkeit durch

Ölumlaufschmierung– Nur vertikale Einbaulage+ Geringer Wartungsaufwand

• Fettschmierung / Hybridlager+ Uneingeschränkte Einbaulage+ Geeignet für mobile Systeme± Luftkühlung für viele Anwendungen

ausreichend+ Lebensdauerschmierung

• Schmiermittelfrei / Magnetlager+ Verschleißfrei+ Wartungsfrei+ Absolut frei von Kohlenwasserstoffen+ Vibrations- und geräuscharm+ Uneingeschränkte Einbaulage

log ( )log ( ) ,

k Hek N

0

0 2

428

17

12 65= = =

log ( ) , log ( )k N k He0 02 652⇒ = ·

Vakuumerzeugung

45


Stahlkugellager / Hybridkugellager (Kera-mikkugellager): Schon ein kurzzeitiger Ab-riß des dünnen Schmierfilmes zwischenKugeln und Lagerring bzw. Käfig kann beimaterialgleicher Werkstoffpaarung in denKontaktzonen zu einer Mikrokaltverschwei-ßung führen, was die Lagerstandzeit starkreduziert. Durch Einsatz ungleicher Mate-rialpaarung in sogenannten Hybridlagern(Lagerring: Stahl, Kugeln: Keramik) wird dieKaltverschweißung vermieden.

Das eleganteste Lagerkonzept ist die Ma-gnetlagerung. LEYBOLD hat schon 1976mit den legendären Serien 550M und 560Mmagnetgelagerte Turbo-Molekularpumpengeliefert. Damals handelte es sich um einerein aktive Magnetlagerung (= Elektroma-gnete). Erst Fortschritte im Bereich derElektronik und die Verwendung von Per-manentmagneten (passive Magnetlage-rung) nach dem »System KFA Jülich« er-möglichten eine wirklich weite Verbreitungdes magnetischen Lagerkonzeptes. DerRotor wird dabei während des Betriebesvöllig schmiermittelfrei und berührungsfreivon magnetischen Kräften stabil gehalten.Für den Auslauf sind sogenannte Fang-oder Notlauflager integriert.

Der typische Aufbau einer Turbo-Moleku-larpumpe ist der schematischen Darstellungder Abb. 2.52 zu entnehmen: Die Pumpe istein Axialkompressor, dessen aktiver, d. h.pumpender Teil aus einem Rotor (6) undeinem Stator (2) gebildet wird. Rotor undStator sind auf ihrem Umfang mit Schau-feln bestückt. Jedes Schaufelringpaar bildeteine Stufe, so daß die gesamte Pumpe auseiner Vielzahl hintereinander geschalteterStufen besteht. Das abzupumpende Gas ge-langt durch die Öffnung des Ansaugflan-sches (1) direkt, also ohne Ansaugverlustein die obersten Stufen, die als sogenannteSaugstufen mit weiter auseinander liegen-den Schaufelebenen ausgelegt sind, um soeine möglichst große aktive Fläche zu bil-den. Das in diesen Stufen eingefangene Gaswird in den darunter liegenden Kompressi-onsstufen mit kleinerem Abstand zwischenden Schaufelebenen auf den Vorvakuum-druck verdichtet. Der Turbinenrotor (10) istan einer Antriebswelle befestigt, die imRaum des Antriebsmotors in zwei Präzisi-onskugellagern (8) und (11) gelagert ist.Diese Welle wird direkt durch einen Mittel-frequenz-Motor angetrieben. Der Motor-raum befindet sich im Vorvakuum, so daßeine Durchführung der rotierenden Wellezur äußeren Atmosphäre entfallen kann. Der

Elektromotor wird extern von einem Fre-quenzwandler gesteuert. In der Regel wirddazu ein elektronischer Wandler verwendet,der einen besonders geräuscharmen Be-trieb gewährleistet. Für spezielle Anwen-dungen, wie z.B. beim Betrieb in einem Be-reich hoher Strahlung werden motorischeFrequenzwandler eingesetzt.

Die vertikale Anordnung ist durch ein strö-mungstechnisch besonders günstiges An-saugen des Gases am Pumpeneingang ge-kennzeichnet. Um bei diesen Drehzahleneinen vibrationsfreien Lauf zu erzielen, wirddie Turbine nach dem Zusammenbau inzwei Ebenen ausgewuchtet.

Die Saugvermögenscharakteristik einigerTurbo-Molekularpumpen ist in Abb. 2.53gezeigt. Das Saugvermögen ist über denganzen Druckarbeitsbereich konstant. Esnimmt erst bei Ansaugdrücken, die höhersind als 10–3 mbar ab, da in diesem Druck-bereich die Pumpe nicht mehr im moleku-laren, sondern im viskosen Strömungsbe-reich arbeitet. Abb. 2.54 zeigt, daß dasSaugvermögen auch etwas von der Gasartabhängt.

Das Kompressionsverhältnis (oft auch ein-fach: Kompression ) ist das Verhältnis zwi-schen Partialdruck einer Gaskomponente

Vakuumerzeugung

46

Abb. 2.52 Prinzipskizze der fettgeschmierten Turbo-Molekularpumpe TURBOVAC 151

1 Hochvakuumanschlußflansch; 2 Stator-Paket; 3 Belüftungsanschlußflansch; 4 Vorvakuumanschlußflansch;

5 Splitterschutz; 6 Rotor; 7 Pumpengehäuse; 8 Kugellager;

9 Kühlwasseranschluß; 10 3-Phasen-Motor; 11 Kugellager

Abb. 2.52a Schnitt durch eine HY.CONE

1 Vakuum-Anschluß; 2 Hochvakuumflansch; 3 Rotor;

4 Stator; 5 Lager; 6 Motor;

7 Lüfter; 8 Lager

Turbo-Molekularstufe

Siegbahnstufe

1

2

3

4

5

6

8

7


am Vorvakuumflansch der Pumpe zu demam Hochvakuumflansch: Die maximaleKompression k0 finden wir bei Saugleistung= 0. Aus physikalischen Gründen ist dasKompressionsverhältnis bei der Turbo-Mo-lekularpumpe für schwere Moleküle be-sonders hoch, für leichte Moleküle dage-gen erheblich niedriger. Der Zusammen-hang zwischen Kompression und Molekül-masse ist in Abb. 2.55 wiedergegeben.Abb. 2.56 zeigt gemessene Kompressions-kurven für N2, He und H2 der Turbo-Mole-kularpumpe TURBOVAC 340 M in Abhän-gigkeit vom Vorvakuumdruck. Die hoheKompression für die schweren Kohlenwas-serstoff-Moleküle hat zur Folge, daß dieTurbo-Molekularpumpe ohne Zwischen-schalten einer oder gar mehrerer Dampf-

sperren direkt an den Vakuumbehälter an-geschlossen werden kann, ohne daß maneinen meßbaren Kohlenwasserstoff-Parti-aldruck im Behälter zu befürchten hätte(kohlenwasserstoffreies Vakuum! – sieheauch Abb. 2.57: Restgasspektrum übereiner TURBOVAC 361). Da der Wasser-stoffpartialdruck, der von der Rotations-Va-kuumpumpe als Vorpumpe erzeugt wird,sehr gering ist, kann man trotz der eher be-scheidenen Kompression der Turbo-Mole-kularpumpen für H2 mit solchen Pumpenin relativ einfacher Weise Enddrücke von10–11 mbar erzeugen. Natürlich müssenzum Erzielen dieser extrem niedrigen Drük-ke die üblichen Regeln der Ultra-Hochvaku-umtechnik befolgt werden: Vakuumbehäl-ter und der obere Teil der Turbo-Moleku-

larpumpe müssen ausgeheizt werden undals Dichtungen müssen Metalldichtungenverwendet werden. Bei niedrigen Drückenbesteht das Restgas in der Hauptsache ausH2, der von den metallischen Behälterwän-den stammt. Das in Abb. 2.57 gezeigteSpektrum zeigt die Restgaszusammenset-zung über einer Turbo-Molekularpumpe beieinem Enddruck von 7 ⋅ 10–10 mbar Stick-stoff-Äquivalent. Man erkennt, daß der H2-Anteil ca. 90–95% der gesamten Gasmen-ge ausmacht. Der geringe Anteil »schwerer«Moleküle nimmt sehr stark ab, Massengrößer als 44 konnten nicht mehr festgestelltwerden. Ein wesentliches Kriterium zur Be-wertung der Güte eines Restgasspektrumssind die meßbaren Kohlenwasserstoffe ausden eingesetzten Schmierstoffen des Vaku-umpumpsystems. Natürlich kann ein »ab-solut kohlenwasserstoffreies Vakuum« nurmit schmiermittelfreien Pumpsystemen er-zeugt werden, also z.B. mit magnetgela-gerten Turbo-Molekularpumpen und trok-kenverdichtenden Vorpumpen. Bei richti-ger Handhabung (Belüftung bei jeglicherArt von Stillstand) können auch bei nor-malen Turbo-Molekularpumpen im Spek-trum keine Kohlenwasserstoffe nachge-wiesen werden.

Vakuumerzeugung

47

10–62 4 6 8

10–5 10–4 p 10–3 10–2 10–1

10000

1000

500

200

100

10

S

mbar

340M

50/55

361

600

151

1000/1000 MC

Abb. 2.53 Saugvermögen für Luft verschiedener Turbo-Molekurarpumpen

Abb. 2.54 Saugvermögenskurven einer TURBOVAC 600 für H2, He, N2 und Ar

Abb. 2.55 TURBOVAC 450 – Maximale Kompression k0 in Abhän-gigkeit von der molaren Masse M

k0

√M


Eine Weiterentwicklung der Turbo-Moleku-larpumpen stellen die Hybrid- oder Com-pound-Turbo-Molekularpumpen dar. Dabeihandelt es sich eigentlich um zwei Pumpenauf einer gemeinsamen Welle in einemGehäuse. Die Hochvakuumstufe für denmolekularen Strömungsbereich ist eineklassische Turbo-Molekularpumpe, diezweite Pumpe für den viskosen Strö-mungsbereich eine »molecular drag-« oderReibungspumpe.

Von LEYBOLD werden solche Pumpen alsTURBOVAC 55 mit einer integrierten Hol-weckstufe (Schraubenverdichter) und alsHY.CONE 60 bzw. HY.CONE 200 mit inte-grierter Siegbahnstufe (Spiralverdichter)gebaut. Der notwendige Vorvakuumdruckbeträgt dann einige mbar, so daß die Vor-vakuumpumpe nur mehr von etwa 5 bis 10mbar bis Atmosphärendruck verdichtenmuß. Abb. 2.52a zeigt den Schnitt durcheine HY.CONE.

Betriebshinweise für Turbo-Molekular-pumpen

Starten Die Turbo-Molekularpumpen sollten im All-gemeinen zusammen mit der Vorpumpegestartet werden, um Ölrückströmung vonder Vorpumpe zum Rezipienten zu vermei-den. Ein verzögerter Start der Turbo-Mole-kularpumpe ist bei relativ kleinen Vor-pumpsätzen an großen Behältervolumensinnvoll. Bei bekanntem Saugvermögen derVorvakuumpumpe Sv (m3/h) und Behälter-volumen V (m3) kann man den Startdruckder Turbo-Molekularpumpe abschätzen:

gleichzeitiger Start, wenn

und verzögerter Start, wenn

mit einem Startdruck von :

(2.24)

Die Bestimmung des Startdruckes fürTurbo-Molekularpumpen beim Evakuierengrößerer Volumina kann auch mit Hilfe desDiagrammes in Abb. 2.58 erfolgen.

BelüftenTurbo-Molekularpumpen sollten nach demAbschalten und bei etwaigem Spannungs-ausfall auf jeden Fall belüftet werden, umeine Rückdiffusion von Kohlenwasserstof-fen von der Vorvakuumseite in den Rezi-pienten zu verhindern. Nach dem Ab-schalten der Pumpe soll auch das Kühl-

p e mbarV Start

SVV

,·=

6

SV hv < −40 1

SV hv > −40 1

wasser abgeschaltet werden, um etwaigeKondensation von Wasserdampf zu ver-meiden. Zur Schonung des Rotors emp-fiehlt es sich die in den Gebrauchsanwei-sungen angegebenen (Mindest-) Belüf-tungszeiten einzuhalten. Die Belüftungsollte (außer bei Sperrgasbetrieb) über denBelüftungsflansch erfolgen, der schon eineSinterfilter-Drosselstelle enthält, so daßdie Belüftung mit einem normalen Ventiloder einem Stromausfallfluter erfolgenkann.

SperrgasbetriebIn die mit einer Sperrgaseinrichtung aus-gerüsteteten Pumpen kann über einen be-sonderen Flansch zum Schutz des Motor-raumes und der Lager vor aggressivenMedien ein Inertgas – wie trockener Stick-stoff – zugeführt werden. Ein besonderesSperrgas- und Belüftungsventil dosiert dienotwendige Sperrgasmenge und kannaußerdem auch als Belüftungsventil die-nen.

Schwingungsentkopplung TURBOVAC-Pumpen sind hochgenau aus-gewuchtet und können in der Regel direktan die Apparatur angeschlossen werden.Nur bei hochsensiblen Geräten, wie in derElektronenmikroskopie, empfiehlt sich derEinsatz eines Dämpfungskörpers, der dievorhandenen Schwingungen auf ein Mini-mum reduziert. Bei magnetisch gelagertenPumpen genügt aufgrund der geringen Ei-genvibration in den meisten Fällen einestarre Ankopplung an die Vakuumappara-tur.

Vakuumerzeugung

48

Abb. 2.56 Maximale Kompression k0 einer Turbo-MolekularpumpeTURBOVAC 340 M für H2, He und N2 in Abhängigkeit vomVorvakuumdruck

Abb. 2.57 Spektrum über einer TURBOVAC 361

M = Massenzahl = relative molare Masse bei Ionisierungsgrad 1I = Ionenstrom

Abb. 2.58Bestimmung des Startdruckes für Turbo-Molekularpumpenbeim Evakuieren größerer Volumina


Wegen besonderer Einsatzfälle wie Betriebin starken Magnetfeldern, in strahlenbela-steten Zonen oder in Tritium-Atmosphärewenden Sie sich bitte an unsere TechnischeVertriebsabteilung, die über entsprechen-de Erfahrungen verfügt und Ihnen jederzeitzur Verfügung steht.

2.1.8 Sorptionspumpen

Der Begriff »Sorptionspumpen« umfaßtalle Vorrichtungen, die zur Beseitigung vonGasen und Dämpfen aus einem RaumSorptionsmittel verwendet. Die abzupum-penden Gasteilchen werden dabei an denOberflächen oder im Innern dieser Sorpti-onsmittel gebunden, und zwar entwederdurch physikalische, temperaturabhängigeAdsorptionskräfte (sogenannte »van derWaals«-Kräfte), oder durch chemischeSorption, oder durch Absorption oderschließlich durch Einbetten infolge fort-währender Bildung neuer sorbierenderSchichten. Analog zur Wirkungsweise un-terscheiden wir hierbei Adsorptionspum-pen, bei denen die Sorption von Gasenlediglich durch temperaturabhängige Ad-sorptionsvorgänge erfolgt, und Getter-pumpen, bei denen Sorption und Einbauvon Gasen im wesentlichen unter Bildungchemischer Verbindungen erfolgt. Untergettern versteht man die Bindung vonGasen an reinen, also nicht mit Oxid- oderKarbidschichten bedeckten, meist metalli-schen Oberflächen. Solche Oberflächen-schichten bilden sich immer während derHerstellung, dem Einbau in ein Vakuumsy-stem oder während der Belüftung des Sy-stems. Die meist metallischen, reinstenGetteroberflächen werden entweder direktim Vakuum durch Verdampfen (Verdamp-ferpumpen) oder durch Kathodenzerstäu-bung (»sputtern«, Zerstäuberpumpen)ständig neu hergestellt oder die passivie-rende Oberflächenschicht des Getters (Me-talles) wird durch Ausheizen im Vakuumentfernt, so daß der reine Feststoff freige-legt wird. Dieser Schritt wird Aktivierunggenannt (NEG-Pumpen, NEG = Non Eva-porable Getter).

2.1.8.1 AdsorptionspumpenAdsorptionspumpen (siehe Abb. 2.59) ar-beiten nach dem Prinzip der physikali-schen Adsorption von Gasen an der Ober-fläche von Molekularsieben oder anderenAdsorpionsmitteln (z. B. von aktiviertem

Al2O3). Als Adsorptionsmittel wird häufigZeolith 13X verwendet. Dieses Alkali-Al-umino-Silikat besitzt eine im Verhältnis zurMasse des Materials außerordentlich

große Oberfläche von etwa 1000 m2 proGramm Festkörpersubstanz. Dementspre-chend ist die Gasaufnahmefähigkeit be-trächtlich.Der Porendurchmesser des Zeolith 13Xbeträgt etwa 13 Å. Er liegt damit in derGrößenordnung von Wasserdampf-, Öl-dampf- und größeren Gasmolekülen (ca10–7 cm). Nimmt man als mittleren Mo-leküldurchmesser die Hälfte dieses Wer-tes, also 5·10–8 cm an, so sind auf einermit einer Mono-Teilchenschicht belegtenOberfläche von 1 m2 etwa 5·1018 Moleküleadsorbiert. Das entspricht für Stickstoff-moleküle mit der relativen molaren MasseMr = 28 etwa 2·10–4 g bzw. 0,20 mbar·`(siehe hierzu Abschnitt 1.1). Eine 1000 m2

große Adsorptionsfläche vermag also einemonomolekulare Schicht mit mehr als133 mbar·`zu binden.

Wasserstoff und leichte Edelgase wie Heli-um und Neon haben bezüglich der Po-rengröße (13 Å bei Zeolith 13X) einen re-lativ kleinen Teilchendurchmesser undwerden deshalb nur sehr schlecht adsor-biert.

Die Adsorption von Gasen an Oberflächenist nicht nur von der Temperatur, sondernvor allem auch vom Druck über der Ad-sorptionsfläche abhängig. Die Abhängig-keit ist den in Abb. 2.60 aufgeführten Ad-

Vakuumerzeugung

49

Abb. 2.59 Schnitt durch eine Adsorptionspumpe

1 Ansaugstutzen, 2 Entgasungsstutzen; 3 Haltestreben;

4 Pumpenkörper; 5 Wärmeleitbleche; 6 Adsorptionsmittel (z.B. Zeolith)

Abb. 2.60Adsorptionsisothermen von Zeolith 13X für Stickstoff bei –195°C und 20°C, sowie für Helium und Neon bei –195°C

Druck [Torr]

Abso

rbier

te Ga

smen

ge p

ro M

enge

Sor

ptio

nsm

ittel

[mba

r · `

· g–1

]

Druck [mbar]


sorptionsisothermen für einige Gase zuentnehmen. In der Praxis werden Adsorp-tionspumpen über ein Ventil an den zu eva-kuierenden Behälter angeschlossen. Erstdurch Eintauchen des Pumpenkörpers inflüssigen Stickstoff wird der Sorptionsef-fekt technisch nutzbar gemacht. Auf Grundder verschiedenen Adsorptionseigen-schaften sind Saugvermögen und End-druck einer Adsorptionspumpe für die ver-schiedenen Gasanteile unterschiedlich.Beste Werte werden bei Stickstoff, Koh-lendioxyd, Wasserdampf und bei Kohlen-wasserstoffdämpfen erzielt. Leichte Edel-gase werden praktisch nicht gepumpt, weilder Teilchendurchmesser im Vergleich zurPorengröße des verwendeten Zeoliths zuklein ist. Da der Sorptionseffekt mit zu-nehmender Bedeckung der Zeolithober-fläche abnimmt, geht auch das Saugver-mögen mit steigender Anzahl der bereitsadsorbierten Teilchen zurück. Das Saug-vermögen einer Adsorptionspumpe istdaher abhängig von der Menge des bereitsabgepumpten Gases, ist also zeitlich nichtkonstant.

Der mit Adsorptionspumpen erreichbareEnddruck wird in erster Linie durch jeneGase bestimmt, die sich zu Beginn einesPumpprozesses im Behälter befinden undan der Zeolithoberfläche schlecht oder garnicht adsorbiert werden (wie z.B. Ne oderHe). In der gewöhnlichen Luftatmosphärebefinden sich wenige ppm dieser Gase.Unter solchen Bedingungen sind Drücke< 10–2 mbar zu erreichen.

Sollen Drücke unter 10–3 mbar ausschließ-lich mit Adsorptionspumpen erzielt werden,darf möglichst kein Neon oder Helium imGasgemisch vorhanden sein.

Nach einem Auspumpprozeß braucht diePumpe nur auf Zimmertemperatur er-wärmt zu werden, um das adsorbierte Gasfreizugeben und das Zeolith wieder ein-satzbereit zu machen. Wurde stark was-serdampfhaltige Luft (oder feuchtes Gas)abgepumpt, dann ist zu empfehlen, diePumpe bis zur völligen Trocknung der Zeo-lithoberflächen einige Stunden bei 200 °Cund darüber auszuheizen.

Zum Auspumpen größerer Behälter wirdman in der Praxis mehrere Adsorptions-pumpen parallel oder hintereinander ge-schaltet anschließen. Der Druck wird zu-nächst durch die erste Pumpstufe vonAtmosphärendruck auf einige mbar redu-

ziert, um dabei noch viele EdelgasmoleküleHelium und Neon »mitzureißen«. Nachdemdie Pumpen dieser Stufe gesättigt sind,werden die Ventile zu diesen Pumpen ge-schlossen und ein bisher geschlossenesVentil zu einer weiteren Adsorptionspum-pe mit noch sauberem Adsorptionsmittelgeöffnet, so daß diese Pumpe den Rezi-pienten eine Druckstufe weiter leer pumpt.Dieses Verfahren kann solange fortgesetztwerden, bis der Enddruck durch Hinzu-schalten weiterer Adsorptionspumpennicht mehr verbessert wird.

2.1.8.2 Verdampferpumpen

Verdampferpumpen sind Sorptionspum-pen, bei denen ein Getterstoff durch Ver-dampfen auf eine gekühlte Fläche fein ver-teilt aufgebracht wird. An der Oberflächeeiner solchen Getterschicht gehen Gasteil-chen mit der Gettersubstanz stabile Ver-bindungen ein, die einen unmeßbar nied-rigen Dampfdruck haben. Die aktive Get-terschicht wird durch nachfolgende Ver-dampfung des Gettervorrates ständig er-neuert. Allgemein verwendet man als Get-tersubstanz bei Verdampferpumpen Titan,das von einem stromerhitzten Draht auseiner Speziallegierung mit hohem Titan-gehalt verdampft. Obwohl die optimaleSorptionskapazität (etwa ein Stickstoffa-tom je verdampftes Titanatom) in der Pra-

xis kaum erreicht werden kann, habenTitanverdampferpumpen ein außerordent-lich hohes Saugvermögen für aktive Gase,die deshalb besonders bei Anfahrprozes-sen oder bei plötzlichem Anfall größererGasmengen rasch abgepumpt werdenkönnen. Speziell als Zusatzpumpe zu Io-nenzerstäuberpumpen und Turbo-Mole-kularpumpen ist ihr Einsatz in vielen Fäl-len vorteilhaft (ähnlich wie die »Booster«bei Treibmittelpumpen; siehe Abschnitt2.1.6.2).

2.1.8.3 Ionen-Zerstäuberpumpen (IZ-Pumpen)

Die Pumpwirkung der Ionenzerstäuber-pumpen wird von Sorptionsvorgängen er-zeugt, die durch ionisierte Gasteilchen ineiner Penninggasentladung (Kaltkathoden-Entladung) ausgelöst werden. Durch »Paral-lelschaltung von vielen einzelnen Penning-zellen« erreicht die Ionenzerstäuberpumpeein hinreichend hohes Saugvermögen fürdie einzelnen Gase.

Funktion der Ionen-Zerstäuberpumpe

Die Ionen treffen auf die Kathode der Ga-sentladungsanordnung auf und zerstäubendas Kathodenmaterial (Titan). Die dadurchan anderen Stellen entstehenden Titan-Nie-derschläge wirken als Getterfilm und bin-den die reaktionsfähigen Gasteilchen (z.B.

Vakuumerzeugung

50

Abb. 2.61 Zur Wirkungsweise der Ionen-Zerstäuberpumpe

← ⊕ Bewegungsrichtung der ionisierten Gasteilchen• → Bewegungsrichtung des zerstäubten Titans

- - - - Spiralbahn der ElektronenPZ Penning-Zellen

PZ


Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff). DieEnergie der ionisierten Gasteilchen reichtaber nicht nur aus, um das Kathodenma-terial zu zerstäuben, sondern auch, um dieauftreffenden Ionen tief in das Kathoden-material einzudringen zu lassen (Ionen-implantation). Dieser Sorptionsvorgang»pumpt« Ionen aller Art, insbesondereaber auch Ionen von Gasen, die mit derdurch Zerstäuben gebildeten Titanschichtchemisch nicht reagieren, also vor allemEdelgase.

Zur Erzeugung der Ionen dient folgendeAnordnung: Zwischen zwei parallelen Ka-thodenplatten befinden sich dicht gepacktzylinderförmige Anoden aus Edelstahl,deren Achsen rechtwinklig zu den Katho-den ausgerichtet sind (siehe Abb. 2.61).Die Kathoden haben ein negatives Poten-tial von einigen kV gegenüber der Anode.Die ganze Elektrodenanordnung befindetsich in einem homogenen Magnetfeld, dasdurch einen außen am Pumpengehäuseangebrachten Permanentmagneten er-zeugt wird, dessen magnetische Flußdich-te B = 0,1 T beträgt (1 Tesla =104 Gauß).Die durch die Hochspannung erzeugteGasentladung enthält Elektronen undIonen. Die Elektronen legen unter dem Ein-fluß des Magnetfeldes lange Spiralbahnen(siehe Abb. 2.61) zurück, ehe sie auf demAnodenzylinder der entsprechenden Zellegelangen. Der lange Elektronenweg be-dingt eine hohe Ionenausbeute, die auchbei sehr geringen Gasdichten (Drücken)ausreicht, um eine selbständige Gasentla-dung aufrecht zu erhalten. – Eine Zufuhrvon Elektronen aus einer Glühkathode istnicht erforderlich. – Die Ionen werdenwegen ihrer großen Masse von dem Ma-gnetfeld der oben angegebenen Größe aufihrer Bahn praktisch nicht beeinflußt; siefließen auf kurzem Wege ab und bombar-dieren die Kathode.

Der Entladungsstrom i ist proportional zurNeutralteilchenanzahldichte n0, der Elek-tronendichte n– und der Länge l der Entla-dungsstrecke

i = n0 ⋅ n– ⋅ σ ⋅ l (2.25)

Der Wirkungsquerschnitt σ für ionisieren-de Stöße ist gasartabhängig. Da der Entla-dungsstrom i nach Gl. 2.25 eine Funktionder Gas-Teilchenanzahldichte n0 wie beimPenning-Vakuummeter ist, kann er im Be-reich von 10–4 bis 10–8 mbar als Maß für

den Druck genommen werden. Bei kleine-ren Drücken ist die Messung wegenStörung durch Feldemissionseffekte nichtreproduzierbar.

Bei den Diodenpumpen mit der Elektro-denkonfiguration nach Abb. 2.62 werdendie Getterschichten an den Anodenober-flächen und zwischen den Zerstäubungs-bereichen auf der Kathode gebildet. DieImplantation der Ionen erfolgt in den Ka-thodenoberflächen. Bei fortschreitenderKathodenzerstäubung werden die implan-tierten Gasteilchen wieder freigesetzt. FürEdelgase, die nur durch Ioneneinschluß ge-pumpt werden können, wird deshalb diePumpwirkung nach einiger Zeit nachlassenund es tritt ein »Erinnerungseffekt« auf.

Die Triodenpumpen, die »transparente Ka-thoden« haben, zeigen demgegenüber her-

vorragende Konstanz des Edelgassaugver-mögens, weil Auftragungs- und Zerstäu-bungsfläche räumlich getrennt sind. Abb.2.63 zeigt die Trioden Elektrodenkonfigu-ration. Ihre bessere Wirkungsweise ist sozu erklären: Die Ionen treffen streifend aufdie Titanstäbe des Kathodengitters. Die Zer-stäubungsrate ist dadurch größer als beisenkrechtem Einfall. Das zerstäubte Titanfliegt in ungefähr gleicher Richtung wie dieeinfallenden Ionen. Die Getterschichten bil-den sich vorzugsweise auf der dritten Elek-trode, dem »Auffänger«, der identisch mitder Wand des Pumpengehäuses ist. Da-durch wächst die Ausbeute an Teilchen, dieals Ionen streifend auf die Kathode treffen,dann nach Neutralisation reflektiert werdenund mit einer Energie zum Auffänger»Pumpenwand« fliegen, die immer nochhoch über der thermischen Energie der

Vakuumerzeugung

51

Abb. 2.62 Elektrodenkonfiguration einer Dioden-Ionenzerstäuberpumpe

Abb. 2.63 Elektrodenkonfiguration einer Trioden-Ionenzerstäuberpumpe

d Titanatomes Gasteilchen% Ionen& ElektronenB Magnetfeld

d Titanatomes Gasteilchen% Ionen& ElektronenA Anodenzylinder

(wie bei der Dioden-pumpe)

B MagnetfeldF Auffänger

(Pumpengehäuse)als dritte Elektrode

K Kathodengitter


Gasteilchen 1/2 ⋅k ⋅T liegt. Die energierei-chen Neutralteilchen können in die Auffän-geroberfläche eindringen, aber ihre Zer-stäubungswirkung ist nur noch gering.Später werden diese implantierten Teilchenvon neuen Titanschichten endgültig über-deckt. Wegen der entgegengesetzten Po-tentialdifferenz zwischen Kathode und Auf-fänger können keine Ionen auf den Auffän-ger treffen und diesen zerstäuben. Dieeingebetteten Edelgasatome können alsonicht wieder freigesetzt werden. Das Edel-gassaugvermögen der Trioden-Pumpenwird deshalb nicht nachlassen.

Das Saugvermögen der Ionen-Zerstäuber-Pumpen hängt vom Druck und von derGasart ab. Es wird nach der in DIN 28 429und PNEUROP 5615 angegebenen Metho-de gemessen. Die SaugvermögenskurveS(p) weist ein Maximum auf. Als Nenn-saugvermögen Sn wird das Maximum dermit Luft gemessenen Saugvermögenskur-ve bezeichnet, wobei der zugehörige Druckangegeben werden muß.

Für Luft, Stickstoff, Kohlendioxyd undWasserdampf ist das Saugvermögen prak-tisch gleich. Bezogen auf das Saugvermö-gen für Luft beträgt das Saugvermögen derIonen-Zerstäuberpumpen für andere Gaseetwa:

Wasserstoff 150 bis 200 %Methan 100 %andere leichte Kohlenwasserstoffe 80 bis 120 % Sauerstoff 80 % Argon 30 % Helium 28 %

Die Triodenpumpen zeichnen sich im Ge-gensatz zu den Diodenpumpen durch hoheEdelgasstabilität aus. Argon wird noch bei1·10–5 mbar Einlaßdruck stabil abgepumpt.Die Pumpen können ohne Schwierigkeitenbei Drücken über 1 ·10–2 mbar gestartetund bei Lufteinlaß auch auf Dauer bei5·10–5 mbar betrieben werden. Eine neu-artige Konstruktion der Elektrodensystemegestattet, die Lebensdauer der Kathodenum 50 % zu verlängern.

Beeinflussung von Prozessen im Vaku-umbehälter durch magnetische Streufel-der und Streuionen aus der IZ-Pumpe.Die für den Pumpprozeß erforderlichehohe Magnetfeldstärke führt zwangsläufigzu magnetischen Streufeldern in der Um-gebung der Magnete. Falls hierdurch Pro-zesse im Vakuumbehälter störend beein-

flußt werden, sollte die betreffende IZ-Pumpe mit einer Abschirmvorrichtung ver-sehen werden. Form und Art solcher Vor-richtungen können so optimal gewähltwerden, daß die Prozesse im Vakuum-behälter nicht mehr gestört werden, alsdurch das ohnehin schon vorhandene erd-magnetische Feld.

Abb. 2.64 zeigt das magnetische Streufeldin der Ebene des Ansaugflansches einerIonen-Zerstäuberpumpe IZ 270 sowie ineiner dazu parallelen Ebene in einem Ab-stand von 150 mm. Sollen Streuionen ausdem Entladungsraum der Ionenzerstäuber-pumpe nicht in den Vakuumbehälter gelan-gen, so kann eine entsprechende Abschir-mung durch ein Metallsieb auf Gegenpo-tential in der Ansaugöffnung der IZ-Pumpeerfolgen (Ionensperre). Dadurch wird aller-dings das Saugvermögen der Ionen-Zer-stäuberpumpe entsprechend der gewähltenMaschenweite des Metallsiebes reduziert.

2.1.8.4 Massivgetterpumpen (NEG-Pumpen)

Die Massivgetterpumpe arbeitet mit einemnicht verdampfenden, kompakten Getter-material (NEG = non evaporable getter),

dessen Struktur atomar porös ist und sogroße Gasmengen aufnehmen kann. Die ander Oberfläche des Gettermaterials adsor-bierten Gasteilchen diffundieren rasch indas Materialinnere und machen so weite-ren Gasteilchen Platz, die an der Ober-fläche auftreffen. Die Massivgetterpumpeenthält ein Heizelement, mit dem das Get-termaterial auf die je nach Art der vor-zugsweise abzupumpenden Gase auf opti-male Betriebstemperatur erwärmt wird. Beidarüber liegender Temperatur wird das mitGas gesättigte Gettermaterial regeneriert(aktiviert). Als Gettermaterial werden vorallem Zirkonium-Aluminium Legierungen,vielfach in Form von Blechstreifen, ver-wendet. Die besonderen Eigenschaften vonNEG-Pumpen sind:

konstantes Saugvermögen im HV undUHV

keine Druckbegrenzung bis etwa 12 mbar

besonders hohes Saugvermögen fürWasserstoff und seine Isotope

nach dem Aktivieren kann die Pumpevielfach bei Raumtemperatur arbeitenund braucht dann keine elektrische Ener-gie

keine Störungen durch Magnetfelder

kohlenwasserstoffreies Vakuum

vibrationsfrei

geringes Gewicht

NEG-Pumpen werden meist in Kombinati-on mit anderen UHV-Pumpen eingesetzt(Turbo-Molekular- und Kryopumpen). Die-se Kombinationen haben sich als beson-ders nützlich erwiesen, um den Enddruckin UHV-Systemen zu senken, da Wasser-stoff den Hauptanteil am Enddruck einerUHV-Anlage bildet, wofür gerade die NEG-Pumpe ein hohes Saugvermögen hat,während die Pumpwirkung anderer Pum-pen für H2 gering ist. Einige typische Ein-satzbeispiele für NEG-Pumpen sind Teil-chenbeschläuniger und ähnliche For-schungsanlagen, Oberflächenanalysenge-räte, SEM-Kolonnen und Sputtersysteme.NEG-Pumpen werden mit Saugvermögenvon einigen /s bis etwa 1000 /s herge-stellt. Mit Spezialausführungen werdensogar Saugvermögen für Wasserstoff er-reicht, die noch um viele Größenordnun-gen höher liegen.

Vakuumerzeugung

52

Abb. 2.64 Streumagnetfeld einer Ionen-Zerstäuberpumpe in 2 Ebenenparallel zur Fläche des Ansaugflansches (siehe Teilbilder).Kurven gleichen Betrages der magnetischen Induktion B inGauß. 1 Gauß = 1 ⋅ 10–4 Tesla


2.1.9 Kryopumpen

Wir wissen alle, daß sich an kalten Wasser-leitungen oder Fensterscheiben Kondens-wasser niederschlägt oder sich auf der Ver-dampfereinheit im Kühlschrank Reif bzw. Eisbildet. Diese aus dem täglichen Leben be-kannte Erscheinung der Kondensatbildungvon Gasen und Dämpfen, insbesondere vonWasserdampf an kalten Flächen, findet nichtnur bei Atmosphärendruck, sondern auchim Vakuum statt.

Das wird in Kondensatoren (siehe 2.1.5), vorallem bei chemischen Vakuumprozessenschon lange ausgenützt; früher gab es vielemit Kältemaschinen gekühlte Baffle an Dif-fusionspumpen. Auch in einem abgeschlos-senen Raum (Rezipient) bedeutet Konden-satbildung an einer kalten Fläche, daß dorteine große Menge von Gasteilchen aus demVerkehr gezogen wird: Sie bleiben auf derKaltfläche sitzen und beteiligen sich nichtweiter am hektischen Treiben in der Gasat-mosphäre des Rezipienten. Wir sagen dann,diese Teilchen sind gepumpt und sprechenvon Kryopumpen, wenn das »Pumpen«durch Kaltflächen erfolgt.

Die damit verbundene Kryotechnik unter-scheidet sich von der üblichen Kältetechnikdadurch, daß die Kryotechnik im Tempera-turbereich < 120 K (< – 153°C) angesiedeltist. Wir haben es im folgenden mit zwei Fra-genkomplexen zu tun:

a) Wie erzeugt man die Kälte in der Kyo-technik bzw. in Kryopumpen und wie wirddie Wärmebelastung der Kaltfläche abge-führt bzw. verringert?

b) Was sind die Wirkungsmechanismender Kryopumpen?

2.1.9.1 Arten von Kryopumpen

Nach der Art der Kälteerzeugung unter-scheidet man

• Bad-Kryopumpen

• Verdampfer-Kryopumpen

• Refrigerator-Kryopumpen

Bei Bad-Kryopumpen – im einfachsten Falleine mit LN2 (flüssigem Stickstoff) gefüll-te Kühlfalle – wird die Pumpfläche durchdirekten Kontakt mit einem verflüssigtenGas gekühlt. An einer LN2-gekühlten Fläche(T ≈ 77 K) können H2O und CO2 konden-

siert werden. Mit einer auf ≈ 10 K gekühl-ten Fläche können alle Gase außer He, Neund H2 durch Kondensation gepumptwerden. An einer mit flüssigem Helium(T ≈ 4,2 K) gekühlten Fläche können alleGase außer He kondensiert werden.

Bei Verdampfer-Kryopumpen ist die Kalt-fläche als Wärmetauscher ausgebildet. Auseinem externen Vorratsgefäß wird mit Hilfeeiner Förderpumpe (Vorvakuumpumpe)flüssiges Helium in ausreichender Mengein den Verdampfer gefördert, um die ge-wünschte Temperatur der Kaltfläche zu er-reichen.

Das flüssige Helium verdampft im Wär-metauscher und bewirkt dadurch die Küh-lung der Kaltfläche. Das anfallende Abgas(He) wird in einem zweiten Wärmetauscherzur Kühlung eines Baffles und eines Strah-lungsschildes, der die Kaltfläche vor derStrahlung der Umgebung schützt, ausge-

nutzt. Das von der Förderpumpe ausge-stoßene kalte Helium-Abgas wird einerHelium-Rückgewinnungsanlage zugeführt.Durch Regeln des Helium-Stromes kanndie Temperatur der Kaltflächen verändertwerden.

Heute werden vakuumtechnisch fast nurnoch Refrigerator-Kryopumpen verwen-det (»Kälte aus der Steckdose«). Sie funk-tionieren grundsätzlich ähnlich wie einHaushaltskühlschrank, wobei als thermo-dynamische Kreisprozesse mit Helium alsKältemittel der

• Gifford-McMahon Prozeß

• Stirling Prozeß

• Brayton Prozeß

• Claude Prozeß

in Frage kommen. Der Gifford-McMahonProzeß ist der heute am weitesten verbrei-

Vakuumerzeugung

53

Abb. 2.65 Gesamtumfang einer Refrigerator-Kryopumpe

1 Kompressoreinheit 2 Flexible Druckleitungen 3 Kaltkopf (ohne Kondensationsflächen)

3

2

1


tete und technisch am weitesten ent-wickelte Prozeß. Er bietet die Möglichkeit,die große Kompressoreinheit von der Ent-spannungseinheit, in der die Kälte erzeugtwird, räumlich zu trennen. So kann einekompakte und vibrationsarme Kältequellegebildet werdet. Die von LEYBOLD serien-mäßig hergestellten Kryopumpen arbeitenmit 2-stufigen Kaltköpfen nach dem Gif-ford-McMahon Prozeß, der anschließendnäher besprochen wird.

Den Gesamt-Umfang einer Refrigerator-Kryopumpe zeigt Abb. 2.65, bestehend aus

Kompressoreinheit (1), die mittels flexiblerDruckleitungen (2) – und damit vibrations-frei – mit der Kryopumpe (3) verbunden ist.Die Kryopumpe selbst besteht aus demPumpengehäuse und dem darin ange-brachten Kaltkopf. Als Kältemittel wird Heli-um verwendet, das mit Hilfe des Kompres-sors im geschlossenen Kreislauf zirkuliert.

2.1.9.2 Kaltkopf und dessen Arbeitsweise (Abb. 2.66)

Im Kaltkopf wird ein Zylinder durch einenVerdrängerkolben (Displacer) in zwei Ar-

beitsräume V1 und V2 geteilt. Im Betrieb istder rechte V1 warm und der linke V2 kalt.Bei der Hubfrequenz f ist dann die Kälte-leistung W des Refrigerators:

W = (V2,max – V2,min) ⋅ (pH – pN) ⋅ f (2.26)

Der Verdränger wird pneumatisch gesteu-ert hin und her bewegt, so daß das Gasdurch den Verdränger und damit durch denim Inneren des Verdrängers befindlichenRegenerator gedrängt wird. Der Regene-rator ist ein Wärmespeicher mit großer

Vakuumerzeugung

54

Abb. 2.66 Phasen der Kälteerzeugung mit einem einstufigen Kaltkopf nach dem Gifford-MacMahon Prozeß

Phase 1:Der Verdränger ist am linken Totpunkt;V2, wo die Kälte erzeugt wird, hat seineminimale Größe. Ventil N bleibt ge-schlossen, H wird geöffnet. Gas mitDruck pH strömt durch den Regeneratorin V2 ein. Durch Druckerhöhung in V1 er-wärmt sich dort das Gas.

Phase 2:Ventil H bleibt offen, Ventil N geschlos-sen; der Verdränger bewegt sich nachrechts und schiebt das Gas aus V1 durchden Regenerator nach V2, wobei es amkalten Regenerator abgekühlt wird; V2nimmt sein maximales Volumen an.

Phase 3:Das Ventil H wird geschlossen und dasVentil N zum Niederdruckreservoir geöff-net. Das Gas expandiert von pH auf pN undkühlt dabei ab. Dadurch wird der Umge-bung Wärme entzogen und mit dem ex-pandierenden Gas zum Kompressortransportiert.

Phase 4:Der Verdränger bewegt sich bei geöffne-tem Ventil N nach links; das Gas ausV2,max strömt durch den Regenerator,kühlt diesen ab und strömt in das Volu-men V1 und in das Niederdruckreservoir.Damit ist der Kreislauf beendet.


Austauschfläche und Kapazität, der dieFunktion des Wärmetauschers im Kreislaufübernimmt. In Abb. 2.66 sind die vier Pha-sen der Kälteerzeugung in einem einstufi-gen Refrigerator-Kaltkopf nach dem Gif-ford-McMahon Prinzip skizziert.

Der zweistufige KaltkopfDie von LEYBOLD serienmäßig hergestell-ten Refrigerator-Kryopumpen verwendeneinen zweistufigen Kaltkopf, der nach demGifford-McMahon Prinzip arbeitet (sieheAbb. 2.67). Bei zwei hintereinander ge-schalteten Stufen wird in der ersten Stufedes Kaltkopfes die Temperatur des Heli-ums auf etwa 30 K und danach in der zwei-ten Stufe weiter auf 10 K gesenkt. Die er-zielbaren niedrigen Temperaturen hängenunter anderem von der Art des Regenera-tors ab. Üblicherweise wird in der erstenStufe als Regenerator Kupferbronze und inder zweiten Stufe Blei verwendet. Für Spe-zialanwendungen, wie etwa für Kryostatebei sehr tiefen Temperaturen (T < 10 K)

stehen andere Stoffe als Regeneratoren zurVerfügung. Abb. 2.67 zeigt schematischden Aufbau eines zweistufigen Kaltkopfes.Durch einen Steuermechanismus miteinem motorgetriebenen Steuerventil (18)mit Steuerscheibe (17) und Steuerboh-rungen wird zuerst der Druck im Steuer-volumen (16) geändert, was die Bewegungder Displacer (6) der ersten Stufe und (11)der zweiten Stufe veranlaßt; gleich danachwird durch den Steuermechanismus auchder Druck im gesamten Zylindervolumenauf den gleichen Wert gebracht. Über fle-xible Druckleitungen ist der Kaltkopf mitdem Kompressor verbunden.

2.1.9.3 Die Refrigerator-Kryopumpe

Abb. 2.68 zeigt den Aufbau der Kryopum-pe. Sie wird mit einem zweistufigen Kalt-kopf gekühlt. Der Strahlenschutz (5) mitdem Baffle (6) wird gut wärmeleitend andie ersten Stufe (9) des Kaltkopfes ange-koppelt. Für Drücke unterhalb von 10–3

mbar wird die Wärmebelastung haupt-sächlich durch die thermische Strahlungbestimmt. Deshalb ist die zweiten Stufe (7)mit den Kondensations- und Kryosorpti-onsflächen (8) von dem Strahlungsschutz(5) umgeben, der auf der Innenseiteschwarz und auf der Außenseite poliertund vernickelt ist. Bei unbelasteter Kryo-pumpe stellen sich an Baffle und Schutz-schild (erste Stufe) Temperaturen von 50– 80 K und an den Kondensationsflächenan der zweiten Stufe etwa 10 K ein. Für deneigentlichen Pumpvorgang sind dieseOberflächentemperaturen der Kaltflächenentscheidend. Sie werden durch die vomKaltkopf gelieferte Kälteleistung einerseitsund die Wärmebelastung durch thermi-sche Strahlung, sowie durch die Wärmea-bleitung an das Pumpengehäuse anderer-seits bestimmt. Beim Betrieb der Kryo-pumpe führt die Belastung durch das Gasund die Kondensationswärme zu weitererErwärmung der Kondensationsflächen. DieOberflächentemperatur wird nicht durchdie Temperatur der Kaltfläche allein, son-dern auch durch die Temperatur des schonauf die Kaltfläche aufgefrorenen Gases be-stimmt. Die an der zweiten Stufe (7) desKaltkopfes befestigten Kaltflächen (8) sindauf der Innenseite mit Aktivkohle be-schichtet, um schwer kondensierbare Gasedurch Kryosorption pumpen zu können(siehe 2.1.9.4).

2.1.9.4 Bindung von Gasen anKaltflächen

Die Wärmeleitfähigkeit der kondensierten(festen) Gase ist sehr stark von der Struk-tur und damit von der Entstehung desKondensates abhängig. Es sind Schwan-kungen der Wärmeleitung um einige Zeh-ner-Potenzen möglich! Mit wachsenderKondensatdicke nimmt der Wärmewider-stand und damit die Oberflächentempera-tur zu und folglich das Saugvermögen ab.Als Nennsaugvermögen wird der Maximal-wert der frisch regenerierten Pumpe ange-geben. Die Bindung der verschiedenenGase in der Kryopumpe erfolgt in dreiSchritten: Zunächst trifft das Gemisch ausGasen und Dämpfen auf das Baffle, dessenTemperatur bei etwa 80 K liegt. Hier wer-den vor allem H2O und CO2 kondensiert.Die übrigen Gase durchdringen das Baffleund stoßen auf die Außenseite der ≈10 Kkalten Kondesationsfläche der zweitenStufe. Dort werden Gase wie N2, O2 oder Arkondensieren. Übrig bleiben nur H2, He undNe. Diese können können auf den Konden-sationsflächen nicht gepumpt werden und

Vakuumerzeugung

55

Abb 2.67 zweistufiger Kaltkopf

1 elektrische Anschlüsse undStromdurchführung für Kalt-kopfmotor;

2 He-Hochdruckanschluß; 3 He-Niederdruckanschluß; 4 Zylinder 1. Stufe; 5 Verdrängerkolben 1. Stufe; 6 Regenerator 1. Stufe;7 Expansionsvolumen 1. Stufe; 8 1.(Kälte) Stufe (Kupferflansch); 9 Zylinder 2. Stufe; 10 Verdrängerkolben 2. Stufe;

11 Regenerator 2. Stufe; 12 Expansionsvolumen 2. Stufe;13 2. (Kälte) Stufe

(Kupferflansch); 14 Dampfdruckmeßkammer; 15 Steuerkolben; 16 Steuervolumen; 17 Steuerscheibe; 18 Steuerventil; 19 Manometer für Wasserstoff-

Dampfdruck-Thermometer; 20 Kaltkopfmotor

Abb. 2.68Aufbau einer Refrigerator-Kryopumpe (schematisch)

1 Hochvakuumflansch; 2 Pumpen-Gehäuse; 3 Vorvakuumflansch; 4 Sicherheitsventil für Gasab-

fuhrleitung; 5 Strahlungsschutzschild; 6 Baffle; 7 Zweite Stufe des Kaltkopfes

(≈10 K);

8 Pumpflächen; 9 Erste Stufe des Kaltkopfes

(≈50–80 K); 10 Manometer für Wasserstoff-

Dampfdruck-Thermometer; 11 Helium-Gasanschlüsse; 12 Kaltkopfmotor mit Gehäuse

und elektrischen Anschlüssen


gelangen nach einigen Stößen mit demStrahlenschutz auf die Innenseite dieserFlächen, die mit einem Adsorbat belegt sind(Kryosorptionsflächen), und werden dortdurch Kryosorption gebunden. Deshalbwerden für die Betrachtung der Kryopum-pe die Gase in drei Gruppen eingeteilt, jenach dem bei welcher der in der Kryo-pumpe »anstehenden« Temperaturen ihrSättigungsdampfdruck unter 10–9 mbarfällt:

1. Gruppe:ps < 10–9 mbar bei T ≈ 77K (LN2) : H2O, CO2

2. Gruppe:ps < 10–9 mbar bei T ≈ 20K: N2, O2, Ar

3. Gruppe:ps < 10–9 mbar bei T < 4,2K: H2, He, Ne

Wir unterscheiden verschiedene Bin-dungsmechanismen an Kaltflächen:

Kryokondensation ist die pysikalische, re-versible Bindung von Gasmolekülen durchVan der Waals’sche Kräfte auf hinreichendkalten arteigenen Unterlagen. Die Bindungs-energie ist gleich der Verdampfungsenergieder festen Phase des gebundenen Gases ander Oberfläche und nimmt daher mit stei-gender Kondensatdicke entsprechend demebenfalls steigenden Dampfdruck ab. Kryo-sorption ist die physikalische, reversibleBindung von Gasmolekülen durch Van derWaals’sche Kräfte an hinreichend kalten art-fremdem Unterlagen. Die Bindungsenergieist gleich der Adsorptionswärme, die größerals die Verdampfungswärme ist. Sobaldeine Monoschicht gebildet wurde, treffendie nachfolgenden Moleküle auf eine artei-gene Unterlage (Sorbat) und der Prozeßgeht in Kryokondensation über. Die niedri-gere Bindungsenergie für Kryokondensati-on verhindert ein weiteres Anwachsen derKondensatschicht, wodurch die Kapazitätfür adsorbierte Gase begrenzt ist. Die ver-wendeten Adsorbentien, wie Aktivkohle,Kieselgel, Tonerdegel und Molekularsiebhaben jedoch eine poröse Struktur mit sehrgroßen spezifischen Oberflächen von etwa106 m2/kg. Unter Kryotrapping verstehtman den Einbau eines tiefsiedenden,schwerpumpbaren Gases, z.B. Wasserstoff,in eine Matrix eines höhersiedenden undleichter pumpbaren Gases wie beispiels-weise Ar, CH4 oder CO2. Bei gleicher Tem-peratur hat das Mischkondensat einen umZehnerpotenzen niedrigeren Sättigungs-dampfdruck als das reine Kondensat destiefersiedenden Gases.

2.1.9.5 Saugvermögen und Lage derKaltflächen

Unter Berücksichtigung sowohl der Lageder jeweiligen Pumpfläche in der Kryo-pumpe, also des Leitwertes vom Vakuum-flansch bis zu dieser Fläche, als auch dersubtraktiven Pumpfolge (was schon amBaffle kondensiert wurde, kann nicht mehrauf die Kondensationsflächen der zweitenStufe treffen und dort Kapazität blockieren)ergibt sich das in Abb. 2.69 dargestellteBild.

Die auf die Pumpe einfallenden Teilchen-ströme ergeben nach Gleichung 2.29a mitT = 293 K die berechneten Werte für dasflächenbezogene, theoretische Saugver-mögen. Die unterschiedlichen Saugver-mögen sind für drei repräsentative GaseH2, N2 und H2O aus den drei erwähntenGruppen zusammengefaßt. Da Wasser-dampf auf der gesamten Eintrittsfläche derKryopumpe gepumpt wird, entspricht dasgemessene Saugvermögen für Wasser-dampf fast dem Wert des für den Ansaug-flansch der Kryopumpe berechneten theo-retischen Saugvermögens. Dagegen mußN2 zunächst das Baffle überwinden, bevorer auf der Kryokondensationsfläche ge-bunden werden kann. Je nach Ausbildung

des Baffles werden 30 bis 50 Prozent derN2-Moleküle reflektiert. H2 erreicht nochtspäter, erst nach weiteren Wandstößen imInneren der Pumpe und der damit verbun-denen Abkühlung des Gases, die Kryo-sorptionsflächen. Bei optimaler Pumpflä-chenauslegung und guter Kontaktierungder Aktivkohle kann bis zu 50 Prozent desH2 gebunden werden, der das Baffle über-wunden hat. Wegen der begrenzten Er-reichbarkeit der pumpenden Flächen undder Abkühlung des Gases im Inneren derPumpe durch Wandstöße noch vor Errei-chen der jeweiligen Pumpfläche erreichtdas gemessene Saugvermögen für diesebeiden Gase nur einen Bruchteil desflächenbezogenen, theoretischen Saugver-mögens. Der nicht gepumpte Teil wirdhauptsächlich am Baffle reflektiert. Außer-dem ist die Adsorptionswahrscheinlichkeitfür H2 auf den verschiedenen Adsorbentienunterschiedlich und < 1, während dieWahrscheinlichkeit der Kondensation fürWasserdampf und N2 ≈ 1 ist.

Aus der Bemessung der Größe der dreiFlächen (Baffle, Kondensationsfläche an derAußenseite der zweiten Stufe und der Sorp-tionsfläche auf der Innnenseite der zweitenStufe) resultieren drei unterschiedliche Ka-

Vakuumerzeugung

56

Abb 2.69 Kaltflächen – Temperatur und Lage bestimmen die Wirksamkeit in der Kryopumpe

Wasserstoff Wasserdampf Stickstoff

Flächenbezogener Leitwert des Ansaugflansches in `/ s ⋅ cm2:43,9 14,7 11,8

Flächenbezogenes Saugvermögen der Kryopumpe in `/ s ⋅ cm2:13,2 14,6 7,1

Verhältnis Saugvermögen / Leitwert :30% 99% 60%


pazitäten oder Fassungsvermögen für diedort pumpbaren Gase. Bei der Konstruktioneiner Kryopumpe wird normalerweise voneiner mittleren Gaszusammensetzung (Luft)ausgegangen, die naturgemäß nicht für alleVakuumprozesse (z.B. Sputter-Prozesse)die richtige Kombination ist. Siehe 2.1.9.6»Teilweises oder partielles Regenerieren«.

2.1.9.6 Kenngrößen einer Kryopumpe

Als Kenngrößen einer Kryopumpe be-zeichnet man (in alphabetischer Reihen-folge) vor allem:

• Abkühlzeit• Cross-over-Wert• Enddruck• Kapazität• Kälteleistung und Nettokälteleistung• Regenerierzeit• Saugleistung und maximaler pV-Strom• Saugvermögen• Standzeit / Betriebsdauer• Startdruck

Abkühlzeit: Die Abkühlzeit von Kryopum-pen ist die Zeitspanne von Inbetrieb-nahme bis zum Einsetzen der Pumpwir-kung. Bei Refrigerator-Kryopumpen wirdals Abkühlzeit die Zeit angegeben, die fürdie Abkühlung der zweiten Kaltkopf-Stufevon 293 K auf 20 K erforderlich ist.

Crossover-Wert: Der Crossover-Wert isteine Kenngröße der eingekühlten Refrige-rator-Kryopumpe. Er ist von Bedeutung,wenn die Pumpe über ein HV/UHV-Ventil andie Vakuumkammer angeschlossen ist. DerCrossover-Wert ist die auf Tn=293 K bezo-gene Gasmenge, welche die Vakuumkam-mer zum Zeitpunkt des Öffnens des Ventilsmaximal enthalten darf, damit die Tempe-ratur der Pumpflächen durch dem kurzzei-tigen Gasanfall beim Öffnen des Ventilsnicht über 20 K ansteigt. Der Crossover-Wert wird meist als pV-Wert in mbar ⋅ àn-gegeben.

Aus dem Crossover-Wert und dem Kam-mervolumen V ergibt sich der Crossover-Druck pc, auf den die Vakuumkammer vor-evakuiert werden muß, bevor das Ventil zurPumpe geöffnet wird. Als Richtwert gilt:

(2.27)

V = Volumen der Vakuumkammer ( ), Q.

2(20K) = Netto-Kälteleistung in Watt,

pc V

Q K mbar≤ ·35 202·

( )

die an der zweiten Stufe des Kaltkopfes bei20 K zur Verfügung steht.

Enddruck pend: Für den Fall der Kryokon-densation (siehe Abschnitt 2.1.9.4) ergibtsich der Enddruck zu:

(2.28)

ps ist der Sättigungsdampfdruck des oderder zu pumpenden Gase bei der Tempera-tur TK der Kaltfläche und TG die Gastem-peratur (Wandtemperatur in der Umge-bung der Pumpfläche).

Beispiel: Mit Hilfe der Dampfdruckkurvenin Abb. 9.15 für H2 und N2 ergeben sichdie in Tabelle 2.6 zusammengestellten End-druckwerte mit TG = 300 K.

Die Tabelle zeigt, daß für Wasserstoff beiTemperaturen von T < 3 K bei einer Gas-temperatur von TG = 300 K (wenn also dieKaltfläche der Wärmestrahlung der Wandausgesetzt ist) hinreichend niedrige End-drücke erreichbar sind. Die theoretischenEnddrücke stellen sich jedoch in der Pra-xis wegen verschiedener Störfaktoren wieDesorption von der Wand und Leckagenicht ein.

Kapazität C (mbar ⋅ ): Die Kapazität einerKryopumpe für ein bestimmtes Gas ist die-jenige Gasmenge (pV-Wert bei Tn=293 K),die von den Pumpflächen gebunden wer-den kann, bevor das Saugvermögen derPumpe für diese Gasart G auf unter 50Prozent seines Anfangswertes abfällt.

Die Kapazität für Gase, die durch Kryo-sorption gepumpt werden, wird durch dieMenge und Beschaffenheit des Sorptions-mittels bestimmt; sie ist druckabhängigund im allgemeinen um mehrere Größen-ordnungen kleiner als die druckunabhän-gige Kapazität für jene Gase, die durchKryokondensation gepumpt werden.

Kälteleistung Q.

(W): Die Kälteleistungeiner Kältequelle bei einer Temperatur T

( )p p T TTend s K

G

K= ·

gibt an, welche externe thermische Bela-stung die Kältequelle auf diese Temperaturerwärmt. Bei Refrigeratoren ist man über-eingekommen, für einstufige Kaltköpfe dieKälteleistung bei 80 K und für zweistufigedie Kälteleistung der ersten Stufe bei 80 Kund der zweiten Stufe bei 20 K bei gleich-zeitiger thermischen Belastung beider Stu-fen anzugeben. Die thermische Belastungwird bei der Messung der Kälteleistungdurch elektrische Heizungen erzeugt. DieKälteleistung eines Kaltkopfes hat ihrenhöchsten Wert bei Raumtemperatur, ihrenniedrigsten (Null) bei Endtemperatur.

Netto-Kälteleistung Q.

(W): Bei Refrigera-tor-Kryopumpen ist die bei den üblichenBetriebstemperaturen (T1 < 80 ,T2 < 20 K)zur Verfügung stehende Netto-Kältelei-stung maßgebend für Saugleistung undCrossover-Wert. Die Netto-Kälteleistung ist– abhängig von der Konfiguration derPumpe – wesentlich geringer als die Käl-teleistung des verwendeten Kaltkopfesohne Pumpe.

pV-Strom siehe 1.1

Regenerierzeit: Als gasbindende Vakuum-pumpe muß die Kryopumpe nach einer ge-wissen Betriebszeit regeneriert (gereinigt)werden. Unter Regenerieren versteht mandas Entfernen von kondensierten und ad-sorbierten Gasen von den Pumpflächendurch Erwärmen. Das Regenerieren kanntotal (vollständig) oder nur partiell (teil-weise) erfolgen und unterscheidet sich inerster Linie durch die Art und Weise desErwärmens der Pumpflächen.

Beim Totalregenerieren unterscheidet man:1. Natürliches Aufwärmen: Nach Ausschal-ten des Kompressors erwärmen sich dieKryoflächen zunächst durch Wärmeleitungsehr langsam und danach zusätzlich durchdie freiwerdenden Gase.

2. Spülgasmethode: Die Kryopumpe wirddurch Einlaß eines warmen Spülgases auf-gewärmt.

Vakuumerzeugung

57

TK (K) Enddruck Enddruck (mbar) Enddruck (mbar)(nach Gleichung 2.28) H2 N2

2,5 10,95 · ps 3,28 · 10–14 unmeßbar klein

4,2 8,66 · ps 4,33 · 10–9 unmeßbar klein

20 3,87 · ps 3,87 · 10+3 3,87 · 10–11

Tabelle 2.6Enddrücke bei einer Wandtemperatur von 300 K


3. Elektrische Heizer: Die Kaltflächen derKryopumpe werden durch elektrische Hei-zer an der ersten und zweiten Stufe er-wärmt. Die freiwerdenden Gase werdenentweder durch ein Überdruckventil abge-blasen (Spülgasmethode) oder durch me-chanische Vorvakuumpumpen abgepumpt.Die Regenerierzeiten liegen je nach Pum-pengröße bei mehreren Stunden.

Teilweises oder partielles Regenerieren:Da die Begrenzung der Standzeit einerKryopumpe in den meisten Anwendungendurch die Kapazitätsgrenze der an derzweiten Stufe gepumpten Gase Stickstoff,Argon und Wasserstoff bestimmt wird, istes oft ausreichend, nur diese Stufe zu re-generieren. Der Wasserdampf wird wäh-rend dem partiellen Regenerieren auf demBaffle festgehalten. Dazu muß die ersteStufe unter 140 K gehalten werden, dasonst der Wasserdampfpartialdruck zu hochwird, so daß Wassermoleküle das Adsorbatauf der zweiten Stufe verunreinigen würden.

LEYBOLD hat 1992 als erster Kryopum-penhersteller ein Verfahren entwickelt, mitdem eine solche partielle Regenerierungmöglich ist. Diese Fast Regeneration istmicroprozessorgesteuert und erlaubt diepartielle Regenerierung einer Kryopumpein etwa 40 Minuten im Vergleich zu 6 Stun-den bei Totalregenerierung mit der Spül-gasmethode. Abb. 2.70 zeigt eine Gegenü-berstellung typischer Zyklen für totales undfür partielles Regenerieren. Der Zeitgewinndurch das Fast Regeneration System istdeutlich zu erkennen. In der Produktion hatman für typische Sputterprozesse etwa miteiner Totalregeneration nach 24 partiellenRegenerationen zu rechnen.

Saugleistung und Maximaler pV-Strom(mbar /s): Die Saugleistung einer Kryo-pumpe für ein bestimmtes Gas ist durchden pV-Strom des Gases G durch die An-saugöffnung der Pumpe gegeben:

QG = qpV,G; es gilt die Beziehung

QG = pG ⋅ SG mit

pG = Ansaugdruck, SG = Saugvermögen für Gas G

Der maximal mögliche pV-Strom, bei demdie Pumpflächen im Dauerbetrieb auf T ≈20 K erwärmt werden, hängt von derNetto-Kälteleistung der Pumpe bei dieserTemperatur und von der Gasart ab. Bei Re-

frigerator-Kryopumpen gilt für konden-sierbare Gase als Richtwert:

Qmax = 2,3 Q.2 (20 K) mbar ⋅ /s

Dabei ist Q.2 (20 K) die an der 2. Stufe des

Kaltkopfes bei 20 K zur Verfügung stehen-de Netto-Kälteleistung in Watt. Im Kurz-zeitbetrieb ist ein höherer pV-Strom zuläs-sig (siehe Crossover-Wert).

Saugvermögen Sth: Für das (theoretische)Saugvermögen einer Kryopumpe gilt

(2.29)

AK Größe der KaltflächeSA flächenbezogenes Saugvermögen

(Flächenstoßrate nach Gleichung 1.17 und 1.20, proprotional der mitt-leren Geschwindigkeit der Gasteil-chen in Richtung Kaltfläche)

α Kondensations-(Pump-)wahrschein-lichkeit

pend Enddruck (siehe oben)p Druck im Rezipienten

Die Gleichung (2.29) gilt für eine in denVakuumbehälter eingebaute Kaltfläche, dieim Vergleich zur Behälteroberfläche kleinist. Bei hinreichend tiefen Temperaturen istfür alle Gase α = 1. Die Gleichung (2.29)zeigt, daß für p>>pend der Klammeraus-druck gegen 1 geht, so daß beim Arbeitenmit hoher Übersättigung, also

p >> pend > Ps gilt:

Sth = AK ⋅ SA (2.29a)

S A Sppth K Aend= · · · −

α 1

mit

TG ... Gastemperatur in K, M ... molare Masse

In der Tabelle 2.7 ist nach Gleichung 2.29adas flächenbezogene Saugvermögen SA in`⋅ s–1 ⋅ cm–2 für einige Gase für zwei ver-schiedene Gastemperaturen TG in K ange-geben. Die Tabellenwerte stellen Grenz-werte dar. In der Praxis ist nämlich dieBedingung des nahezu ungestörten Gleich-gewichtes (kleine Kaltflächen gegenübergroßen Behälterwänden) häufig nicht ge-geben, weil zur Erzielung kurzer Pumpzei-ten und eines guten Endvakuums großeKaltflächen vorhanden sein müssen. Ab-weichungen ergeben sich auch, wenn dieKaltfläche mit einem gekühlten Baffle um-geben ist, an dem die Geschwindigkeit derdurchtretenden Gasteilchen durch Abküh-lung bereits reduziert wird.

Standzeit / Betriebsdauer top (s): Die Be-triebsdauer einer Kryopumpe für ein be-stimmtes Gas wird festgelegt durch die Be-ziehung:

mit

CG = Kapazität der Kryopumpe für das Gas GQG(t) = Saugleistung der Kryopumpe für das Gas

zum Zeitpunkt t

C Q t dtG G

top G

= ∫ ( ),

0

S R TM

c TM

s cmAG G= ·

· ·== ·

24365 2

π, /

Vakuumerzeugung

58

Abb. 2.70 Gegenüberstellung von totalem (1) und partiellem (2) Regenerieren

Zeit

(2) (1)

ca. 6 Stunden40 Minuten

Tem

pera

tur (

K)

2 1


Sofern der zeitliche konstante Mittelwertder Saugleistung QG

__bekannt ist, ergibt

sich für

(2.30)

Nach Ablauf der Betriebsdauer top,G mußdie Kryopumpe bezüglich der Gasart G re-generiert werden.

Startdruck po: Eine Kryopumpe kann imPrinzip auch bei Atmosphärendruck im Va-kuumbehälter gestartet werden. Dies ist je-doch aus mehreren Gründen unzweck-mäßig. Solange die mittlere freie Weglängeder Gasteilchen kleiner ist als die Abmes-sungen des Rezipienten (p > 10–3 mbar), istdie Wärmeleitung durch das Gas so groß,daß sich eine unzulässig große Wärmezu-fuhr zur Kaltfläche ergibt. Darüber hinauswürde sich bereits beim Start auf der Kalt-fläche eine relativ dicke Kondensatschichtbilden. Die für die eigentliche Betriebspha-se zur Verfügung stehende Kapazität derKryopumpe wäre damit merklich verringert.Vor allem würde das Gas (meistens Luft)hauptsächlich auf dem Adsorbat gebundenwerden, weil die Bindungsernergie dazuniedriger ist als auf den Kondensations-flächen. Damit würde die begrenzte Kapa-zität für Wasserstoff noch mehr verringertwerden. Es empfiehlt sich, Kryopumpen fürden Hoch- und Ultrahochvakuumbereichunter Einsatz einer Vorvakuumpumpe erstbei Drücken p < 5·10–2 mbar zu starten. DieVorpumpe kann nach Erreichen des Start-druckes abgeschaltet werden.

t CQ

Cp Sop G

G

G

G

G G, = =

·

2.2 Auswahl desPumpverfahrens

2.2.1 Übersicht über die gebräuch-lichsten Vakuumverfahren

Seit Anfang der 50er Jahre hat die Vaku-umtechnik eine stürmische Entwicklunggenommen. In der Forschung und in denmeisten Industriezweigen ist sie heutenicht mehr wegzudenken.

Den vielen Anwendungsgebieten entspre-chend ist auch die Zahl der verfahrens-technischen Vakuumprozesse außeror-dentlich umfangreich. Diese können imRahmen dieses Heftes nicht beschriebenwerden, da sich die vorliegenden Berech-nungsgrundlagen vor allem auf die Pump-prozesse, nicht aber auf das sich im Rezi-pienten abspielende Verfahren beziehen.Eine Übersicht über die wichtigsten vaku-umtechnischen Verfahren und über dieDruckgebiete, in denen diese Verfahren vor-zugsweise durchgeführt werden, ist in denDiagrammen (siehe Abb. 2.71 und 2.72)gegeben.

Die eigentlichen Pumpprozesse all dieserVerfahren lassen sich generell in zwei Ka-tegorien einteilen, in trockene und nasseVakuum-Prozesse, d.h. also in Prozesse,bei denen keine nennenswerten Dampfan-teile abgepumpt werden müssen, und sol-che, bei denen Dämpfe (meist Wasser-dampf oder organische Dämpfe) anfallen.Der wesentliche Unterschied zwischen die-sen beiden Arten sei kurz beschrieben:

Bei trockenen Prozessen wird meist ineinem eng begrenzten Druckbereich ge-arbeitet. Gewöhnlich wird ein dem Ver-

fahren angemessenes Vakuum erzeugt,bevor der eigentliche Arbeitsprozeß be-ginnt, der bei diesem charakteristischenDruck abläuft. Dieses geschieht beispiels-weise in Aufdampf-, Elektronenschweiß-und Kristallzieh-Anlagen und in Teilchenbe-schleunigern, Massenspektrometern, undElektronenmikroskopen.

Es gibt ferner trockene Prozesse, bei denendie Entgasung im Vakuum selbst der ei-gentliche verfahrenstechnische Prozeß ist,wie z.B. bei Induktions- und Lichtbogen-öfen, bei Stahlentgasungsanlagen und beiAnlagen zur Herstellung von Reinstmetal-len und Elektronenröhren.

Bei nassen Prozessen wird meist ineinem vorgeschriebenen Arbeitsgang einweiter Druckbereich durchlaufen. Dies istbesonders wichtig bei der Trocknung fest-er Stoffe. Wird nämlich hierbei vorzeitig beieinem zu niedrigen Druck gearbeitet, sotrocknen die obersten Schichten zu schnellaus. Dadurch wird der Wärmekontakt zurzu verdampfenden Feuchtigkeit schlechterund die Trocknungszeit wird erheblich ver-längert. Zu dieser Kategorie gehören vorallem Trocknungsprozesse, die in Trock-nungs-, Imprägnier- und Gefriertrock-nungs-Anlagen durchgeführt werden.

Beim Wasserdampfentzug flüssiger Sub-stanzen oder bei deren Destillation, alsospeziell in Entgasungskolonnen, Abfüll-und Gießharzanlagen, sowie in Molekular-destillations-Anlagen, ist außerdem dieErzeugung einer möglichst großen Flüs-sigkeitsoberfläche wichtig. Bei allen nas-sen Prozessen ist die Zufuhr der zurVerdampfung der Feuchtigkeit notwendi-gen Wärme von entscheidender Bedeu-tung.

Auf grundlegende Pumpverfahren wird inden folgenden Absätzen eingegangen. Beispeziellen Fragen sollte man sich an eineFachabteilung von LEYBOLD wenden. Fürjedes Fachgebiet stehen dort Spezialistenmit langjährigen Erfahrungen zur Verfü-gung.

Einteilung typischer Vakuumverfahrenund -Anlagen nach den Druckbereichen

Grobvakuum: 1013 mbar – 1 mbar Trocknung, Destillation, Stahlentgasung

Feinvakuum: 1 –10–3 mbar Molekulardestillation, Getriertrocknung,

Imprägnieren, Schmelz- und Gießöfen,Lichtbogenöfen

Vakuumerzeugung

59

M SA SA TS TripelpunktZeichen Substanz Molare bei 293 K bei 80 K Siedepunkt (= Schmelzpunkt)

Masse Gastemp. Gastemp. 1013 mbar Tt pt

g/mol `/s ⋅ cm2 `/s ⋅ cm2 K K mbar

H2 Wasserstoff 2,016 43,88 22,93 20,27 13,80 70,4

He Helium 4,003 31,14 16,27 4,222 2,173 50,52

CH4 Methan 4,003 15,56 8,13 111,67 90,67 116,7

H2O Wasser 18,015 14,68 – 373,15 273,16 6,09

Ne Neon 20,183 13,87 7,25 27,102 24,559 433,0

CO Kohlenmonoxid 28,000 11,77 6,15 81,67 68,09 153,7

N2 Stickstoff 28,013 11,77 6,15 77,348 63,148 126,1

Luft 28,96 11,58 6,05 ≈ 80,5 ≈ 58,5 –

O2 Sauerstoff 31,999 11,01 5,76 90,188 54,361 1,52

Ar Argon 39,948 9,86 5,15 87,26 83,82 687,5

Kr Krypton 83,80 6,81 3,56 119,4 115,94 713,9

Xe Xenon 131,3 5,44 2,84 165,2 161,4

Tabelle 2.7 (siehe Text)


Hochvakuum: 10–3 – 10–7 mbar Aufdampfen, Kristallziehen, Massen-

spektrometer, Röhrenproduktion, Elektronenmikroskopie, Elektronen-strahlanlagen, Teilchenbeschleuniger

Ultrahochvakuum: < 10–7 mbar Kernfusion, Speicherringe bei

Beschleunigern, Weltraumforschung,Oberflächenphysik.

2.2.2 Abpumpen von Gasen(trockene Prozesse)

Bei trockenen Prozessen, bei denen einnicht kondensierbares Gasgemisch (z.B.Luft) abgesaugt werden soll, wird die zuverwendende Pumpe eindeutig durch dengeforderten Arbeitsdruck und die abzu-saugende Gasmenge charakterisiert. DieAuswahl nach dem Arbeitsdruck wird indiesem Abschnitt erläutert. Die Auswahl

nach der geforderten Saugleistung behan-delt Abschnitt 2.3.

Jede der verschiedenen Pumpentypen hateinen charakteristischen Arbeitsbereich, indem sie einen besonders hohen Wir-kungsgrad besitzt. Deshalb werden im fol-genden zu den einzelnen Druckbereichendie in ihnen am vorteilhaftesten zu ver-wendenden Pumpen genannt. Bei jedemtrockenen Vakuumprozeß muß zunächst

Vakuumerzeugung

60

GrobvakuumFeinvakuumHochvakuumUltrahochvakuum

Massenspektrometer

Molekularstrahlapparaturen

Ionenquellen

Teilchenbeschleuniger

Elektronenmikroskop

Elektronenbeugungsapparate

Vakuumspektrographen

Tieftemperaturforschung

Herstellung dünner Schichten

Oberflächenphysik

Plasmaforschung

Kernfusionsapparaturen

Weltraumsimulation

Materialforschung

Präparation fürElektronenmikroskopie

10–13 10–10 10–7 10–3 100 103

Druck [mbar]

Abb. 2.71 Druckgebiete (p < 1000 mbar) physikalischer und chemischer Untersuchungsmethoden


10–10 10–7 10–3 100 103

Druck [mbar]

Glühen von MetallenSchmelzen von Metallen

Entgasen von MetallschmelzenStahlentgasung

ElektronenstrahlschmelzenElektronenstrahlschweißen

AufdampfenZerstäuben von Metallen

Zonenschmelzen und Kristallherstellung im HochvakuumMolekulardestillation

Entgasen von FlüssigkeitenSublimation

Vergießen von Harzen und LackenTrocknung von Kunststoffen

Trocknung von IsolierpapierenGefriertrocknung von Massengütern

Gefriertrocknung von Pharmazeutischen ProduktenProduktion von Glühlampen

Produktion von ElektronenröhrenProduktion von Gasentladungsröhren

Abb. 2.72 Druckgebiete industrieller Vakuumverfahren


der Rezipient evakuiert werden. Die hier-für zu verwendenden Pumpentypen kön-nen dabei durchaus von denen verschie-den sein, die bei einem sich unter einembestimmten Arbeitsdruck abspielendenProzeß optimal zu verwenden sind. DieAuswahl sollte in jedem Fall unter beson-derer Berücksichtigung desjenigen Druck-bereiches getroffen werden, in dem sichder Arbeitsprozeß überwiegend abspielt.

a) Grobvakuum-Bereich (1013 – 1 mbar)Der eigentliche Arbeitsbereich der im Ab-schnitt 2 beschriebenen Rotationsverdrän-gerpumpen liegt unterhalb 80 mbar. Beihöheren Drücken haben diese Pumpen einesehr hohe Leistungsaufnahme (siehe Abb.2.11) und einen recht hohen Ölverbrauch(siehe Abschnitt 8.3.1.1). Sollten daher beiDrücken oberhalb 80 mbar im DauerbetriebGase abgepumpt werden, so sollte man vorallem aus wirtschaftlichen Gründen bevor-zugt Strahlsauger, Wasserringpumpen, an-dere Flüssigkeitsringvakuumpumpen odertrocken laufende Vielschieberpumpen ver-wenden. Dreh- und Sperrschieberpumpensind speziell geeignet, um Vakuumbehältervon Atmosphärendruck an bis auf Drückeunterhalb 80 mbar auszupumpen, um dannim Dauerbetrieb bei niedrigen Drücken zuarbeiten. Fallen bei Ansaugdrücken unter-halb 40 mbar große Gasmengen an, so istdas Vorschalten einer Wälzkolbenpumpe zuempfehlen. Bei dem für den betreffendenPumpprozeß erforderlichen Saugvermögenkann dann eine wesentlich kleinere Dreh-bzw. Sperrschieberpumpe verwendet wer-den.

b) Feinvakuum-Bereich (1 – 10–3 mbar)Will man einen Vakuumbehälter lediglichauf Drücke im Feinvakuumbereich evaku-ieren, etwa um den für Diffusions- oderIonen-Zerstäuberpumpen erforderlichenVorvakuumdruck zu erzeugen, so genügeneinstufige Rotationsverdrängerpumpen fürDrücke bis zu 10–1 mbar, zweistufige fürDrücke bis zu etwa 10–3 mbar. Wesentlichschwieriger ist es, den geeigneten Pum-pentyp auszuwählen, wenn sich im Feinva-kuumgebiet Prozesse abspielen, bei denenlaufend Gase oder Dämpfe anfallen und ab-gepumpt werden müssen. In diesem Zu-sammenhang sei ein wichtiger Hinweis ge-geben: In der Nähe des erreichbaren End-druckes nimmt das Saugvermögen allerRotationsverdrängerpumpen rasch ab. Alsunterste Grenze des normalen Druck-Ar-beitsbereiches dieser Pumpen sollte daher

derjenige Druck angenommen werden, beidem das Saugvermögen noch etwa 50 %des Nennsaugvermögens beträgt.

Zwischen 1 und 10–2 mbar haben beim An-fallen großer Gasmengen Wälzkolbenpum-pen mit Rotationsverdrängerpumpen alsVorpumpen optimale Pumpeigenschaften(siehe Abschnitt 2.1.3.1). Dabei genügteine einstufige Rotationsverdrängerpumpe,wenn der Haupt-Arbeitsbereich oberhalb10–1 mbar liegt. Liegt er zwischen 10–1 und10–2 mbar, so empfiehlt es sich, eine zwei-stufige Vorpumpe zu wählen. Unterhalb10–2 mbar nimmt das Saugvermögen voneinstufigen Wälzkolbenpumpen in Kombi-nation mit zweistufigen Rotationsverdrän-gerpumpen als Vorpumpen ab. Zwischen10–2 und 10–4 mbar haben aber zweistufi-ge Wälzkolbenpumpen (oder zwei hinter-einander geschaltete einstufige Wälzkol-benpumpen) mit zweistufigen Rotations-verdrängerpumpen als Vorpumpen nochein sehr hohes Saugvermögen. Anderer-seits ist dieser Druckbereich das eigentlicheArbeitsgebiet von Treibmittel-Dampfstrahl-pumpen. Für Arbeiten in diesem Druckbe-reich sind sie die wirtschaftlichsten und inder Anschaffung billigsten Vakuumpum-pen, die es gibt. Als Vorpumpen sind ein-stufige Rotationsverdrängerpumpen geeig-net. Wenn auf sehr wenig Wartung undventillosen Betrieb Wert gelegt wird (wennalso kleine Rezipienten in kurzen Taktzeitenauf etwa 10–4 mbar gepumpt werden sol-len oder wenn bei großen Rezipienten die-ser Druck wartungsfrei über Wochen auf-rechterhalten werden soll), so sind diebereits erwähnten zweistufigen Wälzkol-benpumpen mit zweistufigen Rotations-verdrängerpumpen als Vorpumpen diegeeigneten Kombinationen. Eine solcheKombination arbeitet zwar nicht so wirt-schaftlich wie die entsprechende Treibmit-telpumpe, kann aber dafür viel länger war-tungsfrei betrieben werden.

c) Hochvakuum-Bereich (10–3 bis 10–7 mbar)

Der Druckbereich unterhalb 10–3 mbar istfür den Einsatz von Diffusionspumpensowie von Ionen-Zerstäuber- und Turbo-Molekularpumpen typisch. Schwankt derArbeitsbereich während eines Prozesses,so müssen gegebenenfalls verschiedenePumpsysteme an dem Rezipienten ange-bracht werden. Es gibt auch spezielle Dif-fusionspumpen, welche die typischen Ei-genschaften einer Diffusionspumpe (nied-

riger Enddruck, hohes Saugvermögen imHochvakuum-Bereich) mit den hervorste-chenden Eigenschaften einer Dampfstrahl-pumpe (hohe Saugleistung im Feinvaku-um-Bereich, hohe Vorvakuumbeständig-keit) verbinden. Liegt der Arbeitsbereichzwischen 10–2 und 10–6 mbar, so sind der-artige Diffusionspumpen besonders zuempfehlen.

d) Ultrahochvakuum-Bereich (< 10–7 mbar)Zur Erzeugung von Drücken im Ultra-hochvakuum-Bereich werden in Kombina-tionen mit entsprechenden Vorpumpen,Diffusions-, Ionenzerstäuber-, Verdamp-ferpumpen sowie Turbo-Molekular- undKryopumpen verwendet. Welche dieserPumpentypen für den betreffenden Ultra-hochvakuumprozeß optimal geeignet ist,hängt von den unterschiedlichen Randbe-dingungen ab (siehe hierzu auch Abschnitt2.5).

2.2.3 Abpumpen von Gasen undDämpfen (Nasse Prozesse)

Beim Abpumpen von Dämpfen tritt nebendie oben genannten zwei Bestimmungs-größen (Arbeitsdruck und Saugleistungder Pumpen) noch ein dritter bestimmen-der Faktor hinzu, nämlich der – unter Um-ständen im Verlaufe des Prozesses starkveränderliche – Dampfpartialdruck. Er be-stimmt maßgeblich die einzusetzendePumpenanordnung. Deshalb sind hierneben den Rotationsverdrängerpumpendie im Abs. 2.1.5 beschriebenen Konden-satoren von großer Bedeutung. Diesehaben ein besonders hohes Saugvermö-gen beim Abpumpen von Dämpfen. Imnächsten Abschnitt wird auf das Abpum-pen von Wasserdampf (häufigster Fall)eingegangen. Die Überlegungen könnensinngemäß auf andere, nicht aggressiveDämpfe übertragen werden.

Abpumpen von WasserdampfWasserdampf wird häufig mit Pumpen ab-gesaugt, die selbst mit Wasser oder Was-serdampf betrieben werden, z.B. mit Was-serringpumpen oder Wasserdampfstrahl-saugern. Dies ist oft nicht rationell, da dieWirtschaftlichkeit von Wasserdampfstrahl-saugern bei niedrigen Drücken meistensviel schlechter ist als die der Rotations-pumpen. Wenn bei einem abzusaugendenDampf-Gasgemisch der Dampfanteil hoch,der Luftanteil aber gering ist, kann der ge-

Vakuumerzeugung

61


samte Dampf von Kondensatoren abge-pumpt werden, während die anfallendenPermanentgase von relativ kleinen Gasbal-lastpumpen abgesaugt werden (siehe Ab-schnitt 2.1.5).

Ein Vergleich sei genannt: Ein Pumpsatz,bestehend aus Wälzkolbenpumpe, Konden-sator und Vorpumpe, der bei einem An-saugdruck von 50 mbar stündlich 100 kgDampf und 18 kg Luft fördern kann, hateinen Leistungsbedarf zwischen 4 und10 kW (abhängig von der anfallenden Luft-menge). Ein Wasserdampfstrahlsauger glei-cher Leistung hat hierfür einen mit der an-fallenden Luftmenge nicht veränderlichenBedarf von etwa 60 kW.

Zum Absaugen von Wasserdämpfen sindGasballastpumpen und Kombinationen ausGasballastpumpen, Wälzkolbenpumpenund Kondensatoren besonders geeignet.

Abpumpen von Wasserdampf mitGasballastpumpenEntscheidend für die Beurteilung des rich-tigen Einsatzes der Gasballastpumpen ist,wie aus den Gleichungen 2.2 und 2.3 her-vorgeht, das Verhältnis des Dampfpartial-druckes pD zum Luftpartialdruck pL. Ist dieWasserdampfverträglichkeit der Gasbal-lastpumpe bekannt, so kann man gemäßdieser Gleichung ein Diagramm angeben,das in eindeutiger Weise den richtigen Ein-satz von Gasballastpumpen zum Absaugenvon Wasserdampf angibt (siehe Abb.

2.73). Große einstufige Sperrschieber-pumpen haben im allgemeinen eineBetriebstemperatur von etwa 77°C unddamit eine Wasserdampfverträglichkeitvon ca. 60 mbar. Diese Größe wird für dieBestimmung der verschiedenen Einsatz-gebiete in Abb. 2.73 zugrunde gelegt.Außerdem wird angenommen, daß derDruck im Auspuffstutzen der Gasballast-pumpe maximal auf 1330 mbar ansteigenkann, bis das Auspuffventil öffnet.

Gebiet A: Einstufige Sperrschieberpumpenohne Gasballasteinlaß.Bei einem Sättigungsdampfdruck pS von419 mbar bei 77°C ergibt sich gemäß Glei-chung 2.2 die Forderung, daß pD < 0,46 pLsein muß, mit

pD WasserdampfpartialdruckpL LuftpartialdruckpD + pL = ptot Totaldruck

Diese Forderung ist gültig im gesamten Ar-beitsbereich der einstufigen Sperrschie-berpumpen, also bei Totaldrücken zwi-schen 10–1 und 1013 mbar.

Gebiet B: Einstufige Sperrschieberpumpenmit Gasballast und vorgeschaltetem Kon-densator.In diesem Gebiet übersteigt der Dampf-partialdruck auf der Ansaugseite den zuläs-sigen Partialdruck. Der Gasballastpumpemuß also ein Kondensator vorgeschaltetwerden, der in seiner Kondensationslei-

stung so dimensioniert ist, daß der Was-serdampfpartialdruck am Saugstutzen derRotationspumpe den zulässigen Wert nichtübersteigt. Die richtige Dimensionierungdes Kondensators richtet sich dabei nachder anfallenden Wasserdampfmenge.Näheres hierüber siehe Abschnitt 2.1.5 Beieiner Wasserdampfverträglichkeit von 60mbar ergibt sich für die untere Grenze die-ses Gebiets

pD > 6O + 0,46 pL mbar

Gebiet C: Einstufige Sperrschieberpumpenmit Gasballast.Die untere Grenze von Gebiet C ist durchdie Untergrenze des Arbeitsbereiches derPumpe (ptot = 1 mbar) gekennzeichnet.Wenn in diesem Gebiet große Dampfmen-gen anfallen, ist es oft wirtschaftlicher,einen Kondensator vorzuschalten: 20 kgDampf haben bei 28 mbar ein Volumenvon rund 1000 m3. Dieses Volumen miteiner Rotationspumpe abpumpen zu wol-len, ist nicht sinnvoll. Als Faustregel kanngelten:

Ein Kondensator sollte immer vorge-schaltet werden, wenn längere Zeit ge-sättigter Wasserdampf anfällt.

Allerdings sollte bei niedrigen Ansaug-drücken zusätzlich eine Wälzkolbenpumpevor den Kondensator geschaltet werden,wodurch die Kondensationsleistung we-sentlich erhöht wird. Die Kondensations-leistung hängt nicht nur vom Dampfdruckab, sondern auch von der Kühlmitteltem-peratur. Daher kann bei niedrigen Dampf-drücken nur dann eine wirksame Konden-sation erreicht werden, wenn die Kühlmit-teltemperatur entsprechend niedriggehalten wird. Bei Dampfdrücken unter-halb 6,5 mbar ist der Einsatz eines Kon-densators beispielsweise nur dann sinn-voll, wenn die Kühlmitteltemperatur nied-riger ist als 0°C. Oft wird bei niedrigenDrücken ein Gas-Dampf-Gemisch mit un-gesättigtem Wasserdampf abgepumpt(siehe hierzu auch Abs. 2.1.5). Dann kannder Kondensator im allgemeinen entfallen.

Gebiet D: Zweistufige Gasballastpumpen,Wälzkolbenpumpen, Dampfstrahlpum-pen, je nachdem bei welchem Totaldrucksich der Prozeß abspielt.Es muß hierbei nochmals darauf hingewie-sen werden, daß die Wasserdampfverträg-

Vakuumerzeugung

62

Abb. 2.73 Einsatzgebiete von Gasballastpumpen und Kondensatoren beim Absaugen von Wasserdampf (o.G. = ohne Gasballast)


lichkeit zweistufiger Gasballastpumpen häu-fig niedriger ist als die entsprechender ein-stufiger Pumpen.

Abpumpen von Wasserdampf mit Wälz-kolbenpumpenWälzkolbenpumpen sind normalerweiseim Dauerbetrieb bei Drücken über 40 mbarnicht so wirtschaftlich wie Gasballastpum-pen. Bei sehr großen Pumpsätzen, die mitganz speziellen Abstufungsverhältnissenarbeiten und mit Umwegleitungen aus-gerüstet sind, ist die spezifische Energie-aufnahme allerdings günstiger. WerdenWälzkolbenpumpen zum Absaugen vonDämpfen eingesetzt, so kann man ähnlichwie bei Gasballastpumpen ein Diagrammangeben, das alle möglichen Fälle enthält(siehe Abb. 2.74).

Gebiet A: Wälzkolbenpumpe mit einstufi-ger Sperrschieberpumpe ohne Gasballast. Da lediglich eine Kompression zwischenWälzkolbenpumpe und Sperrschieber-pumpe erfolgt, gilt auch hier die Bedingung:

pD < 0,46 pL

Die Forderung ist gültig im gesamten Ar-beitsbereich der Pumpenkombination, alsobei Totaldrücken zwischen 10–2 und 40

mbar (bzw. 1013 mbar bei Wälzkolben-pumpen mit Umwegleitung).

Gebiet B: Hauptkondensator – Wälzkol-benpumpe mit Umwegleitung – Zwischen-kondensator – Gasballastpumpe.Diese Kombination ist nur wirtschaftlich,wenn große Wasserdampfmengen im Dau-erbetrieb bei Ansaugdrücken oberhalb vonetwa 40 mbar abzupumpen sind. DerHauptkondensator ist nach den anfallen-den Dampfmengen dimensioniert. DerZwischenkondensator muß den Dampf-partialdruck unter 60 mbar senken. Des-halb darf die Gasballastpumpe nur so großsein, daß der Luftpartialdruck hinter demZwischenkondensator einen bestimmtenWert nicht unterschreitet. Ist z.B. der To-taldruck hinter der Wälzkolbenpumpe (derja gleich dem Totaldruck hinter dem Zwi-schenkondensator ist) 133 mbar, so mußdie Gasballastpumpe die von der Wälz-pumpe geförderte Luftmenge wenigstensbei einem Luftpartialdruck von 73 mbarabsaugen, da sie sonst mehr Wasser-dampf absaugen müßte, als sie vertragenkann. Dies ist eine fundamentale Voraus-setzung: Der Einsatz von Gasballastpum-pen ist nur dann sinnvoll, wenn auch Luftabzupumpen ist!

Bei einem ideal dichten Behälter müßte dieGasballastpumpe nach Erreichen des ge-forderten Betriebsdruckes abgeschaltetund nur mit dem Kondensator weiterge-pumpt werden. Wie Kondensator undPumpe zweckmäßig dimensioniert werden,darüber gibt Abschnitt 2.1.5 Auskunft.

Gebiet C: Wälzkolbenpumpe – Zwischen-kondensator – Gasballastpumpe. Die untere Grenze des Wasserdampfparti-aldruckes wird durch das Kompressions-verhältnis der Wälzkolbenpumpe beimVorvakuumdruck bestimmt, der seiner-seits durch den Sättigungsdampfdruck deskondensierten Wassers im Kondensatorbestimmt wird. Auch in diesem Gebietmuß der Zwischenkondensator so dimen-sioniert werden, daß er den Dampfpartial-druck wenigstens auf 60 mbar senkt. Dieangegebene Schaltung eignet sich, beiKühlung des Kondensators mit Wasservon 15°C, für Wasserdampfdrücke zwi-schen etwa 4 und 40 mbar.

Gebiet D: Wälzkolbenpumpe – Gasbal-lastpumpe. Auch im Gebiet D hängen die Grenzen desWasserdampfpartialdruckes wesentlichvon den Abstufungs- und Größenverhält-nissen der Pumpen ab. Im allgemeinenaber kann man diese Kombination zwi-schen den aufgeführten Grenzen, also zwi-schen 10–2 und 4 mbar, immer verwenden.

2.2.4 Trocknungsprozesse

Oft bewegt sich ein Vakuumprozeß durchmehrere der hier angeführten Gebiete hin-durch. Bei der chargenweisen Trocknungkann der Prozeß beispielsweise (sieheAbb. 2.74) im Gebiet A beginnen (Evaku-ierung des leeren Kessels) und sich dannschrittweise durch B, C und D bewegen.Dann wäre der Prozeßablauf wie folgt:

A. Evakuieren des Kessels durch Gas-ballastpumpe und Wälzkolbenpumpe mitUmwegleitung.

B. Zuschalten der beiden Kondensatorenwegen des steigenden Dampfdruckesdurch Beheizen des Trocknungsgutes. Für die Auswahl des Pumpsatzes sind derhöchste auftretende Dampfpartialdruckund der kleinste Luftpartialdruck auf derSaugseite maßgebend.

Vakuumerzeugung

63

Abb. 2.74Einsatzgebiete von Wälzkolbenpumpen mit Gasballastpumpen und Kondensatoren beim Abpumpen von Wasserdampf(o.G. = ohne Gasballast)


C. Überbrücken des Hauptkondensators.Er kann jetzt nichts mehr nützen, sondernwürde nur bei weiter sinkendem Dampf-druck von dem Pumpsatz wieder leerge-pumpt werden.

D. Überbrücken des Zwischenkondensators.Wälzkolbenpumpe und Gasballastpumpekönnen nun allein weiterpumpen. Bei Kurz-zeit-Trocknungen ist die Abtrennung desmit kondensiertem Wasser gefüllten Kon-densators besonders wichtig, da die Gas-ballastpumpe ständig den zuvor bereitskondensierten Wasserdampf beim Sätti-gungsdampfdruck des Wassers aus demKondensator abpumpen würde.

Bei länger dauernden Trocknungsprozes-sen genügt es, die Kondensatsammelvor-lage im Kondensator abzusperren. So kannlediglich noch der an den Kühlrohren ver-bliebene Kondensatfilm wiederverdamp-fen. Je nach Größe der Gasballastpumpeerfolgt diese Wiederverdampfung in 30 bis60 min.

E. Soll der Trockenprozeß bei noch nied-rigeren Drücken enden,so empfiehlt sich, bei Unterschreitungeines Druckes von 10–2 mbar eine bisdahin überbrückte Öl-Dampfstrahlpumpezuzuschalten.

Trocknung fester SubstanzenWie schon angedeutet wurde, bringt dieTrocknung fester Substanzen eine Reiheweiterer Probleme mit sich. Es genügtnicht mehr, daß man einen Kessel einfachleerpumpt und dann wartet, bis der Was-serdampf aus dem festen Gut herausdif-fundiert ist. Dieser Weg ist technisch zwarmöglich, aber er würde die Chargenzeiteiner Trocknung unerträglich verlängern.

Die Trocknungszeit so kurz wie möglich zuhalten, ist verfahrenstechnisch nicht ganzeinfach. Nicht nur der Wassergehalt der zutrocknenden Substanz ist hierbei wichtig,sondern auch ihre Schichtdicke. Hier kannnur das Prinzipielle gesagt werden. Beispeziellen Fragen bitten wir, die Bera-tungsabteilung unseres Werkes in Köln zukonsultieren.

Den Verlauf des prozentualen Feuchtig-keitsgehalts E eines Trockengutes, dessenDiffusionskoeffizient von der Feuchtigkeitabhängt (z.B. bei Kunststoffen), als Funk-tion der Trockenzeit t gibt in guter Nähe-rung folgende Gleichung wieder:

(2.31)( )E

E

K t q=+ ·

0

1%

E0 Feuchtigkeitsgehalt vor der Trocknung

q Von der Temperatur abhängiger Koef-fizient. Die Gleichung (2.31) gilt dahernur für die Temperatur, bei der q be-stimmt wurde.

K Faktor, der von der Temperatur, demWasserdampfpartialdruck in der Um-gebung des Trocknungsgutes, vonden Abmessungen und den Stoffei-genschaften abhängt.

Mit Hilfe dieser Näherungsgleichung läßtsich das Trocknungsverhalten vieler Pro-dukte beurteilen. Hat man K und q für ver-schiedene Temperaturen und Wasser-dampfpartialdrücke bestimmt, so lassensich Werte für andere Temperaturen leichtinterpolieren, so daß man den Trock-nungsverlauf unter allen Betriebsbedin-gungen vorausberechnen kann. Mit Hilfeeiner Ähnlichkeitstransformation kann manferner vom Trocknungsverlauf eines Pro-duktes mit bekannten Abmessungen aufden eines Produktes mit abweichendenAbmessungen schließen.

Grundsätzlich sind bei der Trocknungeines Stoffes einige Faustregeln zu be-achten:

Die Erfahrung hat gezeigt, daß man kür-zere Trocknungszeiten erreicht, wenn derWasserdampfpartialdruck an der Produk-toberfläche relativ hoch ist, wenn also dieOberfläche des zu trocknenden Gutes nochnicht völlig frei von Feuchtigkeit ist. Dieshängt damit zusammen, daß die Wärme-leitung zwischer Wärmequelle und Produktbei höheren Drücken besser ist und daßder Diffusionswiderstand in einer feuchtenOberflächenschicht geringer ist als in einertrockenen. Um die Bedingung „feuchteOberfläche“ zu erfüllen, steuert man denDruck in der Trockenkammer. Gelingt esnicht, den notwendigen, relativ hohenWasserdampfpartialdruck ständig auf-rechtzuerhalten, so schaltet man kurzzei-tig den Kondensator ab. Der Druck in derKammer steigt dann an und die Produkto-berfläche befeuchtet sich wieder. EineMöglichkeit, den Wasserdampfpartialdruckim Kessel kontrolliert zu erniedrigen, ist dieRegelung der Kühlmitteltemperatur imKondensator. Dadurch nimmt die Konden-sattemperatur vorgegebene Werte an, wo-durch der Wasserdampfpartialdruck kon-trolliert wird.

2.2.5 Erzeugung ölfreier(kohlenwasserstofffreier)Vakua

Rückströmende Treibmitteldämpfe, Dämp-fe des Öls und der Schmiermittel von Ro-tationspumpen, sowie Crackprodukte der-artiger Dämpfe können verschiedene Ar-beitsprozesse im Vakuum erheblich stören.Es empfiehlt sich daher, für bestimmte An-wendungen Pumpen und Einrichtungen zuverwenden, welche die Anwesenheit koh-lenwasserstoffhaltiger Dämpfe mit Sicher-heit ausschließen.

a) Grobvakuum-Bereich (1013 bis 1 mbar)Anstelle von Rotationspumpen könnengroße Wasser- bzw. Wasserdampfstrahl-sauger oder Wasserringpumpen verwen-det werden. Zum chargenweisen Auspum-pen oder zum Erzeugen kohlenwasser-stoffreier Vorvakua für Ionen-Zerstäu-berpumpen eignen sich Adsorptionspum-pen (siehe Abs. 2.1.8.1). Kann auf den Ein-satz von ölgedichteten Drehschieberpum-pen nicht verzichtet werden, so solltengrundsätzlich zweistufige Drehschieber-pumpen verwendet werden. Die wenigenaus dem Saugstutzen derartiger Pumpenrückströmenden Öldämpfe können nahe-zu vollständig durch eine in die Sauglei-tung geschaltete Adsorptionsfalle (sieheAbs. 2.1.4) zurückgehalten werden.

b) Feinvakuum-Bereich (1 bis 10–3 mbar)Zum Abpumpen großer Gasmengen eig-nen sich in diesem Druckbereich vor allemDampfstrahlpumpen. Mit Quecksilber-Dampfstrahlpumpen können absolut öl-freie Vakua erzeugt werden. Allerdingsempfiehlt sich dabei stets der Einsatz einermit flüssigem Stickstoff gekühlten Falle,damit die schädlichen Quecksilber-Dämp-fe nicht in den Rezipienten gelangen. Dieunter a) genannten Feinvakuum-Adsorp-tionsfallen ermöglichen es, mit zweistufi-gen Drehschieberpumpen nahezu ölfreieVakua bis unterhalb 10–4 mbar zu erzeugen.

Absolut ölfreie Vakua lassen sich im Fein-vakuumgebiet mit Adsorptionspumpenherstellen. Da die Pumpwirkung dieserPumpen für leichte Edelgase nur geringist, können zuvor mit Luft gefüllte Rezipi-enten durch sie nur auf etwa 10–2 mbarevakuiert werden. Drücke von 10–3 mbaroder noch niedrigere Drücke können nurdann mit Adsorptionspumpen erzeugt wer-

Vakuumerzeugung

64


den, wenn weder Neon noch Helium im ab-zupumpenden Gasgemisch vorhandensind. In einem solchen Fall kann es zweck-mäßig sein, die Luft im Rezipienten vordem Pumpprozeß durch Stickstoff zu ver-drängen und diesen dann abzupumpen.

c) Hoch und Ultrahochvakuum-Bereich (< 10-3 mbar)

Sofern in diesen Druckbereichen laufendGase anfallen und abgepumpt werden müs-sen, sollte man Turbo-Molekularpumpenoder Kryopumpen verwenden. Sollen in ab-geschlossenen Systemen, bei denen durchdie sich darin abspielenden Prozesse keinegrößeren Gasmengen frei werden, über län-gere Zeit hinweg möglichst niedrige Drückeaufrechterhalten werden, so sind hierzuIonen-Zerstäuberpumpen besonderes ge-eignet. Insbesondere magnetgelagerteTurbo-Molekularpumpen garantieren völligkohlenwasserstoffreie Vakua. Beim Still-stand dieser Pumpen können jedochÖldämpfe von der Vorvakuumseite durchdie Pumpe hindurch in den Rezipienten ge-langen. Durch geeignete Maßnahmen (z.B.Fluten des Rezipienten mit Argon) kanneine Verschmutzung der Behälterwändewährend des Stillstandes der Pumpe ver-hindert werden. Liegt beim Einsatz vonTurbo-Molekularpumpen das Hauptgewichtauf »kohlenwasserstoffreiem Vakuum«,dann sollten Hybrid-Turbo-Molekular-pumpen mit Membranpumpen oder klas-sische Turbo-Molekularpumpen eventuellmit Scrollpumpen als ölfreie Vorvakuum-pumpen eingesetzt werden.

2.2.6 Ultrahochvakuum:Arbeitstechnik

Die Grenze zwischen dem Hochvakuum-und Ultrahochvakuumbereich läßt sich hin-sichtlich der Arbeitstechnik nicht exaktfestlegen. Praktisch kommt eine Abgren-zung der beiden Gebiete nur zustande, weilsich Drücke im Hochvakuum-Bereich nochmit den in der Vakuumtechnik allgemeinverwendeten Pumpen, Ventilen, Dichtun-gen und sonstigen Bauteilen beherrschenlassen während zum Erreichen vonDrücken im Ultrahochvakuum-Bereich ge-nerell eine andere Technik und damit auchanders konstruierte Bauteile erforderlichsind. Die »Grenze« liegt bei einigen10–8 mbar. Deshalb sollten Drücke unter10–7 mbar generell zum Ultrahochvakuum-Bereich gehören.

Die Gasdichte (Teilchenanzahldichte) ist imUltrahochvakuum sehr gering und wirddurch Gasabgabe der Behälterwände unddurch geringste Undichtheiten an Verbin-dungsstellen bereits erheblich beeinflußt.Im Zusammenhang mit einer Reihe wich-tiger technischer Anwendungen, aber auchzur Charakterisierung des Ultrahochvaku-um-Bereiches allgemein, ist die soge-nannte »Wiederbedeckungszeit« (sieheauch Gleichung 1.21) wichtig. Darunterwird die Zeit τ verstanden, die verstreicht,bis sich auf einer im Vakuum befindlichen,ideal gereinigten Fläche, die von Gasteil-chen getroffen wird, eine monomolekula-re oder monoatomare Schicht ausgebildethat. Unter der Voraussetzung, daß jedesdie Fläche treffende Gasteilchen einen frei-en Platz findet und darauf haften bleibt, giltals Faustformel für τ:

(p in mbar)

Im Ultrahochvakuum (p < 10–7 mbar) istdaher die Wiederbedeckungszeit von derGrößenordnung Minuten bis Stunden odernoch länger und damit von der gleichenGrößenordnung, die auch für vakuum-technische Versuche und Verfahrenbenötigt wird. Die sich daraus ergebendenpraktischen Forderungen sind z.B. für dasGebiet der Festkörperphysik, für das Stu-dium dünner Schichten oder für die Elek-tronenröhrentechnik überaus bedeutsamgeworden. Ultrahochvakuum-Apparaturenoder Anlagen unterscheiden sich vonHochvakuumapparaturen dadurch, daß

a) sie extrem gasdicht sind (Verwendungvon Metalldichtungen),

b) die Gasabgabe der inneren Oberflächendes Vakuumbehälters und der daran an-geschlossenen Bauteile (z.B. Verbin-dungsleitungen, Ventile, Dichtungen)extrem niedrig gemacht werden kann,

c) geeignete Mittel (Kühlfallen, Dampsper-ren) vorgesehen sind, die verhindern,daß Gase oder Dämpfe oder deren Re-aktionsprodukte von den zur Evaku-ierung verwendeten Pumpen in den Va-kuumbehälter gelangen (keine »Rück-strömung«).

Um diese Bedingungen erfüllen zu können,müssen die für UHV-Apparaturen verwen-deten Einzelbauteile ausheizbar und auf ex-treme Dichtheit geprüft sein. Als Bauma-terial werden Edelstähle bevorzugt.

τ = · –3 210 6,

p s

Aber auch Zusammenbau, Inbetriebnahmeund Betrieb einer UHV-Apparatur erfordernbesondere Sorgfalt, Sauberkeit und vorallem Zeit. Der Zusammenbau muß sach-gemäß erfolgen, d.h. die einzelnen Bautei-le dürfen nicht im geringsten beschädigtwerden (z.B. durch Kratzer an feinstgear-beiteten Dichtungsflächen). Grundsätzlichist zu sagen, daß jede neu zusammenge-setzte UHV-Apparatur vor der Inbetrieb-nahme mit einem Helium-Leckdetektor aufDichtheit geprüft werden muß. Dabei sindbesonders lösbare Verbindungen (Flan-sche), Glasverschmelzstellen und ge-schweißte oder hart gelötete Verbindungs-stellen zu untersuchen. Nach der Dicht-heitsprüfung muß die UHV Apparaturausgeheizt werden. Dies ist sowohl beiGlas- als auch bei Metallapparaturen er-forderlich. Das Ausheizen erstreckt sichdurchweg nicht nur auf den Vakuumbehäl-ter, sondern vielfach auch auf daran ange-schlossene Teile, insbesondere auf Meß-röhren. Die einzelnen Schritte des beigrößeren Anlagen viele Stunden dauerndenAusheizprozesses und die Höhe der Aus-heiztemperatur richten sich nach der Artder Anlage und nach dem geforderten End-druck. Ist der Enddruck nach dem Ab-kühlen der Apparatur und nach Ausführungaller sonst noch erforderlichen Maßnah-men (z.B. Inbetriebsetzen der Kühlfallenoder Dampfsperren) offensichtlich nicht er-reicht worden, dann empfiehlt sich einenochmalige Dichtheitsprüfung mit dem He-Lecksucher. Nähere Einzelheiten über die inUHV-Anlagen zu verwendenden Bauteile,Dichtungen und Meßgeräte sowie einge-hende Hinweise für den Betrieb werdenausführlich in unserem Katalog behandelt.

2.3. Dimensionierung derVakuumanlage undBestimmung derPumpengröße

Grundsätzlich treten bei der Dimensio-nierung einer Vakuumanlage zwei von-einander unabhängige Fragen auf:

1. Wie groß muß das wirksame (effektive)Saugvermögen der Pumpenanordnungsein, damit der Druck in einem vorge-gebenen Rezipienten in einer bestimm-ten Zeit auf den gewünschten Wert er-niedrigt werden kann?

2. Wie groß muß das wirksame Saugver-mögen der Pumpenanordnung sein,

Vakuumerzeugung

65


damit die während eines Vakuumpro-zesses im Rezipienten freiwerdendenGase und Dämpfe so schnell abge-pumpt werden können, daß ein vorge-gebener Druck (der Arbeitsdruck) imRezipienten nicht überschritten wird?

Bei bestimmten Prozessen (z. B. bei Trock-nungs- und Ausheizprozessen) entstehenwährend des Auspumpvorganges zusätz-liche, zu Beginn des Auspumpvorgangesnoch nicht im Rezipienten vorhandeneDampfanteile, so daß hier eine dritte Frageauftritt:

3. Wie groß muß das wirksame Saugver-mögen der Pumpenanordnung sein,damit der betreffende Prozeß innerhalbeiner bestimmten Zeit beendet sein kann?

Unter dem effektiven Saugvermögeneiner Pumpenanordnung wird das am Re-zipienten tatsächlich wirksame Saugver-mögen der gesamten Pumpenanordnungverstanden. Das Saugvermögen derPumpe selbst kann dann aus dem effekti-ven Saugvermögen bestimmt werden,wenn die Strömungswiderstände (Leit-werte) der zwischen Pumpe und Rezipientangebrachten Dampfsperren, Kühlfallen,Filter, Ventile und Leitungen bekannt sind(siehe Abschnitte 1.5.2 bis 1.5.4). Bei derBestimmung des erforderlichen Saugver-mögens wird ferner von der Vorausset-zung ausgegangen, daß die Vakuumanla-ge dicht ist. Die Leckrate muß so niedrigsein, daß von außen einströmende Gasesofort von der angeschlossenen Pumpen-anordnung abgepumpt werden, den Druckim Rezipienten also nicht verändern. Nähe-res hierüber siehe Abschnitt 5. Die obenunter 1., 2. und 3. aufgeführten Fragen sindcharakteristisch für die drei wesentlichstenAufgaben der Vakuumtechnik, nämlich:

1. Evakuieren des Rezipienten bis zum Er-reichen eines bestimmten, vorgegebe-nen Druckes.

2. Abpumpen ständig anfallender Gas-und Dampfmengen bei einem bestimm-ten Druck.

3. Abpumpen der während eines Prozes-ses durch Veränderung der Temperatur-und Druckverhältnisse entstehendenGase und Dämpfe.

Das erste Evakuieren des Rezipienten wirdim Fein-, Hoch- und Ultrahochvakuum-Be-reich vom Abpumpen der ständig anfal-lenden Gasmengen beeinflußt, weil sich in

diesen Bereichen die von den Wänden desRezipienten desorbierenden Gas- undDampfanteile so stark bemerkbar machen,daß sie oft allein für die Dimensionierungder Vakuumanlage bestimmend sind.

2.3.1 Evakuieren einesVakuumbehälters (ohne zusätzlichen Gas- oderDampfanfall)

Wegen der oben geschilderten Verhältnis-se muß bei der Abschätzung der Aus-pumpzeit grundsätzlich zwischen dem Eva-kuieren eines Vakuumbehälters im Grob-vakuumbereich und dem Evakuieren imFein- und Hochvakuumbereich unterschie-den werden.

2.3.1.1 Evakuieren eines Behälters imGrobvakuumbereich

Hier ist das erforderliche effektive Saug-vermögen Seff, einer Vakuumpumpenan-ordnung nur abhängig vom gewünschtenDruck p, vom Volumen V des Rezipientenund von der Auspumpzeit t.

Bei konstantem Saugvermögen Seff undunter der Voraussetzung, daß der mit derPumpenanordnung erreichbare Enddruckpend << p ist, ist die zeitliche Abnahme desDruckes p (t) in einem Rezipienten gege-ben durch die Beziehung:

(2.32)

Ausgehend von 1013 mbar zum Zeitpunktt = 0 berechnet sich das effektive Saug-vermögen in Abhängigkeit von der Aus-pumpzeit t aus Gleichung (2.32) wie folgt:

(2.33a)

(2.33b)

(2.34)

Führen wir den dimensionslosen Faktor

(2.34a)σ= = ·`n p p1013 2 3 1013, log

SeffVt

np

Vt p= · = · ·`

1013 2 3 1013, log

`np Seff

Vt

1013= − ·

dpp

p Seff

V t1013

∫ = − ·

− = ·dpdt

Seff

Vp

in die Gleichung (2.34) ein, so ist die Ab-hängigkeit zwischen dem effektiven Saug-vermögen Seff und der Auspumpzeit t ge-geben durch die Beziehung

(2.35)

Das Verhältnis V/Seff wird im allgemeinenals Zeitkonstante τ bezeichnet. Demnachist die Auspumpzeit eines Vakuumbehäl-ters von Atmosphärendruck bis zu einemDruck p gegeben durch:

t = τ ⋅ σ (2.36)

mit

und

Die Abhängigkeit des Faktors vom gefor-derten Druck gibt die Abb. 2.75 wieder.Dabei muß berücksichtigt werden, daß dasSaugvermögen einstufiger Dreh- undSperrschieberpumpen unterhalb 10 mbarbei Gasballastbetrieb und unterhalb 1 mbarbei Betrieb ohne Gasballast abnimmt. Die-ses grundsätzliche Verhalten ist für Pum-pen verschiedener Größen und Typen un-terschiedlich, darf aber zur Bestimmungder Pumpengröße in Abhängigkeit von derAuspumpzeit nicht außer acht gelassen

σ = n p1013

τ = VSeff

SeffVt

= ·σ

Vakuumerzeugung

66

Abb. 2.75Abhängigkeit des dimensionslosen Faktors σ zur Berech-nung der Auspumpzeit t gemäß Gleichung 2.36. Die ge-strichelte Linie gilt für einstufige Pumpen, deren Saug-vermögen unter 10 mbar geringer wird


werden. Es muß außerdem ausdrücklichdarauf hingewiesen werden, daß die Glei-chungen (2.32 bis 2.36) sowie die Abb.2.75 nur dann gültig sind, wenn der mitder venwendeten Pumpe erreichte End-druck mindestens eine Zehnerpotenz nied-riger ist als der gewünschte Druck.

Beispiel: Ein Rezipient mit 500 Ìnhalt sollin 10 min. auf 1 mbar leergepumpt wer-den. Welches effektive Saugvermögenwird benötigt?

500 `= 0,5 m3; 10 min = 1/6 h

Nach Gleichung (2.34):

Für das oben aufgeführte Beispiel liest manin Abb. 2.75 auf der Geraden für den Wert7 ab, auf der gestrichelten Linie hingegen8. Das ergibt nach Gleichung (2.35):

unter Berücksichtigung der Abnahme desSaugvermögens unterhalb 10 mbar. Daserforderliche effektive Saugvermögen istalso etwa 24 m3/h.

2.3.1.2 Evakuieren eines Behälters imHochvakuumbereich

Ungleich schwieriger ist es, für den Hoch-vakuumbereich allgemeingültige Gleichun-gen anzugeben. Da die Pumpzeit, die ge-braucht wird, um einen bestimmten Hoch-vakuumdruck zu erreichen, wesentlich vonder Gasabgabe der inneren Oberflächendes Behälters abhängt, ist deren Beschaf-fenheit und Vorbehandlung vakuumtech-nisch von entscheidender Bedeutung. Aufkeinen Fall darf der verwendete Werkstoffporöse Stellen aufweisen oder – insbe-sondere mit Rücksicht auf das Ausheizen– Lunker haben. Die inneren Oberflächenmüssen möglichst glatt (wahre Oberfläche= geometrische Oberfläche) und gut ge-säubert (entfettet!) sein. Entsprechend derMaterialauswahl und der Oberflächenbe-schaffenheit ist die Gasabgabe sehr unter-schiedlich. Nützliche Richtwerte sind in Ta-belle X (Abschnitt 9) zusammengestellt.

Seff m h bzw= · =0 516

7 21 3, / .

Seff m h= · =0 516

8 24 3, /

Seff

m h

= · ·

= · · =

0 5 2 3 10131

3 2 3 3 01 20 8 31 6

, , log

, , , //

Genauer kann man die Gasabgabe nur vonFall zu Fall experimentell durch die soge-nannte Druckanstiegsmethode bestim-men: Das System wird möglichst gut eva-kuiert, und anschließend werden Pumpeund Rezipient durch ein Ventil getrennt.Nun wird die Zeit gemessen, innerhalbwelcher der Druck im Rezipienten (Volu-men V) um einen bestimmten Betrag, z. B.um eine Zehnerpotenz, ansteigt. Die auf dieZeit bezogene, anfallende Gasmenge Q be-rechnet sich dann aus:

(2.37)

(∆p = gemessener Druckanstieg)

Diese Gasmenge Q setzt sich zusammenaus der Summe aller Gasabgaben und allereventuell vorhandenen Undichtheiten. Obes sich um Gasabgaben oder um Undicht-heiten handelt, läßt sich grundsätzlich fol-gendermaßen feststellen:

Die durch Gasabgabe anfallende Gasmen-ge muß mit der Zeit kleiner werden, diedurch Undichtheiten eindringende Gas-menge bleibt dagegen zeitlich konstant.Experimentell läßt sich diese Trennungnicht immer leicht durchführen, da es oftlange dauert, bis sich – bei reiner Gasab-gabe – die gemessene Druck-Zeit-Kurveeinem konstanten (oder fast konstanten)Endwert nähert, so daß der Anfang dieserKurve über längere Zeiten geradlinig ver-läuft und so eine Undichtheit vorgetäuschtwird (siehe auch Abschnitt 5, Lecks undLecksuche).

Wenn man die Gasabgabe Q und den End-druck pend kennt, den man erreichen will,dann ist es leicht, daraus das notwendigeeffektive Saugvermögen der Pumpe zu er-mitteln:

(2.38)

Beispiel: Ein Rezipient mit 500 ` Inhalthabe eine Gesamtoberfläche (einschließ-lich aller Systeme) von etwa 5 m2. Es wer-de eine ständige Gasabgaberate von2 ⋅ 10–4 mbar ⋅ /s pro m2 Fläche angenom-men, ein Wert, mit dem man rechnen muß,wenn an dem Vakuumbehälter z. B. Venti-le und Drehdurchführungen angebrachtsind. Um in dem System einen Druck von

SeffQ

pend=

Q p Vt

= ·∆

1·10–5 mbar aufrechtzuerhalten, muß diePumpe ein Saugvermögen von

besitzen.

Ein Saugvermögen von 100 /s ist alleindazu erforderlich, die durch Lecks oderGasabgabe von den Wänden einströmen-de Gasmenge ständig abzupumpen. Der ei-gentliche Evakuierungsprozeß verläuft hierbei analog zu den in Abs. 2.3.1.1 geschil-derten Beispielen. Doch beginnt der Pump-prozeß bei einer Diffusionspumpe nicht beiAtmosphärendruck, sondern beim Vorva-kuumdruck pV. Dann geht Gleichung (2.34)über in:

Bei einem Vorvakuumdruck pV = 2 ⋅ 10–3 mbarist die »Kompression« K in unserem Bei-spiel

Um den Enddruck von 1·10–5 mbar 5 Mi-nuten nach Beginn des Pumpens mit derDiffusionspumpe zu erreichen, ist ein ef-fektives Saugvermögen von

erforderlich. Dieses ist viel geringer als daseffektive Saugvermögen, das zur Aufrecht-erhaltung des Enddruckes erforderlich ist.Auspumpzeit und Endvakuum im Hoch-und Ultrahochvakuum-Bereich werden imwesentlichen durch die Gasabgaberate unddie Leckraten bestimmt. Auf mathemati-sche Gesetzmäßigkeiten kann in diesemZusammenhang nicht eingegangen wer-den. Näheres entnehmen Sie bitte derFachliteratur.

2.3.1.3 Evakuieren eines Behälters imFeinvakuum-Bereich

Während im Grobvakuum-Bereich das Vo-lumen des Vakuumbehälters ausschlagge-bend für den zeitlichen Ablauf des Aus-pumpprozesses ist, spielt im Hoch- undUltrahochvakuum-Bereich die Gasabgabevon den Wänden die maßgebliche Rolle.Im Feinvakuum-Bereich wird der Aus-pumpprozeß von beiden Größen beein-flußt. Außerdem ist im Feinvakuum-Be-reich der speziell mit Rotations-Vakuum-

Seff s=·

· · ≈5005 60

2 3 200 9, log `

K = ⋅ –

⋅ – =2 10 3

1 10 5 200

SeffVt p

Vt KpV= · = ·`n `n

Seffmbar smbar

s= · · – ·· – =5 2 10 4

1 10 5100`

`/ /

Vakuumerzeugung

67


pumpen erreichbare Enddruck pend, nichtmehr ohne weiteres vernachlässigbar. Istdie in den Vakuumbehälter einströmendebzw. von den Wänden desorbierende Leck-bzw. Gasabgaberate Q (in mbar · /s) be-kannt, so geht die Differentialgleichung(2.32) des Auspumpvorganges über in

(2.39)

Die Integration dieser Gleichung führt zu

(2.40)

p0 Druck zu Beginn des Pumpprozessesp Gewünschter Druck

Im Gegensatz zu Gleichung 2.33b läßt sichdiese Gleichung nicht in geschlossenerForm nach Seff auflösen, so daß sich daseffektive Saugvermögen bei bekannterGasabgabe aus dem Zeit-Druck-Diagrammnicht ohne weiteres bestimmen läßt.

In der Praxis wählt man deshalb folgendenWeg, um eine Pumpe mit genügendhohem Saugvermögen zu finden:

a) Man berechnet nach Gleichung 2.34 dasSaugvermögen, das sich aus dem Vo-lumen des Vakuumbehälters ohne Gas-abgabe und der gewünschten Aus-pumpzeit ergibt.

b) Man bildet den Quotienten aus der Ga-sagaberate und diesem Saugvermögen.Dieser Quotient muß kleiner sein als dergeforderte Druck, am sichersten umeine Zehnerpotenz niedriger. Ist dieseBedingung nicht erfüllt, so muß einePumpe mit entsprechend höheremSaugvermögen gewählt werden.

2.3.2 Wahl der geeignetenVorpumpe

Die von einer Hochvakuumpumpe abge-saugte Gas- bzw. Dampfmenge muß auchvon der Vorvakuumpumpe gefördert wer-den. Dabei darf der für den Betrieb derHochvakuumpumpe (Diffusionspumpe,Turbo-Molekularpumpe) maximal zulässi-ge Vorvakuumdruck keinesfalls, auch nichtkurzzeitig, überschritten werden. Ist Q dieGas- oder Dampfmenge, die von der Hoch-vakuumpumpe mit einem effektiven Saug-vermögen Seff, bei einem Ansaugdruck pA

t VS

eff

po

pend Q Seff

p pend

Q Seff

=− −

− −

n/

/

dpdt

Seff p pend

Q

V= −

− −

abgepumpt wird, so muß diese Gasmengebeim Vorvakuumdruck pv von der Vor-pumpe mit einem Saugvermögen Sv sicherabgeführt werden. Für die effektive Durch-flußleistung Q gilt somit die Kontinuitäts-gleichung:

Q = pA ⋅ Seff = pv ⋅ Sv (2.41)

Das erforderliche Saugvermögen der Vor-vakuumpumpe berechnet sich daraus zu:

(2.41a)

Beispiel: Bei einer Diffusionspumpe miteinem Saugvermögen von 400 /s betra-ge das effektive Saugvermögen bei Ver-wendung einer Schalendampfsperre 50 %des katalogmäßigen Saugvermögens. Dermaximal zulässige Vorvakuumdruck (dieVorvakuumbeständigkeit) sei 2 ⋅ 10–1 mbar.Das mindestens erforderliche Saugvermö-gen der Vorpumpe hängt gemäß Gleichung2.41a vom Ansaugdruck pA ab.

Bei einem Ansaugdruck von pA = 1 ·10–2

mbar ist das katalogmäßige Saugvermö-gen der Hochvakuumpumpe etwa 100 /s,demnach 50 % davon 50 /s. Somit mußdas Saugvermögen der Vorpumpe minde-stens

betragen.

Bei einem Ansaugdruck von pA = 1 ·10–3

mbar hat die Pumpe bereits ihr Nenn-saugvermögen von 400 /s erreicht; daseffektive Saugvermögen beträgt jetzt Seff =200 /s; damit wird das erforderlicheSaugvermögen der Vorvakuumpumpe

Soll die Hochvakuumpumpe zum Abpum-pen von Gasen oder Dämpfen zwischen10–3 und 10–2 mbar eingesetzt werden,dann muß man eine Vorvakuumpumpe miteinem Nennsaugvermögen von 12 m3/h-benutzen, die bei 2 ·10–1 mbar auf jedenFall noch ein Saugvermögen von 9 m3/hhat. Sofern keine Dämpfe abgepumpt wer-den, genügt oft eine einstufige Drehschie-berpumpe, die ohne Gasballast zu betrei-ben wäre. Werden aber (auch nur geringe)Anteile von Dämpfen mit abgepumpt, sosollte man auf jeden Fall eine zweistufige

SV s m h= · –

· – · = =1 10 3

2 10 1200 1 3 6 3/ , /

hSV s m= · –

· – · = =1 10 2

2 10 150 2 5 9 3, / /`

SV

pApV

Seff= ·

Gasballastpumpe als Vorvakuumpumpewählen, die auch bei Betrieb mit Gasbal-last das erforderliche Saugvermögen bei2 ⋅ 10–1 mbar erreicht.

Soll die Hochvakuumpumpe nur bei An-saugdrücken unterhalb 10–3 mbar einge-setzt werden, so genügt eine kleinere Vor-vakuumpumpe; für das angeführte Beispieleine Pumpe mit einem Nennsaugvermö-gen von 6 m3/h. Liegen die ständigen An-saugdrücke noch niedriger, z.B. unterhalb10–4 mbar, so berechnet sich das erfor-derliche Saugvermögen der Vorvakuum-pumpe gemäß Gleichung 2.41a zu

Theoretisch würde es in diesem Fall genü-gen, eine kleine Vorvakuumpumpe mitetwa 1 m3/h Saugvermögen einzusetzen.In der Praxis sollte man jedoch die Vorva-kuumpumpe nicht so knapp bemessen,weil es besonders bei Anfahrprozessen zukurzzeitigen stärkeren Gasausbrüchen imVakuumbehälter kommen kann. Der Be-trieb der Hochvakuumpumpe ist gefährdet,wenn die Gasmengen von der Vorvaku-umpumpe nicht sofort abgeführt werdenkönnen. Arbeitet man ständig bei sehrniedrigen Ansaugdrücken, so ist der Ein-bau eines Puffervolumens (Vorvakuum-behälters) zwischen Hoch- und Vorvaku-umpumpe zu empfehlen. Die Vorvakuum-pumpe braucht dann nur kurzzeitigbetrieben zu werden. Der maximal zuläs-sige Vorvakuumdruck darf hierbei auf kei-nen Fall überschritten werden.

Die Größe des Puffervolumens richtet sichnach dem abzupumpenden Gesamtgas-strom. Ist dieser sehr gering, dann rech-net man mit einem halben Liter Puffer-Vo-lumen pro Minute zulässiger Pumpzeit aufdas gegen die Vorpumpe abgesperrte Puf-fervolumen.

Zur Bestimmung der geeigneten Vor-pumpe wird vielfach auch ein graphischesVerfahren verwendet; man geht dabei nachGleichung 2.41 von der Saugleistungs-charakteristik der Pumpen aus. Diese er-gibt sich wie folgt:

Man leitet aus der bekannten Saugvermö-genscharakteristik für die Diffusions-pumpe im Beispiel der 6000 /s-Pumpe(Kurve S in Abb. 2.76) die Saugleistungs-charakteristik und damit den Massen-strom dadurch ab, daß man die Saugver-

SV s m h= · –

· – · = =1 10 4

2 10 1200 0 1 0 36 3, / , /`

Vakuumerzeugung

68


mögenswerte S mit den entsprechendenWerten für den Ansaugdruck pA multipli-ziert und das Ergebnis Q der Multiplikati-on als Funktion der gleichen pA-Werte auf-trägt. Dies ergibt Kurve Q in Abb. 2.76.Unter der Annahme, daß der Ansaug-druck der Diffusionspumpe nicht höher als10–2 mbar wird, ergibt sich aus Kurve Qeine maximale Saugleistung von 9,5 mbar/s.

Die Vorpumpe muß nun so gewählt werden,daß sie diese Gasmenge bei einem Druckbewältigen kann, der gleich oder geringerist als die Vorvakuumbeständigkeit der Dif-fusionspumpe, die bei der 6000 /s-Pumpe4·10–1 mbar beträgt.

Ausgehend von den Saugvermögenscha-rakteristiken einer Reihe handelsüblicher2-stufiger Sperrschieberpumpen bestimmtman nun die dazu gehörigen Sauglei-stungskurven in analoger Weise, wie diesbei der Diffusionspumpe (Abb. 2.76a)durchgeführt wurde. Das Ergebnis ist eineKurvenschar gemäß Abb. 2.76b für vierzweistufige Sperrschieberpumpen mit denNennsaugvermögen 200 m3/h (Kurve 1),100 m3/h (Kurve 2), 50 m3/h (Kurve 3) und25 m3/h (Kurve 4). An der Abszisse ist dieVorvakuumbeständigkeit der 6000 /s Dif-

fusionspumpe von 4 ·10–1 mbar mit V.B.markiert. Schneidet man nun die Kurven-schar mit dem maximalen Saugleistungs-wert Q = 9,5 mbar /s der Diffusionspum-pe (Schnittgrade a), so ist der ersteSchnittpunkt, der zu einem Vorvakuum-druck kleiner 4 ·10–1 mbar gehört, mitKurve 2 gegeben. Die kleinste Vorpumpe,die den maximalen Gasstrom der Diffusi-onspumpe zu bewältigen vermag, ohneden Betrieb der Diffusionspumpe nachtei-lig zu beeinflussen, ist daher im gewähltenBeispiel eine zweistufige 100 m3/h Sperr-schieberpumpe.

Ist der maximale Gasstrom von 9,5mbar· /s vom Pumpverfahren oder Pro-zeß her überhaupt nicht zu erwarten, sokommt man natürlich mit einer kleinerenVorpumpe aus. Ist beispielsweise höch-stens ein Gasstrom von 2 mbar· /s zu er-warten (Schnittgerade b), so ergibt dieEintragung dieses Wertes in das Dia-gramm der Abb. 2.76b, daß bereits eineviel kleinere Vorpumpe mit 25 m3/h aus-reichend ist (Kurve 4).

2.3.3 Ermittlung von Auspumpzeitenaus Nomogrammen

In der Praxis würde, etwa zur Kostenab-schätzung einer geplanten Vakuumanlage,die Berechnung von Auspumpzeiten t inAbhängigkeit vom effektiven Saugvermö-gen Seff, dem geforderten Druck p und demBehälter-Volumen V mit den aufgeführtenGleichungen zu mühsam und zu aufwen-dig sein. Nomograme sind hilfreicher. Mitdem Nomogramm der Abb. 9.7 im Ab-schnitt 9 können die Auspumpzeiten fürVakuumanlagen, die mit Drehkolbenpum-pen evakuiert werden, schnell ermitteltwerden, wenn das Saugvermögen der be-treffenden Pumpe im durchfahrenenDruckbereich einigermaßen konstant ist.Mit den dort aufgeführten drei Beispielenist die Anwendung des Nomogrammesleicht zu verstehen.

Die Auspumpzeiten von Dreh- und Sperr-schieberpumpen sind, sofern das Saug-vermögen der betrachteten Pumpe biszum geforderten Druck konstant ist, anHand des Beispiels 1 bestimmbar.

Wälzkolbenpumpen haben im allgemeinenin dem zu betrachtenden Arbeitsbereichkein konstantes Saugvermögen. Zur Ab-schätzung der Auspumpzeit genügt es al-

Vakuumerzeugung

69

Abb. 2.76 Diagramm zur graphischen Bestimmung der geeigneten Vorpumpe

a) Saugvermögenskurve einer 6000`/s Diffusionspumpe b) Saugleistungskurvenschar von 2-stufigen Sperrschieberpumpen(V.B. = Vorvakuumbeständigkeit)

Ansaugdruck pa [mbar]Sa

ugle

istu

ng Q

[mba

r··s

–1]

Q [m

bar·

·s–1

]

Saug

verm

ögen

S [

·s–1

]


lerdings meistens, das mittlere Saugver-mögen anzunehmen. Die Beispiele 2 und 3des Nomogrammes zeigen darüber hinaus,daß bei Wälzkolbenpumpen die Kompres-sion K nicht auf den Atmosphärendruck(1013 mbar), sondern auf den Druck zubeziehen ist, bei dem die Wälzkolbenpum-pe eingeschaltet wird.

Im Feinvakuumgebiet machen sich dieGasabgabe oder Leckrate bereits erheblichbemerkbar. Das Nomogramm 9.10 im Ab-schnitt 9 läßt entsprechende Bestimmun-gen der Auspumpzeit im Feinvakuumge-biet zu.

Für viele Anwendungsfälle ist es zweck-mäßig, den jeweils erreichbaren Druck inAbhängigkeit von der Auspumpzeit auf-zutragen. Dies ist mit Hilfe des Nomo-grammes 9.7 in Abschnitt 9 leicht mög-lich.

Als erstes Beispiel soll die Auspumpkurve– also die Zusammenhang zwischen Druckp (im Nomogramm als pEnde bezeichnet)und Pumpzeit tp für den Fall hergeleitetwerden, daß ein 5 m3-Behälter mittels einereinstufigen Sperrschieberpumpe E 250evakuiert wird. Diese Pumpe hat ein Saug-vermögen von Seff = 250 m3/h und einenEnddruck pend,p = 3·10–1 mbar mit Gasbal-last und pend,p = 3·10–2 mbar ohne Gasbal-lastbetrieb. Die Zeitkonstante τ = V/Seff(siehe Gleichung 2.36) ist in beiden Fällengleich und beträgt gemäß Nomogramm9.7 70s (Leiter 3). Für alle Drücke pEnde> pend,p ergibt die Verbindungslinie vom»70 s« Punkt auf Leiter 3 mit dem (pEnde– pend,p)-Punkt auf der rechten Skala derLeiter 5 den entsprechenden tp-Wert. Die-ses graphische Verfahren führt zu den Kur-ven a und b in Abb. 2.77.

Es ist etwas mühsamer, die Auspumpkur-ve (pEnde, tp) im Falle einer Pumpenkombi-nation zu bestimmen. Dies soll im zweitenBeispiel gezeigt werden: Der 5 m3-Behäl-ter wird mittels der Wälzkolbenpumpe WA1001 evakuiert, die mit der ohne Gasbal-last arbeitenden Vorpumpe E 250 (wieoben) kombiniert ist und zwar so, daß dieWälzkolbenpumpe erst dann eingeschal-tet wird, wenn der Druck im Behälter auf10 mbar abgefallen ist. Da die Saugver-mögenscharakteristik der Kombination WA1001/E 250 – im Gegensatz zur Charakte-ristik der Pumpe E 250 – keineswegs mehrüber den größten Teil des Druckbereichshorizontal verläuft (siehe zum Vergleich

den analogen Verlauf der Charakteristik derKombination WA2001/E250 in Abb. 2.19)muß man als Näherung über bestimmteDruckbereiche Mittelwerte für Seff ein-führen. Für die Kombination WA 1001/E 250 sind dies folgende:

Seff = 800 m3/h für den Druckbereich von10 mbar bis 1 mbar

Seff = 900 m3/h für den Druckbereich von1 mbar bis 5 ⋅ 10–2 mbar

Seff = 500 m3/h für den Druckbereich von5 ⋅ 10–2 mbar bis 5 ⋅ 10–3 mbar.

Der Enddruck der Kombination WA1001/E 250 beträgt: pend,p = 3 ⋅ 10–3 mbar. Mitden angegebenen Zahlenwerten findet mananalog zum ersten Beispiel die entspre-chenden Zeitkonstanten und mit Hilfe derDruckreduktion R an der linken Skala derLeiter 5 die Auspumpzeiten tp. Das Ergeb-nis ist die Kurve c in Abb. 2.77.

Computergestützte Berechnungen beiLEYBOLD Naturgemäß werden die Berechnungen fürdie Auslegung unserer Anlagen für die In-dustrie mittels Computerprogrammen er-stellt. Diese erfordern eine hohe Rechner-und Speicherkapazität und stehen daherfür einfache Überschlagsberechnungenmeist nicht zur Verfügung.

2.3.4 Evakuieren eines Behältersbei Anfall von Gasen undDämpfen

Die in den beiden vorangegangenen Ab-sätzen aufgestellten Betrachtungen überdie Auspumpzeiten werden erheblich ver-ändert, wenn während des Evakuierungs-prozesses Dämpfe und Gase anfallen. Ins-besondere bei Ausheizprozessen, wennalso die Oberflächen des Rezipienten vonVerunreinigungen gesäubert werden, kön-nen größere Dampfmengen anfallen. Diedadurch auftretenden notwendigen Aus-pumpzeiten hängen von den verschieden-sten Parametern ab. Je höher die Rezipi-entenwände erhitzt werden, desto größerist die Gas- und Dampfdesorption von denWänden. Je heftiger aber durch diese Tem-peraturerhöhung die Gase und Dämpfevon den Wänden entweichen, destoschneller können sie aus dem Rezipientenentfernt werden.

Die Höhe der für derartige Ausheizprozes-se zulässigen Temperaturen wird aller-dings wesentlich durch das Material imVakuumbehälter bestimmt. Genaue Aus-pumpzeiten lassen sich nur dann rechne-risch ermitteln, wenn die Menge der an-fallenden und abzupumpenden Dämpfebekannt ist. Da dies jedoch außer beiTrocknungsprozessen gewöhnlich nichtder Fall ist, soll auf eine quantitative Be-handlung dieser Frage in diesem Rahmenverzichtet werden.

2.3.5 Pumpendimensionierung beiTrocknungsprozessen

Grundsätzlich sind hier zu unterscheiden:Kurzzeittrocknungen und Trocknungspro-zesse, die mehrere Stunden, ja sogar Tagein Anspruch nehmen können. Unabhängigvon der Trocknungsdauer nehmen alleTrocknungsprozesse etwa den in Abschnitt2.24 aufgeführten Verlauf.

Vakuumerzeugung

70

Abb. 2.77Auspumpzeit tp eines 5 m3 Behälters mit einer Sperrschie-berpumpe E 250 mit einem Nennsaugvermögen von 250m3/h mit (a) und ohne Gasballast (b), sowie der Wälzkol-ben-/Sperrchieber-Pumpenkombination WA1001/E250 füreinen Einschaltdruck der WA 1001 von 10 mbar (e).


Am Anwendungsbeispiel der Salztrock-nung (Kurzzeittrocknung), sei ein bereitsin der Praxis vielfach erprobter Trock-nungsprozeß beschrieben.

Salztrocknen400 kg feinkörniges Salz mit einem Was-sergehalt von etwa 8 Gew.-% soll in mög-lichst kurzer Zeit (etwa 1 Stunde) soweitgetrocknet werden, daß der Wassergehaltgeringer ist als 1 Gew.-%. Der zu erwarten-de Wassergehalt beträgt also etwa 28 kg.Das Salz wird im Rezipienten während desTrocknungsprozesses ständig durchge-mischt und auf etwa 80°C erhitzt. Das Va-kuumschema ist in Abb. 2.78 wiedergege-ben.

Während des ersten Viertels der Trock-nungszeit fällt bereits mehr als die Hälfteder Wasserdampfmenge an. Dabei ist derKondensator die eigentliche Haupt-pumpe. Infolge der hohen Wasserdampf-temperatur und des zu Beginn des Trock-nens sehr hohen Wasserdampfdruckeswird die Kondensationsleistung einesKondensators erheblich erhöht. Aus Abb.2.78 ist zu entnehmen, daß zwei parallelgeschaltete Kondensatoren von je 1 m2

Kondensationsfläche bei einem Ansaug-druck von 100 mbar in 15 Minuten zu-sammen etwa 15`Wasser kondensierenkönnen. Während dieses Prozeßbeginnsmuß allerdings gewährleistet sein, daß derWasserdampfdruck im Ansaugstutzen derSperrschieberpumpe 60 mbar nicht über-steigt (siehe hierzu Abs. 2.1.5). Da dieVorpumpe hierbei nur den kleinen Teil derunkondensierbaren Gase abzupumpenhat, genügt hier eine einstufige Dreh-schieberpumpe TRIVAC S 65 B. Mit zu-nehmender Prozeßdauer sinkt der Was-serdampfanfall und damit der Wasser-dampfdruck in den Kondensatoren. NachAbsinken des Wasserdampfdruckes imRezipienten auf unter 27 mbar wird dieWälzkolbenpumpe (z.B. eine RUVAC WA501) eingeschaltet. Dadurch wird derWasserdampf schneller aus dem Rezipi-enten gepumpt, der Druck in den Kon-densatoren steigt und ihre Kondensati-onsleistung wird wieder größer. Bei Errei-chen des Sättigungsdampfdruckes desWasserdampfes in den Kondensatorenwerden diese durch Ventile abgetrennt. ImRezipienten herrscht jetzt nur noch einWasserdampfdruck von etwa 4 mbar. Jetztpumpt nur noch die Wälzkolbenpumpe mit

der Gasballastpumpe als Vorpumpe, bissich ein Wasserdampfdruck von etwa 0,65mbar im Rezipienten eingestellt hat. AusErfahrung kann man annehmen, daß dasSalz jetzt den gewünschten Trocknungs-grad erreicht hat.

PapiertrocknenWill man die Pumpen für einen längerenProzeßablauf richtig dimensionieren, so istes zweckmäßig, sich den Prozeßablauf indie charakteristischen Teilabschnitte zer-legt zu denken. Wie dabei im einzelnen vor-gegangen wird, soll am Beispiel der Pa-piertrocknung erläutert werden. Das Papierhabe einen Anfangsfeuchtigkeitsgehalt von8 %, der Kessel das Volumen V.

1. EvakuierenDie Vorpumpe muß gemäß dem Kesselvo-lumen und der gewünschten Auspumpzeitdimensioniert werden. Diese Auspumpzeitrichtet sich nach der gewünschten Pro-zeßdauer: Soll der Prozeß der Trocknungnach 12 – 15 Stunden beendet sein, sosollte die Auspumpzeit nicht länger als 1Stunde dauern. Die Größe der Vorpumpeläßt sich leicht nach Abschnitt 2.3.1 be-rechnen.

2. VortrocknenBeim Vortrocknen werden – je nach demDruckbereich, in dem gearbeitet wird –etwa 75 % der Feuchtigkeit entzogen. Die-ses Vortrocknen soll das erste Drittel derTrocknungszeit einnehmen. Wie schnelldieses Vortrocknen abläuft, hängt fast aus-schließlich von der genügenden Wärme-zufuhr ab. Zum Vortrocknen von einerTonne Papier in 5 Stunden müssen 60 kgWasser verdampft werden, d.h. es ist einEnergieaufwand zur Wasserverdampfungvon rund 40 kWh notwendig. Da gleich-zeitig das Papier auf seine Trocknungs-temperatur von ca. 120°C erwärmt werdensoll, müssen im Mittel ca. 20 kW zugeführtwerden. Der mittlere Dampfanfall proStunde beträgt 12 kg. Ein Kondensator, dereine Leistung von 15 kg/h hat, dürfte alsozur Wasserkondensation ausreichen. Istdas Papier vor dem Evakuieren – etwadurch Umlufttrocknung – gut vorgeheizt,muß man in der ersten Trocknungsstundemit dem doppelten Dampfanfall rechnen.

3. HaupttrocknenIm zweiten Abschnitt soll der Druck in wei-teren 5 Stunden von 20 auf etwa 5,3 mbargesenkt werden und 75 % der Restfeuch-tigkeit (d.h. 19 % der Gesamtfeuchtigkeitoder 15 kg) entzogen werden. Die Pumpemuß also nach den Gleichungen (2.37)und (2.38) ein Saugvermögen haben von

Nach Gleichung 1.7 entsprechen 15 kgWasserdampf bei 15°C einer Wasser-dampfmenge von

Damit wäre die Wälzkolbenpumpe RUVACWA 1001 die geeignete Pumpe. Die nochzulässige Restfeuchtigkeit des Produktesbestimmt den zu erreichenden Enddruck.Die Relation zwischen Enddruck und Rest-feuchtigkeit ist für jedes Produkt eindeutigbestimmt, jedoch von Produkt zu Produktverschieden; in unserem Hause liegen dar-über langjährige Erfahrungen vor. Nehmenwir an, es sei eine 0,1 %ige Restfeuchtig-

S m heff =·

=200005 5 3

750 3,

/

V p m R TM

mbar m folglich ist

· = · · = · ·

≈

≈∆ 15 83 14 28818

20000 3

,

·

SeffV p

t p= ·

·∆

Vakuumerzeugung

71

Abb. 2.78Vakuumschema zur Salztrocknung. PumpenkombinationWälzkolbenpumpe-Kondensator-Sperrschieberpumpe mitVentilen zur stufenweisen Schaltung des Pumpprozesses(siehe Text)

1 Rezipient mit Salzfüllung, 2 RUVAC WA 501, 3 Kondensatoren,

4 Drosselventil, 5 Sperrschieberpumpe6 TRIVAC S 65 B


keit gefordert und der hierfür notwendigeEndtotaldruck sei 6 ⋅ 10–2 mbar. Währendder letzten 5 Stunden fallen dann die rest-lichen 6 % des Feuchtigkeitsgehaltes oder5 kg Wasser an. Bei einem mittleren Druckvon ca. 0,65 mbar ergibt sich ein Dampf-anfall von 2000 m3/h. Es bieten sich zweiMöglichkeiten an:

a) Man arbeitet weiterhin mit der oben er-wähnten RUVAC WA 1001. Gemäß deranfallenden Wasserdampfmenge stelltsich der Endtotaldruck ein. Man wartet,bis ein Druck von etwa 6,5·10–2 mbarerreicht ist, was natürlich etwas längerdauert.

b) Man dimensioniert die Wälzkolben-pumpe von vornherein etwas größer(z. B. mit einem Saugvermögen vonetwa 2000 m3/h ist die RUVAC WA 2001geeignet). Für größere Papiermengen(z.B. 5000 kg) sind Pumpsätze geeig-net, die bei einem Saugvermögen fürWasserdampf bis 20.000 m3/h denDruck automatisch von 27 auf 10–2 mbarsenken. Die gesamte Trocknungszeitwird durch den Einsatz solcher Pump-sätze wesentlich verkürzt.

2.3.6 Flansche und ihreAbdichtungen

Lösbare Verbindungen von metallischenVakuumbauelementen, Pumpen, Ventilen,Rohrleitungen usw. werden im allgemei-nen mit Flanschen hergestellt. LEYBOLD-Bauelemente für Grob-, Fein- und Hoch-vakuum sind serienmäßig mit folgendenFlanschsystemen ausgerüstet:

• Kleinflansche (KF) (Schnellverbindun-gen nach DIN 28 403) der Nennweiten10, 16, 20, 25, 32, 40 und 50. Die Nenn-weiten 10, 16, 25 und 40 sind Vor-zugsnennweiten gemäß den PNEUROP-Empfehlungen und den ISO-Empfehlun-gen des technischen Komitees TC/112(siehe auch Abschnitt 11). Zur Verbin-dung von zwei identischen Flanschen istein Spannring und ein Zentrierring er-forderlich.

• Klammerflansche (ISO-K) der Nenn-weiten 63, 100, 160, 250, 320, 400, 500und 630. Auch diese Flansche entspre-chen hinsichtlich der Nennweite undKonstruktion den PNEUROP- undISO/TC 112-Empfehlungen. Klammer-

flansche können mit Klammerschrau-ben oder mit Hilfe von Überwurfflan-schen verbunden werden. Zur Abdich-tung sind Zentrierringe oder Dicht-scheiben nötig.

• Feste Flansche (ISO-F) aller Nennwei-ten siehe oben (nach PNEUROP undISO/TC 112). In Sonderfällen werden al-lerdings auch Festflansche mit kleine-ren Nennweiten verwendet. Klammer-flansche und Festflansche entsprechender DIN 28 404.

Die Nennweite entspricht im allgemeinendem freien Innendurchmesser des Flan-sches in mm. Abweichungen zählen zu denAusnahmen: So hat z. B. der Klammer-flansch DN 63 einen Innendurchmesservon 70 mm. Siehe auch Tabelle XI in Ab-schnitt 9.

HV-Bauteile bestehen aus Aluminium oderaus Edelstahl. Die Edelstahlausführung istzwar etwas teurer, bietet aber eine Reihevon Vorteilen: Geringe Gasabgabe, korro-sionsfest, ausheizbar bis 200°C, Metall-dichtungen möglich, und nicht zuletzt einegegenüber Aluminium wesentlich höhereKratzfestigkeit.

UHV-Bauteile bestehen aus Edelstahl undsind mit hochausheizbaren CF-Flanschenausgerüstet, die beginnend bei Nennweite16 bis zur Nennweite 250 serienmäßig ge-fertigt werden. CF-Flansche werden so-wohl als Festflansche als auch mit dreh-baren Überwurfflanschen geliefert. Siekönnen mit CONFLATh–Flanschen (einge-tragenes Warenzeichen der Firma Varian,Palo Alto, California, USA) fast aller Her-steller verbunden werden. Zum Dichtenwerden Kupfer-Dichtringe verwendet.

Die freie Öffnung der Flansche solltegrundsätzlich nicht kleiner sein als derQuerschnitt der Rohrleitungen und Bau-elemente, die durch sie verbunden werden.Sofern keine aggressiven Gase und Dämp-fe abgepumpt werden und das Vakuumsy-stem keinen Temperaturen oberhalb 80°Causgesetzt wird, genügen zum Abdichtender Flansche Runddichtringe aus Perbun-an. Dies ist oft für Arbeiten im Grob-, Fein-und auch im Hochvakuum-Bereich der Fallund darüber hinaus, um Vakuumsystemevor der endgültigen Montage auf Funkti-onstüchtigkeit zu überprüfen.

Alle Edelstahlflansche können ohne Beein-trächtigung der Funktionsfähigkeit bis200°C ausgeheizt werden. Als Dichtmate-rial ist dann jedoch Perbunan ungeeignet.Mit Dichtringen aus VITILANh, (speziellesViton), können Ausheizprozesse bis zu ma-ximal bis 150°C und mit Aluminium-Dichtringen bis 200°C durchgeführt wer-den. Nach derartigen Ausheizprozessenlassen sich in Vakuum-Anlagen Drücke bis10–8 mbar, also bis in den UHV-Bereich er-zeugen.

Zum Erzeugen von Drücken unterhalb 10–8

mbar sind höhere Ausheiztemperaturennötig. Wie bereits näher erläutert (sieheAbschnitt 2.2.6), erfordert das Arbeiten imUHV-Bereich grundsätzlich eine andereArbeitstechnik und die Verwendung vonCF-Flanschen mit metallischen Dichtrin-gen.

2.3.7 Auswahl geeigneter Ventile

Die Vakuumtechnik stellt höchste An-sprüche an Funktion und Betriebssicher-heit der Ventile, die oft an einer Anlage ingroßer Zahl benötigt werden. Diese An-sprüche sind nur dann zu erfüllen, wennfür jeden Anwendungsfall das hinsichtlichseiner Bauweise, Betätigungsart undGröße richtige Absperrorgan eingesetztwird. Daneben sind für den Aufbau und dieArbeitsweise von Vakuumanlagen aberauch vakuuumtechnische Funktionswerte,wie Leitwerte und Dichtheit der Ventile,von großer Bedeutung.

Um eine möglichst geringe Drosselung desSaugvermögens der Pumpe durch die Ven-tile zu erreichen, sind diese so konstruiert,daß ihr Leitwert bei maximaler Öffnung imGrob- und Feinvakuumbereich der gleicheist wie bei entsprechenden Rohrbauteilen– im Falle eines Eckventils also gleich demLeitwert eines Rohrbogens gleicher Nenn-weite und gleichen Eckmaßes. Der Leitwertder Ventile bei Molekularströmung, d. h.also im Hoch- und Ultrahochvakuum-Be-reich, ist ebenfalls so hoch, daß keine nen-nenswerte Drosselung auftritt. Diese Leit-werte sind im Katalog angegeben.

Den hohen Dichtheitsforderungen ent-sprechend, werden hochwertige Vakuum-ventile so konstruiert, daß bei der Betäti-gung keine Verschleppung von Gasmo-lekülen, die auf der Oberfläche desVentilschaftes haften, von der Atmosphä-

Vakuumerzeugung

72


re in das Vakuum erfolgen kann. DieseVentile besitzen daher Metallfederbälgezur Abdichtung des Ventilschaftes gegendie Atmosphäre, oder es existieren zwi-schen Atmosphäre und Vakuum nur sta-tische Dichtungen. Zur dieser Gruppe

gehören alle Fein- und Hochvakuumventilemit Handbetätigung oder elektropneuma-tischem Antrieb (Abb. 2.80) und die Ma-gnetventile (Abb. 2.79) von LEYBOLD. DieLeckraten dieser Ventile nach außen undam Ventilsitz sind kleiner als 10–9 mbar /s.

Für spezielle, sehr hohe Ansprüche mit be-sonders häufigen und schnellen Schaltzy-klen werden auch Ventile mit fettüberla-gerten Abdichtungen gebaut, deren Leck-rate ebenfalls höchstens 10–9 mbar /sbeträgt. Eine Sonderstellung nehmen hier-bei allerdings Pendelschieber in Normal-ausführung ein. Sie können trotz einer fet-tüberlagerten Dichtung zwischen Vakuumund Atmosphäre hinsichtlich der Leckrateden hochwertigen federbalggedichtetenVentilen gleichgesetzt werden, weil die An-triebsachse in der Dichtung nur eine Dreh-bewegung ausführt und deshalb keineGasverschleppung in den Vakuumraumstattfindet. Pendelschieber werden aller-dings von LEYBOLD nicht gefertigt.

Für Arbeitsdrücke bis herab zu 10–7 mbargenügen die Ventile in ihrer Normalaus-führung, d.h. Dichtungen und Gehäuse-material sind aus Werkstoffen, bei denendie Permeation und die Gasabgabe derOberfläche noch keine entscheidendeBedeutung für den Arbeitsprozeß besit-zen.

Werden Drücke bis zu 10–9 mbar verlangt,sind meist Ausheizprozesse bis zu 200°Cnotwendig. Diese Temperaturen verlangensowohl wärmebeständige Dichtungen (Vi-tilan) als auch Materialien mit geringerGasabgabe, hoher Festigkeit und guterOberfläche. Für diese Zwecke werden Ven-tile in Edelstahlausführung eingesetzt.Flanschverbindungen können darüber hin-aus mit Aluminiumdichtungen ausgerüstetwerden, wobei die bei Elastomer-Dichtun-gen unvermeidlichen Permeationsratenentfallen. Im UHV-Bereich haben diese Fra-gen besondere Bedeutung, weshalb vor-wiegend metallische Dichtungen eingesetztwerden müssen. Die an der Oberfläche derWerkstoffe haftenden Gasmoleküle gewin-nen bei Drücken unter 10–9 mbar sehrgroßen Einfluß, sie können in vertretbarenZeiträumen nur durch gleichzeitiges Aus-heizen abgepumpt werden. Ausheiztempe-raturen bis zu 450°C, die in der UHV-Tech-nik angewendet werden müssen, stellenbesondere Anforderungen an die Dicht-werkstoffe und die gesamte Dichtungs-

geometrie. Als Dichtungen kommen dafürmeist Kupfer oder Gold in Frage.Die vielfältigen Einsatzgebiete verlangenVentile mit verschiedenen Antriebsarten;neben handbetätigten Ventilen solche mitelektropneumatischem, magnetischemund – bei Dosierventilen – motorischemAntrieb. Die Variationsmöglichkeiten wer-den durch unterschiedliche Gehäuseaus-führungen noch erweitert. Neben ver-schiedenartigen Werkstoffen werden Eck-und Durchgangsventile angeboten. DerNennweite und dem Einsatzbereich ent-sprechend sind die Anschlußflansche alsKleinflansche (KF), Klammerflansche (ISO-K), Festflansche (ISO-F) oder UHV-Flan-sche (CF) ausgebildet.

Neben den Vakuumventilen, die reine Ab-sperrfunktionen in einem Vakuumsystembesitzen, gibt es auch eine Reihe von Ven-tilen, die für spezielle Verwendungszweckegebaut werden. Zu dieser Gruppe gehörenz. B. die Dosierventile, deren Palette denDosierbereich von 10–10 cm3/s (NTP) biszu 1,6 ⋅ 103 cm3/s (NTP) abdeckt. Sie kön-nen, mit einem motorischen Antrieb ver-sehen, ferngesteuert werden und in Ver-bindung mit einem Druckmeßgerät ge-wünschte Verfahrensdrücke einstellen undhalten.

Andere Spezialventile haben Sicherheits-funktionen; sie dienen zum schnellen,automatischen Absperren von Diffusions-pumpen oder Vakuumanlagen bei Strom-ausfall. In diese Gruppe gehören zum Bei-spiel die SECUVAC Ventile, die bei Strom-ausfall die Vakuumanlage gegenüber demPumpsystem absperren und das Vorvaku-umpumpsystem belüften. Das Vakuumsy-stem wird nach Wiedereinsetzen derStromversorgung erst dann freigegeben,wenn ein gewisser Mindestdruck erreichtist (ca. 200 mbar).

Beim Auftreten von aggressiven Gasenoder Dämpfen in Verfahrensabläufen wer-den im allgemeinen Ventile in Edelstahl-ausführung mit Vitilandichtungen einge-setzt. Für die Kernverfahrenstechnik sindVentile mit speziellen Elastomer- oder Me-talldichtwerkstoffen entwickelt worden.Über ihre Anwendungsbereiche und Aus-führungsformen unterrichten wir Sie aufAnfrage.

Vakuumerzeugung

73

Abb. 2.79 Vakuum-Eckventil mit elektromagnetischem Antrieb

1 Gehäuse, 2 Ventilteller,

3 Druckfeder, 4 Magnetspule

Abb. 2.80Vakuum-Eckventil mit elektropneumatischem Antrieb

1 Gehäuse,2 Ventilteller, 3 Federbalg,

4 Druckluftversorgung, 5 Kolben


2.3.8 Gasschleusen undVerschußventile

In vielen Fällen ist es wünschenswert, eva-kuierte oder mit Gas gefüllte Behälter nichtnur dicht verschließen zu können, sondernauch die Möglichkeit zu haben, den Druck/das Vakuum in diesen Behältern zu einemspäteren Zeitpunkt zu überprüfen und even-tuell nachzuevakuieren bzw. die Gasfüllungzu ergänzen oder auswechseln zu können.

Dies kann besonders einfach durch einVerschlußventil von LEYBOLD erreichtwerden, das über eine zugehörige Gas-schleuse betätigt wird: Der Kleinflan-schanschluß des evakuierten oder gasge-füllten Behälters wird durch ein kleinesVerschlußstück, welche das eigentlicheVentil bildet, innerhalb des Rohransatzeshermetisch verschlossen. Die zur Betäti-gung erforderliche Gasschleuse wird nachder Evakuierung oder Gasfüllung vomKleinflansch abgenommen. Somit genügteine Gasschleuse zur Betätigung von un-begrenzt vielen Verschlußventilen. DieAbb. 2.81 zeigt die Schnittzeichung einersolchen Anordnung. Gasschleusen und-Verschlußventile werden von LEYBOLD inden Nennweiten DN 16 KF, DN 25 KF undDN 40 KF hergestellt und sind aus Edel-stahl. Die Leckrate der Verschlußventile istkleiner 1 ·10–9 mbar /s; sie sind über-druckbeständig bis 2,5 bar, temperaturbe-ständig bis 150°C, und können gegen Ver-schmutzung mit einem Standard-Blind-flansch abgesichert werden.

Ein typisches Anwendungsbeispiel sinddoppelwandige Behälter mit Isoliervakuumwie Dewargefäße, Flüssiggas-(Tankwagen)behälter oder Fernwärme-Rohrleitungenetc. Aber auch für das Evakuieren bzw.Nachevakuieren von Referenz- und Stütz-vakua an wissenschaftlichen Geräten wer-den gerne Verschußventile mit Gasschleu-sen verwendet. Bislang war es erforderlich,ständig eine Pumpe angeschlossen zuhaben, um gegebenenfalls nachevakuierenzu können. Durch den Einsatz von Gas-schleusen mit Verschlußventilen wird derBehälter vakuumdicht verschlossen und diePumpe wird nur noch gelegentlich zumÜberprüfen bzw. Nachevakuieren benötigt.

Zur Messung in diesem weiten Druckbe-reich dienen Meßgeräte, die als Vakuum-meter bezeichnet werden. Da es aus phy-sikalischen Gründen unmöglich ist, ein Va-kuummeter zu bauen, mit dem man imgesamten Vakuumbereich quantitativ mes-sen kann, stehen zur Überdeckung des Ge-samtbereiches eine Reihe von Vakuum-metern zur Verfügung, von denen jedeseinen charakteristischen Meßbereich be-sitzt, der sich meist über einige Zehnerpo-tenzen erstreckt (siehe Abb. 9.16a). Umden einzelnen Vakuummetertypen mög-lichst große Meßbereiche zuordnen zukönnen, wird in Kauf genommen, daß dieMeßunsicherheit an den oberen und unte-ren Bereichsgrenzen OG und UG sehr stark– mitunter bis auf 100% – ansteigt. DieserZusammenhang ist in Abb. 3.1 am Beispieldes VISCOVAC’s dargestellt. Man muß alsozwischen Meßbereich wie im Katalog an-gegeben und Meßbereich für „genaues“Messen unterscheiden. Die Meßbereiche

Vakuummessung

74

DN

a

h

a

h1 h2

d

Abb. 2.81 Gasschleuse mit Zentrierring und Verschußventil,Schnittzeichnung

3. Vakuummessung,-überwachung, -steuerungund -relegung

Der heute der Messung zugänglicheDruckbereich des Vakuums erstreckt sichvon 1013 mbar bis 10–12 mbar, also über15 Zehnerpotenzen. Diese enorme Dyna-mik wird in der Analogiebetrachtung vonVakuumdruckmessung und Längenmes-sung besonders deutlich, die in Tabelle 3.1dargestellt ist.

Analogiebetrachtung

Erfassung durch Absolutdruck Länge

Erfahrungswelt des Menschen 1 bar 1 m

einfache Meßmittel > 1 mbar > 1 mm

mechanische Meßmittel > 10–3 mbar > 1 µm

indirekte Verfahren 10–9 mbar ≈ 1/100 Atom∅

extreme indirekte ≈ 0,18Verfahren 10–12 mbar Elektronen∅

Tabelle 3.1


der einzelnen Vakuummeter sind nachoben und unten durch physikalische Ef-fekte begrenzt.

3.1 Grundsätzliches zumMessen niedriger Drücke

Vakuummeter sind Geräte zum Messenvon Gasdrücken unterhalb des Atmos-phärendruckes (DIN 28400, Teil 3, 1992).In vielen Fällen ist die Druckanzeige gas-artabhängig. Bei Kompressions-Vakuum-metern ist zu beachten, daß bei Vorhan-densein von Dämpfen durch die Kompres-sion Kondensation eintreten kann, wo-durch die Druckanzeige verfälscht wird.Kompressions-Vakuummeter messen dieSumme der Partialdrücke aller bei derMessung nicht kondensierenden Gaskom-ponenten. Bei mechanisch verdichtendenPumpen kann auf diese Weise der Partial-Enddruck gemessen werden (siehe 1.1).Eine andere Möglichkeit diesen Druck zumessen, ist die kondensierbaren Anteile ineiner LN2-Kühlfalle auszufrieren. Die exak-te Messung von Partialdrücken bestimm-ter Gase oder Dämpfe erfolgt mit Hilfe vonPartialdruck-Meßgeräten, die auf massen-spektrometrischer Grundlage arbeiten(siehe Abschnitt 4).

Gasartabhänigkeit der DruckanzeigeBei Vakuummetern haben wir zu unter-scheiden zwischen:

1. Geräten, die den Druck definitionsgemäßals Kraft, die auf eine Fläche wirkt,messen, den sogenannten direkten oderabsoluten Vakuummetern. Diese Kraft,welche die Teilchen bei ihren Stößen auf

die Wand ausüben, ist nach der kineti-schen Gastheorie nur von der Zahl derGasteilchen pro Volumeneinheit (Teil-chenanzahldichte n) und ihrer Tempera-tur abhängig, nicht jedoch von ihrer mo-laren Masse. Die Anzeige ist gasart-unabhängig. Hierher gehören Flüßig-keits-Vakuummeter und mechanischeVakuummeter.

2. Geräten mit indirekter Druckmessung.Bei diesen wird der Druck als Funktioneiner druckabhängigen (genauer: dich-teabhängigen) Eigenschaft (Wärmeleit-fähigkeit, Ionisierungswahrscheinlich-keit, elektrische Leitfähigkeit) des Gasesermittelt. Diese Eigenschaften sindaußer vom Druck auch von der mola-ren Masse der Gase abhängig. Die An-zeige ist gasartabhängig.

Die Skalen dieser Druckmeßgeräte beziehensich stets auf Luft oder Stickstoff als Meß-gas. Für andere Gase oder Dämpfe müssen– meist auf Luft oder Stickstoff bezogene –Korrekturfaktoren angegeben werden (sieheTabelle 3.2). Daraus folgt, daß zum genau-en Druckmessen mit indirekt messendenVakuummetern, welche die Teilchenanzahl-dichte durch Zufuhr elektrischer Energie be-stimmen (indirekte Druckmessung), dieKenntnis der Gaszusammensetzung wich-tig ist. In der Praxis ist die Gaszusammen-setzung meist nur in grober Näherung be-kannt. Vielfach genügt es aber zu wissen,ob in dem Gasgemisch, dessen Druck ge-messen werden soll, vorwiegend leichteoder schwere Moleküle vorhanden sind(z.B. Wasserstoff bzw. Treibdampfmoleküle).

Beispiel: Wird mit einem Ionisations-Va-kuummeter der Druck eines Gases ge-

messen, das im wesentlichen aus Treib-mittelmolekülen besteht, so ist die (für Luftoder N2 geltende) Druckanzeige – gemäßTabelle 3.2 – etwa um den Faktor 10 zuhoch.

Die Messung von Drücken im Grobvaku-um-Bereich läßt sich durch Vakuummetermit direkter Druckmessung relativ genaudurchführen. Die Messung niedrigererDrücke dagegen ist fast immer mit einerReihe prinzipieller Fehler behaftet, welchedie Meßgenauigkeit von vornherein be-grenzen, so daß sie in keiner Weise mit dersonst in der Meßtechnik üblichen Meßge-nauigkeit verglichen werden kann. Schonum im Fein- und Hochvakuum-Bereicheine Druckmessung mit einer Meßunsi-cherheit kleiner als 50% durchzuführen, isteine erhöhte Sorgfalt des Experimentatorsnotwendig. Druckmessungen, die bis aufwenige Prozent genau sein sollen, erfor-dern einen großen Aufwand und im allge-meinen die Anwendung spezieller Meßin-strumente. Dies gilt in besonderem Maßefür alle Druckmessungen im Ultrahochva-kuumbereich (p < 10–7 mbar).

Will man eine Aussage über einen voneinem Vakuummeter angezeigten Druckmachen, so hat man in erster Linie daraufzu achten, an welcher Stelle und in wel-cher Weise das Meßsystem angeschlos-sen ist. In allen Druckgebieten, in denenlaminare Strömungen vorherrschend sind(1013 > p > 10–1 mbar), hat man das beimAuspumpen sich einstellende Druckgefäl-le zu beachten. Unmittelbar vor der Pumpe(vom Rezipienten aus gesehen) stellt sichein niedrigerer Druck ein als im Behälter.Selbst Bauteile hohen Leitwertes könnenein solches Druckgefälle bewirken.Schließlich darf der Leitwert der Verbin-dungsleitung zwischen Vakuumsystemund Meßsystem nicht zu klein sein, weildiese sonst im Druckgebiet laminarer Strö-mung zu langsam leergepumpt wird, sodaß ein zu hoher Druck angezeigt wird.

Im Hoch- und Ultrahochvakuum liegen dieVerhältnisse komplizierter. Hier kann denjeweiligen Einbauverhältnissen entspre-chend, durch Gasabgabe der Meßröhren-wände oder bei ungenügendem Ausheizendes Meßsystems ein zu hoher Druck oderauch – bei sehr gut ausgeheizter Meß-röhre – ein zu niedriger Druck angezeigtwerden. Im Gebiet des Hoch- und Ultra-hochvakuums kann der Druckausgleichzwischen Vakuumsystem und Meßröhre

Vakuummessung

75

„günstiger Meßbereich“

(relative Meßunsicherheit < 5%)

20

15

10

5

110–6 10–5 10–4 10–3 10–2 10–1 1

rela

tive

Meß

unsi

cher

heit

(%)

Druck (mbar)

Abb. 3.1 Meßunsicherheitsverteilung über den Meßbereich: VISCOVAC


sehr lange dauern. Wenn möglich wirdman sogenannte Einbaumeßsysteme ver-wenden. Diese werden ohne Verbindungs-leitung und ohne umgebenden Glaskolbendirekt in das Vakuumsystem eingeführtund mit dem Basisflansch daran befestigt.Die Beeinflussung der Druckmessungdurch den Meßvorgang selbst muß stetsbesonders beachtet werden. So können inIonisations-Vakuummetern, die mit hei-ßer Kathode arbeiten, Gasteilchen, insbe-sondere die der höheren Kohlenwasser-stoffe, thermisch zersetzt werden. Dadurchändert sich die Gaszusammensetzung.Derartige Effekte spielen vor allem bei derDruckmessung im Ultrahochvakuum eineRolle. Das gleiche gilt für die in Ionisa-tions-Vakuummetern, insbesonders inPenning-Vakuummetern, auftretende Gas-aufzehrung, die größenordnungsmäßig10–2 bis 10–1 /s beträgt. Verschmutzungdes Meßsystems, elektrische und magne-tische Fremdfelder, Isolationsfehler undunzulässig hohe Umgebungstemperaturenverfälschen die Druckmessung. Wie sichdiese grundsätzlich vermeidbaren Fehlerauswirken und welche Abhilfen erforder-lich sind, ist bei der Besprechung der ein-zelnen Meßsysteme angegeben und imAbschnitt 8.4 noch einmal zusammenge-faßt.

Auswahl der DruckmeßgeräteBei der Auswahl des geeigneten Meßin-strumentes für eine Druckmessung istnicht nur der gewünschte Druckbereichentscheidend. Auch die Betriebsbedingun-gen, bei denen das Gerät arbeiten soll,spielen eine große Rolle. Soll unter schwie-rigen Betriebsbedingungen gemessen wer-den, d.h. besteht eine erhöhte Verschmut-zungsgefahr, sind Erschütterungen derRöhre nicht auszuschließen, Lufteinbrüchezu erwarten usw., so muß das Meßinstru-ment robust sein. In industrielle Anlagenwerden Feder- und Membran-Vakuumme-ter, Wärmeleitungs-Vakuummeter, Glüh-kathoden-Ionisations-Vakuummeter undPenning-Vakuummeter verwendet. Einigedieser Meßgeräte sind empfindlich gegenrauhe Betriebsbedingungen. Sie sollen undkönnen nur dann mit Erfolg verwendetwerden, wenn die oben genannten Fehler-quellen soweit wie möglich ausgeschaltetund die Meßhinweise beachtet werden.

3.2 Vakuummeter mit gasartun-abhängiger Druckanzeige

Mechanische Vakuummeter messen denDruck direkt durch Registrierung der Kraft,welche die Teilchen (Moleküle und Atome)in einem gasgefüllten Raum auf Grundihrer thermischen Geschwindigkeit aufeine Fläche ausüben.

3.2.1 Feder-Vakuummeter

Das Innere eines kreisförmig gebogenenRohres, des »Bourdonrohres« (3) wird anden zu evakuierenden Behälter ange-schlossen (Abb. 3.2). Durch die Wirkungdes äußeren Luftdruckes wird das Endedes Rohres beim Evakuieren mehr oderweniger gebogen. Dadurch wird das dortangreifende Zeigerwerk (4) und (2) be-tätigt. Die Skala ist linear. Da die Druckan-zeige vom äußeren Luftdruck abhängig ist,ist die Anzeige nur auf etwa 10 mbargenau, sofern die Veränderung des Luft-drucks nicht korrigiert wird.

3.2.2 Membran-Vakuummeter

3.2.2.1 Kapselfeder-Vakuummeter

Die bekannteste Ausführung eines Mem-bran-Vakuummeters ist das Barometer mit

einer Aneroid-Dose als Meßsystem. Esenthält eine hermetisch verschlossene eva-kuierte dünnwandige Membran-Dose auseiner Kupfer-Beryllium-Legierung. Mit ge-ringer werdendem Druck beult sich dieDose aus. Diese Ausbeulung wird durchein Hebelsystem auf einen Zeiger übertra-gen. Das Kapselfeder-Vakuummeter, des-sen System derart aufgebaut ist, zeigtden Druck in linearer Skalenteilung unab-hängig vom äußeren Atmosphärendruckan.

3.2.2.2 DIAVAC Membran-Vakuummeter

Häufig ist unterhalb 50 mbar eine mög-lichst genaue Druckanzeige erwünscht.Hierzu ist ein anderes Membran-Vakuum-meter, das DIAVAC, geeignet, dessenDruckskala zwischen 1 und 100 mbar starkgespreizt ist. Der Teil des Innenraumes, indem sich das Hebelsystem (2) des Meß-kopfes befindet (siehe Abb. 3.3), ist aufeinen Bezugsdruck pref von weniger als10–3 mbar evakuiert. Den Abschluß gegenden Rezipienten bildet eine tellerförmigeMembran (4) aus Edelstahl. Solange derRezipient nicht evakuiert ist, wird dieseMembran fest gegen die Wand (1) ge-drückt. Mit zunehmender Evakuierung wirddie Differenz zwischen dem zu messendenDruck px und dem Vergleichsdruck gerin-ger. Die Membran biegt sich erst nurschwach, dann aber, unterhalb von 100

Vakuummessung

76

Abb. 3.2 Schnittzeichnug eines Bourdon-Federvakuummeters

1 Verbindungsrohr zum An-schlußflansch,

2 Zeiger,

3 Bourdon-Rohr, 4 Hebelsystem

Abb. 3.3 Schnittzeichnung des Membran-Vakuummeters DIAVAC DV 1000

1 Basisplatte, 2 Hebelsystem, 3 Anschlußflansch, 4 Membran, 5 Bezugsdruck pref, 6 Abquetschende,

7 Spiegelscheibe,8 Plexiglasscheibe, 9 Zeiger, 10 Glasglocke, 11 Halteplatte, 12 Gehäuse


mbar, immer stärker durch. Auch beimDIAVAC wird die Membran-Durchbiegungauf einen Zeiger (9) übertragen. Dabei istbesonders der Meßbereich zwischen 1 und20 mbar stark gedehnt und daher derDruck recht genau (auf etwa 0,3 mbar) er-faßbar. Die Erschütterungsempfindlichkeitdieses Gerätes ist etwas größer als beimKapselfeder-Vakuummeter.

3.2.2.3 Präzisions-Membran-Vakuummeter

Eine wesentlich höhere Meßgenauigkeit alsKapselfeder-Vakuummeter und DIAVAChaben Präzisions-Membran-Vakuummeter.Diese ähneln in ihrem Aufbau dem Kap-selfeder-Vakuummeter. Die Skala ist line-ar. Die Präzisionsausführung ist so weitgetrieben, wie es der heutige Stand derTechnik zuläßt. Man erhält so Geräte, diez. B. bei 20 mbar Vollausschlag die Mes-sung von 10–1 mbar gestatten. Entspre-chend der größeren Präzision ist auch dieErschütterungsempfindlichkeit größer.

Kapselfeder-Vakuummeter messen denDruck auf 10 mbar genau (wegen der li-nearen Skala ist die Genauigkeit bei klei-nen Drücken am geringsten). Sollen nurDrücke unter 30 mbar gemessen werden,so ist das DIAVAC zu empfehlen, dessenAnzeige hier (siehe oben) wesentlich ge-nauer ist. Für allerhöchste Genauigkeits-ansprüche sollten die Präzisions-Mem-bran-Vakuummeter verwendet werden. Dadiese eine lineare Skala haben, können –wenn kleine Drücke genau gemessen wer-den sollen und aus diesem Grund z. B. einMeßbereich bis 20 mbar gewählt wird –höhere Drücke nicht mehr gemessen wer-den. Alle mechanischen Vakuummetersind mehr oder weniger erschütterungs-empfindlich. Kleine Erschütterungen, wiesie z. B. beim direkten Anflanschen an eineVorpumpe entstehen, schaden dagegen imallgemeinen nicht.

3.2.2.4 Kapazitive Vakuummeter

Die Auslenkung einer Membran kann auchals „Dehnung“ oder als Kapazitätsände-rung elektrisch gemessen werden. Früherwurden vier Dehnungsmeßstreifen in einerBrückenschaltung auf eine Metallmembranaufgebracht, die bei Auslenkung der Mem-bran, also bei Zugbelastung, ihren Wider-stand ändern. Solche Geräte sind bei LEY-BOLD unter dem Namen MEMBRANOVACbekannt geworden. Später verwendete

man Silizium-Membranen, die vier solche»Dehnungswiderstände« direkt in ihrerOberfläche enthalten. Die elektrische An-ordnung war wieder eine Brückenschal-tung, wobei an zwei gegenüberliegendenEckpunkten ein konstanter Strom einge-speist wird und an den beiden anderenEckpunkten ein druckproportionales, li-neares Spannungssignal abgegriffen wird.Abb. 3.4 zeigt das Prinzip so einer Anord-nung. Solche Geräte mit der BezeichnungPIEZOVAC sind noch vielfach im Einsatz.Heute wird die Auslenkung der Membranals Kapazitätsänderung eines Plattenkon-densators gemessen: Die eine Elektrodedes Kondensators steht fest, die anderewird durch die Membran gebildet. Bei Aus-lenkung der Membran wird der Abstandzwischen den Elektroden und damit die Ka-pazität des Kondensators verändert. Abb.3.5 zeigt das Prinzip dieser Anordnung.Man Unterscheidet Sensoren mit metalli-

schen und solche mit keramischen Mem-branen. Der Aufbau beider Typen ist ähn-lich und wird an zwei Beispielen in Abb.3.6 dargestellt. Kapazitäts-Vakuummeterwerden von Atmosphärendruck bis 1·10–3

mbar eingesetzt (Im Bereich 10–4 mbarsteigt die Meßunsicherheit stark an). Umbei so kleinen Drücken noch ausreichendeDurchbiegung der Membranen zu errei-chen, werden für die verschiedenen Druck-bereiche unterschiedlich steife (dicke)Membranen verwendet. Mit den Sensorenkönnen jeweils 3 Zehnerpotenzen desDruckes gut erfaßt werden:

1013 bis 1 mbar100 bis 10–1 mbar10 bis 10–2 mbar und1 bis 10–3 mbar.

Wenn die zu messenden Drücke diese Be-reichsgrenzen überschreiten, empfiehlt es

Vakuummessung

77

Abb. 3.4 Piezoelektrischer Sensor, (Prinzip)

Abb. 3.5 Kapazitiver Sensor, (Prinzip)

1 2

p1 p2

C1 C2


sich ein Mehrkanalgerät mit zwei oder dreiSensoren, eventuell mit automatischer Ka-nalumschaltung, einzusetzen. Das Kapa-zitätsvakuummeter stellt somit praktischdas einzige gasartunabhängige Absolut-druckmeßgerät für Drücke unter 1 mbardar! Heute stehen zwei Ausführungen vonkapazitiven Sensoren zur Verfügung:

1) Sensoren DI 200 und DI 2000 mit Al-uminiumoxyd-Membranen, die beson-ders überlastfest sind, mit den GerätenMEMBRANOVAC DM 11 und DM 12

2) Sensoren mit Inconel-Membranen CM 1,CM 10, CM 100, CM 1000 mit beson-ders hoher Auflösung, mit dem GerätenDM 21 und DM 22.

3.2.3 Flüssisigkeits- (Quecksilber-)Vakuummeter

3.2.3.1 U-Rohr-Vakuummeter

Die mit Quecksilber gefüllten U-Rohr-Va-kuummeter sind zugleich die einfachstenund genauesten Druckmeßgeräte im Grob-vakuum-Bereich (1013 bis einige mbar).Leider ist ihr Einsatz in technischen Be-trieben infolge ihrer Größe und Bruchan-fälligkeit nur beschränkt möglich (siehe je-doch 3.4.1a).

In dem evakuierten Schenkel des U-förmi-gen Vakuummeters wird ein konstanterDruck aufrechterhalten, der dem Dampf-druck des Quecksilbers bei Zimmertem-peratur entspricht (etwa 10–3 mbar). Der

andere Schenkel wird mit dem Volumenverbunden, in dem der Gasdruck zu mes-sen ist. Aus der Differenz der beiden Flüs-sigkeitsniveaus kann der zu messendeDruck an der angebrachten mbar-Skala be-stimmt werden. Die Anzeige ist unabhän-gig vom Atmosphärendruck.

3.2.3.2 Kompressions-Vakuummeter(nach McLeod)

Ein heute nur mehr selten benutzes Vaku-ummeter ist das von McLeod bereits 1874entwickelte Kompressions-Vakuummeter.In seiner verfeinerten Bauart kann dasGerät zur absoluten Druckmessung imHochvakuum-Bereich bis herab zu 10–5

mbar verwendet werden. Es wurde früherals Bezugsgerät häufig zum Kalibrieren vonFeinvakuum-Meßgeräten, manchmal auchvon Hochvakuum-Meßgeräten, verwendet.Allerdings waren bei derartigen Messungenzahlreiche Vorsichtsmaßregeln zu beach-ten, da sonst keine Aussage über die Meß-genauigkeit möglich war. Die Druckmes-sung erfolgt dadurch, daß eine Gasmenge,die zunächst ein großes Volumen ein-nimmt, durch Heben eines Quecksilber-spiegels auf ein kleineres Volumen zusam-mengedrückt wird. Der auf diese Weiseerhöhte Druck kann – nach Art des U-Rohr-Manometers – gemessen und aus ihm derursprüngliche Druck berechnet werden(siehe nachstehende Gleichungen).

Nach der Art der Skaleneinteilung unter-scheidet man zwei Formen von Kompres-sions-Vakuummetern: Solche mit linearer

Skala (siehe Abb. 3.7) und solche mitquadratischer Skala (siehe Abb. 3.8). Beiden Kompressions-Vakuummetern nachMcLeod mit linearer Skala muß für jedeSteighöhe des Quecksilbers in der Meßka-pillare das Verhältnis des verbleibendenRestvolumens Vc zum Gesamtvolumen Vbekannt sein; dieses Verhältnis ist auf dermitgelieferten Skala aufgetragen. Bei denKompressions-Vakuummetern mit qua-dratischer Skala müssen das Gesamtvolu-men und der Kapillardurchmesser d be-kannt sein.

Heute wird manchmal ein »verkürztes«McLeod-Kompressions-Vakuummeternach Kammerer zur Messung des »Parti-al-Enddruckes« von mechanisch verdich-tenden Pumpen verwendet. Durch diehohe Kompression werden die kondesier-baren Gasanteile (Dämpfe) als Flüssigkeitausgeschieden (das Volumen der gleichenMasse ist dann etwa um den Faktor 105

kleiner und kann bei der Messung ver-nachlässigt werden), so daß nur der Druckder permanent gasförmigen Anteile ge-messen wird (daher auch der AusdruckPermanentgase).

Meßprinzip der Kompressions-Vakuum-meterWenn h der Niveauunterschied des Queck-silbers zwischen der Meß- und der Ver-gleichskapillare (in mm gemessen) ist,dann gilt nach dem Boyle-Mariotte Gesetz:

p ⋅ V = (p + h) ⋅ Vc (3.1)

Vakuummessung

78

Abb. 3.6 Kapazitive Sensoren (Prinzip)

links: CAPACITRON (Inconel-Membran) rechts: MEMBRANOVAC (Aluminiumoxyd-Membran)

Membran(Inconel) Referenzkammerverschluß

C ~ A/dC = KapazitätA = Fläched = Abstand

C ~ A/dC = KapazitätA = Fläched = Abstand

Membran(Keramik)

Getter + Referenzkammerverschluß

Kondensatorplatten

Signalkonverter+ Verstärker

24 V DC, 4 – 20 mA

Sensorkörper (Keramik)

Elektrode

Verstärker + 15 V DC

– 15 V DC

0 – 10 V


(3.1a)

p gemessen in mm Quecksilbersäule(=Torr). Ist Vc << V, so gilt:

(3.1b)

Vc und V müssen bekannt sein, h wird ab-gelesen (lineare Skala).

An diesen Beziehungen ändert sich nichts,wenn der Niveauunterschied an einer inmbar geteilten Skala abgelesen wird. Manerhält dann p in mbar:

h in mm (3.1c)

Wird beim Messen das Quecksilberniveauin der Meßkapillare immer so eingestellt,daß das Hg-Niveau in der Vergleichskapil-lare dem oberen Ende der Meßkapillareentspricht (s. Abb. 3.7 u. 3.8), so ist dasVolumen Vc immer gegeben durch:

(3.1d)

h ....Niveauunterschied siehe Abb. 3.5d ....Innendurchmesser der Meßkapillare

Setzt man diesen Ausdruck für Vc in (3.1b),ein so ergibt sich

(3.1e)

also eine quadratische Skala, und zwar inmm (Torr), wenn d und V in mm bzw. mm3

gemessen werden. Will man die Skala inmbar teilen, dann lautet die Beziehung:

(3.1f)

wobei h in mmd in mmV in mm3

Kompressions-Vakuummeter gewährleisteneine Anzeige der Summe aller Partialdrückeder Permanentgase, vorausgesetzt, daßkeine Dämpfe vorhanden sind, die beimKompressionsvorgang kondensieren.

Der Meßbereich wird nach oben undunten durch das Maximal- bzw. Minimal-verhältnis des Kapillarinhalts zum Ge-samtvolumen begrenzt (s. Abb. 3.7 u. 3.8). Die Genauigkeit der Druckmessung hängtstark von der Ablesegenauigkeit ab. BeiNonius- und Spiegelablesungen können

p h dV

= ⋅ ⋅23

2π

p h dV

= ⋅ ⋅24

2π

Vc h d= ⋅ ⋅π4

2

p h VcV

= ⋅ ⋅43

p h VcV

= ⋅

p h VcV Vc

= ⋅ −

Druckmessungen mit einer Ablese-Genau-igkeit von ±2 % durchgeführt werden. ImBereich niedriger Drücke, wo h sehr kleinwird, ist diese Genauigkeit nicht mehr er-reichbar, vor allem weil sich am Kapillaren-Abschluß geringe geometrische Abwei-chungen sehr stark bemerkbar machen(systematischer Fehler).

Die Anwesenheit von Dämpfen, die beimKompressionsvorgang kondensieren kön-nen, beeinflußt die Messung in oft undefi-nierter Weise. Man kann leicht kontrollie-ren, ob Dämpfe mit nicht vernachlässigba-rem Dampfdruck vorhanden sind. Diesgeschieht, indem man bei gleichbleibendemDruck unter Anwendung der linearen Skalaverschiedene Höhen h in der Meßkapillareeinstellt und danach p gemäß Gleichung3.1b berechnet. Dabei muß sich, wenn keineDämpfe vorhanden sind, oder nur solche,deren Dampfdruck bei Zimmertemperaturvernachlässigbar gering ist (wie z. B. Hg),für jedes h der gleiche Wert p ergeben.

Die Druckanzeige der Kompressions-Va-kuummeter läßt sich aus den geometri-schen Abmessungen berechnen. Sie wur-den daher früher von amtlichen Kalibrier-stellen als Drucknormale benützt (sieheGleichung 3.4.1a).

3.3 Vakuummeter mit gasartab-hängiger Druckanzeige

Diese Art von Vakuummetern mißt denDruck nicht direkt als flächenbezogeneKraft, sondern indirekt über andere physi-

kalische Größen, die der Teilchenanzahl-dichte und damit dem Druck proportionalsind. Zu den Vakuummetern mit gasartab-hängiger Druckanzeige gehören: Das Rei-bungs-Vakuummeter (3.3.1), das Wärme-leitungs-Vakuummeter (3.3.2) und dieIonisations-Vakuummeter verschiedenerBauarten (3.3.3).

Die Geräte bestehen aus dem eigentlichenMeßwertaufnehmer (Meßkopf, Sensor)und dem zu dessen Betrieb erforderlichenBetriebsgerät. Die Druckskalen oder digi-talen Anzeigen sind gewöhnlich auf Stick-stoffdrücke bezogen; wenn der wahreDruck pW eines Gases (oder Dampfes) be-stimmt werden soll, muß der angezeigteDruck pA mit einem für dieses Gas cha-raktristischen Faktor multipliziert werden.Diese Faktoren sind je nach Art der Gerä-te verschieden und werden entweder alsdruckunabhängige Faktoren tabellarischangegeben (siehe Tab. 3.2) oder sind imFalle der Druckabhängigkeit aus einemDiagramm zu ermitteln (siehe Abb. 3.11).

Allgemein gilt :

Wahrer Druck pW = = Angezeigter Druck pA ⋅ Korrekturfaktor.

Wenn der Druck auf einer „Stickstoffskala“abgelesen aber nicht korrigiert wird, sprichtman von „Stickstoffäquivalent“-Angaben.

Bei allen elektrischen Vakuummetern (dazugehören auch die gastartabhängigen Va-kuummeter) hat die zunehmende Anwen-dung von Computern zu dem Wunsch ge-führt, die Druckanzeige unmittelbar aufdem Bildschirm, z.B. an passender Stellein einem Prozeß-Flußdiagramm einzublen-

Vakuummessung

79

Abb. 3.7McLeod-Kompressions-Vakuummeter mit Lineare Skala(Gleichung 3.1b)

Abb. 3.8McLeod-Kompressionsvakuummeter mit QuadratischerSkala (Gleichung 3.1f)


den. Um möglichst einheitliche Computer-schnittstellen verwenden zu können, wer-den sogenannte Transmitter (Signalwand-ler mit genormten Stromausgängen) an-stelle von Sensor und Anzeigegerät gebaut.(z. B.: THERMOVAC-Transmitter, Penning-Transmitter, IONIVAC-Transmitter). Trans-mitter benötigen eine Versorgungsspan-nung (z.B. + 24 Volt) und liefern ein druck-abhängiges, über den gesamten Meßbe-reich lineares Stromsignal von 4 bis 20 mAbzw. 0 – 10 V. Die Druckanzeige kommterst nach Einspeisung dieses Signales inden Computer und Verarbeitung durch dieentsprechende Software zustande undwird dann direkt auf dem Bildschirm an-gezeigt.

3.3.1 Reibungs-Vakuummeter (VISCOVAC)

Die bei niedrigen Gasdrücken druckab-hängige Gasreibung kann zum Messen vonDrücken im Fein- und Hochvakuum ge-nutzt werden. In technischen Geräten die-ser Art wird als Meßelement eine Stahlku-gel von einigen Millimetern Durchmesserverwendet, die in einem Magnetfeldberührungsfrei aufgehängt ist (siehe Abb.3.9). Die Kugel wird durch einen elektro-magnetisches Drehfeld in Rotation ver-setzt: nach Erreichen einer Start-Drehzahl(etwa 425 Hz) wird die Kugel sich selbstüberlassen. Dabei fällt die Drehzahl unterdem Einfluß der druckabhängigen Gasrei-bung je nach dem herrschenden Druckmehr oder weniger rasch ab. Der Gasdruckwird aus der relativen Abnahme der Dreh-zahl f

.(Abbremsung) aus folgender Glei-

chung abgeleitet:

(3.2)

p = Gasdruckr = Radius der Kugel ρ = Dichte des Kugelmaterialsc_

= mittlere Geschwindigkeit der Gasteil-chen, gasartabhängig

σ = Reibungskoeffizient der Kugel, gasartunabhängig, nahezu 1.

Solange man sich mit einer Meßunsicher-heit von 3% begnügt, was in den meistenpraktischen Fällen durchaus ausreichendist, kann man σ = 1 setzen, so daß dieEmpfindlichkeit des Reibungs-Vakuum-meters mit rotierender Stahlkugel lediglich

−− ⋅ = ⋅ ⋅⋅ ⋅

fdfdt

pc r

10π

σρ

durch die fundamental bestimmbare phy-sikalische Größe der Kugel, nämlich durchdas Produkt Radius x Dichte r ⋅ ρ (sieheGleichung 3.2), gegeben ist. Eine einmal»kalibrierte« Kugel ist als »Transferstan-dard« – also als Bezugsgerät zum Kali-brieren anderer Vakuummeter durch Ver-gleich – geeignet und durch eine hoheLangzeitstabilität ausgezeichnet. Messun-gen mit dem VISCOVAC sind aber durch-aus nicht auf die Messung des Druckesbeschränkt. Auch andere Größen der kine-tischen Gastheorie wie mittlere freie Weg-länge, Bedeckungszeit, Teilchenanzahl-dichte oder Flächenstoßrate können ge-messen werden. Das Gerät erlaubt dieSpeicherung von 10 Programmen, zwi-schen denen man leicht umschalten kann.Die Meßzeit pro Abbremsungsvorgangliegt zwischen 5 Sekunden bei hohenDrücken und etwa 40 Sekunden bei nie-deren Drücken. Der Meßablauf des Gerä-tes wird vollautomatisch durch einen Mi-kroprozessor gesteuert, so daß nach jederMessung (Abbremsung) ein neuer Wertangezeigt wird. Die Programme erlaubendarüber hinaus nach einer vorher festge-legten Anzahl von Messungen eine Reihevon statistischen Größen (arithmetischerMittelwert, Standardabweichung) zu be-rechnen.

Während beim VISCOVAC die kinetischeGastheorie das Abzählen der Teilchen di-

rekt das Meßprinzip darstellt (Übertragender Teilchenimpulse auf die rotierendeKugel, die dadurch abgebremst wird), wirdbei anderen gasartabhängigen, elektri-schen Meßmethoden die Teilchenanzahl-dichte indirekt über die von den Teilchenabtransportierte Wärmemenge (Wärmelei-tungs-Vakuummeter) oder über die Anzahlder gebildeten Ionen (Ionisations-Vaku-ummeter) gemessen.

3.3.2 Wärmeleitungs-Vakuummeter

Die klassische Physik lehrt und bestätigtexperimentell, daß die Wärmeleitfähigkeiteines ruhenden Gases bei höheren Drük-ken (Teilchenanzahldichten) p > 1 mbarunabhängig von Druck ist. Bei niedrigerenDrücken p < 1 mbar ist die Wärmeleit-fähigkeit aber druckabhängig (ungefährproportional 1/ADM); sie nimmt im Druck-gebiet des Feinvakuums von ca. 1 mbarausgehend druckproportional ab und er-reicht im Hochvakuum den Wert Null.Diese Druckabhängigkeit wird im Wärme-leitungsvakuummeter genutzt und ermög-licht das genaue, allerdings gasartabhän-gige Messen von Drücken im Feinvakuum.

Das meistverbreitete Meßgerät dieser Artist das Vakuummeter nach Pirani. Einstromdurchflossener, auf etwa 100 bis150°C erhitzter, sehr dünner Draht (Abb.3.10) mit dem Radius r1, gibt die in ihmerzeugte Wärme durch Strahlung unddurch Wärmeleitung an das den Draht um-gebende Gas ab (außerdem natürlich auchan die Befestigungsvorrichtungen an denDrahtenden). Im Grobvakuum ist die Wär-meleitung durch die Gaskonvektion nahe-zu druckunabhängig (siehe Abb. 3.10).Kommt aber bei einigen mbar die mittlerefreie Weglänge des Gases in die Größen-ordnung des Drahtdurchmessers, gehtdiese Art der Wärmeabfuhr mehr undmehr, und zwar dichte- und damit druck-abhängig, zurück. Unterhalb 10–3 mbarliegt die mittlere freie Weglänge einesGases bereits in der Größe des Radius r2der Meßröhre. Der Meßdraht in der Meß-zelle bildet den Zweig einer Wheatstone-schen Brücke. Bei den früher üblichen un-geregelten Wärmeleitungs-Vakuumme-tern THERMOTRON wurde der Meßdrahtmit konstantem Strom geheizt. Mit zuneh-mendem Gasdruck nimmt die Temperaturdes Meßdrahtes infolge der höheren Wär-

Vakuummessung

80

Abb. 3.9 Schnitt durch den Meßkopf des Reibungs-VakuummetersVISCOVAC VM 212.

1 Kugel, 2 Meßrohr, einseitig geschlos-

sen, in den Anschlußflansch7 eingeschweißt,

3 Permanentmagnete,

4 Stabilisierungsspulen, 5 vier Antriebsspulen, 6 Libelle,7 Anschlußflansch


meableitung durch das Gas ab, so daß dieBrücke nicht mehr abgeglichen bleibt, son-dern verstimmt wird. Der Brückenstromdient als Maß für den Gasdruck, der aufeiner Meßskala angezeigt wird. Auch beiden heute fast ausschließlich gebauten ge-regelten Wärmeleitungs-Vakuummeternder THERMOVAC-Serie ist der Meßdrahtein Zweig einer Wheatstoneschen Brücke.Die an dieser Brücke liegende Heizspan-nung aber wird so geregelt, daß der Wi-derstand und damit die Temperatur desMeßdrahtes unabhängig von der Wärme-abgabe konstant bleibt. Das bedeutet, daßdie Brücke immer abgeglichen ist. DieseRegelung hat eine Zeitkonstante von we-nigen Millisekunden, so daß die Geräte –im Gegensatz zu den ungeregelten – sehrschnell auf Druckänderungen reagieren.Die an der Brücke anliegende Spannung istein Maß für den Druck. Die Meßspannungwird elektronisch so korrigiert, daß sicheine annähernd logarithmische Skala überden ganzen Meßbereich ergibt. GeregelteWärmeleitungs-Vakuummeter haben einenAnzeigebereich von 10–4 bis 1013 mbar.Durch die sehr kleine Einstellzeit eignen siesich besonders zur Steuerung und fürDrucküberwachungsaufgaben (siehe Ab-schnitt 3.5). Die Meßgenauigkeit ist in denverschiedenen Druckbereichen unter-schiedlich. Der maximale Fehler beträgt,bezogen auf den Vollausschlag des Gerä-tes, etwa 1 bis 2%. Das entspricht imempfindlichsten Anzeigebereich, also zwi-schen 10–3 und 1 mbar etwa ±10% derDruckanzeige. Außerhalb dieses Bereichesist die Meßunsicherheit deutlich größer.

Wie bei allen gasartabhängigen Vakuum-metern gelten auch bei Wärmeleitungs-Va-kuummetern die Skalenangaben der An-zeigeinstrumente und Digitalanzeigen fürStickstoff und für Luft. Innerhalb der Feh-lergrenzen kann bei der Druckmessungvon Gasen mit ähnlicher molarer Masse,d. h. also von O2, CO oder anderen, direktabgelesen werden. Korrekturkurven füreine Reihe von Gasen sind in Abb. 3.11 an-gegeben.

Ein extremes Beispiel für die Diskrepanzzwischen wahrem Druck pw und angezeig-tem Druck pa bei der Druckmessung wäredas Belüften einer Vakuumanlage mitArgon aus einem Druckzylinder zur Ver-meidung von Feuchtigkeit (Pumpzeit!). Miteinem THERMOVAC als Druckmeßgerätwürde man bei Erreichen von »Ar-Atmo-

Vakuummessung

81

l ‹‹ r1

-l r# 2

-

l ›› r1

-

r1

r2 l ‹‹ r – r2 1

-

I II III

10–5 10–4 10–3 10–2 10–1

Druck [mbar]

Abge

führ

ter W

ärm

eflu

ß

100101

Abb. 3.10 Abhängigkeit des in einer Röhre (Radius r2) von einem geheitzten Draht (Radius r1) bei konstanter Temperaturdifferenz ab-geführten Wärmemenge vom Gasdruck (schematisch).

I Wärmeabfuhr durch Strahlung und Leitungin den metallischen Enden

II Wäremeleitung durch das Gas, druckabhängig

III Wärmeabfuhr durch Strahlung und Konvektion

Abb. 3.11 Korrekturkurven von THERMOVAC-Meßgeräten für verschiedene Gase bezogen auf Stickstoffäquvalent-Anzeige

Angezeigter Druck [mbar] pA

Wah

rer D

ruck

[mba

r] p

W

pA > pW

pA < pW

N2, O2 Luft – pA = pW


sphärendruck« pw gemäß Abb. 3.11 einepA-Anzeige von nur 40 mbar erhalten! –Argon würde u.U. aus dem Behälter ent-weichen (Deckel öffnet, Glocke hebt ab).Für solche und ähnliche Anwendungensind gasartunabhängiger Druckschalteroder Vakuummeter (siehe Abschnitt 3.2)zu verwenden.

3.3.3 Ionisations-Vakuummeter

Ionisations-Vakuummeter sind die wich-tigsten Meßgeräte zum Messen von Gas-drücken in den Bereichen Hoch- und Ul-trahochvakuum. Sie messen den Drucküber die druckproportionale Teilchenan-zahldichte. In den Meßköpfen der Gerätewird das darin befindliche Gas, dessenDruck gemessen werden soll, mit Hilfeeines elektrischen Feldes teilweise ioni-siert. Die Ionisation erfolgt durch Elektro-nen, die im elektrischen Feld beschleunigtwerden und dabei genügend Energie er-reichen, um bei einem Zusammenstoß mitGasmolekülen positive Ionen zu bilden.Diese Ionen geben ihre Ladung an einerMeßelektrode (Ionenfänger, Kollektor) desMeßsystems wieder ab. Der so erzeugteIonenstrom (genauer: der zur Neutralisie-rung dieser Ionen nötige Elektronenstromin der Zuleitung der Meßelektrode) ist einMaß für den Druck, denn die Ionenaus-beute ist proportional der Teilchenanzahl-dichte und damit dem Druck.

Die Bildung der Ionen erfolgt entweder ineiner Entladung bei hoher elektrischer Feld-stärke (sogenannte Kaltkathoden-Entla-dungoderPenning-Entladung,siehe3.3.3.1)oder durch Stoß mit Elektronen, die voneiner Glühkathode emittiert werden (siehe3.3.3.2).

Bei sonst gleichbleibenden Bedingungenhängt die Ionenausbeute und damit derIonenstrom von der Gasart ab, da sichmanche Gase leichter ionisieren lassen alsandere. Wie alle Vakuummeter mit gasart-abhängiger Anzeige werden auch Ionisa-tions-Vakuummeter mit Stickstoff als Re-ferenzgas kalibriert (Stickstoffäquivalent-druck, siehe 3.3). Um den wahren Druckfür andere Gase als Stickstoff zu erhalten,muß der abgelesene Druck mit dem für dasbetreffende Gas in Tabelle 3.2 angegebe-nen Korrekturfaktor multipliziert werden.Die in Tabelle 3.2 angegebenen Faktorenwerden als druckunabhängig angenom-

men, sind aber etwas von der Geometriedes Elektrodensystems abhängig. Sie sinddaher als Mittelwerte für verschiedeneAusführungen von Ionisations-Vakuum-metern (siehe Abb. 3.16) anzusehen.

3.3.3.1 Ionisations-Vakuummeter mit kalter Kathode (Penning-Vakuummeter)

Ionisations-Vakuummeter, die mit kalterEntladung arbeiten, nennt man Kaltkatho-den- oder Penning-Vakuummeter. Der Ent-ladungsvorgang in einer Meßröhre ist imPrinzip der gleiche wie im System einerIonen-Zerstäuberpumpe (siehe Abschnitt2.1.8.3). Allen Ausführungsformen derKaltkathoden-Ionisations-Vakuummeter istgemeinsam, daß diese lediglich zwei nichtbeheizte Elektroden, Kathode und Anode,enthalten, zwischen denen mittels einerGleichspannung (Größenordnung 2 kV)eine sogenannte kalte Entladung gezündetund aufrecht erhalten wird, die auch nochbei sehr niedrigen Drücken stationärbrennt. Dies wird dadurch erreicht, daß mitHilfe eines Magnetfeldes der Weg der Elek-tronen so lang gemacht wird, daß ihreStoßrate mit Gasmolekülen hinreichendgroß wird, um die zur Aufrechterhaltungder Entladung erforderliche Anzahl von La-dungsträgern zu bilden. Das Magnetfeld ist(siehe Abb. 3.12) so angeordnet, daß diemagnetischen Kraftlinien den elektrischenKraftlinien überlagert sind. Dadurch wer-

den die Elektronen auf ihrem Weg zur Ka-thode auf eine schraubenförmige Bahn ge-zwungen. Die hierbei durch Stoß erzeugtenpositiven und negativen Ladungsträgerwandern zu den entsprechenden Elektro-den und bilden den druckabhängigen Ent-ladungsstrom, der auf einer Meßskala an-gezeigt wird. Die Anzeige (in mbar) ist vonder Gasart abhängig. Die obere Grenze desMeßbereiches ist dadurch gegeben, daßbei Drücken oberhalb von einigen 10–2

mbar die Penning-Entladung in eine mit in-tensivem Leuchten verbundene Glimment-ladung übergeht, deren Stromstärke – beikonstant gehaltener Spannung – vomDruck nur in geringem Maße abhängt unddaher meßtechnisch nicht ausnutzbar ist.In allen Penning-Meßröhren ist die Gas-aufzehrung – verglichen mit Ionisations-Vakuummetern, die mit heißer Kathode ar-beiten – erheblich. Eine Penning-Meßröh-re pumpt demnach Gase, ähnlich wie eineIonen-Zerstäuberpumpe mit S ≈ 10–2 /s.Auch hier werden die in der Entladung er-zeugten Ionen auf die Kathode hin be-schleunigt, wo sie teilweise festgehaltenwerden, zum Teil aber auch eine Zerstäu-

Vakuummessung

82

Bei Anwesenheit Korrekturfaktor von vorwiegend bezogen auf N2

(Gasart) (Stickstoff = 1)

He 6,9

Ne 4,35

Ar 0,83

Kr 0,59

Xe 0,33

Hg 0,303

H2 2,4

CO 0,92

CO2 0,69

CH4 0,8

höhere Kohlenwasserstoffe 0,1 – 0,4

Abb. 3.12Schnittzeichnung der PENNINGVAC-Meßröhre PR 35

1 Kleinflansch DN 25 KF; DN 40 KF

2 Gehäuse 3 Anodenring mit Zündstift, 4 Keramikscheibe

5 Stromdurchführung, 6 Anschlußbuchse7 Anodenstift, 8 Kathodenblech

Tabelle 3.2 Korrekturfaktoren


bung des Kathodenmaterials hervorrufen.Das zerstäubte Kathodenmaterial wieder-um bildet eine getternde Oberfläche aufden Wänden der Meßröhre. Trotz dieserNachteile, die eine relativ hohe Ungenauig-keit der Druckanzeige (bis zu etwa ±50%)verursachen, hat das Kaltkathoden-Ionisa-tions-Vakuummeter drei besonders her-vorstechende Vorteile: Erstens ist es daspreiswerteste aller Hochvakuum-Meßgerä-te. Zweitens ist das Meßsystem unemp-findlich gegen Lufteinbrüche und Erschüt-terungen und drittens ist das Gerät sehreinfach zu bedienen.

3.3.3.2 Ionisations-Vakuummeter mitGlühkathode

Darunter versteht man – im üblichenSprachgebrauch – Meßsysteme die ausdrei Elektroden (Kathode, Anode und Io-nenfänger) bestehen, wobei die Kathodeeine Glühkathode ist. Die Kathoden warenfrüher aus Wolfram und werden heutemeist aus oxydbeschichtetem Iridium(Th2O3, Yt2O3) gefertigt, um die Elektro-nenaustrittsarbeit herabzusetzen und siegegen Sauerstoff widerstandsfähiger zumachen. Ionisations-Vakuummeter dieserArt arbeiten bei niedrigen Spannungen undohne äußeres Magnetfeld. Die Glühkatho-de ist eine sehr ergiebige Elektronenquel-

le. Die Elektronen werden im elektrischenFeld (siehe Abb. 3.13) beschleunigt undnehmen aus dem Feld genügend Energieauf, um das Gas, in dem sich das Elektro-densystem befindet, zu ionisieren. Die ge-bildeten positiven Gasionen gelangen aufden bezüglich der Kathode negativen Io-nenfänger und geben hier ihre Ladung ab.Der dadurch entstehende Ionenstrom istein Maß für die Gasdichte und damit fürden Gasdruck. Ist i– der aus der Glühka-thode emittierte Elektronenstrom, so istder im Meßsystem gebildete druckpropor-tionale Ionenstrom i+ gegeben durch:

i+ = C ⋅ i– ⋅ p und (3.3)

(3.3a)

Die Größe C ist dabei die Vakuummeter-konstante des Meßsystems. Im allgemei-nen beträgt diese für Stickstoff etwa 10mbar–1. Bei konstantem Elektronenstromwird die Empfindlichkeit E einer Meßröhreals Quotient aus Ionenstrom und Druck an-gegeben. Bei einem Elektronenstrom von1 mA und für C = 10 mbar–1 beträgt dem-nach die Empfindlichkeit E der Meßröhre:

E = i+ / p = C ⋅ i– = 10 mbar–1 ⋅ 1 mA = 10 mbar–1 ⋅ 10–3 A = 1 ⋅10–2 A/mbar.

p ii C

=⋅

+

−

Auch Ionisations-Vakuummeter mit Glüh-kathode zeigen Gasaufzehrung (Pumpwir-kung), die allerdings beträchtlich geringerist als bei Penning-Systemen und etwa10–3 /s beträgt. Diese Gasaufzehrung er-folgt im wesentlichen an der Glaswand derMeßröhre, in geringerem Maße am Ionen-fänger. Hier nutzt die Verwendung von Ein-baumeßsystemen, die sich leicht aus-führen lassen, da man auf einen äußerenMagneten keine Rücksicht zu nehmenbraucht. Die obere Grenze des Meßbe-reichs der Ionisations-Vakuummeter liegt(von Sonderausführungen abgesehen) beietwa 10–2 mbar. Sie wird im wesentlichendurch die bei höheren Drücken kürzerefreie Weglänge bedingten Streuprozesseder Ionen an Gasmolekülen bestimmt (DieIonen erreichen den Ionenfänger nichtmehr = geringere Ionenausbeute). Außer-dem können sich bei höheren Drücken un-kontrollierbare Glimm- oder auch Bogen-entladungen bilden und bei Glasröhrenkann es zu elektrostatischen Aufladungenkommen. In diesen Fällen kann der ange-zeigte Druck pa erheblich vom wahrenDruck pw abweichen.

Bei niedrigen Drücken wird der Meßbereichdurch zwei Effekte begrenzt: durch denRöntgen- und den Ionendesorptionseffekt.Diese Effekte haben zur Folge, daß die

Vakuummessung

83

Abb. 3.13Schematischer Aufbau und Potentialverlauf in einem Ioni-sations-Vakuummeter mit Glühkathode

i+: Ionenstromi-: Elektronenstrom

Abb. 3.14Durch den Röntgeneffekt bei einer normalen Ionisations-Vakuummeterröhre vorgetäuschte untere Druckmeßgrenze.

I Druckanzeige ohne Röntgeneffekt II Durch Röntgeneffekt vorgetäuschte unterDruckgrenze

III Summe von I und II


streng lineare Proportionalität zwischenDruck und Ionenstrom verlorengeht undeine scheinbar nicht unterschreitbareDruckgrenze vorgetäuscht wird (siehe Abb.3.14).

Der Röntgeneffekt (siehe Abb. 3.15) Die von der Kathode emittierten und aufdie Anode treffenden Elektronen lösen dortPhotonen (weiche Röntgenstrahlen) aus.Diese Photonen wiederum lösen ihrerseitsbeim Auftreffen auf Oberflächen Photo-elektronen aus. Die am Ionenfänger aus-gelösten Photoelektronen fließen zurAnode, d. h. der Ionenfänger emittierteinen Elektronenstrom, der in gleicherWeise angezeigt wird wie ein zum Ionen-fänger fließender positiver Ionenstrom.Dieser Photostrom täuscht einen Druckvor. Wir wollen diesen Effekt den positivenRöntgeneffekt nennen. Er ist von der An-odenspannung und von der Größe derOberfläche des Ionenfängers abhängig.

Es gibt aber unter gewissen Vorausset-zungen auch einen negativen Röntgen-effekt. Photonen, die auf die das Meßsy-stem umgebende Wand treffen, lösen dortPhotoelektronen aus, die ebenfalls in Rich-

tung zur Anode fliegen, und – da die Anodegitterförmig ist – auch in den Raum inner-halb der Anode. Befindet sich nun die um-gebende Wand auf demselben Potentialwie der Ionenfänger, z. B. auf Erdpotenti-al, so kann ein Teil dieser an der Wand aus-gelösten Elektronen den Ionenfänger er-reichen. Das hat zur Folge, daß ein Elek-tronenstrom zum Ionenfänger fließt, d. h.es fließt ein negativer Strom, der einen po-sitiven Strom kompensieren kann. Diesernegative Röntgeneffekt hängt von dem Po-tential ab, auf dem sich die äußere Wanddes Systems befindet.

Der IonendesorptionseffektAdsorbierte Gase können durch Elektro-nenstoß von einer Oberfläche als Ionen de-sorbiert werden. Für ein Ionisations-Vaku-ummetersystem bedeutet das: Wenn aufder Anode eine Schicht adsorbierter Gasevorhanden ist, so werden diese Gase durchdie auftreffenden Elektronen zum Teil alsIonen desorbiert. Die Ionen gelangen zumIonenfänger und führen zu einer Druckan-zeige, die zunächst unabhängig vom Druckist, aber mit Erhöhung des Elektronen-stromes zunimmt. Stellt man einen so klei-nen Elektronenstrom ein, daß die Anzahlder auf die Oberfläche treffenden Elektro-nen klein gegen die Anzahl der adsorbier-ten Gasteilchen ist, so wird jedes Elektrondie Möglichkeit haben, positive Ionen zudesorbieren. Erhöht man dann den Elek-tronenstrom, so wird die Desorption vonIonen zunächst zunehmen, weil mehr Elek-tronen auf die Oberfläche auftreffen. Dasführt schließlich zu einer Verarmung derOberfläche an adsorbierten Gasteilchen.Die Anzeige wird wieder sinken und er-reicht dann im allgemeinen Werte, die zumTeil beträchtlich unter der Druckanzeige lie-gen können, die bei einem kleinem Elek-tronenstrom beobachtet worden ist. Fürdie Praxis hat dieser Effekt zur Folge, daßman sich vergewissern muß, ob die Druck-anzeige durch einen Desorptionsstrombeeinflußt worden ist. Das geschieht ameinfachsten in der Weise, daß man denElektronenstrom vorübergehend um denFaktor 10 oder 100 ändert. Dabei ist dergenauere Druckwert derjenige, der bei dengrößeren Elektronenströmen gefunden wird.

Neben dem konventionellen sogenanntennormalen Ionisations-Vakuummetersystem,dessen Elektrodenaufbau etwa dem einergewöhnlichen Triode gleicht, gibt es ver-schiedene Ionisations-Vakuummetersyste-

me (Bayard-Alpert-System, Bayard-Alpert-System mit Modulator, Extraktor-System),die je nach Bauart die beiden oben be-schriebenen Effekte mehr oder weniger un-terdrücken und deshalb bevorzugt fürMeßzwecke im Hoch- und Ultrahochvaku-umbereich eingesetzt werden. Als Stan-dardsystem für diesen Bereich ist heute dasBayard-Alpert-System üblich.

a) Das normale Ionisations-VakuummeterAls Meßröhre wird eine Triode konventio-neller Bauart (siehe Abb. 3.16 Punkt a), je-doch insofern etwas abgeändert, daß dieäußere Elektrode als Ionenfänger, das wei-ter innen liegende Gitter als Anode dient.Die Elektronen werden bei dieser Schal-tung auf lange Wege gezwungen (Pendelnum die Gitterdrähte der Anode), so daß dieWahrscheinlichkeit für ionisierende Zu-sammenstöße und damit die Empfindlich-

Vakuummessung

84

Abb. 3.15Zur Erklärung des Röntgeneffektes in einer normalenIonisations-Vakuummeterröhre. Die von der Kathode Kemittierten Elektronen e– prallen auf die Anode A undlösen dort eine weiche Röntgenstrahlung (Photonen) aus.Diese trifft zum Teil auf den Ionenfänger I und erzeugt dortPhotoelektronen aus e–

s

Abb. 3.16Schematische Darstellung des Elektrodenaufbauesverschiedener Ionisations-Vakuummeter-Meßsysteme

I Ionenfänger, Sch Abschirmung, M Modulator,

A Anode, K Kathode,R Reflektor

a)

b)

c)

d)

e)

normales Ionisations-Vakuummetersystem

Ionisations-Vakuum-meterystem für höhereDrucke (bis 1 mbar)

Bayard-Alpert-Ionisa-tions-Vakuummeter-system

Bayard-Alpert-Ionisa-tions-Vakuummeter-system mit Modulator

Extraktor-Ionisations-Vakuummetersystem

K KathodeA AnodeI Ionenfänger


keit der Meßröhre relativ hoch ist. Da dieTrioden-Systeme wegen ihres starkenRöntgeneffektes gewöhnlich nur im Hoch-vakuumbereich zur Druckmessung ver-wendet werden, haben Gasaufzehrungs-(Pump-)effekte und der Gasgehalt des Elek-trodensystems nur geringen Einfluß auf dieDruckmessung.

b) Das Ionisations-Vakuummeter fürhöhere Drücke (bis 1 mbar)

Als Meßsystem wird ebenfalls eine Triodekonventioneller Bauart (siehe Abb. 3.16 b),jedoch nun in konventioneller Trioden-schaltung verwendet. Da das Meßsystemdie Messung von Drücken bis zu 1 mbarermöglichen soll, muß die Kathode gegenrelativ hohen Sauerstoffdruck resistentsein. Sie ist daher als sog. „non-burn-out“Kathode ausgebildet und besteht auseinem Iridiumbändchen, das mit Yttrium-oxyd überzogen ist. Um bis zu Drückenvon 1 mbar eine geradlinige Charakteristik(lineare Abhängigkeit des Ionenstromesvom Druck) zu erreichen, ist in den An-odenkreis ein hochohmiger Widerstandvon einigen MΩ eingebaut.

c) Das Bayard-Alpert-Ionisations-Vakuummeter (das heute üblicheStandardmeßsystem)

Um Linearität zwischen Gasdruck und Io-nenstrom über einen möglichst großenDruckbereich zu gewährleisten, muß derRöntgeneffekt soweit wie möglich unter-drückt werden. Dies geschieht in der Elek-trodenanordnung nach Bayard-Alpert da-durch, daß die Glühkathode außerhalb derAnode liegt und der Ionenfänger als dünnerDraht die Achse des Elektrodensystems bil-det (siehe Abb. 3.16c). Der Röntgeneffektwird durch die Verkleinerung der Ober-fläche des Ionenfängers um zwei bis dreiZehnerpotenzen verringert. Bei der Mes-sung von Drücken im Ultrahochvakuum-Bereich beeinflussen die Oberflächen derMeßröhren und ihrer Anschlußleitungen anden Rezipienten die Druckmessung. Auf dieverschiedenen Adsorptions-, Desorptions-,Dissoziations und Strömungseffekte kannin diesem Zusammenhang nicht eingegan-gen werden. Bei Verwendung der Bayard-Alpert-Systeme als Einbaumeßsysteme, diesich direkt im Rezipienten befinden, wer-den Fehlmessungen auf Grund der ge-nannten Effekte weitgehend vermieden.

d) Das Bayard-Alpert-Ionisations-Vaku-ummeter mit ModulatorEine Druckmessung, bei der Fehler durchden Röntgen- und den Ionendesorptions-effekt quantitativ berücksichtigt werdenkönnen, bietet das Bayard-Alpert-Systemmit Modulator (Abb. 3.16 d), das vonRedhead eingeführt wurde. In diesem Sy-stem befindet sich neben dem Ionenfän-ger innerhalb der Anode noch ein zweiterdünner Draht – der Modulator – in derNähe der Anode. Liegt dieser auf Anoden-potential, so hat er auf die Messung keinenEinfluß. Legt man dagegen an den Modu-lator das selbe Potential an wie an den Io-nenfänger, so fließt ein Teil des gebildetenIonenstromes auf den Modulator und derStrom, der zum Ionenfänger fließt, wirdkleiner. Der angezeigte Druck pA des Ioni-sations-Vakuummeters mit Modulator aufAnodenpotentlal setzt sich zusammen ausdem Anteil des Gasdruckes pg und desRöntgeneffektes pγ.

pA = pg + pγ (3.4)

Nach dem Umschalten des Modulatorsvon Anodenpotential auf Ionenfängerpo-tential ist die modulierte Druck-Anzeige pMgeringer als die Anzeige pA, da ein Teil derIonen nunmehr auf den Modulator gelangt.Es gilt also

pM = α · pg + pγ (3.5)

mit α < 1.

Der Anteil pγ des Röntgeneffektes ist inbei den Fällen gleich. Nach Bildung der Dif-ferenz von (3.4) und (3.5) ergibt sich fürden Gasdruck pg der Ausdruck:

(3.6)

α läßt sich bei einem höheren Druck (etwa10–6 mbar), bei dem der Röntgeneffekt unddamit pγ vernachlässigbar ist, experimen-tell sofort bestimmen, indem man die zuden beiden Modulatorpotentialen gehöri-gen Drücke abliest und deren Verhältnisbildet. Dieses Modulationsverfahren hatweiterhin den Vorteil, daß damit auch derIonendesorptionseffekt erfaßt wird. Es er-laubt mit verhältnismäßig geringem Auf-wand Druckmessungen bis in den 10–11

mbar Bereich.

pg

pA

pM=

−−1 α

e) Das Extraktor-Ionisations-VakuummeterDie Druckmessung beeinflussende, stö-rende Effekte können auch durch einionenoptisches System, wie es erstmalsvon Redhead angegeben wurde, weitge-hend eliminiert werden. Bei diesem Ex-traktor-System (Abb. 3.16 e) werden dieIonen aus dem Anodenzylinder auf einensehr dünnen und kurzen Ionenfänger fo-kussiert. Der Ionenfänger befindet sich ineinem Raum, dessen Rückwand von einerkalottenförmigen Elektrode gebildet ist, diesich auf Anodenpotential befindet, so daßsie von Ionen, die aus dem Gasraum stam-men, nicht erreicht werden kann. Durch dieGeometrie des Systems sowie durch diePotentiale der einzelnen Elektroden wer-den die störenden Einflüsse durch Rönt-geneffekte und Ionendesorption fast voll-kommen ausgeschlossen, ohne daß einModulator benötigt wird. Das Extraktor-System mißt Drücke zwischen 10–4 und10–12 mbar. Ein weiterer Vorteil ist, daß dasMeßsystem als Einbaumeßsystem miteinem Durchmesser von nur 35 mm ge-baut und damit auch in kleine Apparatureneingebaut werden kann.

3.4 Justieren, Eichen undKalibrieren; DKD, PTB,Nationale Standards.

Begriffsbestimmungen: Da im täglichenGebrauch diese Begriffe oft vermischt wer-den, soll zunächst eine klare Begriffsbe-stimmung erfolgen:

Justieren oder Abstimmen (englisch: tu-ning) ist das korrekte Einstellen einesGerätes. Beispielsweise das Einstellen von0 und 100% bei THERMOVAC’s oder dasEinstellen des Massenspektrometers aufMasse 4 im Helium-Leckdetektor.

Eichen ist das Vergleichen mit einem Nor-mal gemäß bestimmten gesetzlichen Re-gelungen durch besonders befugtes Per-sonal (Eichamt). Bei positivem Ausgangdieser wiederkehrenden Überprüfung isteine weitere Betriebserlaubnis für dienächste Betriebsperiode (z.B. drei Jahre)für Außenstehende durch einen Aufkleberoder eine Plombe zu erkennen. Bei nega-tivem Ausgang wird das Gerät eingezogen.

Kalibrieren ist das Vergleichen mit einemNormal gemäß bestimmten gesetzlichen

Vakuummessung

85


Regelungen durch besonders befugtes Per-sonal (Kalibrierstelle). Das Ergebnis diesesVorganges ist ein Kalibrierschein, in demdie Abweichungen der Anzeigen von Nor-mal und zu kalibrierendem Gerät festge-stellt werden.

Kalibrierstellen führen diese Arbeit des Ka-librierens aus. Es ergibt sich dabei dasProblem, wie gut sind die Normale bzw.wo werden diese kalibriert? Solche Nor-male werden in Kalibrierstellen des Deut-schen Kalibrierdienstes (DKD) kalbriert.Der Deutsche Kalibrierdienst steht unterder Leitung der Physikalisch-TechnischenBundesanstalt (PTB). Seine Aufgabe be-steht darin, den Anschluß der Meß- undPrüfeinrichtungen des industriellen Meß-wesens an staatliche Normen sicherzu-stellen. Das Kalibrieren von Vakuumme-tern und von Testlecks im Rahmen desDKD wurde von der PTB unter anderenauch der Firma LEYBOLD übertragen. Dererforderliche Kalibrierpumpstand wurdenach DIN 28418 (siehe Tab. 11.1) aufge-baut, von der PTB überprüft und abge-nommen. Die Normale der DKD-Stellen,sogenannte Transfer-Standards (Bezugs-vakuummeter) werden in regelmäßigenAbständen direkt von der PTB kalibriert.Bei LEYBOLD in Köln werden im Kunden-auftrag unparteiisch Vakuummeßgerätealler Fabrikate kalibriert. Über die Kalibrie-rung wird ein DKD-Kalibrierschein mitallen Kenngrößen ausgestellt. Die „Nor-male“ der Physikalisch-Technische Bun-desanstalt sind die sogenannten Nationa-len Standards. Um eine entsprechendgroße Meßgenauigkeit bzw. kleine Meßun-sicherheit ihrer Kalibrierungen garantierenzu können, macht die PTB ihre Messungenweitgehend durch Anwendung fundamen-taler Methoden. Das bedeutet, man ver-sucht die Kalibrierdrücke beispielsweisedurch Messung von Kraft und Fläche oderdurch eine streng nach physikalischen Ge-setzen vorgenommene Verdünnung derGase darzustellen. Die Kette des einmaljährlichen Rekalibrierens (Wiederkalibrie-rens) von Normalgeräten bei der nächsthöher qualifizierteren Kalibrierstelle bis hinzur PTB wird „Rückführung auf nationaleStandards“ genannt. Auch in anderen Län-dern werden ähnliche Verfahren von dennationalen Standardinstituten durchge-führt, wie in der Bundesrepublik Deutsch-land durch die Physikalisch-TechnischeBundesanstalt (PTB). Abb. 3.17 zeigt die

Druckskala der PTB. Richtlinien für das Ka-librieren sind in DIN-Normen (DIN 28416)und ISO-Vorschlägen festgelegt.

3.4.1 Beispiele für fundamentaleDruckmeßmethoden (als Standard-Verfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern)

a) Messung des Druckes mit einemfundamentalen Vakuummeter

Als Beispiel hierfür sei das U-Rohr-Vaku-ummeter genannt, bei dem die Messungdes Druckes in der Meßkapillare auf eineMessung des Gewichtes über die Länge derQuecksilbersäule zurückgeführt wird.

Früher wurde auch das McLeod-Vakuum-meter zum Kalibrieren herangezogen. Miteiner Präzisionsausführung des McLeod’sund sorgfältig ausgeführten Messungenunter Beachtung aller Fehlermöglichkeitenläßt sich der Druck mit einem solchenGerät noch bis auf 10–4 mbar mit großerGenauigkeit ermitteln.

Ein weiteres fundamentales Vakuummeterist das Reibungs-Vakuummeter VISCOVACmit rotierender Kugel (siehe 3.3.1), sowiedas Kapazitäts-Vakuummeter (siehe 3.2.2.4).

b) Herstellung eines bekannten Druckes.Statische Expansionsmethode

Ausgehend von einer bestimmten Gas-menge, deren Zustandsgrößen p, V und Tgenau bekannt sind – p liegt dabei imMeßbereich eines absoluten Vakuumme-ters wie U-Rohr- oder McLeod-Vakuum-meter –, erreicht man über eine mehrfa-che Expansion einen niedrigeren Druck,der im Arbeitsbereich von Ionisations-Va-kuummetern liegt.

Expandiert man die Gasmenge vom Volu-men V1 zum Volumen (V1 + V2), von V2nach (V2 + V3) usw., so erhält man nach nExpansions-Schritten:

(3.7)

p1= Ausgangsdruck in mbar, unmittelbar(direkt) gemessen

pn = Kalibrierdruck

Dabei müssen die Volumina möglichstgenau bekannt sein (siehe Abb. 3.18) unddie Temperatur muß konstant bleiben. DieseMethode erfordert große Sauberkeit derverwendeten Apparaturen und findet ihreGrenzen in den Druckgebieten, in denen dieMenge des Gases durch Desorptions- oderAdsorptionseffekte über die zulässigen Feh-

pn

pV

V V

V

V V

Vn

Vn Vn= ⋅

+⋅

+⋅⋅ ⋅⋅ −

− +11

1 2

2

2 3

1

1

Vakuummessung

86

10–12 10–9 10–6 10–3 100 103

0,1

0,3

1

3

10

30

Rela

tive

Unsi

cher

heit

der D

ruck

best

imm

ung

[%]

Druck [mbar]

DynamischeExpansion

Molekular-Strahl Statische Expansion

U-Rohr

Abb. 3.17Druckskala der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB), Berlin, (Stand August 1984) für Edelgase, Stickstoff undMethan


lergrenzen hinaus verändert werden kann.Diese untere Grenze liegt erfahrungsgemäßbei ca. 5·10–7 mbar. Die Methode heißt sta-tische Expansionsmethode, weil Druck undVolumen ruhender Gasmengen die ent-scheidenden Größen sind.

c) Dynamische Expansionsmethode(siehe Abb. 3.19)

Bei diesem Verfahren wird der Kalibrier-druck p dadurch hergestellt, daß man Gasmit einer konstanten Durchflußleistung Qin einen Vakuumbehälter einströmen läßt,während gleichzeitig durch eine Pumpvor-richtung mit konstantem Saugvermögen SGas aus dem Behälter abgepumpt wird. Im

Gleichgewicht gilt gemäß Gleichung 1.10 a:p = Q / S.

Q wird entweder durch die vom Vorrats-gefäß, in dem ein konstanter Druck herr-scht in das Kalibriergefäß abströmendeGasmenge bestimmt oder durch die durcheinen bekannten Leitwert mit gemessenemDruck in das Kalibriergefäß einströmendeGasmenge. Der Druck vor dem Einlaßven-til muß so hoch sein, daß man ihn miteinem absoluten Meßgerät ermitteln kann.Die Einlaßöffnungen des Ventils (enge Ka-pillare, Sinterkörper) müssen so eng sein,daß die Bedingung d << λ erfüllt ist, alsoeine Molekularströmung und damit einkonstanter Leitwert des Eingangsventils

vorliegt (siehe Abschnitt 1.5) Die Gas-menge ist dann durch p1 ⋅ L1 bestimmt,wobei p1 = Druck vor dem Einlaßventil undL1 = Leitwert des Ventils ist. Die Pumpan-ordnung besteht aus einer genau ausge-messenen Öffnung mit dem Leitwert L2 ineiner möglichst dünnen Wand (Blenden-leitwert) und einer Pumpe mit einem Saug-vermögen Sp:

(3.8)

und damit

(3.9)

Die Methode hat den Vorteil, daß nach derEinstellung eines Gleichgewichtszustandesdie Sorptionseffekte keine Rolle mehr spie-len und man daher mit diesem Verfahrenin sehr niedrige Druckbereiche vordringenkann.

3.5 Drucküberwachung, -steuerung und -regelung in Vakuumbehältern

3.5.1 Grundsätzliches zurDrucküberwachung und -steuerung

Bei allen Vakuumprozessen muß der Druckin der Anlage laufend kontrolliert und – so-fern erforderlich – auch geregelt werden.Die moderne Betriebskontrolle verlangtdarüber hinaus, daß alle für die Überwa-chung einer Anlage wichtigen Meßwerte inoft weit entfernte Zentralen, Kontroll- undSchaltwarten übertragen und in übersicht-licher Weise zusammengefaßt werden.Dabei werden häufig Druckveränderungenin ihrem zeitlichen Verlauf von Schreibernaufgezeichnet und registriert. Dem zufol-ge werden an die Vakuummeter zusätzli-che Forderungen gestellt:

a) kontinuierliche Meßwertanzeige, mög-lichst analog und digital

b) übersichtliche und bequeme Ablesbar-keit des Meßwertes

c) Schreiberausgang zum Anschluß einesSchreibers oder von Steuer- oder Re-gelgeräten

d) eingebaute Computerschnittstelle (z.B. RS 232)

e) Möglichkeit Schaltvorgänge durch ein-gebaute „Trigger-Punkte“ auszulösen

p2

p p )(1 +L

S

L L

L S= =⋅ ⋅ ⋅

1 11 1 2

2 p

SL Sp

L Sp

L

LSp

=⋅+

=+

2

2

2

1 2

Vakuummessung

87

+

++ + +

+

+

IM IM

13000 cm3V =4

p4

p3

p2

p1

V = 25 cm33V = 25 cm1

3

V = 1000 cm23

Abb. 3.18 Erzeugung von niedrigen Drücken durch Statische Expansion

Abb. 3.19 Schema zum Kalibrieren nach der Dynamischen Expansionsmethode.

1 Volumen 1,2 Volumen 2,3 Einlaßventil (Leitwert L1), 4 Öffnung mit Leitwert L2, 5 Ventil, 6 zum Pumpsystem, 7 Ventil,

8 zum Gasvorrat, 9 Ventil, 10 LN2-Kühlfalle, 11 zum Pumpsystem, 12 U-Rohr-Vakuummeter, 13 McLeod-Vakuummeter, 14 Ventil,

15 kalibrierte Ionisations-Vakuummeter-Röhre, 16 zur Pumpe (Saugvermögen Sp), 17 Gaseinlaß, 18 Massenspektrometer, 19,20 zu kalibrierende Meßröhren, 21 zu kalibrierendes Einbaumeßsystem, 22 Ausheizofen

p2 = p1 (Sp >> L2)L1S


Diese Forderungen werden mit Ausnahmeder Feder-, Präzisionsmembran- und Flüs-sigkeits-Vakuummeter im allgemeinen vonallen Vakuummetern erfüllt, die eine elek-trische Meßwertanzeige haben. Die Netz-geräte sind hierzu mit Schreiberausgängenausgerüstet, die je nach Druckanzeige, aufder Meßwertskala kontinuierliche Span-nungen zwischen 0 und 10 V liefern, so daßdie Druckwerte mit Hilfe eines Schreiberszeitlich registriert werden können. Wird anden Schreiberausgang des Meßgerätes einDruckschaltgerät angeschlossen, so kön-nen bei Über- oder Unterschreiten vorge-gebener Sollwerte Schaltvorgänge aus-gelöst werden. Die Sollwerte oder Schalt-schwellenwerte zum Auslösen vonSchaltvorgängen direkt in den Meßgerätenwerden Trigger-Werte genannt. Neben denVakuummetern gibt es Membran-Druck-schalter, die (ohne Anzeige eines Meßwer-tes) bei Erreichen eines bestimmtenDruckes über einen Kontaktverstärker einenSchaltvorgang auslösen. Auch durch sol-che Schaltvorgänge können dann bei-spielsweise Ventile gesteuert werden.

3.5.2 Automatische Sicherung,Überwachung und Steuerungvon Vakuumanlagen

Die Sicherung einer Vakuumanlage gegenStörungen ist von größter Bedeutung. Beieinem Ausfall können unter Umständensehr hohe materielle Werte auf dem Spielstehen, sei es durch Verlust der gesamtenAnlage oder wichtiger Teile davon, durchVerlust der Charge des zu bearbeitendenMaterials oder durch weiteren Produkti-onsausfall. Eine ausreichende Betriebs-kontrolle und Sicherung, vor allem größterProduktionsanlagen, sollte daher durchge-führt werden. Die einzelnen bei dieser Auf-gabe zu berücksichtigenden Faktoren wer-den am besten an Hand eines Beispielsverdeutlicht: Abb. 3.20 zeigt das Schemaeines Hochvakuum-Pumpstandes. Für dieEvakuierung eines Rezipienten (11) stehenwahlweise eine Wälzkolben- (14) oder eineDiffusionspumpe (15) zur Verfügung, diebeide gegen eine Vorpumpe (1) arbeiten.Im Bereich des Feinvakuums wird dieWälzkolben- und im Hochvakuum die Dif-fusionspumpe eingesetzt. Die Ventile (3),(8), (16) sind elektropneumatisch betrie-ben. Die einzelnen Elemente werden von

einem Schaltpult aus durch Druckknopf-schalter betätigt. Der Pumpstand soll ge-gen folgende Störungen gesichert werden:

a) Stromausfallb) Absinken des Druckes im Druckluftnetz c) Ausfall des Kühlwassers der Diffusi-

onspumped) Fehler an der Diffusionspumpenheizung e) Ausfall der Vorpumpef) Druckanstieg über einen höchstzulässi-

gen Wert im Rezipienteng) Druckanstieg über einen Höchstwert

des Vorvakuums (Vorvakuumbestän-digkeit der Diffusionspumpe)

Die gegen derartige Störungen zu ergrei-fenden Maßnahmen sollen in der gleichenReihenfolge besprochen werden:a) Maßnahmen bei Stromausfall: Alle Ven-

tile werden geschlossen, dadurch wirddas Belüften des Kessels verhindert unddie Diffusionspumpe vor Schaden ge-schützt.

b) Sicherung bei Absinken des Druckes imDruckluftnetz: Die Druckluft wird voneinem Druckwächter (5) überwacht. BeiAbsinken unter einen vorgegebenenDruck kann zunächst ein Signal gege-ben, oder die Ventile können automa-tisch geschlossen werden. Hierfür ist esnotwendig, daß ein genügend großesVorratsvolumen der Druckluft vorhan-

den ist (in Abb. 3.20 nicht gezeichnet),das für die einmalige Betätigung sämt-licher Ventile ausreicht.

c) Maßnahmen bei Ausfall des Kühlwas-sers der Diffusionspumpe: Das Kühl-wasser wird von einem Durchfluß- oderTemperaturwächter überwacht (6) und(7). Bei zu geringem Kühlwasserabflußwird die Heizung der Diffusionspumpeabgeschaltet und ein Signal gegeben;das Ventil (8) schließt.

d) Sicherung bei Fehlern an der Heizungder Diffusionspumpe: Eine Unterbre-chung der Diffusionspumpenheizungkann von einem Relais überwacht wer-den. Beim Ansteigen der Temperaturüber einen höchstzulässigen Wertspricht ein Temperaturwächter (6) an.In beiden Fällen schließt das Ventil (8)und ein Signal wird gegeben.

e) Sicherung bei Ausfall der Vorpumpe:Vorpumpen mit Keilriemenantrieb müs-sen einen Fliehkraftschalter haben, derIm Fall eines Riemenbruches oder einersonstigen Störung die ganze Anlageaußer Betrieb setzt. Einblockpumpen,bei denen der Antrieb unmittelbar aufdie Welle übertragen wird, könnendurch Stromrelais und dergleichenüberwacht werden.

f) Sicherung gegen Druckanstieg im Re-zipienten über einen bestimmten Grenz-wert: Der Hochvakuumwächter (10)gibt bei Überschreiten eines vorge-schriebenen Druckes ein Signal.

g) Sicherung der Vorvakuumbeständigkeitder Diffusionspumpe: Bei Überschrei-ten eines bestimmten Vorvakuumdruk-kes werden vom Vorvakuumwächter (2)sämtliche Ventile geschlossen, diePumpen abgeschaltet und ebenfalls einSignal gegeben. Die Stellung der Venti-le (3), (8), (16) wird mittels Endkon-takten (13) an der Bedienungstafel an-gezeigt. Der Druck wird am Rezipientenmit einem Hochvakuum-Meßgerät (12)gemessen und mit einem Schreiber (9)registriert. Gegen Bedienungsfehler kannman sich sichern, indem man die ein-zelnen Schaltelemente gegeneinanderso verriegelt, daß sie nur in voraus be-stimmter Reihenfolge betätigt werdenkönnen. So darf z. B. die Diffusions-pumpe nicht eingeschaltet werden,wenn die Vorpumpe nicht läuft bzw. dererforderliche Vorvakuumdruck nichtvorhanden ist oder der Kühlwasserum-lauf nicht funktioniert.

Vakuummessung

88

Abb. 3.20Schema eines Hochvakuumpumpstandes mit wahlweisemBetrieb einer Wälzkolben- oder einer Diffusionspumpe.

1 Vorpumpe, 2 Vorvakuumwächter, 3 elektropneumat. Ventil, 4 Druckluftanschluß, 5 Druckwächter, 6 Thermowächter, 7 Kühlwasserkontrolle, 8 elektropneum. Ventil, 9 Schreiber

10 Hochvakuumwächter, 11 Rezipient, 12 Hochvakuum-Meßgerät,13 Endkontakte, 14 Wälzkolbenpumpe, 15 Diffusionspumpe, 16 elektropneumat. Ventil, 17 Belüftungsventil


Der Schritt von der gegen alle Störungengesicherten zur vollautomatisch arbeiten-den, programmgesteuerten Anlage istprinzipiell nicht groß, wenn auch natürlichder elektrische Aufwand in der Schaltungund Verdrahtung erheblich zunimmt.

3.5.3 Druckregelung und -Steuerungin Grob- und Feinvakuum-anlagen

Steuerung und Regelung haben die Auf-gabe, einer physikalische Größe – hier desDruckes in der Vakuumanlage – einen be-stimmten Wert zu verleihen. GemeinsamesMerkmal ist das Stellglied, das die Ener-giezufuhr zur physikalische Größe unddamit die Größe selbst verändert. AlsSteuerung bezeichnet man das Beeinflus-sen eines Systems oder Gerätes durch Be-fehle. Dabei wird mit einer Stellgröße un-mittelbar das Stellglied und damit der Ist-wert der physikalischen Größe verändert.Beispiel: Betätigen eines Ventiles durcheinen druckabhängigen Schalter. Der Ist-wert kann sich durch zusätzliche äußereEinflüsse unerwünschter Weise ändern.Das gesteuerte Gerät kann auf den Be-fehlsgeber nicht zurückwirken. Man sagtdeshalb Steuerungen haben einen offenenWirkungsablauf. Bei einer Regelung wirdder Istwert der physikalischen Größe fort-laufend mit dem vorgegebenen Sollwertverglichen und bei Abweichung so ausge-regelt, daß er sich dem Sollwert möglichstvollständig nähert. Praktisch setzt eine Re-gelung immer eine Steuerung voraus. Derwesentliche Unterschied ist der Regler indem der Soll-/Istwert-Vergleich erfolgt. DieGesamtheit aller am Regelvorgang betei-ligten Glieder bildet den Regelkreis. Die Be-griffe und Kenngrößen zur Beschreibungvon Regelvorgängen sind in DIN 19226festgelegt.

Man unterscheidet allgemein zwischen un-stetigen Regelungen (z.B. Zweipunkt- oderDreipunktregelung) mit Vorgabe einesDruckfensters, in dem sich der Druck be-wegen darf und stetigen Regelungen (z.B.PID-Regelung) mit einem vorgegebenenSollwert des Druckes, der möglichst genaueingehalten werden soll. Zum Einstellendes Druckes in einer Vakuumanlage habenwir zwei Möglichkeiten: erstens durch Ver-ändern des Saugvermögens (Drehzahlän-derung der Pumpe oder Drosselung durchSchließen eines Ventiles) und zweitens

durch Gaseinlaß (Öffnen eines Ventiles).Daraus ergeben sich insgesamt 4 Vorge-hensweisen.

Unstetige DruckregelungObwohl eine stetige Regelung zweifellosdas elegantere Verfahren darstellt, ist inallen Vakuumbereichen vielfach eine Zwei-bzw. Dreipunktregelung völlig ausreichend.Zur Festlegung des Druckfensters sinddazu zwei bzw. drei variable, druckabhän-gige Schaltkontakte erforderlich. Dabei istes egal, ob die Schaltkontakte in einemMeßgerät mit Anzeige oder in einem nach-geschalteten Gerät eingebaut sind oder ob

es sich um Druckschalter ohne Anzeigehandelt. Abb. 3.21 soll den Unterschiedzwischen einer Zweipunktregelung durchSaugvermögensdrosselung, einer Zwei-punktregelung durch Gaseinlaß und einerDreipunktregelung durch Kombination vonSaugvermögensdrosselung und Gaseinlaßverdeutlichen. Die Abbildungen 3.22 und3.23 zeigen Schaltung und Aufbau der bei-den Zweipunktregelungen. Bei der Zwei-punktregelung durch Saugvermögens-drosselung (Abb. 3.22) ist im Ruhezustandder Relais-Kontakte das Pumpventil 4 mitSpannung versorgt, also geöffnet. Bei Un-terschreiten des oberen Schaltpunktes

Vakuummessung

89

Zeit ZeitZeit

Druck DruckDruck

pAtm pAtmpAtm

pmax

pmax

pmin pmin

pmittepmin

Saugvermögensdrosselungund Gaseinlaß

Saugvermögensdrosselung

Zweipunktregelung durch Dreipunktregelung durch

Gaseinlaß

Abb. 3.21 Schema von Zweipunkt- und Dreipunktregelung

Abb. 3.22 Zweipunktregelung durch Saugvermögensdrosselung

1 Meßgerät mit zwei Schaltpunkten2 Drosselventil3 Vakuumpumpe4 Pumpventil5 Vakuumbehälter

Si SicherungR, Mp Netzanschluß 220 V/50 HzSmax Schaltpunkt für MaximalwertSmin Schaltpunkt für MinimalwertPV PumpventilR1 Hilfsrelais für PumpventilK1 Relaiskontakt von R1M Meß- und Schaltgerät


bleibt das Ventil wegen der Selbsthalte-funktion des Hilfsrelais geöffnet. Erstdurch Unterschreiten des unteren Schalt-punktes wird die Relais-Selbsthaltung wie-der gelöst. Bei einem nachfolgenden Druck-anstieg wird das Ventil erst beim oberenSchaltpunkt erneut geöffnet.

Bei der Zweipunktregelung durch Gasein-laß ist das Einlaßventil zunächst geschlos-sen. Bei Unterschreiten des oberen Druck-schaltpunktes verändert sich nichts, erstbei Unterschreiten des unteren Schalt-punktes werden durch die »Schließer-Kon-takte« gleichzeitig das Gaseinlaßventil

geöffnet und das Hilfsrelais mit Selbsthal-tefunktion betätigt. Eine Rückkehr in denRuhezustand mit Schließen des Gasein-laßventils wird erst nach Überschreiten desoberen Schaltpunktes durch den Abfall derRelais-Selbsthaltung wieder erreicht.

Abb. 3.24 zeigt die entsprechende Drei-Punktregelung, die aus den beiden ebenbesprochenen Komponenten zusammen-gesetzt wurde. Wie schon der Name sagtwurden dabei zwei Schaltpunkte, der un-tere Schaltpunkt der Regelung durch Saug-vermögensdrosselung und der obere Schalt-punkt der Gaseinlaßregelung, zusammen-gelegt.

Zur Vermeidung der umständlichen Instal-lation mit Hilfsrelais bieten viele Geräte dieMöglichkeit die Funktionsart der einge-bauten Trigger-Werte über die Software zuverändern. Dabei kann zunächst zwischenEinzelschaltpunkten (sogenannten »Level-Triggern«) und verketteten Schaltpunkten(»Intervall-Triggern«) gewählt werden.Diese Funktionen sind in Abb. 3.25 erklärt.Bei Intervall-Triggern kann außerdem dieGröße der Hysterese und die Art der Soll-wertvorgabe gewählt werden, nämlich ent-weder feste Einstellung im Gerät oder Vor-gabe durch eine externe Spannung z.B.von 0 – 10 Volt. So kann beispielsweisemit dem LEYBOLD MEMBRANOVAC derA-Serie unmittelbar eine Dreipunktrege-lung (ohne Hilfsrelais) aufgebaut werden.Abb. 3.26 zeigt verschiedene Geräte derneuen LEYBOLD-A-Serie, die obwohl sienach verschiedenen Meßverfahren arbei-ten, alle ein einheitliches Aussehen zei-gen.

Stetige DruckregelungWir haben hier zwischen ElektrischenReglern (z.B. PID-Regler) mit einem Pro-portionalventil als Stellglied und mecha-nischen Membranreglern zu unterschei-den. Bei Regelung mit elektrischen Reg-lern ist die Abstimmung von Regler undStellglied (piezoelektrisches Gaseinlaßven-til, Einlaßventil mit Motorantrieb, Drossel-klappe, Drosselventil) wegen der sehrunterschiedlichen Randbedingungen (Vo-lumen des Rezipienten, effektives Saug-vermögen am Rezipienten, Druck-Regel-bereich) schwierig. Solche Regelkreise nei-gen bei Prozeß-Störungen leicht zumSchwingen. Allgemein gültige Richtwertelassen sich kaum angeben.

Vakuummessung

90

Abb. 3.23 Zweipunktregelung durch Gaseinlaß

Abb. 3.24 Dreipunktregelung

1 Meßgerät mit drei Schaltpunkten2 Dosierventil3 Dosierventil4 Einlaßventil5 Gasvorrat6 Drosselventil7 Vakuumpumpe8 Pumpventil9 Vakuumbehälter

Si SicherungR, Mp Netzanschluß 220 V/50 HzSmax Schaltpunkt für MaximalwertSmitte Schaltpunkt für MittelwertSmin Schaltpunkt für MinimalwertT TORROSTATh S 020PV PumpventilEV EinlaßventilR1 Hilfsrelais für PumpintervallR2 Hilfsrelais für EinlaßintervallK1 Relaiskontakt von R1K2 Relaiskontakt von R2M Meß- und Schaltgerät

1 Meßgerät mit zwei Schaltpunkten2 Dosierventil3 Einlaßventil4 Gasvorrat5 Drosselventil6 Vakuumpumpe7 Vakuumbehälter

Si SicherungR, Mp Netzanschluß 220 V/50 HzSmax Schaltpunkt für MaximalwertSmin Schaltpunkt für MinimalwertEV EinlaßventilR2 Hilfsrelais für EinlaßventilK2 Relaiskontakt von R2M Meß- und Schaltgerät


Viele Regelprobleme lassen sich bessermit einem Membranregler lösen. DieFunktion des Membranreglers (sieheAbb. 3.27) läßt sich einfach aus der einesMembran-Vakuummeters ableiten: Durcheine gummielastische Membran wird einstumpfes Rohrende verschlossen (für Re-ferenzdruck > Prozeßdruck) oder freigege-ben (für Referenzdruck < Prozeßdruck), sodaß im letzteren Fall die Verbindung zwi-schen Prozeßseite und Vakuumpumpe her-gestellt ist. Diese elegante und quasi »ei-genautomatische« Regelung hat ein aus-gezeichnetes Regelverhalten (siehe Abb.3.28).

Zur Erzielung großer Durchflußraten kön-nen mehrere Membranregler parallel ge-schaltet werde. Dazu werden sowohl dieProzeßkammern als auch die Referenz-kammern der einzelnen Regler parallelgeschaltet. Abb. 3.29 zeigt eine derarti-ge Schaltung von 3 MembranreglernMR 50.

Zur Steuerung eines Vakuumprozesses istes vielfach erforderlich, den Druck in ein-zelnen Prozeßschritten zu verändern. Daskann bei einem Membranregler natur-gemäß entweder per Hand oder durchelektrische Regelung des Referenzdruckesgeschehen.

Die elektrische Regelung des Referenz-druckes von einem Membranregler istwegen des kleinen, immer gleichbleiben-den Referenzvolumens vergleichsweiseeinfach. Abb. 3.31 zeigt eine derartige An-ordnung links als Bild, rechts schematisch;siehe 3.5.5 Anwendungsbeispiele mitMembranreglern.

Um ein Verändern des Referenzdruckesund damit des Prozeßdruckes zu höherenDrucken hin realisieren zu können, mußzusätzlich auch an der Prozeßkammer einGaseinlaßventil angebracht werden, dasüber einen Differenzdruckschalter (in Abb.3.31 nicht gezeichnet) geöffnet wird, wenn

Vakuummessung

91

Abb. 3.25 Darstellung der Level-Trigger und Intervall-Trigger

Abb. 3.26 LEYBOLD-A-Serie, Geräte mit Level- und Intervall-Triggern

Abb. 3.27 Prinzip des Membranreglers

Abb. 3.28 Regelverhalten eines Membranreglers

P1 = Prozeßdruck, P2 = Druck in der Pumpe, Pref = Referenzdruck


der gewünschte höhere Prozeßdruck denaugenblicklichen Prozeßdruck um mehr alsdie am Differenzdruckschalter eingestellteDruckdifferenz überschreitet.

3.5.4 Druckregelung in Hoch- undUltrahochvakuumanlagen

Soll der Druck innerhalb bestimmter Tole-ranzen konstant gehalten werden, so mußmit Hilfe von Ventilen oder Drossel-

strecken ein Gleichgewicht zwischen derin den Vakuumbehälter eingelassenen Gas-menge und der gleichzeitig von der Pumpeabgesaugten Gasmenge hergestellt wer-den. Das ist in Grob- und Feinvakuuman-lagen nicht allzu schwierig, weil die De-sorption adsorbierter Gase von den Wän-den gegenüber der durchströmendenGasmenge im allgemeinen vernachlässig-bar gering ist. Die Regelung kann durchGaseinlaß- oder durch Saugvermögensre-gelung erfolgen. Der Einsatz von Mem-branreglern ist allerdings nur zwischen At-mosphärendruck und etwa 10 mbar mög-lich.

Im Hoch- und Ultrahochvakuum-Bereichdagegen beeinflußt die Gasabgabe derBehälterwände den Druck in entscheiden-der Weise. Die Einstellung bestimmterDruckwerte ist im Hoch- und Ultrahochva-kuum daher nur möglich, wenn die Gas-abgabe von den Wänden gegenüber dendurch die Druckregelgeräte gesteuertenGasmengen zu vernachlässigen ist. Rege-lungen in diesem Bereich werden dahermeist als Gaseinlaßregelung mit einemelektischen PID-Regler ausgeführt. AlsStellglieder werden piezoelektrische oderservomotorgesteuerte Dosierventile ein-gesetzt. Zur Druckregelung unterhalb von10–6 mbar sollten nur ausheizbare Ganz-metall-Gaseinlaßventile verwendet wer-den.

3.5.5 Anwendungsbeispiele mitMembranreglern

1) Steuerung eines Trocknungs-/ Destilla-tionsprozesses unter Berücksichtigungder maximalen Wasserdampfverträg-lichkeit der Drehschieberpumpe.

Bei Trocknungsverfahren besteht sehr häu-fig der Wunsch, die Trocknung ausschließ-lich mit Hilfe von Vakuumpumpen ohneZwischenschaltung von Kondensatorendurchzuführen. In Hinblick auf die be-grenzte Wasserdampfverträglichkeit derVakuumpumpen – in der Regel ca. 30mbar – hätte dies bei nicht gedrosseltembzw. nicht geregeltem Saugvermögen eineKondensation der anfallenden Dämpfe in-nerhalb der Vakuumpumpe zur Folge. Dieskann durch eine prozeßabhängige Fern-steuerung eines Membranreglers mit Zu-satzsteuerventilen und ein Meß- und

Schaltgerät mit Drucksensor am Saug-stutzen der Vakuumpumpe vermiedenwerden, wenn durch automatische Kon-trolle des Ansaugdruckes der Vakuum-pumpe der Ansaugdruck durch Saugver-mögensdrosselung der Pumpe an ihreWasserdampfverträglichkeit angepaßt wird.Abb. 3.30 zeigt das Prinzip dieser Anord-nung.

Funktionsweise: Ausgehend vom Atmos-phärendruck und nicht eingeschalteterProzeßheizung ist zunächst das Ventil V1geöffnet (Maximal-Schaltpunkt überschrit-ten), so daß auch in der ReferenzkammerAtmosphärendruck herrscht.

Der Membranregler ist deshalb geschlos-sen. Bei Inbetriebnahme wird zunächst dieVerbindungsleitung zwischen Vakuum-pumpe und Pumpventil V2 evakuiert. So-bald der Maximal-Schaltpunkt unterschrit-ten wird, schließt das Ventil V1. Bei Un-terschreiten des Minimal-Schaltpunktesöffnet das Ventil V2.

Dadurch wird der Druck in der Referenz-kammer langsam abgesenkt, die Drosse-lung des Membranreglers entsprechendreduziert und dadurch der Prozeßdruck so-lange abgesenkt, bis die Prozeßgasmengeüber der Fördermenge der Pumpe liegt unddamit der Minimalschaltpunkt wieder über-schritten wird. Das Ventil V2 schließt wie-der. Dieses Wechselspiel wiederholt sichsolange, bis auch der Druck in der Pro-zeßkammer unter den Minimalschaltpunktabgesunken ist. Danach bleibt das VentilV2 offen, so daß der Prozeß bei vollstän-dig geöffnetem Membranregler auf den er-forderlichen Enddruck abgesenkt werdenkann.

Zur intensiven und schnellen Trocknungwird das zu trocknende Gut in der Regel be-heizt. Bei entsprechendem Wasserdampf-anfall steigt der Ansaugdruck über diebeiden Schaltpunkte hinaus an. Dadurchschließt zunächst das Ventil V2 und dasVentil V1 öffnet. Durch einströmende Luftoder Schutzgas über das Ventil V1 wirdder Druck in der Referenzkammer so langeerhöht und damit der Durchsatz amMembranregler gedrosselt, bis der An-saugdruck der Vakuumpumpe wieder un-ter den eingestellten Maximalschaltpunktabgesunken ist. Danach schließt das VentilV1.

Vakuummessung

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Abb. 3.29 Dreifach-Schaltung von Membranreglern

Abb. 3.30Steuerung von Vakuumtrocknungsprozessen durch Rege-lung des Ansaugdruckes der Vakuumpumpe entsprechendderen Wasserdampfverträglichkeit

MR MembranreglerP VakuumpumpeM Meß- und SchaltgerätDS DrucksensorV1 PumpventilV2 GaseinlaßventilDR DrosselRK ReferenzkammerPK ProzeßkammerSV Internes Referenzdruck-Stellventil


In Abhängigkeit von der anfallendenDampfmenge wird der Durchsatz desMembranreglers durch Erhöhen bzw. Er-niedrigen des Referenzdruckes jeweils soeingestellt, daß der maximal zulässigeWasserdampfpartialdruck am Saugstutzender Vakuumpumpe nie überschritten wird.

Sobald der Druck in der Prozeßkammergegen Ende des Trocknungsprozessesunter den eingestellten Minimalschaltpunktabsinkt, öffnet das Ventil V2 und bleibtoffen. Damit steht wieder der ungedros-selte Querschnitt des Membranreglers füreine rasche Endtrocknung zur Verfügung.Gleichzeitig kann über den DrucksensorDS der Verlauf der Endtrocknung kontrol-liert werden.

2) Druckregelung durch Membranreglermit externer, automatischer Referenz-druckeinstellung.

Für automatische Vakuumprozesse mit ge-regeltem Prozeßdruck ist es oft erforder-lich, das auch die Voreinstellung des ge-wünschten Solldruckes automatisch ab-läuft und überwacht wird. Bei Verwendungeines Membranreglers ist dies durch Aus-rüstung der Referenzkammer mit einemMeß- und Schaltgerät und einem Steuer-ventilblock an der Referenzkammer mög-lich. Das Prinzip dieser Anordnung ist inAbb. 3.31 dargestellt.

Funktionsweise: Ausgehend vom Atmos-phärendruck wird bei Start des Prozesseszunächst das Gaseinlaßventil V1 ge-schlossen. Das Pumpventil V2 öffnet. DieProzeßkammer wird nun solange evaku-iert, bis dort und in der Referenzkammerdes Membranreglers, der am Meß- undSchaltgerät vorgewählte Solldruck erreichtist. Bei unterschreiten der eingestelltenSchaltschwelle schließt das PumpventilV2. Damit ist der erreichte Druckwert alsReferenzdruck in der Referenzkammer RKdes Membranreglers MR „eingesperrt“.Nun wird der Prozeßdruck über den Mem-branregler MR automatisch entsprechenddem eingestellten Referenzdruck konstantgehalten. Sollte der Referenzdruck im Pro-zeßverlauf durch eine Undichtheit anstei-gen, so wird dies automatisch über dasMeß- und Steuergerät erfaßt und durchkurzzeitiges Öffnen des Pumpventils V2korrigiert. Diese zusätzliche Kontrollfunk-tion erhöht die Betriebssicherheit und er-weitert die Anwendungsmöglichkeiten.Das Nachführen des angestiegenen Refe-renzdruckes auf den ursprünglich einge-stellten Wert ist insbesondere für gere-gelte Heliumkreisläufe interessant, weil derDruckanstieg in der Referenzkammer RKdes Membranreglers infolge der nicht ver-meidbaren Helium-Durchlässigkeit derReglermembran aus FPM sich durch dieseAnordnung kompensieren läßt.

Um ein Verändern des Referenzdruckesund damit des Prozeßdruckes zu höherenDrücken hin realisieren zu können, mußzusätzlich auch an der Prozeßkammer einGaseinlaßventil angebracht werden, dasüber einen Differenzdruckschalter (in Abb.3.31 nicht gezeichnet) geöffnet wird, wennder gewünschte, höhere Prozeßdruck denaugenblicklichen Prozeßdruck um mehr alsdie am Differenzdruckschalter eingestellteDruckdifferenz überschreitet.

Vakuummessung

93

Abb. 3.31 Membranregler mit externer, automatischer Referenzdruckregelung


4. MassenspektrometrischeGasanalyse bei niedrigenDrücken

4.1 Allgemeines

Gasanalysen bei niedrigen Drücken sindnicht nur im spezielleren Gebiet der ei-gentlichen Vakuumtechnik nützlich, wieetwa bei der Restgasanalyse einer Vaku-umpumpe, der Dichtheitsprüfung einerFlanschverbindung oder von Versorgungs-leitungen im Vakuum, (Druckluft, Wasser),sondern auch in dem weiten Feld vakuum-technischer Anwendungen und Verfahren.Als Beispiel sei hier die Prozeßgasanalysebei der Herstellung dünner Schichten ge-nannt. Die zur qualitativen und/oder quan-titativen Gasanalyse verwendeten Gerätesind speziell entwickelte Massenspektro-meter mit sehr kleinen Abmessungen, diewie jedes andere Vakuummeter unmittel-bar an das Vakuumsystem angeschlossenwerden können. Hierdurch unterscheidensich diese Meßgeräte von anderen Massen-spektrometern, wie sie beispielsweise fürdie chemische Gasanalyse benutzt werden.Solche Geräte eignen sich z.B. schlecht alsPartialdruck-Meßgeräte, weil sie zu großsind, eine lange Verbindungsleitung zumVakuumbehälter erfordern und nicht mitdiesem zusammen ausheizbar sind. Auchist der Aufwand eines analytischen Mas-senspektrometers unnötig groß, weil zurPartialdruckmessung u. a. geringere An-forderungen an das Auflösungsvermögengestellt werden. Unter dem Begriff Partial-druck wird der Teildruck verstanden, deneine bestimmte Gasart eines Gasgemischeshat. Die Summe der Teildrücke aller Gas-arten ergibt den Totaldruck. Die Gasartenunterscheiden sich im wesentlichen durchihre molare Masse. Die Analyse soll daherin erster Linie die Gasanteile innerhalbeines Systems qualitativ bezüglich der mo-laren Masse und quantitativ bezüglich dermengenmäßigen Anteile der einzelnen, denverschiedenen Massenzahlen zuzuschrei-benden Gasarten erfassen.

Die gebräuchlichen Partialdruck-Meßgerä-te bestehen aus dem eigentlichen Meßsy-stem (Sensor) und dem zu dessen Betrieberforderlichen Bedienungsgerät. Der Sen-sor enthält die Ionenquelle, das Trennsy-stem und den Ionenfänger. Die Trennungvon Ionen unterschiedlicher Masse und

Ladung erfolgt häufig durch Ausnutzungvon Resonanzerscheinungen der Ionen inelektrischen und magnetischen Feldern.

Die Bedienungsgeräte waren am Anfangrecht unhandlich und boten unzählige Ma-nipulationsmöglichkeiten, die oft nur vonPhysikern gehandhabt und genutzt werdenkonnten. Mit der Einführung der PC’s wur-den die Anforderungen an die Bedie-nungsgeräte immer größer. Zunächst wur-den sie mit Rechner-Schnittstellen ausge-stattet, später versuchte man einen PC miteiner zusätzlichen Meßkarte für den Betriebdes Sensors auszurüsten. Die heutigenSensoren sind Transmitter, die mit einerunmittelbar atmosphärenseitig angebrach-ten, elektrischen Versorgungseinheit aus-gerüstet sind, von der die Kommunikationüber die üblichen Rechnerschnittstellen

(RS 232, RS 485) mit einem PC erfolgt.Der Bedienungskomfort liegt in der Soft-ware, die auf dem PC läuft.

4.2 Geschichtliches

Seit Thomson’s erstem Versuch zur Be-stimmung des Verhältnisses von Ladungzu Masse e/m des Elektrons im Jahre 1897dauerte es lange Zeit bis in den 50er Jah-ren eine ganze Reihe verschiedener Analy-sen-Systeme in der Vakuumtechnik zurAnwendung kam: Omegatron, Topatronund schließlich das von Paul und Stein-wedel 1958 vorgeschlagene Quadrupol-Massenspektrometer, das bei Leybold inserienmäßiger Ausführung als TRANS-PECTOR zur Verfügung steht (siehe Abb.4.1). Die ersten prozeßtechnischen An-wendungen der Massenspektrometrie inder Vakuumtechnik stammen vermutlichaus den Jahren 1943/44 von Backus. Ermachte damals in den „Radiographic Labo-ratories der University of California“ Un-tersuchungen zur Trennung von Uran-Iso-topen und verwendete ein 180°-Sektor-feldspektrometer nach Dempster (1918),das er „vacuum analyzer“ nannte. Nochheute wird in den USA und im UK gerne einähnlicher Ausdruck nämlich „residual gasanalyzer“ (RGA) statt Massenspektrometerverwendet. Die heutige Anwendung in derProzeßkontrolle ist vor allem in der Pro-duktion von Halbleiterbauteilen gegeben.

4.3 Das Quadrupol-Massenspektrometer(TRANSPECTOR)

Der aus der Elektronenstoß-Ionenquelleextrahierte Ionenstrahl wird in ein Qua-drupol-Trennsystem mit vier stabförmigenElektroden gelenkt. Die Querschnitte dervier Stäbe bilden die Krümmungskreiseeiner Hyperbel, so daß das umgebendeelektrische Feld annähernd hyperbolischist. Je zwei gegenüberliegende Stäbe habengleiches Potential und zwar eine Gleich-spannung und eine überlagerte, hochfre-quente Wechselspannung (Abb. 4.2). Durchdie angelegten Spannungen werden die imZentrum zwischen den Stäben fliegendenIonen zu Transversalschwingungen ange-regt. Die Amplituden fast aller Schwin-gungen eskalieren, so daß die Ionen aufdie Stäbe treffen; nur für die Ionen miteinem bestimmten Verhältnis von Massezu Ladung m/e ist die Resonanzbedingung

Massenspektrometer

94

Abb. 4.1 aTRANSPECTOR-Sensoren

Abb. 4.1 bTRANSPECTOR XPR-Sensor

a: Hochleistungs-Sensor mit Channeltron, b: Kompakt-Sensor mit Micro-Channelplate, c: Hochleistungs-Sensor mit Faraday-Cup

ab

c


für den Durchlaß erfüllt. Nach Austritt ausdem Trennsystem treffen die Ionen auf denIonenfänger (Detektor, Faraday-Cup), derauch als Sekundär-Elektronen-Vervielfa-cher (SEV) ausgebildet sein kann.

Die geometrischen Abmessungen des Sen-sors bzw. des Trennsystems sind etwa 15cm. Um zu erreichen, daß die Ionen von derIonenquelle unbehindert bis zum Ionen-fänger fliegen können, muß die mittlerefreie Weglänge im Sensor deutlich größer

als 15 cm sein. Für Luft und Stickstoff istetwa p ⋅ λ = 6 ·10–3 mbar.cm. Dem ent-spricht bei p = 1·10–4 mbar eine mittlerefreie Weglänge von λ = 60 cm. DieserDruck gilt allgemein als Mindest-Vakuumfür Massenspektrometer. Die Notabschal-tung der Kathode (bei zu hohem Druck) istfast immer auf etwa 5 ·10–4 mbar einge-stellt. Der Wunsch, Quadrupolspektrometerauch bei höheren Drücken ohne besonde-re Druckwandler zu betreiben, hat bei Ley-bold-Inficon zur Entwicklung des XPR-Sen-sors geführt (XPR steht für extended pres-sure range). Um den für Sputterprozesseso wichtigen Bereich bis etwa 2·10–2 mbardirekt messen zu können, wurde das Stab-system von 12 cm auf eine Länge von 2 cmverkleinert. Damit Ionen die zum Erzieleneiner sauberen Massentrennung nötige An-zahl von ca. 100 Transversalschwingungenausführen können, mußte auch die Hoch-frequenz des XPR-Sensors von rund 2 MHzauf etwa den 6-fachen Wert, nämlich auf13 MHz angehoben werden. Trotz der Ver-kleinerung des Stabsystems gibt es bei sohohen Drücken noch immer eine durch

Streuprozesse verminderte Ionenausbeute,so daß erst eine zusätzliche elektronischeKorrektur eine einwandfreie Darstellungdes Spektrums ermöglichte. Die Abmes-sungen des XPR-Sensors sind so klein, daßer vollkommen im Rohransatz des An-schlußflansches (NW 40 CF) verschwindetund damit im eigentlichen Rezipienten kei-nen Platz beansprucht. Abb. 4.1 zeigt denGrößenvergleich der normalen Hochlei-stungssensoren mit und ohne Channeltron-SEV, den normalen Sensor mit Channel-plate-SEV und den XPR-Sensor. Das fürden Sensor nötige Hochvakuum wird viel-fach mit einer Turbo-MolekularpumpeTURBOVAC 50 und einer Drehschieber-pumpe D 1,6 B erzeugt. Die Turbo-Mole-kularpumpe bietet durch ihr großes Kom-pressionsvermögen für hochmolekulareGase auch den Vorteil, den Sensor bzw.seine Kathode vor Verunreinigungen ausRichtung der Vorpumpe ideal zu schützen.

4.3.1 Aufbau des Sensors

Man kann sich den Sensor aus einem Ex-traktor-Meßssytem (siehe Abb. 4.3) ent-standen denken, wobei zwischen Ionen-quelle und Ionenfänger das Trennsystemeingefügt wurde.

4.3.1.1 Die normale (offene)Ionenquelle

Die Ionenquelle besteht aus einer Anord-nung von Kathode und Anode und mehre-ren Blenden. Der konstant gehaltene Emis-sionsstrom verursacht die teilweise Ionisa-tion des Restgases, in das die Ionenquellemöglichst gut „eintauchen“ soll. Dabei wirddas Vakuum in Umgebung des Sensors na-turgemäß durch Ausheizen der Wände oderder Kathode beeinflußt. Die Ionen werdendurch die Blenden in Richtung Trennsystemextrahiert. Eine der Blenden ist mit einemseparaten Verstärker verbunden und dient– völlig unabhängig von der Ionentren-nung – der fortwährenden Totaldruckmes-sung (siehe Abb. 4.4). Die Kathoden be-stehen aus Iridiumdraht und haben eineThoriumoxidbeschichtung zur Herabset-zung der Elektronenaustrittsarbeit. (Seit ei-niger Zeit wird das Thoriumoxid nach undnach durch Yttriumoxid ersetzt). Diese Be-schichtungen setzen die Elektronenaus-trittsarbeit herab, so daß der gewünschteEmmissionsstrom schon bei tieferen Ka-

Massenspektrometer

95

Abb. 4.2 Schema Quadrupol-Massenspektrometer

Abb. 4.3 Quadrupol-Massenspektrometer – Extraktor-Ionisations-Vakuummeter

Abb. 4.4Offene Ionenquelle

Extaktormeßsystem Transpector-Meßkopf

Kathode

Abschirmung

Extraktor-Blende

Totaldruck-Blende

Anode

Anode

Kathode

Reflektor Ionenempfänger


thodentemperaturen erreicht wird. Für Son-deranwendungen sind Wolfram-Kathoden(unempfindlich gegen Kohlenwasserstoffe,empfindlich gegen Sauerstoff) oder Rheni-um-Kathoden (unempfindlich gegen Sauer-stoff und Kohlenwasserstoffe, verdampftaber wegen seines hohen Dampfdruckesschon während des Betriebes langsam) er-hältlich.

4.3.1.2 Das Quadrupol-Trennsystem

Hier erfolgt die Trennung der Ionen nachihrem Masse/Ladung-Verhältnis. Die Phy-sik lehrt, daß die Ablenkung von der Flug-bahn von elektrisch geladenen Teilchen(Ionen) nur nach ihrem Verhältnis vonMasse zu Ladung möglich ist, weil die An-ziehung der Teilchen proportional zur La-dung erfolgt, aber das entgegengesetzt wir-kende Beharrungsvermögen proportionalihrer Masse ist. Das Trennsystem bestehtaus vier von einander isolierten, parallelen,kreisrunden Metallstäben, von denen jezwei gegenüberliegende Stäbe gleiches Po-tential haben. Abb. 4.2 zeigt schematischdie Anordnung der Stäbe und ihre Strom-versorgung. Das elektrische Feld Φ im In-neren des Trennsystems entsteht durchÜberlagerung einer Gleichspannung undeiner hochfrequenten Wechselspannung:

Φ = (U + V ⋅ cos ωt) ⋅ (x2 – y2) / r02

r0 = Radius des dem Stabsystem ein-schreibbaren Zylinders

Auf ein einfach geladenes, achsennah flie-gendes Ion im Trennsystem wirken senk-recht zu seiner achsenparallelen Ge-schwindigkeit die Kräfte

Die mathematische Behandlung dieser Be-wegungsgleichungen führt auf die Ma-thieu’schen Differentialgleichungen. Eszeigt sich, daß es stabile und instabile Io-nenbahnen gibt: Auf stabilen Bahnen bleibtder Abstand von der Trennsystemachseimmer kleiner als r0 (Durchlaßbedingung).Auf instabilen Bahnen wächst der Abstandvon der Achse bis das Ion schließlich auf

F er

x tx = − ⋅ ⋅ ⋅2

02

cos ( )ω

F er

y ty = − ⋅ ⋅ ⋅2

02

cos ( )ω

Fz = 0

eine Staboberfläche prallt und entladenwird, also für den Detektor verloren geht(Sperrbedingung).

Auch ohne Lösung der Differentialglei-chungen kann eine rein phänomenologi-sche Erklärung gegeben werden, die zumVerstehen der wichtigsten Eigenschaftendes Quadrupol-Trennsystems führt:

Zunächst stellen wir uns das Trennsystemaufgeschnitten vor und betrachten die Ab-lenkung eines einfach ionisierten, positi-ven Ions mit der Massenzahl M in zwei auf-einander senkrechten, jeweils durch dieMitte von 2 gegenüberliegenden Stäbenund gehenden Ebenen. Wir gehen schritt-weise vor und betrachten zuerst die xz-Ebene (Abb. 4.5, links) und dann die yz-Ebene (Abb. 4.5, rechts):

1. Nur Gleichspannungspotential U an denStäben:

xz-Ebene (links): Positives Stabpotential+U, es wirkt auf das Ion abstoßend undhält es in der Mittelachse, es erreichtden Kollektor (→ Durchlaß).

yz-Ebene (rechts): Negatives Stabpo-tential -U, bei kleinsten Abweichungenvon der Mittelachse wird das Ion zumnäheren Stab gezogen und dort neutra-lisiert; Es erreicht den Kollektor nicht(→ Sperrung).

2. Überlagerung der Gleichspannung Umit Hochfrequenz V ⋅ cos ω t :

xz-Ebene (links): Stabpotential +U+ V ⋅ cos ω t. Mit wachsender Wech-selspannungsamplitude V wird das Ionzu Transversalschwingungen mit größerwerdender Amplitude angeregt, bis esauf einen Stab trifft und neutralisiertwird. Für sehr große Werte von V bleibtdas Trennsystem gesperrt.

yz-Ebene (rechts): Stabpotential -U-V ⋅ cos ω t. Auch hier bewirkt dieÜberlagerung eine zusätzliche Kraft, sodaß ab einem bestimmten Wert von Vdie Amplitude der Transversalschwin-gungen kleiner wird als der Stababstandund das Ion für sehr große V zum Kol-lektor passieren kann.

3. Ionenstrom i+ = i+ (V), für eine festeMasse M:

xz-Ebene (links): Für SpannungenV < V1 ist die zur Eskalation der Schwin-

gungen führende Ablenkung kleiner alsfür V1, also noch Durchlaßverhalten. FürV > V1 reicht die Ablenkung für eine Es-kalation aus, also Sperrung.

yz-Ebene (rechts): Für SpannungenV < V1 ist die zur Dämpfung der Schwin-gungen führende Ablenkung kleiner alsfür V1 , also noch Sperrung. Für V > V1

reicht die Dämpfung zur Beruhigung derSchwingung aus, also Durchlaß.

4. Ionenstrom i+ = i+ (M) für ein festesVerhältnis U/V:

Hier liegen die Verhältnisse gerade um-gekehrt als bei i+ = i+(V), weil der Ein-fluß von V auf leichte Massen größerist, als auf schwere Massen.

xz-Ebene: Für Massen M < M1 ist die zurEskalation der Schwingungen führendeAblenkung größer als bei M1, alsoSperrverhalten. Für M > M1 reicht dieAblenkung nicht mehr für eine Eskala-tion, also Durchlaß.

yz-Ebene: Für Massen M < M1 ist die zurDämpfung der Schwingungen führendeAblenkung größer als bei M1, alsoDurchlaßverhalten. Für M > M1 reichtdie Dämpfung für eine Beruhigung nichtaus, also Sperrung.

5. Zusammenfassung von xz- und yz-Ebene. Bei der Überlagerung der Ionen-ströme i+ = i+ (M), für beide Stabpaare(U/V = fest) gibt es drei wichtige Berei-che:

Bereich I : Kein Durchlaß für M wegenSperrverhalten des xz-Stabpaares.

Bereich II : Die Durchlässigkeit des Stab-systems für die Masse M wird durchdas Verhältnis U/V bestimmt (für ande-re Ionen kein Durchlaß). Wir sehen, daßgroße Durchlässigkeit (= hohe Empfind-lichkeit) mit geringer Trennschärfe(= Auflösung, siehe 4.5) erkauft werdenmuß. Eine optimale Justierung desTrennsystems verlangt also einen Kom-promiß zwischen diesen beiden Eigen-schaften. Für konstante Auflösungbleibt das Verhältnis U/V über denganzen Meßbereich gleich. Die »Mas-senzahl« M (siehe 4.6.1) der Ionen, diedas Trennsystem passieren könnenmuß der Bedingung genügen:

Massenspektrometer

96


(V ... Hochfrequenzamplitude, r0 ... „Qua-drupolradius“, f ... Hochfrequenz)

Als Folge dieser linearen Abhängigkeiterhält man ein Massenspektrum mit li-nearer Massenskala durch gleichzeitigeund proportionale Änderung von U undV.

Bereich III : Kein Durchlaß für M wegenSperrverhaltens des yz-Stabpaares.

me

MV

f ro≈ =

⋅ ⋅14,438 2 2

4.3.1.3 Das Nachweissystem (Detektor)

Nach Austritt aus dem Trennsystem treffendie Ionen auf den Ionenfänger oder Detek-tor, der im einfachsten Fall wie ein Fara-day’scher Käfig ausgebildet sein kann(Faraday-Cup). Jedenfalls werden auf denDetektor treffenden Ionen durch Elektro-nen aus dem Ionenfänger neutralisiert. Alseigentliches Meßsignal wird der entspre-chende, elektrisch verstärkte Strom als„Ionenstrom“ angezeigt. Für größere Emp-findlichkeit kann statt des Faraday-Cups einSekundär-Elektronen-Vervielfacher (SEV)eingesetzt werden.

Als SEV’s werden Channeltrons oder Chan-nelplates eingesetzt. SEV’s sind fast träg-heitslose Verstärker mit einer Anfangsver-stärkung von etwa 10+6, die zwar in der Zeitdes ersten Gebrauches etwas abfällt, aberdann lange Zeit nahezu konstant bleibt.Abb. 4.6 zeigt links die prinzipielle Anord-nung eines Faraday-Ionenfängers undrechts den Querschnitt durch ein Channel-tron. Für die Aufzeichnung von Spektrensollte für die Scanzeit je Massenlinie t0 unddie Zeitkonstante des Verstärkers τ etwadie Bedingung t0 = 10 τ gelten. Bei mo-dernen Geräten, wie dem TRANSPECTORwird die freie Auswahl von Scanzeit undVerstärkerzeitkonstante durch die Mikro-prozessorsteuerung auf sinnvolle Paarun-gen beschränkt.

4.4 Gaseinlaß undDruckanpassung

4.4.1 Dosierventil

Die einfachste Anpassung eines klassi-schen Massenspektometers an Drücke über

1⋅10–4 mbar ist durch ein Dosierventil mög-lich. Sie hat aber den Nachteil, daß eswegen der nicht eindeutig definierten Strö-mungsverhältnisse zu einer Verfälschungder ursprünglichen Gaszusammensetzungkommen kann.

4.4.2 Druckwandler

Um auch ein Gasgemisch bei höherem To-taldruck als 1⋅ 10–4 mbar untersuchen zukönnen, müssen entmischungsfrei arbei-tende Druckwandler eingesetzt werden. DieArbeitsweise eines derartigen Druckwand-lers wird an Hand der Abb. 4.7 erklärt:

a. Prozeßdruck < 1 mbar: einstufigerDruckwandler. Aus dem Rezipienten wirdGas in molekularer Strömung über eineBlende mit dem Leitwert L2 in die „Sen-sorkammer“ (mit eigenem Hochvakuum-system) eingelassen. Die Molekularströ-mung verursacht eine Entmischung, istaber vom Druck unabhängig (sieheAbschn. 1.5). Die bei L2 entstehende Ent-mischung wird durch eine zweite Blendemit molekularen Strömung zwischen Sen-sorkammer und Turbo-Molekularpumpekompensiert.

b. Prozeßdruck > 1 mbar: zweistufigerDruckwandler. Mit einer kleinen (Dreh-schieber-) Pumpe wird aus dem Grobva-kuumgebiet durch eine Kapillare oder Blen-de (Leitwert L3) ein laminarer Gasstromabgezweigt. Vor Eintritt in die Pumpe wirdbei einem Druck von etwa 1 mbar ein klei-ner Teil davon wieder über die Blende mitdem Leitwert L2 als molekularer Strom indie Sensorkammer eingelassen.

Massenspektrometer

97

xz-Ebene yz-Ebene+

+

+

+

+

+

-

-

+

-

-

+

Überlagerung von xz- und yz Ebene

Stab:+U

Transmission:V oll

Stab:+U+V, cos ω

Transmission:Tiefpass

i+ i+

i+

VV1 V1 V

M

i+

MM1 M1

i+

M

I IIIII

yz xz

Stab:–U

Transmission:Null

Stab:–U–V · cos ωTransmission:

Hochpass

( )UV fest

UV

.. Trennschärfe (Auflösung) Empfindlichkeit

1

2

3

4

5

Abb. 4.5 Phänomenologische Erklärung des Trennsystem

Verstärker

Verstärker

Verbindungzur Vorderseiteder innerenOberfläche

Kollektor

Positives Ion

neg. Hochspannung.Widerstand

Widerstand der inneren Oberfläche

≈ 108 Ω

R ≈ 4 · 10 6 Ω

Ausgang Trennsystem

Elektronensupressor

Faraday-Cup

Abb. 4.6 links Prinzip Faraday-Cup, rechts Aufbau Channeltron


Durch Beheizen von Druckwandler und Ka-pillare kann eine Verfälschung der Gaszu-sammensetzung durch Adsorption undKondensation vermieden werden.

Zum Beurteilen der Beeinflussung der Gas-zusammensetzung durch das Meßgerätselbst sind auch Angaben über die Aus-heiztemperatur, Werkstoffe und Ober-flächengröße der Metall-, Glas und Kera-mikbauteile und Werkstoff und Abmes-sungen der Kathode (nicht zuletzt auchüber die Elektronenstoßenergie der Ionen-quelle) nötig.

4.4.3 Geschlossene Inonenquelle(englisch: CIS für „closed ionsource“)

Um alle Einflüsse, die von der Sensor-kammer oder der Kathode stammen könn-ten, zurückzudrängen oder ganz zu ver-meiden (z.B. Störung des CO-CO2 Gleich-gewichtes durch Heizen der Kathode) wirdin vielen Fällen eine geschlossene Ionen-quelle verwendet.

Die geschlossene Ionenquelle ist zweige-teilt: in einen Kathodenraum, wo die Elek-tronen emittiert werden und einenStoßraum, wo die Stoß-Ionisation der Gas-teilchen stattfindet. Die beiden Räume wer-den differentiell gepumpt: der Druck im Ka-

thodenraum beträgt ca. 10–5 mbar, der imStoßraum ca. 10–3 mbar. Das Gas aus demRezipienten wird über ein metallgedichte-tes, ausheizbares Ventil (Druckwandler,UHV-Technik) in den Stoßraum eingelas-sen, wo die Ionisation bei ca. 10–3 mbarmit hoher Ionen-Ausbeute erfolgt. Diestoßenden Elektronen entstehen im Ka-thodenraum bei ca. 10–5 mbar und kom-men durch kleine Öffnungen von dort inden Stoßraum. Insgesamt wird der Ab-stand Signal – Rauschen (Restgas) ge-genüber der offenen Ionenquelle etwa umden Faktor 10+3 oder mehr vergrößert.Abb. 4.8 zeigt den prinzipiellen Unter-schied der Anordnungen von offener undgeschlossener Ionenquelle für eine typi-sche Anwendung der Sputter-Technik.Durch den geänderten Aufbau der CIS ge-genüber der offenen Ionenquelle sowohlbezüglich der Geometrie, als auch bezüg-lich der Elektronenenergie (offene Ionen-quelle 102 eV, CIS 75 bzw. 35 eV) kann esbei Wahl einer kleineren Elektronenenergiezu anderen Bruchstückverteilungen kom-men, z.B.: Das Isotop Argon36

++ auf Masse18 ist bei einer Elektronenenergie < 43,5 eVnicht nachweisbar und kann daher beiden technisch so wichtigen Sputterpro-zessen mit Argon als Arbeitsgas die An-zeige von H2O+ auf Masse 18 nicht verfäl-schen.

4.4.4 AGM (Aggresiv Gas Monitor)

In vielen Fällen ist das zu untersuchendeProzeßgas so aggresiv, daß die Kathodenur kurze Zeit überleben würde. Der AGMnutzt die Eigenschaft der laminaren Strö-mung, daß es keine wie immer geartete„Rückströmung“ gibt. Von der Arbeitsgas-zufuhr des Prozesses wird, über ein sepa-rates AGM-Ventil gesteuert, ein Teil als»Spülgas« vor den Druckwandler zumTRANSPECTOR eingespeist und verur-sacht eine Strömung in Richtung Rezipi-ent. Dadurch kann nur bei geschlossenemAGM-Ventil Prozeßgas zum TRANSPECTORgelangen; bei geöffneten Ventil sieht derTRANSPECTOR reines Arbeitsgas. Abb.4.9 zeigt das AGM-Prinzip.

4.5 MassenspektrometrischeKenngrößen(Spezifikationen)

Ein Partialdruck-Meßgerät wird im we-sentlichen durch folgende Eigenschaftencharakterisiert (DIN 28 410):

4.5.1 Linienbreite (Auflösung)

Die Linienbreite ist ein Maß für die Unter-scheidbarkeit zweier benachbarter Liniengleicher Höhe. Meist ist die Auflösung an-gegeben. Sie ist definiert als: R = M / ∆Mund ist für Quadrupolspektrometer überden ganzen Massenbereich konstant,etwas größer als 1 bzw. ∆M < 1.

Häufig wird auch ein Ausdruck wie »Ein-heitsauflösung mit 15% Tal« gebraucht.Damit ist gemeint, daß die Talsole zwischenzwei gleich großen, benachbarten Peaks15% der Peakhöhe beträgt oder andersausgedrückt die Linienbreite ∆M eines Ein-zelpeaks beträgt in 7,5% seiner Höhe gleich1 amu (atomic mass unit); siehe dazu dieschematische Darstellung in Abb. 4.10.

4.5.2 Massenbereich

Der Massenbereich ist durch die Massen-zahlen der leichtesten und der schwersteneinfach geladenen Ionen gekennzeichnet,die mit dem Gerät nachgewiesen werdenkönnen.

Massenspektrometer

98

SS kompensiert L keine Entmischungeff 2 →

Massen-Spektrometer

L molekular d2 L→ Àλ2

S L S ~eff 1 eff→À

L2 ~ 1CDM

L1 ~ 1

1CD

CD

M

M

Entmischungsfreies Gaseinlaßsystem

Stufe B Stufe A

p = 1 ... 10 mbar p = 10 ... 1000 mbarp 10 mbar≤ –4

Kapillare

keineEntmischungLaminare Strömungmolekulare Strömung

L2 L3

L1Seff QFörder

Q QHY Förder¿

QHV

_

_

(Übergang lam/molek)

Abb. 4.7 Prinzip des Druckwandlers (einstufig: nur Stufe B und zweistufig: Stufen A und B)


Massenspektrometer

99

Prozeß: 10-2 mbar Prozeß: 10-2 mbar

StoßraumKathodenraum„Auslaßblenden“

10-5 10-3

10-5 10-5

Auslaßblenden

PumpePumpe

10-5 10-5

10-5 10-5

(elastomer) (metall)V entilEinlaßblende

Beispiel Sputterprozeßnachzuweisen ist 1ppm N2als Verunreinigung imArbeitsgas Argon

1 ppm N2 im Einlaß:

10-6 ·10-5 mbar = 10-11 mbar

Untergrund:Restgas (Ventil zu) 10-6 mbar totaldavon 1% Masse 28 : 10-8 mbar

Untergrundrauschen

Signal 1‰ vom Untergrundist nicht zu erkennen

1 ppm N2 im Einlaß:

10-6 ·10-3 mbar = 10-9 mbar

Untergrund:Restgas (Ventil zu) 10-7 mbar totaldavon 1% Masse 28 : 10-9 mbar

1 ppm

UntergrundrauschenSignal verdoppelt Untergrundrauschenist gerade noch gut zu erkennen

Abb. 4.8 Offene Ionenquelle (links) und geschlossene Ionenquelle (rechts)

Prozeß:z. B. 50mbar

StoßraumKathodenraum

„Auslaßblenden“

10-5

10-3 10-5

10-5 PumpeBlende

Arbeitsgas für Prozeß (Ar)

AGM-Schutzgas-Ventil

Abb. 4.9 Prinzip des Aggressiv Gas Monitors (AGM)


4.5.3 Empfindlichkeit

Die Empfindlichkeit E ist der Quotient ausgemessenem Ionenstrom und zugehöri-gem Partialdruck und wird meist für Argonoder Stickstoff angegeben:

(4.1)

Typische Werte sind:Faraday cup:

SEV:

4.5.4 Kleinster nachweisbarerPartialdruck

Das kleinste nachweisbare Partialdruck istals Verhältnis von Rauschamplitude zuEmpfindlichkeit definiert:

∆ ⋅ i+R

= Rauschamplitude

Beispiel (aus Abb.4.11):

Empfindlichkeit E =

Rauschamplitude ∆ ⋅ i+R

= 4 ⋅ 10–14 A

4.5.5 Kleinstes nachweisbaresPartialdruckverhältnis(Konzentration)

Die Definition lautet:

k.n.P.V = pmin/ptot (ppm)

p FCA

A mbarmbarmin( )

/=

⋅⋅

= ⋅–

––4 10

1 104 10

14

410

1 10 4⋅ – Ambar

Pi

E mbarRmin

⋅( )=

+∆

E Ambar

= ⋅ +1 10 2

E Ambar

= ⋅ –1 10 4

Eip

AmbarG

=

+

Diese für den praktischen Gebrauch etwas»unhandliche« Definition soll an Hand desNachweises von Argon36 in Luft als Bei-spiel erläutert werden: In Luft ist 0,93Vol.% Ar enthalten; die relativen Isotopen-häufigkeiten von Ar40 zu Ar36 verhalten sichwie 99,6% zu 0,337%. Daraus errechnetman den Anteil von Ar36 in Luft:

0,93 ⋅10–2⋅0,337⋅10–2=3,13⋅10–5=31,3ppm

Abb.4.11 zeigt den Bildschirmausdruck derMessung. In der Abbildung wird die Peak-höhe von Ar36 mit 1,5 ⋅ 10–13 A und dieRauschamplitude ∆ ⋅ i+

Rmit 4 ⋅ 10–14 A be-

stimmt. Für die minimal nachweisbare Kon-zentration gilt Peakhöhe = Rauschamplitu-

de. Daraus ergibt sich die kleinste meßba-re Peakhöhe mit: 1,5 ⋅ 10–13 A / 2,4 ⋅ 10–14 A= 1,875. Die kleinste nachweisbare Kon-zentration errechnet man daraus zu:

31,3 ⋅10–6/1,875=16,69 ⋅10–6=16,69ppm.

4.5.6 Linearitätsbereich

Der Linearitätsbereich ist der Druckbereichdes Bezugsgases (N2, Ar), in dem die Emp-findlichkeit innerhalb anzugebender Gren-zen (bei Partialdruck-Meßgeräten ±10 %)konstant bleibt.

Im Bereich unterhalb von 1 ⋅10–6 mbar istder Zusammenhang zwischen Ionenstromund Partialdruck streng linear. Zwischen1 ⋅ 10–6 mbar und 1 ⋅ 10–4 mbar gibt es ge-ringe Abweichungen vom linearen Zusam-menhang. Diese wachsen oberhalb von1 ⋅ 10–4 mbar stärker an, bis es schließlichim Bereich oberhalb von 10–2 mbar denIonen in der dichten Gasatmosphäre nichtmehr möglich ist, den Ionenfänger zu er-reichen. Die Notabschaltung der Kathode(bei zu hohem Druck) ist fast immer aufetwa 5 ⋅10–4 mbar eingestellt. Es ergebensich je nach Fragestellung unterschiedli-che Obergrenzen für den Einsatz:

Für analytische Anwendungen sollte 1 ⋅10–6

mbar möglichst nicht überschritten werden.

Massenspektrometer

100

M

∆M

1 amu

M + 1 Massenzahl

7,5%

15%

i+

100%

Abb. 4.10 Linienbreite – 15% Tal

Abb. 4.11 Nachweis von Argon36

10–8 10–7 10–6 10–5 10–4 10–3 log P

autom. Abschaltung:5 · 10≈ –4

log i+

Bereich fürexakte Messung

Regelung

Abb. 4.12 Qualitativer Linearitätsverlauf


Für anschauliche Darstellungen der Gaszu-sammensetzung und Partialdruckregelun-gen ist auch der Bereich von 1 ⋅10–6 mbarund 1 ⋅10–4 mbar noch geeignet (siehe Abb.4.12).

4.5.7 Angaben über Oberflächenund Ausheizbarkeit

Zum Beurteilen eines Sensors gehörenauch Angaben über Ausheiztemperatur(während der Messung oder bei abge-schalteter Kathode bzw. SEV), Werkstoffeund Oberflächengröße der Metall-, Glasund Keramikbauteile und Werkstoff undAbmessungen der Kathode und auch überdie Elektronenstoßenergie der Ionenquelle(einstellbar ja/nein). Diese Werte sind füreinen störungsfreien Betrieb und für eineetwaige Beeinflussung der Gaszusammen-setzung durch den Sensor selbst wichtig.

4.6 Auswertung von Spektren

4.6.1 Ionisierung und grundsätz-liche Probleme derGasanalyse

Der durch stetige Änderung der an denElektroden des Trennsystems angelegtenSpannungen („scaning“) sich ergebende

Zusammenhang zwischen Ionenstrom I+

und der dem m/e-Verhältnis proportiona-len „Massenzahl“

(4.2)

(Mr = relative, molare Masse, ne = Anzahlder Elementarladungen e)

entsteht das sogenannte Massenspektrumals i+ = i+(M). Das Spektrum zeigt also diePeaks i+ als Ordinate über der MassenzahlM als Abszisse. Eine der Schwierigkeitenbei der Interpretation eines derartigen Mas-senspektrums besteht darin, daß ein unddieselbe Masse gemäß Gleichung (4.2) zuverschiedenen Ionenarten gehören kann.Typische Beispiele unter vielen anderensind: Für die Ionen CH4

+ und O2++ ist die

Massenzahl M = 16; für CO+, N2+ und C2H4

+

ist M = 28! Folgende Punkte müssen daherbei der Auswertung von Spektren beson-ders berücksichtigt werden:

1) Bei Isotopen haben wir es bei gleicherKernladungszahl (Gasart) mit unterschied-licher Positronenzahl im Kern (Masse) desIons zu tun. Einge Werte relativer Isoto-penhäufigkeit sind in Tabelle 4.2 zusam-mengestellt.

2) Je nach Energie des stoßenden Elek-trons (= Potentialdifferenz Kathode –Anode) können Ionen einfach oder auchmehrfach ionisiert sein. Beispielsweise fin-det man Ar+ bei Masse 40, Ar++ bei Masse

M Mn

r

e=

Massenspektrometer

101

0

2

4

6

8

10

12

100 200 300 400 500

Ar +

Elektronenenergie (eV)

gebi

ldet

e Io

nen

pro

cm ·

mba

r

Abb. 4.13 Zahl der verschiedenen Ar-Ionen in Abhängigkeit von der Elektronenenergie

Schwellenergie fürArgon-Ionen

Ar+ 15,7 eV Ar++ 43,5 eV Ar 3+ 85,0 eV Ar 4+ 200 eV

Element Ordnungs- Massen- Relativezahl zahl Häufigkeit

H 1 1 99,985 2 0,015

He 2 3 0,000134 ≈ 100,0

B 5 10 19,7811 80,22

C 6 12 98,89213 1,108

N 7 14 99,6315 0,37

O 8 16 99,75917 0,037418 0,2039

F 9 19 100,0

Ne 10 20 90,9221 0,25722 8,82

Na 11 23 100,0

Al 13 27 100,0

Si 14 28 92,2729 4,6830 3,05

P 15 31 100,0

S 16 32 95,0633 0,7434 4,1836 0,016

Cl 17 35 75,437 24,6

Ar 18 36 0,33738 0,06340 99,60

Kr 36 78 0,35480 2,2782 11,5683 11,5584 56,9086 17,37

Xe 54 124 0,096126 0,090128 1,919129 26,44130 4,08131 21,18132 26,89134 10,44136 8,87

Tabelle 4.2 Relative Isotopen-Häufigkeit


20 und Ar+++ bei Masse 13,3. Bei Masse 20findet man aber auch Neon Ne+. Für alleIonisierungsstufen jeder Gasart gib esSchwellenergien der stoßenden Elektro-nen, d.h. jede Ionenart kann erst oberhalbder zugehörigen Energieschwelle gebildetwerden. Abb. 4.13 zeigt dies für Ar.

3) Die spezifische Ionisierung der ver-schiedenen Gase SGas, das ist die Anzahlder je cm und mbar durch Zusammen-stöße mit Elektronen gebildeten Ionen,die von Gasart zu Gasart schwankt. Fürdie meisten Gase ist die Ionenausbeutebei einer Elektronenenergie zwischen etwa80 und 110 eV am größten, siehe Abb.4.14.

In der Praxis wird die unterschiedliche Io-nisierung der einzelnen Gase durch eineNormierung auf Stickstoff berücksichtigtund es werden relative Ionisierungs-Wahrscheinlichkeiten (RIW) gegenüberStickstoff angegeben (Tabelle 4.3).

4) Zu guter Letzt werden die Gasmolekülebei der Ionisation oft in Bruchstücke zer-schlagen. Die entstehenden Bruchstück-verteilungen sind sogenannte charakteri-stische Spektren (finger print, crackingpattern). Achtung: In Tabellen sind die ein-zelnen Bruchstücke entweder normiert aufden höchsten Peak (in % bzw. ‰ deshöchsten Peaks) oder auf die Summe allerPeaks angegeben (siehe Beispiele in Ta-belle 4.4).

Sowohl die Art der entstehenden Bruch-stücke als auch die Möglichkeit der Mehr-fachionisation sind von der Geometrie (un-terschiedliche Ionenzahl, je nach Länge desIonisationsweges) und von der Energie derstoßenden Ionen (Schwellenergie für be-stimmte Ionenarten) abhängig. Tabellen-werte beziehen sich immer auf eine be-stimmte Ionenquelle mit bestimmter Elek-tronenenergie. Deshalb können Ergebnissevon Geräten unterschiedlicher Herstellernur schwer miteinander verglichen werden.

Oft wird durch eine kritische Diskussion desSpektrums der wahrscheinliche Partial-druck-Anteil einer der betreffenden Massenabgeschätzt. So wird das Vorhandenseinvon Luft im Rezipienten (was auf ein Leckhindeuten kann) dadurch angezeigt, daß O2

+

mit Masse 32 mit etwa 1/4 des Anteils vonN2

+ mit Masse 28 nachgewiesen wird. Istdagegen kein Sauerstoff im Spektrum nach-zuweisen, so deutet der Peak bei Masse 28

Massenspektrometer

102

Abb. 4.14 Spezifische Ionisierung S durch Elektronen der Energie E für verschiedene Gase

Gasart Symbol RIW Gasart Symbol RIW

Aceton (CH3)2CO 3,6 Chlorwasserstoff HCl 1,6

Luft 1,0 Fluorwasserstoff HF 1,4

Ammoniak NH3 1,3 Iodwasserstoff HJ 3,1

Argon Ar 1,2 Schwefelwasserstoff H2S 2,2

Benzol C6H6 5,9 Jod J2

Benzoesäure C6H5COOH 5,5 Krypton Kr 1,7

Brom Br 3,8 Lithium Li 1,9

Butan C4H10 4,9 Methan CH4 1,6

Kohlendioxid CO2 1,4 Methanol CH3OH 1,8

Schwefelkohlenstoff CS2 4,8 Neon Ne 0,23

Kohlenmonoxid CO 1,05 Stickstoff N2 1,0

Tetrachlorkohlenstoff CCl4 6,0 Stickoxid NO 1,2

Chlorbenzol C6H4Cl 7,0 Stickstoffdioxid N2O 1,7

Chlorethan C2H3Cl 4,0 Sauerstoff O2 1,0

Chloroform CHCl3 4,8 n-Pentan C5H17 6,0

Chlormethan CH3Cl 3,1 Phenol C6H5OH 6,2

Cyclohexen C6H12 6,4 Phosphin PH3 2,6

Deuterium D2 0,35 Propan C3H8 3,7

Dichlordiflourmethan CCl12F2 2,7 Silberperchlorat AgClO4 3,6

Dichlormethan CH2Cl2 7,8 Zinnjodid SnJ4 6,7

Dinitrobenzol C6H4(NO2)2 7,8 Schwefeldioxid SO2 2,1

Ethan C2H6 2,6 Schwefelhexaflourid SF6 2,3

Ethanol C2H5OH 3,6 Toluol C6H5CH3 6,8

Ethylenoxid (CH2)2O 2,5 Trinitrobenzol C6H3(NO2)3 9,0

Helium He 0,14 Wasserdampf H2O 11,0

Hexen C6H14 6,6 Xenon Xe 3,0

Wasserstoff H2 0,44 Xylole C6H4(CH3)2 7,8

Tabelle 4.3 Relative Ionisierungswahrscheinlichkeiten RIW gegenüber Stickstoff, Elektronenenergie 102 eV

Elektronenenergie (eV)

gebi

ldet

e Io

nen

pro

cm·m

bar


auf Kohlenmonoxid hin. Soweit der Peak beiMasse 28 das Bruchstück CO+ von CO2(Masse 44) darstellt, ist dieser Anteil 11%des bei Masse 44 gemessenen Wertes (Ta-belle 4.5). Andererseits findet sich im Fall derAnwesenheit von Stickstoff neben der Masse28 (N2

+) auch stets die Masse 14 (N2++) im

Spektrum; bei Kohlenmonoxid erscheinendagegen neben CO+ stets noch die Bruch-stück-Massen 12 (C+) und 16 (O2

++). Abb. 4.15 zeigt am einfachen Beispiel eines»Modellspektrums«, mit Überlagerungenvon Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Was-serdampf, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid,

Neon und Argon die Problematik bei derSpektren-Auswertung.

4.6.2 Partialdruckmessung

Die Zahl der in der Ionenquelle aus einemGas gebildeten Ionen i +

Gas (produziert) istproportional dem Emissionsstrom i –, derspezifischen Ionisation SGas, einem Geo-metriefaktor f, der den Ionisationsweg inder Ionenquelle representiert, der relativenIonisierungwahrscheinlichkeit RIWGas unddem Partialdruck pGas. Diese Zahl der pro-duzierten Ionen wird per Definition derEmpfindlichkeit EGas mal dem PartialdruckpGas gleich gesetzt:

Wegen

ist

und

Fast alle Gase bilden bei der IonisationBruchstücke. Für eine quantitative Aus-wertung muß man entweder die Ionen-ströme auf den entsprechenden Peaks ad-dieren oder man mißt bei bekanntemBruchstückfaktor einen Peak und berech-net daraus den Gesamtionenstrom:

i produziert i iiBF

iBF

E p

Gas Gas m Gas mGas m

Gas mGas m

Gas mGas Gas

+ + ++

+= + + =

= = = ⋅

( ) ....

....

, ,,

,,

,

1 21

12

2

E E RIWGas N Gas= ⋅2

E i S fN N2 2= ⋅ ⋅–

RIWN2 1=

( )i produziert i S f RIW pE p

Gas Gas Gas Gas

Gas Gas

+ –= ⋅ ⋅ ⋅ ⋅

= ⋅

Massenspektrometer

103

Elektronenenergie : 75 eV (PGA 100) 102 eV (Transpector)

Gas Symbol Masse Σ = 100 % größter Peak = 100 % Σ = 100 % größter Peak = 100 %Argon Ar 40 74,9 100 90,9 100

20 24,7 33,1 9,1 1036 0,3

Kohlendioxid CO2 45 0,95 1,3 0,8 144 72,7 100 84 10028 8,3 11,5 9,2 1116 11,7 16,1 7,6 912 6,15 8,4 5 6

Kohlenmonoxid CO 29 1,89 2,0 0,9 128 91,3 100 92,6 10016 1,1 1,2 1,9 214 1,7 1,9 0,812 3,5 3,8 4,6 5

Neon Ne 22 9,2 10,2 0,9 1120 89,6 100 90,1 10010 0,84 0,93 9 4

Sauerstoff O2 34 0,45 0,5332 84,2 100 90,1 10016 15,0 17,8 9,9 11

Stickstoff N2 29 0,7 0,8 0,9 128 86,3 100 92,6 10014 12,8 15 6,5 12

Wasserdampf H2O 19 1,4 2,318 60 100 74,1 10017 16,1 27 18,5 2516 1,9 3,2 1,5 22 5,0 8,4 1,5 21 15,5 20 4,4 6

Tabelle 4.4 Bruchstückverteilung für einige Gase bei 75 eV und 102 eV

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

WasserstoffStickstoff

SauerstoffWasser

KohlendioxidNeon

ArgonKohlenmonoxid

H+

H+

H2+

H2+

Ne++

C+

C+

13C+

N+

O+

O+

O+

O+

H3O+

OH+

H2O+

Ne+

Ar++

22Ne+

N2+

CO+

CO+

13CO+

14N15N+

O2+

16O18O+ 36Ar+

Ar+ CO2+

13C16O2+

Abb. 4.15 Modellspektrum

Auswertungsprobleme: Beispielsweise kann der Peak bei Masse 28 aus Sauerstoff-Fragmenten von O2, H2O, CO2 und CO stammen; der Peak bei Masse 28 von Beiträgen aus N2 sowie CO und COals Fragment von CO2; der Peak bei Masse 20 kann von einfach ionisiertem Ne und zweifach ionisiertem Ar stammen.


Um die Zahl der am Ionenfänger ankom-menden Ionen zu erhalten, muß obige Zahlmit dem massenabhängigen Transmissi-onsfaktor TF(m) multipliziert werden, umdie Durchlässigkeit des Trennsystems fürdie Massenzahl m zu berücksichtigen (ana-log dazu gibt es den Nachweisfaktor desSEV, der aber oft schon im TF enthaltenist). Der Transmissionsfaktor (auch: ionen-optische Transmission) ist also der Quoti-ent aus gemessenen und produziertenIonen. Damit wird aus

und mit

( )p

i produziertBF EGas

Gas m

Gas m Gas=

⋅

+,

,

2

2

⇒( )

pi gemessenBF E TF mGas

Gas m

Gas m Gas=

⋅ ⋅

+,

, ( )2

2

ergibt sich endgültig:

(4.3)

Der Partialdruck wird aus dem, für ein be-stimmtes Bruchstück gemessenen, Ionen-strom durch Multiplikation mit zwei Fakto-ren errechnet. Der erste Faktor hängt nurvon der Stickstoff-Empfindlichkeit desSensors ab und ist somit eine Gerätekon-stante. Der zweite hängt nur von spezifi-schen Ioneneigenschaften ab.Diese Faktoren müssen bei Geräten mit di-rekter Partialdruckanzeige (zumindest fürseltenere Ionenarten) extra eingegebenwerden.

( )p i gemessen

E BF RIW TF m

Gas Gas m

N Gas m Gas

= ⋅

⋅⋅ ⋅

+,

, ( )

2

2 2

1 1

E E RIWGas N Gas= ⋅2

4.6.3 Qualitative Gasanalyse

Die Analyse von Spektren nimmt einigeArbeitshypothesen an:

1. Jede Molekülart ergibt ein bestimmtes,konstantes Massenspektrum oder Bruch-stückspektrum, das für diese Molekülartcharakteristisch ist (finger print, crackingpattern).

2. Das Spektrum jeder Mischung vonGasen ist das gleiche, wie es durch li-neare Überlagerung der Spektren dereinzelnen Gase entsteht. Die Höhe derPeaks hängt vom Gasdruck ab.

3. Der Ionenstrom eines Peaks ist dem Par-tialdruck jener Komponente proportio-nal, die für den Peak verantwortlich ist.Da der Ionenstrom dem Partialdruckproportional ist, ist die Proportiona-litätskonstante (Empfindlichkeit) vonGas zu Gas verschieden.

Obwohl diese Annahmen nicht immer rich-tig sind (siehe Robertson: Mass Spectro-metry) stellen sie eine brauchbare Ar-beitshypothese dar.

Bei der qualitativen Analyse wird das un-bekannte Spektrum mit bekannten Spek-tren einer Bibliothek verglichen. Jedes Gasist durch sein Spektrum »eindeutig fest-gelegt«. Bei dem Bibliotheksvergleich han-delt es sich um ein Mustererkennungsver-fahren. Je nach Hilfsmitteln kann der Ver-gleich mit unterschiedlichen Hilfsmittelnerfolgen. So zum Beispiel nach Lage,Größe und Reihenfolge der 5 der 10 größ-ten Peaks. Naturgemäß ist der Vergleicherst nach einer Normierung des Spektrumsmöglich, etwa indem die Höhe der größtenLinie gleich 100 oder 1000 gesetzt wird(siehe als Beispiel Tabelle 4.5).

Der Vergleich kann von Hand mit Tabellen-werken erfolgen (beispielsweise A. Cornu &R. Massot: »Compilation of Mass SpectralData«) oder rechnergestützt gemacht wer-den, wobei große Datenbanken genutzt wer-den können (z.B. Mass Spectral Data Base,Royal Society of Chemistry, Cambridge).

Bei Vergleichen mit Bibliotheken muß be-achtet werden, ob identische Ionenquellenoder zumindest Elektronenstoßenergienzur Anwendung kamen.

Diese Möglichkeiten sind aber für die Pro-bleme in der Vakuumtechnik im allgemeinenzu aufwendig. Bei vielen Geräten gibt es aberdie Möglichkeit, eine Anzahl von Biblio-theksspektren auf dem Bildschirm darzu-stellen, so daß man unmittelbar sehen kann,

Massenspektrometer

104

Tabelle 4.5 Spektrenbibliothek der 6 größten Peaks für den Transpector

Nr Gas Symbol 1 = 100 2 3 4 5 61 Azeton (CH3)2CO 43/100 15/42 58/20 14/10 27/19 42/82 Luft 28/100 32/27 14/6 16/3 40/1 -3 Ammoniak NH3 17/100 16/80 15/8 14/2 - -4 Argon Ar 40/100 20/10 - - - -5 Benzol C6H6 78/100 77/22 51/18 50/17 52/15 39/106 Kohlendioxid CO2 44/100 28/11 16/9 12/6 45/1 22/17 Kohenmonoxid CO 28/100 12/5 16/2 29/1 - -8 Tetrachlorkohlenstoff CCl4 69/100 50/12 31/5 19/4 - -9 DP Öl DC 705 78/100 76/83 39/73 43/59 91/32 -10 DP Öl Fomblin 69/100 20/28 16/16 31/9 97/8 47/811 DP Öl PPE 50/100 77/89 63/29 62/27 64/21 38/712 Ethylalkohol CH3CH2OH 31/100 45/34 27/24 29/23 46/17 26/813 Freon F 11 CCl3F 101/100 103/60 35/16 66/15 47/12 31/1014 Freon F 12 CCl2F2 85/100 87/32 50/16 35/12 - -15 Freon F 13 CClF3 69/100 85/15 50/14 31/9 35/7 87/516 Freon F 14 CF4 69/100 12/7 19/6 31/5 50/8 -17 Freon F 23 CHF3 51/100 31/58 69/40 50/19 52/1 21/118 Freon F 113 C2C13F3 101/100 103/62 85/55 31/50 151/41 153/2519 Helium He 4/100 - - - - -20 Heptan C7H16 43/100 41/62 29/49 27/40 57/34 71/2821 Hexan C6H14 41/100 43/92 57/85 29/84 27/65 56/5022 Wasserstoff H2 2/100 1/5 - - - -23 Schwefelwasserstoff H2S 34/100 32/44 33/42 36/4 35/2 -24 Isopropylalkohol C3H8O 45/100 43/16 27/16 29/10 41/7 39/625 Krypton Kr 84/100 86/31 83/20 82/20 80/4 -26 Methan CH4 16/100 15/85 14/16 13/8 1 / 4 12/227 Mehtylalkohol CH3OH 31/100 29/74 32/67 15/50 28/16 2/1628 Methylethylketon C4H8O 43/100 29/25 72/16 27/16 57/6 42/529 MP – Öl 43/100 41/91 57/73 55/64 71/20 39/1930 Neon Ne 20/100 22/10 10/1 - - -31 Stickstoff N2 28/100 14/7 29/1 - - -32 Sauerstoff O2 32/100 16/11 - - - -33 Perfuorkerosene 69/100 119/17 51/12 131/11 100/5 31/434 Perfluortributylamine C12F27N 69/100 131/18 31/6 51/5 50/3 114/235 Silan C2HCl3 30/100 31/80 29/31 28/28 32/8 33/236 Siliziumtetrafluorid SF4 85/100 87/12 28/12 33/10 86/5 47/537 Toluol C6H5CH3 91/100 92/62 39/12 65/6 45,5/4 51/438 Trichlorethan C2HCl3 97/100 61/87 99/61 26/43 27/31 63/2739 Trichlorethylen C2HCl3 95/100 130/90 132/85 97/64 60/57 35/3140 Trifluormethan CHF3 69/100 51/91 31/49 50/42 12/4 -41 Turbo-Molekularpumpenöl 43/100 57/88 41/76 55/73 71/52 69/4942 Wasserdampf H2O 18/100 17/25 1/6 16/2 2/2 -43 Xenon Xe 132/100 129/98 131/79 134/39 136/33 130/15


ob die »Bibliotheks-Substanz« im gemes-senen Spektrum enthalten sein kann. Meiststammt das gemessene Spektrum von einerMischung von Gasen, dann ist es besondersangenehm, daß der Bildschirm die Möglich-keit bietet, die Spektren einzelner (oder meh-rerer) Gase probeweise vom gemessenenSpektrum zu subtrahieren. Das Gas kann nurdann enthalten sein, wenn die Subtraktionbei den wichtigsten Peaks keine negativenWerte liefert. Abb. 4.16 zeigt einen solchenschrittweisen Subtraktionsvorgang mit derSoftware Transpector-Ware.

Wie immer die qualitative Analyse erstelltwird, das Ergebnis ist nur ein »Vorschlag«,also eine Annahme, welche Gase in der Mi-schung enthalten sein könnten. DieserVorschlag muß noch geprüft werden, z.B.durch Überlegungen, wie ist es technischmöglich / unmöglich / plausibel / wahr-scheinlich / unwahrscheinlich, daß eine be-stimmte Substanz im Spektrum enthaltenist. Zusätzlich kann ein neu aufgenomme-nes Spektrum von dieser Substanz Klar-heit verschaffen.

4.6.4 Quantitative Gasanalyse

Besondere Schwierigkeiten treten bei derInterpretation des Spektrums einer unbe-kannten Gasmischung auf. Eine gegensei-tige Verrechnung von Ionenstrombeiträgenunterschiedlicher Herkunft ist erst dannmöglich, wenn alle Verursacher bekanntsind. Bei vielen Anwendungen in der Va-kuumtechnik handelt es sich aber um Mi-schungen von wenigen, einfachen, oft be-kannten Gasen, mit Massenzahlen kleiner50 (Ausnahmen können Prozeßgase bil-den). Liegt jedoch der komplizierte, allge-meine Fall vor, daß ein Spektrum mit einerVielzahl von Überlagerungen in einer völ-lig unbekannten Mischung vieler Gaskom-ponenten gemessen wurde, dann muß derquantitativen Analyse eine qualitative Ana-lyse vorausgehen. Der auftretende Schwie-rigkeitsgrad hängt von der Zahl der Über-lagerungen ab (einzelne / wenige / viele).

Im Falle von einzelnen Überlagerungenkann oft eine gegenseitige Verrechnungder Ionenströme bei Messung ein und der-selben Gasart auf mehreren Massenzahlenschon zum Ziel führen.

Bei einer größeren Zahl von Überlagerun-gen und insgesamt begrenzter Zahl vonGasen hilft oft eine tabellarische Auswer-tung mit Korrekturfaktoren gegenüber demSpektrum eines Kalibriergases bekannterZusammensetzung.

Massenspektrometer

105

A Ausgangs-bereich

A

Rohspektrum

Ausgangsspektrum Vermutung:Gruppen1 Kr=

=

=

ypton+

2 Krypton++

2 1

Bibliotheksspektrum:Krypton

Ausgangsspektrum ohne Krypton Vermutung:3 Argon+

4 Argon++

Bibliotheksspektrum:Argon

Ausgangsspektrum ohne Argon Vermutung:5 Neon+

Bibliotheksspektrum:Neon

Ausgangspektrum nach Abzugvon Krypton, Argon und Neon

34

5

==

=

Abb. 4.16 Subtrahieren von Bibliotheksspektren


Im allgemeinsten Fall trägt eine Vielzahlvon Gasen aber mehr oder weniger zumIonenstrom auf allen Massen bei. Der je-weilige Anteil eines Gases g auf der Mas-senzahl m wird durch den Bruchstückfak-tor Bfm,g ausgedrückt. Um die Rechnungzu vereinfachen, enthält der Bruchstück-faktor Bfm,g auch den TransmissionsfaktorTF und den Nachweisfaktor NF. Dann istder Ionenstrom auf der Masse m als Funk-tion der Gesamtionenströme aller betei-ligten Gase in Matrixschreibweise:

Der Ionenstromvektor zu den Massenzahlenm (verursacht durch die Bruchstück- Beiträ-ge der Einzelgase) = Bruchstückmatrix malSummenstromvektor der Einzelgase.

oder:

(in vereinfachter Schreibweise: i = BF ⋅ I)

mit im+ = Ionenstromvektor der Massenzah-

len, verursacht durch Beiträge von Bruch-stücken verschiedener Einzelgase

= Bruchstückmatrix

Ig+ = Summenstromvektor der Einzelgase

beziehungsweise:

Man sieht, der von einem Gas verursach-te Ionenstrom ist dem Partialdruck pro-portional. Das lineare Gleichungssystemist nur für den Sonderfall m = g (quadra-tische Matrix) lösbar, für m > g ist es über-bestimmt. Wegen unvermeidlicher Meß-fehler (Rauschen etc.) gibt es keinen Satzvon Gesamtionenströmen I+

g (Partialdrük-ken oder Konzentrationen), der das Glei-chungssystem exakt erfüllt. Unter allen

BFm gg k

,=∑0

i BF Im m g gg k

+ +

== ·∑ ,

0

i

i

i

BF BF

BF

BF BF

I

I

I

j

m

u

j k j o

m g

u k u o

k

g

o

+

+

+

+

+

+

⋅⋅

⋅⋅

=

⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅

⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅

·

⋅⋅

⋅⋅

, ,

,

, ,

denkbaren Lösungen gilt es nun den SatzI +*g herauszufinden, der bei Rückrechnenauf die Teil-Ionenströme i +*m die kleinstequadratische Abweichung von den tatsäch-lich gemessenen Teil-Ionenstömen i +

m hat.Also:

Dieses Minimierungs-Problem ist mathe-matisch identisch mit der Lösung eines an-deren GleichungssystemesBFT ⋅ i = BFT ⋅ BF ⋅ I

welches unmittelbar mit dem Rechnerausgewertet wird. Der Ionenstromvektorder Einzelgase ist dann:

4.7 Software

4.7.1 Standard/DOS Software SQXfür Einzelgerätebetrieb (1 MS + 1 PC, RS 232)

Das herkömmliche Softwarepaket (SQX)enthält die üblichen Routinen zum Betriebdes Massenspektrometers, wie verschiede-ne Spektrendarstellungen, Abfragen einzel-ner Kanäle mit entsprechenden Bildschirm-darstellungen als Tabelle oder Balkendia-gramm, Partialdruckumrechnungen, Trend-darstellungen, Vergleich mit Spektrenbi-bliotheken (mit der Möglichkeit Bibliotheks-Spektren probeweise zu subtrahieren),Lecksuchbetriebsart usw. aber auch für denSensorabgleich. Durch den Einsatz von PC’sals Anzeigegerät und Rechner sind natür-lich auch alle Möglichkeiten des Speicherns,Wiederaufrufens, Ausdruckens usw. gege-ben. Kennzeichen für die herkömmlichenSoftwarepakete ist, daß immer konkreteEinzelspektren gemessen werden, auchwenn die Messung vollautomatisiert und zueinem vorher festgelegten Zeitpunkt erfolgt.Ein derartiges Spektrum kann also nur eine»Momentaufnahme« eines ablaufendenProzesses darstellen.

4.7.2 Multiplex/DOS Software MQX,(1 ... 8 MS + 1 PC, RS 485)

Der erste Schritt zu einer prozeßorientier-ten Software von Leybold ist die MQX. Sieermöglicht die gleichzeitige Überwachung

[ ] [ ][ ]

IBF i BF BF

BF BF

T T

T=⋅ ⋅ ⋅

⋅

–1

det

( )i im m− =∑ *+ + min2

von maximal 8 Sensoren und für jedenSensor kann alles gemacht werden, wasdie SQX bietet.

4.7.3 Prozeßorientierte SoftwareTranspector-Ware für Windows

Der Transpector-Ware liegt eine ganz neuePhilosophie zugrunde: Während des Pro-zeßablaufes mit zuvor festgelegten Einstel-lungen (»Rezept«) werden laufend Datenwie Einzelbilder eines Videofilmes aufge-zeichnet. Diese Daten können gespeichertoder auf andere Weise ausgewertet werden.Insbesondere ist es sowohl während, alsauch nach Ablauf des Prozesses möglich, ineiner „Retrospektive“ interessierende Pro-zeßabschnitte genau zu analysieren, ohnedabei den im Hintergrund weiterlaufendenMeßbetrieb zu unterbrechen. Bei fortlau-fender Kontrolle gleicher Prozesse kann dasProgramm statistische Berechnungen (Mit-telwerte und Standardabweichungen) aus-führen, woraus eine Bandbreite für „günsti-gen Prozeßablauf“ abgeleitet wird. Bei Über-schreiten von Grenzwerten werden Fehler-meldungen ausgegeben.

4.7.4 EntwicklungssoftwareTranspectorView

Diese Software ist für Entwicklung vonbesonderen Softwarevarianten für Spezial-fälle gedacht. Sie enthält als Basis das Lab-View-Entwicklungspaket und die für denBetrieb des Transpectors nötigen Treiber.

4.8 Partialdruckregelung

Manche Prozesse z.B. reaktive Sputter-prozesse erfordern möglichst konstanteAuftreffraten der reagierenden Gasmo-leküle auf dem Schichtuntergrund.

Die »Auftreffrate« ist die im Abschnitt 1 be-sprochene Flächenstoßrate, die unmittelbardem Partialdruck proportional ist. Der ein-fachste Versuch, den Partialdruck einerGaskomponente konstant zu halten, ist dieDurchflußregelung mittels Flow-Controller,hat aber den Nachteil, daß der Regler nichterkennen kann, ob, wann und wo sich derGasverbrauch bzw. die Gaszusammenset-zung im Rezipienten ändert. Die weitausbessere und effektivere Möglichkeit ist diePartialdruckregelung durch ein Massen-spektrometer über Gaseinlaßventile. Dabei

Massenspektrometer

106

Bfm, g6444474448

i p E RIW BF TFm g N g m m+ = ⋅ ⋅ ⋅ ⋅∑

2

Transmissionsfaktorfür die Masse m

Bruchsrückfaktor des Gasesauf der Masse m

relative Ionisierungswahrscheinlichkeitdes Gases

Stickstoffempfindlichkeit (Gerätekonstante)Partialdruck der Gases

Ionenstrom auf der Massenzahl m


werden den signifikanten Peaks der in Fragekommenden Gase Kanäle im Massenspek-trometer zugeordnet. Die analogen Aus-gangssignale dieser Kanäle werden von ent-sprechenden Reglern mit Sollwerten verg-lichen und aus der Differenz von Sollwertund Istwert für jeden Kanal das richtigeStellsignal für das Gaseinlaßventil diesesKanals abgeleitet. Eine derartige Anordnungist im QUADREX PPC für 6 Kanäle realisiert.Zu dem Gerät können passende Gasein-laßventile geliefert werden.

Die Gasentnahme für die Messung derFlächenstoßrate (Partialdruck) muß natur-gemäß an einer repräsentativen Stelle desRezipienten erfolgen. Bei der Beurteilungder Zeitkonstante eines derartigen Regel-kreises ist es wichtig, alle Zeitbeiträge zuberücksichtigen, nicht nur die der elektri-schen Signalausbreitung und der Verar-beitung im Massenspektrometer, sondernauch die vakuumtechnischen Zeitkonstan-ten und Stömungsgeschwindigkeiten, wiein Abb. 4.17 dargestellt. Oft verursachenDruckwandler oder ungünstig installierteGaseinlaßleitungen vom Regelventil in denRezipienten besonders große Beiträge zurGesamtzeitkonstante. Im allgemeinen istes besser, ein günstiges Signal/Rausch-Verhältnis durch ein großes Signal (alsodurch eine große Einlaßblende) einzustel-len, als durch lange Integrationszeiten aufden einzelnen Kanälen. In Abb. 4.18 sinddie Auswirkungen von Druckerhöhung undIntegrationszeitverlängerung auf die Sig-nalerkennbarkeit gegenübergestellt: Beiden Teilbildern a, b und c wurde in dieserReihenfolge nur die Integrationszeit von0,1 auf 1,0 bzw. 10 Sekunden (also insge-samt um den Faktor 100) vergrößert. Hin-gegen wurde in der Teilbildfolge a-d-e-f beigleichbleibender Integrationszeit der To-taldruck in 3 Schritten von 7,2·10–6 mbarauf 7,2·10–5 mbar (also insgesamt nur umden Faktor 10) erhöht.

4.9 Wartung

(Lebensdauer Kathode, Sensor-Abgleich,Reinigung von Ionenquelle und Stabsystem)

Die Lebensdauer der Kathode hängt starkvon der Art der Belastung ab. Die Erfahrunglehrt, daß als Maß für die Belastung dasProdukt aus Betriebszeit mal Betriebsdruckdienen kann. Besonders ungünstig auf dieLebenszeit der Kathoden wirken sich hoherBetriebsdruck (Bereich 10–4 ... 10–3 mbar)und besondere chemische Einflüsse, z.B.

Kältemittel, aus. Ein Kathodenwechsel istdank des einfachen Aufbaues des Sensorsleicht möglich; es empfiehlt sich aber beidieser Gelegenheit eventuell die ganze Io-nenquelle zu wechseln bzw. zu reinigen.

Der Sensor-Abgleich der Massenachse (oftirrtümlich Kalibrierung genannt) erfolgtheute auf sehr bequeme Art über die Soft-ware (z.B. SQX, Transpor-Ware) und kanndirekt auf dem Bildschirm beobachtet wer-den. Selbstverständlich wird dabei nicht nurdie Zuordnung auf der Massenachse fest-gelegt, sondern auch die Linienform, d.h.Auflösung und Empfindlichkeit (siehe 4.5).

Eine Reinigung des Sensors ist nur inAusnahmefällen, bei starker Verunreini-gung des Sensors, nötig. Meist ist eineReinigung der Ionenquelle, die leicht zer-legt und gereinigt werden kann, völlig aus-reichend. Eine Reinigung des Stabsyste-mes kann nach Ausbau des komplettenStabsystemes in einem Ultraschallbad er-folgen. Falls wegen besonders hartnäcki-ger Verschmutzung ein Zerlegen des Stab-systemes unvermeidlich ist, muß die not-wendigen Justierung der Stäbe im Her-stellerwerk vorgenommen werden.

Massenspektrometer

107

TMP50CF

Sensor

Druckstufe

Rezipient

MS

Regelventilt3t2

t1

t6

t5

t4

efee

ef_

Abb. 4.17 Teilbeiträge zur Gesamtzeitkonstante

Abb. 4.18 Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses durch Druckerhöhung oder Integrationzeitverlängerung

a b c

d e f


5. Lecks und Lecksuche

Außer den eigentlichen Vakuumanlagenund den zu ihrem Aufbau verwendeten Ein-zelteilen (Vakuumbehälter, Leitungen, Ven-tilen, lösbaren (Flansch-) Verbindungen,Meßgeräten etc.) gibt es eine Vielzahl an-derer Anlagen und Produkte in Industrieund Forschung, an die hohe Anforderun-gen bezüglich Dichtheit oder sogenannte»hermetische« Abdichtung zu stellen sind.Dazu gehören viele Baugruppen und Pro-zesse insbesondere aus der Automobil-und Kälteindustrie, aber auch aus vielenanderen Industriebereichen. Der Arbeits-druck liegt dabei häufig oberhalb des Um-gebungsdruckes. »Hermetisch verschlos-sen« ist dabei nur als relatives »Nichtvor-handensein von Lecks« definiert. Diegelegentlich gemachten, allgemeinen Aus-sagen »keine nachweisbaren Lecks« oder»Leckrate Null« bilden keine annehmbarenSpezifikationen für Abnahmetests. Jedererfahrene Ingenieur weiß, daß eine gutausgearbeitete Abnahmespezifikation einedefinierte Leckrate (siehe 5.2) unter vor-gegebenen Bedingungen erfordert. WelcheLeckrate noch oder gerade nicht mehr to-leriert werden kann, wird jedenfalls durchdie Anwendung selbst bestimmt.

5.1 Leckarten

Nach der Art der auftretenden Material-oder Fügefehler werden folgende Lecksunterschieden:

O Lecks in lösbaren Verbindungen: Flansche, Schliffe, Deckel

O Lecks in nicht lösbaren Verbindungen:Löt-/Schweißnähte, Klebestellen

O Porenlecks: insbesondere nach mecha-nischer Verformung (Biegen!), oder thermischer Bearbeitung von polykri-stallinen Werkstoffen, Gußteile

O Kalt-/Warmlecks: (reversibel) öffnen sichbei extremer Temperaturbeanspruchung,vor allem an Lötstellen

O Scheinbare (virtuelle) Lecks: Gasmen-gen werden (auch durch Verdampfenvon Flüssigkeiten) aus inneren Hohl-räumen in Gußteilen, Sacklöchern undSpalten frei

O Indirekte Lecks: undichte Versorgungs-leitungen in Vakuumanlagen oder Öfen(Wasser, Druckluft, Sole)

O »Schachtellecks«: das Leck ist am Endemehrerer »in Reihe geschalteter Räu-me«, z.B. Leck im ölgefüllten Bereich desÖlkastens einer Drehschieberpumpe

O »Ventil«-Lecks: in einer Druckrichtungundicht, in der anderen dicht (sehr sel-ten)

Wohl eine Undichtheit aber kein Leck imSinne einer Fehlerstelle ist die

O Permeation (natürliche Durchlässigkeit)von Werkstoffen, also auch von Gum-mischläuchen, Elastomer-Dichtungenetc. (es sei denn, die Teile sind sprödeund deshalb »leck«).

5.2 Leckrate, Leckgröße,Massenstrom

Keine Vakuumapparatur oder -anlage istabsolut vakuumdicht. Sie braucht es prin-zipiell auch nicht zu sein. Es kommt ledig-lich darauf an, daß die Leckrate entspre-chend gering ist und so auf den benötig-ten Arbeitsdruck, Gashaushalt und End-druck im Vakuumbehälter ohne Einflußbleibt. Daraus folgt, daß die Forderungenhinsichtlich der Dichtheit einer Apparaturum so strenger werden, je niedriger derverlangte Druck ist. Um Undichtheitenquantitativ erfassen zu können, wurde derBegriff der Leckrate mit dem Gleichungs-zeichen QL, und der Einheit mbar· /s odercm3/s (NTP) eingeführt. Die Leckrate vonQL = 1 mbar · /s ist gegeben, wenn ineinem abgeschlossenen, evakuierten Be-hälter mit dem Volumen 1 der Druck ineiner Sekunde um 1 mbar ansteigt oder beiÜberdruck im Behälter um 1 mbar abfällt.Die als Maß für eine Undichtheit definier-te Leckrate QL wird meist in der Einheitmbar · /s angegeben. Mit Hilfe der Zu-standsgleichung (1.7) erhält man QL unterAngabe der Temperatur T und der GasartM quantitativ als Massenstrom, z.B. in derEinheit g/s. Die entsprechende Beziehunglautet:

(5.1)

mit R = 83,14 mbar ⋅ /mol ·K, T = Tempe-ratur in K, M = molare Masse in g/mol,∆m Masse in g, ∆t = Zeitspanne in s. Glei-chung 5.1 dient dazu, um

( )Q p Vt

R TM

mtL = ⋅ = ⋅ ⋅

∆∆

∆∆

a) bei bekanntem pV-Gasstrom ∆p ·V/∆tden Massenstrom ∆m/∆t zu bestimmen(siehe hierzu Beispiel in 5.4.1) oder

b) bei bekanntem Massenstrom den pV-Leckgasstrom zu bestimmen (siehenachstehendes Beispiel).

Beispiel zu b):

Eine mit Freon (R12) betriebene Kältean-lage weist einen Kältemittelverlust von 1 gFreon (bei 25°C) pro Jahr auf. Wie groß istder Leckgasstrom QL? Nach Gleichung 5.1mit M(R12) = 121g/mol:

Der Freon-Verlust beträgt demnachQL = 6,5 ⋅10–6 mbar ⋅ /s. Gemäß der un-tenstehenden »Faustregel« für Hochvaku-umanlagen ist die Kälteanlage dieses Bei-spiels als sehr dicht anzusehen. WeitereUmrechnungen für QL sind in den TabellenVIIa und VIIb in Abschnitt 9 angegeben.

Für Hochvakuumapparaturen gilt quantita-tiv die folgende Faustregel:

Gesamt-Undichtheit < 10–6 mbar /s: Apparatur sehr dicht

Gesamt-Undichtheit 10–5 mbar /s: Apparatur hinreichend dicht

Gesamt-Undichtheit > 10–4 mbar /s: Apparatur undicht

An sich kann eine Undichtheit durch einegenügend große Pumpe »überfahren«werden, denn es gilt – beispielsweise fürden Enddruck pend (unter Außerachtlassender Gasabgabe der inneren Oberflächen):

(5.2)

(QL Leckrate, Seff am Rezipienten wirksa-mes Saugvermögen)

Wenn Seff hinreichend groß gemacht wird,läßt sich also – unabhängig von der Größeder Leckrate QL – immer ein vorgegebenerEnddruck pend erreichen. Einer beliebigenVergrößerung von Seff stehen in der Praxisallerdings wirtschaftliche und auch kon-

pend

QL

Seff

=

( )Q p Vt

mbar K gmol K g mol a

mbars

L =⋅

= ⋅ ⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅ ⋅

= ⋅ ⋅ ⋅⋅

⋅ ⋅⋅

–∆

∆8314 298 1

121 1

8314 2 10 11211 315 10

1

2

7

,

, ,98,

`

`

= ⋅ ⋅

⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅

= ⋅ ⋅ ⋅–

8314 2 101 10 315

10

65 10

2

2–7

7

, ,98,21 ,

mbars

mbars

`

`

Lecksuche

108


struktionsmäßige Überlegungen (z. B.Platzbedarf) entgegen.

Wenn man in einer Apparatur nicht zu demgewünschten Enddruck kommt, sind hier-für meistens zwei Ursachen zu nennen:Das Vorhandensein von Undichtheitenund/oder die Gasabgabe von Behälter-wänden und Dichtungsmitteln.

Zur Unterscheidung zwischen beiden Ur-sachen kann eine Partialdruckanalyse miteinem Massenspektrometer oder die

Druckanstiegsmethode angewendet wer-den. Da mit der Druckanstiegsmethodegrundsätzlich nur das Vorhandensein einesLecks nachweisbar ist, aber seine Lage inder Apparatur weiter unbekannt bleibt,empfiehlt sich der Einsatz eines Helium-Leckdetektors, mit dem die Lecks im all-gemeinen auch wesentlich schneller loka-lisiert werden können.

Um einen Überblick über den Zusammen-hang zwischen geometrischer Lochgröße

und zugehöriger Leckrate zu erhalten, kannman von folgender, groben Abschätzungausgehen: Ein kreisrundes Loch in einerRezipientenwand mit Durchmesser 1 cmsei mit einem Schieberventil verschlossen.Außen herrscht Atmosphärendruck, innenVakuum. Bei plötzlichem Öffnen desSchiebers werden alle die Luftmoleküle, diesich in einem Zylinder mit 1 cm Durch-messer und 330 m Höhe befinden, mitSchallgeschwindigkeit (330 m/s) in 1 s indas Loch »fallen«. Die je Sekunde einströ-mende Menge ist 1013 mbar mal Zylin-dervolumen (siehe Abb. 5.1). Es ergibtsich für den Lochdurchmesser von 1 cmeine QL(Luft) von 2,6 ⋅10+4 mbar ⋅ /s. Läßtman bei sonst gleichbleibenden Voraus-setzungen statt Luft Helium mit der Schall-geschwindigkeit 970 m/s in das Lochströmen, so ergibt sich analog QL(Helium)von 7,7 ⋅10+4 mbar ⋅ /s, also ein um denFaktor 970/330 = 2,94 größerer pV-Leck-gasstrom. Diese für Helium höhere »Emp-findlichkeit« wird in der Lecksuchprüfpra-xis genutzt und hat zur Entwicklung undSerienfertigung hochempfindlicher Heli-um-Lecksuchgeräte geführt (siehe 5.5.2).

In der Abb. 5.1 ist der ZusammenhangLeckrate-Lochgröße für Luft mit dem Nä-herungswert QL(Luft) von ≈ 10+4 mbar ⋅ /sfür das »1 cm Loch« angegeben. Die Ta-belle zeigt, daß bei einer Verkleinerung desLochdurchmessers auf 1 µm (= 0,001mm)die Leckrate 10–4 mbar ⋅ /s beträgt, einWert, der in der Vakuumtechnik bereits einegroße Undichtheit darstellt (siehe Faustre-gel oben). Dem Lochdurchmesser 1 Å ent-spricht die Leckrate von 10–12 mbar ⋅ /s;dies ist die untere Nachweisgrenze mo-derner Helium-Leckdetektoren. Da auchdie Gitterkonstanten vieler Festkörper beieinigen Å liegen und die Durchmesser klei-ner Moleküle und Atome (H2, He) etwa 1 Åbetragen, ist die inhärente Permeationdurch Feststoffe mit He-Leckdetektorenmeßtechnisch erfaßbar. Das hat zur Ent-wicklung kalibrierter Prüflecks mit sehrkleinen Leckraten geführt (siehe 5.5.2.3).Dabei handelt es sich um eine meßbareUndichtheit, aber nicht um ein Leck imSinne eines Material- oder Fügefehlers.Aus Abschätzungen oder Messungen derGröße von Atomen, Molekülen, Viren, Bak-terien etc. werden oft landläufige Begriffenwie „wasserdicht“ oder „bakteriendicht“abgeleitet; siehe Tabelle 5.1.

Lecksuche

109

Abschätzung von Lecks Lochgrößen<––––>

∆p = 1013 mbar, Lochdurchmesser d = 1 cm

Gasgeschwindigkeit = Schallgeschwindigkeit = 330 ms

mbar ·s

`

mbar ·s

``s

`s

cms

3ms

1 ·4

2 πVolumen/Sekunde:

Menge/Sekunde:

Durchmesser cm Leckrate

1013 mbar · 25,95 = 2,63 · 10 10+4 +4P

330 · · cm = 25,95 · 10 = 25,952 +3

10 m= 1,0 cm 1010 m= 1,0 mm 1010 m= 0,1 mm 10 (= 1)10 m= 0,01mm 1010 m= 1,0 m 1010 m= 0,1 m 1010 m= 0,01 m 1010 m= 1,0 nm 1010 m= 1,0 Angström 10 (Nachweisgrenze He-Leckdetektor)

–2 +4

–3 +2

–4 0

–5 –2

–6 –4

–7 –6

–8 –8

–9 –10

–10 –12

µµµ

Abb. 5.1 Zusammenhang Leckrate – Lochgröße

Begriff / Kriterium Bemerkung QL [mbar ⋅ /s] relevante Teilchengröße

wasserdicht*) tropfen QL < 10–2

dampfdicht „schwitzen“ QL < 10–3

bakteriendicht*) (Kokken) QL < 10–4 Ø ≈ 1 µm

(Stäbchen) Ø ≈ 0,5-1 µm, 2–10 µm lang

öldicht QL < 10–5

virendicht *)(Vaccine z.B. Pocken) QL < 10–6 Ø ≈ 3·10–7 m

(kleinste Vieren,Bakteriophagen) QL < 10–8 Ø ≈ 3·10–8 m(Viroide, RNA) QL < 10–10 Ø ≈ 1·10–9 m (Fäden)

gasdicht QL < 10–7

»absolut dicht« technisch QL < 10–10

*) Im Gegensatz zu Dampf muß bei Flüssigkeiten zwischen hydrophilen und hydrophoben Festkörpern unter-schieden werden. Das gilt auch für Bakterien und Viren da sie hauptsächlich in Lösungen transportiert werden

Tabelle 5.1 Schätzung von Grenzleckraten


In Abb. 5.2 sind Art und Nachweisgrenzenhäufig eingesetzter Leck-Prüfmethoden zu-sammengestellt.

5.2.1 Die Helium Standard-Leckrate

Für die eindeutige Definition eines Leckssind erstens die Angaben der Drücke aufbeiden Seiten der Wand und zweitens dieArt des durchdringenden Mediums (Vis-kosität) bzw. dessen molare Masse nötig.Für den in der Praxis sehr häufigen Fall,daß die Prüfung mit Helium bei 1 barDruckunterschied von Atmosphärendruck(außen) nach Vakuum (p < 1 mbar, innen)erfolgt, hat sich die Bezeichnung „Helium-Standard-Leckrate“ (He Std) eingebürgert.Um die Rückweisrate bei einer Prüfung mitHelium unter Helium Standard-Bedingun-gen anzugeben, müssen die realen Ein-satzbedingungen zuerst auf Helium-Stan-dard-Bedingungen umgerechnet werden(siehe 5.2.2). Einige Beispiele solcher Um-rechnungen sind in Abb. 5.3 gezeigt.

5.2.2 Umrechnungsgleichungen

Bei der Umrechnung von Druckverhältnis-sen und Gasart (Viskosität) muß beachtetwerden, daß unterschiedliche Gleichungenfür laminare und für molekulare Strömunggelten. Die Grenze zwischen diesen Be-reichen ist sehr schwierig festzustellen.Als Richtlinie nimmt man bei LeckratenQL > 10–5 mbar · /s laminare Strömungund bei Leckraten QL < 10–7 mbar· /s mo-lekulare Strömung an. Im Zwischenbereichmuß der (Garantie leistende) Hersteller densichereren Wert annehmen. Die Gleichun-gen sind in Tabelle 5.2 aufgelistet.

Dabei bedeuten die Indices I und II dieeinen bzw. anderen Druck-Verhältnisseund die Indices 1 und 2 jeweils Innen- undAußenseite der Leckstelle.

5.3 Begriffe und Definitionen

Bei der Lecksuche hat man im allgemei-nen zwischen zwei Aufgabenstellungen zuunterscheiden:

1. die Lokalisierung von Lecks und2. die Messung der Leckrate

Lecksuche

110

Vakuumm

ethodeÜberdruckm

ethode

Helium-Lecksucher ULTRATEST UL 500/500 dry

Helium-Lecksucher ULTRATEST UL 200/200 dry

ULTRATEST mit Heliumschnüffler

Halogenschnüffler HLD 4000 A/ECOTEC 500

Blasentest

Druckabfalltest

Druckanstiegsmethode

100 10–1 10–2 10–3 10–4 10–5 10–6 10–7 10–8 10–9 10–10 10–11 10–1210 ....3

mbar · · sø –1

Abb. 5.2 Leckratenbereiche bei Lecksuchverfahren und Lecksuchgeräten

Leck <----> LochQ ... Leckrate,

kurz: Leck

Stoffmenge Zeiteinheit Lochpro durch Heliumstandard Leckrate:p = 1 bar, p < 1 mbar ( p = 1 bar)Testgas = Helium

1 2 ∆

Vertraute Lecks: Austretende Menge: He-Standardleckrate:

Wasserhahn tropft 34

10

3,18 · 10

4,19 · 10

430 Frigen

–2

–4

–3 –3

–2

–5

–2

–5–3

3

Wasser Luft He Std

Luft

He Std

He Std

He Std

He StdF12

Luft

Luft

= 6,45 0,17

= 4,24 · 10

0,9 · 10

4,3 · 10

1,88 · 10

4,33 · 10= 2,8 · 10

mg

Ncm

g

mbar · ø mbar · ø

mbar · ø

mbar · ø

mbar · ø

mbar · ø

mbar · ømbar · ø

mbar · ø

mbar · ø

s

s

a

s s

s

s

s

s

ss

s

s

4 mm , 1 Hz, p = 4 barø ∆

Haar liegt auf Dichtung

Fahrradschlauch im Wasser(bubble test)2 mm , 1 Hz, p = 0,1 barø ∆

Autoreifen verliert Luft25 l, 6 Mo: 1,8 --> 1,6 bar

Autoreifen verliert Luft25 l, 6 Mo: 1,8 --> 1,6 bar

Definition: Q = ∆ (p · V)∆t

1

1

1

2

2

2

Abb. 5.3 Beispiele für die Umrechnung in Helium-Standard-Leckraten

Bereich laminar molekular

Druck

Gasart

( ) ( )Q p p Q p pI II II I⋅ − = ⋅ −12

22

12

22

Q QGas A Gas A GasB GasB⋅ = ⋅η η

( ) ( )Q p p Q p pI II II I⋅ − = ⋅ −1 2 1 2

Q M Q MGas A Gas A Gas B Gas B⋅ = ⋅

Tabelle 5.2 Umrechnugsformeln für Änderung von Druck und Gasart


Außerdem unterscheidet man je nachFließrichtung des Fluids zwischen der

a. Vakuum-(oder Unterdruck-) Methode(engl. oft »outside-in leak«), also Strö-mung in den Prüfling hinein (Druck imPrüfling < Umgebungsdruck) und

b. Überdruck-Methode (engl. oft »inside-out leak«), also Strömung aus demPrüfling heraus (Druck im Prüfling >Umgebungsdruck).

Die Prüflinge sollen nach Möglichkeit ihrerspäteren Verwendung entsprechend ge-prüft werden, also Teile für Vakuuman-wendungen nach der Vakuummethode,Teile für Überdruck nach der Überdruck-methode.

Bei der Messung von Leckraten unter-scheidet man zwischen der Erfassung von

α. Einzellecks (lokale Messung), Abb.5.4,b und 5.4,d oder die Erfassung der

β. Summe aller Lecks des Prüflings (inte-grale Messung), Abb. 5.4,a und 5.4,c.

Die kleinste, nach Abnahmespezifikationnicht mehr akzeptable Leckrate wird alsRückweisleckrate (engl. rejection-rate)bezeichnet. Sie wird aus der Bedingung er-rechnet, daß der Prüfling während seinergeplanten Einsatzzeit mit einer bestimm-ten Sicherheit nicht – wegen durch Lecksverursachten Fehlern – ausfallen darf. Oftwird nicht die Leckrate unter Einsatzbe-dingungen des Prüflings bestimmt, son-dern die Durchflußrate eines Prüfgases –vornehmlich Helium – unter Prüfbedin-gungen gemessen. Die so gewonnenenWerte müssen auf die tatsächlichen Ein-satzbedingungen bezüglich Druck im Prüf-ling und außerhalb des Prüflings und Gas-art (oder Flüssigkeit) umgerechnet werden.

Wenn im Prüfling Vakuum herrscht (p < 1mbar) und außen Atmosphärendruck undals Prüfgas Helium verwendet wird, sprichtman von Helium-Standard-Bedingungen.Helium-Standard-Bedingungen sind im-mer bei der Heliumlecksuche an einerHochvakuumanlage gegeben, wenn dieAnlagen mit einem Leckdetektor verbun-den ist und mit Helium abgesprüht wird(Sprüh-Technik). Wird der Prüfling nurvom Leckdetektor selbst evakuiert, sospricht man von Hauptstrombetrieb desLeckdetektors (LD). Ist der Prüfling selbsteine komplette Vakuum-Anlage mit eige-nen Vakuumpumpen und der Leckdetektorwird parallel zu den Anlagenpumpen be-

trieben, so spricht man von Teilstrombe-trieb. Von Teilstrombetrieb spricht manauch, wenn parallel zum Leckdedektor eineseparate Hilfspumpe verwendet wird.

Bei Anwendung der Überdruckmethode istes manchmal unpraktisch oder unmöglich,die Leckrate direkt zu messen, wohl aberkann sie an einer den Prüfling umgeben-den Hülle gemessen werden. Das kanndurch Anschluß der Hülle an den Leckde-tektor oder durch Anreicherung (Konzen-trationserhöhung) des Prüfgases in derHülle gemessen werden. Ein Sonderfall derAnreicherungsmethode ist der »Bombing-Test« (siehe 5.6.4). Bei der sogenanntenSchnüffeltechnik, eine andere Variante derÜberdruckmethode, wird das aus Lecksausströmende (Prüf-) Gas durch eine be-sondere Vorrichtung gesammelt (abge-saugt) und dem Leckdetektor zugeführt.Das kann sowohl mit Helium als Prüfgasals auch mit Kältemitteln oder SF6 durch-geführt werden.

5.4 Lecksuchmethoden ohneLecksuchgerät

Die sinnvollste Unterscheidung der bei derLecksuche zur Anwendung kommendenPrüfmethode ist die Unterscheidung, obbesondere Lecksuchgeräte zum Einsatzkommen oder nicht.

Im einfachsten Fall kann eine Undichtheitqualitativ, bei manchen Prüfmethoden aberauch quantitativ (als Leckrate) ohne Zuhil-fenahme eines besonderen Lecksuchgerä-tes (Leckdetektors LD) festgestellt werden.So kann die Menge des aus einem un-dichten Wasserhahn abtropfenden Was-sers zeitbezogen in einem Meßglas be-stimmt werden, doch man wird dabei nichtvon einem Lecksuchgerät sprechen. Injenen Fällen, in denen bei der Lecksucheauch ohne Lecksuchgerät die Leckrate be-stimmbar ist (siehe z.B. Abschnitt 5.4.1),wird diese häufig auf die Heliumstandard-Leckrate (Abschnitt 5.2.1) umgerechnet.Dieser Standard Leckratenwert wird oft beider Anfertigung von Abnahmezertifikatenbenötigt, dient aber auch dem Vergleich

Lecksuche

111

a: Integrale Lecksuche Prüfling unter Vakuumc: Integrale Lecksuche (Testgasanreicherung in der

Hülle) Prüfling unter Testgas-Überdruck

b: Lokale Lecksuche Prüfling unter Vakuumd: Lokale Lecksuche Prüfling unter Testgas-Über-

druck

Abb. 5.4 Lecksuchmethoden – Fachausdrücke

Helium

Helium

Helium


von Leckratenwerten, die mit Helium-Leck-suchgeräten ermittelt wurden.

Trotz sorgfältiger Prüfung der einzelnenBauelemente können auch nach dem Zu-sammenbau in der Apparatur Lecks vor-handen sein. Sei es, daß Dichtungenschlecht sitzen oder die Dichtflächen be-schädigt sind. Die zum Prüfen einer Appa-ratur verwendeten Verfahren hängen vonder Größe der Undichtheiten ab bzw. vonder angestrebten Dichtheit und auchdavon, ob die Apparatur aus Metall oderaus Glas bzw. anderen Werkstoffen be-steht. Im Folgenden werden einige Leck-suchmethoden skizziert. Sie werden denspeziellen Anwendungsfällen entsprechendeingesetzt, wobei oft auch ökonomischeGesichtspunkte eine wichtige Rolle spie-len.

5.4.1 Druckanstiegsprüfung

Diese Arte der Lecksuche macht von derTatsache Gebrauch, daß eine Undichtheiteine zeitlich gleichbleibende Gasmenge ineine hinreichend evakuierte Apparatur ein-strömen läßt (verblockter Gasstrom, sieheAbb. 1.1. Im Gegensatz dazu nimmt dieGasabgabe von Behälterwänden und vonden zur Dichtung verwendeten Materialien(falls diese nicht hinreichend gasfrei sind)mit der Zeit ab, da es sich dabei praktischimmer um kondensierbare Dämpfe han-delt, für die sich ein Gleichgewichtsdruckeinstellt (siehe Abb. 5.5). Für die Druck-anstiegsmessung wird das pumpenseitigeVentil des evakuierten Rezipienten ge-

schlossen. Dann wird die Zeit gemessen,während welcher der Druck um einen be-stimmten Betrag (etwa eine Zehnerpotenz)steigt. Das Ventil wird wieder geöffnet undeinige Zeit gepumpt, worauf dieses Ver-fahren wiederholt wird. Bleibt die Zeit fürden Druckanstieg konstant, so ist ein Leckvorhanden, vorausgesetzt daß die Warte-zeit zwischen den einzelnen Druckan-stiegsversuchen hinreichend lang war.Welche Wartezeit angemessen ist, hängtvon der Art und Größe der Apparatur ab.Wird der Druckanstieg geringer, so ist die-ser wahrscheinlich auf die Gasabgabe in-nerer Oberflächen zurückzuführen. Ausdem Verlauf der Druckanstiegskurve kannman versuchen, zwischen Undichtheitenund Verschmutzung zu unterscheiden: Imlinearen Maßstab aufgetragen muß dieDruckanstiegskurve beim Vorhandenseinvon Lecks linear bleiben, auch für hoheDrücke: wird der Druckanstieg durch Gas-abgabe der Wände hervorgerufen (Ver-schmutzung), so wird der Druckanstiegallmählich kleiner und strebt einem Grenz-wert zu. Meist treten beide Fälle gleichzei-tig auf, so daß eine Trennung der beidenUrsachen oft schwierig, wenn nicht gar un-möglich wird. Diese Verhältnisse sind inAbb. 5.5 schematisch dargestellt. Hat mansich überzeugt, daß der Druckanstieg le-diglich auf ein echtes Leck zurückzuführenist, so läßt sich die Leckrate quantitativ ausdem zeitlichen Druckanstieg gemäß Glei-chung (5.3) bestimmen:

(5.3)

Beispiel: In einer Vakuumapparatur steigtnach dem Absperren des Rezipienten von20Ìnhalt von der Pumpe der Druck in 300s von 1 ·10–4 mbar auf 1 ⋅10–3 mbar. DieUndichtheit (Leckrate) ist dann gemäßGleichung 5.2

Die Leckrate als Massenstrom ∆m/∆t er-gibt sich aus Gleichung 5.1 mit QL = 6 ⋅10–5

mbar ⋅ /s, T=20°C und der molaren Masse

QL

mbars

=⋅ – − ⋅ – ⋅

= ⋅ – ⋅ = – ⋅

1 10 3 1 10 4 20

300

9 10 4 20300

6 10 5⋅ `

QLp V

t= ⋅∆

∆

für Luft (M=29 g/mol) zu

Wird der Behälter beispielsweise mit einerTurbo-Molekularpumpe TURBOVAC 50evakuiert (S = 50 /s), die über ein Ab-sperrventil an den Behälter angesetzt ist,so hat man mit einem effektiven Saugver-mögen am Behälter von etwa Seff = 30 /szu rechnen. Damit ergibt sich ein Enddruckvon

Natürlich kann man diesen Enddruck, fallser unbefriedigend ist, durch Verwendungeiner größeren Pumpe (z. B.: TURBOVAC151) verbessern und damit gleichzeitig dieAuspumpzeit zum Erreichen des End-druckes verkürzen.

Heute erfolgen Dichtheitsprüfungen an Va-kuumanlagen aber meist mit Helium-Leck-detektoren nach der Vakuum-Methode(siehe 5.6.1): Die Apparatur wird evakuiertund von außen mit einem Prüfgas be-sprüht; in diesem Fall muß das durch dieUndichtheiten in die Vakuumanlage einge-drungene Prüfgas innerhalb der Apparaturnachgewiesen werden. Eine andere Mög-lichkeit ist die Dichtheitsprüfung nach derÜberdruckmethode vorzunehmen: Die zuprüfende Apparatur wird unter geringemÜberdruck mit einem Prüfgas (Helium) ge-füllt, so daß das Prüfgas durch die Leck-stellen nach außen dringt und außerhalbder Apparatur nachgewiesen wird. DerNachweis erfolgt mit Lecksuchsprays (Sei-fenschaum, 5.4.5) oder bei Prüfgas Heoder H2 mit Leckdetektor und Schnüffel-einrichtung (5.6.2).

5.4.2 Druckabfallprüfung

Hier gelten analoge Überlegungen wie beider Druckanstiegs-Methode (5.4.1). DieMethode wird allerdings zur Dichtheitsprü-fung von Vakuum-Anlagen nur selten an-gewendet. Ist dies trotzdem der Fall, so darf

pend

QL

Seff

mbar ss

mbar

= =– ⋅⋅ ⋅ –

⋅ –

= ⋅ –

6 10 5 1

30 1

2 10 6

`

`

Q mt

mbars

gmol

mol Kmbar K

gs

L = = ⋅ ⋅ ⋅ ⋅ ⋅

⋅ ⋅⋅ ⋅ ⋅

= ⋅

–

–

∆∆

6 10 29

8314 293 107 10

5

28

`

`,

Lecksuche

112

Abb. 5.5: Druckanstieg in einem Behälter nach Abschalten der Pumpe

1 Undichtheit2 Gasabgabe der Behälterwände3 Undichtheit + Gasabgabe


der Überdruck 1 bar nicht überschreiten,da die in der Vakuumtechnik verwendetenFlanschverbindungen höhere Überdrückeim allgemeinen nicht zulassen. Die Über-druckmethode ist aber im Behälterbau eineallgemein geübte Leckprüftechnik. Beigrößeren Behältern und den oft damit ver-bundenen langen Prüfzeiten für den Druck-abfall muß unter Umständen mit Tempe-raturänderungen gerechnet werden. AlsFolge davon kann etwa bei Abkühlung derSättigungsdampfdruck des Wasserdamp-fes unterschritten werden, so daß Wasserkondensiert, was bei der Messung desDruckabfalles entsprechend berücksichtigtwerden muß.

5.4.3 Dichtheitsprüfung mitgasartabhängigenVakuummetern

Die Gasartabhängigkeit der Druckanzeigevon Vakuummetern (siehe Abschnitt 3.3)kann auch in gewissem Umfang zur Leck-suche herangezogen werden: So könnenvermutete Leckstellen beispielsweise mitAlkohol bepinselt oder besprüht werden.Durch ein Leck in die Apparatur einströ-mender Alkoholdampf, dessen Wärmeleit-vermögen und Ionisierbarkeit sich von denEigenschaften der Luft stark unterscheidet,wird die Druckanzeige mehr oder wenigerverändern. Das Vorhandensein genauererund einfach zu bedienender Helium-Leck-detektoren hat allerdings die eben ge-nannte Methode praktisch bedeutungslosgemacht.

5.4.4 Blasen-Tauchprüfung(Bubble-Test)

Der Prüfling wird mit Überdruck in einFlüssigkeitsbad getaucht. AufsteigendeGasbläschen (bubbles) zeigen die Un-dichtheit an. Die Leckfindung ist stark vonder Aufmerksamkeit der prüfenden Personabhängig und verleitet zur Erhöhung der»Empfindlichkeit« zur Anwendung immerhöherer Überdrücke, wobei manchmal diehierfür geltenden Sicherheitsbestimmun-gen unbeobachtet bleiben. Die Methode istbei geringen Leckraten sehr zeitraubend,wie die untenstehende Tabelle 5.3 zeigt. Siebezieht sich auf die Dichtheitsprüfung vonmit Kältemittel R12 betriebenen Kälteanla-gen; bei diesen wird die Leckrate in Gramm

Kältemittelverlust pro Jahr angegeben(g/a). Als Prüfflüssigkeit nimmt man Was-ser (eventuell erhitzt, mit oder ohne Netz-mittel) oder Mineralöle. Ihre Oberflächen-spannung sollte 75 dyn/cm (1 dyn = 10–5 N)nicht überschreiten.

5.4.5 Blasen-Sprühprüfung

In vielen Fällen lassen sich Überdruckführende Behälter oder Gasleitungen (auchGasversorgungsleitungen für Vakuuman-lagen) besonders gut auf Dichtheit prüfen,indem sie mit einer Seifenlösung bepinseltoder angesprüht werden. EntsprechendeLecksuchsprays sind im Handel erhältlich.Austretendes Gas bildet an den Leckstel-len „Seifenblasen“. Auch hier ist das Er-kennen kleiner Lecks zeitraubend und starkvon der Aufmerksamkeit des Prüfers ab-hängig. Einen Sonderfall bilden die Was-serstoffgas-Kühlversorgungssysteme vonKraftwerksgeneratoren. Diese werden zwarmanchmal noch auf diese Art geprüft, siekönnen aber besser und viel empfindlicherdurch „Abschnüffeln“ des an Leckstellenaustretenden Wasserstoffes mit einem aufH2 justierten He-Leckdetektor durch „Ab-schnüffeln“ geprüft werden (siehe 5.6.2).

5.4.6 Blasen-Vakuumboxprüfung

In Abwandlung der obigen Sprühtechnik,bei der das austretende Gas die Blasen ver-ursacht, kann auf die zu untersuchendeOberfläche nach Besprühen mit Seifenlö-sung eine sogenannte Vakuumbox mitDichtung (wie eine Taucherbrille) ange-bracht werden. Diese Box wird durch eine

Vakuumpumpe evakuiert. An Leckstellenwird nun von außen eindringende Luftinnen in der Box Blasen verursachen, diedurch das Glasfenster der Box beobachtetwerden können. So können beispielsweiseauch ebene Bleche auf Leckstellen über-prüft werden. Vakuumboxen gibt es fürverschiedene Anwendungen mit den un-terschiedlichsten Oberflächenformen.

5.4.7 Krypton 85 – Prüfung

In kleine, hermetisch gekapselte Teilederen Kapselung leck ist, kann Krypton 85,ein gasförmiges, radioaktives Isotop,zunächst mit äußerem Überdruck hinein-gepresst werden. Nach einer genau be-messenen Verweilzeit unter Überdruckwird nach Abspülen des Teiles die Aktivitätder »Gasbeladung« gemessen. Auf gleicheArt kann auch Helium als Prüfgas verwen-det werden (siehe 5.6.4, Bombing-Test).

5.4.8 Hochfrequenz-Vakuumprüfung

Zur Prüfung des Druckes in Glasapparatu-ren, aber auch zur Lokalisierung poröserStellen in Kunststoff- oder Lacküberzügenauf Metallen, kann der sogenannte Hoch-frequenz-Vakuumprüfer verwendet wer-den. Er besteht aus einem Handgerät mitbürstenförmiger HF-Elektrode und einemNetzgerät. Als grobe Kriterien für den ineiner Glasapparatur herrschenden Druckkönnen Form und Farbe der elektrischenGasentladung dienen. Beim Vakuumprüfer– der im wesentlichen aus einem Tesla-Transformator (der einen hochgespannten,hochfrequenten Wechselstrom liefert) be-

Lecksuche

113

Verlust Freon F12 Zeit für Bildung Äquivalente Suchzeit mit Helium- pro Jahr einer Gasblase Leckrate Leckdetetektor

(g/a) (s) (cm3[NTP]/s) (s)

280 13,3 1,8 ⋅ 10–3 einige Sekunden

84 40 5,4 ⋅ 10–4 einige Sekunden



2,8 24 min 1,8 ⋅ 10–5 einige Sekunden

0,28 * 6 h 1,8 ⋅ 10–6 einige Sekunden

*) Diese Leckrate ist die Nachweisgrenze guter Halogen-Leckdetektoren (≈ 0,1 g/a).

Tabelle 5.3 Vergleich Blasenmethode (Tauchtechnik) – Helium-Leckdetektor


steht – wird durch Annäherung der Sprüh-elektrode an die Apparatur in dieser eineelektrodenlose Entladung erzeugt. Inten-sität und Farbe dieser Entladung hängenvom Druck und von der Gasart ab. DieLeuchterscheinung der Entladung läßteinen Schluß auf die Größenordnung desin der Apparatur herrschenden Druckes zu.Bei hohen und niederen Drücken ver-schwindet das Leuchten der Entladung.

Zur Lecksuche bei Glasapparaturen wer-den die leckverdächtigen Stellen mit derElektrode des Hochfrequenz-Vakuumprü-fers abgetastet. Bei Vorhandensein einerUndichtheit schlägt der Funke zu der Porein der Glaswand hin, in der sich eine hellleuchtende Entladungsbahn zeigt. KleinePoren können durch diese Funken ver-größert werden! Auch dünne Stellen imGlas, besonders an Verschmelzstellen undÜbergangsstellen bei Zwischengläsern,können durch die Sprühentladung des Va-kuumprüfers durchgeschlagen werden.Ursprünglich dichte Apparaturen werdenauf diese Weise undicht! Der Hochfre-quenz-Vakuumprüfer ist seiner Arbeits-weise entsprechend im Gegensatz zu den

eigentlichen Lecksuchgeräten nur be-schränkt einsetzbar.

5.4.9 Prüfung mit chemischenReaktionen undFarbeindringprüfung

Gelegentlich können Leckstellen auchdurch chemische Reaktionen, die eine Ver-färbung zur Folge haben, oder durch Ein-dringen einer Farblösung in feine Zwi-schenräume lokalisiert bzw. nachgewiesenwerden. Auf diese Weise wurde früher beiLötstellen von Kälteaggregaten die Flam-menfärbung von durch Lecks ausströ-menden Halogen-Gas zur Lokalisierungvon Lecks herangezogen.

Ein seltener anwendbares Beispiel für einechemische Reaktion wäre die von austre-tendem Ammoniak mit Ozalidpapier (Licht-pauspapier) oder mit anderen entspre-chend präparierten Stoffen, die außen umden Prüfling gewickelt wurden. Leckstel-len erkennt man an der Verfärbung desPapieres.

Ein Beispiel für eine Farbeindringprüfungist die Prüfung der Dichtheit von Gummi-

stöpseln oder -Kolben in Glasrohren, wiesie mitunter bei Materialeignungsprüfun-gen für Einwegspritzen oder Arzneimittel-verpackungen angewendet wird. Bei derBeurteilung kleinster Lecks für Flüssigkei-ten muß auch die Benetzbarkeit der Fest-körperoberfläche und die Kapillarwirkungberücksichtigt werden; siehe auch Tabelle5.1. Einige weiter verbreitete Lecksuch-methoden sind mit Prüfgas, Anwendungs-bereich und ihren Besonderheiten in Ta-belle 5.4 zusammengestellt.

5.5 Leckdetektoren (LD) undihre Arbeitsweisen

Dichtheitsprüfungen werden heute über-wiegend mit speziellen Lecksuchgerätendurchgeführt. Mit diesen können wesent-lich geringere Leckraten festgestellt wer-den, als mit Methoden, die ohne besonde-re Geräte auskommen. Diese Methodenberuhen alle auf der Verwendung be-stimmter Prüfgase. Der Unterschied derphysikalische Eigenschaften der Püfgasevon den Gasen beim realen Einsatz bzw. inUmgebung der Prüfanordnung wird vonden Lecksuchgeräten gemessen. Das kannz.B. die unterschiedliche Wärmeleitungvon Prüfgas und umgebender Luft sein.Die heute verbreitetste Methode ist aberder Nachweis von Helium als Prüfgas.

Die Funktion der meisten Lecksuchgerätebasiert darauf, daß die Prüfung mit einembesonderen Prüfgas, also einem anderenMedium erfolgt, als das beim normalenBetrieb zum Einsatz kommende. Die Leck-Prüfung erfolgt beispielsweise mit Helium,das mit einem Massenspektrometer nach-gewiesen wird, obwohl das zu prüfendeTeil etwa ein Herzschrittmacher sein kann,dessen Innenteile bei normalem Betriebvor dem Eindringen von Körperflüssigkeitgeschützt werden müssen. Allein diesesBeispiel macht deutlich, daß die unter-schiedlichen Fließeigenschaften von Prüf-und Arbeitsmedium berücksichtigt werdenmüssen.

5.5.1 Halogen-Leckdetektoren (HLD 4000, D-Tek)

Gasförmige chemische Verbindungen,deren Moleküle Chlor und/oder Fluor ent-halten, wie z. B. die Kältemittel R12, R22,

Lecksuche

114

Methode Prüfgas DruckbereichKleinste nachweis-bare Leckrate

QuantitativeMessung

mbar /s` g/a R 134 a

Überdruck

Überdruck

Überdruck

Vakuum

Überdruck

Überdruck

Überdruck

Überdruckund Vakuum

Überdruck(Vakuum)

10–4

10–4

7

70

10–5

10(10 )

–6

–5

1010

–12

–7

10 – 10–3 –5

10–2

10–3

10–2

70

7 · 10–1

7 · 10–1

7 · 10–1

7 · 10(10 )

–3

–1

7 · 10–3

7 · 107 · 10

–9

–4

10 – 7–1

10–4

Luft

Luft und andereGase

Wasser

Luft und andereGase

Helium

KältemittelHelium undandere Gase

HalogenhaltigeSubstanzen

Andere Gaseaußer Luft

Luft und andere

Luft und andere

Druckanstiegs-Prüfung

Druckabfall-Prüfung

Wasserddruck-Prüfung

Blasenprüfung(Bubble Test)

Helium-Lecksuche

UniversalSchnüffel-Lecksuche

Halogen-Lecksuche

Wärmeleitfähig-keits-Lecksucher

Ultraschall-Mikrofon

SchaumbildendeFlüssigkeiten

VakuumÜberdruck

Nein

Nein

Nein

Ja

Ja

Ja

Ja

Nein

Nein

MitEinschränkungen

Tabelle 5.4Vergleich von Lecksuchmethoden


R134a beeinflussen die Emission von Al-kali-Ionen aus einer heißen Platinober-fläche (Langmuir-Taylor-Effekt). Kommtdemnach ein derartiges Gas mit einer aufetwa 800°C geheizten Platin-Anode inBerührung, so fließt ein positiver Ionen-strom zur gegenüberliegenden kalten Ka-thode (Halogen-Dioden-Prinzip). Er wirdverstärkt und gemessen. Dieser Effekt istso groß, daß Halogen-Partialdrücke von10–7 mbar noch nachgewiesen werdenkönnen.

Während früher solche Geräte zur Lecksu-che nach der Vakuummethode verwendetwurden, werden heute wegen den FCKW-Problematik nur mehr Schnüffelgeräte ge-baut. Die erreichbare Nachweisgrenze liegtfür alle Geräte etwa bei 1 ⋅ 10–6 mbar ⋅ /s.Nach dem Halogendiodenprinzip arbeiten-de Geräte können auch SF6 nachweisen.Mit diesen Schüffelgeräten wird also nach-gewiesen, ob aus einem Kälteaggregat durchLecks Kältemittel oder aus einem Schal-terkasten SF6 (Funkenlöschgas) entweicht.

5.5.2 Leckdetektoren mitMassenspektrometern (MS)

Der massenspektrometrische Nachweisvon Prüfgas ist bei weitem die empfind-lichste und am weitesten verbreitetste inder Industrie angewendete Lecksuchme-thode. Die hierfür entwickelten massen-spektrometrischen Lecksuchgeräte ermög-lichen die quantitative Messung von Leck-raten in einem über viele Zehner-Potenzengehenden Bereich (siehe Abschnitt 5.2),wobei die untere Grenze ≈ 10–12 mbar ⋅ /sbeträgt, und damit sogar den Nachweisder natürlichen Gasdurchlässigkeit (Per-meation) von Feststoffen ermöglicht, wennHelium als Prüfgas verwendet wird.Grundsätzlich können eigentlich alle Gasemassenspektrometrisch nachgewiesenwerden. Unter allen Möglichkeiten hat sichaber die Verwendung von Helium als Prüf-gas als besonders praktisch erwiesen:Helium ist im Massenspektrometer ein-deutig (!) nachweisbar, chemisch inert,nicht explosiv, nicht gesundheitsgefährlich,in der normalen Luft nur mit 5 ppm vor-handen und recht preiswert. In handels-üblichen massenspektrometrischen Heli-umlecksuchgeräten werden zwei Arten vonMassenspektrometern verwendet:

a) Das Quadrupol-Massenspektrometer,allerdings seltener, wegen des aufwen-digeren Aufbaues (vor allem der elek-trischen Versorgung des Sensors), oder

b) Das 180°-Sektorfeld-Massenspektro-meter, überwiegend wegen des relativeinfachen Aufbaues.

Unabhängig vom Funktionsprinzip bestehenalle Massenspektrometer aus drei physika-lisch wichtigen Funktionsgruppen: Ionen-quelle, Trennsystem und Ionenfänger. DerWeg von der Ionenquelle durch das Trenn-system zum Ionenfänger soll von den Ionenmöglichst ohne Zusammenstöße mit Gas-mölekülen zurückgelegt werden. Dieser Wegbeträgt bei allen Spektrometertypen etwa15 cm und erfordert daher eine mittlerefreie Weglänge von mindestens 60 cm, waseinem Druck von etwa 1 ⋅10–4 mbar ent-spricht d.h. ein Masssenspektrometer ar-beitet nur im Vakuum. Das Evakuieren desSpektrometers erfordert wegen des Min-destvakuums von 1 ⋅10–4 mbar ein Hoch-vakuumsystem. In modernen Leck-detek-toren werden dafür Turbo-Molekularpumpenund geeignete Vorvakuumpumpen einge-setzt. Zu den einzelnen Baugruppen gehö-ren dann noch die nötigen elektrischen undelektronischen Versorgungssysteme und

eine Software, die über einen Mikropro-zessor einen möglichst automatischenBedienungsablauf mit allen Einstell- undKalibrierroutinen sowie einer Meßwertan-zeige erlaubt.

5.5.2.1 Die Funktionsweise eines Leck-detektors mit MS

Die Grundfunktion eines Leckdetektors undder Unterschied Leckdetektor – Massen-spektrometer soll an Hand von Abb. 5.6 er-läutert werden: Die Skizze zeigt die meist-verbreitetste Anordnung einer Lecksuchenach der Helium-Sprühmethode (siehe5.6.1) an einem Vakuumbauteil. Wenn beimSpülen Helium durch ein Leck in das Bau-teil eindringt, wird es durch das Innere desLeckdetektors bis zum Auspuff gepumpt,wo es den Detektor wieder verläßt. Dicht-heit des Detektors vorausgesetzt, bleibt un-abhängig von Querschitt und Leitungsfüh-rung die pro Zeiteinheit durch jeden Rohr-querschnitt (an beliebiger Stelle) fließendeGasmenge konstant. Für den Eintritt in denPumpstutzen der Vakuumpumpe gilt:

Q = p ⋅ S (5.4)

Für alle anderen Stellen gilt unter Berück-sichtigung der Leitungsverluste

Lecksuche

115

Testgasz.B. He

Prüfling

Leckdetektor

Auspuff

Testanschluß

Q = p · SHe He effHe

Abb. 5.6Grundsätzliche Funktion des Leckdetektors


Q = p ⋅ Seff (5.4a)

Die Gleichung gilt für alle Gase, die durchdie Rohrleitung gepumpt werden, alsoauch für Helium.

QHe = pHe ⋅ Seff, He (5.4b)

In diesem Fall ist die Gasmenge pro Zeit-einheit die gesuchte Leckrate, jedoch darfnicht der Totaldruck angewendet werden,sondern nur der Helium-Anteil oder Heli-umpartialdruck. Dieses Signal liefert dasauf die Masse 4 (Helium) eingestellte Mas-senspektrometer. Für jede Baureihe vonLeckdetektoren ist der Wert von Seff eineKonstante, so daß durch einen Mikropro-zessor das aus dem Massenspektrometerkommende Signal noch mit einer kon-stanten Zahl zu multiplizieren ist und dasErgebnis unmittelbar als Leckrate zur An-zeige gelangt.

5.5.2.2 Nachweisgrenze, Untergrund,Gasspeicherung im Öl(Gasballast), gleitendeNullpunktunterdrückung

Die kleinste nachweisbare Leckrate istdurch den natürlichen Untergrund desnachzuweisenden Gases gegeben. Auch beigeschlossenem Prüfanschluß des Leckde-tektors gelangt jedes Gas – entgegen derPumprichtung – durch den Auspuff über diePumpen (aber durch deren Kompressionentsprechend gemindert) bis in das Spek-trometer und wird dort nachgewiesen,wenn die elektronische Mittel ausreichen.Das entstehende Signal stellt die Nach-weisgrenze dar. Das zum Evakuieren desMassenspektrometers benutzte Hochvaku-umsystem besteht üblicherweise aus einerTurbo-Molekularpumpe und einer ölgedich-tete Drehschieberpumpe. (Früher wurdenan statt der Turbo-Molekularpumpen Diffu-sionspumpen verwendet.) Das Dichtungs-öl in den Drehschieberpumpen hat, wie jedeFlüssigkeit, die Eigenschaft Gase zu lösen,bis ein Gleichgewicht zwischen gelöstemGas im Öl und Gas außerhalb des Öls er-reicht wird. Bei warmgelaufenen Pumpenentspricht dieser Gleichgewichtszustand derNachweisgrenze des Leckdetektors. Das imÖl gespeicherte Helium beeinflußt also dieNachweisgrenze des Leckdetektors. Prüf-gas kann aber nicht nur durch den Prüfan-schluß in den Leckdetektor gelangen: Durchunsachgemäße Installation oder unge-

schickte Handhabung des Prüfgases kannPrüfgas durch den Auspuff, das Belüftungs-oder das Gasballastventil in das Innere desDetektors gelangen, dort den Heliumpegelim Öl und in Elastomerdichtungen erhöhenund dadurch im Massenspektrometer einUntergrundsignal hervorrufen, das deutlichüber der Nachweisgrenze liegt. Bei richtigerInstallation des Gerätes (siehe Abb. 5.7),sind Gasballastventil und Belüftungsventilmit Frischluft verbunden und die Auspuf-fleitung (Ölfilter!) soll zumindest aus demRaum, wo die Lecksuche stattfindet, her-ausgeführt sein.

Ein erhöhter Prüfgas- (Helium-) Unter-grund kann durch Öffnen des Gasballast-

ventiles und Einleiten von prüfgasfreiemGas (heliumfreiem Gas, Frischluft) wiederabgesenkt werden. Das gelöste Heliumwird gewissermaßen herausgespült. Da dieWirkung immer nur den augenblicklich inder Pumpenkörper befindlichen Teil desÖles betrifft, muß der Spülvorgang solange fortgesetzt werden, bis alles Öl ausdem Ölkasten der Pumpe mehrmals um-gewälzt wurde. Diese Zeitspanne beträgtetwa 20 – 30 Minuten.

Um dem Benutzer das laufende Beobach-ten des Untergrundes abzunehmen und dieBedienung der Geräte zu vereinfachen,wurde in die Bedienungsautomatik allerLeybold -Leckdetektoren (Abschnitt 5.5.2.5)

Lecksuche

116

Abb. 5.7 Richtige Installation des Leckdetektors

Abb. 5.8 Beispiel für Nullpunktunterdrückung

Testanschluß

Flutventil

Massenspektrometer


VorvakuumpumpeGasballastventil

Auspuff

10–6

10–7

10–8

10–9

10–10

10–11

Warnung

fine

prec

Geräteuntergrund: < 2 ·10–10 1·10–8 1·10–10 (unterdrückt)

Leck: 2·10–8 2·10–8 2·10–8

Anzeige: 2·10–8 3·10–8 2·10–8


die sogenannte gleitende Nullpunktunter-drückung integriert. Dabei wird der nachdem Schließen des Einlaßventiles gemes-sene Untergrund gespeichert und nach demWiederöffnen des Ventils automatisch vonder kommenden Messung abgezogen. Erstbei einer relativ hohen Schwelle erscheintauf der Anzeigetafel (Display) eine War-nung vor dem zu großen Untergrund. Abb.5.8 soll den Vorgang bei der Nullpunktun-terdrückung veranschaulichen. Bild links:Das Signal ist deutlich größer, als der Un-tergrund; Bild mitte: Der Untergrund istsehr stark angestiegen, das Signal istkaum zu erkennen; Bild rechts: Der Unter-grund wurde elektrisch unterdrückt, dasSignal ist wieder deutlich zu erkennen.

Unabhängig von dieser gleitenden Null-punktunterdrückung bieten alle Leckdetek-toren die Möglichkeit der manuellen Null-punktverschiebung. Dabei wird die augen-blickliche Anzeige des Leckdetektors »aufNull gesetzt«, so daß nur ein Anwachsender Leckrate ab diesem Zeitpunkt angezeigtwird. Das dient nur der leichteren Beurtei-lung einer Anzeige, kann aber ihre Genau-igkeit natürlich nicht beeinflussen.

Moderne Leckdetektoren haben immeröfter ölfreie Vakuumsysteme, sogenannte»trockene Leckdetektoren« (UL 200 dry,UL 500 dry). Dort tritt das Problem derGasspeicherung im Öl zwar nicht auf, den-noch werden ähnliche Spültechniken ein-gesetzt.

5.5.2.3 Kalibrieren von Leckdetektoren,Prüflecks

Unter Kalibrierung eines Leckdetektors ver-steht man das Abgleichen der Anzeigeeines Leckdetektors bei Anschluß einesPrüflecks (früher Testlecks) mit dessenWert laut »Etikett« oder Kalibrierschein.Voraussetzung dafür ist die korrekte Ein-stellung der Ionenbahnen im Spektrome-ter, die Justierung (engl. tuning). Oft wirdnicht so genau unterschieden und beideVorgänge zusammen Kalibrierung genannt.

Beim eigentlichen Kalibrieren wird die Ge-rade, die den zahlenmäßig richtigen, linea-ren Zusammenhang zwischen Gasdurch-fluß pro Zeiteinheit und Leckrate darstelltdurch zwei Punkte bestimmt: den Null-punkt (keine Anzeige ohne Emission) undden mit Prüfleck angezeigten Wert (richti-ge Anzeige bei bekanntem Leck).

Bei Vakuumbetrieb (Sprühtechnik, siehe5.6.1) hat man zwischen zwei Arten vonKalibrierungen zu unterscheiden: Mit in-ternem oder mit externem Prüfleck. Miteinem in den Leckdetektor eingebautenPrüfleck kann nur das Gerät selbst kali-briert werden, während mit einem exter-nen Prüfleck das Gerät selbst, aber aucheine komplette Anordnung, beispielsweiseeine Teilstromanordnung, mit einbezogenwerden kann. Interne Prüflecks sind festeingebaut und können nicht verlorengehen. Alle von Leybold zur Zeit vertriebe-nen Leckdetektoren sind mit einer auto-matischen Kalibrierroutine ausgestattet.

Schnüffelgeräte oder -anordnungen müs-sen in der Regel mit besonderen externenPrüflecks kalibriert werden, bei denen si-chergestellt ist, daß einerseits das gesam-te aus dem Prüfleck stammende Prüfgas indie Schnüffelspitze gelangt und anderer-seits der Gasdurchfluß der Schnüffelein-richtung durch das Kalibrieren nicht be-hindert wird. Bei Messungen mit derSchnüffeltechnik (siehe 5.6.2) muß auchder Abstand der Schnüffelspitze von derPrüflingsoberfläche und die Abtastge-schwindigkeit berücksichtigt bzw. »mit ka-libriert« werden. Im Sonderfall von Kon-zentrationsmessungen mit Helium kanneine Kalibrierung mit dem weltweit kon-stanten Heliumgehalt der Luft (5 ppm) er-folgen.

Prüflecks (alte Bezeichnung: Testlecks)bestehen normalerweise aus einem Gas-vorrat, einer Drosselstelle mit definiertem

Leitwert und einem Ventil. Der Aufbau rich-tet sich nach der angestrebten Leckrate.Abb. 5.9 zeigt verschiedene Prüflecks. AlsDrosselstelle sind bei Leckraten 10–10 < QL

< 10–7 Permeationsstrecken üblich, zwi-schen 10–8 und 10–4 Kapillaren und fürsehr große Leckraten im Bereich von 10bis 1000 mbar ⋅ /s nur mehr Rohrstückeoder Blenden mit genau definiertem Leit-wert (Abmessungen).

Eine Sonderstellung nehmen Prüflecks mitKältemittelfüllung ein, weil die Kältemittelbei Raumtemperatur flüssig sind. SolchePrüflecks haben einen Vorratsraum fürFlüssigkeit von dem aus über ein Absperr-ventil der nur mit dem Dampf (Sättigungs-dampfdruck) des Kältemittels gefüllte Raumvor dem Kapillarleck erreicht werden kann.Ein schwer lösbares technologisches Pro-blem dieser Lecks stellt die Tatsache dar,daß alle Kältemittel auch sehr gute Lö-sungsmittel für Fette und Öle und dahervielfach stark verunreinigt sind, so daß esschwierig ist, die Prüflecks mit reinem Käl-temittel zu füllen. Maßgebend ist dabeinicht nur die chemische Zusammenset-zung, sondern vor allem gelöste Partikel,welche die feinen Kapillaren immer wiederverstopfen.

Lecksuche

117

Abb. 5.9 Beispiele für den Aufbau von Prüflecks

a Prüfleck ohne Gasvorrat TL4, TL6b Prüfleck für Schnüffel- und Vakuumanwenungen TL4-6c (internes) Kapillar-Prüfleck TL7

d Permeations- (Diffusions-) Prüfleck TL8, TL9e Kältemittelprüfleck

a b c d e


5.5.2.4 Leckdetektoren mit Quadrupol-MS (ECOTEC 500)

Leckdetektoren mit Quadrupol-Massen-spektrometer werden von LEYBOLD für dieErfassung von höheren Massen als Heli-um gebaut. Von Sonderfällen abgesehenhandelt es sich dabei um Kältemittel. DieseGeräte dienen also zur Prüfung der Dicht-heit von Kälteaggregaten, insbesonderesolche von Kühlschränken und Klimagerä-ten.

Abb. 4.2 zeigt das Funktionsschema einesQuadrupol-Massenspektrometers. Von denvier Stäben des Trennsystems haben jezwei gegenüberliegende gleiches Potentialund regen die in der Mitte durchfliegendenIonen zu Transversalschwingungen an. Nurwenn die Amplitude dieser Schwingungenkleiner als der Stababstand bleibt, kann dasentsprechende Ion das Stabsystem pas-sieren und letztlich den Ionenfänger errei-chen, wo es entladen und dadurch gezähltwird. Der dadurch in der Leitung entste-hende Elektronenstrom bildet das eigentli-che Meßsignal. Die anderen Ionen treffenauf einen der Stäbe und werden dort entla-den.

Abb. 5.10 zeigt das Vakuumschema einesECOTEC 500. Man erkennt das zweifacheGaseinlaßsystem: den (Hauptstrom)-Ein-laß für Kältemittel über V1 und den (Ge-

genstrom)-Einlaß für Helium unterhalb derTurbo-Molekularpumpe oberhalb von V2,da bei hohen Massen das Gegenstrom-prinzip nicht angewendet werden kann. Aufdiese Weise kann mit dem Gerät sowohlnach Kältemitteln als auch nach Heliumgeschnüffelt werden. Eine weitere Beson-derheit ist die doppelte Nutzung der zwei-stufigen Drehschieberpumpe D1,6: alsVorvakuumpumpe des Vakuumsystemsfür das Quadrupol-MS und zusätzlich nurdie erste Stufe dieser Pumpe zur Förde-rung des Schnüffelgasstromes. Das Gerätläßt sich einfach an der Bedieneinheit vonHelium auf verschiedene Kältemittel um-schalten, die zum Teil frei wählbar sind.Natürlich muß das Gerät für jede dieserMasse extra kalibriert werden. Die einge-stellten Werte bleiben jedoch erhalten, sodaß nach erfolgter Kalibrierung für alleGase (für jedes Gas ist ein eigenes Prüfleckerforderlich!) unmittelbar von einem Gasauf ein anderes umgeschaltet werden kann.

5.5.2.5 Helium-Leckdetektoren mit180°-Sektorfeld-MS (UL 100Plus, UL 200, UL 400, UL 500)

Diese Geräte sind die bei weitem empfind-lichsten und auch sichersten Lecksuch-geräte. Unter »sicher« wird hier verstan-den, daß es keine Methode gibt, mit derman mit größerer Sicherheit und bessererStabilität Undichtheiten finden und quan-titativ messen kann. Aus diesem Grundesind diese Helium-Leckdetektoren, selbstwenn der Anschaffungspreis relativ hochist, oft wesentlich wirtschaftlicher, weil fürden eigentlichen Lecksuchvorgang erheb-lich weniger Zeit gebraucht wird.

Ein Helium-Leckdetektor besteht grundsätz-lich aus zwei Baugruppen bei tragbarenGeräten und meist drei Baugruppen beiStandgeräten, und zwar aus

1. dem Massenspektrometer

2. dem Hochvakuumpumpsystem, und

Lecksuche

118

Abb. 5.10 Vakuumschema des ECOTEC 500

1

2345

6

7

89

10

11

12

13

14

Abb. 5.11 Aufbau des 180°-Sektorfeld- Massenspektrometers

1 Ionenquellenflansch2 Kathode (2 Kathoden Ir + Yt2O3)3 Anode4 Abschirmung der Ionenquelle mit Austritts-

blende

5 Extraktor6 Ionenbahnen für M > 47 Totaldruckelektrode8 Ionenbahnen für M = 49 Zwischenblende

10 Magnetfeld (normal zur Zeichnung)11 Suppressor12 Abschirmung des Ionenfängers13 Ionenfänger14 Flansch für Ionenfänger mit Vorverstärker

MassenspektrometerKapillaranschluß

Totaldruckmeßstelle



3. bei Standgeräten dem Hilfs-Vorpump-system.

Das Massenspektrometer (siehe Abb. 5.11)besteht aus der Ionenquelle (1–4) unddem Ablenksystem (5–9). Der Ionenstrahlwird über die Blende (5) ausgeblendet undtritt mit einer bestimmten Energie in dasMagnetfeld (8) ein. In dem Magnetfeld be-wegen sich die Ionen auf kreisbogenför-migen Bahnen, wobei der Radius für kleineMassen kleiner ist, als der für große. Durchdie richtige Einstellung der Beschleuni-gungsspannung beim Justieren erreichtman, daß die Ionen einen Kreisbogen mitdefiniertem Krümmungsradius beschrei-ben. Für Masse 4 (Helium), passieren sie dieBlende (9) und gelangen somit zum Io-nenfänger (13). In manchen Geräten wirdder Entladungsstrom für die auf die Total-druckelektrode treffenden Ionen gemessenund als Totaldrucksignal ausgewertet. Ionenmit zu kleiner oder zu großer Masse dürf-ten den Ionenfänger (13) gar nicht errei-chen aber einem geringen Teil dieser Ionenist das trotzdem möglich, entweder weilsie durch Stöße an neutralen Gasteilchenabgelenkt wurden oder weil ihre Anfangs-energie zu weit von der Sollenergie ab-weicht. Diese Ionen werden durch denSuppressor (11) aussortiert, so daß zumIonenfänger (13) nur Ionen der Masse 4(Helium) gelangen können. Die Elektrone-nenergie der Ionenquelle beträgt 80 eV. Sieist damit so niedrig, daß höher ionisierteTeilchen mit der spezifischen Masse 4, wiez. B. mehrfach ionisierter Kohlenstoff odervierfach ionisierter Sauerstoff, nicht ent-stehen können. Die Ionenquellen der Mas-senspektrometer sind einfach, robust undleicht auswechselbar. Sie werden währendder Betriebes ständig geheizt und sind des-halb verschmutzungsunempfindlich. Diezwei umschaltbaren Iridium-Kathoden sindmit Yttriumoxid beschichtet und habeneine hohe Lebensdauer. Diese Kathodensind gegen Lufteinbruch weitgehend un-empfindlich, d. h. sie brennen zufolge einersehr schnell wirkenden Schutzabschaltungauch bei einem Lufteinbruch nicht durch.Wohl aber tritt bei Glühkathoden, wie beiallen ausgeglühten Metallen, mit wach-sender Brenndauer auch eine zunehmen-de Versprödung auf, die bei Erschütterun-gen zum Zersplittern der Kathode führenkann (Sprödbruch).

Je nach der Art, wie das zu untersuchen-de Gas vom Prüfling dem Massenspektro-meter zugeführt wird, unterscheidet manzwei Bauarten von Helium-Leckdetekto-ren:

5.5.2.6 Hauptstrom- und Gegenstrom-Leckdetektor

Abb. 5.12 zeigt die Vakuumschemata derbeiden Leckdetektortypen. In beiden Fäl-len wird das Massenspektrometer vondem Hochvakuumpumpsystem bestehendaus Turbo-Molekularpumpe und Dreh-schieberpumpe evakuiert. Links das Sche-ma eines Haupstrom-Leckdetektors: DieZuführung des zu untersuchenden Gaseszum Spektrometer erfolgt über eine Kühl-falle. Sie stellt eigentlich eine Kryopumpedar, in der alle Dämpfe und andere Verun-reinigungen kondensieren. (Früher war dieKühlfalle auch ein wirksamer Schutz gegendie Öldämpfe der damals verwendeten Dif-fusionspumpen). Das Hilfs-Vorpumpsy-stem dient zum Vorevakuieren der zu prü-fenden Teile bzw. der Verbindungsleitungzwischen Leckdetektor und der zu prüfen-den Anlage. Nach Erreichen des relativniedrigen Einlaßdruckes (Pumpzeit!) wirdfür die Messung das Ventil zwischen Hilfs-pumpsystem und Kühlfalle geöffnet. Dasin die Gleichung 5.4b eingehende Seff istdas Saugvermögen der Turbo-Molekular-pumpe am Ort der Ionenquelle:

QHe=pHe ⋅Seff,Turbo-Molekularpumpe-Ionenquelle (5.5a)

Bei Haupstrom-Leckdetektoren kann eineErhöhung der Empfindlichkeit durch Re-duzierung des Saugvermögens beispiels-weise durch Einbau einer Drosselstelle zwi-schen Turbo-Molekularpumpe und Kühl-falle erzielt werden. Davon wird zurErzielung höchster Empfindlichkeit auchGebrauch gemacht. Dazu als Beispiel:

Der kleinste nachweisbare Heliumpartial-druck betrage pmin,He = 1 ·10–12 mbar. DasSaugvermögen für Helium betrage SHe =10 /s. Dann ist die kleinste nachweisbareLeckrate Qmin = 1 ·10–12 mbar ⋅10 /s = 1 ⋅10–11 mbar · /s. Reduziert man nun dasSaugvermögen auf 1/s, so erreicht maneine kleinste nachweisbare Leckrate von1 ⋅10–12 mbar · /s. Man muß aber be-denken, daß mit Erhöhung der Empfind-lichkeit automatisch die Zeitkonstante fürdie Einstellung eines konstanten Prüfgas-drucks im Prüfling entsprechend größerwird (siehe 5.5.2.9).

Der rechte Teil der Abb. 5.12 zeigt dasSchema des Gegenstrom-Leckdetektors:Massenspektrometer und Hochvakuumsy-stem und auch das Hilfs-Vorpumpsystementsprechen genau der Hauptstromanord-nung, einzig die Zuführung des zu unter-suchenden Gases geschieht an andererStelle, nämlich zwischen Vorvakuumpum-pe und Turbo-Molekularpumpe. Helium,das nach Öffnen des Ventiles an diese Ver-zweigungsstelle gelangt, führt zu einer Er-höhung des He-Druckes in der Turbo-Mo-lekularpumpe und im Massenspektrome-ter. Das in die Gleichung 5.4b eingehende

Lecksuche

119

PrüflingPrüfling

PrüfgasstromPrüfgasstrom

ppLN

p

p Hochvakuumpumpe

Hochvakuumpumpe

VorvakuumpumpeVorvakuumpumpe

Kühlfalle:S = 6,1 /s · cmFl 1000 cmS = 6.100 /s

`

`

2

2≈

HilfspumpeHilfspumpe

< 10 mbar–4

< 10 mbar–4

HeHe2

TOT

TOT

MS MS

Abb. 5.12 Hauptstrom- und Gegenstrom-Leckdetektor

Lösung 1: Hauptstrom-Leckdetektor Lösung 2: Gegenstrom-Leckdetektor


Saugvermögen Seff ist das Saugvermögender Drehschieberpumpe am Ort der Ver-zweigung. Der dort herrschende He-Parti-aldruck wird, vermindert um den Kom-pressions-Faktor der Turbo-Molekular-pumpe für Helium, im MS gemessen. DieTurbo-Molekularpumpe in Gegenstrom-leckdetektoren ist drehzahlgeregelt, so daßauch die Kompression der Pumpe konstantbleibt. Aus Gleichung (5.5a) wird (5.5b):

QHe=pHe⋅Seff⋅K (5.5b)

Seff = effektives Saugvermögen der Drehschie-berpumpe am Verzweigungspunkt

K = Kompression der Turbo-Molekularpumpefür Helium

Für die Vakuumautomatik der Gegen-stromleckdetektoren ist es ein besondererVorteil, daß es einen eindeutig meßbarenDruck, nämlich den Vorvakuumdruck derTurbo-Molekularpumpe gibt, bei dem dasVentil geöffnet werden kann. Da die Turbo-Molekularpumpe für schwere Massen einsehr großes Kompressionsvermögen (gro-ßes Saugvermögen) hat, können im Ge-gensatz zum leichten Prüfgas Helium(M = 4), schwere Moleküle das MS prak-tisch nicht erreichen. Die Turbo-Molekular-pumpe ist so ein optimaler Schutz für dasMS und macht eine LN2-Kühlfalle überflüs-sig, was wohl der größte Vorteil für den Be-nutzer ist. Historisch sind Gegenstromleck-detektoren erst später entwickelt worden.Das hängt auch mit der über lange Zeit nichtausreichenden Stabilität des Saugvermö-gens der verwendeten Drehschieberpum-pen zusammen. Standgeräte beider LD-Typen haben eine eingebaute Hilfspume; beitragbaren LD muß sie aus Gewichtsgrün-den nötigenfalls außen dazugestellt werden.

5.5.2.7 Teilstrombetrieb

Wenn die Größe des Rezipienten oder desLecks es unmöglich machen oder zu langeZeit erfordern, um den Prüfling auf dennötigen Einlaßdruck zu evakuieren, müssenzusätzliche Pumpen zu Hilfe genommenwerden. Der He-Leckdetektor wird dann imsogenannten Teilstromverfahren betrieben.Das bedeutet, daß meist der größere Teildes aus dem Behälter abgepumpten Gasesdurch ein zusätzliches, geeignet dimensio-niertes Pumpsystem abgepumpt wird, sodaß nur mehr der kleinere Rest des Gas-stromes in den He-Leckdetektor gelangt(siehe Abb. 5.13 ). Die Aufteilung des Gas-stromes erfolgt nach den am Verzwei-

gungspunkt herrschenden Saugvermögen.Es gilt dann:

QRezipient = γ ⋅ AnzeigeLeckdetektor (5.6)

wobei γ als Teilstromverhältnis bezeichnetwird, also jener Bruchteil des Gesamtleck-stromes, der im Detektor zur Anzeigekommt. Bei unbekanntem Teilstromver-hältnis wird γdurch ein Prüfleck bestimmt,das am Rezipienten angebracht wird:

(5.7 )

5.5.2.8 Anschluß an Vakuumanlagen

Der Anschluß eines Helium-Leckdetektorsan Vakuumanlagen mit mehrstufigen Va-

γ = Anzeige des LDQ des PrüflecksL

kuumpumpsätzen erfolgt meist im Teil-stromverfahren. Bei der Überlegung, woder Anschluß am besten erfolgt, ist der Tat-sache Rechnung zu tragen, daß es sichmeist um kleine, tragbare Geräte handelt,die daher auch nur über ein kleines Saug-vermögen am Anschlußflansch verfügen(häufig weniger als 1 /s). Um so wichti-ger ist es, aus dem zu erwartenden Teil-stromverhältnis z.B. gegenüber einer Dif-fusionspumpe mit einem Saugvermögenmit 12000 /s abzuschätzen, welcheLeckraten überhaupt noch nachgewiesenwerden können. Am sichersten kann derAnschluß des Leckdetektors zwischenDrehschieber- und Wälzkolbenpume oderzwischen Wälzkolben- und Hochvakuum-pumpe erfolgen. Falls der Druck dortgrößer als der zulässige Einlaßdruck des

Lecksuche

120

mbar ·s

`

mbar ·s

`

15024,66

`m

VSeff

mbar ·s

`

mbar ·s

`

mbar ·s

`

8(8 + 16,66)

8(8 + 16,66)

mbar ·s

`

`s

`s

`s

`s

`s

`s

`s

`s

ms

3

Teilstromprinzip (Beispiel)

V = 150 `

S = 60 = 16,66 Teilstrompumpe (TSP)TSP

S = S + Seff TSP LD S = 8 Leckdetektor (LD)LD→

Q = 3 · 10 (Leckrate)He–5

A)

Signal zum Leckdetektor: 3 · 10 · = 9,73 · 10–5 –6

Signal zur Teilstrompumpe: 3 · 10 · = 2,02 · 10–5 –5

Kontrolle: Gesamt-Signal Q = Q + Q = 3,00 · 10He LD TSP–5

γ ... Teilstromverhältnis

Gesamt-Saugvermögen: S = S + S = 8 + 16,66 = 24,66eff LD TSP

Signalhöhe:Aufteilung des Gasdurchflusses (auch des Testgases!)entsprechend der effektivem Saugvermögen amTeilstrom-Verzweigungspunkt

H

HTeilstromverhältnis = Bruchteil des Gesamtstromes zum Leckdetektor

B) Ansprechzeit: t = 3 · = 3 · = 18,25 s95%

Abschätzung: Werte für S, V und unsicher genau: kalibrieren mit Testleckγ →

γ = = =

γ = =oder

QQ

LD

He

QQ + Q

LD

LD TSP

SS + S

LD

LD TSP

11 + nnn

11 + nnn

QQ

TSP

LD

SS

TSP

LD

Q = · QLD Heγ

Anzeige Leckrate

Abb. 5.13 Teilstromprinzip


Leckdetektors ist, muß der Leckdetektorüber ein Dosierventil angeschlossen wer-den. Naturgemäß ist man aber an das Vor-handensein eines geeigneten Anschluß-flansches gebunden. Darüber hinaus ist zuempfehlen, an dieser Stelle von vornher-ein ein Ventil anzubringen, so daß im Be-darfsfall der Leckdetektor (bei laufenderAnlage) rasch angekoppelt und nach Öff-nen des Ventils direkt mit der Lecksuchebegonnen werden kann. Um ein irrtümli-ches Öffnen dieses Ventiles zu vermeiden,sollte es bei normalem Betrieb der Vaku-umanlage mit einem Blindflansch ver-schlossen sein.

Eine zweite Methode der Ankopplung angrößere Anlagen, die beispielsweise bei derTurbinenentlüftung von Kraftwerksblockserfolgreich eingesetzt wird, ist die An-kopplung am Auspuff. In den atmos-phärenseitigen Auspuff der Anlage wird einSchnüffelgerät eingebracht. Man er-schnüffelt dann sozusagen die Zunahmeder Konzentration von Helium im Auspuff.Ohne dichte Ankopplung an den Auspuffist die Nachweisgrenze dieser Anwendungauf 5 ppm, den natürlichen Heliumgehaltder Luft, begrenzt. In Kraftwerken ist esausreichend, die Schnüffelspitze etwa unter45° schräg von oben in die üblicherweisesenkrecht nach oben führende Auspufflei-tung der (Wasserring-) Pumpe zu halten.

5.5.2.9 Zeitkonstante

Die Zeitkonstante eines Vakuumsystemesist gegeben durch

(5.8)

τ . . . ZeitkonstanteV . . . Volumen des Behälters,Seff . . effektiv am Behälter wirkendes

Saugvermögen

Abb. 5.14 zeigt den Signalverlauf nach An-sprühen eines Lecks in einem Prüfling dermit einem Leckdetektor verbunden ist fürdrei verschiedene Anordnungen:

1. Mitte: Der Prüfling mit Volumen V istdirekt mit dem Leckdetektor LD (effek-tives Saugvermögen S) verbunden.

2. Links: Zusätzlich zu 1 ist eine Teilstrom-pumpe mit gleichem effektiven Saugver-mögen S’ = S an den Prüfling ange-schlossen.

3. Rechts: Wie 1, jedoch wird S auf 0,5 ⋅ Sgedrosselt.

τ = VSeff

Die drei entsprechenden Kurven sind dar-unter dargestellt.

1: Nach einer »Totzeit« bis zu einem er-kennbaren Signal wächst das dem He-Par-tialdruck proportionale Signal bis zur voll-en Größe pHe = Q/Seff nach der Gleichung 5.9

(5.9 )

Das Signal erreicht nach

t = 1 τ . . 63,3 % t = 2 τ . . 86,5 %t = 3 τ . . 95,0 % t = 4 τ . . 98,2 %t = 5 τ . . 99,3 % t = 6 τ . . 99,8 %

seines Endwertes. Üblicherweise wird dieZeitspanne für Erreichen von 95 % desEndwertes als Ansprechzeit bezeichnet.

2: Durch die Installation der Teilstrom-pumpe wird sowohl die Zeitkonstante, alsauch die Signalhöhe um den Faktor 2 ver-kleinert; also schnellerer Anstieg, aberauch nur halb so großes Signal. Eine klei-ne Zeitkonstante bedeutet schnelle Ände-rung und damit schnelle Anzeige unddamit wiederum kurze Lecksuchzeit.

3: Die Drosselung des Saugvermögens auf0,5 ⋅S hingegen, vergrößert sowohl Zeit-konstante, als auch Signalhöhe um denFaktor 2. Ein großes τ vergrößert also denzeitlichen Aufwand entsprechend. Einegroße Empfindlichkeit, erzeugt durch eine

p QS

eHeeff

t

= ⋅ −

–

1 τ

Reduzierung des Saugvermögens ist im-mer gleichbedeutend mit einem größerenzeitlichen Aufwand und damit keineswegsimmer von Vorteil.

Eine Abschätzung der Gesamtzeitkonstan-te von mehreren hintereinander liegendenVolumina mit den zugehörigen Pumpenkann in erster Näherung durch Additionder Einzelzeitkonstanten erfolgen.

5.6 Grenzwerte / Spezifikationen desLeckdetektors

1. Die kleinste nachweisbare Leckrate.

2. Das effektive Saugvermögen am Prüf-anschluß.

3. Der maximal zulässige Druck im Prüf-ling (auch maximal zulässiger Einlaß-druck). Dieser Druck pmax liegt bei LD’smit klassischen TMP’s bei etwa 10–1

und bei LD’s mit Compound-TMP’s bei2 ... 10 mbar. Das Produkt aus diesemmaximal zulässigen Arbeitsdruck unddem Saugvermögen S des Pumpsy-stems am Prüfanschluß des Detektorsist die maximal zulässige Durchfluß-leistung

Qmax = pmax ⋅ Seff, Anschluß (5.10)

Diese Gleichung zeigt, daß es keineswegsvon Vorteil ist, eine hohe Empfindlichkeit

Lecksuche

121

3

3

2

2

1

1

S’S S

100%

100%1,0

2,0

0,5

0

100%

95%

95%

95%

toTotzeit

3 · 3 · 3 · =

( = ... Zeitkonstante)τZeit

2 (3 · )(3 · )=

S 2/

S 2/

LD LD LD(Drossel)

langsamer, empfindlicherschneller, unempfindlicherSignalhöhe Q

S

Q = 2p

= p

Q Q Q

SignalanstiegQS

12

VS

VS

V VS

VS

VS

P 2/Q

S + S’=

S 2/V

S + S’

Ausgleichszeit z.B. t = 3 · = 3 ·95% τ

Abb. 5.14 Signalverhalten und Saugvermögen


durch ein gedrosseltes Saugvermögen zuerreichen. Sonst wird die maximal zuläs-sige Durchflußleistung zu klein. Das Gerätist nicht funktionsfähig, wenn entwederdurch ein großes oder durch mehrere klei-ne Lecks mehr Gas als die maximal zuläs-sige Durchflußleistung des Leckdetektorseinströmt.

5.7 Lecksuchtechniken mitHelium-Leckdetektoren

5.7.1 Sprühtechnik (Lokale Dichtheitsprüfung)

Der mit dem He-Leckdetektor verbundenePrüfling wird mit einem sehr feinen He-liumstrahl aus der Sprühpistole an leck-verdächtigen Stellen (Schweißnähten,Flanschverbindungen, Anschmelzungen)langsam abgetastet, wobei die Zeitkon-stante des Systems nach Gleichung 5.8 zubeachten ist (siehe Abb. 5.14). Die Sprüh-menge muß der nachzuweisenden Leckra-te und der Größe und Zugänglichkeit deszu prüfenden Objektes angepaßt sein. Ob-wohl Helium leichter als Luft ist und sichdaher an der Decke des Raumes ansam-meln sollte, wird es durch Zugluft und Ver-wirbelung bei Bewegungen im Raum so gutverteilt, daß man bei der Lecksuche nichtdavon ausgehen kann, daß sich das Heliumhauptsächlich (oder nur) an der Decke desRaumes befindet. Trotzdem empfiehlt essich vor allem bei größeren Teilen mit derLecksuche oben zu beginnen.

Um beim Öffnen des Sprühventiles einenHelium-Schwall, der die ganze Umgebungmit Helium verseucht, zu vermeiden, emp-fiehl sich unmittelbar vor oder nach derSprühpistole eine Drossel zum Einstellender Heliummenge anzubringen (siehe Abb.5.15). Die richtige Menge wird am einfach-sten durch Eintauchen der Sprühöffnung inein Wassergefäß anhand der aufsteigendenBläschen eingestellt. Für die benötigten klei-nen Durchfußmenge sind zwar Schwe-bekörperdurchflußmesser erhältlich, abereigentlich zu teuer. Außerdem kann mit demWassergefäß jederzeit leicht überprüft wer-den, ob noch Helium ausströmt.

Mit Helium-Leckdetektoren kann auch derHeliumgehalt der Luft nachgewiesen wer-den, wenn durch große Lecks so viel Luft

in den Rezipienten eindringt, daß der 5 ppmHeliumanteil der Luft für den Nachweisausreicht. Die Leckrate ist dann:

(5.11)

5.7.2 Schnüffeltechnik(Lokale Dichtheitsprüfungnach der Überdruckmethode)

Hierbei werden die leckverdächtigen Stel-len des unter Prüfgasüberdruck stehen-den Prüflings (siehe Abb. 5.4, d) mittelseines Prüfgasschnüfflers, der über eineLeitung mit dem Lecksuchgerät verbun-den ist, sorgsam abgetastet. Mit den Heli-umleckdetektoren von Leybold kann Heli-um oder auch Wasserstoff geschnüffeltwerden. Die Empfindlichkeit der Methodeund die Genauigkeit der Lokalisierung un-dichter Stellen hängen von der Art desverwendeten Schnüfflers und von der An-sprechzeit des angeschlossenen Leck-suchgerätes ab. Außerdem von der Ge-schwindigkeit, mit welcher der Schnüffleran Leckstellen vorbei bewegt wird undvom Abstand Schnüfflerspitze-Oberflächedes Prüflings. Die große Anzahl der ein-gehenden Parameter erschwert die quan-titative Bestimmung der Leckraten. Mit

Anzeige (reines He) Anzeige (Luft He)

Anzeige (Luft He)Q = Anzeige (reines He) =L

1 5 10

2 10

6

5

=

= ⋅

–

+

⋅

⋅

Schnüffelverfahren lassen sich, fast un-abhängig von der Gasart, Leckraten vonetwa 10–7 mbar ⋅ /s nachweisen. Die Be-grenzung der Empfindlichkeit bei demNachweis von Helium ist in erster Liniedurch den Heliumgehalt der atmosphäri-schen Luft gegeben (siehe Abschn. 9, Ta-belle VIII). Für Quantitative Messungenmuß der Leckdetektor mit Schnüffelein-heit kalibriert werden. Dabei gehen derAbstand vom Prüfling und die Abtastge-schwindigkeit in die Kalibrierung ein.

5.7.3 Hüllentest (integrale Dichtheitsprüfung)

Hüllentests sind integrale Dichtheitsprü-fungen mit Helium als Prüfgas, bei denender Prüfling entweder mit einer festen,meist metallischen Hülle oder mit einerleichten Plastikhülle umgeben wird. Dasdurch die Undichtheiten des Prüflings jenach Prüfmethode ein- oder austretendeHelium wird einem Helium Lecksuchgerätzugeführt und von diesem angezeigt. Hül-lentests werden mit dem Prüfling unterHeliumüberdruck (Abb. 5.4c) oder mit eva-kuiertem Prüfling (Abb. 5.4a) durchge-führt. In beiden Fällen muß eventuell dieUmrechnung der Heliumanreicherung (Ak-kumulation) auf He-Std. Leckrate erfolgen.

Lecksuche

122

Abb. 5.15 Heliumsprüheinrichtung

Vermeiden des »Helium-Schluckes« bei Öffnen des »Pistolen-Ventils«a) Drosselschlauch oderb) Einstellbares Drosselventil vor der SprühspitzeMindest-Heliummenge für richtige Anzeige: Verändern der Drosseleinstellung darf die Anzeige nicht beeinflussenDiese Mindestmenge ist immer viel kleiner als man ohne Durchflußmesser einstellen würde (z.B. ins Ohr oder auf die feuchten Lippen blasen).Einfachste Kontrolle ohne Durchflußmesser: Blubber-Test mit einem Glas Wasser


5.7.3.1 Hüllentest mit Helium-Überdruck im Prüfling

a) Hüllentest mit Konzentrations-messung und anschließender Leckratenberechnung

Zur Bestimmung der Gesamtundichtheiteines Prüflings unter Helium-Überdruckwird dieser mit einer Hülle umgeben, dieentweder massiv oder eine Plastikhülle seinkann. Das durch Lecks austretende Prüf-gas reichert sich in der Hülle an, so daß dieHelium-Konzentration in der Hülle ansteigt.Nach einer festzusetzenden Anreiche-rungszeit (Standzeit) wird mit einem an dasHelium-Lecksuchgerät angeschlossenenSchnüffler die Konzentrationsänderung inder Hülle gemessen. Nach Kalibrieren derPrüfanordnung mit einer Prüfkonzentrati-on, z.B. mit atmosphärischer Luft, kann dieGesamtleckrate (integrale Leckrate) be-rechnet werden. Diese Methode erlaubt denNachweis kleinster Gesamtundichtheitenund ist besonders für die automatisierte In-dustrie-Dichtheitsprüfung geeignet. Durchdie Akkumulation wird die Begrenzung dernormalen Schnüffeltechnik zu niedrigenLeckraten hin verschoben und die Umge-bungsbedingungen wie Temperatur, Luft-strömung und Schnüffelgeschwindigkeitverlieren an Einfluß. Bei Verwendung vonPlastikhüllen muß bei langen Anreiche-rungszeiten die He-Permeation durch diePlastikhülle beachtet werden.

b) Direkte Messung der Leckratemit dem LD (massive Hülle )

Bei Einbau des unter Helium-Überdruckstehenden Prüflings in eine feste Vaku-umkammer, die mit einem Helium-Leck-detektor verbunden ist, kann die integra-le Leckrate direkt am LD abgelesen wer-den.

5.7.3.2 Hüllen-Test mit Prüfling unterVakuum

a) Hülle = »Plastikzelt« Der evakuierte Prüfling wird mit einerleichten (Plastik-) Hülle umgeben unddiese möglichst nach Entfernen der at-mosphärischen Luft mit Helium gefüllt. BeiVerwendung von Plastiktüten als Hüllensollte vor dem Füllen der Tüte mit Heliumdiese an den Prüfling angedrückt werdenum die Luft möglichst herauszudrückenund die Messung mit möglichst reinem

Helium zu machen. Die gesamte äußereOberfläche des Prüflings hat Kontakt mitdem Prüfgas. Dringt Prüfgas durch Lecksin den Prüfling ein, wird unabhängig vonder Anzahl der Lecks die integrale Leckra-te angezeigt. Weiterhin muß bei wieder-holter Prüfung in geschlossenen Räumenbeachtet werden, daß der Heliumgehaltdes Raumes nach Entfernen der Hüllerecht schnell ansteigt. Die Verwendungvon Plastiktüten ist also eher für »Einmal-prüfungen« von großen Anlagen geeignet.Die verwendete Plastikhülle wird auch oftals »Zelt« bezeichnet.

b) Massive HülleDie Verwendung von massiven Rezipien-ten als feste Hüllen hingegen ist besser fürdie Serienprüfung geeignet, wenn eine in-tegrale Prüfung zu machen ist. Bei massi-ven Hüllen kann auch das Helium nach er-folgter Prüfung wieder rückgewonnen wer-den.

5.7.4 »Bombing«-Test,»Drucklagerung«

Der »Bombing -Test« dient zur Prüfung derDichtheit solcher Bauteile, die bereits her-metisch verschlossen sind und einen gas-gefüllten, inneren Hohlraum aufweisen. Diezu prüfenden Teile (z. B. Transistoren, IC-Gehäuse, Schutzgasrelais, Reed-Kontakte,Schwingquarze, Laserdioden u. a.) werdenin ein Druckgefäß gegeben, das mit Heli-um gefüllt wird. Bei relativ hohem Prüf-gasdruck (5 bis 10 bar) und einer Stand-zeit von einigen Stunden wird im Innernvon undichten Prüflingen eine Prüfgasan-reicherung mit Helium erreicht. Dieser Vor-gang ist das eigentliche »Bombing«. ZurDichtheitsprüfung werden die Prüflingenach dem »Bombing« in eine Vakuum-kammer gebracht und, wie beim Vakuum-Hüllentest beschrieben, auf ihre Gesamt-leckrate geprüft. Prüflinge mit Grobleckverlieren allerdings beim Evakuieren derVakuumkammer auf den erforderlichenPrüfdruck bereits ihre Prüfgaskonzentrati-on, so daß sie bei der eigentlichen Dicht-heitsprüfung mit dem Leckdetektor nichtals undicht erkannt werden. Der Dichtheits-prüfung in der Vakuumkammer muß des-halb eine andere Prüfung zur Erfassungsehr großer Lecks vorausgehen.

5.8 IndustrielleDichtheitsprüfung

Die industrielle Dichtheitsprüfung mit Heli-um als Prüfgas ist vor allem dadurch ge-kennzeichnet, daß die Dichtheitsprüfein-richtungen voll in den Fertigungsfluß ein-gegliedert sind. Konzeption und Aufbauderartiger Prüfeinrichtungen richten sichnaturgemäß nach der jeweils zu erfüllen-den Aufgabe (z. B. Dichtheitsprüfung vonAutofelgen aus Aluminium oder Dichtheit-sprüfung von Metallfässern), wobei nachMöglichkeit serienmäßig hergestellte, stan-dardisierte Baugruppen verwendet werden.Die zu prüfenden Teile werden über einFördersystem der Dichtheits-Prüfanlagezugeführt (Hüllentest mit fester Hülle undÜberdruck (5.7.3.1.b) oder Unterdruck(5.7.3.2.b) im Prüfling), dort einzeln nachder integralen Methode geprüft und auto-matisch abgeführt. Als undicht erkanntePrüflinge werden seitlich ausgliedert.

Die Vorteile der He-Prüfmethode vom in-dustriellen Standpunkt gesehen lassensich wie folgt zusammenfassen:

O Die mit diesem Verfahren nachweisba-ren Grenzleckraten gehen weit über diepraktischen Anforderungen hinaus.

O Der integrale Lecktest, also die sum-mierte Leckrate aller Einzellecks, erlaubtauch den Nachweis mikrofeiner undschwammartig verteilter Lecks, die inihrer Summe zu ähnlichen Leckverlustenführen wie ein größeres Einzelleck.

O Prüfverfahren und Prüfablauf sind vollautomatisierbar.

O Durch die taktmäßige, automatisch ab-laufende Prüfsystemkontrolle (Eigen-überwachung) des Gerätes ist eine hohePrüfsicherheit gewährleistet.

O Helium ist ungiftig und ungefährlich (essind keine MAK-Werte zu beachten).

O Die Prüfung kann mit Ergebnis und Pa-rametern leicht durch Drucker doku-mentiert werden.

Der Einsatz der Helium-Prüfmethode führtzu einem erheblichen Rationalisierungsge-winn (Taktzeiten im Sekundenbereich!)und zu einer beträchtlichen Steigerung derPrüfsicherheit. Als Folge davon und wegender DIN/ISO-9000 Anforderungen werdenalthergebrachte industrielle Prüfmethoden(Wasserbad, Seifenblasentest u. a.) nun-mehr weitgehend aufgegeben.

Lecksuche

123


6 Beschichtungsmeß- undRegelgeräte mitSchwingquarzen

6.1 Einführung

Von der Beschichtung von Quarzkristallenzu ihrer Frequenz-Feinabstimmng, dieschon länger praktiziert wird, bis zur Aus-nutzung der Frequenzänderung zur Be-stimmung der Massenbelegung als Mikro-waage mit der heute möglichen Präzisionhat es lange gedauert. 1880 entdeckten dieBrüder J. und P. Curie den piezoelektri-schen Effekt: An Quarzkristallen treten beimechanischen Beanspruchungen auf be-stimmten Kristallflächen elektrische La-dungen auf, deren Ursache im asymmetri-schen Kristallaufbau des SiO2 liegt. Um-gekehrt treten bei einem Piezokristall ineinem elektrischen Feld Deformationenbzw. in einem Wechselfeld mechanischeSchwingungen auf. Man unterscheidet Bie-geschwingungen, Flächen-Scherschwin-gungen und Dicken-Scherschwingungen.Je nach Orientierung der Schnittfläche zumKristallgitter werden eine Reihe verschie-dener Schnitte unterschieden, von denenin Beschichtungsmeßgeräten nur der so-genannrte AT-Schnitt mit einem Schnitt-winkel von 35°10’’ Verwendung findet, weilbei diesem Schnitt im Bereich zwischen 0und 50°C eine sehr geringe Temperatur-abhängigkeit der Frequenz auftritt. Dement-sprechend muß versucht werden, diesenTemperaturbereich während der Beschich-tung nicht zu überschreiten (Wasserküh-lung des Quarzhalters).

Da es trotz ausgefeilter Technik noch immerdas Problem der »Quarzkapazität« gibt (dasist die maximal mögliche Beschichtungs-dicke des Quarzes, bei der er noch sicherschwingt), existieren eine Reihe von Ansät-zen diese Kapazität zu vergrößern:

1. Die Verwendung von mehreren Kristallenhintereinender in einem Mehrfachquarz-halter mit automatischem Wechsel undDatenfortschreibung bei drohendemAusfall eines Quarzes: CrystalSix

2. Die RateWatcher Funktion, bei der derQuarz alternierend, für kurze Zeit demBeschichtungsstrahl ausgesetzt wird,bis alle Messungen und die Regelungerfolgt sind und dann für eine längereZeitspanne durch einen „Shutter“ abge-deckt bleibt.

Der Auswahl des »richtigen« Quarzhaltersspielt also bei allen Messungen mitSchwingquarzen eine wichtige Rolle. Fürunterschiedliche Anwendungen sind ver-schiedene Quarzhalter-Ausführungen zuempfehlen: Mit oder ohne Shutter, für UHVausheizbar, Doppel- oder Sechsfach-Quarzhalter, sowie besondere Ausführun-gen für Sputter-Anwendungen. Neben die-sen wichtigen, eher „mechanischen“ Din-gen sollen im folgenden die Meß- undRegeltechnischen Fortschritte und Geräte-eigenschaften besprochen werden.

6.2 Grundlagen derSchichtdickenmessung mitSchwingquarzen

Das Schwingquarz-Schichtdickenmeßgerätnützt die piezoelektrische Empfindlichkeiteines Schwingquarzes (Monitor-Kristalles)auf zugeführte Masse aus. Diese Eigen-schaft wird benutzt, um bei einer Vakuum-beschichtung die Beschichtungsrate unddie Enddicke zu kontrollieren.

Bei bestimmten diskreten Frequenzen derangelegten Spannung tritt eine sehr schar-fe elektromechanische Resonanz auf. Wirddie Oberfläche des in Resonanz schwin-genden Quarzkristalles mit Masse belegt,so verkleinert sich diese Resonanzfre-quenz. Diese Frequenzverschiebung istsehr reproduzierbar und wird heute für ver-schiedene Schwingungs-Modi des Quarzes

genau verstanden. Diese heuristisch leichtverständliche Erscheinung ist heute ein un-verzichtbares Meß- und Prozeßleit-Werk-zeug, mit dem leicht eine Beschichtungs-Zunahme von weniger als einer Atomlagenachgewiesen werden kann.

In den späten 50er Jahren fanden Sauer-brey und Lostis, daß die Frequenzver-schiebung bei einer Beschichtung desQuarzkristalles mit der Massenänderungdurch das Beschichtungsmaterial wie folgtzusammenhängt:

(6.1)

Mf ... Masse der BeschichtungMq ... Masse des Quarzes vor BeschichtungFq ... Frequenz vor BeschichtungFc ... Frequenz nach Beschichtung∆F = Ff – Fc ... Frequenzverschiebung

durch die Beschichtung

wird nun für Mf = (Mc – Mq) = Df ·ρf ·A undfür Mq = Dq ·ρq ·A eingesetzt, wobei T =Schichtdicke, ρ = Dichte und A Fläche be-deutet und die Indices q für den Zustand„unbeschichteter Quarz“ und c für den Zu-stand nach „Frequenzverschiebung durchBeschichtung (coating)“ stehen, ergibtsich für die Schichtdicke:

mit

worinK· · ·D F

F

N

Fq q q

q

AT q

q

= =ρ ρ

2 2

D · · · ··

FF

D FF

K Ff

q

qq q

q f f= =ρ

ρ ρ∆ ∆

M MM

M ·oder mitF F

F Fqq

ff

q q= =∆ ∆

Beschichtungsmeß-/Regelgeräte

124

Abb. 6.1 Temperaturabhängigkeit der Eigenfrequenz beim AT-Schnitt

Temperatur (°C)

rel.

Freq

uenz

ände

rung

(ppm

)


N = Fq ·Dq die Frequenzkonstante (für denAT-Schnitt NAT = 166100 Hz·cm) und ρq =2,649 g/cm3 die Dichte des Quarzes ist. DieSchichtdicke ist also proportional derFrequenzverschiebung ∆F und umgekehrtproportional der Dichte ρf des Schichtma-terials. Die Gleichung

(6.2)

für die Schichtdicke wurde in den aller er-sten Schichtdickenmeßgeräten mit "Fre-quenzmessung" verwendet. Nach dieserGleichung zeigt ein Kristall mit einer Start-frequenz von 6,0 MHz nach der Belegungmit 1Å Aluminium (d =2,77g/cm3) einenRückgang seiner Frequenz um 2,27 Hz. Aufdiese Weise kann das Aufwachsen einerfesten Beschichtung durch Bedampfenoder Sputtern durch eine genaue Messungder Frequenzverschiebung des Kristallsverfolgt werden. Erst die Kenntnis desquantitativen Zusammenhanges dieses Ef-fektes erlaubte die genaue Bestimmungder Materialmenge, die im Vakuum aufeinem Substrat niedergeschlagen wird.Vorher war dies praktisch nicht möglich.

6.3 Die Form derSchwingquarzkristalle

Unabhängig davon wie ausgeklügelt dieelektronische Umgebung ist, bleibt dergrundlegende Teil für die Beschichtungs-messung der Monitor-Quarzkristall. Die ur-sprüngliche Form der Monitor-Quarze warquadratisch. Abb. 6.4 zeigt das Resonanz-spektrum eines Quarzresonators, der heute

D ·K Ff

f= ρ

∆

verwendeten Form (Abb. 6.3). Die niedrig-ste Resonanzfrequenz ist zunächst durcheine Dicken-Scherschwingung gegeben,die Fundamental- oder Grundschwingunggenannt wird. Die charakteristischen Be-wegungen der Dicken-Scherschwingungsind parallel zu den Hauptkristallbegren-zungsflächen. Mit anderen Worten: dieOberflächen sind Verschiebungs-Antikno-ten, siehe Abb. 6.2. Die geringfügig überder Grundfrequenz liegenden Resonanz-frequenzen werden „Anharmonische“ ge-nannt und sind eine Kombination vonDicken-Scher- und Dicken-Dreh-Schwin-gungsformen. Die Resonanzfrequenz beidem etwa dreifachen Wert der Grund-schwingung wird „Quasiharmonische“ ge-nannt. In der Nähe der Quasiharmonischengibt es, mit geringfügig größerer Frequenz,

auch noch eine Reihe von Anharmoni-schen.

Die Form der heute verwendeten Monitor-kristalle (siehe Abb. 6.3) zeigt eine Reihesignifikanter Verbesserungen gegenüberden ursprünglichen quadratischen Kristal-len. Die erste Verbesserung war die Ver-wendung von runden Kristallen. Die ver-größerte Symmetrie hat die Zahl der mög-lichen Schwingungsmodi stark reduziert.Eine zweite Gruppe von Verbesserungenwar, eine der Oberflächen mit einer Konturzu versehen und die Anregungselektrodezu verkleinern. Beides zusammen hat zurFolge, daß die akustische Energie festge-halten wird. Die Verkleinerung des Elek-trodendurchmessers begrenzt die Anre-gung auf die mittlere Fläche. Die Ober-


125

Abb. 6.2 Dicken-Scherschwingungen

Abb. 6.3 Form der Quarzkristalle von Leybold-Inficon

Abb. 6.4 Frequenz-Resonanz-Spektrum

Schwingungs-KnotenE→

↔

Frequenz (MHz)

log

Rela

tive

Inte

nsitä

t


flächenkontur verbraucht die Energie derwandernden akustischen Wellen ehe sieden Kristallrand erreichen. Sie wird nichtins Zentrum reflektiert, wo sie mit neu an-kommenden Wellen interferieren könnte.

Tatsächlich benimmt sich ein derartiger klei-ner Kristall wie ein unendlich ausgedehnterKristall. Wenn aber die Kristall-Vibrationenauf das Zentrum beschränkt bleiben, kannman den äußeren Rand an einen Kristall-halter klammern, ohne unerwünschte Ne-beneffekte zu erzeugen. Außerdem reduziertdas Konturieren die Stärke der Resonanzvon unerwünschten Anharmonischen. Da-durch wird die Möglichkeit des Resonators,diese Schwingungen aufrecht zu erhalten,stark eingeschränkt.

Die Benutzung einer Haftschicht hat dieHaftung der Quarzelektrode verbessert.Auch die bei steigendem Filmstress (Span-nungen) auftretenden, durch kleinste Rissein der Schicht (sogenannte „micro-tears“)verursachten Ratensprünge („rate-spikes“)wurden vermindert. An diesen Mikro-Ris-sen bleibt Schichtmaterial ohne Haftungund kann deshalb nicht mehr mitschwin-gen. Diese freien Areale werden nicht er-faßt und demzufolge wird eine falscheDicke angezeigt.

Abb. 6.4 zeigt das Frequenzverhalten einesentsprechend Abb. 6.3 geformten Quarz-kristalles. Die Ordinate repräsentiert dieGröße (Amplitude) der Schwingung oderauch den Strom, der durch den Kristallfließt, in Abhängigkeit von der Frequenz aufder Abszisse.

Üblicherweise wird für die Schichtdicken-messung ein AT-Schnitt gewählt, weil mandurch die Wahl des Schnittwinkels errei-chen kann, daß seine Frequenz bei Raum-temperatur einen sehr kleinen Temperatur-koeffizienten hat.

Da man Frequenzverschiebungen zufolge

O Beschichtung: Frequenzverkleinerung= negativer Einfluß

O Temperaturänderung: negativer oder positiver Einfluß

O Temperaturgradienten auf dem Kristall,positiv oder negativ

O durch die Beschichtung verursachteSpannungen

nicht unterscheiden kann, ist es wichtigden Temperatureinfluß zu minimieren. Nurso kann man kleine Massenunterschiedemessen.

6.4 Die Periodenmessung

Obwohl die nach Gleichung 6.2 arbeiten-den Geräte sehr nützlich waren, erkannteman bald, daß für die gewünschte Genau-igkeit ihr Anwendungsbereich typischerWeise auf ∆F < 0,02 Fq begrenzt war.Schon bei einer relativen Frequenzände-rung (Fq – Fc)/Fq < 2% traten auch bei derSchichtdickenmessung Fehler von etwa2% auf, so daß die für die Beschichtung„nutzbare Lebensdauer“ eines 6 MHz Mo-nitorkristalles bei 120 kHz lag.

Im Jahre 1961 erkannte Behrndt, daß:

mit (6.3)

Tc = 1/Fc ... Schwingungsperiode, beschichtet

Tq = 1/Fq ... Schwingungsperiode, unbeschichtet

Die Periodenmessung (Messung derSchwingungsdauern) war das Ergebnis derEinführung von digitaler Zeitmessung undder Entdeckung der Proportionalität von Kri-stalldicke Dq und Schwingungsdauer Tq. Dienotwendige Präzision der Dickenbestim-mung erlaubt eine Anwendung von Glei-chung 6.3 immerhin bis etwa ∆F < 0,05 Fq.

Praktisch wird bei der Periodenmessungein zweiter Kristalloszillator als Referen-zoszillator benützt, der nicht beschichtetwird und üblicherweise mit einer viel höhe-ren Frequenz schwingt als der Monitorkri-stall. Der Referenzoszillator erzeugt kleinePräszisionszeitintervalle mit denen dieSchwingungsdauer des Monitorkristallesbestimmt wird. Das geschieht durch zweiImpulszähler: Der erste zählt eine fixe An-zahl von Monitorschwingungen m. Derzweite wird gleichzeitig mit dem ersten ge-startet und zählt die Schwingungen desReferenzkristalles während m Schwingun-gen des Monitorkristalles. Weil die Refe-renzfrequenz Fr bekannt und stabil ist, kanndie Zeit für m Monitorschwingungen auf ± 2 / Fr genau bestimmt werden. Die Mo-nitorschwingungsperiode ist dann

wobei n die Anzeige im Referenzzähler ist.Die Genauigkeit der Messung wird durchdie Frequenz des Referenzoszillators unddie Länge der Zählzeit bestimmt, die durchdie Größe von m festgelegt wird.

·n

Fr m

MM

T TT

FF

f

q

c q

q c=

−=

( ) ∆

Für kleine Beschichtungsraten, kleine Dich-ten des Beschichtungsmaterials und fürschnelle Messungen (die kurze Zählzeitenerfordern) ist es wichtig, einen Referen-zoszillator mit hoher Frequenz zu haben.Das alles erfordert eine hohe Zeitpräzisionum die kleinen, beschichtungsbedingtenFrequenzverschiebungen auflösen zu kön-nen. Wenn die Frequenzverschiebung desMonitorkristalls zwischen zwei Messungenin die Größenordnung der Frequenzmeß-genauigkeit absinkt, wird eine gute Raten-regelung unmöglich (Ratenregelung: Re-gelung der Energiezufuhr zur Beschich-tungsquelle so, daß ein vorgegebenerSchichtdickenzuwachs pro Zeiteinheit ein-gehalten wird). Die größere Meßunsicher-heit verursacht dann mehr Rauschen in derRegelschleife, dem nur durch längere Zeit-konstanten entgegen gewirkt werden kann.Das wiederum macht die Korrekturendurch die Regelabweichung langsam, sodaß es relativ lange Abweichungen von dererwünschten Rate gibt. Für einfacheSchichten mag das unwichtig sein, aber beikritischen Schichten, wie bei optischen Fil-tern oder langsam wachsenden, sehr dün-nen Einkristallschichten kann es unver-zeihliche Fehler verursachen. In vielen Fäl-len gehen die gewünschten Eigenschaftensolcher Schichten verloren, wenn die Ra-tenabweichungen mehr als ein oder zweiProzent betragen. Schließlich bestimmenFrequenz und Stabilität des Referenzoszil-lators die Präzision der Messung.

6.5 Die Z-Match Technik

Miller und Bolef (1968) haben das SystemSchwingquarz und Beschichtung als eineneindimensionalen, zusammenhängendenakustischen Resonator behandelt. Daraushaben Lu und Lewis (1972) die verein-fachte Z-Match Gleichung entwickelt.Gleichzeitige Fortschritte in der Elektronik,vor allem der Mikroprozessor machten esmöglich, die Z-Match Gleichung in „real-time“ zu lösen. Die meisten, heute ver-kauften Beschichtungsprozeß-Steuergerä-te verwenden diese anspruchsvolle Glei-chung, welche die akustischen Eigen-schaften des Systems Schwingquarz –Schicht berücksichtigt:

(6.4)( )T

N dd F Z

arctg Z tgF FFf

AT q

f c

q c

q=

⋅⋅ ⋅ ⋅

⋅ ⋅

⋅ −

π

π


126


mitakustischesImpedanzverhältnis

Uq = Schermodul, QuarzUf = Schermodul, Film

Das ergab erst die grundlegende Erkennt-nis der Umrechnung von Frequenzver-schiebung in Dicke, die korrekte Ergebnis-se in einem für die Prozeßkontrolle prakti-kablen Zeitrahmen ermöglichte. Um diesesgehobene Genauigkeitsniveau zu errei-chen, muß der Benutzer nur einen zusätz-lichen Materialprarameter Zf für dasSchichtmaterial eingeben. Die Gültigkeitder Gleichung wurde für viele Materialienbestätigt und sie gilt für Frequenzver-schiebungen bis ∆F < 0,4 Fq ! Beachte Glei-chung 6.2 galt nur bis ∆F < 0.02 Fq bzw.Gleichung 6.3 nur bis ∆F < 0,05 Fq.

6.6 Der aktive Oszillator

Alle bisher entwickelten Geräte basierenauf der Benutzung eines aktiven Oszillators wie er in Abb. 6.5 schematisch gezeigtwird. Diese Schaltung hält den Kristall aktivin Resonanz, so daß jede Art von Schwin-gungsdauer- oder Frequenzmessung ge-macht werden kann. In diesem Schaltungs-typ wird die Schwingung solange auf-rechterhalten, wie durch die Verstärkergenügend Energie zur Verfügung gestelltwird, um die Verluste im Kristall Schwing-kreis auszugleichen und der Kristall dienötige Phasenverschiebung mitmachenkann. Die Grundstabilität des Kristalloszil-lators entsteht durch die plötzliche Pha-

Zd U

d Uq q

f f=

⋅⋅

senänderung, die schon bei einer kleinenÄnderung der Kristallfrequenz in der Nähedes Serien-Resonanzpunktes auftritt, sieheAbb. 6.6

Normalerweise ist die Oszillatorschaltungso ausgelegt, daß vom Kristall eine Pha-senverschiebung um 0 Grad verlangt wird,wodurch bei dem Serien-Resonanzpunktgearbeitet werden kann. Lang- und Kurz-zeit Frequenzstabilität sind Eigenschaftender Kristalloszillatoren, weil sehr kleineFrequenzunterschiede benötigt werden umdie für die Schwingung nötige Phasenver-schiebung aufrecht zu erhalten. Die Fre-quenzstabilität wird durch den Quarzkri-stall sichergestellt, auch wenn es Lang-zeitverschiebungen in den elektrischenWerten gibt, die durch Temperatur, Alte-rung oder durch Kurzzeitrauschen verur-sachtes »phase jitter« verursacht werden.Wenn Masse auf den Kristall aufgebrachtwird, ändern sich seine elektrischen Ei-genschaften.

Abb. 6.7 zeigt die gleiche Darstellung wieAbb. 6.6 jedoch für einen stark belegtenKristall. Er hat den steilen Anstieg – wie inAbb. 6.6 gezeigt – verloren. Weil der Pha-senanstieg weniger steil ist, führt jedesRauschen in der Oszillatorschaltung zueiner größeren Frequenzverschiebung, alsdies bei einem neuen Kristall der Fall wäre.Im Extremfall ist die ursprüngliche Pha-sen/Frequenz Kurvenform nicht mehr er-halten; der Kristall ist nicht in der Lage einevolle 90° Phasenverschiebung zu vollzie-hen.

Die Impedanz |Z| kann zu sehr hohen Wer-ten anwachsen. Passiert dies, so bevorzugtder Oszillator in Resonanz mit einer anhar-monischen Frequenz zu schwingen.Manchmal ist diese Bedingung nur kurz-fristig erfüllt und die Oszillatorschwingungspringt zwischen Grund- und Anharmo-nischer Schwingung hin und her oder esbleibt bei einer Anharmonischen Schwin-


127

Abb. 6.5 Schaltung des aktiven Oszillators

Abb. 6.6 Kristall-Frequenzen nahe des Seienresonanzpunktes

Abb. 6.7 Schwingungen eines stark belegten Kristalles

Frequenz (MHz)

Frequenz (MHz)

Phas

e (G

rad)

Phas

e (G

rad)

log

.Z.(

Ohm

)lo

g .Z

.(Oh

m)

.Impedanz.

.Impedanz.

Serien Resonanz

Serien Resonanz

Phase

Phase

Kristall

VerstärkerAusgang


gung. Das ist als »mode hopping« bekannt.Zusätzlich zum entstehenden Rauschendes Ratensignals kann das wegen des auf-tretenden Phasensprunges auch zumfalschen Beenden einer Beschichtungführen. Dabei ist wichtig, daß der Reglerunter diesen Bedingungen häufig trotzdemweiterarbeitet. Ob dies passiert ist, kannman nur daran erkennen, daß die Schicht-dicke plötzlich deutlich kleiner ist und zwarum den Betrag der Frequenzdifferenz zwi-schen der Grundschwingung und der An-harmonischen, welche die Schwingungübernommen hat.

6.7 Der Mode-Lock Oszillator

Leybold Inficon hat eine neue Technologieentwickelt, welche diese Einschränkungendes aktiven Oszillators überwindet. Dasneue System erkundet dauernd die Ant-wort des Kristalls auf eine angelegte Fre-quenz: nicht nur um die (Serien-) Reso-nanzfrequenz zu bestimmen sondern auchum sicherzustellen, daß der Quarz im ge-wünschten Modus schwingt. Das neue Sy-stem ist vor allem unempfindlich gegen»mode hopping« und die dadurch verur-sachten Ungenauigkeiten. Es ist schnellund genau. Die Kristallfrequenz wird 10mal je Sekunde auf weniger als 0,005 Hzgenau bestimmt.

Die Fähigkeit des Systemes einen be-stimmten Modus zunächst zu identifizie-ren und dann zu messen, eröffnet neueMöglichkeiten, durch die Vorteile zusätzli-chen Informationsgehaltes dieser Modi.Dieses neue, »intelligente« Meßgerät nutztdie Phasen/Frequenz-Eigenschaften desQuarzkristalls um die Resonanzfrequenz zubestimmen. Es arbeitet durch Anlegeneiner synthetisierten Sinuswelle be-stimmter Frequenz an den Kristall undMessung der Phasendifferenz zwischenangelegter Signalspannung und demStrom durch den Kristall. Bei Serienreso-nanz ist diese Differenz genau Null Grad;dann benimmt sich der Kristall wie einOhm’scher Widerstand. Durch Trennen derangelegten Spannung und des Stromes,der vom Kristall zurückkommt, kann miteinem Phasenkomparator festgestellt wer-den, ob die angelegte Frequenz höher odertiefer als der Kristall Resonanz Punkt ist.

Bei Frequenzen unterhalb der Grund-schwingung ist die Kristall-Impedanz ka-pazitiv, bei Frequenzen oberhalb der Re-sonanz ist sie induktiv. Diese Informationist nützlich, wenn die Resonanzfrequenzeines Kristalles unbekannt ist. Es wird einkurzer »frequenz-sweep« gemacht, bis derPhasenkomparator umschlägt und so dieResonanz markiert. Für AT-Quarze wissenwir, daß die niederste in Frage kommendeFrequenz die Grundschwingung ist. Ge-ringfügig darüber liegen die anharmoni-schen. Diese Information ist nicht nur fürden Beginn wichtig, sondern auch für denseltenen Fall, daß das Instrument die»Spur« der Grundschwingung verliert.Wenn das Frequenz Spektrum des Kristallseinmal festgestellt ist, ist es Aufgabe desInstrumentes der Verschiebung der Reso-nanzfrequenz zu folgen, laufend Frequenz-Messungen zu machen und diese anschlie-ßend in Dicke umzurechnen.

Die Benutzung des »intelligenten« Meßsy-stems hat im Vergleich mit der früherenGeneration der aktiven Oszillatoren eineReihe augenscheinlicher Vorteile. Haupt-sächlich Unempfindlichkeit gegen »modehopping« sowie Geschwindigkeit und Ge-nauigkeit der Messung. Die Technik erlaubtaber auch die Einführung anspruchsvollerEigenschaften, an die mit einem aktivenOszillatoraufbau nicht einmal gedacht wer-den konnte. Die selbe Vorrichtung, die esder neuen Technologie erlaubt mit einemsweep die Grundschwingung zu identifi-zieren kann auch benützt werden, um an-dere Schwingungsmodi zu identifizieren,wie zum Beispiel die Anharmonischen oderdie Quasiharmonischen. Das Gerät hatnicht nur die Vorrichtung, um fortlaufendder Grundschwingung zu folgen, sondernes kann auch eingesetzt werden, um zwi-schen zwei oder mehr Modi hin und her zuspringen. Diese Abfrage von verschiede-nen Modi kann für zwei Modi mit 10 Hz andem selben Kristall geschehen.

6.8 Auto-Z Match Technik

Der einzige Pferdefuß bei Benutzung vonGleichung 6.4 ist, daß die akustische Im-pedanz bekannt sein muß. Es gibt eineReihe von Fällen, wo wegen unvollständi-ger oder beschränkter Kenntnis der Materi-alkonstanten des Beschichtungsmaterials

ein Kompromiß mit der Genauigkeit ge-macht werden muß:

1) Oft weichen die Z-Werte des massivenMaterials von denen einer Beschichtungab. Dünne Schichten sind besonders ineiner Sputter-Umgebung sehr empfind-lich gegenüber den Prozeßparametern.Demzufolge sind die vorhandenenWerte für massives Material nicht aus-reichend.

2) Für viele exotische Stoffe einschließlichder Legierungen ist der Z-Wert nicht be-kannt und auch nicht leicht zu bestim-men.

3) Immer wieder ist es notwendig, einegenaue Schichtdickenmessung bei Viel-fachschichten mit demselben Kristall-sensor zu machen. Das gilt insbeson-dere für optische Vielfach- und Halblei-terschichten mit hohen Temperatur-koeffizienten TK. Aber der wirksame Z-Wert der Mischung von Vielfachschich-ten ist unbekannt.

Deshalb ist in einem solchen Fall die ein-zige Möglichkeit einen Z-Wert von 1 anzu-nehmen, d. h. die Realität bei der Wellen-fortpflanzung in Mehrstoffsystemen zu ig-norieren. Diese falsche Voraussetzungverursacht Fehler in den Vorhersagen vonDicke und Rate. Die Größe des Fehlershängt dabei von der Schichtdicke und derGröße der Abweichung des tatsächlichenZ-Wertes von 1 ab.

Im Jahr 1989 erfand A.Wajid den »Mode-lock«-Oszillator. Er vermutete einen Zu-sammenhang zwischen der Fundamental-schwingung und einer der Anharmoni-schen, ähnlich wie der, den Benes zwi-schen der Fundamentalschwingung undder dritten quasiharmonischen Schwin-gung festgestellt hat. Die Frequenzen derFundamentalen und der Anharmonischensind sehr ähnlich, sie lösen das Problemder Kapazität von langen Kabeln. Die nöti-gen Überlegungen um den Zusammen-hang herzustellen fand er in Arbeiten vonWilson 1954, sowie Tiersten und Smythe1979.

Die Kontur des Kristalles, also die sphäri-sche Form der einen Seite hat den Effektdie einzelnen Modi weiter voneinander zutrennen und den Energietransfer voneinem zum anderen Modus zu verhindern.Für die Identifizierung ist es üblich, dieFundamentalschwingung mit (100) die nie-derste anharmonische Frequenz mit (102)


128


und die nächsthöhere Anharmonische mit(120) zu bezeichnen. Die drei Indizes derMode-Nomenklatur beziehen sich auf dieAnzahl der Phasenumkehrungen in derWellenbewegung entlang der drei Kristal-lachsen. Die oben erwähnten Arbeiten vonWilson und von Tiersten und Smythe über-prüfen die Eigenschaften der Modi indemsie den Einfluß des Radius des Schnittesauf die Lage der Anharmonischen in BezugFundamentalschwingung untersuchen.

Wenn eine Seite des Quarzes mit Materialbeschichtet wird, wird das Spektrum derResonanzen zu niederen Frequenzen ver-schoben. Es wurde beobachtet, daß die dreioben erwähnten Modi eine etwas unter-schiedliche Massenempfindlichkeit habenund daher auch etwas andere Frequenz-verschiebungen erfahren. Und dieser Un-terschied wird benutzt um den Z-Wert desMaterials zu bestimmen. Wenn man dieGleichungen für die einzelnen Modi benütztund Frequenzen für den (100) und den(102) Modus beobachtet, kann man dasVerhältnis der zwei elastischen KonstantenC60 und C55 berechnen. Diese beiden ela-stischen Konstanten beziehen sich auf dieScherbewegung. Das wichtige Element inWajids Theorie ist die folgende Gleichung

(6.5)

mit

M ... Flächenmassen-Dichteverhältnis(Verhältnis von Schichtmasse zu Quarzmasse pro Flächeneinheit)

Z ... Z-Wert

Es ist ein glücklicher Zufall, daß das Pro-dukt M·Z auch in der Lu-Lewis Gleichung(Gleichung 6.4) vorkommt. Sie kann dazubenutzt werden, um aus den folgendenGleichungen eine Abschätzung des effek-tiven Z-Wertes zu gewinnen:

(6.6)

oder (6.7)

Hier sind Fq und Fc die Frequenzen des un-bedampften bzw. bedampften Quarzes im(100) Modus der Grundschwingung. We-gen der Mehrdeutigkeit der benützten ma-

Ztg M Z F

F

tg FF

c

q

c

q

= −

⋅ ⋅ ⋅

⋅

π

π

tg M Z FF

Z tg FF

c

q

c

q⋅ ⋅ ⋅

+ ⋅ ⋅

=π π 0

( )( / )( / )

C CC C M Z

beschichtet

unbeschichtet

55 66

55 66

11

≈+ ⋅

thematischen Funktionen ist der auf dieseWeise errechnete Z-Wert nicht immer einepositiv definierte Größe. Das hat kaum ir-gendwelche Konsequenzen, weil M auf an-dere Weise durch die Abschätzung von Zund die Messung der Frequenzverschie-bung bestimmt wird. Daher werden Dickeund Rate der Beschichtung nacheinanderaus dem bekannten M berechnet.

Man muß sich der Grenzen dieser Technikbewußt sein. Da die Abschätzung von Zvon Frequenzverschiebungen zweier Modiabhängt, wird jede geringfügige Verschie-bung aufgrund großer mechanischer oderthermischer Spannungen zu Fehlernführen. Es ist unnötig zu erwähnen, daßunter solchen Umständen auch die Z-Match-Technik zu ähnlichen Fehlern führt.Trotzdem ist die automatische Z-Wert-Be-stimmung der Z-Match Technik etwas si-cherer gegen das Auftreten von Fehlern,weil die Amplitudenverteilung des (102)Modus über die aktive Kristallfläche asym-metrisch und die des (100) Modus sym-metrisch ist.

Nach unseren Erfahrungen haben schicht-bedingte Spannungen den ungünstigstenEinfluß auf den Kristall. Dieser Effekt ist beider Anwesenheit von Gas besonders aus-geprägt, zum Beispiel in Sputterprozessenoder reaktiven Aufdampf- oder Sputterpro-zessen. Wenn der Z-Wert für massivesMaterial bekannt ist, ist es besser, diesenzu verwenden, als die automatische Be-stimmung der »Auto-Z-Ratio« zu machen.In Fällen von Parallelbeschichtung undSchichtfolgen aber ist die automatische Z-Bestimmung deutlich besser.

6.9 Schichtdickenregelung

Als letzter Punkt soll die Theorie der Re-gelschleife für Schichtdicken Meßgerätezum Erzielen eines Schichtwachstums mitkontrollierter (gleichbleibender) Wachs-tumsgeschwindigkeit behandelt werden.Die meßtechnischen Vorteile von Gerätenwie Geschwindigkeit, Präzision und Ver-läßlichkeit wären unvollkommen genutzt,wenn man diese Informationen nicht ineine verbesserte Prozeßkontrolle einbrin-gen würde. Für einen Beschichtungspro-zeß heißt das, die Beschichtungsrate sollso nahe und stabil wie möglich von einem

Sollwert gehalten werden. Der Zweck derRegelschleife ist es, den Informationsflußdes Meßsystems zu nutzen um die Lei-stung für eine spezielle Verdampfungs-quelle in einer für diese angepassten Weisezu regeln. Bei richtiger Funktion übersetztder Regler kleine Abweichungen des gere-gelten Parameters (der Rate) vom Sollwertin Korrekturwerte des nachgeregelten Pa-rameters Verdampferleistung. Die Fähig-keit des Reglers schnell und genau zumessen verhindert, daß der Prozeß sichweit vom Sollwert entfernt.

Die meist verwendete Reglertype ist derPID-Regler. Dabei steht P für proportiona-le, I für integrale und D für differentielleRegelfunktion. Im folgenden werden eini-ge Eigenschaften dieses Reglers näher be-sprochen. Auskunft über das Systemver-halten bekommt man durch eine Sprun-gantwort auf eine Regelstörung beibestimmten Reglereinstellungen. DieseAntwort wird registriert und dann werdendaraus verbesserte Regelparameter füreinen neuerlichen Test abgeschätzt. Daswird solange fortgeführt, bis ein zufrie-denstellendes Ergebnis vorliegt. Am Endeist der Regler optimiert, so daß seine Pa-rameter genau zur Charakteristik der Ver-dampferquelle passen.

Es ist ziemlich langwierig und frustrierend,einen Regler auf eine Verdampfungsquel-le einzustellen, die mehrere Minuten zurStabilisierung braucht und es kann Stun-den dauern, bis man zufriedenstellende Er-gebnisse erzielt. Oft passen die für eine be-stimmte Rate ausgewählten Parameterdann nicht zu einer veränderten Rate. Alsosollte sich ein Regler idealerweise selbsteinstellen und die neuen Regler in Be-schichtungsmeßgeräten von Leybold-Infi-con tun dies auch. Am Anfang des Auf-baues und Anschlusses mißt das Gerät aufVeranlassung des Bedieners die Charakte-ristik der Verdampfungsquelle. Dabei wirdentweder für langsame Quellen ein PID-Regler oder für schnelle Quellen ohne nen-nenswerte Totzeit ein anderes Reglermo-dell zugrunde gelegt.

In der Literatur werden drei verschiedeneArten, Regler einzustellen unterschieden.Je nach dem welche Daten für die Einstel-lung benützt werden, unterscheidet mandie Methode der geschlossenen Regel-


129


schleife, der offenen Regelschleife und derResonanz-Antwort.

Wegen der Einfachheit mit der die experi-mentellen Daten gewonnen werden kön-nen, wurde von uns die Methode der offe-nen Regelschleife bevorzugt. Außerdemerlaubt die Anwendung dieser Technik eineweitgehende Eliminierung des Herausfin-dens der Parameter durch probieren (»trialand error«-Methode).

Die Auto-Control-Tune Funktion von Leybold-Inficon charakterisiert einen Prozeß aufGrund seiner Sprungantworten. Nach einerstufenweisen Veränderung der Leistungwerden die resultierenden Veränderungender Rate als Funktion der Zeit geglättet undgespeichert. Die wichtigen Sprungantwor-ten werden bestimmt, siehe Abb. 6.8.

Im Allgemeinen ist es nicht möglich alleProzesse exakt zu charakterisieren, dahermüssen einige Näherungen gemacht wer-

den. Normalerweise wird die Annahme zuGrunde gelegt, daß die dynamische Cha-rakteristik durch einen Prozeß erster Ord-nung plus einer Totzeit wiedergegebenwerden kann. Die Laplace-Transformationfür diese Annahme (Übertragung in die s-Ebene) ist angenähert:

mit (6.8)

Kp = Verstärkung im stationären ZustandL = Totzeitτ = Zeitkonstante

Diese drei Parameter werden durch die Re-aktionskurve des Prozesses bestimmt. Eswurde mit einigen Methoden versucht, diebenötigten Parameter der Systemantwortaus Kurven zu ermitteln, wie sie in Abb.6.8 dargestellt sind. Dies ergibt eine1-Punkt Übereinstimmung bei 63,2% des

AusgangsgrößeEingangsgröße

Kτ sp

Ls

=⋅

⋅ +

−

101

Überganges (eine Zeitkonstante), eine ex-ponentielle Übereinstimmung an zweiPunkten und eine nach der Methode derkleinsten Quadrate gewichtete exponenti-elle Übereinstimmung. Durch diese Infor-mation ist ein Prozeß ausreichend charak-terisiert, damit der Regleralgorithmus ein-setzen kann. Die Gleichung 6.9 zeigt dieLaplace-Transformation für den besondersoft verwendeten PID-Regler:

(6.9)

mit

M(s) = geregelte Variable oder LeistungKc = Regelverstärkung

(der proportionale Term)Ti = IntegrationszeitTd = DifferentiationszeitE(s) = Prozeß – Abweichung

Abb. 6.9 zeigt den Regelalgorithmus undeinen Prozeß mit einer Phasenverschie-bung erster Ordnung und einer Totzeit. DieDynamik der Meßeinrichtung und der Re-gelelemente (in unserem Fall die Verdamp-fer und die Stromversorgung) sind impli-zit im Prozeßblock enthalten. R(s) reprä-sentiert den Raten-Sollwert. Der Rückfüh-rungsmechanismus ist die entstandeneAbweichung zwischen gemessener Nie-derschlagsrate C(s) und dem Raten-Soll-wert R(s).

Der Schlüssel zur Nutzung jedes Regel-systems ist die richtigen Werte für Kc,Td und Ti auszuwählen. Die „optimale Re-gelung“ ist ein etwas subjektiver Begriff,was durch das Vorhandensein verschiede-ner mathematischer Definitionen deutlichwird:

Üblicherweise wird das kleinste Fehler-quadrat ISE (Integal Square Error) als Maßfür die Güte des Regelung verwendet:

(6.10)

Darin ist e der Fehler (die Abweichung):e = Raten-Sollwert minus gemessene Rate.ISE ist relativ unempfindlich auf kleine Ab-weichungen, aber große Abweichungentragen stark zum Wert des Integrals bei.Das Ergebnis sind kleine »Überschwin-ger«, aber lange Abklingzeiten, weil kleinespät auftretende Abweichungen wenig zumIntegral beitragen.

ISE e t dt= ⋅∫ 2( )

M s K ST

T S E sci

d( ) ( )= + +

1· · ·


130

L0 t Zeit t(0.632)

Punkt dermaximalenSteigerung

0.0632 Kp

1.00 Kp

T = t – L1 (0.632)

K = (Änderung des Ausgangssignals)/(Änderung des Regelsignals)p

Abb. 6.8 Prozeßantwort auf eine Stufenänderung bei t = 0 (offene Regelschleife, Regelsignal verstärkt)

[Prozeß] [Regler]

NiederschlagsrateC(s)K · e

T1s + 1p aaa

K (1 + + T * s)c d

sTi

( )Σ+

–

SollwertR(s)

AbweichungE(s)

–Ls

Abb. 6.9 Blockdiagramm des PID-Reglers


Auch das Integral des Absolutwertes derAbweichung IAE (Integral Absolute Error)wurde als Maß für die Regelgüte vorge-schlagen:

(6.11)

Dieses ist empfindlicher für kleine Abwei-chungen, aber weniger empfindlich fürgroße Abweichungen als ISE.

Graham und Lanthrop haben das Integralüber die Zeit, multipliziert mit dem abso-luten Fehler ITAE (Integral Time AbsoltuteError) als Maß für die Regelgüte einge-führt:

(6.12)

Das ITAE ist empfindlich auf Anfangs- undgewissermaßen unvermeidliche Abwei-chungen. Durch ITAE definierte optimaleRegelantworten zeigen folglich kurze Ant-wortzeiten und größere „Überschwinger“als bei den beiden anderen Kriterien. Es hatsich aber gezeigt, daß für die Beurteilungder Regelung von Beschichtungsprozes-sen ITAE besonders nützlich ist.

Auto Control Tune von Leybold-Inficon ba-siert auf Messungen der Systemantwortmit offener Schleife. Ausgehend von einerStufenänderung des Regelsignals wird dieCharakteristik der Systemantwort berech-net. Ihre experimentelle Bestimmung er-folgt durch zwei Arten von Kurvenüberein-stimmung in zwei Punkten. Das erfolgt ent-weder schnell mit einer willkürlichen Rateoder genauer mit einer Rate in der Nähedes gewünschten Sollwertes. Da die Pro-zeßantwort von der Position (Stelle) desSystems (in unserem Falle der Schicht-wachstumsrate) abhängt, wird sie ambesten in der Nähe des gewünschten Ar-beitspunktes gemessen. Die so gemesse-nen Prozeßinformationen (Porzeßverstär-kung Kp, Zeitkonstante T1 und Totzeit L)werden verwendet, um die am besten pas-senden PID-Regelparameter zu generieren.

Die besten Ergebnisse bei der Beurteilungvon Beschichtungsregelgeräten erzieltman mit ITAE. Es gibt Überschwingungen,aber die Reaktion ist schnell und die Ab-klingzeit kurz. Für alle eben besprochenenIntegral-Beurteilungskriterien wurde Re-gelereinstellungsbedingungen erarbeitet,um die mit ihnen verbundenen Abwei-chungen zu minimieren. Sowohl bei ma-nueller Eingabe als auch bei experimentel-

ITAE t e t dt= ⋅ ⋅∫ ( )

IAE e t dt= ⋅∫ ( )

ler Bestimmung der Prozeßantwortkoeffi-zienten können die idealen PID-Koeffizien-ten für die ITAE-Beurteilung leicht aus denGleichungen 6.13, 6.14 und 6.15 berech-net werden:

(6.13)

(6.14)

(6.15)

Für langsame Systeme wird die Zeitspan-ne zwischen den erzwungenen Änderun-gen der Steuerspannung verlängert, umein »Aufhängen« des Reglers zu vermei-den (Aufhängen = das schnelle Anwach-sen des Regelsignals ohne daß das Systemdie Möglichkeit hat, auf das veränderteSignal zu antworten). Dadurch wird eineAntwort auf die vorhergegangene Ände-rung der Reglereinstellung möglich undaußerdem können »kräftige« Reglerein-stellungen gemacht werden. Ein weitererVorteil ist die größere Unempfindlichkeitgegen Prozeßrauschen, weil die für die Re-gelung benützten Daten nicht nur von einersondern von mehreren Messungen stam-men und so die massenintegrierende Naturdes Quarz-Kristalles genutzt wird.

Bei Prozessen mit kurzen Reaktionszeiten(kurzen Zeitkonstanten) und mit kleinen bisunmeßbaren Totzeiten hat der PID-Regleroft Schwierigkeiten mit dem Rauschen desBeschichtungsprozesses (Strahlablenkung,schnelle, thermische Kurzschlüsse zwi-schen Schmelze und Verdampfer etc.). Indiesen Fällen wird erfolgreich ein Regelal-gorithmus vom Integral-Rücksetzungstypverwendet. Dieser Regler integriert immerdie Abweichung und drückt das System inRichtung Abweichung Null. Diese Technikarbeitet bei kleinen oder ganz verschwin-denden Totzeiten gut, aber wenn sie beimerklicher Phasenverschiebung oder Tot-zeit angewendet wird, neigt der Regler zuSchwingungen, weil er das Reglersignalüberkompensiert, bevor das System eineChance hat zu antworten. Auto ControlTune erkennt die Eigenschaften dieserschnellen Systeme während der Messungeiner Sprungantwort und benützt die In-formation um die Regelverstärkung füreinen nicht PID Regelalgorithmus zu be-rechnen.

T T LTd = ⋅ ⋅

( , )

,

0381 11

0995

TT

LTi =

⋅

1191 1

0738,

,

KK

LTc

p=

⋅

–

1361

0947,

,

6.10 Leybold-InficonGerätevarianten

Die angebotenen Geräteausführungen un-terscheiden sich sowohl in der Hardware-als auch in der Software-Ausstattung: Daseinfachste Gerät XTM/2 ist ein reines Meß-bzw. Anzeigegerät, das keine Aufdampf-quelle steuern kann.

Die Gruppe XTC/2 und XTC/C kann auchAufdampfquellen und bis zu drei verschie-dene Schichten eines Prozesses steuern(nicht zu verwechseln mit neun verschie-denen Schichtprogrammen). In den Gerä-ten XTM/2, XTC/2 und XTC/C sind dieFunktionen AutoZero und AutoTune nichtverfügbar und auch die Messung mit meh-reren Sensoren gleichzeitig sowie dieSteuerung von zwei Aufdampfquellengleichzeitig kann nicht durchgeführt wer-den.

Das IC/5 aber bietet allen heute verfügba-ren Komfort: Messung mit bis zu acht Sen-soren mit AutoZero und AutoTune aberauch die Möglichkeit der gleichzeitigenSteuerung von zwei Verdampferquellen.Darüber hinaus bietet es 24 Material-Pro-gramme, aus denen 250 Schichten in 50Prozessen programmiert werden können.Zur Vereinfachung der Bedienung und Ver-meidung von Fehlern verfügt das Gerätauch über ein Diskettenlaufwerk. Selbst-verständlich können hier alle Arten vonQuarzhaltern angeschlossen werden. DieDickenauflösung liegt bei 1Å, die Raten-auflösung für Raten zwischen 0 und 99,9Å/s bei 0,1 Å/s und für Raten zwischen 100und 999 Å/s bei 1Å/s. Als besonderenLeckerbissen bietet das IC/5 als Optioneine Mikrowaagen-Karte mit einem hoch-stabilen Referenzquarz. Dieser Oszillatorist 50 mal stabiler als der Standard Oszil-lator; Langzeitstabilität und Genauigkeitsind dann 2 ppm über den ganzen Tempe-raturbereich. Diese Option ist besondersfür Beschichtungen von mit Material nie-derer Dichte und geringen Beschichtungs-raten. Das ist zum Beispiel für Weltraum-kontaminations- und Sorptions-Studienwichtig.


131


7. Anwendungen derVakuumtechnik fürBeschichtungsverfahren

7.1 Vakuumbeschichtungs-technik

Die Vakuumtechnik hat in den letzten bei-den Jahrzehnten viele Anwendungen beiindustriellen Produktionsverfahren gefun-den. In Abb. 7.1 sind einige dieser Verfah-ren mit ihren typischen Arbeitsdruckberei-chen zusammengestellt.

Da eine Diskussion aller Verfahren weitüber den Rahmen dieser Broschüre hin-ausgeht, beschränken wir uns im folgen-den exemplarisch auf einige Anwendungenaus dem wichtigen Bereich der Beschich-tungstechnik.

Beschichtungsverfahren werden ange-wendet, um die Oberflächeneigenschaftendes beschichteten Grundmaterials – desSubstrats – zu verändern. Zum Beispiellassen sich mit geeigneten Schichtsyste-men auf Gläsern, deren optische Eigen-schaften wie Transmission oder Reflexionin einem weiten Bereich einstellen. Metall-schichten auf Kunststoffolien ergeben lei-

tende Beläge für Wickelkondensatoren undPolymerschichten erhöhen die Korrosi-onsresistenz von Metallen.

Mit Vakuumbeschichtungsverfahren ist esmöglich, Schichten mit Dicken zwischenwenigen Nanometern und mehr als100 µm mit hoher Schichtdickengleich-mäßigkeit und sehr guter Reproduzier-barkeit der Schichteigenschaften herzu-stellen. Es lassen sich ebene Substrate,Folien und Bänder ebenso beschichten,wie komplexe Formteile, wobei es kaumEinschränkungen bezüglich des Substrat-materials gibt. So sind Metalle, Legierun-gen, Gläser, Keramiken, Kunststoffe undPapier beschichtbar. Auch die Anzahl derBeschichtungsmaterialien ist sehr groß.Neben Metall- und Legierungsschichtenkönnen Schichten aus vielen chemischenVerbindungen hergestellt werden. Dabeikönnen sandwichartige Schichtfolgen ausunterschiedlichen Materialien in einer An-lage aufgebracht werden. Ein entschei-dender Vorteil der Vakuumbeschich-tungsverfahren gegenüber anderen Be-schichtungsmethoden besteht darin, daßallein durch die Wahl des speziellen Ver-fahrens und der Verfahrensparameter fürein gegebenes Material bestimmte ge-wünschte Schichteigenschaften wie Gefü-gestruktur, Härte, elektrische Leitfähigkeit

oder Brechungsindex eingestellt werdenkönnen.

7.2 Beschichtungsquellen

Bei allen Vakuumbeschichtungsverfahrenerfolgt der Schichtaufbau aus der Gas-phase. Der abzuscheidende Dampf kanndabei durch die physikalischen Prozessedes Verdampfens und Zerstäubens oderdurch chemische Reaktionen bereitgestelltwerden. Man unterscheidet daher zwi-schen physikalischer und chemischerDampfabscheidungO physical vapor deposition = PVDO chemical vapor deposition = CVD.

7.2.1 Thermische Verdampfer(Schiffchen etc.)

Zum Verdampfen wird das Material sohoch erhitzt, daß sich ein ausreichendhoher Dampfdruck bildet und die ge-wünschte Verdampfungs- bzw. Kondensa-tionsrate einstellt. Die einfachsten Ver-dampfungsquellen bestehen aus Draht-wendeln oder Schiffchen aus Blech oderelektrisch leitfähiger Keramik, die durch di-

132

Beschichtungsverfahren


10–10 10–7 10–3 100 103

Druck [mbar]

Glühen von Metallen

Entgasen von Metallschmelzen

Elektronenstrahlschmelzen

Elektronenstrahlschweißen

Aufdampfen

Zerstäuben von Metallen

Vergießen von Harzen und Lacken

Trocknung von Kunststoffen

Trocknung von Isolierpapieren

Gefriertrocknung von Massengütern

Gefriertrocknung von Pharmazeutischen Produkten

Abb. 7.1 Druckgebiete in denen verschieden Vakuumverfahren arbeiten


rekten Stromdurchgang aufgeheizt werden(Abb. 7.2). Allerdings gibt es hierbei Ein-schränkungen bezüglich der verdampfba-ren Materialien. Nicht in allen Fällen kön-nen die notwendigen Verdampfertempera-turen erreicht werden, ohne daß es zuReaktionen zwischen Quellenmaterial unddem zu verdampfenden Material kommtoder das Quellenmaterial verdampft eben-falls merklich und verunreinigt dadurch dieaufgedampfte Schicht.

7.2.2 Elektronenstrahlverdampfer(Elektronenkanonen)

Beim Verdampfen mit Elektronenstrahlka-nonen wird das Beschichtungsmaterial,das sich in einem wassergekühlten Tiegelbefindet, mit einem gebündelten Elektro-nenstrahl beschossen und dadurch aufge-heizt. Da der Tiegel kalt bleibt, ist eine Ver-unreinigung der Schicht durch Tiegelma-terial prinzipiell ausgeschlossen, so daßhohe Schichtreinheiten erreicht werdenkönnen. Mit dem gebündelten Elektronen-strahl lassen sich sehr hohe Temperaturendes zu verdampfenden Materials und damitsehr hohe Abdampfraten erreichen. Sokönnen neben Metallen und Legierungenauch hochschmelzende Verbindungen wieQxide verdampft werden. Über die Lei-stung des Elektronenstrahls kann man dieAbdampfrate einfach und nahezu träg-heitslos steuern.

7.2.3 Kathodenzerstäubung(Sputtern)

Bei der Kathodenzerstäubung (engl.: sput-tern) wird ein Festkörper, das Target, mitenergiereichen Ionen aus einer Gasentla-dung beschossen (Abb. 7.3). Durch Im-pulsübertrag werden aus dem TargetAtome herausgeschlagen, die auf dem ge-genüberliegenden Substrat kondensieren.Die abgestäubten Teilchen haben wesent-lich höhere Energien als beim Verdampfen.Daher sind die Kondensations- undSchichtwachstumsbedingungen bei beidenVerfahren sehr unterschiedlich. Gesputter-te Schichten weisen in der Regel höhereHaftfestigkeit und kompakteren Schichtauf-bau auf, als aufgedampfte Schichten. Sput-terkathoden werden in vielen unterschied-lichen geometrischen Konfigurationen undelektrischen Beschaltungen eingesetzt.


133

Abb. 7.2 Verschiedene thermische Verdampfer

Abb. 7.3Funktionschema einer Hochleistungs-Kathodenzerstäubungsanordnung

1 Substrate, 2 zerstäubte Atome,

3 Anode,4 Elektronen,

5 Target, 6 Kathode,

7 Magnet. Feldlinien, 8 Argon-Ionen,

9 Substrat

5

4

3

2

1

6

7

8

9

Haarnadelförmiger Verdampfer aus verdrilltem Wolframdraht

Spiralförmiger Verdampfer aus verdrilltem Wolframdraht

Muldenförmiger Verdampfer

Muldenförmiger Verdampfer mit keramischem Überzug Korbförmiger Verdampfer

Verdampfer aus elektrisch leitfähiger Keramik

Kastenförmiger Verdampfer

Verdampfer mit Keramikeinsatz


Allen gemeinsam ist die gegenüber Ver-dampferquellen großflächige Ausdehnungder Teilchenquelle, so daß große Substra-te mit hoher Schichtgleichmäßigkeit be-schichtet werden können. Als Beschich-tungsmaterialien sind neben Metallen undLegierungen beliebiger Zusammensetzungauch Oxide einsetzbar.

7.2.4 Chemische Dampfabscheidung

Im Gegensatz zu den PVD-Verfahren, beidenen die abzuscheidende Substanz festoder flüssig vorliegt, wird bei chemischerDampfabscheidung das Material bereits ineiner dampfförmigen Verbindung in dieVakuumanlage eingelassen. Zum Abschei-den des Materials muß die Verbindungthermisch, d.h. durch entsprechende hoheTemperaturen, oder mit Hilfe eines Plas-mas angeregt werden. Dabei laufen im all-gemeinen eine große Zahl chemischer Re-aktionen ab, die man nutzt, um die Zu-sammensetzung und Eigenschaften derentstehenden Schichten gezielt zu beein-flussen. So kann man z.B. aus dampfför-migen Silizium-Wasserstoff-Verbindungenweiche Si-H-Polymerschichten, harte Sili-ziumschichten oder – durch Zugabe vonSauerstoff – Quarzschichten herstellen.

7.3 Vakuumbeschichtungs-verfahren / Anlagentypen

7.3.1 Teilebeschichtung

Vakuumverfahren ersetzen bei Formteilenzunehmend herkömmliche Beschich-tungsverfahren wie z.B. die Galvanik. Sowerden mit Vakuumverfahren u.a. Auto-mobilreflektoren verspiegelt, Kunststoffar-tikel der Möbel-, Schmuck-, Uhren- undElektronikindustrie metallisiert und opti-sche Effekte auf Artikeln der Schmuckin-dustrie erzeugt.

Einen Vakuum-Anlagentyp, in dem großeChargen von Formteilen gleichzeitig be-schichtet werden können, zeigt Abb. 7.4.Die zu beschichtenden Substrate befindensich auf einem Käfig, der sich an der Be-schichtungsquelle – in diesem Beispieleine Sputterkathode – vorbeidreht.

Vor Beginn der eigentlichen Beschichtungwerden bei einigen Anwendungen die Sub-

strate durch eine Glimmbehandlung gerei-nigt und die Oberfläche aktiviert. Dies er-höht die Haftfestigkeit und die Reprodu-zierbarkeit der Schichteigenschaften. Nachdem Sputtern kann eine Korrosions-

schutzschicht aufgebracht werden. Dazuwird ein gasförmiges Monomer in die An-lage eingelassen und eine Hochfrequenz-Plasmaentladung gezündet. Das Monomerwird im Plasma aktiviert und schlägt sich


134

Abb. 7.4 Schema einer »Batch«-Anlage für die Teilebeschichtung

1 Vakuumkammer; 2 Hochleistungskathode;3 Substratträger;

4 Substrate; 5 Diffusionspumpe;6 Wälzkolbenpumpe;

7 Sperrschieberpumpe; 8 Kühlfalle; 9 Hochvakuumventil;

10 Ventil für Umwegleitung; 11 Druckausgleichsventil; 12 Flutventil

Abb. 7.5 Mehrkammer-Teilebeschichtungsanlage (Rotationsymmetrisches In-line System DYNAMET 4V)


als Polymerschicht auf den Substraten nie-der. Bei diesem Anlagentyp können sichauf dem Käfig Kunststoff-Substrate miteiner Oberfläche von einigen 10 m2 undentsprechend hohen Desorptionsgasströ-men befinden. Das Vakuumsystem der An-lage muß in der Lage sein, trotz dieserhohen Gaslasten die notwendigen Drückezuverlässig zu erreichen. Im gezeigten Bei-spiel wird die Anlage mit einer Kombinati-on aus Vor- und Wälzkolbenpumpe vor-evakuiert. Eine Diffusionspumpe bildetzusammen mit einer Kaltfläche das Hoch-vakuumpumpsystem. Die Kaltfläche pumpteinen Großteil des Wasserdampfs undder flüchtigen Substanzen, die von denKunststoffteilen abgegeben werden, wäh-rend die Diffusionspumpe im wesentlichendie nicht kondensierbaren Gase sowie dasfür den Sputterprozeß benötigte Edelgaspumpt.

Ein völlig anderes Anlagenkonzept für diegleichen Prozeßschritte ist in Abb. 7.5 dar-gestellt. Die Anlage besteht aus vier vaku-umtechnisch voneinander getrennten Sta-tionen, die von einer sich um die senk-rechte Achse drehenden Trommel mit vierSubstratkammern und den in den Vakuum-kessel eingebauten Prozeßstationen gebil-det werden. Bei der Rotation bewegt sicheine Substratkammer von der Be- und Ent-ladestation über die Vorbehandlungs- Me-talisier- und Schutzbeschichtungsstationwieder zur Be- und Entladeposition. Dajede Station ihr eigenes Pumpsystem be-sitzt, können alle vier Prozesse gleichzei-tig mit voneinander völlig unabhängig ein-stellbaren Prozeßparametern betriebenwerden. Das Vakuumsystem der Anlagebesteht aus Turbo-Molekularpumpen mitVorpumpsätzen aus Wälzkolben- undDrehschieberpumpen.

7.3.2 Bandbeschichtung

Metallisierte Kunststoffolien und Papierespielen eine wichtige Rolle bei Lebens-mittelverpackungen. Sie machen die Le-bensmittel entsprechend den Ansprüchenvon Lager- und Transportlogisitk haltbarund geben der Verpackung ein anspre-chendes Erscheinungsbild. Ein weitereswichtiges Einsatzgebiet von metallisiertenFolien ist die Herstellung von Folienkon-densatoren für elektrische und elektroni-sche Anwendungen. Die Metallisierung

erfolgt in Vakuum-Bandbeschichtungsan-lagen. Ein typisches Schema zeigt Abb.7.6. Die Anlage besteht aus zwei Kam-mern, der Wickelkammer mit der Rolleder zu beschichtenden Folie und demWickelsystem sowie der Beschichtungs-kammer, in der sich die Verdampfer be-finden. Beide Kammern sind, bis auf zweiSchlitze, durch welche die Folie läuft, va-kuumtechnisch voneinander getrennt.Damit ist es möglich, die hohen Gaslastenaus dem Kunststoffwickel mit einem re-lativ kleinen Pumpstand abzupumpen.Der Druck in der Wickelkammer kanndabei um mehr als Faktor 100 höher seinals der sich gleichzeitig einstellendeDruck in der Bedampfungskammer. DerPumpstand für die Wickelkammer bestehtüblicherweise aus einer Kombination vonWälzkolben- und Drehschieberpumpen.

Bei extrem stark entgasenden Wickeln ausPapier kann es notwendig sein, in derWickelkammer zusätzlich eine Kaltflächeals Wasserdampfpumpe zu installieren.

Die Rollen der Folien oder Papiere habeneine Durchmesser zwischen 400 und 1000mm und eine Breite zwischen 400 und3000 mm. Für das Auf- und Abwickelnsowie die Bandführung ist ein präzises,elektronisch geregeltes Wickelsystem not-wendig.

Für die Beschichtung wird das Band miteiner Geschwindigkeit von mehr als 10 m/süber einer Anordnung von Verdampfernaus keramischen Schiffchen vorbeigeführt,aus denen Aluminium verdampft wird. Umbei den hohen Bandgeschwindigkeiten dienotwendigen Al-Schichtdicken zu errei-chen, sind sehr hohe Abdampfraten not-wendig. Dazu müssen die Verdampfer mitTemperaturen von mehr als 1400°C be-trieben werden. Die Wärmestrahlung derVerdampfer, zusammen mir der Konden-sationsleistung der aufwachsenden Schichtstellen eine erhebliche thermische Bela-stung für das Band dar. Mit Hilfe gekühl-ter Walzen wird die Folie während undnach der Beschichtung so temperiert, daßsie während der Beschichtung nicht be-schädigt und vor dem Aufwickeln ausrei-chend abgekühlt ist.

Während des gesamten Beschichtungs-vorgangs wird laufend die Schichtdicke miteinem optischen Meßsystem oder übereine elektrische Widerstandsmessung be-stimmt. Die Meßwerte werden mit den ander Anlage eingestellten Schichtdicken-sollwerten verglichen und damit die Ver-dampferleistung automatisch geregelt.


135

Abb. 7.6 Schema einer Band-Beschichtungsanlage

1 Abwickler 2 Bedampfungsquelle 3 Beschichtungswalze 4 Zugwalze 5 Aufwickler



136

7.3.3 Optische Schichten

Vakuumbeschichtungen finden breite An-wendungen in der Brillenoptik, bei Linsenfür Kameras und andere optische Instru-mente sowie bei vielfältigen optischen Fil-tern und Spezialspiegeln. Um die ge-wünschten Transmissions- oder Reflexi-onseigenschaften zu erreichen werdenmindesten drei, aber manchmal bis zu 50Schichten auf das Glas- oder Kunststoff-substrate aufgebracht. Dabei müssen dieSchichteigenschaften wie Dicke und Bre-chungsindex der einzelnen Schichten un-tereinander sehr genau eingehalten wer-den. Die meisten dieser Schichtsystemewerden durch Aufdampfen mittels Elektro-nenstrahlverdampfern in Einkammeranla-gen hergestellt (Abb. 7.7). Am Boden desRezipienten befinden sich die Verdampfer,in der Regel mit automatisch betätigtenTiegeln, in denen sich mehrere unter-schiedliche Materialien befinden. Die Sub-strate werden auf einer rotierenden Kalot-te über den Verdampfern gehalten. Durchgeeignete Blenden und durch die Relativ-bewegung zwischen Verdampfern undSubstraten werden sehr hohe Schicht-geichmäßigkeiten erreicht. Mit Hilfe vonQuarz-Schichtdickenmeßgeräten (sieheAbschnitt 6) und direkter Messung der er-reichten optischen Eigenschaften des

Schichtsystems während des Aufdamp-fens wird der Beschichtungsprozeß voll-automatisch gesteuert.

Eine der wesentlichen Anforderungen an dieSchichtsysteme ist, daß sie ihre Eigen-schaften unter üblichen Umgebungsbedin-gungen über lange Zeiten beibehalten. Dazuist es notwendig, beim Aufdampfprozeßdafür zu sorgen, daß möglichst dichteSchichten entstehen, in die kein Sauerstoffoder Wasser eindringen kann. Bei Mineral-gläsern wird dies erreicht, indem man dieSubstrate während der Beschichtung durchStrahlungsheizer auf Temperaturen von biszu 300°C hält. Kunststofflinsen, wie sie inder Brillenoptik eingesetzt werden, dürfenaber nicht über 80°C erwärmt werden. Umauch hier dichte, stabile Schichtsysteme zuerhalten, werden während der Beschichtungdie Substrate mit Ar-Ionen aus einer Ionen-quelle beschossen. Durch das Ionenbom-bardement wird in der aufwachsendenSchicht gezielt soviel Energie eingebracht,so daß sich die aufgedampften Teilchen aufden energetisch günstigsten Gitterplätzenanordnen ohne daß die Substrattemperaturunzulässig hohe Werte erreicht. Gleichzeitigkann dem Argon Sauerstoff beigemischtwerden. Die so entstehenden Sauerstoffio-nen sind sehr reaktiv und stellen sicher, daßin die aufwachsende Schicht in gewünsch-ter Weise Sauerstoff eingebaut wird.

Das Vakuumsystem einer solchen Auf-dampfanlage besteht in der Regel auseinem Vorpumpstand mit Vorpumpe undWälzkolbenpumpe sowie einem Hochva-kuum-Pumpensystem. Hier werden – jenach Anforderungen – Diffusionspumpen,Kryopumpen oder Turbo-Molekularpum-pen eingesetzt, meist in Verbindung mitgroßen maschinengekühlten Kaltflächen.Die Pumpen müssen so angebracht und

durch Abschirmungen geschützt werden,daß kein Aufdampfmaterial in die Pumpengelangen kann und daß die in der Anlageeventuell angebrachten Heizer die Pumpenthermisch nicht überlasten. Da Abschir-mungen grundsätzlich das effektive Saug-vermögen reduzieren, muß der Anlagen-hersteller einen geeigneten Kompromißzwischen Abschirmwirkung und Redukti-on des Saugvermögens finden.

7.3.4 Glasbeschichtung

Beschichtetes Glas spielt eine wichtigeRolle in einer Reihe von Anwendungen:Fensterscheiben in gemäßigten und kaltenKlimazonen werden mit wärmereflektie-renden Schichtsystemen versehen, um dieHeizkosten zu senken; in Ländern mithoher Sonneneinstrahlung verwendet manSonnenschutzschichten, welche die Kli-matisierungskosten reduzieren; beschich-tete Autoscheiben verringern das Aufhei-zen des Innenraumes, und Spiegel findensowohl in der Möbel- als auch in der Au-tomobilindustrie Verwendung. Die meistendieser Beschichtungen erfolgen in großenVakuum In-line Anlagen. Ein typisches An-lagenschema zeigt Abb. 7.8. Die einzelnenGlasscheiben werden bei Atmosphären-druck in eine Einschleuskammer eingefah-ren. Nachdem das Einschleusventil ge-schlossen ist, wird die Kammer mit einemVorpumpstand evakuiert. Sobald derDruck hinreichend niedrig ist, kann dasVentil zu der evakuierten Transferkammergeöffnet werden. Die Glasscheibe fährt indie Transferkammer und von hier aus mitkonstanter Geschwindigkeit in die Prozeß-kammern, wo die Beschichtung mit Hilfevon Sputterkathoden erfolgt. Auf der Aus-schleusseite der Anlage gibt es analog zur

Hoch-leistungs-Plasma-QuelleElektronen-

strahl-Verdampfer

Monomer

Ar

O2

Abb. 7.7 Aufdampfanlage für optische Schichtsysteme

Einschleuskammer

Sputterkammern

AusschleuskammerTransferkammer 1 Transferkammer 2

zum Vorpumpsatz

Abb. 7.8 Anlage für die Beschichtung von Glasscheiben – 3-Kammer In-Line System, Durchsatz bis 3,600.000 m2/Jahr


Einschleusseite eine Transferkammer, inder die Scheibe geparkt wird, bis sie durchdie Ausschleuskammer ausgeschleustwerden kann.

Da die meisten Schichtsysteme abwech-selnd aus Metall- und Oxydschichten be-stehen, aber die Metallschichten nichtdurch Sauerstoff verunreinigt werden dür-fen, müssen die einzelnen Prozeßstationensowohl untereinander als auch von denTransferstationen vakuumtechnisch ge-trennt werden. Das Einsetzen von Ventilenzur Trennung der Prozeßkammern istungünstig, weil daraus viel größere Anla-genabmessungen resulktieren. Um auchdie häufigen und unerwünschten Anfahr-und Abbremsvorgänge zu vermeiden,erfolgt die vakuumtechnische Trennungder Prozeßkammern durch sogenannte„Schlitzschleusen“, das sind ständig offe-ne Schlitze und eine Zwischenkammer miteigener Vakuumpumpe (Abb. 7.9). Die Leit-werte der Schlitzschleusen und damit derSchlitze werden so klein wie technischmöglich gemacht, so daß die Glasscheibengerade noch durch transportiert werdenkönnen. Das Saugvermögen der Pumpe ander Zwischenkammer wird so groß wiemöglich gemacht. Damit ergibt sich in derZwischenkammer ein sehr viel niedrigererDruck als in den Prozeßkammern, so daßder Gasfluß von einer Prozeßkammer überdie Zwischenkammer in die benachbarteProzeßkammer stark reduziert ist. Für be-sonders hohe Anforderungen kann es not-wendig sein, mehrere Zwischenkammernzwischen zwei Prozeßkammern zu setzen.

Als Hochvakuumpumpen werden fast aus-schließlich Turbo-Molekularpumpen einge-setzt, da nur mit diesen die für die Sputter-prozesse notwendigen hohen Gasflüsse inden Prozeßkammern mit großer zeitlicherStabilität des Saugvermögens und niedrigenKohlenwasserstoffkonzentrationen erreichtwerden können.

Während Transfer- und Prozeßkammernständig evakuiert sind, müssen Ein- undAusschleuskammer zyklisch geflutet undwieder evakuiert werden. Hierfür werdenwegen der großen Volumina dieser Kam-mern und der kurzen Taktzeiten großeSaugvermögen benötigt, die mit Kombi-nationen aus Drehschieber- und Wälzkol-benpumpen realisiert werden. Bei beson-ders kurzen Taktzeiten kommen auch vor-einlaßgekühlte Wälzkolbenpumpen zumEinsatz.

Alle wesentlichen Funktionen einer Anlage,wie Glastransport, Regelung der Sputter-prozesse und Steuerung der Pumpen er-folgen vollautomatisch. Nur so könnenhohe Produktivität bei gleichzeitig hoherProduktqualität sichergestellt werden.

7.3.5 Anlagen für die Herstellungvon Datenspeichern

Beschichtungen für magnetische oder ma-gnetooptische Datenspeichermedien be-stehen in der Regel aus mehreren funktio-nellen Schichten, die auf die mechanischfertig bearbeiteten Speicherplatten aufge-bracht werden. Setzt man mehrere Platten

auf einen gemeinsamen Träger, können dieBeschichtungsprozesse in einer vom Prin-zip ähnlichen Anlage erfolgen, wie sie fürdie Glasbeschichtung eingesetzt wird. Al-lerdings müssen die meisten Speicher-platten beidseitig beschichtet werden undes werden wesentlich höhere Anforderun-gen an Partikelfreiheit gestellt. Daher ver-wenden In-line Anlagen für Datenspeichereinen senkrecht stehenden Carrier, derdurch die Anlage fährt. (Abb. 7.10). In denProzeßstationen befinden sich auf beidenSeiten des Trägers die Sputterkathoden, sodaß gleichzeitig Vorder- und Rückseite derSpeicherplatten beschichtet werden kön-nen.

Ein völlig anderes Anlagenkonzept wird beider Einzelbeschichtung der Speicherplat-ten angewandt. Hier sind die einzelnenProzeßstationen an einer Vakuumkammerauf einem Kreis angeordnet. (Abb. 7.11 ).Die Platten werden einzeln aus einem Ma-gazin an einen sternförmigen Transport-arm übergeben. Der Transportarm taktetjeweils um eine Station weiter und trans-portiert so die Substrate von einer Pro-zeßstation zur nächsten. Während des Tak-tens sind alle Prozesse ausgeschaltet unddie Stationen sind vakuumtechnisch mit-einander verbunden. Sobald der Arm dieProzeßstellung erreicht hat, werden dieeinzelnen Stationen durch Schließen vonAbdichtungen voneinander getrennt, jededurch ihre eigene Turbo-Molekularpumpegepumpt und die einzelnen Prozesse ge-startet. Es laufen dann so viele Prozesseparallel ab, wie Prozeßstationen an der An-lage vorhanden sind. Durch die Abdichtungder Prozeßstationen kann eine sehr gutevakuumtechnische Trennung der einzelnenProzesse voneinander erreicht werden. Al-lerdings bestimmt der langsamste Pro-zeßschritt die Taktzeit. Für besonders zeit-intensive Prozesse müssen daher u.U. zweiProzeßstationen reserviert werden.


137

SZ

L1Z LZ2

Prozeßkammer1

Zwischenkammer

Schlitzschleusen

Prozeßkammer2

S2S1

← →

Abb. 7.9Prinzip der Kammertrennung durch Druckstufen

L1Z, LZ2 = Leitwert zwischen Zwischenkammer und Prozeßkammer 1 bzw. 2SZ = Saugvermögen an der ZwischenkammerS1, S2 = Saugvermögen an der Prozeßkammer 1 bzw. 2



138

Abb. 7.10 Anlage zur Beschichtung von Datenspeicherplatten mit Carrier-Transportsystem

Abb. 7.11 Anlage für Einzelbeschichtung von Datenspeichern


8. Betriebshinweise fürVakuum-Apparaturen

8.1 Fehlerursachen bei Nicht-Erreichen oder zu spätemErreichen des gewünschtenEnddruckes

Wird in Vakuum-Apparaturen der ge-wünschte Enddruck nicht oder erst nachviel zu langer Pumpzeit erreicht, so könnenfolgende Fehler hierfür verantwortlich sein:

Wird der gewünschte Enddruck nicht er-reicht, kann

O die Apparatur undicht oder verschmutzt, O die Pumpe verschmutzt oder beschä-

digt, O das Vakuummeter defekt sein.

Wird der gewünschte Enddruck erst nachsehr langer Zeit erreicht, kann

O die Apparatur verschmutzt, O die Saugleitung mit den Drosselstellen

zu eng, O die Pumpe verschmutzt oder zu klein di-

mensioniert oder O das Saugvermögen der Pumpe durch

andere Ursachen vermindert sein.

Um den Fehler zu finden, geht man ge-wöhnlich so vor, daß man den evakuiertenRezipienten, wo es möglich ist, von demPumpensystem abtrennt und diesen z. B.mit Hilfe der Druckanstiegsmethode für sichauf Dichtheit und Verschmutzung unter-sucht. Hat sich ergeben, daß der Behälterin dieser Hinsicht fehlerfrei ist, so wird manals nächstes das Meßsystem auf Sauberkeitüberprüfen (siehe Abschn. 8.38) undschließlich – falls erforderlich – die Pumpeoder das Pumpsystem selbst untersuchen.

8.2 Verschmutzung vonVakuumbehältern und ihreBeseitigung

Neben der Druckanstiegsmethode (Ab-schnitt 6.1) gibt es eine Methode, Ver-schmutzungen festzustellen, die darauf be-ruht, daß kondensierbare Dämpfe im allge-meinen den Hauptanteil am Gasgemisch inverschmutzten Behältern ausmachen: Den

Vergleich der Druckanzeige eines Kom-pressions-Vakuummeters (Partialdruck dernicht kondensierbaren Gase) mit der eineselektrischen Vakuummeters z.B. Wärmelei-tungs- oder Ionisations-Vakuummeter (To-taldruck). Diese beiden Vakuummeter müs-sen allerdings ihrerseits sauber sein. Beider Anwesenheit von Dämpfen zeigt dasKompressions-Vakuummeter einen vielbesseren Druck an, als das elektrische Va-kuummeter. Dies ist ein sicheres Zeichenfür meist durch Öl verschmutzte Behälter-wände. Ein sehr gebräuchliches Verfahrenist ferner der Vergleich der Druckanzeigeein und desselben Vakuummeters (keinKompressions-Vakuummeter) mit undohne vorgeschalteter Kühlfalle: Das Füllender Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff senktbei verschmutzten Behältern den Druckschlagartig um eine Zehnerpotenz odermehr, da die Dämpfe in der Falle ausfrie-ren.

Beseitigung der Verschmutzung bei Glas-apparaturenHaben die Verunreinigungen einen hohenDampfdruck, so lassen sie sich relativschnell abpumpen. Gelingt das nicht, somuß die Apparatur gereinigt werden. Ver-schmutzte Glasteile werden zunächst mitChromschwefelsäure oder – falls dies er-forderlich ist – mit verdünnter Flußsäure(1 : 30) gereinigt. Anschließend werden siemit destilliertem Wasser nachgespült.Wenn diese Mittel nicht zum Erfolg führen,kann noch ein organisches Lösungsmittelversucht werden. Danach müssen die Gla-steile wieder mit Methylalkohol und destil-liertem Wasser nachgespürt werden (kei-nen vergällten Alkohol verwenden!).

Beseitigung der Verschmutzung bei Me-tallapparaturenMetallteile weisen meist Spuren von Ver-schmutzung durch Fette oder Öle auf. Las-sen sich diese nicht schnell durch Abpum-pen entfernen, so müssen sie mit einemorganischen Lösungsmittel, etwa Trichlor-ethylen gereinigt werden (vergällter Alko-hol ist in jedem Fall ungeeignet). GrößteSauberkeit erzielt man mit Dampfbädern,wie sie in der Industrie üblich sind, z.B. mitTrichlorethylen als Dampf. Will man zu tie-fen Drücken (< 10–7 mbar) vorstoßen, somüssen die Metallteile nach der Reinigungbei Temperaturen bis zu 200°C ausgeheizt

werden. Grob verunreinigte Metallteilemüssen zunächst durch Abspanen oderSandstrahlen gereinigt werden. Diese Me-thoden haben aber den Nachteil, daß diebehandelte Oberfläche durch Aufrauhenvergrößert wird und sich eventuell aktiveZentren bilden können, die leicht Dampf-moleküle adsorbieren. Eine zusätzliche Rei-nigung im Dampfbad (siehe oben) emp-fiehlt sich. Manchmal kann auch elektroly-tisches Beizen der Oberfläche von Vorteilsein. Bei Hochvakuum-Bauteilen muß dar-auf geachtet werden, daß das Beizen nichtin eine Ätzung übergeht, welche die Ober-fläche stark vergrößern würde. Für Grob-und Feinvakuumzwecke ist ein Polierensandgestrahlter Flächen nicht notwendig,da die Oberfläche in diesen Druckbereichennur eine untergeordnete Rolle spielt.

8.3 Allgemeine Betriebshin-weise für Vakuumpumpen

Sind bei der Fehlersuche keine Fehler imRezipienten und an den Meßröhren zu fin-den oder arbeitet die Apparatur auch nachBeseitigung der Fehler nicht zufriedenstel-lend, so sollte man zunächst die pumpen-seitigen Flanschdichtungen und eventuelldas Absperrventil prüfen. Flanschdichtun-gen sind bekanntlich die Stellen, an denendurch leichte Kratzer und geringfügig er-scheinende mechanische Beschädigungenam leichtesten Undichtheiten auftretenkönnen. Ist auch hierbei kein Fehler fest-zustellen, so empfiehlt es sich zu prüfen,ob die Pumpen gemäß den Betriebsanwei-sungen gewartet sind.

In diesem Abschnitt werden zunächst ei-nige allgemeine Hinweise über die War-tung der Pumpen gegeben, um solche Feh-ler von vornherein zu vermeiden. Außer-dem werden mögliche Fehler und ihreUrsachen besprochen.

8.3.1 ÖlgedichteteRotationsverdrängerpumpen(Drehschieberpumpen undSperrschieberpumpen)

8.3.1.1 Ölverbrauch, Ölverschmutzung,Ölwechsel

Die Ölfüllung hat verschiedene Funktionenzu erfüllen: Sie dient

Betriebshinweise für Apparaturen

139


O zur Schmierung der bewegten Teile,O zur Abdichtung der bewegten Teile

gegen Atmosphärendruck,O zur Abdichtung des Ventils, O zur Ausfüllung des schädlichen Raumes

unter dem Ventil,O zur Abdichtung der Arbeitsräume ge-

geneinander.

Bei allen Pumpen kann die Ölfüllung durcheingebaute Ölstands-Schaugläser währenddes Betriebs kontrolliert werden. Vor allembei Dauerbetrieb muß darauf geachtet wer-den, daß die Ölfüllung nicht unter den Mi-nimalwert sinkt. Während eines Pumppro-zesses stoßen ölgedichtete Rotationspum-pen infolge ihrer hohen ArbeitstemperaturÖldämpfe aus dem Auspuffstutzen aus.Das führt zu einem Ölverlust, der von derMenge des angesaugten Gases oderDampfes abhängig ist. Durch Einbau einerGrobabscheidung in die Auspuffleitungwerden größere Öltröpfchen zurückgehal-ten, so daß der Ölverlust erheblich verrin-gert wird. Mittels eines bei einigen Pumpenintegrierten Ölnebelfilters werden auch al-lerfeinste Öltröpfchen zurückgehalten(Feinabscheidung), so daß auspuffseitigkein Ölnebel mehr auftritt und der Ölverlustpraktisch auf Null reduziert ist, da – wieauch bei der Grobabscheidung – das ab-geschiedene Öl der Pumpe wieder zuge-führt wird. Für Pumpen ohne integrierteFeinabscheidung wird diese als Zusatz-ausrüstung angeboten.

Wird eine ölgefüllte Rotationspumpe ohneEinrichtungen zur Ölabscheidung und Öl-rückführung betrieben, so muß mit einemje nach Pumpengröße und Arbeitsprozeßunterschiedlichem Ölverbrauch gerechnetwerden. Dieser beträgt je angesaugtem m3

(NTP) Luft (einschließlich angesaugtemGasballast) in ungünstigen Fällen etwa2 cm3. Mit Hilfe des Diagramms der Abb.8.1 läßt sich der bei einem Pumpprozeß zuerwartende Ölverlust in praktischen Fällenbestimmen. Das erläuternde Beispiel zeigt,daß beim Betrieb der Pumpe mit Gasbal-last mit einem höheren Ölverlust zu rech-nen ist. Dieser allgemein gültige Sachver-halt ist in der Praxis stets zu berücksichti-gen!

Ist das Pumpenöl durch Dämpfe oder Ver-unreinigungen, die im Arbeitsprozeß an-gefallen sind, unbrauchbar geworden, somuß es erneuert werden. Eine verbindliche

Angabe, wann ein Ölwechsel vorzunehmenist, kann nicht gemacht werden, weil dieZeit bis zum Unbrauchbarwerden des Ölesnur von den Betriebsbedingungen ab-hängt. Unter sauberen Bedingungen (z. B.Vorpumpen zu Diffusionspumpen an Teil-chenbeschleunigern) können Rotationsva-kuumpumpen jahrelang ohne Ölwechsellaufen. Unter extrem unsauberen Bedin-gungen (z. B. bei Imprägnierung) kann esnötig sein, das Öl täglich zu wechseln. EinÖlwechsel ist dann vorzunehmen, wenndas ursprünglich helle Öl durch Altern dun-kelbraun bis schwarz geworden ist odertrüb, weil Flüssigkeit (z. B. Wasser) in diePumpe gelangt ist. Ein Ölwechsel ist aucherforderlich, wenn bei Verwendung vonKorrisionsschutzöl durch Flockenbildungangezeigt wird, daß das Korrosions-schutzmittel verbraucht ist.

Ausführung eines ÖlwechselsDer Ölwechsel soll immer bei ausgeschal-teter, aber betriebswarmer Pumpe vorge-nommen werden, wobei die bei jederPumpe angebrachte Ölablaßöffnung bzw.Öleinfüllöffnung zu benutzen ist. Bei star-ker Verschmutzung der Pumpe sollte eineReinigung vorgenommen werden. Hierzuist die entsprechende Betriebsanleitung zuberücksichtigen.

8.3.1.2 Wahl des Pumpenöls beim Ab-pumpen aggressiver Dämpfe

Sind korrodierende Dämpfe (z. B. Dämpfevon Säuren) abzupumpen, so sollte einKorrosionsschutzöl PROTELENh an Stelledes normalen Pumpenöls (N 62) verwen-det werden. Solche Dämpfe reagieren mitdem basischen Korrosionsschutz des Öls.Durch die fortlaufend erfolgenden neutra-


140

Abb. 8.1 Ölverlust ölgedichteter Pumpen (bezogen auf einen ungefähren Maximalwert von 2 cm3 Ölverlust je angesaugtem m3 Luft(NTP)).

Beispiel: Ölverlust einer TRIVAC S16A beim Druck von 1 mbar:a) ohne Gasballast: lt. Saugvermögenskurve S = 15 m3/h; laut Diagramm; Ölverlust = 0,03 cm3/h (Linie a) b) mit Gasballast: S = 9 m3/h bei 1 mbar; Ölverlust = 0,018 cm3/h (Linie b1), plus zusätzlicher Verlust durch Gasballastmenge (0,1 des

Nennsaugvermögens 1,6 m3/h) das ist: Diagramm auf der Horizontalen b2 bis Atmosphärendruck: Zusätzlicher Verlust: 3 cm3/h(schräge Linie). Gesamtverlust bei Gasballastbetrieb 0,018 + 3 = 3,018 cm3/h.


lisierenden Reaktionen wird der Korrosi-onsschutz je nach Menge und Säuregehaltder Dämpfe verbraucht. Entsprechendmuß das Öl häufiger gewechselt werden.Korrosionsschutzöle sind entweder sehrhygroskopisch oder sie bilden mit Wasserleicht Emulsionen. Eine mit Korrosions-schutzöl gefüllte Pumpe nimmt daher,wenn sie längere Zeit nicht in Betrieb ist,Feuchtigkeit aus der Luft auf. Keinesfallssollte man Wasserdampf durch eine mitKorrosionsschutzöl gefüllte Pumpe ab-pumpen, da die Schmiereigenschaften undder Korrosionsschutz des Öls dadurch be-einträchtigt werden. Durch die Wasserauf-nahme des Öls können außerdem in sol-chen Pumpen nicht mehr die gleichenEnddrücke erreicht werden, wie sie mitsauberem Korrosionsschützöl oder mitnormalem Pumpenöl (N 62) erreicht wer-den. Unter normalen Betriebsbedingungensollten ölgefüllte Pumpen nicht mit einemKorrosionsschutzöl betrieben werden.Zum Absaugen von Luft, Wasserdampfund nicht korrodierenden organischenDämpfen ist das Öl N 62 vorzuziehen, so-lange dafür gesorgt ist, daß die Dämpfenicht in der Pumpe kondensieren können.

8.3.1.3 Maßnahmen beim Abpumpenverschiedener chemischer Sub-stanzen

Dieser Absatz kann keine erschöpfendeBehandlung der vielfältigen Anwendungs-möglichkeiten ölgedichteter Vakuumpum-pen in der Chemie geben; für spezielleFragen stehen unsere langjährigen Erfah-rungen mit schwierigsten chemischen Ap-plikationen zur Verfügung. Drei Teilaspek-te sollen jedoch kurz behandelt werden:Das Abpumpen explosionsfähiger Gasge-mische, kondensierbarer Dämpfe und kor-rosiver Dämpfe und Gase.

ExplosionsschutzBei der Planung und Auslegung von Vaku-umsystemen sind die einschlägigen Si-cherheits- und Umweltschutzbestimmun-gen zu beachten. Der Betreiber muß die imSystem anfallenden Förderströme kennenund hierbei nicht nur die möglichen Be-triebszustände berücksichtigen, sondernauch auf Störungsfälle achten. – Die wich-tigsten Hilfsmittel zur Vermeidung explo-sionsfähiger Gemische sind neben derInertisierung durch Schutzgase das Ein-halten der Explosionsgrenzen mit Hilfe von

Kondensatoren, Adsorptionsfallen undGaswäschern.

Schutz vor KondensationLeybold-Pumpen bieten drei Möglichkei-ten an, um das Kondensieren von Dämp-fen in der Pumpe zu vermeiden:

O Das Gasballastprinzip (siehe Abb. 2.14).Dieses erhöht die Dampfverträglichkeitder Pumpe erheblich.

O Erhöhte Pumpentemperatur. Die robu-ste Bauart unserer Pumpen erlaubteinen Betrieb bis zu einer Pumpentem-peratur von max. 120°C. Damit erhöhtsich z.B. die Verträglichkeit für reinenWasserdampf um das fünffache gegen-über dem normalen Gasballastbetrieb.

O Einsatz von Vakuumkondensatoren(siehe Abschnitt 2.15). Diese wirken alspartial fördernde Pumpen und sind sozu dimensionieren, daß die nachge-schaltete Gasballastpumpe neben derInertgasmenge nicht mehr Dampf för-dert als der entsprechenden Dampfver-träglichkeit entspricht.

KorrosionsschutzDie ölgedichteten Pumpen sind durchihren in allen Teilen vorhandenen Ölfilm be-reits sehr gut gegen Korrosion geschützt.Unter Korrosion ist hier elektrochemischeAuflösung von Metallen zu verstehen, d. h.die Abgabe von Elektronen durch das Me-tallatom und deren Aufnahme durch dasOxidationsmittel (korrosive Gase). Einemkorrosionsbereiten Metallatom muß daherein aktionsbereites Teilchen des Oxidati-onsmittels gegenüberstehen.

Hiermit wird der Korrosionsschutz der öl-gedichteten Pumpen verständlich, denndie Konzentration des Oxidationsmittels imÖl ist vernachlässigbar gering und damitdie Möglichkeit des Metalls Elektronen ab-zugegeben. Weiterhin wird damit deutlich,daß der Einsatz von sogenannten »nich-trostenden« Stählen nicht sinnvoll ist,denn für die Passivierung dieser Stähle isteine Oxidation notwendig, um das soge-nannte Passivgebiet der Stähle zu errei-chen. Die kritische Passivierungsstrom-dichte tritt im allgemeinen bei ölgedichte-ten Pumpen nicht auf.

a) SäurenGrundsätzlich sind unsere Pumpen zumAbpumpen von Säuren geeignet. In be-

sonderen Fällen können sich Probleme mitdem Öl und mit saug- und/oder auspuff-seitig angeschlossenen Zusatzeinrichtun-gen ergeben. Zur Lösung solcher Proble-me steht Ihnen unsere Beratung in Kölnzur Verfügung.

b) AnhydrideCO (Kohlenmonoxid) ist ein starkes Re-duktionsmittel. Beim Abpumpen von COdarf daher keine Luft für den Gasballastverwendet werden, sondern allenfallsInertgas (z. B. Ar oder N2). Auch SO2, SO3und H2S sollten mit Inertgas- Gasballastabgepumpt werden. Bei diesen drei Anhy-driden ist außerdem ein Korrosions-schutzöl zu verwenden. Das Abpumpenvon CO2 (Kohlendioxid) ist ohne besonde-re Maßnahmen durchführbar.

c) Basische LösungenZum Abpumpen basischer Lösungen istnormales Pumpenöl N 62 zu verwenden.Natron- und Kalilauge sollte nicht in kon-zentrierter Form abgepumpt werden. Am-moniak läßt sich bei geschlossenem Gas-ballast gut abpumpen. Organisch-basischeMedien wie Methylamin und Dimethylaminsind ebenfalls gut abzupumpen, allerdingsbei geöffnetem Gasballastventil.

d) ElementgaseDas Abpumpen von Stickstoff und vonEdelgasen bedarf keiner besonderen Maß-nahme.

Beim Abpumpen von Wasserstoff mußdie Gefahr des Entstehens eines explosi-ven Gemisches beachtet werden. BeiWasserstoff darf keinesfalls das Gasbal-lastventil geöffnet werden. Die Motorender Pumpen sollten explosionsgeschütztsein.

Sauerstoff: Besondere Vorsicht ist beimAbpumpen von reinem Sauerstoff gebo-ten! Hierfür müssen Spezialpumpenöleverwendet werden, die wir Ihnen nach Be-ratung durch uns mit einem Abnahme-zeugnis des Bundesamtes für Materialprü-fung (BAM) liefern können.

e) ParaffineDie niedrigen Paraffine, z. B. Methan,Butan, lassen sich bei geschlossenemGasballastventil oder mit Inertgas als Gas-ballast und/oder bei erhöhter Pumpen-temperatur gut fördern. Achtung – erhöh-te Explosionsgefahr!


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f) AlkoholeNach Erreichen der Betriebstemperaturkann Methyl- und Äthylalkohol ohne Gas-ballast abgepumpt werden (PumpenölN 62). Zum Abpumpen höherer Alkohole(Buthylalkohol u.a.) ist das Gasballast-Ven-til zu öffnen oder andere Schutzmaßnah-men gegen Kondensation zu ergreifen.

g) Lösungsmittel

Azeton: Ohne Schwierigkeit abzupumpen;Betriebstemperatur abwarten.

Benzol: Vorsicht, Dämpfe leicht brennbar.Verschlechtert durch Auflösen des Pum-penöls den Enddruck. Luft-Benzol-Gemi-sche sind explosiv und brennbar. OhneGasballast arbeiten! Eventuell Inertgas alsGasballast.

Tetrachlorkohlenstoff und Trichlor: Gutabzupumpen; nicht entzündbar und nichtexplosiv, allerdings auch öllösend und soebenfalls Enddruck verschlechternd; Be-triebstemperatur abwarten. Beim Abpum-pen von Tetra und anderen nicht brennba-ren Lösungsmitteln Gasballastventil geöff-net halten. Pumpenöl N 62.

Toluol: Über Tiefkühlbaffle abpumpen.Ohne Gasballast abpumpen. Inertgas alsGasballast verwenden, keine Luft.

8.3.1.4 Betriebsfehler bei Gasballast-pumpen – Mögliche Fehlerquel-len bei Nichterreichen desgeforderten Enddruckes

a) Das Pumpenöl ist (insbesondere durchgelöste Dämpfe) verschmutzt. Farbeund Beschaffenheit prüfen. Abhilfe:Pumpe längere Zeit bei abgesperrtemRezipienten und geöffnetem Gasbal-lastventil laufen lassen. In Fällen star-ker Verschmutzung ist ein Ölwechsel zuempfehlen. Mit verschmutztem Öl solldie Pumpe nicht längere Zeit stehenbleiben!

b) Die gleitenden Teile der Pumpe sind ab-genützt oder beschädigt. Unter saube-ren Bedingungen können unsere Pum-pen jahrelang ohne besondere Wartunglaufen. Wenn die Pumpe jedoch länge-re Zeit mit verschmutztem Öl gelaufenist, so können die Lager und die Schie-ber mechanische Beschädigungen auf-

weisen. Dies ist immer dann anzuneh-men, wenn die Pumpe trotz Ölwechselnicht mehr den katalogmäßigen End-druck erreicht. In diesem Fall sollte diePumpe zur Reparatur gegeben oderunser Kundendienst in Anspruch ge-nommen werden.

c) Das Meßinstrument ist verunreinigt(siehe Abschn. 8.4.2).

Mögliche Fehlerquellen, wenn sich diePumpe nicht mehr dreht

O Elektrische Versorgung der Pumpeüberprüfen.

O Die Pumpe hat länger mit verschmutz-tem / verharztem Öl stillgestanden.

O Die Pumpe ist kälter als 10°C. Das Ölist steif. Pumpe erwärmen!

O Es liegt ein mechanischer Fehler vor.Setzen Sie sich bitte mit unserem Kun-dendienst in Verbindung.

Ölaustritt aus der Welle Tritt Öl aus der Welle aus, so muß der Sim-merring im Antriebslager nachgesehenund eventuell erneuert werden. Die Kon-struktion der Pumpen ermöglicht ein leich-tes Auswechseln des Simmerringes ge-mäß der mitgelieferten Betriebsanleitung.

8.3.2 Wälzkolbenpumpen(Rootspumpen)

8.3.2.1 Allgemeine Betriebshinweise,Aufstellung und Inbetriebnahme

Die Wälzkolbenpumpen müssen exaktwaagerecht stehen. Beim Befestigen derPumpe ist darauf zu achten, daß diePumpe nicht verspannt wird. Auch ein Ver-spannen des Pumpengehäuses durch dieAnschlußleitungen unbedingt vermeiden.Jedes Verspannen gefährdet die Pumpe,da die Spalte innerhalb der Wälzkolben-pumpe nur gering sind.

Die Wälzkolbenpumpen werden über dasMotorklemmleiste an das Netz ange-schlossen, wobei entsprechend den VDE-Bestimmungen ein Motorschutzschaltervorzusehen ist.

Die Drehrichtung des Motors soll vor Ein-bau der Pumpe bei offenen Ansaug- undDruckstutzen geprüft werden. Die An-triebswelle muß von der Motorseite her ge-sehen gegen den Uhrzeigersinn laufen.

Drehrichtungspfeil auf dem Motor beach-ten! Läuft die Wälzkolbenpumpe umge-kehrt, so muß die Drehrichtung durch Ver-tauschen von zwei Phasen der An-schlußleitung am Motor geändert werden.

Die Wälzkolbenpumpe darf erst einge-schaltet werden, wenn die Vorpumpe denVakuumbehälter auf den Einschaltdruckevakuiert hat.

Der zulässige Einschaltdruck pE hängt vomAbstufungsverhältnis der Wälzkolbenpum-pe zur Vorpumpe ab und errechnet sich,indem man die zulässige Druckdifferenz∆pmax durch das um 1 verminderte Kom-pressionsverhältnis teilt :

Ist die Pumpe über einen Membran-Druck-schalter gesichert, geschieht das Ein-schalten automatisch. Falls mit einer ausWälzkolbenpumpe und Vorpumpe beste-henden Kombination stark flüchtige Sub-stanzen, z. B. Flüssigkeiten mit niedrigemSiedepunkt, abgepumpt werden sollen,empfiehlt es sich, eine Wälzkolbenpumpezu verwenden, die mit einer integriertenUmwegleitung und einem Ventil ausgerü-stet ist, das auf einen vorher eingestelltenDruck anspricht. Beispiel: Wälzkolben-pumpe RUVAC WAU / WSU.

Wälzkolbenpumpen mit Umwegleitung ausder Typenreihe RUVAC-WAU/WSU könnengrundsätzlich mit der Vorpumpe zusam-men eingeschaltet werden. Die Umweglei-tung schützt diese Wälzkolbenpumpen vorÜberlastung.

8.3.2.2 Ölwechsel, Wartungsarbeiten

Bei sauberen Betriebsbedingungen wirddas Öl in den Wälzkolbenpumpen nurdurch natürlichen Verschleiß in den La-gern und im Getriebe beansprucht. Wirempfehlen jedoch, nach ca. 500 Betriebs-stunden den ersten Ölwechsel vorzuneh-men, um möglichen Abrieb, der durch dasEinlaufen entstanden sein kann, zu entfer-nen. Sonst genügt ein Ölwechsel nach je-weils 3000 Betriebsstunden. Beim Absau-gen staubhaltiger Gase oder Vorliegen an-derer Verunreinigungen ist das Öl häufigerzu wechseln. Müssen die Pumpen beihohen Umgebungstemperaturen arbeiten,sollte bei jedem Ölwechsel auch das Öl der

p mitE

pkth

=–

∆ max1

kththeoretisches Saugvermögen der Wälzkolbenpumpe

Nenn-Saugvermögen der Vorpumpe=


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Simmerringkammer ausgetauscht wer-den.

Als Pumpenöl empfehlen wir unser Spe-zialöl N 62.

Bei unsauberen Betriebsbedingungen kön-nen sich im Pumpenraum z. B. Staubkru-sten oder ähnliches bilden. Diese Verun-reinigungen setzen sich zum Teil im För-derraum und zum Teil auf den Wälzkolbender Pumpe ab. Sie können nach Entfernender beiden Anschlußleitungen entwederdurch Ausblasen mit trockener Preßluftoder durch Auswaschen mit einem geeig-neten Reinigungsmittel, z. B. Waschben-zin, entfernt werden.

Das Öl in der Wälzkolbenpumpe mußanschließend gewechselt werden. BeimReinigen darf der Rotor nur von Hand ge-dreht werden, da bei motorischem Antriebinfolge der hohen Drehzahl die sich lösen-den Ablagerungen die Pumpe beschädigenkönnen.

Verunreinigungen, die sich nicht durchAuswaschen beseitigen lassen, könnenmechanisch mittels Drahtbürste, Metall-schwamm oder Schaber entfernt wer-den.

Achtung! Die gelösten Rückstände dürfen nicht imFörderraum bleiben. Nach der ReinigungBetriebsfähigkeit der Pumpe durch langsa-mes Durchdrehen der Wälzkolben vonHand prüfen. Man darf dabei keinen Wi-derstand spüren. Ein Zerlegen der Wälz-kolbenpumpe ist im allgemeinen nicht not-wendig. Sollte dieses aber wegen zu star-ker Verschmutzung erforderlich werden,ist es ratsam, dieses vom Hersteller aus-führen zu lassen.

8.3.2.3 Hinweise bei Betriebsstörungen

1. Pumpe wird zu warm: (maximale Be-triebstemperatur 100 – 115°C)

Mögliche Ursache:

O Überlastung: Zu hohe Kompressions-wärme durch zu hohes Druckverhältnis.Eingestellte Druckwerte und Dichtheitdes Vakuumbehälters überprüfen!

O Falsche Spiele: Durch Verschmutzungoder Verspannung sind die Abständezwischen Rotoren und Gehäuse ver-engt.

O Verschmutzte Lager: Zu hoher Rei-bungswiderstand.

O Falscher Ölstand: Bei zu hohem Öl-stand wird das Öl von den Zahnrädernerfaßt und führt zu Reibungswider-stand. Bei zu niedrigem Ölstand fällt dieSchmierung aus.

O Falsches Öl: Für die Pumpe muß ein ÖlKlasse SAE 30 verwendet werden.

2. Leistungsaufnahme zu hoch: Alle Fak-toren, die zu erhöhter Temperatur führen,bedingen auch eine zu hohe Leistungsauf-nahme. Bei zu hoher Leistungsaufnahmeohne Temperaturerhöhung der Pumpe liegtein Defekt im Motor vor.

3. Verölung des Schöpfraumes:

Mögliche Ursache:

O Zu hoher Ölstand: Öl wird thermisch zustark belastet. Ölschaum wird mitgeris-sen.

O Öl mit Produkt vermischt: AzeotropeEntgasung des Öls.

O Pumpe undicht: Lufteinbruch über dieÖlablaß- oder Nachfüllschrauben führtzu einem starken Luftstrom und Öl-transport in den Schöpfraum.

4. Anormale Laufgeräusche:

Mögliche Ursachen:

O Verschmutzung des KolbensO Lager- oder GetriebeschadenO Anlaufen der Kolben am Gehäuse Bei Lager- oder Getriebeschäden oder beiAnlaufen der Kolben am Gehäuse sollte diePumpe nur vom Hersteller repariert wer-den.

8.3.3 Turbo-Molekularpumpen

8.3.3.1 Allgemeine Betriebshinweise

Die Turbo-Molekularpumpen sind trotz derrelativ großen Spalte zwischen Pumpenro-tor und Stator gegen das Eindringen vonFremdkörpern durch den Saugstutzen zuschützen. Daher sollten die Pumpen nurmit dem mitgelieferten Splitterschutz be-trieben werden. Außerdem sind harteStöße auf die laufende Pumpe und plötzli-che Lageänderungen zu vermeiden.

Darüber hinaus ist vor allem bei dengroßen Typen mit langen Rotorflügeln einBelüften der drehenden Pumpe auf At-mosphärendruck nur unter Beachtung der

Vorschriften der Gebrauchsanweisungdurchzuführen. Unter gewissen Voraus-setzungen ist auch der Betrieb von Turbo-Molekularpumpen unter außergewöhnli-chen Bedingungen möglich.

So darf z.B. die Turbo-Molekularpumpe imBereich von Magnetfeldern ungeschütztzum Einsatz kommen, wenn die magneti-sche Induktion an der Manteloberflächeder Pumpe nicht größer als B = 3 ⋅10–3 Tbei radialem Eintritt und B = 15 ⋅10–3 T beiaxialem Eintritt ist.

In einer strahlenbelasteten Umgebung sindbei Dosisleistungen von 104 – 105 rad se-rienmäßige Turbo-Molekularpumpen ohneGefahr einsetzbar. Treten höhere Dosislei-stungen auf, so können gewisse Werk-stoffe in der Pumpe modifiziert werden,um den erhöhten Belastungen standzuhal-ten. Die elektronischen Frequenzwandlersind in solchen Fällen außerhalb der strah-lenbelasteten Zonen aufzustellen, da die inihnen verwendeten Halbleiter nur eineStrahlendosis von ca. 103 rad vertragen.Eine weitere Möglichkeit bietet der Einsatzvon motorischen Frequenzwandlern, diebis 108 rad strahlenbeständig sind.

Für den Betrieb von Turbo-Molekular-pumpen sind Vorvakuumpumpen notwen-dig. Je nach Größe des zu evakuierendenBehälters können Turbo-Molekularpumpenund Vorpumpen gleichzeitig eingeschaltetwerden. Ist jedoch die Auspumpzeit des zuevakuierenden Behälters auf ca. 1 mbarmit der vorgesehenen Vorpumpe länger alsdie Hochlaufzeit der Pumpe (siehe Be-triebsanleitungen), so empfiehlt sich einverzögertes Einschalten der Turbo-Mole-kularpumpe. Umwegleitungen sind beimEinsatz von Turbo-Molekularpumpen inAnlagen für einen Chargenbetrieb empfeh-lenswert, um die Hochlaufzeit der Pumpeeinzusparen. Ein Öffnen des Hochvaku-umventils ist bei Drücken von ca. 10–1

mbar ohne Gefahr möglich.

8.3.3.2 Wartung

Turbo-Molekularpumpen und Frequen-zwandler sind nahezu wartungsfrei. Bei öl-geschmierten Pumpen ist in bestimmtenAbständen (zwischen 1500 und 2500 Be-triebsstunden je nach Typ) das Lager-schmiermittel zu wechseln. Bei fettge-schmierten Pumpen entfällt das (Lifetime-schmierung). Sollte eine Reinigung derTurbineneinheit der Pumpe notwendig


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werden, so kann dies vom Kunden leichtunter Beachtung der Betriebsanleitungendurchgeführt werden.

8.3.4 Diffusions- undDampfstrahlpumpen

8.3.4.1 Treibmittelwechsel undReinigen der Pumpe

Ein Treibmittelwechsel wird stets dann er-forderlich, wenn die Pumpe das geforder-te Endvakuum nicht mehr erreicht oder ihrSaugvermögen nachläßt. Die Haltbarkeitdes Treibmittels beträgt in der Regel Wo-chen bis Monate, ja sogar Jahre, und hängtstark von den Betriebsbedingungen derPumpe ab. Sie wird durch häufiges Pum-pen bei hohen Drücken, Absaugen ag-gressiver Dämpfe und durch länger anhal-tende Lufteinbrüche beschränkt (dies giltnicht für Silikonöl und Quecksilber).

Bei Öl-Diffusions- und Dampfstrahlpum-pen wird die Gefährdung des Treibmittelsdurch Lufteinbrüche bei heißer Pumpehäufig überschätzt. Bei gelegentlich auf-tretenden, kurzzeitigen Lufteinbrüchen bisauf Atmosphärendruck wird Silikonöl garnicht, das Treibmittel DIFFELEN nur wenigangegriffen. Die Produkte mit erheblichhöherem Dampfdruck, die durch Oxidationentstehen, werden durch die Fraktionie-rungs- und die Entgasungseinrichtung derPumpe (siehe Abschn. 2.1.6.1.) in kurzerZeit wieder entfernt. Selbst wenn das ur-sprünglich helle Treibmittel durch Luftein-brüche gebräunt ist, braucht es noch nichtunbrauchbar geworden zu sein; ist dasTreibmittel allerdings trübe und außerdemnoch zäher geworden, was nach Luftein-brüchen, die mehrere Minuten dauern, derFall sein kann, so ist ein Treibmittelwech-sel erforderlich. Unter Umständen kanndurch Crackprodukte aus dem Treibmittelauch das Öl der Vorpumpe unbrauchbarwerden, so daß auch hier ein Ölwechselvorgenommen werden muß.

Quecksilber-Diffusions- und -Dampfstrahl-pumpen sind gegen Lufteinbrüche weni-ger empfindlich als Öl-Diffusionspumpen.Die durch Lufteinbrüche verursachte Oxi-dation des heißen Quecksilbers ist im Hin-blick auf das Betriebsverhalten der Pumpegegenüber dem Quecksilberverlust in dieVorpumpenleitung hinein vernachlässig-bar.

Ausführung eines Treibmittelwechsels :Das Innenteil wird aus der Pumpe heraus-gezogen und das verschmutzte Treibmit-tel ausgegossen; dann werden Innenteilund Pumpenkörper mit rückstandsfreiemWaschbenzin gereinigt. Innenteil und Pum-penkörper von Quecksilber-Pumpen solltenzuvor mit einem sauberen Pinsel, Düsen-bohrungen mit einer Flaschenbürste gerei-nigt werden. Man achte darauf, daß alleDüsenöffnungen gut gereinigt sind! VonVorteil ist es, in einem Trockenofen Lö-sungsmittelreste abzudampfen. Dann wirddas Innenteil wieder eingesetzt und das fri-sche Treibmittel durch den Vorvakuum-stutzen eingefüllt. Es ist darauf zu achten,daß die obere Düsenhaube nicht mit Treib-mittel benetzt wird! Nicht zuviel Treibmitteleinfüllen!

8.3.4.2 Betriebsfehler bei Diffusions-und Dampfstrahlpumpen

Mögliche Fehlerquellen bei Nichterrei-chen des gewünschten EnddruckesO Kühlwassertemperatur ist zu hoch;

Wasserdurchlauf ist ungenügend. DerKühlwasserfluß soll stets durch einenWasserströmungswächter überprüftwerden, um die Pumpe vor Schaden zuschützen. Abhilfe: Austrittstemperaturdes Kühlwassers messen (sie sollte30°C nicht überschreiten). Kühlwas-serdurchfluß vergrößern. EventuellKühlwasserschlangen der Pumpe ent-kalken.

O Vorvakuumdruck ist zu hoch: Dies istbesonders dann möglich, wenn Dämp-fe, die entweder abgepumpt werdenoder als Crackprodukte des Treibmittels(z. B. bei Lufteinbrüchen) entstehen, indie Vorpumpe gelangen. Vorvakuum-druck bei abgetrennter Öl-Diffusions-pumpe kontrollieren. Abhilfe: Vorvaku-umpumpe längere Zeit mit Gasballastbetreiben. Falls dies nicht ausreicht,muß das Öl der Vorpumpe gewechseltwerden.

O Treibmittel der Diffusionspumpe ver-braucht oder unbrauchbar: Treibmittelwechseln.

O Heizung ist falsch: Heizleistung kon-trollieren, außerdem guten Wärmekon-takt zwischen Heizplatte und Boden desSiedegefäßes überprüfen. Eventuell Hei-zung auswechseln.

O Undichtheiten, Verschmutzung: Abhilfe: Wenn die Pumpe durch Dämp-fe verunreinigt ist, kann es helfen, wennmit einem Dosierventil einige Zeit etwasLuft durch die Apparatur geleitet wird;hierbei sollte der Druck bei Verwendungvon DIFFELEN nicht über 10–2 mbarsteigen.

O Meßsystem gealtert oder verschmutzt(siehe Abschnitt 8.4.2)

Mögliche Fehlerquellen bei ungenügen-dem Saugvermögen :O Vorvakuumdruck ist zu hoch: Vorvaku-

um kontrollieren, Gasballastpumpe län-gere Zeit mit geöffnetem Gasballast-ventil laufen lassen. Eventuell ist ein Öl-wechsel der Vorpumpe erforderlich.

O Treibmittel der Diffusionspumpe ist un-brauchbar geworden: Treibmittelwech-sel ist erforderlich.

O Düsen der Diffusionspumpe sind ver-stopft: Diffusionspumpe reinigen.

O Heizung ist zu schwach: Heizleistungkontrollieren, Heizplatte auf guten Wär-mekontakt mit dem Boden des Siede-gefäßes überprüfen.

O Im Rezipienten sind Substanzen vor-handen, die einen höheren Dampf-druck als das verwendete Treibmittelhaben: Hierzu gehört z. B. Quecksilber,das besonders gefährlich ist, weil dieQuecksilberdämpfe mit den Nichtei-senmetallen der Öl-DiffusionspumpeAmalgame bilden und dadurch das Er-reichen einwandfreier Vakua unmög-lich machen.

8.3.5 Adsorptionspumpen

8.3.5.1 Verringerung derAdsorptionskapazität

Eine erhebliche Verminderung des Saug-vermögens und Nichterreichen des nor-malerweise erreichbaren Enddrucks trotzvorhergegangener thermischer Regene-rierung deutet darauf hin, daß das ver-wendete Zeolith durch Fremdsubstanzenverunreinigt ist. Es ist nicht sinnvoll, dasverunreinigte Zeolith durch besonderethermische Prozesse wieder brauchbarmachen zu wollen. Das Zeolith sollte aus-gewechselt werden.


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8.3.5.2 Auswechseln desMolekularsiebes

Vor dem Einfüllen des neuen Zeoliths mußdie Adsorptionspumpe mit Lösungsmittelngründllch ausgewaschen werden. Vor In-betriebnahme der mit frischem Zeolith ge-füllten Adsorptionspumpe sollte ferner dieZeolithfüllung mit Hilfe des zu der Pumpegehörigen Heizstabes unter Vakuum meh-rere Stunden ausgeheizt werden, damitVerunreinigungen, die sich möglicherwei-se während der Lagerzeit angesammelthaben, entweichen können.

8.3.6 Titan-Verdampferpumpen

Jede der drei Wendeln des Titan-Ver-dampfers enthält ungefähr 1,2 g nutzba-ren Titanvorrat. Bei einem Heizstrom von50 A beträgt die Oberflächentemperaturetwa 1850 K, die Verdampfungsrate unge-fähr 0,12 g/h, d. h. eine Wendel kann etwa10 Stunden kontinuierlich betrieben wer-den. Da man bei Drücken unter 1 ·10–6

mbar nicht kontinuierlich, sondern nur inZeitabständen verdampft, die bei niedrigenDrücken (unter 5 ·10–8 mbar) und gerin-gem Gasanfall bereits das mehr als 10-fache der echten Verdampfungszeit betra-gen, kann bei 10–10 mbar Arbeitsdruck proWendel eine Pumpzeit von fast einemMonat erreicht werden.

Das effektive Saugvermögen einer Titan-verdampferpumpe hängt von der Getter-schirmfläche und der Geometrie der An-saugöffnung ab. Das flächenbezogeneSaugvermögen der Getterfläche ist abhän-gig von der Gasart und der Getterschirm-temperatur. Da z. B. Edelgase überhauptnicht gepumpt werden, sollen Titanver-dampferpumpen immer mit einer zusätzli-chen Pumpe (Ionen-Zerstäuberpumpe,Turbo-Molekularpumpe) kombiniert wer-den, die diese Gasanteile abpumpt. Die Zu-satzpumpe kann sehr viel kleiner als die Ti-tanverdampferpumpe sein. Nur in wenigenSonderfällen kann man auf die Zusatz-pumpe verzichten.

Die Wahl des Kühlmittels richtet sich nachden Arbeitsbedingungen und den Anfor-derungen an den Enddruck. Bei hohenDrucken über 1·10–6 mbar wird durch häu-figes Verdampfen dem Getterschirm mehrWärme zugeführt. Deshalb ist eine Flüssig-Stickstoffkühlung günstiger. Bei niedrigenDrücken kann eine Wasserkühlung ausrei-

chend sein. Vor dem Belüften ist der Get-terschirm möglichst auf Raumtemperaturzu erwärmen, sonst sammelt sich Luft-feuchtigkeit an der Oberfläche.

8.3.7 Ionen-Zerstäuberpumpen

Ionen-Zerstäuberpumpen arbeiten mitHochspannung. Einbau und Anschluß sol-len nur unter Verantwortung eines Fach-mannes vorgenommen werden. Die Ge-brauchsanweisung ist zu beachten!

Die Lebensdauer der Ionen-Zerstäuber-pumpen hängt linear vom Betriebsdruck derPumpe ab. Für Pumpen von Leybold gilt:

p ·T = 45·10–3 mbar·h

(p = Betriebsdruck, T = Lebensdauer)

Das heißt für einen Betriebsdruck von

10–3 mbar ist die Lebensdauer 45,000.000 Stunden10–6 mbar ist die Lebensdauer 45.000.000 Stunden10–9 mbar ist die Lebensdauer 45,000.000 Stunden.

Wird eine Triodenpumpe für längere Zeitnicht gebraucht, kann sie entweder beiniedrigem Druck praktisch ohne einen Ein-fluß auf die Lebensdauer ständig weiter-laufen oder sie wird belüftet, ausgebautund staubdicht abgedeckt. Das Startver-halten der IZ-Pumpen (Trioden) von LEY-BOLD ist so gut, daß auch nach längererAufbewahrungszeit bei erneuter Inbetrieb-nahme keine Probleme entstehen.

Bei Einbau der IZ-Pumpen achte man dar-auf, daß die magnetischen Streufeldernicht die Funktion von anderen Apparatu-ren (Ionisations-Vakuummeter, Partial-druck-Meßgerät usw.) beeinflussen. Hal-tevorrichtungen für die IZ-Pumpen dürfennicht den Induktionsfluß kurzschließen unddamit Luftspaltinduktion und Saugvermö-gen schwächen.

Ist der erreichbare Enddruck trotz ein-wandfrei vakuumdichter Apparatur unbe-friedigend, genügt meist ein Ausheizen derangeschlossenen Apparatur auf ungefähr200 – 250°C. Wenn der Druck dabei aufetwa 1 ·10–5 mbar ansteigt, wird die IZ-Pumpe bei Abpumpen des Gases nach2 Stunden so heiß, daß man sie nichtzusätzlich zu heizen braucht. Man kannauch die Pumpe durch Lufteinlaß für 2Stunden bei 10–5 mbar auf diese Weise er-wärmen, bevor die übrige Apparatur dannanschließend ausgeheizt wird. Ist der End-druck immer noch unbefriedigend, muß

die Pumpe selbst einige Stunden bei 250– 300°C ausgeheizt werden (nicht höherals 350°C!). Die Pumpe soll währenddes-sen unbedingt in Betrieb bleiben! Wennder Druck über 5 ·10–5 mbar steigt, mußentweder langsamer aufgeheizt oder eineHilfspumpe angeschlossen werden. Vordem Belüften soll man einer heißen IZ-Pumpe Zeit lassen, zumindest bis 150°Cabzukühlen.

8.4. Hinweise zum Arbeiten mitVakuummetern

8.4.1 Hinweise zum Einbau vonVakuummeter-Meßsystemen

Hierbei sind sowohl die äußeren Verhält-nisse in der nächsten Umgebung derVakuumapparatur als auch die Betriebsbe-dingungen der Apparatur (z. B. Arbeits-druck, Zusammensetzung des Gasinhal-tes) maßgebend. Zunächst ist darauf zuachten, ob das einzubauende Meßsystemlageemfindlich ist. Manche Meßröhrendürfen nur senkrecht mit dem Vakuum-flansch unten eingebaut werden um zu ver-hindern, daß sich Kondensate, Metallflit-ter, Abrieb in der Meßröhre ansammelnoder gar Kleinteile wie kleine Schräubchenin die Röhre / das Meßsystem hineinfallen.Auch können sich heiße Glühfäden un-zulässig durchbiegen und elektrische Kurz-schlüsse im Meßsystem verursachen. Dar-aus resultiert die allgemeine Regel: Sen-soren möglichst senkrecht und untenoffen einbauen. Sehr wichtig ist es wei-terhin, Meßsysteme möglichst an solchenStellen des Vakuumsystems einzubauen.die während des Betriebes erschütte-rungsfrei sind.

Die Außentemperatur muß berücksichtigwerden, vor allem muß vermieden werden,daß heiße Öfen oder andere intensiveStrahlungsquellen für das Meßsystem eineUmgebungstemperatur erzeugen, die überder jeweils zulässigen Grenze liegt. Zuhohe Umgebungstemperaturen führen beiWärmeleitungs-Vakuummeter-Röhren zufalschen Druckanzeigen.

8.4.2 Verschmutzung des Meßsystemsund ihre Beseitigung

Die in der Vakuumtechnik zur Druckmes-sung verwendeten Vakuummeter arbeitendurchwegs unter unsauberen Bedingun-


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gen. Dies ist verständlich, denn eine Va-kuumapparatur oder -anlage dient ja nichtdazu lediglich niedrige Drücke zu erzeu-gen, sondern in erster Linie dazu, um beiniedrigen Drücken chemische, metallurgi-sche oder kernphysikalische Prozesse ab-laufen zu lassen. Dabei werden je nach derArt des Prozesses entweder kontinuierlichoder stoßweise zum Teil erhebliche Men-gen an Gasen oder Dämpfen frei, die aufdie im Vakuumsystem eingebauten, zurDruckmessung vorgesehenen Meßsyste-me gelangen und durch Oberflächenreak-tionen oder auch durch bloße Anlagerungdie Druckmessung beträchtlich verfäl-schen können. Dies trifft für alle Arten vonVakuummetern zu, wobei natürlich Meß-systeme hoher Meßempfindlichkeit undMeßgenauigkeit für Verschmutzung durchdie genannten Ursachen besonders anfäl-lig sind. Man kann versuchen, durch ge-eignete Abschirmungen die Meßsystemevor Verschmutzung zu schützen. Dies führtjedoch oft dazu, daß der mit dem zwar sau-beren Meßsystem gemessene Druck vondem tatsächlich herrschenden Druck er-heblich abweicht.

Die Verschmutzung des Meßsystems einesVakuummeters läßt sich grundsätzlichnicht vermeiden. Man muß also dafür sor-gen, daß:

O der Einfluß der Verschmutzung auf dieDruckmessung möglichst gering bleibtund

O das Meßsystem sich leicht reinigen läßt.

Diese beiden Bedingungen sind bei denmeisten Vakuummetern in der Praxis nichtleicht zu erfüllen.

Eine Verschmutzung bewirkt bei Kom-pressions-Vakuummetern eine falsche,unkontrollierbare Druckanzeige. Ver-schmutzte THERMOVAC-Röhren zeigenim unteren Meßbereich einen zu hohenDruck an, weil die Oberfläche des heißenDrahtes sich verändert hat. Beim Penning-Vakuummeter täuscht Verschmutzungeinen viel zu niedrigen Druck vor, weil dieEntladungsströme kleiner werden. Bei Io-nisations-Vakuummetern mit heißer Ka-thode können Elektroden und Röhren-wand verschmutzt werden, was unterUmständen eine Verringerung der Isolati-onswiderstände zur Folge haben kann.Hier aber können die Meßsysteme meistdurch Stromdurchgang oder Elektronen-bombardement ausgeheizt und entgast

werden, ganz abgesehen davon, daß Ioni-sations-Vakuummeter vielfach im Ultrah-ochvakuum eingesetzt werden, wo aus an-deren Gründen auf saubere Verhältnissegeachtet werden muß.

8.4.3 Einfluß magnetischer undelektrischer Felder

Bei allen Meßinstrumenten, die als Meß-prinzip die Ionisierungswahrscheinlichkeitvon Gasmolekülen verwenden (Kaltkatho-den- und Glühkathoden-Ionisations-Va-kuummeter), können starke magnetischeStreufelder oder elektrische Potentiale dieDruckanzeige stark verändern. Bei tiefenDrücken können auch Wandpotentiale,die vom Kathodenpotential abweichen,den Ionenfängerstrom beeinflussen.

Bei Vakuum-Meßsystemen, die im Hoch-und Ultrahochvakuum eingesetzt werden,muß besonders darauf geachtet werden,daß die erforderliche hohe Isolation vonHochspannungselektroden und Ionenfän-gern auch während des Betriebes, jamanchmal sogar während des Ausheizens,erhalten bleibt. Isolationsfehler könnensowohl in der äußeren Zuleitung als auchim Meßsystem selbst auftreten. Ist die Auf-fängerleitung nicht hinreichend isoliert, sokönnen Kriechströme – namentlich beiniedrigen Drücken – zu hohe Druckwertevortäuschen. Wegen der sehr geringen Io-nenfängerströme muß diese Leitung be-sonders gut isoliert sein. Auch innerhalbder Meßröhre können Kriechströme auf-treten, wenn der Auffänger nicht wir-kungsvoll gegen die übrigen Elektrodenabgeschirmt ist.

Ein häufig begangener Fehler beim An-schluß von Meßröhren an das Vakuumsy-stem ist die Verwendung unzulässig lan-ger und enger Verbindungsleitungen. IhrLeitwert muß unbedingt so groß wie mög-lich gehalten werden. Am günstigsten ver-wendet man Einbaumeßsysteme. Bei Ver-wendung von Verbindungsleitungen ge-ringen Leitwertes kann die Druckanzeige jenach der Sauberkeit der Meßröhren undder Verbindungsleitung entweder zu hochoder zu niedrig sein. Hierbei sind Meßfeh-ler um mehr als eine Größenordnung mög-lich! In ausheizbaren Anlagen ist dafür zusorgen, daß auch die Verbindungsleitungausgeheizt wird.

8.4.4 Verbindungen, Netzgeräte,Meßsysteme

Die Meßkabel (Verbindungskabel zwischenSensor und Vakuummeter-Betriebsgerät)sind durchweg 2 m lang. Sollen, etwa beimEinbau in Schalttafeln, längere Meßkabelverwendet werden, so ist zu untersuchen,ob dadurch die Druckanzeige verfälschtwerden kann. Angaben über die Verwen-dungsmöglichkeiten von Kabel-Überlän-gen können bei unserer Technischen Be-ratung eingeholt werden.


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Tabellen, Formeln, Diagramme

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9. Tabellen, Formeln, Nomogramme, Diagramme, Bildzeichen Abk. Gas C* = λ · p[cm · mbar]

H2 Wasserstoff 12,00 · 10–3

He Helium 18,00 · 10–3

Ne Neon 12,30 · 10–3

Ar Argon 6,40 · 10–3

Kr Krypton 4,80 · 10–3

Xe Xenon 3,60 · 10–3

Hg Quecksilber 3,05 · 10–3

O2 Sauerstoff 6,50 · 10–3

N2 Stickstoff 6,10 · 10–3

HCl Chlorwasserstoff 4,35 · 10–3

CO2 Kohlendioxid 3,95 · 10–3

H2O Wasserdampf 3,95 · 10–3

NH3 Ammoniak 4,60 · 10–3

C2H5OH Äthylalkohol 2,10 · 10–3

Cl Chlor 3,05 · 10–3

Luft Luft 6,67 · 10–3

Tabelle III: Mittlere freie Weglänge λWerte des Produktes c* aus mittlerer freier Weglänge λ undDruck p für verschiedene Gase bei 20°C (s. auch Abb. 9.1)

Einheit N · m–2, Pa 2) mbar bar Torr

1 N · m–2 (= 1 Pa) 1 1 · 10–2 1 · 10–5 7,5 · 10–3

1 mbar 100 1 1 · 10–3 0,751 bar 1 · 105 1 · 103 1 7501 Torr 3) 133 1,33 1,33 · 10–3 1

1) Das Torr ist in die Tabelle nur deshalb aufgenommen worden, um den Übergang von dieser allgewohnten Einheit auf die gesetzlichen Ein-heiten N · m–2, mbar und bar zu erleichtern. In Zukunft dürfen die Druckeinheiten Torr, mm-Wasserwäule (mm WS), mm-Quecksilbersäu-le (mm Hg), % Vakuum, technische Atmosphäre (at), physikalische Atmosphäre (atm), Atmosphäre absolut (ata), Atmosphäre Überdruck(atü), Atmosphäre Unterdruck (atu) nicht mehr verwendet werden. In diesem Zusammenhang sei auf DIN 1314 verwiesen.

2) Die Einheit Newton durch Quadratmeter (N · m–2) wird auch mit Pascal (Pa) bezeichnet: 1 N · m–2 = 1 PaNewton durch Quadratmeter oder Pascal ist die SI-Einheit des Druckes von Fluiden.

3) 1 Torr = 4/3 mbar; 3/4 Torr = 1 mbar.

Tabelle I: Die gesetzlichen Druckeinheiten sowie das Torr 1) und ihre Umrechnung

1 ↓ = ... → mbar Pa dyn · cm–2 atm Torr inch Micron cm kp · cm–2 lb · in–2 lb · ft–2

(N/m3) (µbar) (phys.) (mm Hg) Hg (µ) H2O (at tech.) (psi)

mbar 1 102 103 9,87 · 10–4 0,75 2,953 · 10–2 7,5 · 102 1,02 1,02 · 10–3 1,45 · 10–2 2,089

Pa 10–2 1 10 9,87 · 10–6 7,5 · 10–3 2,953 · 10–4 7,5 1,02 · 10–2 1,02 · 10–5 1,45 · 10–4 2,089 · 10–2

µbar 10–3 0,1 1 9,87 · 10–7 7,5 · 10–4 2,953 · 10–5 7,5 · 10–1 1,02 · 10–3 1,02 · 10–6 1,45 · 10–5 2,089 · 10–3

atm 1013 1,01 · 105 1,01 · 106 1 760 29,92 7,6 · 105 1,03 · 103 1,033 14,697 2116,4

Torr 1,33 1,33 · 102 1,33 · 103 1,316 · 10–3 1 3,937 · 10–2 103 1,3595 1,36 · 10–3 1,934 · 10–2 2,7847

in Hg 33,86 33,9 · 102 33,9 · 103 3,342 · 10–2 25,4 1 2,54 · 104 34,53 3,453 · 10–2 0,48115 70,731

µ 1,33 · 10–3 1,33 · 10–1 1,333 1,316 · 10–6 10–3 3,937 · 10–5 1 1,36 · 10–3 1,36 · 10–6 1,934 · 10–5 2,785 · 10–3

cm H2O 0,9807 98,07 980,7 9,678 · 10–4 0,7356 2,896 · 10–2 7,36 · 102 1 10–3 1,422 · 10–2 2,0483

at 9,81 · 102 9,81 · 104 9,81 · 105 0,968 7,36 · 102 28,96 7,36 · 105 103 1 14,22 2048,3

psi 68,95 68,95 · 102 68,95 · 103 6,804 · 10–2 51,71 2,036 51,71 · 103 70,31 7,03 · 10–2 1 1,44 · 102

lb · ft–2 0,4788 47,88 478,8 4,725 · 10–4 0, 3591 1,414 · 10–2 359,1 0,488 4,88 · 10–4 6,94 · 10–3 1

Normalbedingungen: 0°C und Meeresniveau also p = 1013 mbar = 760 mm Hg = 760 Torr = 1 atmin Hg = inch of mercury = Zoll Quecksilbersäule; 1 mTorr (Millitorr) = 10–3 Torr = 1 µ (Micron ... µm Hg Säule)Pound per square inch = lb · in–2 = lb/sqin = psi (psig = psi gauge ... Überdruck, Manometerablesung; psia = psi absolute ... Absolutdruck)Pound per square foot = lb/sqft = lb · ft–2; kgf/sqcm2 = kg force per square cm = kp · cm–2 = at; analog dazu auch: lbf/sqin = psi1 dyn · cm–2 (cgs) = 1 µbar (Mikrobar) = 1 barye; 1 bar = 0,1 MPa; 1 cm WS (cm Wassersäule = g/cm2 bei 4°C) = 1 Ger (Guericke, engl. Geryk)atm ... physikalische Atmosphäre – at ... technische Atmosphäre; 100 – (x mbar / 10,13) = y % Vakuum

Tabelle II: Umrechnung von Druckeinheiten

Tabelle IV: Zusammenstellung wichtiger gaskinetischer Formeln

8·R·TABBBπ·MB T cmABM s

2·R·TABBBMBGrößeWahrscheinlichsteTeilchengeschwindigkeit cw

MittlereTeilchengeschwindigkeit c–

Mittleres Geschwindigkeits-quadrat c2– der TeilchenGasdruck p der Teilchen

Teilchenanzahldichte n

Flächenstoßrate ZA

Volumenstoßrate ZV

Zustandsgleichung für ideale Gase

Flächenbezogener Massenstrom qm, A

c*=λ · p in cm · mbar λ mittlere freie Weglänge in cm NA Avogadro Zahl in mol–1 p Gasdruck in mbar T thermodynamische Temperatur in K(s. Tab. III) M molare Masse in g · mol–1 n Teilchenanzahldichte in cm–3 R Molare Gaskonstante V Volumen in `

k Boltzmannkonstante in mbar · l · K–1 mT Teilchenmasse in g ν Stoffmenge in mol in mbar · ` · mol–1 K–1

Größengleichung

p = n·k ·T1p = ·n ·mT·c2–31p = ·% ·c2–3

1ZV = · n · c–

2 λ1ZA = ·p2c*

p = 13,80·10–20 ·n ·T [mbar] p = 4,04·10–17 ·n [mbar] (gilt für alle Gase)

p = 2,5·1016 ·p [cm–3] (gilt für alle Gase)

ZA = 2,85·1020 ·p [cm–2 s–1] (s. Abb. 78.2)

ZV = 8,6·1022 ·p2 [cm–3 s–1] (s. Abb. 78.2)

p · V = 2,44·104 ν [mbar ·`] (für alle Gase)p·V = 83,14·ν ·T mbar ·`

Qm, A = 4,377·10–2 ·p [g cm–2 s–1]

p · V = ν · R · T

qm, A = ZA ·mT = ·p

n = p/kT

qm, A = 1,38·10–2 ·p g [cm–2 s–1]

Zahlenwertgleichung Werte für Luft und 20°C

cw = cw = 1,29·104 cw = 410 [m/s]

c– =

c2– = c2– = 2,49·108 c2– = 25,16·104

c– = 1,46·104 c– = 464 [m/s]

T cm2

M s2cm2

s23 ·R ·T

M

T cmABM s

MABTMABBBB2·π·k ·T ·NA

NAABBBB2·π·M·k ·T

2·NAABBBBπ·M·k ·T

pn = 7,25·1018 · [cm–3]T

pZA = 2,63·1022 · ·p [cm–2 s–1]ABBM·TBB

p2ZV = 5,27·1022 · [cm–3 s–1]

c* · ABBBBMBB·T

1ZA = ·n ·c–4

ZA = ·p

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1↓= ... → mbar · `/s cm3/s **) Torr · `/s Pa · m3/s g/a *) oz/yr *) lb/yr *) atm · ft3/min µ · `/s µ · ft3/h µ · ft3/minmbar · `/s 1 0,987 0,75 10–1 1,56 · 105 5,5 · 103 3,4 · 102 2,10 · 10–3 7,52 · 102 9,56 · 104 1593cm3/s **) 1,013 1 0,76 1,01 · 10–1 1,58 · 105 5,6 · 103 3,44 · 102 2,12 · 10–3 760 96,6 · 103 1614Torr · `/s 1,33 1,32 1 1,33 · 10–1 2,08 · 105 7,3 · 103 4,52 · 102 2,79 · 10–3 103 1,27 · 105 2119Pa · m3/s 10 9,9 7,5 1 1,56 · 106 5,51 · 104 3,4 · 103 2,09 · 10–2 7,5 · 103 9,54 · 105 15,9 · 103

g/a *) 6,39 · 10–6 6,31 · 10–6 4,80 · 10–6 6,41 · 10–7 1 3,5 · 10–2 2,17 · 10–3 1,34 · 10–8 4,8 · 10–3 0,612 10,2 · 10–3

oz/yr *) 1,82 · 10–4 1,79 · 10–4 1,36 · 10–4 1,82 · 10–5 28,33 1 6,18 ·· 10–2 3,80 · 10–7 0,136 17,34 0,289lb/yr *) 2,94 · 10–3 2,86 · 10–3 2,17 · 10–3 2,94 · 10–4 4,57 · 102 16 1 6,17 · 10–6 2,18 280 4,68

atm · ft3/min 4,77 · 102 4,72 · 102 3,58 · 102 47,7 7,46 · 107 2,63 · 106 1,62 · 105 1 3,58 · 105 4,55 · 107 7,60 · 105

µ · `/s 1,33 · 10–3 1,32 · 10–3 10–3 1,33 · 10–4 208 7,34 4,52 · 10–1 2,79 · 10–6 1 127 2,12µ · ft3/h 1,05 · 10–5 1,04 · 10–5 7,87 · 10–6 1,05 · 10–6 1,63 5,77 · 10–2 3,57 · 10–3 2,20 · 10–8 7,86 · 10–3 1 1,67 · 10–2

µ · ft3/min 6,28 · 10–4 6,20 · 10–4 4,72 · 10–4 6,28 · 10–5 98 3,46 2,14 · 10–1 1,32 · 10–6 0,472 60 11 · µ · ft3 · h–1 = 1,04 · 10–5 stsd cc per second 1 micron cubic foot per hour = 0,0079 micron liter per second 1 kg = 2,2046 pounds (lb)1 cm3 · s–1 (NTP) = 1 atm · cm3 · s–1 = 1 scc · s–1 = 1 sccss 1 micron liter per second = 0,0013 std cc per second = 1 lusec 1 cubic foot (cfut, cf) = 28, 3168 dm3

1 atm · ft3 · min–1 = 1 cfm (NTP) 1 micron cubic foot per minute = 1 µ · ft3 · min–1 = 1 µ · cuft · min–1 = 1µ · cfm 1 lb = 16 ounces (oz)1 Pa · m3/s = 1 Pa · m3/s (anglo-amerik.) = 103 Pa · `/s 1 standard cc per second = 96,600 micron cubic feet per hour 1 lusec = 1 µ · ` · s–1

1 µ · ` · s–1 = 127 µ · ft3 · h–1 = 0,0013 std cc per second = 1 lusec 1 std cc/sec = 760 µ · ` · s–1

*) F12 (20°C) C.Cl2F2 M = 120,92 h/mol **) (NTP) normal temperature and pressure 1 atm und 0°C

Tabelle VIIb: Umrechnung von Durchfluß (QpV)-Einheiten (Leckraten-)Einheiten

1↓ = ... → mbar · `/s kg · h–1 (20°C) kg · h–1 (0°C) cm3/h (NTP) cm3/s (NTP) Torr · `/s g/a (F12, 20°C) g/a (F12, 25°C) µ · cfm lusec Pa · `/s slpmmbar · `/s 1 4,28 · 10–3 4,59 · 10–3 3554 0,987 0,75 1,56 · 105 1,54 · 105 1593 7,52 · 102 100 59,2 · 10–3

kg · h–1 (20°C) 234 1 1,073 8,31 · 105 231 175 – – 37,2 · 104 1,75 · 105 23,4 · 103 13,86kg · h–1 (0°C) 218 0,932 1 7,74 · 105 215 163 – – 34,6 · 104 1,63 · 105 21,8 · 103 12,91cm3/h (NTP) 2,81 · 10–4 1,20 · 10–6 1,29 · 10–6 1 2,78 · 10–4 2,11 · 10–4 44 – 44,7 · 10–2 2,11 · 10–1 2,81 · 10–2 1,66 · 10–5

cm3/s (NTP) 1,013 4,33 · 10–3 4,65 · 10–3 3600 1 0,760 1,58 · 105 – 1611 760 101 6 · 10–2

Torr · `/s 1,33 5,70 · 10–3 6,12 · 10–3 4727 1,32 1 2,08 · 105 2,05 · 105 2119 1 · 103 133 78,8 · 10–3

g/a (F12, 20°C) 6,39 · 10–6 – – 2,27 · 10–2 6,31 · 10–6 4,80 · 10–6 1 – 10,2 · 10–3 4,8 · 10–3 6,39 · 10–4 37,9 · 10–8

g/a (F12, 25°C) 6,50 · 10–6 – – – – 4,88 · 10–6 – 1 10,4 · 10–3 4,89 · 10–3 6,5 · 10–4 38,5 · 10–8

µ · cfm 6,28 · 10–4 2,69 · 10–6 2,89 · 10–6 2,24 6,21 · 10–4 4,72 · 10–4 98,16 96,58 1 0,472 6,28 · 10–2 37,2 · 10–6

lusec 1,33 · 10–3 5,70 · 10–6 6,12 · 10–6 4,737 1,32 · 10–3 1 · 10–3 208 205 2,12 1 13,3 · 10–2 78,8 · 10–6

Pa · `/s 1 · 10–2 4,28 · 10–5 4,59 · 10–5 35,54 9,87 · 10–3 7,5 · 10–3 1,56 · 103 1,54 · 103 15,93 7,50 1 59,2 · 10–5

slpm 16,88 72,15 · 10–3 77,45 · 10–3 60,08 · 103 16,67 12,69 2,64 · 106 2,60 · 106 26,9 · 103 12,7 · 103 16,9 · 102 11 cm3 (NTP) = 1 cm3 unter Normalbedingungen (T = 273,15 K; p = 1013,25 mbar) NTP = normal temperature and pressure (1 atm; 0°C) R = 83,14 mbar · ` · mol–1 · K–1

1 cm3 (NTP) · h–1 = 1 atm · cm3 · h–1 = 1 Ncm3 · h–1 = 1 std cch SI-System kohärent: 1 Pa · m3 · s–1 = 10 mbar · ` · s–1; R = 8,314 Pa · m3 · mol–1 · K–1; M in kg/mol1 cm3 (NTP) · s–1 = 1 sccs = 60 cm3 (NTP) · min–1 60 sccm = 60 stdccm = 60 Ncm3 · min–1 1 lusec = 1 ` · µ · s–1 1 · µ = 1 micron = 10–3 Torr 1 lusec = 10–3 Torr · ` · s–1

Frigen F 12 (CCl2F2) M = 120,92 g · mol–1; Luft M = 28,96 g · mol–1 1 sccm = 10–3 slpm = 10–3 N · ` · min–1 = 60 sccs

Achtung: Anglo-amerikanische Einheiten werden uneinheitlich abgekürzt! Beispiel: Standard cubic centimeter per minute → sccm = sccpm = std ccm = std ccpm

Tabelle VIIa: Umrechnung von Durchfluß (QpV)-Einheiten (Leckraten-)Einheiten

Maßeinheit ` · s–1 m3 · h–1 cm3 · s–1 cuft min–1

1 ` · s–1 1 3,6 1000 2,121 m3 · h–1 0,2778 1 277,8 0,5891 cm3 · s–1 10–3 3,6 · 10–3 1 2,1 · 10–3

1 cuft · min–1 0,4719 1,699 471,95 1

Tabelle VI: Saugvermögenseinheiten und ihre Umrechnung

Tabelle V: Wichtige Zahlenwerte

Benennung Formel- Zahlenwert Bemerkungalphabetisch Zeichen und Einheit

Atomare Masseneinheit mu 1,6605 · 10–27 kgAvogadro-Konstante NA 6,0225 · 1023 mol–1 Teilchenanzahl je Mol,

früher: Loschmidt’sche ZahlBoltzmann-Konstante k 1,3805 · 10–23 J · K–1

mbar · `13,805 · 10–23

KElektronenruhmasse me 9,1091 · 10–31 kgElementarladung e 1,6021 · 10–19 A · sMolare Gaskonstante R 8,314 J · mol–1 K–1

mbar · `= 83,14 R = NA · kmol · K

Molares Normvolumen 22,414 m3 kmol–1 DIN 1343; früher: Molvolumeneines idealen Gases Vo 22,414 ` · mol–1 bei 0°C und 1013 mbarNormfallbeschleunigung gn 9,8066 m · s–2

Planck-Konstante h 6,6256 · 10–34 J · sW

Stefan-Boltzmann-Konstante σ 5,669 · 10–8 auch: Strahlungszahl, Strahlungskonstantem2 K4

– e A · sSpezifische Elektronenladung – 1,7588 · 1011me kg

Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c 2,9979 · 108 m · s–1

Normdichte eines Gases % n kg · m–3 Dichte bei ϑ = 0°C und pn = 1013 mbar

Normdruck pn 101.325 Pa = 1013 mbar DIN 1343 (Nov. 75)Normtemperatur Tn Tn = 273,15 K, ϑ = 0°C DIN 1343 (Nov. 75)

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Gew. Prozente Volumen-Prozente Partialdruck mbar

N2 75,51 78,1 792O2 23,01 20,93 212Ar 1,29 0,93 9,47CO2 0,04 0,03 0,31Ne 1,2 · 10–3 1,8 · 10–3 1,9 · 10–2

He 7 · 10–5 7 · 10–5 5,3 · 10–3

CH4 2 · 10–4 2 · 10–4 2 · 10–3

Kr 3 · 10–4 1,1 · 10–4 1,1 · 10–3

N2O 6 · 10–5 5 · 10–5 5 · 10–4

H2 5 · 10–6 5 · 10–5 5 · 10–4

Xe 4 · 10–5 8,7 · 10–6 9 · 10–5

O3 9 · 10–6 7 · 10–6 7 · 10–5

Σ 100% Σ 100% Σ 1013

50% RH bei 20°C 1,6 1,15 11,7

Hinweis: Bei der Zusammensetzung der Luft-Atmosphäre wird die relative Feuchtigkeit (RH) unter Angabe der Temperatur gesondert aufgeführt.Der am Barometer abgelesene Luftdruck beträgt bei der angegebenen relativen Feuchtigkeit und Temperatur somit 1024 mbar.

Grobvakuum Feinvakuum Hochvakuum Ultrahochvakuum

Druck p [mbar] 1013 – 1 1 – 10–3 10–3 – 10–7 < 10–7

Teilchenanzahldichte n [cm–3] 1019 – 1016 1016 – 1013 1013 – 109 < 109

Mittlere freie Weglänge λ [cm] < 10–2 10–2 – 10 10 – 105 > 105

Flächenstoßrate ZA [cm–1 · s–1] 1023 – 1020 1020 – 1017 1017 – 1013 < 1013

Volumenstoßrate ZV [cm–3 · s–1] 1029 – 1023 1023 – 1017 1017 – 109 < 109

Bedeckungszeit τ [s] < 10–5 10–5 – 10–2 10–2 – 100 > 100

Art der Gasströmung Strömungskontinuum Knudsen-Strömung Molekular-Strömung Molekular-Strömung(viskose Strömung)

Weitere besondere Eigenschaften Konvektion druckabhängig stärkere Änderung der starke Abnahme der Teilchen auf den OberflächenWärmeleitfähigkeit des Gases Volumenstoßrate überwiegen bei weitem gegenüber

den Teilchen im Gasraum

Tabelle VIII: Zusammensetzung der atmosphärischen Luft

Tabelle IX: Druckbereiche der Vakuumtechnik und ihre Charakteristik (Zahlenangabe auf volle Zehnerpotenz abgerundet)

Lösungsmittel Relative Dichte Schmelz- Siede- Maximale Arbeitsplatz-Molekül- g/cm3 Punkt Punkt Konzentration (MAK)masse (20°C) °C °C cm3/m3

Äthylalkohol 46 0,7967 –114,5 78 1000

Azeton 58 0,798 56

Benzin (leicht) 0,68 ... 0,72 > 100

Benzol (Lösung) 78 0,8788 5,49 80,2 25

Chloroform 119,4 1,48 – 63,5 61 50

Diäthyläther 74 0,713 – 116,4 34,6 400

Hexan 86 0,66 – 93,5 71 500

Isopropanol 60,1 0,785 – 89,5 82,4 400

Methanol 32 0,795 – 97,9 64,7 200 (giftig!)

Methylenchlorid 85 1,328 41

Nitromethan 61 1,138 – 29,2 101,75 100

Petroläther Gemisch 0,64 – 40 ... 60

Tetrachlor-Kohlenstoff 153,8 1,592 – 22,9 76,7 25

Trichloräthylen („Tri“) 131,4 1,47 55

Wasser 18,02 0,998 0,00 100,0 –

Tabelle XII: Die wichtigsten Daten (Kennzahlen) für gebräuchliche Lösungsmittel

Nennweite (DN) Innen∅ (mm)

Reihe R5 R10

10 1016 16

20 2125 24

32 3440 41

50 5163 70

80 83100 102

125 127160 153

200 213250 261

320 318400 400

500 501630 651

800 8001000 1000

1 „Die Nennweiten entsprechen annähernd den lichten Durchmessern derRohrleitungsteile“ (DIN 2402 – Feb. 1976). Die linke Nennweitenreihe wirdbevorzugt verwendet.

Tabelle XI:Nennweiten und Innendurchmesser (lichte Weiten) von Roh-ren und Öffnungen mit Kreisquerschnitt (nach PNEUROP).

bei Raumtemperatur

Richtwerte1 Metalle Nichtmetalle(mbar · ` · s–1 cm–2) 10–9 ... · 10–7 10–7 ... · 10–5

Abgegebene Gasmenge (Richtwerte) nach einer Meßzeit von

Beispiele: 1/2 Std. 1 Std. 3 Std. 5 Std. Beispiele: 1/2 Std. 1 Std. 3 Std. 5 Std.Ag 1,5 · 10–8 1,1 · 10–8 2 · 10–9 Silikon 1,5 · 10–5 8 · 10–6 3,5 · 10–6 1,5 · 10–6

Al 2 · 10–8 6 · 10–9 Perbunan 4 · 10–6 3 · 10–6 1,5 · 10–6 1 · 10–6

Cu 4 · 10–8 2 · 10–8 6 · 10–9 3,5 · 10–9 Acrylglas 1,5 · 10–6 1,2 · 10–6 8 · 10–7 5 · 10–7

Nichtrostender Stahl 9 · 10–8 3,5 · 10–8 2,5 · 10–8 VITILAN 7 · 10–7 4 · 10–7 2 · 10–7 1,5 · 10–7

1 Alle Werte sind stark von der Vorbehandlung abhängig!

Tabelle X: Gasabgabe von Werkstoffen in mbar · ` ·s–1 ·cm–2

s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 149


150

– 100 1.403 · 10–5 1.756 · 10–5

– 99 1.719 2.139– 98 2.101 2.599– 97 2.561 3.150– 96 3.117 3.812

– 95 3.784 · 10–5 4.602 · 10–5

– 94 4.584 5.544– 93 5.542 6.665– 92 6.685 7.996– 91 8.049 9.574

– 90 9.672 · 10–5 11.44 · 10–5

– 89 11.60 13.65– 88 13.88 16.24– 87 16.58 19.30– 86 19.77 22.89

– 85 23.53 · 10–5 27.10 · 10–5

– 84 27.96 32.03– 83 33.16 37.78– 82 39.25 44.49– 81 46.38 52.30

– 80 0.5473 · 10–3 0.6138 · 10–3

– 79 0.6444 0.7191– 78 0.7577 0.8413– 77 0.8894 0.9824– 76 1.042 1.145

– 75 1.220 · 10–3 1.334 · 10–3

– 74 1.425 1.550– 73 1.662 1.799– 72 1.936 2.085– 71 2.252 2.414

– 70 2.615 · 10–3 2.789 · 10–3

– 69 3.032 3.218– 68 3.511 3.708– 67 4.060 4.267– 66 4.688 4.903

– 65 5.406 · 10–3 5.627 · 10–3

– 64 6.225 6.449– 63 7.159 7.381– 62 8.223 8.438– 61 9.432 9.633

– 60 10.80 · 10–3 10.98 · 10–3

– 59 12.36 12.51– 58 14.13 14.23– 57 16.12 16.16– 56 18.38 18.34

– 55 20.92 · 10–3 20.78 · 10–3

– 54 23.80 23.53– 53 27.03 26.60– 52 30.67 30.05– 51 34.76 33.90

– 50 39.35 · 10–3 38.21 · 10–3

– 49 44.49 43.01– 48 50.26 48.37– 47 56.71 54.33– 46 63.93 60.98

– 45 71.98 · 10–3 68.36 · 10–3

– 44 80.97 76.56– 43 90.98 85.65– 42 102.1 95.70– 41 114.5 · 10–3 106.9 · 10–3

– 40 0.1283 0.1192– 39 0.1436 0.1329– 38 0.1606 0.1480– 37 0.1794 0.1646– 36 0.2002 0.1829

– 35 0.2233 0.2032– 34 0.2488 0.2254– 33 0.2769 0.2498– 32 0.3079 0.2767– 31 0.3421 0.3061

– 30 0.3798 0.3385– 29 0.4213 0.3739– 28 0.4669 0.4127– 27 0.5170 0.4551– 26 0.5720 0.5015

– 25 0.6323 0.5521– 24 0.6985 0.6075– 23 0.7709 0.6678– 22 0.8502 0.7336– 21 0.9370 0.8053

– 20 1.032 0.8835– 19 1.135 0.9678– 18 1.248 1.060– 17 1.371 1.160– 16 1.506 1.269

– 15 1.652 1.387– 14 1.811 1.515– 13 1.984 1.653– 12 2.172 1.803– 11 2.376 1.964

– 10 2.597 2.139– 9 2.837 2.328– 8 3.097 2.532– 7 3.379 2.752– 6 3.685 2.990

– 5 4.015 3.246– 4 4.372 3.521– 3 4.757 3.817– 2 5.173 4.136– 1 5.623 4.479

0 6.108 4.8471 6.566 5.1922 7.055 5.5593 7.575 5.9474 8.129 6.360

5 8.719 6.7976 9.347 7.2607 10.01 7.7508 10.72 8.2709 11.47 8.819

10 12.27 9.39911 13.12 10.0112 14.02 10.6613 14.97 11.3514 15.98 12.07

15 17.04 12.8316 18.17 13.6317 19.37 14.4818 20.63 15.3719 21.96 16.31

20 23.37 17.3021 24.86 18.3422 26.43 19.4323 28.09 20.5824 29.83 21.78

25 31.67 23.0526 33.61 24.3827 35.65 25.7828 37.80 27.2429 40.06 28.78

30 42.43 30.3831 44.93 32.0732 47.55 33.8333 50.31 35.6834 53.20 37.61

35 56.24 39.6336 59.42 41.7537 62.76 43.9638 66.26 46.2639 69.93 48.67

40 73.78 51.1941 77.80 53.8242 82.02 56.5643 86.42 59.4144 91.03 62.39

45 95.86 65.5046 100.9 68.7347 106.2 72.1048 111.7 75.6149 117.4 79.26

50 123.4 83.0651 129.7 87.0152 136.2 91.1253 143.0 95.3954 150.1 99.83

55 157.5 104.456 165.2 109.257 173.2 114.258 181.5 119.459 190.2 124.7

60 199.2 130.261 208.6 135.962 218.4 141.963 228.5 148.164 293.1 154.5

65 250.1 161.266 261.5 168.167 273.3 175.268 285.6 182.669 298.4 190.2

70 311.6 198.171 325.3 206.372 339.6 214.773 354.3 223.574 369.6 232.5

75 385.5 241.876 401.9 251.577 418.9 261.478 436.5 271.779 454.7 282.3

80 473.6 293.381 493.1 304.682 513.3 316.383 534.2 328.384 555.7 340.7

85 578.0 353.586 601.0 366.687 624.9 380.288 649.5 394.289 674.9 408.6

90 701.1 423.591 728.2 438.892 756.1 454.593 784.9 470.794 814.6 487.4

95 845.3 504.596 876.9 522.197 909.4 540.398 943.0 558.999 977.6 578.1

100 1013.2 597.8101 1050 618.0102 1088 638.8103 1127 660.2104 1167 682.2

105 1208 704.7106 1250 727.8107 1294 751.6108 1339 776.0109 1385 801.0

110 1433 826.7111 1481 853.0112 1532 880.0113 1583 907.7114 1636 936.1

115 1691 965.2116 1746 995.0117 1804 1026118 1863 1057119 1923 1089

120 1985 1122121 2049 1156122 2114 1190123 2182 1225124 2250 1262

125 2321 1299126 2393 1337127 2467 1375128 2543 1415129 2621 1456

130 2701 1497131 2783 1540132 2867 1583133 2953 1627134 3041 1673

135 3131 1719136 3223 1767137 3317 1815138 3414 1865139 3512 1915

140 3614 1967

t ps % D°C mbar g/m3




1 Quellen: Smithsonian Meteorological Tables 6th. ed. (1971) und VDI-Wasserdampftafeln 6. Ausgabe (1963).

Tabelle XIII: Sättigungsdampfdruck ps und Dampfdichte % D von Wasser im Temperaturbereich – 100°C + 140°C1

s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 150


151

Gruppe A

Methan c

Ethan c

Propan c

Butan c

Pentan c

Hexan c

Heptan c

Octan a

Cyclohexan c

Propylen a

Styren (s) b

Benzol (s) c

Tuluol (s) –

Xylen a

Naphtalen –

Methanol (s) c

Ethanol (s) c

Propylalkohol c

Butylalkohol a

Phenol –

Acetaldehyd a

Aceton (s) c

Methylethylketon (s) c

Ethylacetat (s) a

Butylacetat (s) c

Amylacetat (s) –

Ethylmethacrylat –

Essigsäure b

Methylchlorid (s) a

Methylenchlorid (s) (Dichlormethan) –

Ammoniak a

Acetonnitril a

Anilin –

Pyridin –

Gruppe B

Ethylen c

Butadien – 1,3 c

Acrylonitril c

Wasserstoffcyanid a

Diethylether (s) c

Ethylenoxid c

1.4 Dioxan a

Tetrahydrofuran a

Tetrafluoroethylen a

Gruppe C

Wasserstoff c

Acetylen c

Kohlenstoffdisulfid c

1 Minimum Electrical Spark Gap.2 Minimum Ignition Current.Das Verhältnis bezieht sich auf den MIC-Wert für Labor-Methan.3 Gruppenzuordnung:

a – gemäß MESG-Wertb – gemäß MIC-Verhältnisc – gemäß MESG-Wert und MIC-Verhältniss – Lösungsmittel

Tabelle XIV: Explosionsklassen von Fluiden: Klassifikation von Fluiden gemäß deren MESG1 und/oder deren MIC2 Werten.(Auszug aus: European Standard EN 50.014).

Legende

MESG1

MIC2-ratio

Gruppe A

> 0.9 mm

> 0.8 mm

Gruppe B

0.5 ... 0.9 mm

0.45 ... 0.8 mm

Gruppe C

< 0.5 mm

< 0.45 mm

s147.qxd 20.06.2001 13:00 Uhr Seite 151


152

Perb

uan

(NBR

)Pe

rbua

n (C

R)Si

licon

kaut

schu

kVi

ton

(FKM

)Te

flon

(PTF

E)EP

DM

Perb

uan

(NBR

)Pe

rbua

n (C

R)Si

licon

kaut

schu

kVi

ton

(FKM

)Te

flon

(PTF

E)EP

DM

Perb

uan

(NBR

)Pe

rbua

n (C

R)Si

licon

kaut

schu

kVi

ton

(FKM

)Te

flon

(PTF

E)EP

DM

Medium

x = beständig

– = bedingt beständig

o = unbeständig

Medium Medium

Acetaldehyd o o o o x xAcetessigester o x –Aceton o – o x xAceto-phenon o x xAcetylen x – x x

Acrylnitril – o xAcrylsäureäthylester xÄthan x – o x x oÄtherische Öle o o – x oÄthylacetat o o o o x o

Äthylacrylat o xÄthyläther o o o x –Äthylalkohol, rein – – – x xÄthylalkohol, denaturiert – – – xÄthylchlorid x – o x –

Äthylenbromid o o xÄthylenchlorid x –Äthylendichlorid o o – xÄthylenglykol x x o x x xÄthylsilikat x x x

Ameisensäure – – x –Ameisensäure-Methylester o – – xAmmoniak wässrig x x – – x xAmmoniak gasförmig x x o xAmylacetat o o o x x

Amylalkohol – – o o x xAnilin o o x x xAnthrazenöl o o x xApfelsinenöl o o x xASTM-Öl Nr. 1 x x x x x o

ASTM-Öl Nr. 2 x x x x x oASTM-Öl Nr. 3 – – – o x oBaumwollsaatöl x – x x –Benzin x – o x oBenzin-Alkohol 3:1 – o x x

Benzin-Benzol 4:1 x o o x x oBenzin-Benzol 7:3 o o o x x oBenzin-Benzol 3:2 o o o x x oBenzin-Benzol 1:1 o o o x x oBenzin-Benzol 3:7 o o o x x

Benzin-Benzol-Spiritus 5:3:2 o o o x oBenzaldehyd 100% x xBenzoesäure x xBenzol o o x x oBitumen x

Blausäure – – x xBortrifluorid x x xBrom o o x xBromwasserstoff xBromwasserstoffsäure o o x x

Butadien x oButan x – x x oButylacetat o o o x –Butylglykol x x xButylalkohol – x – o x x

Butylaldehyd o o x x –Clor, trocken x xChlor, naß o o x x xChlorwasser – x o x xChlorbrommethan o x –

Chlorierte Lösungsmittel o xChlorbenzol o o o x oChloressigsäure o o o x xChlormethyl o – x x oChloroform (Trichlormethan) o o x x o

Citrusöle o o xCyclohexan x x x oCyclohexanon o o o x oCyclohexylamin x oDekalin x x o

Desmodur T o o x oDesmophen 2000 x xDiäthyläther o – o x oDiäthylamin – o x xDiäthylenglykol x x x xDiäthylsebazat o o x –Dibenzyläther o o x –

Dibutylphthalat o o x o x xDichloräthylen xDichloräthan x x x oDichlorbenzol o o x oDichlorbutylen x x o

Dieselöl o – x x oDiisopropylketon o x xDimethyläther o x xDimethylanilin o o xDimethylformamid (BMF) o o o x –

Dioctylphthalat o o x x –Dioxan o o x –Diphenyl o o – x x oDiphenyloxyd o x xEdenol 888 x x

Eisessigbromwasserstoff x xErdgas – x – x x –Erdöl – x x oEssigsäureäthylester o o x x(Essigester)

Essigsäureanhydrid – x x xEssigsäure techn. x xEssigsäure 20% x x xEssigsäure 50% o x x xEssigsäure 80% o o x

Essigsäure (Eisessig) konz. – o – o x –Essigsäuredämpfe x x – xFettalkohol x x x x –Fettsäuren – – xFichtenöl x o x

Fischtran o x x –Fluorbenzol x o x oFlußsäure kalt 5% x x xFlußsäure kalt konz. – x –Formaldehyd x – x x x

Formalin 55% x x x xFrigen 11 x x o xFrigen 12 x x – x –Frigen 22 o x o x xFrigen 113 x x x x

Furan o o x oFurfurol o o o o xGasöl x – x x oGeneratorgas x – x xGlykol x x x x x x

Glyzerin x x x x x xGrubengas x x x x –Halowaxöl o o xHeizöl Erdölbasis x – x x oHeizöl Stein- u. Br.-Kohl.-Basis o o x x

Heptan x – o x x oHexaldehyd o o x xHexan x – o x x oHochofengas x x x x –Holzöl – x

HydraulikflüssigkeitenHydrauliköle DIN 51524 x – – x x oPhosphorsäureester HFD o o o xPolyglykol-Wasser HFC x – x x x x

Isobutylakohol – x x x

Isopropylacetat o o x –Isopropyläther o xIsopropylalkohol – x x xIsopropylchlorid o o x oKarbolineum o o x x x o

Karbolsäure, Phenol o o – – x –Kerosen – – x xKohlendioxyd, trocken x x x x xKohlendioxyd, naß x x x xKokosfettsäure – o – x

Koksofengas o o x oKresol x x oLachgas x x xLeuchtgas – – x x oLuft, rein x x x x x xLuft, ölhaltig x x x x x oMaleinhydrid x

Methan x – x –Methyläthylketon o o o x –Methylalkohol (Methanol) – – x o x xMethylenchlorid o o o x oMethylisobutylketon o o x –

Methylmethacrylat o o o x oMethylacrylat o x oMethylsalicylat o o x –Monobrombenzol o o x oNaphtalin o o x o

Nitrobenzol o o o x oÖlsäure x x x oOzon o – x x x xPalmölfettsäure – o x xPalmitinsäure x x x o

Paraffin x x x x oParaffinöl x x x oPentachlordiphenyl o x x oPentan x x o x x oPerchloräthylen o o x x o

Petroleum x – x x oPhenol o o x x x oPhenyläthyläther o o x oPhosphortrichlorid o – x xPhthalsäureanhydrid x x x x

Piperidin o o xPolyglykol x xPropylenoxyd o x –Propan, gasförmig x x x x xPropylalkohol x x x x

Pyridin o x –Pydraul F-9 o o x x xPydraul AC o x x xPydraul A 150 o x xPydraul A 200 o x x x

Quecksilber x x x xSalicylsäure x x x xSauerstoff x x x xSchwefel – x x x x xSchwefeldioxyd o o x x x

Schwefelkohlenstoff o o – x x oSchwefeltrioxyd trocken o – x x –Schwefelwasserstoff x x x xSkydrol 500 x o x xSkydrol 7000 x x x

Stearinsäure – x xStyrol o o x x oTeeröl o x oTerpentin – – x x oTerpentinöl, rein x x x o

Tetrachloräthylen x x oTetrachlorkohlenstoff o o o x x oTetrahydrofuran o o x oTetralin o o o x oToluol o o o x x o

Trafoöl x x x x oTriäthanolamin o o x –Tributoxyäthylphosphat o o x oTributylphosphat o o o x oTrichloräthan o o x x

Trichloräthylen o o x x oTrichloräthylphosphat 20 – x xTrichloräthylphosphat 80 o x xTrichloressigsäure 60 x x –Trikresylphosphat o x x x –

Vinylacetat o o xVinylacetat-Essigsäure 3:2 o – o o xVinylchlorid, flüssig x x xWasser 50 x x x x xWasser 100 x – x x x

Wasserstoffgas 20 x x – xXylamon o o x x oXylol o o o x x o

Tabelle XV: Chemische Beständigkeit gebräuchlicher gummielastischer Dichtungswerkstoffe

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153

Vakumpumpen

Vakumzubehör

Behälter

Absperrorgane

Vakuumpumpe,allgemein

Hubkolben-Vakuumpumpe

Membran-Vakuumpumpe

Verdrängervakuumpumpe,rotierend **

Sperrschieber-Vakuumpumpe

**

Drehschieber-Vakuumpumpe

**

Kreiskolben-Vakuumpumpe

**

Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe

**

Wälzkolben-Vakuumpumpe

**

Turbovakuumpumpe,allgemein

Radialvakuumpumpe

Axialvakuumpumpe

Tabelle XVI: Bildzeichen für die Vakuumtechnik (Auszug aus DIN 28401)


Treibmittel-Vakuumpumpe

**

Diffusionspumpe **

Adsorptionspumpe **

Getterpumpe

Ionenzerstäuberpumpe

Kryopumpe

Scrollpumpe **

Verdampferpumpe

Abscheider, allgemein

Abscheidermit Wärmeaustausch(z.B. gekühlt)

Gasfilter, allgemein

Filter, Filterapparat,allgemein

Dampfsperre, allgemein

Dampfsperre, gekühlt

Kühlfalle, allgemein

Kühlfallemit Vorratsgefäß

Sorptionsfalle

Drosselstelle

Behälter mit gewölbtenBöden, allgemeinVakuumbehälter

Vakuumglocke

Absperrorgan, allgemein

Absperrventil,Durchgangsventil

Die Bildzeichen für Vakuumpumpen sollten immer so an-geordnet sein, daß die Seite der Verengung dem höherenDruck zugeordnet ist.

Vakuum-SymboleSämtliche Bildzeichen mit Ausnahme der durch **)gekennzeichneten sind lageunabhängig.

**) Diese Bildzeichen dürfen nur in der hier dargestelltenLage verwendet werden (Spitze des Winkels nachunten zeigend).

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154

Tabelle XVI: Bildzeichen für die Vakuumtechnik (Auszug aus DIN 28401) (Fortsetzung)

Eckventil

Durchgangshahn

Dreiwegehahn

Eckhahn

Absperrschieber

Absperrklappe

Rückschlagklappe

Absperrorganmit Sicherheitsfunktion

Antrieb von Hand

Dosierventil

Antriebdurch Elektromagnet

Fluidantrieb (hydraulischoder pneumatisch)

Antriebdurch Elektromotor

gewichtsbetätigt

Antriebe für Absperrorgane

Verbindungen und Leitungen

Flanschverbindung,allgemein

Flanschverbindung,geschraubt

Kleinflanschverbindung

Klammerflanschverbindung

Rohrschraubverbindung

Kugelschliffverbindung

Muffenverbindung

Kegelschliffverbindung

Kreuzungzweier Leitungenmit Verbindungsstelle

Kreuzungzweier Leitungenohne Verbindungsstelle

Abzweigstelle

Zusammenfassungvon Leitungen

Bewegliche Leitung(z.B. Kompensator,Verbindungsschlauch)

Schiebedurchführungmit Flansch

Schiebedurchführungohne Flansch

Drehschiebedurchführung

Drehdurchführung

ElektrischeLeitungsdurchführung

Vakuum (zur Kennzeich-nung von Vakuum) **)

Vakuummessung,Vakuum-Meßzelle **)

Vakuummeßgerät,Betriebs- u. Anzeigegerätfür Meßzelle **)

Vakuummeßgerät, regi-strierend (schreibend) **)

Vakuummeßgerät mit Ana-log-Meßwertanzeiger **)

Vakuummeßgerät mit Digi-tal-Meßwertanzeiger **)

Durchflußmessung

Messung und Meßgeräte

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155

Abb. 9.1: Abhängigkeit der mittleren freien Weglänge λ vom Druck, für verschiedene Gase bei °C.

Abb. 9.2: Gaskinetisches Diagramm für Luft bei 20°C

Kelvin Celsius Réaumur Fahrenheit Rankine

Siedepunkt H2O 373 100 80 212 672

Körpertemperatur 37°C 310 37 30 99 559

Raumtemperatur 293 20 16 68 527

Eispunkt H2O 273 0 0 32 492

NaCl/H2O 50:50 255 –18 –14 0 460

Eispunkt Hg 34 –39 –31 –39 422

CO2 (Trockeneis) 195 –78 –63 –109 352

Siedepunkt LN2 77 –196 –157 –321 170

Absoluter Nullpunkt 0 –273 –219 –460 0

Tabelle XVII: Temperaturvergleichs- und Umrechnungstabelle (auf ganze Grad gerundet)

Umrechnung in

KKelvin

°CCelsius

°CRéaumur

°FFahrenheit

°RRankine

K °C °R °F °RKelvin Celsius Réaumur Fahrenheit Rankine

1 K – 273 (K – 273) (K – 273) + 32 K = 1,8 K

°C + 273 1 · °C · °C + 32 (°C + 273)

· °R + 273 · °R 1 · °R + 32 (°R + 273)

(°F – 32) + 273 (°F – 32) (°F – 32) 1 °F + 460

(°R) (°R – 273) (°R – 273) °R – 460 145

59

59

59

49

59

54

54

59

95

95

94

95

95

54

59

45

45

λ : mittlere Weglänge in cm (λ ~ 1/p)n : Teilchenanzahldichte in cm–3 (n ~ p)ZA : Flächenstoßrate in cm–3 · s–1 (ZA ~ p2)ZV : Volumenstoßrate in cm–3 · s–1 (ZV ~ p2)

1λ ~p

Druck p [mbar]Druck p [mbar]

mitt

lere

frei

e W

eglä

nge

λ[c

m]

Z A– p

2

Z V–

p2

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156

Abb. 9.3: Abnahme des Luftdruckes (1) und Änderung der Temperatur (2) mit der Entfernungvon der Erde

Abb. 9.5: Leitwerte von Rohren üblicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt für Laminarströmung (p = 1mbar) nach Gleichung 53a. (Dicke Linien gehören zu bevorzugten DN.) Strömungsmedium:Luft (d, l in cm!)

Abb. 9.4: Änderung der Gaszusammensetzung der Atmosphäre mit der Entfernung von der Erde

Abb. 9.6: Leitwerte von Rohren üblicher Nennweiten mit Kreisquerschnitt für Molekularströmung nachGleichung 53b. (Dicke Linien gehören zu bevorzugten DN.) Strömungsmedium: Luft (d, l in cm!)

Moleküle/Atome [cm–3]

Höhe

(km

)

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157

Abb. 9.7: Nomogramm zur Ermittlung der Auspumpzeit tp eines Behälters im Grobvakuumbereich

pENDE – pend, p

mbar

Leiter 1: Kesselvolumen V in Litern.

Leiter 2: Maximum des effektiven Saugvermögens Seff, max amKessel in (links) Liter pro Sekunde bzw. (rechts) Ku-bikmeter pro Stunde.

Leiter 3: Auspumpzeit tp in (rechts oben) Sekunden bzw.(links Mitte) Minuten bzw. (rechts unten) Stunden.

Leiter 4: Rechts:Druck pENDE in Millibar am ENDE der Auspumpzeit,wenn zu BEGINN der Auspumpzeit der Atmos-phärendruck pBEGINN ≈ pn = 1013 mbar geherrschthat. Der gewünschte Druck pENDE ist um den End-druck der Pumpe pend, p zu vermindern, mit dem Dif-ferenzwert ist in die Leiter einzugehen. Falls Ein-strömung qpV, ein vorhanden, ist in die Leiter mit demWert pENDE – pend, p – qpV, ein/Seff, max einzugehen.

Links:Druckminderungsverhältnis R = (pBEGINN – pend, p –qpV, ein / Seff, max)/ (pENDE – pend, p – qpV, ein / Seff, max),wenn zu Beginn des Pumpvorgangs der DruckpBEGINN herrscht und auf den Druck pENDE ausgepumptwerden soll.

Die Druckabhängigkeit des Saugvermögens geht indas Nomogramm ein und kommt durch pend, p in Lei-ter 5 zum Ausdruck. Ist der Pumpendruck pend, pklein gegen den Druck pENDE, den man am Ende desAuspumpvorganges zu erreichen wünscht, so ent-spricht das einem konstanten Saugvermögen S bzw.Seff während des ganzen Pumpprozesses.

Beispiel 1 zum Nomogramm 9.7:

Ein Kessel mit dem Volumen V = 2000 ` soll durch eine Sperr-schieberpumpe mit dem am Kessel wirkenden SaugvermögenSeff, max = 60 m3h–1 = 16,7 ` · s–1 vom Druck pBEGINN = 1000mbar (Atmosphärendruck) auf den Druck pENDE = 1o– 2 mbarausgepumpt werden. Die Auspumpzeit gewinnt man aus demNomogramm in zwei Schritten:

1) Bestimmung von τ: Man legt durch V = 2000 ` (Leiter 1und Seff = 60 m3h–1 = 16,7 ` · s–1 (Leiter 2) eine Gerade undliest am Schnittpunkt dieser Geraden mit Leiter 3 den Wert t= 120 s = 2 min ab (man beachte, daß die Unsicherheit diesesVerfahrens etwa ∆τ = ± 10 s beträgt, die relative Unsicherheitalso etwa 10% ist).

2) Bestimmung von tp: Der Enddruck der Rotationspumpe seinach Angabe des Herstellers pend, p = 3 · 10–2 mbar, die Appa-ratur sauber und die Lecke vernachlässigbar (qpV, ein = 0 zusetzen); das ist pENDE – pend, p = 10–1 mbar – 3 · 10–2 mbar =7 · 10–2 mbar. Man legt nun eine Gerade durch den unter 1) ge-fundenen Punkt τ = 120 s (Leiter 3) und den Punkt pENDE –pend, p = 7 · 10–2 mbar (Leiter 5) und liest den Schnittpunktdieser Geraden mit Leiter 4 tp = 1100 s = 18,5 min ab. (Wie-der beträgt die relative Unsicherheit des Verfahrens etwa 10%,so daß die relative Unsicherheit von tp etwa 15% betragen wird).Mit einem Sicherheitszuschlag von 20% wird man mit derPumpzeit tp = 18,5 min · (1 + 15% + 20%) = 18,5 min · 1,35 =25 min rechnen.

Beispiel 2 zum Nomogramm 9.7:

Die saubere und trockene Vakuumanlage (qpV, ein = 0) mitV = 2000` (wie in Beispiel 1) soll auf den Druck pENDE= 10–2 mbar ausgepumpt werden. Da dieser Druck kleiner alsder Enddruck der Sperrschieberpumpe (Seff, max = 60 m3h–1

= 16,7 ` · s–1, pend, p = 3 · 10–2 mbar) ist, muß die Hintereinan-derschaltung ei-ner Sperrschieberpumpe und einer Wälzkol-benpumpe verwendet werden. Letztere hat einen „Einschalt-druck“ p1 = 20 mbar, das Saugvermögen Seff, max =200 m3h–1 = 55 ` · s–1 sowie pend, p = 4 · 10–3 mbar. Man wirdalso von pBEGINN = 1000 mbar bis p = 20 mbar mit der Sperr-schieberpumpe arbeiten und von p1 = 20 mbar bis pENDE = 10–2

mbar die Wälzkolbenpumpe zuschalten, wobei die Sperrschie-berpumpe als Vorpumpe wirkt. Für den ersten Pumpschritt fin-det man aus dem Nomogramm wie in Beispiel 1 (Gerade durchV = 2000 `, Seff = 16,7 ` · s–1) die Zeitkonstante τ = 120s = 2 min. Verbindet man diesen Punkt der Leiter 3 mit demPunkt p1 – pend, p = 20 mbar – 3 · 10–2 mbar = 20 mbar (pend, pist hier vernachlässigt, d.h. die Sperrschieberpumpe hat imganzen Bereich 1000 mbar ... 20 mbar konstantes Saugvermö-gen der Leiter 5, so findet man tp, 1 = 7,7 min. Die Wälzkol-benpumpe muß den Druck von p1 = 20 mbar auf pENDE = 10–2

mbar mindern, also ist das Druckminderverhältnis R = (20 mbar– 4 · 10–3 mbar) / (10–2 mbar–4 · 10–3) = 20/6 · 10–3 = 3300.

Die Zeitkonstante findet man (Gerade V = 2000 ` auf 1, Seff =55 ` · s–1 auf 2) zu = 37 s (auf 3). Verbindet man diesenPunkt auf 3 mit R = 3300 auf 5, dann liest man 4 tp, 2 = 290s = 4,8 min ab. Setzt man für die Umschaltzeit noch tu = 1 minin Rechnung, so ergibt sich die Auspumpzeit tp = tp1 + tu + tp2 =7,7 min + 1 min + 4,8 min = 13,5 min.

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Abb. 9.8: Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohren mit kreisförmigem Querschnitt für Luft bei 20°C im Gebiet der Molekularströmung (nach J. DELAFOSSE und G. MONGODIN: Lescalculs de la Technique du Vide, Sondernummer „Le Vide“, 1961).

Beispiel: Welchen Durchmesser d muß eine 1,5 mlange Rohrleitung haben, damit sie im Gebiet der Mole-kularströmung einen Leitwert von etwa L = 1000 `/sechat? Man verbindet die Punkte l = 1,5 m und L = 1000`/sec miteinander und verlängert die Gerade bis zumSchnittpunkt mit der Skala für den Durchmesser d. Manerhält d = 24 cm. Der Eingangsleitwert des Rohres, dervom Verhältnis d/l abhängt und bei kurzen Rohren nichtvernachlässigt werden darf, wird durch einen Korrek-

turfaktor α berücksichtigt. Für d/l < 0,1 kann α gleich1 gesetzt werden. In unserem Beispiel ist d/l = 0,16 undα = 0,83 (Schnittpunkt der Geraden mit der α-Skala).Damit erniedrigt sich der effektive Leitwert der Rohr-leitung auf L · α = 1000 · 0,83 = 830 `/sec. Vergrößertman d auf 25 cm, so erhält man einen Leitwert von1200 · 0,82 = 985 `/sec (gestrichelte Gerade).

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159

Abb. 9.9: Nomogramm zur Ermittlung der Leitwerte von Rohrleitungen (Luft, 20°C) im gesamten Druckgebiet.

Verfahren: Man ermittelt bei vorgegebenem Rohrab-messungen (Länge l, Innendurchmesser d) zunächstden druckunabhängigen Leitwert Lm im Gebiet der Mo-lekularströmung. Um den Leitwert L* im Gebiet derLaminarströmung oder im Übergangsgebiet bei vorge-gebenem mittleren Druck p im Rohr zu finden, muß dervorher bestimmte Leitwert Lm noch mit dem im No-mogramm ermittelten Faktor α multipliziert werden:L* = Lm · α.

Beispiel: Eine 1 m lange Rohrleitung mit einem Innen-durchmesser von 5 cm besitzt im Gebiet der Moleku-larströmung einen (unkorregierten) Leitwert L von etwa17 `/s, wie sich aus der entsprechenden Verbindungs-geraden der „l“-Skala mit der „d“-Skala ergibt. Der sogefundene Leitwert L muß noch mit dem Clausingfak-tor γ = 0,963 (Schnittpunkt der Verbindungsgeradenmit der „γ“-Skala) multipliziert werden, um den wahrenLeitwert Lm im Gebiet der Molekularströmung zu er-halten: Lm · γ = 17 · 0,963 = 16,37 `/s.

In einem Rohr von 1 m Länge und 5 cm Innendurch-messer herrscht Molekularströmung, wenn der mittlereDruck p im Rohr < 2,7 · 10–3 mbar ist.Zur Ermittlung des Leitwertes L* bei höheren Drückenab 2,7 · 10–3 mbar, also z.B. bei 8 · 10–2 mbar (= 6 · 10–2

Torr) verbindet man den entsprechenden Punkt auf der„p“-Skala mit dem Punkt d = 5 cm auf der „d“-Skala.Diese Verbindungsgerade schneidet die „α“-Skala inPunkt α = 5,5. Der Leitwert L* bei p = 8 · 10–2 mbar be-trägt: L* = Lm · α = 16,37 · 5,5 = 90 `/s.

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160

Abb. 9.10: Ermittlung der Auspumpzeit im Feinvakuumgebiet unter Berücksichtigung der Gasabgabe von den Wänden.

Das Nomogramm gibt den Zusammenhang zwischenNennsaugvermögen der Pumpe, Behältervolumen,Größe und Beschaffenheit der inneren Oberfläche undder Zeit, die erforderlich ist, um den Druck von 10 mbarauf 10–3 mbar zu senken, wieder.

Beispiel 1: Gegeben sei ein Behälter mit einem Volu-men von 70 m3 und einer inneren Oberfläche von 100m2; man rechne mit einer starken Gasabgabe von2 · 10–3 mbar · ` · s–1 · m–2. Es ist zunächst die Fragezu entscheiden, ob die Pumpe mit einem Nennsaug-vermögen von 1300 m3 · h–1 hierfür überhaupt geeig-net ist. Die Linien für die betreffende Oberfläche von100 m2 und Gasabgabe von 2 · 10–3 mbar · ` · s–1 · m–2

ergeben einen Schnittpunkt A, der schräg nach oben

auf die Linie B und dann senkrecht weiter oben auf dieKurve, die von dem Saugvermögen der Pumpe 1300m3 · h–1 (D) ausgeht, zu projizieren ist. Fällt die Projek-tion auf die Kurve innerhalb des umrandeten Kurven-feldes (F), so ist das Saugvermögen der Pumpe aus-reichend für die Gasabgabe. Die zugehörige Auspump-zeit (Erniedrigung des Drucks von 10 mbar auf 10–3

mbar) ergibt sich nun zu 30 min, indem man den Punkt1300 m3 · h–1 auf der Saugvermögensskala verbindetmit dem Punkt 70 m3 (C) auf der Volumenskala; dieVerlängerung ergibt den Schnittpunkt 30 min (E) mitder Zeitskala.

Im Beispiel 2 ist zu ermitteln, welches Saugvermögendie Pumpe haben muß, wenn der Behälter (Volumen

ca. 3 m3) mit der Oberfläche 16 m2 mit der schwachenGasabgabe 8 · 10–5 mbar · ` · s–1 · m–2 in der Zeit von10 min von 10 mbar auf 10–3 mbar zu evakuieren ist.Es zeigt sich, daß man es in diesem Fall mit einer Pumpeschafft, die ein Nennsaugvermögen von 150 m3 · h–1

hat.

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Temperatur (°C)

1,00E-12

1,00E-11

1,00E-10

1,00E-09

1,00E-08

1,00E-07

1,00E-06

1,00E-05

1,00E-04

1,00E-03

1,00E-02

1,00E-01

1,00E+00

1,00E+01

1,00E+02

1,00E+031000

100

10

1

10-1

10-2

10-3

10-4

10-5

10-6

10-7

10-8

10-9

10-10

10-11

10-12

0 25 50 75 100 150 200 250

Quecksilber

Aziepon 201

Santovac 5(ähnlich: Ultralen)

Diffelennormal

Diffelen ultra

DC 705

DC 704

Diffelenleicht

Dam

pfdr

uck

(mba

r)


161

Abb. 9.11: Sättigungsdampfdruck verschiedener Stoffe

Abb. 9.12: Sättigungsdampfdruck von Treibmitteln für Öl- und Queck-silber-Treibmittelpumpen

Abb. 9.13: Sättigungsdampfdruck vakuumtechnisch wichtiger Metalle

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Grobvakuum1 bis ca. 103 mbar102 bis ca. 105 Pa

Feinvakuum10–3 bis 1 mbar10–1 bis 102 Pa

Hochvakuum10–7 bis 10–3 mbar

10–5 bis 10–1 Pa

Ultrahochvakuum<10–7 mbar

<10–5 Pa


162

Abb. 9.14: Dampfdruck von nichtmetallischen Dichtungsmitteln (dieDampfdruckkurve für Viton liegt zwischen den Kurven fürSilikongummi und Teflon).

Abb. 9.15: Sättigungsdampfdrücke ps verschiedener kryotechnisch wichtiger Stoffe im Temperaturbereich T = 2 ... 80 K.

Abb. 9.16: Gebräuchliche Arbeitsbereiche von Vakuumpumpen

10–13 10–12 10–11 10–10 10–9 10–8 10–7 10–6 10–5 10–4 10–3 10–2 10–1 100 101 102

Hubkolbenvakuumpumpe

Membranvakuumpumpe

Flüssigkeitsringvakuumpumpe

Vielzellenvakuumpumpe

Kreiskolbenvakuumpumpe

Sperrschiebervakuumpumpe

Wälzkolbenvakuumpumpe

Turbovakuumpumpe

Gasringvakuumpumpe

Flüssigkeitsstrahlvakuumpumpe

Diffusionsejektorpumpe


Diffusionspumpe

Adsorptionspumpe

Sublimationspumpe

Ionenzerstäuberpumpe

Kryopumpe

Dampfstrahlvakuumpumpe

Drehschiebervakuumpumpe

10310–14

p in mbar →Arbeitsbereich bei Sonderausführung oder bei besonderen Betriebsdaten normaler Arbeitsbereich

1 Perbudan 2 Silikongummi 3 Teflon

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Ultrahochvakuum<10–7 mbar

<10–5 Pa

Hochvakuum10–7 bis 10–3 mbar

10–5 bis 10–1 Pa

Feinvakuum10–3 bis 1 mbar10–1 bis 102 Pa

Grobvakuum1 bis ca. 103 mbar102 bis ca. 105 Pa


163

Abb. 9.16a: Meßbereiche gebräuchlicher Vakuummeter (VM) nach DIN 28400, Teil 3, 1992

10–13 10–12 10–11 10–10 10–9 10–8 10–7 10–6 10–5 10–4 10–3 10–2 10–1 100 101 102

Druckwaage

Bourdon-Vakuummeter

Flüssigkeits-Vakuummeter

(Mc Leod-Vakuummeter)

Reibungs-Vakuummeter

Pirani-Vakuummeter

Wärmeleitungs-Vakuummeter

Kompressions-Vakuummeter

Kaltkathoden-Ionisationsvakuummeter (IVM)

Penning-Ionisations-Vakuummeter

Glühkathoden-Ionisations-Vakuummeter (IVM)

10310–14

p in mbar →

Arbeitsbereich bei Sonderausführung oder bei besonderen Betriebsdaten

Membran-Vakuummeter

Kapazitäts-Vakuummeter

Piezoelektr.-Vakuummeter

U-Rohr-Vakuummeter

Thermoelektrisches-Vakuummeter

Bimetall-Vakuummeter

Thermistor-Vakuummeter

Magnetron

Trioden-Ionisations-Vakuummeter für FV

Trioden-Ionisations-Vakuummeter für HV

Bayard-Alpert-Ionisations-Vakuummeter

Bayard-Alpert-Ionisations-Vakuummeter mit Modulator

Extraktor-Vakuummeter

Partialdruck-Vakuummeter

Im Diagramm sind die üblichen Grenzen angegeben.

Federelastisches Vakuummeter

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164

Abb. 9.17: Spezifischer Rauminhalt Vsp von Wasserdampf in m3/kg bei 0,013 bis 133 mbar (Sattdampf).

Abb. 9.18: Durchbruchspannung U zwischen parallelen Platten und bei homogenem elektrischem Feld in Abhängigkeit vom ProduktGasdruck p·Plattenabstand d (in mm) (Paschen-Kurve). Gültig für Luft.

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165

Abb. 9.19: Phasendiagramm von Wasser

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gesetzliche Einheiten

166

10. Die gesetzlichen Einheiten inder Vakuumtechnik

10.1 Einführung

Zwei bundesdeutsche Gesetze und diedazu gehörigen Ausführungsbestimmun-gen legen fest, welche Einheiten imMeßwesen heute (generell seit 1.1.1978)im geschäftlichen und amtlichen Verkehrzu verwenden sind. Die Bestimmungenhatten eine Reihe z.T. grundlegender Än-derungen zur Folge, die auch in der Vaku-umtechnik zu beachten sind. Viele früherübliche Einheiten wie z.B. Torr, Gauß,Normkubikmeter, Atmosphäre, Poise, Ki-lokalorie, Kilopond etc. sind nicht mehr zu-gelassen. Dafür sind andere Einheiten zunehmen, die teils neu sind, teils früher in

anderen Sachgebieten verwendet wurden.In der alphabetischen Liste des Abschnit-tes 10.2 sind die für die Vakuumtechnikwichtigen Größen, deren Formelzeichen,sowie die nunmehr zu verwendenden Ein-heiten zusammengestellt, wobei die SI-Einheiten (siehe unten) und daraus abge-leitete gesetzlich zulässige Einheiten ange-geben sind. Der Liste ist in Abschnitt 10.3eine Reihe von Anmerkungen angeschlos-sen; diese sollen einerseits – wo dies er-forderlich ist – den Zusammenhang mitdem bisher Üblichen herstellen und ande-rerseits Erläuterungen zur praktischen Ver-wendung des Inhaltes der alphabetischenListe geben.

Den gesetzlichen Einheiten im Meßwesenliegen die sieben SI-Basis-Einheiten des„Internationalen Einheitensystems“ (SI) zuGrunde.

Gesetzliche Einheiten sind:

a) Die Basis SI-Einheiten (Tabelle 10.4.1)

b) Aus den Basis-SI-Einheiten abgeleiteteEinheiten, z.T. mit besonderen Namenund Einheitenzeichen (Tabellen 10.4.2und 10.4.4)

c) Atomphysikalische Einheiten (Tabelle10.4.3)

d) Dezimale vielfache und dezimale Teilevon Einheiten, einige mit besonderenNamen

Beispiele: 105 N · m–2 = 1 bar (Bar);1 dm3 = 1 `(Liter);103 kg = 1 t (Tonne).

Ausführliche Darstellungen sind die Publi-kationen von W. Haeder und E. Gärtner(DIN), von IUPAP 1987 und von S. German,P. Draht (PTB). Diese sollten immer zu Rategezogen werden, wenn die vorliegende, aufdie Vakuumtechnik zugeschnittene Zu-sammenstellung noch Fragen offen läßt.

Nr. Größe Formel- SI- Bevorzugte gesetzliche Nr. der Anm. in Hinweiszeichen Einheit Einheiten Abschnitt 10.3

1 Aktivität (einer radioaktiven Substanz) A s–1 (Bq) s–1 3/12 (Allgemeine Gaskonstante) – s. Nr. 733 Arbeit W J J, kJ, kWh, Ws4 Atomare Masseneinheit mu kg kg, µg s. Tab. V in Abschnitt 95 Avogadro-Konstante NA mol–1 mol–1

6 Beschleunigung a m · s–2 m · s–2, cm · s–2

7 Boltzmann-Konstante k J · K–1 j · K–1, mbar · l · K–1 s. Tab. V in Abschnitt 98 Celsius-Temperatur ϑ (sprich: Teta) – °C 3/29 Dampfdruck pd N · m–2, Pa mbar, bar 3/3 Pa = Pascal10 Dauer (Zeit-) t s s, min, h s. Tab. 10.4.411 Dichte (Gasdichte) ρ (sprich: Ro) kg · m–3 kg · m–3, g · cm–3 3/612 Dielektrizitätskonstante ε (sprich: Epsilon) F · m–1 F · m–1, As · V–1 · m–1 F = Farad13 Diffusionskoeffizient D m2 · s–1 m2 · s–1, cm2 · s–1

14 Drehimpuls L N · s · m N · s · m15 Drehmoment M N · m N · m, kN · m16 Drehzahl, Drehfrequenz n, f s–1 s–1, min–1

17 Druck in Fluiden p N · m–2, Pa bar, mbar 3/3 Pa = Pascal18 Druck als mechanische Spannung p N · m–2, Pa N · mm–2 3/419 Durchmesser d m cm, mm20 Dynamische Viskosität η (sprich: Eta) Pa · s mPa · s 3/521 Effektivdruck pe N · m–2, Pa mbar 3/3 s. a. Nr. 12622 Elektrische Feldstärke E V · m–1 V · m–1

23 Elektrische Kapazität C F F, µF, pF F = Farad24 Elektrische Leitfähigkeit σ (sprich: Sigma) S · m–1 S · m–1

25 Elektrischer Leitwert G S S S = Siemens26 Elektrische Spannung U V V, mV, kV27 Elektrische Stromdichte S A · m–2 a · m–2, A · cm–2

28 Elektrische Stromstärke I A A, mA, µA29 Elektrischer Widerstand R Ω (sprich: Ohm) Ω, kΩ, MΩ30 Elektrizitätsmenge (Elektrische Ladung) Q C C, As C = Coulomb31 Elektronenruhmasse me kg kg, g s. Tab. V in Abschnitt 932 Elementarladung e C C, As33 Enddruck pend N · m–2, Pa mbar34 Energie E J J, kJ, kWh, eV J = Joule35 Energiedosis D J · k–1 3/5 a

10.2 Alphabetische Liste1 von Größen, Formelzeichen und Einheiten, die in der Vakuumtechnik und ihrenAnwendungen häufig vorkommen (siehe auch DIN 28402).

1 Der Liste liegen Ausarbeitungen von Prof. Dr. I. Lückert zugrunde, worauf hier mit Dank hingewiesen wird.

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167


36 Fallbeschleunigung g m · s–2 m · s–2 s. Tab. V in Abschnitt 937 Fläche A m2 m2, cm2

38 Flächenbezogene Stoßrate ZA m–2 · s–1 m–2 · s–1; cm–2 · s–1

39 Frequenz f Hz Hz, kHz, MHz40 Gasdurchlässigkeit Qperm m3 (NTP) cm3 (NTP) 3/19 d = Tag (s. Tab. 10.4.4

m2 · s · Pa m2 · d · bar s. Nr. 73 u. Nr. 103)41 Gaskonstante R42 Geschwindigkeit v m · s–1 m · s–1, mm · s–1, km · h–1

43 Gewicht (Masse) m kg kg, g, mg 3/644 Gewichtskraft G N N, kN 3/745 Höhe h m m, cm, mm46 Hub s m cm s.a. Nr. 13947 Ionendosis J C · kg–1 c · kg–1, C · g–1 3/848 Impuls p (b) N · s N · s49 Induktivität L H H, mH H = Henry50 Isentropenexponent κ (sprich: Kappa) – – κ = cp · cv

–1

51 Isobare molare Wärmekapazität Cmp J · mol–1 · K–1 J · mol–1 · K–1

52 Isobare spezifische Wärmekapazität cp J · kg–1 · K–1 J · kg–1 · K–1

53 Isochore molare Wärmekapazität Cmv J · mol–1 · K–1

54 Isochore spezifische Wärmekapazität cv J · kg–1 · K–1 J · kg–1 · K–1

55 Kinematische Viskosität ν (sprich: Nü) m2 · s–1 mm2 · s–1, cm2 · s–1 3/956 Kinetische Energie EK J J57 Kraft F N N, kN, mN 3/10 N = Newton58 Länge l m m, cm, mm 3/1159 Längenausdehnungskoeffizient α (sprich: Alpha) m m ; K–1

m · K m · K60 Leckrate qL N · m · s–1 mbar · l ; cm3

(NTP) 3/12s s

61 Leistung P W W, kW, mW62 Magnetische Feldstärke H A · m–1 A · m–1 3/1363 Magnetische Flußdichte B T T 3/14 T = Tesla64 Magnetischer Fluß Φ (sprich: Phi) Wb, V · s V · s 3/15 Wb = Weber65 Magnetische Induktion B T T s. Nr. 6366 Masse m kg kg, g, mg 3/667 Massendurchfluß (Massenstrom) qm kg · s–1 kg · s–1, kg · h–1, g · s–1

68 Massengehalt wi kg · kg–1 o/o, o/oo, ppm ppm = parts per million69 Massenkonzentration ρi (sprich: Ro-i) kg · m–3 kg · m–3, g · m–3, g · cm–3

70 Massenträgheitsmoment J kg · m2 kg · m2

71 Mittlere freie Weglänge λ m m, cm72 Molalität bi mol · kg–1 mol · kg–1

73 Molare Gaskonstante R J mbar · ` s. Tab. V in Abschnitt 9mol · K mol · K

74 Molare Masse (Stoffmengenbez. Masse) M kg mol–1 kg · kmol–1, g · mol–1

75 Molares Volumen Vm m3 · mol–1 m3 · mol–1, l · mol–1

76 Molares Normvolumen Vmn m3 · mol–1 m3 · mol–1 (NTP) s. Tab. V in Abschnitt 9l · mol–1 (NTP)

77 Molekülmasse m kg g78 Normalspannung (mech.) σ (sprich: Sigma) N · m–2 N · mm–2

79 Normdichte eines Gases ρn (sprich: Ro-en) kg · m–3 kg · m–3, g · cm–3

80 Normdruck pn N · m–2, Pa mbar s. Tab. V in Abschnitt 981 Normvolumen Vn m3 m3 (NTP), cm3 (NTP) 3/1682 Partialdruck pi N · m–2, Pa mbar 3/1783 Periodendauer T s s, ms, µs84 Permeationskoeffizient P m3 · m cm2 3/18

s · m2 · bar s · mbar85 Planck-Konstante h J · s J · s s. Tab. V in Abschnitt 986 pV-Durchfluß qpV N · m · s–1 mbar · ` · s–1 3/1987 pV-Wert pV N · m mbar · ` 3/1988 Radius (auch Molekülradius) r m cm, mm, µm89 Raumladungsdichte ρ (sprich: Ro) C · m–3 C · m–3, As · m–3

90 Raumwinkel Ω (sprich: Omega) sr sr sr = Steradiant91 Relative Atommasse AT – – 3/20 reine Zahl92 Relative Molekülmasse Mr – – 3/21 reine Zahl93 Relative Teilchenmasse Mr – – reine Zahl94 Restdampfdruck prd N · m–2, Pa mbar95 Restgasdruck prg N · m–2, Pa mbar96 Resttotaldruck (Restdruck) pr N · m–2, Pa mbar97 Reynoldszahl Re – – reine Zahl98 Sättigungsdampfdruck ps N · m–2, Pa mbar99 Saugleistung qpV, Q N · m · s–1 mbar · ` · s–1

100 Saugvermögen S m3 · s–1 m3 · h–1, ` · s–1 s. Nr. 132101 Spannung (mech.) ρ, σ, τ N · m–2 N · m–2, N · mm–2 3/4 s. Nr. 18

(sprich: Ro,Sigma, Tau)

102 Spezifische Elektronenladung –e · me–1 C · kg–1 C · kg–1, As · kg–1 s. Tab. V in Abschnitt 9

103 Spezifische Gaskonstante Ri J · kg–1 · K–1 mbar ·` 3/22kg · K

104 Spezifische Ionenladung e · m–1 C · kg–1 C · kg–1, As · kg–1

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105 Spezifischer elektrischer Widerstand ρ (sprich: Ro) Ω · m Ω · cm, Ω · mm2 · m–1

106 Spezifisches Volumen v m3 · kg–1 m3 · kg–1; cm3 · g–1

107 Spezifische Wärmekapazität c J · kg–1 · K–1 J · kg–1 · K–1, J · g–1 · K–1 3/23108 Stefan-Boltzmann-Konstante σ (sprich: Sigma) W W s. Tab. V in Abschnitt 9

m2 · K4 m2 · K4

109 Stoffmenge ν (sprich: Nü) mol mol, kmol110 Stoffmengendurchfluß qv mol · s–1 mol · s–1

111 Stoffmengenkonzentration ci mol · m–3 mol · m–3, mol · l–1 für Stoff „i“112 Stoßrate Z s–1 s–1

113 Strömungswert C, L m3 · s–1 m3 · s–1, ` · s–1

114 Strömungswiderstand R s · m–3 s · m–3, s · `–1

115 Teilchenanzahl N – – reine Zahl116 Teilchenanzahldichte (volumenbezogen) n m–3 cm–3

117 Teilchendurchfluß (-rate) (zeitbezogen) qN s–1 s–1 s. Nr. 120118 Teilchendurchflußdichte jN m–2 · s–1 m–2 · s–1, cm–2 · s–1 s. Nr. 121119 Teilchenmasse m kg kg, g120 Teilchenstrom qN s–1 s–1 s. Nr. 117121 Teilchenstromdichte jN m–2 · s–1 m–2 · s–1, cm–2 · s–1 s. Nr. 118122 Thermodyn. Temperatur T K K, mK123 Temperaturdifferenz ∆T, ∆ϑ K K, °C 3/24124 Temperaturleitfähigkeit a m2 · s–1 a = λ · ρ–1 · cp125 Totaldruck pt N · m–2, Pa mbar 3/3126 Überdruck pe N · m–2, Pa mbar 3/3127 Umgebungsdruck Pamb N · m–2, Pa mbar, bar 3/3128 Vakuum-Lichtgeschwindigkeit c m · s–1 m · s–1, km · s–1 s. Tab. V in Abschnitt 9129 Verdampfungswärme Ld J kJ130 Viskosität, dynamische η (sprich: Eta) Pa · s mPa · s s. Nr. 20131 Volumen V m3 m3, `, cm3

132 Volumendurchfluß (Volumenstrom) qv m3 · s–1 m3 · h–1, ` · s–1

133 Volumenkonzentration σi m3 · m–3 ` · `–1, o/o, o/oo, ppm ppm = parts per million(sprich: Sigma-i)

134 Volumenstoßrate Zv s–1 · m–3 s–1 · m–3, s–1 · cm–3

135 Wärmemenge Q J J, kJ, kWh, Ws 3/25136 Wärmekapazität C J · K–1 J · K–1, kJ · K–1

137 Wärmeleitfähigkeit λ W W(sprich: Lambda) K · m K · m

138 Wärmeübergangskoeffizient α (sprich: Alpha) WK · m2

139 Weglänge s m m, cm140 Wellenlänge λ (sprich: Lambda) m nm 3/11141 Winkel (ebener) α, β, γ rad rad rad, °, ‘, ‘’ 3/26 rad = Radiant

(sprich: Alpha,Beta, Gamma)

142 Winkelbeschleunigung α (sprich: Alpha) rad · s–2 rad · s–2

143 Winkelgeschwindigkeit ω rad · s–1 rad · s–1

(sprich: Omega)144 Wirkungsgrad η (sprich: Eta) – – reine Zahl145 Zeit t s s, min, h, nn, mn s. Tab. 10.44146 Zeitspanne t, ∆t s s, min, h s. Tab. 10.44

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10.3 Anmerkungenzur alphabetischen Listedes Abschnitts 10.2

3/1: Aktivität

Bisherige Einheit Curie (Ci).

1 Ci = 3,7 · 1010 · s–1 = 37 ns–1.

3/2: (°C) Celsius-Temperatur

Grad Celsius (°C) ist ein besonderer Namefür die SI-Einheit Kelvin (K) [s. Nr. 122] beiAngabe von Celsius-Temperaturen. GradCelsius ist gesetzlich zugelassen.

3/3: Druck

Hier ist die Neufassung von DIN 1314 zubeachten. Die Festlegungen dieser Normbeziehen sich in erster Linie auf Fluide(Flüssigkeiten, Gase, Dämpfe). In DIN1314 wird neben der (abgeleiteten) SI-Ein-heit 1 Pa = 1 N · m–2 als besonderer Namefür den zehnten Teil des Megapascal (MPa)das Bar (bar) angegeben: 1 bar = 0,1 MPa= 105 Pa. Dies ist in Übereinstimmung mitISO/1000 (11/92), S. 7. Demgemäß istauch die für die Vakuumtechnik sehrzweckmäßige Einheit Millibar (mbar) zuläs-sig: 1 mbar = 102 Pa = 0,75 Torr. Die Ein-heit „Torr“ ist nicht mehr zugelassen.

Zur besonderen Beachtung!

In der Vakuumtechnik werden ausschließ-lich Absolutdrücke gemessen und mit die-sen wird auch gerechnet.

In der Druck- und Hochdrucktechnik wirdvielfach mit Drücken gearbeitet, die auf denjeweiligen Atmosphärendruck (Umge-bungsdruck) pamb bezogen werden. NachDIN 1314 wird die Differenz zwischeneinem Druck p und dem jeweiligen At-mosphärendruck (Umgebungsdruck) pambals Überdruck pe bezeichnet: pe = p – pamb.Der Überdruck kann positive und negativeWerte annehmen.

Umrechnungen

1 kg · cm–2 = 980,665 mbar = 981 mbar

1 at (technische Atmosphäre) = 980,665mbar = 981 mbar

1 atm (physikalische Atmosphäre) =1013,25 mbar = 1013 mbar

1 atü (Atmosphäre Überdruck) = 2026,50mbar = 2 bar.

1 atm1 Torr = 1 mm Hg = 1 atm = 133,322 Pa

760= 1,333 mbar

1 mWS (Meter-Wassersäule) = 9806,65 Pa= 98 mbar

1 mm Hg = 133,332 Pa = 1,333 mbar =4/3 mbar

Der Druck als mechanische Spannung(Festigkeit) wird generell in Pascal (Pa)und in N · nm–2 angegeben.

Umrechnungen:

1 Pa = 1 N · m–2 = 10–6 N · mm–2

1 kg · cm–2 = 98100 Pa = 0,981 N · mm–2

= 0,1 N mm–2

1 kg · mm–2 = 9.810.000 Pa = 9,81 N ·mm–2 = 10 N · mm–2

3/5: Dynamische Viskosität

Bisherige Einheit Poise (P)

1 P = 0,1 Pa · s = 1 g · cm–1 · s–1

3/5a: Energiedosis

Rad (rd) ist nicht mehr zulässig.

11 rd = 100 J · kg–1

100

3/6: Gewicht

Hier ist DIN 1305 zu beachten. Das WortGewicht soll (wegen seiner bisherigenMehrdeutigkeit) nur noch als Benennungeiner Größe von der Art einer Masse imSinne eines Wägeergebnisses zur Angabevon Warenmengen verwendet werden.

Die Bezeichnungen „spezifisches Gewicht“und „Wichte“ sollen nicht mehr verwendetwerden. Dafür soll Dichte gesagt werden.

3/7: Gewichtskraft

Siehe DIN 1305. Die bisherigen EinheitenPond (p) und Kilopond (kp) sowie weiteredezimale Vielfache von p werden nichtmehr verwendet.1 kp = 9,81 N

3/8: Ionendosis

Bisher verwendete Einheit war das Rönt-gen (R). 1 R = 2,58 · 10–4 C · kg–1

3/9: Kinematische Viskosität

Bisher verwendete Einheit Stokes (St)

1 St = 1 cm2 · s–1; 1 cSt = 1 mm2 · s–1

3/10: Kraft

Die CGS-Einheit Dyn (dyn) für die Kraftentfällt.1 dyn = 10–5 N

3/11: Länge/Wellenlänge

Die Einheit Ångström (Å) (z.B. für Wellen-länge) soll in Zukunft entfallen (s. Tab. 4.6.)1 Å = 10–8 cm = 0,1 nm.

3/12: Leckrate

In DIN 40.046 Blatt 102 (Entw. AusgabeAugust 1973) wird für die Leckrate die Ein-heit mbar·dm3·s–1 (= mbar· ·s–1) verwen-det. Es sei bemerkt, daß die der Einheit 1mbar · · s–1 bei 20°C entsprechendeLeckrate praktisch gleich der Leckrate1 cm3·s–1 (NTP) ist. (S. auch 3/17).

3/13: Magnetische Feldstärke

Bisherige Einheit Oersted (Oe)1 Oe = 79,577 A · m–1

3/14: Magnetische Flußdichte

Bisherige Einheit Gauß (G).1 G = 10–4 Vs · m–2 = 10–4 T (T = Tesla)

3/15: Magnetischer Fluß

Bisherige Einheit Maxwell (M)1 M = 10–8 Wb (Weber)

3/16: Normvolumen

DIN 1343 ist zu beachten.

Es wird die Bezeichnung m3 (NTP) oder m3

(pn, Tn) vorgeschlagen, wobei der Klam-merausdruck nicht zu dem Einheitenzei-chen m3 gehört, sondern als ein Hinweisdarauf zu verstehen ist, daß es sich um dasVolumen eines Gases im Normzustand (Tn

= 273 K, pn = 1013 mbar) handelt.

3/17: Partialdruck

Der Index „i“ soll darauf hindeuten, daß essich um den Teildruck des „i“-ten Gaseshandelt, das in einer Gasmischung enthal-ten ist.

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170

3/18: Gasdurchlässigkeit

Der Permeationskoeffizient ist definiertals der Gasstrom m3 · s–1 (VolumenstrompV), der bei gegebener Druckdifferenz (bar)durch eine feste Probe gegebener Fläche(m2) und Dicke (m) hindurchgeht.

Die Gasdurchlässigkeit (s. Nr. 40) ist nachDIN 53.380 und DIN 7740, Blatt 1, Beiblatt,„gekennzeichnet durch das auf 0°C und 760Torr umgerechnete Volumen eines Gases,das während eines Tages (= 24 Stunden)bei einer bestimmten Temperatur undeinem bestimmten Druckgefälle durch 1 m2

des zu prüfenden Erzeugnisses hindurch-geht“.

3/19: pV-Durchfluß/pV-Wert

Hier ist DIN 28.400, Blatt 1 zu berücksich-tigen. Nr. 86 und Nr. 87 haben quantitativnur dann einen physikalischen Sinn, wennjeweils die Temperatur angegeben wird.

3/20: Relative Atommasse

Bisher mißverstehbar „Atomgewicht“ ge-nannt!

3/21: Relative Molekülmasse

Bisher mißverstehbar „Molekulargewicht“genannt!

3/22: Spezifische Gaskonstante

Als massenbezogene Gaskonstante desStoffes „i“. Ri = Rm · Mi

–1; Mi Molare Masse(Nr. 74) des Stoffes „i“. Siehe auch DIN1345.

3/23: Spezifische Wärmekapazität

Auch spezifische Wärme genannt:

Spezifische Wärme(-Kapazität) bei kon-stantem Druck: cp.

Spezifische Wärme(-Kapazität) bei kon-stantem Volumen: cv.

3/24: Temperaturdifferenz

Temperaturdifferenzen werden in K ange-geben, können aber auch in °C ausge-drückt werden. Die Bezeichnung Grad(grd) ist nicht mehr zulässig.

3/25: Wärmemenge

Die Einheiten Kalorie (cal) und Kilokalorie(kcal) entfallen in Zukunft.1 kcal = 4,2 kJ.

3/26: Winkel

1 Radiant (rad) ist gleich dem ebenen Win-kel, der als Zentriwinkel eines Kreises mitdem Halbmesser 1 m aus dem Kreis einenBogen von der Länge 1 m ausschneidet.Siehe auch DIN 1315 (8/82).

π1° = rad: 1’ = 1°/60; 1’’ = 1’/60.180

360°1 rad = ° · 60°

2π

10.4 Tabellen

10.4.1: SI-Basiseinheiten

10.4.2: Abgeleitete kohärente1 SI-Einheiten mit besonderen Namen undEinheitenzeichen (alphabetisch)

Basiseinheit Einheitenzeichen Basisgrößen

Meter m Länge

Kilogramm kg Masse

Sekunde s Zeit, Zeitspanne; Dauer

Ampere A Elektr. Stromstärke

Kelvin K Thermodyn. Temperatur

Mol mol Stoffmenge

Candela cd Lichtstärke

10.4.3: Atomphysikalische EinheitenBasiseinheit Einheitenzeichen Basisgrößen

Atomare Masse für Angabe vonMassen- mu Teilchenmasse;einheit 1 mu = 1/12 Masse von 12C

auch amu (atomic massunit).

Elektronen- eV Energievolt

Name der Einheit Einheitenzeichen Größe Beziehung

Coulomb C Elektrizitätsmenge oder elektrische Ladung 1 C = 1 A · s

Farad F Elektrische Kapazität 1 F = 1 A · s · V–1

Henry H Induktivität 1 H = 1 V · s · A–1

Hertz Hz Frequenz, Periodenfrequenz 1 Hz = 1 · s–1

Joule J Energie, Arbeit, Wärmemenge 1 J = 1 N · m = Ws

Lumen lm Lichtstrom 1 lm = cd · sr

Lux lx Beleuchtungsstärke 1 lx = 1 lm · m–2

Newton N Kraft 1 N = 1 kgm · s–2

Ohm Ω Elektrischer Widerstand 1 Ω = 1 V · A–1

Pascal Pa Druck, Mechanische Spannung 1 Pa = 1 N · m–2

Radiant rad2 Winkel, Ebener Winkel 1 rad = 1 m · m–1

Siemens S Elektrischer Leitwert 1 S = 1 · Ω–1

Steradiant sr2 Räumlicher Winkel, Raumwinkel 1 sr = 1 m2 · m–2

Tesla T Magnetische Flußdichte oder Induktion 1 T = 1 Wb · m–2

Volt V Elektrische Spannungoder Elektrische Potentialdifferenz 1 V = 1 W · A–1

Watt W Leistung, Energiestrom, Wärmestrom 1 W = 1 J · s–1

Weber Wb Magnetischer Fluß 1 Wb = 1 V · s

1 Mit dem Zahlenfaktor 1 gebildet; z.B. 1 C = 1 As, 1 Pa = 1 N · m–2 2 Zusätzliche SI-Einheit

10.4.4: Abgeleitete, nicht kohärente SI-Einheiten mit besonderen Namenund Einheitenzeichen

Name der Einheit Einheitenzeichen Faktor zu SI-Einheit

Tag d 1 d = 86.400 sStunde h 1 h = 3.600 sMinute min 1 min = 60 sVollwinkel – 2 π rad

πGrad (°) rad180

π 1Minute (9) . rad (= grad)10.800 60

π 1Sekunde (0) . rad (= Minute)648.000 60

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Vakuumtechnische Normen

171

11. Vakuumtechnisch wichtige,nationale und internationaleNormen und Empfehlungen

Seit etwa 20 Jahren werden sowohl auf na-tionaler als auch auf internationaler Ebenezahlreiche Normen und Empfehlungen er-arbeitet und – wo erforderlich – entspre-chend dem neuesten Stand der Techniküberarbeitet, die bei der Verwendung va-kuumtechnischer Geräte (Pumpen, Meß-geräte, Ventile etc.) und beim Zusammen-bau von Vakuum-Apparaturen, -Systemenund -Anlagen zu beachten sind. Dabei han-delt es sich nicht nur um Festlegungen, diespeziell die Vakuumtechnik betreffen, son-dern auch um solche, die dieses spezielleTeilgebiet übergreifen und damit ein-schließen (z.B. physikalische Einheiten,

Formelzeichen, Lärmschutzbestimmungenu.a.)

Nationale Normen sind vor allem DIN-Normen, insbesondere die des Fachberei-ches Vakuumtechnik im DIN-Normenaus-schuß Maschinenbau (NAM). Internatio-nale Normen und Empfehlungen werdenerarbeitet und herausgegeben.

a) von der Internationalen Standard Orga-nisation (ISO), insbesondere vom ISO-Komitee TC 112 (Vakuumtechnik)

b) von dem Europäischen Komitee derHersteller von Verdichtern, Vakuum-pumpen und Druckluftwerkzeugen(PNEUROP), insbesondere von demPNEUROP-Unterausschuß C5 (Vaku-umtechnik)

c) von dem Europäischen Komitee fürNormung (CEN), insbesondere von demTechnischen Komitee TC 138 (Zer-

störungsfreie Prüfung) und dem Tech-nischen Komitee TC 318.

Die von den internationalen Organisationena) bis c) unter deutscher Beteiligung (auchvon Leybold!) erstellten Dokumente sindinhaltlich von DIN weitgehendst übernom-men worden, was beispielsweise in Be-zeichnungen wie DIN / ISO oder DIN / ENzum Ausdruck kommt.

In der nachstehenden Tabelle 11.1 sind diewichtigsten zu beachtenden Normen zu-sammengestellt.

Verwendete Abkürzungen:

E = Entwurf

CD = (Comittee Draft)Unverbindliche Vorlage

11.1 In der Vakuumtechnik besonders zu beachtende nationale und internationale Normen und Empfehlungen

A) Nationale Vereinbarungen, Teil 1: DIN

DIN Titel Ausgabe

1301 EinheitenTeil 1 – Einheitennamen, Einheitenzeichen 1993Teil 2 – Allgemein angewendete Teile und Vielfache 2/78Teil 3 – Umrechnungen für nicht mehr anzuwendende Einheiten 6/79

1304 Allgemeine FormelzeichenTeil 1 – Allgemeine Formelzeichen 3/94Teil 2 – Formelzeichen für Meterologie und Geophysik 9/89Teil 3 – Formelzeichen für elektrische Energieversorgung 3/89Teil 5 – Formelzeichen für Strömungsmechanik 9/89Teil 6 – Formelzeichen für elektrische Nachrichtentechnik 5/92Teil 7 – Formelzeichen für elektrische Maschinen 1/91

1305 Masse; Wägewert, Kraft, Gewichtskraft, Gewicht 1/88Last; Begriffe

1306 Dichte; Begriffe 6/84

1313 Physikal. Größen und Gleichungen, Begriffe, Schreibweisen 4/78

1314 Druck; Grundbegriffe, Einheiten 2/77

1319 Grundbegriffe der MeßtechnikTeil 1 – Grundbegriffe 1/95Teil 2 – Begriffe für die Anwendung von Meßgeräten 1/80Teil 3 – Begriffe für die Meßunsicherheit und für die Beurteilung

von Meßgeräten und Meßeinrichtungen 8/83Teil 4 – Behandlung von Unsicherheiten bei der Anwendung von Messungen 12/85

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172

A) Nationale Vereinbarungen, Teil 1: DIN (Fortsetzung)

DIN Titel Ausgabe

1343 Normzustand, Referenzzustand 1/90

1345 Thermodynamik; Grundbegriffe 12/93

1952 Durchflußmessung mit Blenden, Düsen etc. 7/82

2402 Rohrleitungen; Nettweiten, Begriffe, Stufung 2/76

3535 Dichtungen für die Gasversorgung – Teil 6 4/94

8964 Kreislaufteile für Kälteanlagen mit hermetischen und halbhermetischen VerdichternTeil 1: Prüfungen 3/96Teil 2: Anforderungen 9/86 (E 12/95)

16005 Überdruckmeßgeräte mit elastischem Meßglied für die allgemeine AnwendungAnforderungen und Prüfung 2/87

16006 Überdruckmeßgeräte mit RohrfederSicherheitstechnische Anforderung und Prüfung 2/87

19226 – 1 Leittechnik; Regelungstechnik und Steuerungstechnik; Begriffe – Allgemeine Grundlagen 2/94– 4 Leittechnik; Regelungstechnik und Steuerungstechnik; Begriffe für Regelungs- und

Steuerungssysteme 2/94– 5 Leittechnik; Regelungstechnik und Steuerungstechnik; Funktionelle Begriffe 2/94

25436 Integrale Leckratenprüfung des Sicherheitsbehälter mit der Absolutdruckmethode 7/80

28090 Statische Dichtungen für FlanschverbindungenTeil 1: Dichtungskennwerte und Prüfverfahren 9/95Teil 2: Dichtungen aus Dichtungsplatte; Spezielle Prüfverfahren zur Qualitätsicherung 9/95

28400 Vakuumtechnik; Benennungen und DefinitionenTeil 1 – Grundbegriffe, Einheiten, Bereiche, Kenngrößen und Grundlagen 5/90Teil 2 – Vakuumpumpen 10/80Teil 3 – Vakuumanlagen; Charakteristische Größen und Meßgeräte 6/92Teil 4 – Vakuumbeschichtungstechnik 3/76Teil 5 – Vakuumtrocknung und Vakuumgefriertrocknung 3/81Teil 6 – Analysentechnik für Oberflächentechnik 10/80Teil 7 – Vakuummetallurgie 7/78Teil 8 – Vakuumsysteme, Komponenten und Zubehör 10/80 (E 7/91)

28401 Vakuumtechnik; Bildzeichen – Übersicht 11/76

28402 Vakuumtechnik; Größen, Formelzeichen, Einheiten – Übersicht 12/76

28403 Vakuumtechnik; 9/86Schnellverbindungen, Kleinflanschverbindungen

28404 Vakuumtechnik; Flansche, Maße 10/86

28410 Vakuumtechnik; Massenspektrometrische Partialdruck-Meßgeräte, Begriffe, Kenngrößen, 11/86Betriebsbedingungen

28411 Vakuumtechnik; Abnahmeregeln für Massenspektrometer-Lecksuchgeräte, Begriffe 3/76

28416 Vakuumtechnik; Kalibrieren von Vakuummetern im Bereich von 10–3 bis 10–7 mbar. 3/76Allgemeines Verfahren; Druckerniedrigung durch beständige Strömung

28417 Vakuumtechnik; Messen des pV-Durchflusses nach dem volumetrischen Verfahren 3/76bei konstantem Druck

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173

A) Nationale Vereinbarungen, Teil 1: DIN (Fortsetzung)

DIN Titel Ausgabe

28418 Vakuumtechnik; Standardverfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern durch direktenVergleich mit einem BezugsgerätTeil 1 – Allgemeine Grundlagen 5/76Teil 2 – Ionisations-Vakuummeter 9/78Teil 3 – Wärmeleitungsvakuummeter 8/80

28426 Vakuumtechnik; Abnahmeregeln für DrehkolbenvakuumpumpenTeil 1 – Sperr- und Drehschiebervakuumpumpen im Grob- und Feinvakuumbereich 8/83Teil 2 – Wälzkolbenvakuumpumpen im Feinvakuumbereich 3/76

28427 Vakuumtechnik; Abnahmeregeln für Diffusionspumpen und Dampfstrahlvakuumpumpen 2/83für Treibmitteldampfdrücke kleiner 1 mbar.

28428 Vakuumtechnik; Abnahmeregeln für Turbo-Molekularpumpen 11/78

28429 Vakuumtechnik; Abnahmeregeln für Ionengetterpumpen 8/85

28430 Vakuumtechnik; Meßregeln für Dampfstrahlvakuumpumpen und Dampfstrahlkompressoren. 11/84Treibmittel: Wasserdampf

28431 Abnahmeregeln für Flüssigkeitsringvakuumpumpen 1/87

28432 Abnahmeregeln für Membranvakuumpumpen E 5/95

53380 Prüfung von Kunststoff-Folien, Bestimmung der Gasdurchlässigkeit 6/69 (E 10/83)

45635 Geräuschmessung an Maschinen; Luftschallmessung, Hüllflächenverfahren.Teil 13 – Verdichter einschließlich Vakuumpumpen, Verdränger-, Turbo- und Strahlverdichter 2/77

55350 Begriffe der Qualitätssicherung und StatistikTeil 11 – Grundbegriffe der Qualitätssicherung 8/95Teil 18 – Begriffe zur Bescheinigung über die Ergebnisse von

Qualitätsprüfungen/Qualitätsprüf-Zertifikate 7/87

66038 Torr – Millibar; Millibar – Torr Umrechnungstabellen 4/71

– Thesaurus Vacui (Begriffs-Ordnung) 1969

A) Europäische/Nationale Vereinbarungen, EN, DIN/EN, CEN

DIN/EN Titel Ausgabe

EN 473 Qualifizierung und Zertifizierung von Personal der zerstörungsfreien Prüfung 7/93(einschließlich Dichtheitsprüfung)

837-1 Druckmeßgeräte, Teil 1: Druckmeßgeräte mit Rohrfern, Maße, Meßtechnik, 2/97Anforderungen und Prüfung

837-2 Druckmeßgeräte, Teil 2: Auswahl und Einbauempfehlungen für Druckmeßgeräte 1/95

837-3 Druckmeßgeräte, Teil 3: Druckmeßgeräte mit Platten- und Kapselfedern, 2/97Maße, Meßtechnik, Anforderungen und Prüfung

1330-8 E Zerstörungsfreie Prüfung – Begriffe für die Dichtheitsprüfung – Terminologie 6/94

1779 E Zerstörungsfreie Prüfung – Dichtheitsprüfung. Anleitung zur Auswahl eines Prüfverfahrens 3/95

1338-8 E Zerstörungsfreie Prüfung – Dichtheitsprüfung. Terminologie zur Dichtheitsprüfung 1994

1518 E Zerstörungsfreie Prüfung – Kenngrößenbestimmung v. massenspektrometrischen Leckdetektoren 10/94

1593 E Zerstörungsfreie Prüfung – Blasenprüfverfahren 12/94

NMP 826 Calibration of Gaseous Reference Leaks, CD 9/95Nr. 09–95

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174

B) Internationale Vereinbarungen, ISO, EN/ISO

ISO Titel Ausgabe

1000 SI units and recommendations for the use of their multiples and of certain other units 11/92

1607 / 1 Positive-displacement vacuum pumps. Measurement of performance characteristics. 12/93Part 1: Measurement of volume rate of flow (pumping speed)

1607 / 2 Positive-displacement vacuum pumps. Measurement of performance characteristics. 11/89Part 2: Measurement of ultimate pressure

1608 / 1 Vapour vacuum pumps. Part 1: Measurement of volume rate of flow 12/93

1608 / 2 Vapour vacuum pumps. Part 2: Measurement of critical backing pressure 12/89

1609 Vacuum technology. Flange dimensions 3/86

DIN/ISO 2533 Standard-Atmosphere/Normatmosphäre 12/79

2861 / 1 Quick release couplings. Dimensions 8/74Part 1: Clamped Type

2861 / 2 Quick release couplings. Dimensions 8/80Part 2: Screwed type

3529 / 1 Vacuum Technology Vocabulary 12/81Part 1: General Terms

3529 / 2 Vacuum Technology Vocabulary 12/81Part 2: Vacuum Pumps and related terms

3529 / 3 Vacuum Technology Vocabulary 12/81Part 3: Vacuum gauges

3556 / 1 Measurement of performance characteristics. 1992Part 1: Sputter ion pumps (E)

3567 Vacuum gauges. Calibration by direct comparison with a reference gauge (CD) 2/91

3568 Ionisation vacuum gauge. Calibration by direct comparison with a reference gauge (CD) 2/91

3570 / 1 Vacuum gauges – standard methods for calibration 2/91Part 1: Pressure reduction by continuous flow in the pressure range 10–1 ... 10–5 Pa.

3669 Vacuum Technology. Bakable flanges, dimensions. 2/86Part 1: Clamped Type

EN/ISO 4080 Gummi- und Kunststoffschläuche und Schlauchleitungen – Bestimmung derGasdurchlässigkeit 4/95

5167 Measurement of fluid flow by means of orifice plates, nozzles etc. 1980

5300 Vacuum gauges of the thermal conductivity type. 2/91Calibration by direct comparison with a reference gauge (CD)

9803 Pipeline Fittings-Mounting, Dimensions (E) 2/93

DIN/ISO Forderungen an die Qualitätssicherung für Meßmittel 8/9210012 Teil 1 – Bestätigungssystem für Meßmittel

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175

C) PNEUROP/C5 (6.93)

Nummer Titel/Bemerkung identisch mit DIN Ausgabe

5607 Vakuumpumpen; Abnahmeregeln 28427 1972Teil II: (Treibmittelpumpen)

5608 Vakuumpumpen; Abnahmeregeln 28428 1973Teil III: (Turbo-Molekularpumpen)

5615 Vakuumpumpen; Abnahmeregeln 28429 1976Teil IV: (Getter-Ionen-Pumpen)

6601 Leistungsmessung von Dampfstrahl-Vakuumpumpen 28430 5/78und Dampfstrahlverdichtern

6602 Vakuumpumpen; Abnahmeregeln 28426 1979Teil I: (Ölgedichtete Rotationspumpen und Wälzkolbenpumpen)

6606 Vakuum-Flansche und Verbindungen; Abmessungen 28403 und 28404 1985

PN5ASR CC/5 Vacuum Pumps, Acceptance Specifications Refrigerator CooledCryopumps 7/89

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Literaturverzeichnis

176

12. Literaturverzeichnis1. Übersichten, Definitionen

und Historisches

K. Diels, R. JaekelLeybold-Taschenbuch, 2.Aufl. 1962, Springer, Berlin (auch in Englisch)

W. Haeder, E. GärtnerDie gesetzlichen Einheiten in der Technik5. Aufl. 1980, Beuth-Vertrieb GmbH, Berlin 30, Köln, Frankfurt (Main)

H. EbertVakuum-Chronik, Eine Dokumentationüber Vakuum betreffende Arbeiten, die vor1928 erschienen sindPTB-Bericht ATWD-11, September 1977

M. Dunkel„Gedenken an Wolfgang Gaede“Physikalische Blätter Nr. 34 (1978), Heft 5,Seiten 228-232 sowieVakuumtechnik, 27. Jahrgang, Heft 4, Seiten 99-101

IUPAP (SUNANCO Commission)Symbols, Units etc.Document 25, 1987

Leybold AGVademekum, 93 Seiten, 1988(auch in Englisch)

Wutz, Adam, WalcherTheorie und Praxis der Vakuumtechnik 5. Aufl., 696 Seiten, 1992, Friedrich Vie-weg u. Sohn, Braunschweig/Wiesbaden

A. Guthrie and R. K. WakerlingVakuum Equipment and Techniques264 Seiten, 1949, McGraw-Hill, New York/London/Toronto

C. M. van AttaVacuum Science and Engineering459 Seiten, 1965, McGraw-HillNew York/San Francisco/Toronto/London/Sydney

A. SchubertNormen und Empfehlungen für die Vaku-umtechnikVakuum in der Praxis, 3. Jahrgang, 1991,211-217

H. Scharmann Vakuum – Gestern und HeuteVakuum in der Praxis, 2. Jahrgang, 1990,276-281

M. AuwärterDas Vakuum und W. GaedeVakuum-Technik, 32. Jahrgang, 1983,234-247

G. ReichWolfgang Gaede – Einige Gedanken zu sei-nem 50. Todestag aus heutiger SichtVakuum in der Praxis, 7. Jahrgang, 1995,136-140

S. German, P. DrahtHandbuch SI EinheitenVieweg Braunschweig/Wiesbaden, 1979,460 Seiten

„Gesetz über Einheiten im Meßwesen“vom 2. Juli 1969„Gesetz zur Änderung des Gesetzes überEinheiten im Meßwesen“ vom 6. Juli 1973„Ausführungsverordnungen“ vom 26. Juni1970

In Vakuumtechnik 35. Jahrgang, 1986:

Th. MulderOtto von GuerickeSeiten 101-110

P. SchneiderZur Entwicklung der Luftpumpen-Initiationen und erste Reife bis 1730 Seiten 111-123

L. FabelPhysik in der 2. Hälfte des 19. Jahr-hunderts und die vakuumtechnische Entwicklung bis GaedeSeiten 128-138

H.-B. Bürger: G. Ch. Lichtenberg und die Vakuum-technikSeiten 124-127

G. Reich:Gaede und seine Zeit Seiten 139-145

H. AdamVakuumtechnik in der Zeit nach Gaede(1945 bis heute);Seiten 146-147

G. ReichDie Entwicklung der Gasreibungspumpenvon Gaede, über Holweck, Siegbahn bis zuPfleiderer und Becker (mit zahlreichen Li-teraturangaben)Vakuumtechnik in der Praxis, Jahrgang 4,1992, Seiten 206-213

G. ReichCarl Hoffman (1844-1910), der Erfinderder Drehschieberpumpe,Vakuum in der Praxis, 1994, 205-208

Th. MulderBlaise Pascal und der Puy de Dôme –Große Männer der Vakuumtechnik, Vakuum in der Praxis, 1994, 283-289

W. Pupp und H. K. HartmannVakuumtechnik, Grundlagen und Anwen-dungen1991, C. Hanser, München, Wien,

2. Vakuumpumpen

2.1 Verdrängerpumpen;Kondensatoren

W. GaedeDemonstration einer rotierenden Quecksil-berpumpePhysikalische Zeitschrift, 6, 1905, 758-760

W. GaedeGasballastpumpenZeitschrift für Naturforschung, 2a, 1947,233-238

W. Armbruster und A. LorenzDas maximale Kompressionsverhältnisund der volumetrische Wirkungsgrad vonVakuumpumpen nach dem RootsprinzipVakuumtechnik, 7, 1958, 81-85

W. Armbruster und A. LorenzDie Kombination Rootspumpe-Wasser-ringpumpeVakuumttechnik, 7, 1958, 85-88

H. ReylanderÜber die Wasserdampfverträglichkeit vonGasballastpumpenVakuumtechnik, 7, 1958, 78-81

F. FauserCharakteristik von Pumpsystemen fürgrößere Wasserdampfmengen unter Vaku-

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177

um und unter Anwendung von Kondensati-on und Kompression des Wasserdampfes1965 Transactions of the Third Internatio-nal Vacuum Congress, Stuttgart, Bd. 2/II,393-395, Pergamon Press, Oxford 1966

M. WutzDas Abpumpen von Dämpfen mit gekühl-ten KondensatorenVakuumtechnik, 16, 1967, 53-56

H. HamacherKennfeldberechnung für RootspumpenDLR FB 69-88, 1969

H. HamacherBeitrag zur Berechnung des Saugvermö-gens von RootspumpenVakuumtechnik, 19, 1970, 215-221

H. HamacherExperimentelle Untersuchungen an Nach-kühlern von Rootspumpen Vakuumtech-nik, 23, 1974, 129-135

M. RannowÖlgedichtete Vakuumpumpen in der ChemieChemie-Technik, Heft 7, 1978, 39-41

H. P. Berges et al.TRIVAC-B, ein neues Vakuumpumpen-Konzept für universelle Anwendungen, Vakuumtechnik, 31, 1982, 168-171

H. LangVakuumpumpen in der chemischen Indu-strie – Wälzkolbenpumpen, Vakuumtechnik, 1980, 72-82

H. F. WeberVakuumpumpen in der chemischen Indu-strie – ölgedichtete Rotationsvakuum-pumpenVakuumtechnik, 1980, 98-104

D. BartelsVakuumpumpen in der chemischen IndustrieFlüssigkeitsring-Vakuumpumpen – A Vakuumtechnik, 1980, 131-140

R. W. Adam und C. DahmlosFlüssigkeitsring-Vakuumpumpen – BVakuumtechnik, 1980, 141-148

U. SeegebrechtFörderung trockener Luft und von gesättig-tem Luft-Wasserdampfgemisch mit Flüs-sigkeitsring-Vakuumpumpen Vakuumtechnik, 1980, 246-252

H.-D. BürgerFortschritte beim Betrieb von Wälzkolben-pumpenVakuumtechnik 1983, 140-147

U. SeegebrechtEinfluß der Temperatur des Fördermittelsauf das Saugvermögen von Flüssigkeits-ring-Vakuumpumpen bei der Förderungvon trockener Luft Vakuumtechnik, 1985, 10-14

P. Bachmann und H.-P. BergerSicherheitsaspekte beim Einsatz von ölge-dichteten Drehschiebervakuumpumpen inCVD-AnwendungenVakuumtechnik, 1987, 41-47

U. FusselTrockenlaufende Vakuumpumpen in derchemischen IndustrieVakuum in der Praxis, 1994, 85-88

L. RipperExplosionsschutz-Maßnahmen an Vaku-umpumpen (mit zahlreichen Literaturan-gaben)Vakuum in der Praxis, 1994, 91-100

K. P. MüllerTrockenlaufende Drehschiebervakuum-pumpen in einer Vielzweck Produktions-anlageVakuum in der Praxis, 1994, 109-112

F. J. Eckle, W. Jorisch, R. LachenmannVakuumtechnik im ChemielaborVakuum in der Praxis, 1991, 126-133

P. Bachmann und M. KuhnEinsatz von Vorpumpen im Al-Ätzprozeß.Erprobung trockenverdichtender Klauen-pumpen und ölgedichteter Drehschieber-Vakuumpumpen im VergleichVakuum in der Praxis, 1990, 15 – 21

U. GottschlichVakuumpumpen im ChemielaborVakuum in der Praxis, 1990, 257-260

M. H. HablanianAufbau und Eigenschaften verschiedenerölfreier Vakuumpumpen für den Grob- undFeinvakuumbereich (wichtige Literaturan-gaben)Vakuum in der Praxis, 1990, 96-102

B. W. Wenkebach und J. A. WickholdVakuumerzeugung mit Flüssigkeitsring-VakuumpumpenVakuum in der Praxis, 1989, 303-310

U. Gottschlich und W. JorischMechanische Vakuumpumpen im Chemie-einsatzVakuum in Forschung und Praxis, 1989,113-116

W. JorischNeue Wege bei der Vakuumerzeugung inder chemischen VerfahrenstechnikVakuum in der Praxis, 1995, 115-118

D. LamprechtTrockenlaufende VakuumpumpenVakuum in der Praxis, 1993, 255-259

P. Deckert et al.Die Membranvakuumpumpe – Entwick-lung und technischer StandVakuum in der Praxis, 1993, 165-171

W. Jorisch und U. GottschlichFrischölschmierung – Umlaufschmierung,Gegensätze oder Ergänzung ?Vakuum in der Praxis, 1992, 115-118

W. Jitschin et al.Das Saugvermögen von Pumpen: Unter-suchung verschiedener Meßverfahren imGrobvakuumbereichVakuum in Forschung und Praxis, 7,(1995) 183 -193

H.P. Berges and M. KuhnHandling of Particles in Forevacuum pumpsVacuum, Vol. 41, 1990, 1828-1832

M. H. HablanianThe emerging technologies of oil-free va-cuum pumpsJ. Vac. Sci. Technol. A6 (3), 1988, 1177-1182

E. Zakrzewski, P. L. May and B. S. EmslieDevelopments in vacuum Pumping sy-stems based on mechanical pumps withan oil free swept volumeVacuum, 38, 968, 757-760

H. WycliffeMechanical high-vacuum pumps with anoil-free swept volumeJ. Vac. Sci. Technol. A5 (4) 1987, 2608-2611

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A. P. Troup and D. TurellDry pumps operating under harsh condic-tions in the semiconductor industryJ. Vac. Sci. Technol. A7 (3), 1989, 2381-2386

P. Bachmann and M. KuhnEvaluation of dry pumps vs rotary vanepumps in aluminium etchingVacuum 41, 1990, 1825-1827

H. P. Berges and D. GötzOil-free vacuum pumps of compact designVacuum, Vol. 38, 1988, 761-763

2.2 Turbo-Molekularpumpen

W. GaedeDie MolekularluftpumpeAnnalen der Physik, 41, 1913, 337-380

W. BeckerEine neue MolekularpumpeVakuum-Technik, 7, 1958, 149-152

W. ArmbrusterVakuumpumpenkombinationen für Labor,Technikum und ProduktionChemiker-Zeitung / Chemische Apparatur,88, 1964, 895-899

W. Becker Die Turbo-MolekularpumpeVakuum-Technik, 15, 1966, 211-218 und254-260

R. Frank et al.Leistungsdaten von Torbomolekularpum-pen des Typs TURBOVAC mit senkrechtangeordnetem AxialkompressorVakuumtechnik, 24, 1975, 78 -85

W. BeckerEine gegenüberstellende Betrachtung vonDiffusionspumpen und MolekularpumpenErgebnisse europäischer Ultrahochvaku-umforschungLeybold-Heraeus GmbH u. Co., 1968, Eigenverlag, 41-48

R. Frank, E. UsselmannKohlenwasserstoffreier Betrieb mit Turbo-Molekularpumpen des Typs TURBOVACVakuumtechnik, 25, 1976, 48-51

R. Frank, E. UsselmannMagnetgelagerte Turbo-Molekularpumpendes Typs TURBOVACVakuum-Technik, 25, 1976, 141-145

H.-H. Henning und G. KnorrNeue luftgekühlte, lageunabhängige Turbo-Molekularpumpen für Industrie und For-schung Vakuum-Technik, 30, 1981, 98-101

H.-H. Henning und H. P. CasparWälzlagerungen in Turbo-MolekularpumpenVakuum-Technik, 1982, 109-113

E. Kellner et al.Einsatz von Turbo-Molekularpumpen beiAuspumpvorgängen im Grob- und Feinva-kuumbereichVakuum-Technik, 1983, 136-139

D. E. Götz und H.-H. HenningNeue Turbo-Molekularpumpe für überwie-gend industrielle Anwendungen Vakuum-Technik, 1988, 130-135

J. Henning30 Jahre Turbo-MolekularpumpeVakuum-Technik, 1988, 134-141

P. Duval et. al.Die SpiromolekularpumpeVakuum-Technik, 1988, 142-148

G. ReichBerechnung und Messung der Abhängig-keit des Saugvermögens von Turbo-Mole-kularpumpen von der GasartVakuum-Technik, 1989, 3-8

J. HenningDie Entwicklung der Turbo-MolekularpumpeVakuum in der Praxis, 1991, 28-30

D. UrbanModerne Bildröhrenfertigung mit Turbo-MolekularpumpenVakuum in der Praxis, 1991, 196-198

O. Ganschow et al.Zuverlässigkeit von Turbo-MolekularpumpenVakuum in der Praxis, 1993, 90-96

M. H. HablanianKonstruktion und Eigenschaften von turbi-nenartigen Hochvakuumpumpen Vakuum in der Praxis, 1994, 20-26

J. H. Fremerey und H.-P. KabelitzTurbo-Molekularpumpe mit einer neuarti-gen MagnetlagerungVakuum-Technik, 1989, 18-22

H. P. Kabelitz and J.K. FremereyTurbomolecular vacuum pumps with a newmagnetic bearing conceptVacuum 38, 1988, 673-676

E. Tazioukow et al.Theoretical and experimental investigationof rarefied gas flow in molecular pumpsVakuum in Forschung und Praxis, 7, 1995,53-56

2.3 Treibmittelpumpen

W. GaedeDie Diffusion der Gase durch Quecksilber-dampf bei niederen Drücken und die Dif-fusionspumpeAnnalen der Physik, 46, 1915, 357-392

W. GaedeDie ÖldiffusionspumpeZ. techn. Physik, 13, 1932, 210-212

R. Jaeckel, H. G. Nöller und H. KutscherDie physikalischen Vorgänge in Diffusions-und DampfstrahlpumpenVakuum-Technik, 3, 1954, 1-15

W. Bächler und H. G. NöllerFraktionierung und Entgasung in Öl-Diffu-sionspumpenZ. angew. Physik einschl. Nukleonik, 9,1957, 612-616

H. G. NöllerWeshalb sind systematische Fehler beiSaugvermögensmessungen besondersgroß für Hochvakuumpumpen großer Lei-stung ?Vakuum-Technik, 12, 1963, 291-293

W. Bächler und H.-J. ForthDie wichtigsten Einflußgrößen bei der Ent-wicklung von Diffusionspumpen Vakuum-Technik, 13, 1964, 71-75

W. ReicheltBemerkungen zur Arbeitsweise modernerDiffusionpumpenVakuum-Technik, 13, 1964, 148-152

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179

H. G. NöllerTheory of Vacuum Diffusion PumpsHandbook of Physics, Vol.1, Part 6, (pp.323...419) Ed. A. H. Beck, Pergamon PressLtd., London, W.I. (1966)

G. HerklotzEnddruckversuche mit Diffusionspumpenhohen Saugvermögens und Restgasspek-trenVakuum-Technik, 20, 1971, 11 – 14

H. G. NöllerDie Bedeutung von Knudsenzahlen undÄhnlichkeitsgesetzen in Diffusions- undDampfstrahlpumpenVakuum-Technik, 26, 1977, 72-78

R. GöslingTreibmittelpumpenVakuum-Technik, 1980, 163-168

M. WutzGrundlagen zur Bestimmung der charak-teristischen Daten von Dampfstrahl-Ejek-torpumpenVakuum-Technik, 1982, 146-153

H. BayerDampfstrahlpumpenVakuum-Technik, 1980, 169-178

H. BayerVakuumerzeugung durch Dampfstrahl-Va-kuumpumpen Vakuum in der Praxis, 1989, 127-135

F. HinrichsAufbau, Betriebsverhalten und Regelbar-keit von Dampfstrahl-Vakuumpumpen Vakuum in der Praxis, 1991, 102-108

2.4 Sorptionspumpen

G. KienelZur Desorption von Gasen in Getter-Io-nenpumpen in „Physik und Technik vonSorptions- und Desorptionsvorgängen beiniederen Drücken“Rudolf A. Lange Verlag, 1963, Esch/Taun-us, 266-270

W. BächlerIonen-Zerstäuberpumen, ihre Wirkungs-weise und AnwendungE. Leybold’s Nachfolger, Köln-Bayenthal,im Eigenverlag, 1966

W. EspeZur Adsorption von Gasen und Dämpfenan MolekularsiebenFeinwerktechnik, 70, 1966, 269-273

G. KienelVakuumerzeugung durch Kondensationund durch SorptionChemikerzeitung / Chem. Apparatur 91,1967, 83-89 und 155-161

H. HochErzeugung von kohlenwasserstoffreiemUltrahochvakuumVakuum-Technik, 16, 1967, 156-158

W. Bächler und H. HenningNeuere Untersuchungen über den Edelgas-Pumpmechnismus von Ionenzerstäuber-pumpen des Diodentyps Proc. of the Forth Intern. Vacuum Con-gress 1968, I. 365-368,Inst. of Physics, Conference Series Nr. 5,London

H. HenningDer Erinnerungseffekt für Argon bei Trio-den-IonenzerstäuberpumpenVakuum-Technik, 24, 1975, 37-43

2.5 Kryopumpen und Kryotechnik

R. A. HaeferKryo-Vakuumtechnik, 313 Seiten, Sprin-ger, Berlin / Heidelberg / New York, 1981

H. Frey und R-A. HaeferTieftemperaturtechnologie, 560 Seiten,VDI-Verlag, Düsseldorf, 1981

G. Klipping und W. MascherVakuumerzeugung durch Kondensation antiefgekühlten Flächen, I. KryopumpenVakuum-Technik, 11, 1962, 81-85

W. Bächler, G. Klipping und W. Mascher Cryopump System operating down to 2,5 K,1962 Trans. Ninth National Vacuum Sym-posium, American Vacuum Society, 216-219, The Macmillan Company, New York

G. KlippingKryotechnik – Experimentieren bei tiefenTemperaturenChemie-Ingenieur-Technik, 36, 1964, 430-441

M. SchinkmannMesssen und Regeln tiefer Temperaturen,Teil I: Thermodynamische Verfahren Meßtechnik, 81, 1973, 175-181

G. Schäfer, M. SchinkmannMesssen und Regeln tiefer Temperaturen,Teil II: Elektrische Verfahren, Meßtechnik, 82, 1974, 31-38

R. Frank et al.Entwicklung von Refrigeratoren für denEinbau in KryopumpenVakuum-Technik, 30, 1981, 134-137

J. J. Scheer und J. VisserAnwendungen von Kryopumpen in der in-dustriellen Vakuumtechnik Vakuumtechnik, 31, 1982, 34-45

P. DuvalDiffusionspumpen, Turbo-Molekularpum-pen oder Kryopumpen ? – Auswahlkriteri-en für HochvakuumpumpenVakuumtechnik, 31, 1982, 99-105

H. Henning und H.-H. KleinPumpen von Helium mit Refrigerator-Kryopumpen Vakuum-Technik, 34, 1985, 181-184

H.-H. Klein et al.Einsatz von Kryopumpen in Produktions-anlagenVakuum-Technik, 34, 1986, 203-211

D. Müller und M. SydowKryopumpen im Vergleich mit anderenHochvakuumpumpenVakuum in der Praxis, 2, 1990, 270-274

G. Kiese und G. VoßKryopumpen mit neuartiger Regenerati-onstechnik Vakuum in der Praxis, 4, 1992, 189-192

2.6 Ölrückströmung

G. LevinA quantitativ appraisal of the backstrea-ming of forepump oil vaporJ. Vac. Sci. Technol. A 3 (6), 2212-2213,1985

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180

M. A. Baker and L. LaurensonA quartz crystal microbalance holder forlow Temperature use in vacuumVacuum Vol. 17, (12), 647-648, 1967(Letters to the Editor)

M. A. Baker and W. SteckelmacherThe Measurement of Contamination in Va-cuum SystemsVuoto, scienza e technologia, Bd.3 , (1/2),3-17, 1970

J. P. Deville, L. Holland and L. LaurensonMeasurement of the rate of evaporation ofPump oils using a crystal vibrator3rd. Internat. Vac. Congr Stuttgart 153-160, Pergamon Press, Oxford, 1965

L. Laurenson, S. Hickman and R. G. LiveseyRotary pump backstreaming: An analyticalappriasal of practical results and the fac-tors affecting themJ. Vac. Sci. Technol. A 6 (2), 238-242,1988

B. D. Power, A. M. I. Mech, E. Crawley andD. J. CrawleySources, Measurement and Control ofBackstreaming in Oil Vapour VacuumPumpsVacuum, Bd.4 (4), 415-437, 1957

M. A. BakerA cooled quartz crystal microbalance me-thode for measuring diffusion pump back-streamingJournal of Scientific Instruments (Journalof Physics E), Series 2, Volume 1, 774-776, 1968

N. S. HarrisDiffusion pump back-streamingVacuum, Vol. 27 (9), 519-530, 1977

M. A. BakerVapour and Gas Measurements in Vacu-um with the Quartz Crystal Microbalancein Vol.1, Proceedings of the ninth Confe-rence on Vacuum Microbalance Techni-ques, „Progress in Vacuum MicrobalanceTechniques“

Th. Gast and E. Robens ed., Heyden & Son Ldt., London, New York,Rheine, 1970

M. A. Baker and L. LaurensonThe use of a quartz crystal microbalancefor measuring vapour backstreaming frommechanical pumpsVacuum, Volume 16 (11), 633-637, 1966

R. D. Oswald and D. J. CrawleyA method of measuring back migration ofoil through a baffleVacuum, Vol. 16 (11), 623-624, 1966M. H. HablanianBackstreaming Measurements above Li-quid-Nitrogen Traps Vac. Sci. Tech., Vol. 6, 265-268, 1969

Z. Hulek, Z. Cespiro, R. Salomonovic, M.Setvak and J. VoltrMeasurement of oil deposit resulting frombackstreaming in a diffusion pump systemby proton elastic scatteringVacuum, Vol. 41 (7-9), 1853-1855, 1990

M. H. HablanianElimination of backstreaming from me-chanical vacuum pumpsJ. Vac. Sci. Technol. A5 (4), 1987, 2612-2615

3. Ultrahochvakuumtechnik

G. KienelProbleme und neuere Entwicklungen aufdem Ultrahochvakuum-Gebiet VDI-Zeitschrift, 106, 1964, 777-786

G. Kienel und E. WanetzkyEine mehrmals verwendbare Metalldich-tung für ausheizbare Uktrahochvakuum-Ventile und FlanschdichtungenVakuum-Technik, 15, 1966, 59-61

H. G. NöllerPhysikalische und technische Vorausset-zungen für die Herstellung und Anwen-dung von UHV-Geräten.„Ergebnisse europäischer Ultrahochvaku-um Forschung“LEYBOLD-HERAEUS GmbH u. Co., im Ei-genverlag, Köln 1968, 49-58

W. BächlerProbleme bei der Erzeugung von Ultra-hochvakuum mit modernen Vakuumpum-pen. „Ergebnisse europäischer Ultrahoch-vakuum Forschung“

LEYBOLD-HERAEUS GmbH u. Co., im Ei-genverlag, Köln 1968, 139-148

P. Readhead, J. P. Hobson und E. V. Kor-nelsenThe Physical Basis of Ultrahigh VacuumChapman and Hall, London, 1968

E. Bergandt und H. HenningMethoden zur Erzeugung von Ultrahoch-vakuumVakuum-Technik, 25,1970, 131-140

H. WahlDas Hochvakuumsystem der CERN am450 GeV Supersynchrotron und Speiche-ring (SPS)Vakuum in der Praxis, 1989, 43-51

F. GrotelüschenDas UHV-System bei DESY. 1. TeilVakuum in der Praxis, 4, 1991, 266-273

D. TrinesDas Strahlrohrvakuumsystem des Hera-ProtonenringesVakuum in der Praxis, 2, 1992, 91-99

G. Schröder et al.COSV- eine neue Forschungsanlage mitUHV-TechnologieVakuum in der Praxis, 5, 1993, 229-235

W. JacobiDas Vakuumsystem der GSI-Beschleuni-geranlageVakuum in der Praxis, 6, 1994, 273-281

4. Leitwerte, Flansche,Ventile etc.

M. KnudsenGesetze der Molekularströmung und derinneren Reibungsströmung der Gasedurch RöhrenAnnalen der Physik, 4. Folge, 28, 1909, 75-130

P. ClausingÜber die Strömung sehr verdünnter Gasedurch Röhren von beliebiger Länge Annalen der Physik, 5. Folge, 12, 1932,961-989

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181

W. RöllingerDie Verwendung von Klammerflanschen inder VakuumtechnikVakuum-Technik, 13, 1964, 42-45

H. HochAusheizbare Verbindungen an Hochvaku-um-ApparaturenVakuum-Technik, 10, 1961, 235-238

W. Bächler und I. WikbergDual Seal Bakable Section Valves of theCERN Intersection Storage RingVacuum, 21, 1971, 457-459

K. TeutenbergUHV-Ganzmetallventile großer NennweiteVakuum-Technik, 21, 1972, 169-174

H. HenningThe approximate calculation of transmis-sion probabilitiesVacuum, 28, 1978, Nr.3, Seite 151

G. KühnGasströme durch Spalte im GrobvakuumVakuum-Technik, 33, 1984, 171-175

R. Haberland und B. VogtUHV-Ventil für extrem viele SchließzyklenVakuum-Technik, 34, 1985, 184-185

A. SeleVakuum-Ventile (VAT)Vakuum in der Praxis, 1, 1989, 206-212

L. FikesBerechnung von Auspumpkurven mit Hilfeder Analogie von Gasstrom und elektri-schem StromVakuum in der Praxis, 4, 1992, 265-268

W. HerzZuverlässige Flanschverbindung im An-wendungsgebiet der Tieftemperatur- undVakuumtechnikVakuum-Technik, 29, 1980, 67-68

5. Messen niedriger Drücke

C. Meinke und G. ReichVermeidung von Fehlmessungen mit demSystem McLeod-KühlfalleVakuum-Technik, 12, 1963, 79-82

P. A. Readhead und J. P. HobsonTotal Pressure Measurem. below 10–10 Torrwith Nonmagnetic Ionisation GaugeBrit. J. Appl. Phys., 16, 1965, 1555-1556

C. Meinke und G. ReichComparison of Static and Dymanic Cali-bration Methods for Ionisation GaugesJ. Vac. Sci. Techn., 4, 1967, 356-359

G. Reich und W. SchulzProbleme bei der Verwendung von Ionisa-tions-Vakuummetern im Druckbereichoberhalb 10–2 TorrProc. of the Fourth Intern. Vacuum Con-gress, 1968, II. Inst. of Physics Conference Series Nr. 6,London, 661-665

G. ReichProbleme bei der Messung sehr niedrigerTotal- und Partialdrücke„Ergebnisse europäischer Ultrahochvaku-um Forschung“LEYBOL-HERAEUS GmbH u. Co., im Ei-genverlag, Köln 1968, 99-106

A. Barz und P. Kocian Extractor Gauge as a Nude SystemJ. Vac. Sci Techn. 7, 1970, 1, 200-203

U. Beeck und G. ReichComparison of the Pressure Indication ofa Bayard-Alpert and an Extractor GaugeJ. Vac. Sci. and Techn. 9, 1972, 1,126-128

U. BeeckUntersuchungen über die Druckmessun-gen mit Glühkathoden-Inisations-Vakuum-metern im Bereich größer als 10–3 TorrVakuum-Technik, 22, 1973, 16-20

G. ReichÜber die Möglichkeiten der Messung sehrniedriger DrückeMeßtechnik, 2, 1973, 46-52

G. ReichSpinning rotor viscosity gauge; a transferstandard for the laboratory or an accurategauge for vacuum process controlJ. Vac. Sci. Technol., 20 (4), 1982, 1148-1152

G. ReichDas Gasreibungs-Vakuummeter VISCO-VAC VM 210Vakuum-Technik, 31, 1982, 172-178

G. Grosse und G. MesserCalibration of Vacuum Gauges at Pressuresbelow 10–9 mbar with a molecular beammethodVakuum-Technik, 30, 1981, 226-231

Chr. Edelmann et al.: Möglichkeiten derMeßbereichserweiterung bei Glühkatho-den-Ionisationsmanometern (zahlreicheLiteraturhinweise)Vakuum-Technik, 31, 1982, 2-10

Chr. EdelmannStand und Entwicklungstendenzen der To-taldruckmessung in der Vakuum-TechnikVakuum-Technik, 33, 1984, 162-180

J. K. FremereyDas GasreibungsvakuummeterVakuum-Technik, 36, 1987, 205-209

G. MesserKalibrierung von VakuummeternVakuum-Technik, 36, 1987, 185-192

G. Messer und W. GrosseEntwicklung der Vakuum-Metrologie in derPTB (zahlreiche Literaturhinweise)Vakuum-Technik, 36, 1987, 173-184

G. ReichIndustrielle VakuummeßtechnikVakuum-Technik, 36, 1987, 193-197

L. Schmidt und E. EichlerDie Praxis einer DKD-KalibrierstelleVakuum-Technik, 36, 1987, 78-82

C. KündigVakuummeßgeräte für TotaldruckVakuum in der Praxis, 2, 1990, 167-176

Chr. EdelmannGlühkahtoden-Ionisationsmanometer fürhohe Drücke im VakuumbereichVakuum in der Praxis, 3, 1991, 290-296

M. Ruschitzka und W. JitschinPhysikalische Grundlagen des Wärmelei-tungsvakuummetersVakuum in der Praxis, 4, 1992, 37-43

T. KoopmannNeue Trends in der Vakuum-MeßtechnikVakuum in der Praxis, 5, 1993, 249-254

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182

Chr. EdelmannDie Entwicklung der Totaldruckmessungim UHV- und ExtremvakuumbereichVakuum in der Praxis, 6, 1994, 213-219

W. JitschinKalibrierung, Abnahme und Zertifizierung(mit zahlreichen Literaturhinweisen)Vakuum in der Praxis, 6, 1994, 193-204

W. JitschinObere Meßbereichsgrenze von Glühkato-den-IonisationsvakuummeternVakuum in Forschung und Praxis, 7, 1995,47-48

F. Mertens et al.Einfluß von Gasadsorbaten auf die Eigen-schaften eines Glühkatoden-Ionisationsva-kuummeters mit axialer Emission nachChen und SuenVakuum in der Praxis, 7, 1995, 145-149

6. Drucküberwachung, -steuerung, -regelung

K. G. MüllerBetriebsüberwachung, Steuerung und Au-tomatisierung von VakuumanlagenChemie-Ingenieur-Technik, 35, 1963, 73-77

G. KienelElektrische Schaltgeräte der VakuumtechnikElektro-Technik, 50, 1968, 5-6

A. Bolz, H. Dohmen und H.-J. SchubertProzeßdruckregelung in der VakuumtechnikLeybold Firmendruckschrift 179.54.01

H. DohmenVakuumdruckmessung und -Regelung inder chemischen VerfahrenstechnikVakuum in der Praxis, 6,1994, 113-115

N. PöchheimDruckregelung in VakuumsystemenVakuum in Forschung und Praxis, 7, 1995,39-46

R. Heinen und W. SchwarzDruckregelung bei Vakuumprozessendurch umrichtergespeiste RootspumpenVakuum-Technik, 35, 1986, 231-236

7. MassenspekrometrischeGasanalyse bei niederenDrücken

H. HochTotal- und Partialdruckmessungen bei Drük-ken zwischen 2 · 10–10 und 2 · 10–2 TorrVakuum-Technik, 16, 1967, 8-13

H. JungePartialdruckmessung und Partialdruck-meßgeräteG-I-T Mai 1967, 389-394 und Juni 1967,533-538

A. KlugeEin neues Quadrupolmassenspektrometermit massenunabhängiger Empfindlichkeit Vakuum-Technik, 23, 1974, 168-171

S. BurzynskiMicroprocessor controlled quadrupolemass spectrometerVacuum, 32, 1982, 163-168

W. Große BleyQuantitative Gasanalyse mit dem Quadru-pol MassenspektrometerVakuum-Technik, 38, 1989, 9-17

A. J. B. RobertsonMass SpectrometryMethian & Co, Ltd., London, 1954

C. Brunee und H. VoshageMassenspektrometrieKarl Thiemig Verlag, München, 1964

A. Cornu and R. MassotCompilation of Mass Spectral DataHeyden and Son Ltd., London, 1966

P. DawsonQuadrupole Mass SpectroscopyElsever, Amsterdam, 1976

J. BackusChap. 11 in „Characteristics of ElectricalDischarges in Magnetic Fields“National Nuclear Energy Series, Div. I, Vol.5, McGraw-Hill Book Company Inc., NewYork, 1949

J. BackusUniversity of California Radiation Labora-tory Report, RL 20.6.36, Mar. 1945.

8. Lecks und Lecksuche

8.1 MassenspektrometrischeLecksuche

G. KienelLecksuche an Vakuumanlagen auf elektri-schem WegeElektrotechnik, 49, 1967, 592-594

U. BeeckMöglichkeiten und Grenzen der automati-schen Lecksuche im Bereich unter 10–8

Torr. /sVakuum-Technik, 23, 1974, 77-80Lecksuche an ChemieanlagenDechema Monographien (Herausgeber H.E. Bühler und K. Steiger), Bd. 89, VerlagChemie, Weinheim / New York

W. JansenGrundlagen der Dichtheitsprüfung mit Hilfevon TestgasenVakuum-Technik, 29, 1980, 105-113

K. PaascheLecksuche an ChemieanlagenVakuum-Technik, 29, 1980, 227-231

H. B. Bürger Lecksuche an Chemieanlagen mit He-Mas-senspektrometer-LecksuchernVakuum-Technik, 29, 1980, 232-245

Chr. FallandEin neuer Universal-Lecksucher mit luft-gekühlter Turbo-MolekularpumpeVakuum-Technik, 29, 1980, 205-208

W. JansenGrundlagen der Dichtheitsprüfung mit Hilfevon technischen GasenVakuum-Technik, 29, 1980, 105-113

H. MennengaDichtheitsprüfung von KleinteilenVakuum-Technik, 29, 1980, 195-200

Chr. FallandEntwicklung von He-Lecksuchtechnikenfür UHV-Systeme großer Beschleuniger-und SpeicherringeVakuum-Technik, 30, 1981, 41-44

W. Engelhardt et al.Lecksuchanlagen in der IndustrieVakuum-Technik, 33, 1984, 238-241

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183

G. Sänger et al.Über die Lecksuche bei RaumfahrzeugenVakuum-Technik, 33, 1984, 42-47

W. Jitschin et al.He-Diffusionslecks als sekundäre Norma-le für den GasdurchflußVakuum-Technik, 36, 1987, 230-233

W. Große BleyModerne He-Leckdetektoren unterschied-licher Prinzipien im praktischen EinsatzVakuum in der Praxis, 1, 1989, 201-205

H. D. BürgerLecksucher (mit Literaturangaben)Vakuum in der Praxis, 2, 1990, 56-58

W. FuhrmannEinführung in die industrielle Dichtheits-prüftechnikVakuum in der Praxis, 3, 1991, 188-195

W. FuhrmannIndustrielle Dichtheitsprüfung – ohne Test-gas nach dem Massenspektrometriever-fahrenVakuum in Forschung und Praxis, 7, 1995,179 -182

8.2 Lecksuche mit Halogenleck-detektoren

H. Moesta und P. SchuffÜber den thermionischen HalogendetektorBerichte der Bunsengesellschaft für phy-sikaische Chemie, Bd. 69, 895-900, 1965Verlag Chemie, GmbH, Weinheim, Berg-straße

J. C. Leh and Chih-shun LuUS Patent Nr. 3,751,968Solid State Sensor

9. Beschichtungsmeß- undRegelgeräte

G. Z. SauerbreyPhys. Verhandl. 8, 113, 1957

G. Z. SauerbreyVerwendung von Schwingquarzen zur Wä-gung dünner Schichten und zur Mikrowä-gungZeitschrift für Physik 155, 206-222, 1959

L. Holland, L. Laurenson and J. P. DevilleUse of a Quartz Crystal Vibrator in Vacu-um Destillation InvstigationsNature, 206 (4987), 883-885, 1965

R. BechmannÜber die Temperaturabhängigkeit der Fre-quenz von AT- und BT-QuarzresonatorenArchiv für Elektronik und Übertragungs-technik, Bd. 9, 513-518, 1955

K. H. Behrndt and R. W. LoveAutomatic control of Film Deposition Ratewith the crystal oscillator for preparation ofalloy films.Vacuum 12 ,1-9, 1962

P. LostisAutomatic Control of Film Deposition Ratewith the Crystal Oscillator for Preparationfo Alloy Films.Rev. Opt. 38, 1 (1959)

K. H. BehrndtLongterm operation of crystal oscillatorsin thin film deposition J. Vac. Sci. Technol. 8, 622 (1971)

L. Wimmer, S. Hertl, J. Hemetsberger andE. BenesNew method of measuring vibration am-plitudes of quartz crystals. Rev. Sci. Instruments 55 (4) , 608, 1984

P. J. Cumpson and M. P. SeahMeas. Sci. Technol., 1, 548, 1990

J. G. Miller and D. I. BolefSensitivity Enhancement by the use ofAcoustic Resonators in cw UltrasonicSpectroscopy.J. Appl. Phys. 39, 4589, (1968)

J. G. Miller and D. I. BolefAcoustic Wave Analysis of the Operationof Quartz Crystal Film Thickness Monitors.J. Appl. Phys. 39, 5815, (1968)

C. Lu and O. LewisInvestigation of Film thickness determina-tion by oscillating quartz resonators withlarge mass load.J. Appl. Phys. 43, 4385 (1972)

C. LuMas determination with piezoelectricquartz crystal resonators.J. Vac. Sci. Technol. Vol. 12 (1), 581-582,1975

A. WajidU.S. Patent No. 505,112,642 (May 12,1992)

C. HurdU.S. Patent No. 5,117,192 (May 26, 1992)

E. BenesImproved Qartz Crystal MicrobalanceTechniqueJ. Appl. Phys. 56, (3), 608-626 (1984)

C. J. WilsonVibration modes of AT-cut convex quartzresonators.J. Phys. d 7, 2449, (1974)

H. F. Tiersten and R. C. SmytheAn analysis of contowced crystal resona-tors operating in overtones of coupledthickness shear and thickness twist.J. Acoustic Soc. Am. 65, (6) 1455, 1979

R. E. Bennett, C. Rutkoeski and L. A. TaylorProceedings of the Thirteenth Annual Sym-posium on Frequency Controll, 479, 1959

Chih-shun LuImproving the accuracy of Quartz csystalmonitorsResearch / Development, Vol. 25, 45-50,1974, Technical Publishing Company

A. WajidImproving the accuracy of a quartz crystalmicrobalance with automatic determinati-on of acoustic impedance ratio.Rev. Sci. Instruments, Vol. 62 (8), 2026-2033, 1991

D. Graham and R. C. LanthropThe Synthesis fo Optimum Transient Res-ponse: Criteria and Standard FormsTransactions IEEE, Vol. 72 pt. II, Nov. 1953

A. M. Lopez, J. A. Miller, C. L. Smith andP. W. MurrillTuning Controllers with Error-Integral Cri-teriaInstrumentation Technology, Nov. 1969

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184

C. L. Smith and P. W. MurrilA More Precise Method for Tuning Con-trollersISA Journal, May 1966

G. H. Cohen and G. A. CoonTheoretical considerations of Retarded Con-trolTaylor Technical Data Sheet Taylor Instru-ment Companies, Rochester, New York

J. G. Ziegler and N. B. NicholsOptimum Settings for Automatic Control-lers Taylor Technical Data Sheet No. TDS10A100, Taylor Instrument Companies,Rochester, New York

C. Lu and A. W. CzandernaApplication of Piezoelectric Quarz CrystalMicrobalances (Vol.7 of: Methodes andPhenomena, Their Applications in Sienceand Technology)Elesvier, Amsterdam, Oxford, New York,Tokio, 1984

G. Simmons and H. WangSingle Crystal Elastic Constants and Cal-culated Aggregate Properties – A Hand-bookThe MIT Press, Cambridge, Massachu-setts, 1971

C. D. Stockbridgein Vol. 5 „Vacuum Microbalance Techni-ques“ K. Behrndt, editor, Plenum Press,Inc., New York, 1966

S. SotierSchwingquarz-SchichtdickenmessungVakkum in der Praxis 1992, 182-188

10. Werkstoffe undWerkstoffbearbeitungen

W. EspeWerkstoffkunde der HochvakuumtechnikBd. 1 1959, Bd. 2 1960, Bd. 3 1961, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften,Berlin

W. EspeWerkstoffe für trennbare metallische Ver-bindungen der UltrahochvakuumtechnikFeinwerktechnik, 68, 1964, 131-140

W. EspeSynthetische Zeolithe und ihre Verwen-dung in der HochvakuumtechnikExperimentelle Technik der Physik, XII,1964, 293-308

H. AdamAllgemeiner Überblick über die Werkstof-fe der Vakuumtechnik und deren AuswahlHaus der Technik Vortragsveröffentlichun-gen „Werkstoffe und Werkstoffverbindun-gen in der Vakuumtechnik“ H. 172, Vulkan-Verlag, Dr. W. Classen, Essen, 1968, 4 – 13

K. VerfußBessere Oberflächenvergütung durch Elek-tropolieren – am Beispiel der Vakuum-TechnikVDI-Berichte, 183, 1972, 29-34

K. VerfußSchweißen und HartlötenHaus der Technik, Vortragsveröffentli-chungen „Werkstoffe und Werkstoffver-bindungen in der Vakuumtechnik, H. 172Vulkan-Verlag Dr. W. Classen, Essen ,1968, Seiten 39 -49

Chr. EdelmannGasabgabe von Festkörpern im VakuumVakuum-Technik, 38, 1989, 223-243

R. FritschBesonderheiten vakuumdichrter Schweiß-verbindungenVakuum-Technik, 38, 1989, 94-102

H. HenningVakuumgerechte Werkstoffe und Verbin-dungstechnik, Teil 1Vakuum in der Praxis, 2, 1990, 30-34

R. FritschVakuumgerechte Werkstoffe und Verbin-dungstechnik, Teil 2Vakuum in der Praxis, 2, 1990, 104-112

M. MühlloffVakuumgerechte Werkstoffe und Verbin-dungstechnik, Teil 3Vakuum in der Praxis, 2, 1990, 179-184

11. Wörterbücher

F. WeberElsevier’s Dictionary of High VacuumScience and Technology (Deutsch, Eng-lisch, Französisch, Spanisch, Italienisch,Russisch)Elsevier Verlag 1968

Hurrle / Jablonski / RothTechnical Dictionary of Vacuum Physicsand Vacuum Technology (Deutsch, Eng-lisch, Französisch, Russisch)Pergamon Press Verlag, Oxford, 1972

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Stichwortverzeichnis

185

13. Stichwortverzeichnis Abgeleitete kohärente und nicht

kohärente SI-Einheiten 170Abpumpen von chemischen

Substanzen 141Abpumpen von Gasen 60Abpumpen von Gasen und Dämpfen 22,

24, 38, 56, 61, 63, 141Abscheider 36Absoluter Druck 9Abstufung 25, 26, 142Adsorptionsfallen 36Adsorptionsisothermen 49Adsorptionspumpen 49, 144Aggressive Dämpfe 141AGM (aggresiv gas monitor) 98Aktiver Oszillator 127ALL·ex-Pumpen 30, 33Allgemeine Gasgleichung

(Ideales Gasgesetz) 9, 13Allgemeine Gaskonstante 13, 148Amonton, Gesetz von 12Ankeranlage 19, 21Anschluß des Leckdetektors an Anlagen

120Ansprechverhalten des Leckdetektors 121APIEZON AP 201 43, 161Arbeitsbereiche von Vakuummetern 163Arbeitsbereiche von Vakuumpumpen 162Arbeitsdruck 9Atmosphäre 12Atmosphärendruck 9Atmosphärische Luft, Zusammensetzung

149Atomphysikalische Einheiten 170Ausheizen 65, 72, 145Auspuffilter 36Auspumpzeiten 66 – 70, 83, 86Auspumpzeiten, Ermittlung aus

Nomogrammen 69Auswechseln des Molekularsiebes 144Auswertung von Spektren 101Auto Control Tune 131Auto-Z Match Technik 128Avogadro, Gesetz von 12Avogadrokonstante (Loschmidtsche Zahl)

13, 148Bad-Kryopumpen 53Baffle 39Bandbeschichtung 135Bayard-Alpert Meßsystem 85Bedeckungszeit 12, 15Begriffe/Definitionen (Lecksuche) 110Beschichtungsmessgeräte 124, 131, 183Beschichtungsquellen 132

Beschichtungsregelgeräte 124, 131, 183Betriebshinweise für Adsorptionspumpen

144Betriebshinweise für Diffusions-/Dampf-

strahlpumpen 144Betriebshinweise für Dreh- und Sperr-

schieberpumpen 139Betriebshinweise für Ionenzerstäuber-

pumpen 145Betriebshinweise für Titan-Verdampfer-

pumpen 145Betriebshinweise für Turbo-Molekular-

pumpen 143Betriebshinweise für

Vakuumapparaturen 139Betriebshinweise für Vakuummeter,

Einbau 145Betriebshinweise für Wälzkolben-

(Roots-) Pumpen 142Bildzeichen (Piktogramme) der

Vakuumtechnik 153, 154Blasen Sprüh-, Tauch-, Vakuum-

prüfung 113Boltzmann Konstante 13, 148Bombing-Test (Drucklagerung) 123Booster-Pumpe 42, 50Boyle-Mariotte, Gesetz von 12Bruchstückverteilung 102Bubble Test 113CF-Flansch (Conflat-Flansch) 72Charles, Gesetz von 12Chemische Beständigkeit von

Dichtungswerkstoffen 152Chemische Dampfabscheidung (CVD) 134CIS (closed ion source = geschlossene

Ionenquelle) 98Clausius-Clapeyron’sche Gleichung 13Cracking pattern 102Crossover-Wert 57Crystal Six 124CVD (chemical vapor deposition) 132, 134Dalton, Gesetz von 12Dampfdruck 9, 42, 161, 162, 165Dampfsperren 39, 43Dampfstrahlpumpen 39, 41, 44, 144Das Torr und Umrechnung 147Datenspeicherbeschichtung 137DC 704, DC 705 (Silikonöle) 42, 43DIAVAC-Membranvakuummeter 76Dichtheitsprüfung 108Dichtheitsprüfung (Farbeindring-

prüfung, chemische Reaktionen) 114Dichtheitsprüfung mit gasart-

abhängigen Vakuummetern 113Dichtungen 72, 152DIFFELEN, leicht, normal, ultra 42, 161Differenzdruckschmierung 20

Diffusionspumpen 39Dimensionierung von Anlagen 65Diodenpumpen 51DI-Pumpen 40DKD (Deutscher Kalibrierdienst) 85Drehschieberpumpen 19Drosselung des Saugvermögens bei

Einsatz von Kondensatoren 37, 38Druck 9Druck-Steuerung, -Regelung, -Über-

wachung 87, 182Druckabhängigkeit der mittleren freien

Weglänge λ 149, 155Druckänderungsprüfung (Druckabfall,

Druckanstieg) 112Druckbereiche der Vakuumtechnik 13,

59, 60, 149Druckeinheiten 9, 147 Drucklagerung (Bombing-Test) 123Druckmessung, direkte / indirekte 75, 181Druckmessung, gasartabhängige /

gasartunabhängige 75Druckregelung in Grob- und Fein-

vakuumanlagen 89Druckregelung in Hoch- und

Ultrahochvakuumanlagen 92Druckregelung stetige / unstetige 89, 90Druckumlaufschmierung 20Druckwandler 97, 98DRYVAC-Pumpen 31D-Tek 114Durchbruchspannung

(Paschen-Kurve für Luft) 164Düsenhut-Dampfsperre 43Dynamische Expansionsmethode 87ECOTEC 500 118Edelgasstabilität von IZ-Pumpen 51, 52Effektives Saugvermögen 36, 66Eichen 85Einbaumeßsystem 76Einfluß von elektrischen /

magnetischen Feldern 146Einheiten, Formelzeichen 166 – 170Elektrische Durchbruchspannung

(Paschenkurve) 164Elektronenstoßverdampfer (Elektronen-

kanonen) 133Empfindlichkeit von Quadrupol-Sensoren

100Empfindlichkeit von Vakuummetern 83Enddruck 9Entgasung des Treibmittels 40Evakuieren im Grob-, Fein-,

Hochvakuumbereich 66, 67Evakuieren von Gasen und Dämpfen 70Expansion, statische/dynamische 86, 87Explosionsklassen von Fluiden 151

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Extraktor-Ionisations-Vakuummeter 85Fast Regeneration (partielles Regene-

rieren) 58Fehlerursachen bei Nichterreichen des

Enddruckes 139Feinvakuumadsorptionsfallen 36Federvakuummeter 76Finger print 102Flächenstoßrate 12Flansche und ihre Abdichtung 72, 180Flüssigkeitsgedichtete Rotations-

verdrängerpumpen 19Flüssigkeitsringvakuumpumpen 19Flüssigkeitsvakuummeter 78Formelzeichen und Einheiten,

alphabetische Liste 166 – 170Fraktionierung des Treibmittels 40Fundamentale Druckmessmethoden 86Gasabgabe von Werkstoffen 149Gasabgabe, Gasabgaberate,

(flächenbezogene) 11, 65Gasanalyse 94, 104, 105, 182Gasartabhängige Anzeige,

Vakuummeter mit 79Gasartunabhängige Anzeige,

Vakuummeter mit 76Gasaufzehrung von Vakuum-

meterröhren 82, 83Gasballast 22, 23, 116Gasdichte 9Gasentladung 50, 82Gasgesetze 12Gaskinetische Formeln 147Gaskinetisches Diagramm 155Gaskonstante, allgemeine 9, 13, 148Gasmenge (pV-Wert) 10Gasschleusen 74Gasspeicherung im Drehschieber-

pumpenöl 116Gaszusammensetzung bei Entfernung

von der Erde 156Gay-Lussac, Gesetz von 12Gebräuchliche Lösungsmittel 149Gegenstromleckdetektor 119Geschlossene Ionenquelle

(CIS = closed ion source) 98Gesetzliche Druckeinheiten 147Getterpumpen 49Glasbeschichten 136Gleitende Nullpunktunterdrückung 116Glühkathoden-Ionisations-Vakuummeter

83Halogen Leckdetektoren 114, 183Hauptstrom-Leckdetektor 119Helium Standard-Leckrate 110Helium-Leckdetektoren

(180° Sektorfeldspektrometer) 118

Heliumsprüheinrichtung 122HLD 4000 114Hochdruck-Ionisationsvakuummeter

bis 1 mbar 84Hochfrequenzvakuumprüfer 113HO-Faktor (Diffusionspumpen) 40Hüllentest 122, 123Hüllentest (Konzentrationsmessung) 123HY.CONE-Pumpen 48Hybridlager (Keramiklager) 45, 46IC 5 131Ideales Gasgesetz 9, 13Industrielle Dichtheitsprüfung 123Innere Rückströmung (Rootspumpen) 26Innere Verdichtung bei Klauenpumpen 30Integrale Leckrate 111Ionendesorptionseffekt 84Ionenzerstäuberpumpen (IZ-Pumpen) 49,

50Ionisationsvakuummeter 82Ionisierung, spezifische (Gasanalyse) 102Isotope 101IZ-Pumpen (Ionenzerstäuberpumpen) 49,

50Justieren und Kalibrieren von

Leckdetektoren 117Justieren und Kalibrieren von

Vakuummetern 85Kaltflächen, Bindung an 56Kaltkathoden-Ionisations-Vakuummeter

82Kaltkopf 54Kammerer-Kompessions-Vakuummeter

78Kapazitive Vakuummeter 77Kapselfedervakuummeter 76Kathodenzerstäubung (Sputtern) 133Keramiklager (Hybridlager) 45, 46Kinetische Gastheorie 13Klammerflansch 72Klauenpumpen 29Kleinflansch (KF) 72Kleinste nachweisbare Konzentration 100Kleinster nachweisbarer Partialdruck 100Kleinstes nachweisbares Partial-

druckverhältnis 100Knudsenströmung 14Kohlenwasserstofffreies Vakuum 43, 64Kompression 46, 47Kompressionsvakuummeter 78Kondensatoren 36, 176Kontinuumsströmung 13Kontinuumstheorie 12Korrekturkurven für

THERMOVAC Geräte 81Korrosionschutz 141Kriechbarriere 43

Kritische Druckdifferenz (Verblockung) 14Kryokondensation 56Kryopumpen 53, 179Kryosorption 56Kryotrapping 56Krypton 85 Prüfung 113Kugeltiefkühlfallen 43Kühlfallen 43Laminare Strömung 14Langmuir-Taylor-Effekt 115Lavaldüse 41Leckarten 108Leckdetektoren mit

180°-Sektorfeld-MS 118Leckdetektoren mit Massen-

spektrometern 115, 182Leckdetektoren mit Quadrupol-MS 118Leckdetektoren, Arbeitsweise von 114Leckrate, Leckgröße,

Umrechnung 11, 108, 109, 110Lecksuche 108, 182Lecksuche ohne Lecksuchgerät 111Lecksuchtechniken mit Helium-Leck-

detektoren 122Leitwert von Öffnungen 16, 180Leitwert von Rohrleitungen 15, 156, 180Leitwert,

nomographische Bestimmung 16LEYBODIFF-Pumpen 40LEYBOLD-INFICON Schwing-

quarzgeräte 131Linearitätsbereich von

Quadrupol-Sensoren 100Linienbreite 98Literaturverzeichnis 176 – 184Lokale Leckrate 111Loschmidtsche Zahl

(Avogadrokonstante) 13, 148 Lösungsmittel 149Luft, atmosphärische 12Luftdruck und Temperatur bei

Entfernung von der Erde 156Magnetisches Streufeld 52Magnetlager 45, 46Massenbereich 98Massendurchfluß (Massenstrom) 10, 108Massenspektrometer, allgemein,

geschichtlich 94, 182Massenstrom (Lecksuche) 108Massive Hülle 123Massivgetterpumpen (NEG-Pumpen) 49,

52McLeod-Vakuummeter 78MEMBRANOVAC 77Membranpumpen 17Membranregler, Anwendungs-

beispiele mit 91, 92

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Membranvakuummeter 76Meßbereich, günstiger 75Meßbereiche von Vakuummetern 163Mittlere freie Weglänge 11, 147, 155Mode-Lock Oszillator 128Molare Masse (Molekulargewicht) 9, 12,

13Molekularsieb 49, 145Molekularströmung 14Monomolekulare Schicht 12Nachweisgrenze von Leckdetektoren 116Nasse Prozesse 61Nationale Standards, Rückführung auf 85NEG-Pumpen

(Massiv-Getterpumpen) 49, 52Nennweite und Innendurchmesser

von Rohren 149Nomogramm:

Auspumpzeit im Feinvakuum(Berücksichtigung der Gasabgabe) 160

Nomogramm: Auspumpzeit im Grobvakuum 157

Nomogramm: Leitwert / gesamtes Druckgebiet 159

Nomogramm: Leitwert / Molekularströmung 156, 158

Nomogramm: Rohrleitwerte bei Laminarströmung 156

Nomogramme 69Normdruck 9Normen in der Vakuumtechnik 171 – 175Offene Ionenquelle 95Öl-Dampstrahlpumpen 41Öl-Diffusionspumpen 39Öle (Treibmittel) 42Ölfreies (kohlenwasserstoffreies)

Vakuum 43, 64Ölgedichtete Rotations-

verdrängerpumpen 19Ölrückströmung 43, 179Ölverbrauch 139, 140, 142Ölverschmutzung 139Ölwechsel 139Optische Schichten 136Oszillationsverdrängerpumpen 17Oszillator, (aktiv, mode-lock) 127, 128Oxydkathoden 83, 95Papiertrocknen 71Partialdruck 9Partialdruckmessung 103Partialdruckregelung 106Partial-Enddruck 78Paschenkurve 164Penning-Vakuummeter 82Perbunan 72, 152, 162Periodenmessung 126Phasendiagramm von Wasser 165

Photonen 84PIEZOVAC 77Pirani-Vakuummeter 80Plastikzelt 123Platten-Dampfsperre 43PNEUROP 171, 175PNEUROP-Flansche 72Poiseuille’sche Strömung 14Poisson, Gesetz von 12Präzisions-Membranvakuummeter 77Prüflecks (Testlecks) 117PTB (Physikalisch Technische

Bundesanstalt) 85Puffervolumen 68Pumpen von Vakuummeterröhren 82, 83Pumpendimensionierung bei

Trocknungsprozessen 70Pumpengröße, Bestimmung von 65Pumpenöl, Wahl bei

aggressiven Dämpfen 140Pumpenstammbaum 18Pumpverfahren, Auswahl von 59PVD (physical vapor deposition) 132pV-Durchfluß (pV-Strom) 10pV-Wert (Gasmenge) 10Quadrupol, Druckanpassung / Gaseinlaß

97Quadrupol, Nachweissystem

(Detektor) 97Quadrupol, Sensoraufbau 95Quadrupol, Spezifikation 98Quadrupol, Trennsystem 96Quadrupolmassenspektrometer 94Qualitative Gasanalyse 104Quantitative Gasanalyse 105Quecksilber (Treibmittel) 39, 43,161Quecksilbervakuummeter 78Rate Watcher 124Refrigerator-Kryopumpe 53, 55Regenerierzeit 57Reibungs-Vakuummeter 80Relative Ionisierungs-

wahrscheinlichkeit RIW 102Restgas- Zusammensetzung,

-Spektrum 48Reynoldszahl 14Röntgeneffekt 84Rootspumpen 25Rotationsverdrängerpumpen 19Salztrocknen 71Sättigungsdampfdruck 9, 24Sättigungsdampfdruck und

Dampfdichte von Wasser 150, 165Sättigungsdampfdrücke

(Kryotechnik) 162Sättigungsdampfdrücke

(Lösungsmittel) 161

Sättigungsdampfdrücke (Metalle) 161Sättigungsdampfdrücke (nicht-

metallische Dichtungen) 162Sättigungsdampfdrücke (Treibmittel) 161Saugleistung 11Saugstutzenventil 20Saugvermögen 10Saugvermögenseinheiten und ihre

Umrechnung 148Schalen-Dampfsperre 43Schichtdickenmessung 124Schichtdickenregelung 129Schiffchen (thermische Verdampfer) 132Schnüffeltechnik 122Schöpfraum 17Schwingquarzkristalle, Form der 125Schwingquarz-Schichtdickenmessung

124SI-Basiseinheiten 170Sicherung, Überwachung und

Steuerung von Anlagen 88Silikonöle, DC 704, DC 705 42, 161Software für Quadrupol-Massen-

spektrometer 106SOGEVAC-Pumpen 19Sorptionspumpen 49, 179Sperrgasbetrieb 48Sperrschieberpumpen 21Spezifischer Rauminhalt von

Wasserdampf 150, 164Spinning Rotor Gauge 80Sprühtechnik 122Spülgas 32Sputtern (Kathodenzerstäubung) 133SRG (spinning rotor gauge),

VISCOVAC 80Startdruck 48, 59Statische Expansionsmethode 86, 87Staubabscheider (Staubfilter) 36Streufeld von IZ-Pumpen 52Stickstoffäquivalent 75, 82Stoßrate 11Strömungsarten 13Strömungsleitwert 11, 13Strömungsleitwerte, Berechnung von 15Teilchenanzahldichte 9Teilebeschichtung 134Teilstrombetrieb 120Teilstromverhältnis 120Temperartur in der Atmosphäre 156Temperaturvergleichs-/Umrechnungs-

tabelle 155Testgasanreicherung 123Testlecks (Prüflecks) 117Thermische Verdampfer (Schiffchen) 132Thermocouple-Vakuummeter 80THERMOVAC 80

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Titanverdampferpumpen 50Totaldruck 9Transferstandard 86Transmitter 80TRANSPECTOR 94Treibmittel 42Treibmittelpumpen 38, 178Treibmittelrückströmung 43Treibmittelwechsel / Reinigung von

Diffusionspumpen 144Trennsystem, von Massen-

spektrometern 96, 115Triodenpumpen 51TRIVAC-Pumpen 19Trochoidenpumpen 22Trockene Prozesse 60Trockenlaufende Rotationsverdränger-

pumpen 25Trocknungsprozesse 63Trocknungsprozesse, Pumpen-

dimensionierung bei 70Turbomolekularpumpen 45, 178TURBOVAC-Pumpen 48Turbulente Strömung 14Überdruck 9Überdruckmethode 111UL 200 dry, UL 500 dry 117UL 200, UL 400, UL 500 118Ultrahochvakuum 13, 15, 65, 180ULTRALEN 43, 161 Umgebungsdruck 9Umrechnung von Druckeinheiten 147

Umrechnung von Leckrateneinheiten 148Umrechnung von pV-Durchfluß-

einheiten (Leckraten) 148Umrechnungsformeln (Lecksuche) 110Undichtheit 108U-Rohr-Vakuummeter 78Vakuumbereiche 15, 59,

(Druckbereiche) 60, 149, 162, 163Vakuumbeschichtungstechnik 132Vakuumbeschichtungsverfahren 134Vakuummessung, Vakuummeter 74, 181Vakuummeterkonstante 83Vakuumphysik 9Vakuumpumpen, Literatur 176Vakuumpumpen, Übersicht 17, 18Vakuumregelung 74Vakuumsteuerung 74Van der Waals-Gleichung 13Ventile 72, 180Venturidüse 41Verblockung (Kritische Druckdifferenz) 14Verdampfer-Kryopumpen 53Verdampferpumpen 49, 50Verdrängerpumpen 18, 176Verringerung der Adsorptionkapazität 144Verschlußventile 74Verschmutzung von Vakuumbehältern

139Verschmutzung von Vakuum-

meter-Meßsystemen 145VISCOVAC-Vakuummeter 80Viskose Strömung 13

Vitilan, Viton 72, 152, 162Volumen 10Volumendurchfluß (Volumenstrom) 10Volumenstoßrate 12Volumetrischer Wirkungsgrad (Roots-

pumpen) 26Voreinlaßkühlung bei Rootspumpen 29Vorpumpe, Wahl der 68Vorvakuumbeständigkeit 39Wälzkolbenpumpen 25Wärmeleitungsvakuummeter,

geregelt / ungeregelt 80Wasserdampfstrahlpumpen 44Wasserdampfverträglichkeit 24Wasserringpumpen 19Wasserstrahlpumpen 44Weglänge, mittlere freie 11Wiederbedeckungszeit,

Bedeckungszeit 12, 65XTC, XTM 131Zahlenwerte physikalischer Konstanten

148Zeitkonstante 66, 121Zeolith 49Zerstäuberpumpen 49Z-Match Technik 126Zubehör zu Rotations-

verdrängerpumpen 36Zusammensetzung der Atmosphäre 148Zustandsgleichung

(Allgemeine Gasgleichung) 9, 13

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S = —— dV dtsimonis/praktikum/p2/p2... · konnte Herr Dr. H. Adam,der seinerzeit die allererste Version der „Grundlagen“ zusammengestellt hat, den Druck dieser Auflage nicht