Symmetrie in KristallenAnleitung fur das F-Praktikum

Sommersemester 2018

Fachbereich PhysikPhysikalisches Institut

Goethe-Universitat FrankfurtBetreuer: Kristin Kliemt

kliemt@physik.uni-frankfurt.deStand: April 2018

Versuchsbeginn: montags 9.00 Uhr (s.t.), Seminarraum .426

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1 Motivation

Materialeigenschaften von einkristallinen Festkorpern sind haufig anisotrop.Proben fur die Festkorperforschung bzw. fur technische Anwendungen werdenentlang bestimmter Ebenen ihres Kristallgitters geschnitten und so zur Ver-messung richtungsabhangiger physikalischer Eigenschaften vorbereitet. DieBestimmung der Lage des Kristallgitters in der einkristallinen Probe, dassogenannte

”Orientieren“, geht dem Schneiden der Probe und der Messung

voraus. Mittels der Laue Methode kann die Orientierung eines Einkristallsermittelt werden. Ziel dieses Versuchs ist das Bestimmen der Orientierungeines Einkristalls.

2 Aufgaben zum Versuch

Orientieren Sie einen Kristall der von Ihnen gewahlten Verbindung!

• Betrachten Sie den Kristall mit Hilfe des Mikroskops! Achten Sie dabeiauf den Habitus und rufen Sie sich die Struktur der Verbindung inErinnerung!

• Entscheiden Sie, in welcher Richtung sie den Kristall bestrahlen mochten!

• Befestigen Sie den Kristall in der richtigen Position auf dem Goniome-ter! Ermitteln Sie diese Position mit Hilfe des Strahlsimulators ausser-halb der Anlage.

• Bauen Sie den Kristall in die Laue-Anlage ein und nehmen Sie (mitHilfe des Betreuers) ein Laue-Bild auf.

• Das Finden der Orientierung des Kristalls haufig nur moglich, wenndas aufgenommene Bild moglichst symmetrisch ist. Der Kristall wurdedann entlang einer Hauptsymmetrierichtung bestrahlt. Falls das aufge-nommene Bild keinerlei Symmetrien erkennen lasst, wird der Kristallum wenige Grad gedreht und ein weiteres Bild aufgenommen.

• Nachdem die Aufnahme eines”symmetrischen“ Laue Bildes gelungen

ist, nehmen Sie von dem Kristall genau entlang der bestrahlten Rich-tung auch ein Foto mit der Kamera des Digitalmikroskops auf!

• Benutzen Sie das Programm”OrientExpress“ um die von Ihnen auf-

genommene Laue-Aufnahme zu indizieren! Verwenden Sie dazu die se-parate Anleitung zur Benutzung des Programmes

”OrientExpress“!

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• Markieren die in der Laue Aufnahme die zu Hauptsymmetrierichtungengehorenden Reflexe!

• Markieren Sie mit Hilfe eines Pfeils die identifizierte(n) Hauptsymme-trierichtung(en) im aufgenommenen Foto!

• Erstellen Sie ein Protokoll zum Versuch! Das Protokoll soll die

– Beantwortung der”Fragen zur Vorbereitung“(dieser Teil ist am

Versuchstag in schriftlicher Form mitzubringen),

– eine Beschreibung des durchgefuhrten Experiments sowie

– die aufgenommenen Laue-Aufnahmen und

– das Foto mit der eingezeichneten Orientierung des Kristalls

enthalten. Das Protokoll umfasst inclusive aller Abbildungen 8-12 Sei-ten, wobei der

”Theorie-Anteil“ca. 1/3 ausmachen soll. Das Protokoll

kann in elektronischer Form abgegeben werden.

3 Fragen zur Vorbereitung

Zur Vorbereitung des Versuches sind von den Versuchsteilnehmern die imFolgenden notierten Fragen schriftlich zu beantworten und einige versuchs-relevante Daten zu recherchieren. Ohne diese Vorbereitung kann der Versucham Versuchstag nicht durchgefuhrt werden. Beachten Sie bei Ihrer Vorberei-tung die im Abschnitt 4, gegebenen Literaturhinweise!

3.1 Probe

Fur den Versuch stehen Einkristalle von drei verschiedenen Verbindungenzur Verfugung: YbRh2Si2, GdRh2Si2 und YbNi4P2.

1. Wahlen Sie eine Verbindung aus.

2. Recherchieren Sie in der entsprechenden Publikation die Gitterkonstan-ten Ihrer gewahlten Verbindung!

3. Nennen Sie alle Symmetrieoperationen/-elemente (wie z.B. Drehung/Drehachse), die in einem Kristallgitter auftreten konnen!

4. In welchem Kristallsystem kristallisiert Ihre gewahlte Verbindung? Wel-che Raumgruppe hat die Verbindung?

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5. Zeichnen Sie in die Struktur die Lage der tatsachlich auftretenden Sym-metrieelemente! Ein Bild der Struktur befindet sich am Ende dieserAnleitung.

6. Zeichnen Sie in die Einheitszelle der von ihnen gewahlten Verbindungdie Gitterebenen mit den Millerschen Indizes (100), (110) und (001)!

7. Welche physikalischen Fragestellungen werden an der von Ihnen gewahl-ten Verbindung untersucht?

8. Wie werden die Einkristalle der von Ihnen gewahlten Verbindung her-gestellt?

3.2 Kristallographie

1. Was ist ein Einkristall?

2. Was bedeutet Habitus?

3.3 Reziproker Raum

1. Was ist der reziproke Raum ?

2. Wie wird das reziproke Gitter konstruiert?

3. Was sind Millersche Indices?

4. Wie werden die Millerschen Indices konstruiert?

3.4 Bragg- und Laue-Bedingung

1. Erklaren Sie die Bragg-Bedingung anhand einer Skizze!

2. Erklaren Sie die Laue-Bedingung anhand der Ewald-Kugel (Abb. 1)!

3. Im Versuch wird mit Rontgenstrahlung gearbeitet. Wird dabei Brems-strahlung oder charakteristische Strahlung verwendet?

3.5 Laue-Aufnahme

1. Sie machen eine Laue-Aufnahme eines kubischen Kristalls. In der Auf-nahme ist eine 3-zahlige Symmetrie erkennbar. Aus welcher Richtung(Millersche Indices ?) wurde der Kristall bestrahlt?

2. Die aufgenommenen Reflexe eines KBr-Kristalls (Abb. 6, links) sindnicht punktformig. Diskutieren Sie mogliche Ursachen!

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Abbildung 1: Links: Ewald-Kugel in 2D; Rechts: Laue-Methode: Verwendungeines kontinuierlichen Spektrums mit Wellenzahlen der einfallenden Strah-lung k0 ≤ k ≤ k1. Alle reziproken Gitterpunkte im schraffierten Bereicherfullen die Laue-Bedingung; Quelle: Skript zur Vorlesung Ex4b, SS2011, M.Lang

3.6 Quellenangaben und Zitate

Ein Grundpfeiler wissenschaftlichen Arbeitens ist das korrekte Zitieren vonQuellen. Texte, die nicht kenntlich gemachtes geistiges Eigentum Andererenthalten, nennt man Plagiate. Das gilt selbstverstandlich auch fur F-Prakti-kumsprotokolle. Beim Schreiben ist deshalb folgendes zu beachten:

• Wortwortlich aus anderen Arbeiten ubernommene Textpassagen nenntman Zitate. Diese sind durch

”· · ·“ sowie Angabe des Autors kenntlich

zu machen.

• Sinngemass ubernommene Aussagen sind mit der Angabe der Quelle zuversehen, wie z.B. In YbRh2Si2, the antiferromagnetic state is stabilizedthrough the application of positive chemical pressure [1].[1] S. Friedemann et al., Nature Phys.5, 465 (2009)

• Wikipedia ist ein interaktives Web-Nachschlagewerk von sehr schwan-kender Qualitat und als Quelle fur eine wissenschaftliche Arbeit nichtgeeignet.

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4 Literatur

• Grundlagen zur Laue-Methode (Abschnitt 5) aus diesem Skript

• Material aus dem Ordner”Literatur zum Versuch“:

– Strukturbilder,

– Datenbankauszuge + Publikationen zu den Verbindungen,

– Anleitung”OrientExpress“,

– Artikel: Imaging Plates as Detectors for X-ray Diffraction

• Vorlesung: Einfuhrung in die Festkorperphysik (4. Semester)

• Neil W. Ashcroft, David N. Mermin: Festkorperphysik

• Charles Kittel: Einfuhrung in die Festkorperphysik

•”OrientExpress“- CCP14, www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/orientexpress.htm

• Publikations-Suchmaschine: www.webofknowledge.com (Web of Science,ISI Web of knowledge)

• International tables for crystallography, International Union of Crystal-lography, Vol.A Space group symmetry, T.Hahn, Dordrecht (2002)

5 Grundlagen zur Laue-Methode

5.1 Laue Methode und Laue Anlage

Die Laue Methode wird zur Untersuchung und Charakterisierung von Kri-stallen mit meist bereits bekannter Struktur verwendet. Mit Hilfe dieser Me-thode kann die Orientierung eines Kristalls bezuglich einer Rontgenquellebestimmt werden (Abb. 2). Die Messung erfolgt in Reflexionsgeometrie. DerStrahldurchmesser betragt ca. 0,5 mm. Die Aufnahme erfolgt auf einer Bild-platte.

5.2 Strahlenschutz

Die Laue-Anlage darf ohne Einweisung durch den Betreuer nicht benutztwerden. Minderjahrige durfen nicht an der Anlage arbeiten. Bei der Anlagehandelt es sich um ein sogenanntes Vollschutzgerat, das heißt, es bestehtbei geschlossenem Gehause ausserhalb keine Gefahrdung durch Strahlungwahrend des Betriebs.

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Abbildung 2: Laue-Anlage: Versuchsaufbau

Abbildung 3: Schema einer Rontgenrohre, Quelle: http://positron.physik.uni-halle.de

5.3 Rontgenstrahlung

Rontgenstrahlung wird mit Hilfe einer Rontgenrohre erzeugt. Diese bestehtaus einer beheizten Kathode und einer Anode eingeschlossen in einer eva-kuierten Glasrohre (Abb. 3). Aus der Kathode treten Elektronen aus, die inder Glasrohre durch die zwischen Kathode und Anode anliegende Spannungbeschleunigt werden. Beim Auftreffen auf die Anode kommt es zu zwei Pro-zessen, bei denen Rontgenstrahlung entsteht (Abb. 4). Zum einen entstehtdurch die Abbremsung (negative Beschleunigung eines geladenen Teilchens)der Elektronen im Feld der Atome die kontinuierliche Bremsstrahlung. Zumanderen verursacht der zweite Prozess die Entstehung materialcharakteristi-scher Rontgenstrahlung. Die auftreffenden Elektronen schlagen aus der inne-

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Abbildung 4: Links: Entstehung von charakteristischer Rontgenstrahlung;Rechts: Entstehung von Bremsstrahlung; Quelle: http://positron.physik.uni-halle.de

ren Schale (K-Schale) der Anodenatome ein Elektron heraus. Der entstehendeleere Platz wird nach kurzer Zeit durch einen Ubergang eines Elektrons auseiner ausseren Schale wieder aufgefullt. Kα bezeichnet dabei die entstehendeStrahlung beim Ubergang eines Elektrons aus der L- in die K-Schale, Kβ-Strahlung entsteht beim Ubergang eines Elektrons aus der M-Schale in dieK-Schale. Das Spektrum einer Rontgenrohre ist in Abbildung 5 links darge-stellt.

5.4 Symmetrietransformationen

Wenn der Kristall zum Rontgenstrahl so ausgerichtet steht, dass der Strahlz.B. entlang einer Drehachse des Kristalls verlauft, so kann man diese Symme-trie im Beugungsbild gut wiedererkennen. Im kubischen Kristallsystem gibtes viele solche markante Drehachsen - eine vierzahlige und eine dreizahligeAchse sind beispielhaft in Abbildung 5 rechts dargestellt. Laue-Bilder vonkubischen Kristallen, die entlang einer vier- bzw. einer dreizahlien Achseaufgenommen wurden, zeigt Abb. 6.

5.5 Einer oder mehrere?

Mit Hilfe der Laue Methode kann festgestellt werden (Abb. 7), ob es sich beieiner hergestellten Probe um einen Einkristall handelt, oder ob die Probepolykristallin ist, d.h. mehrere Kristallkorner enthalt.

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Abbildung 5: Links: Spektrum einer Rontgenrohre Quelle: http://positron.physik.uni-

halle.de; Rechts: 3- und 4-zahlige Drehachse im kubischen Kristallsystem

Abbildung 6: Laue-Aufnahmen eines KBr-Kristalls aufgenommen entlangeiner vierzahligen Drehachse (links) und eines SrF2-Kristalls entlang einerdreizahligen Achse (rechts).

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Abbildung 7: Laue-Aufnahmen von einer polykristallinen Probe (links) undeiner Probe, die zwei leicht versetzte Kristallkorner enthalt (rechts)

Abbildung 8: Die Software”OrientExpress“steht zum kostenlosen Download

zur Verfugung.

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Abbildung 9: Entstehung von Reflexgirlanden

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Abbildung 10: Schemata fur die Gitter eines Einkristalls, einer polykristalli-nen und einer amorphen Probe

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Abbildung 11: Die 7 Kristallsysteme Quelle:W. Massa,”Kristallstrukturbestimmung“, View-

eg+Teubner Verlag, Wiesbaden, 7.Auflage (2011)

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Abbildung 12: 14 Bravaisgitter: Die dargestellten Zellen sind die gebrauch-lichen Einheitszellen; sie sind nicht immer primitiv. Quelle: C. Kittel,

”Einfuhrung in die

Festkorperphysik“, Oldenburg Verlag Munchen, Wien (1968)

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Abbildung 13: 14 Bravaisgitter, Achsen und Winkel Quelle: C. Kittel,”Einfuhrung in die

Festkorperphysik“, Oldenburg Verlag Munchen, Wien (1968)

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6 Strukturbilder

zur Vorbereitung des Versuches

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Abbildung 14: Kristallstruktur von YbRh2Si2

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Abbildung 15: Kristallstruktur von GdRh2Si2

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Abbildung 16: Kristallstruktur von YbNi4P2