224 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 185

dekantiert. Im l~iederschlag, der zur Hauptsache aus Sehwefel besteht, befinden sich noch: PbC12, Hg2Cls, AgC1, CuS oder Cues , As2S 3 und BaSO 4. l~an extrahiert: PbCI~ mit heii]em Wasser; Kupfer- und Arsensulfide mit koehender 4 n Salpeter- s~ure; AgC1 mit 4 n AmmoniaklSsung; Kalomel mit kochendem KSnigswasser.

1 Mikrochim. Acta (Wien) 1961, 214--216. Victoria Inst., Worcester (Eng]and). KnAus B~OD]mSE-<

Titration in nichtwiiflrigem Medium. J. I~INCZEWSKI z behandelt in einem Sammelreferat fiber 54 eigene und fremde Arbeiten folgende Beispiele auf diesem Gebiete. -- 5reutralisationstitrationen. ttier werden die Titration yon Sauren und die Bestimmung der Aciditiit yon Olen und yon Phenolen erSr~ert. Ein weiteres Beispiel ist die Analyse yon technischem Guanidinnitrat. Das p~ wird mittels des d~nischen ,,Radiometers p~ I~-22" oder des polnischen ,,Piezoelektronika"- Apparates bestimmt. Elektroden aus Pt-Ta, Au-Ta, Pt-C und Au-C bewahrten sich. -- Als Anwendungsbeispiele ffir Redoxtitratlonen dienen die ;Pestimmungen yon Cu, V,U und Me. lVlan versetzt eine LSsung der 8-Oxinate dieser lVietalle in 5--10 ml CtIC13 mit 2 ml konz. H2SO 4 und einem gleichen Vol. CHaOtt. Danach titriert man im Ne-Strom mit einer LSsung yon Crn-Acetat in I)ioxan, deren Be- reitung besehrieben wird. Cu gibt nur einen Potentialsprung, entsprechend der Reduktion Cun/CuL V gibt 2 Potentialsprfinge, entsprechend den Reduktionen Vv/VIV und VIv/vIH. UvI wird in einem Potenti~lsprung zu UIV reduzier~, lVIoVI wird zuerst zu l~IoV reduziert, dann MoV zu IVIonI. ~ a n kann Cu und V sowie V und U titrimetriseh nebeneinander bestimmen.

~. anal. Chim. 15, 151--154 (1960) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Technol. Inst. und Inst. Kernforsch. Akad. Wiss., W~rschau (Polen). P. I-I~s

II. Analyse anorganischer Stoffe

iJber die Anreicherung yon Kupferspuren aus 1 m AmmouiumchloridlSsung an einem Ionenaustauscher beriehten R. TURSE und W. RI]~ANN III 1. Es wurde der Austauscher Dowex Chelating Resin A-1 (40--50 mesh) gepriift, der die Gruppen --CHe~N (CH2COOH)2 enthalt. Jewefls 1000 ml 1 m AmmoniumcM~ridlSsung mit 1,00 ppm Kupfer wurden auf dig Saule gegeben. ])as Kupfer wurde mit 10 ml 1 m Salzsaure eluiert und durch Titration mit 0,01 m~DTA-LSsung bestimmt. Bei geeigneter Wahl der DurchfluBgeschwindigkeit kann das Knpfer quantitativ erfaBt werden. Der Austauscher k~mmt in der Ammoniumform zur Anwendung.

1 Anal. chin]. Acta (Amsterdam) 24,202--203 (1961). R. G. Wright Chem. Lab. Rutgers, State Univ. New Brunswick, N. J. (USA). It. Z I ~ E ~

Zur Bestimmung yon Spuren an Knpfer und Blei in ppb-lYIengen haben B. W. SA~UI~L und J. V. B•UNNOCK 1 eine polarographische IVIethode mit dem square- waYe-Polarographen ausgearbeitet, die zur Analyse yon 1VIaterial geeignet ist, welches fiir kata]ytische Umsetzungen vorgesehen ist und frei yon Kontaktgiften sein muB. -- Arbeitsvorschri/t. 100 ml Probe werden unter Sehiitteln mit Brom~ 15sung in Tetrachlorkohlenstoff versetzt, bis eine dunkelbraune Fgrbuug 2 min bestehen bleibt, lV[an lai~t weitere 5 min stehen, erhitzt auf dem Wasserbad bis zum Verschwinden der Braunfarbung und kocht ansohllel~end noch 5 min. )Iit 2mal je 10 ml 4 n Salzsaure wird dann die LSsung in einen Schfitteltrichter fiber- geffihrt und 10 mill geschfittelt. Die waBrige Phase wird abgetrennt und naeh Zusatz yon 0,5 ml konz. Salpeters~ure auf 1 ml eingedampft. ]~ine zweite ]~xtrak- tion wird ebenso behandelt, schliel]lich werden zu der vereinigten RestlSsung 0,5 ml