304 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Lebensmit te luntersuchungen ausführt , da es sowohl dem angehenden als auch dem erfahrenen Lebensmitte]chemiker ein wertvoller 1~atgeber sein wird. R. F r e s e n i u s .

Über das Unverseifbare in der Lebensmittelehemie berichtet eine Arbei t von J . G r o ß f e l d l ) . Der Verfasser schlägt ein neues Ver- fahren zur Bes t immung des Unverseffbaren einerseits und der darin en tha l tenen Kohlenwasserstoffgruppe anderseits vor. In einem Ver- such A werden zunächst 5,00 g Speisefett in einer 100 c c m - F l a s c h e

aus Jenaer Glas (s. Abb. 3 i ) mi t 2 0 c c m 95°/oigem Alkohol und 3 c c m

47°~oiger Kalilauge 5 Min. unter Rückfluß verseift. Die Seifenmischung löst m a n handwarm in 50 c c m reinem Benzin (Sicdep. 60--70°), ver- schließt mi t einem Bunastopfen und schwenkt einige )/[ale um. Man versetzt dann mit 20 c c m Wasser und schwenkt nach abermaligem Ver- schließen 30mal um. A m folgenden Tag en tn immt man mittels Druckpipet t ierung (s. Abb. 32) 25 c c m Fett lösung, verduns te t das Lösungsmittel uud bringt den Fe t t rück-

s tand nach dem Trocknen bei t050 (t Stde.) zur Wägung. Der erhaltene Wert , mi t 25 multipliziert, ergibt die F rak t ion p in Prozenten des Fet tes .

Abb. 31. Schüttel- flasche

zur Druck- pipettierung.

In einem Versuch B werden 2,50 g des gleichen Fet tes in einer 300 c c m - F l a s e h e

(Form wie oben) mi t 20 c c m 95°/oigem AI- kohol und i c c m 47°/oiger Kalilauge wie oben verseift. Zur handwarmen Seifenmischung gibt m a n jetzt 200 ccm Benzin, behandel t wie beiA, nur daß m an nicht 20, sondern 12,5 c c m

Wasser zufügt. A m folgenden Tag en tn immt man 150 c c m der Benzinlösung, schüt te l t diese in einem 200 c c m - K o l b e n obiger F o r m mit 20 c c m 0,01 n-Nat ronlauge durch und läßt klar

Abb. 32. Vorrichtung zur

Druck- pipetticrung.

absetzen. D a n n en tn immt m an mittels Druckpipet t ierung i00 ccm,

verd.ampft das Lösungsmittel , t rocknet den Rücks t and bei 105 ° i Stde. lang und wägt. Der Abdampfrücks tan4 , mi t 73,4 multipliziert, ergibt die F rak t ion q des Unverseifbaren in Prozenten des Fet tes . l~achstehend die Berechnungsformeln :

Allgemeine Formel Formel für Cõcosfett

Kohlenwasserstoffe (x) . x = 1,54 p - - 0,54 q x = 2,16 p - - t,46 c I Stearine (y) . . . . . . y = 2,08 ( q - - p) y = 2,63 ( q - - p) Unverseifbares (y -k y) • x -{- y = 1,54 q - - 0,54 p x q- y ~ 4,47 q - - 0,47 p

In einer weiteren Arbei t beschäftigt sich J . G r o ß f e l d 2) mit der B e s t i m m u n g v o n K o h l e n w a s s e r s t o f f e n im U n v e r s e i f b a r e n .

1) Chem. Ztg. 63, 749 (1939). - - 3) Ztschrft. f. Unters. d. Lebensm. 78, 273 (~939).

2. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege bezüg]iche. 305

Der Verfasser gibt zwei neue Kennzahlen an: Die Palmitat-Kohlen- wasserstoffzahl (P-KWZ) und die Oleat-Kohlenwasserstoffzahl (O-KWZ). Arbeitsvorschrif t . P a l m i t a t - K o h l e n w a s s e r s t o f f z a h l : ]:)as Unver- seifbare bringt man in abgewogener Menge in ein 100 c c m - K ö l b c h e n von hoher Form. Man gibt 5,00 ff Palmitins~urè, 20 ccm 96~/oigen Alkohol und 3 ccm Kalilauge (D01,5) sowie einige Bimssteinstüeke zu und kocht 5 Min. am Rückflußkühler. Man l~13t dann erkalten, setzt genau 50 ccm reines Benzin (Siedcp. 60--70 °) zu, verschließt mit Bunastopfen und schwenkt einige Male um. Ausscheidungen von Palmita t bringt man durch kurzes Erwärmen am Rückflußkühler in Lösung. Dann gibt man 20 ccm Wasser zu, verschließt und schüttelt um. Am folgenden Tag entnimmt man mittels Druckpipett ierung 2 5 c c m der Fettlösung, verdampft in einem gewogenen E r l e n m e y e r k o l b e n , trockner bei 105--1100 und bringt dann zur Wi~gung. Nebenher setzt man einen Blindversuch an. Man zieht die Wi~gung des Blindversuches von der ~es t tauptversuches ab und berechnet nach folgender Formel die Palmit~tkohlenwasserstoffzahl:

~ - K W Z = t 0 0 . . . . . 5 0 p = 2 0 0 ~ , 25 a a

in der p den W~gerückstand und a die Einwage an Unverseifbarem be- deuten. Die O l e a t - K o h l e n w a s s e r s t o f f z a h l wird in gleicher Weise be- s t immt, nur daß man an Stelle von Palmitins~ure Öls~ure verwendet; die Berechnungsformcl ist die gleiche:

O-KWZ = 2OO P l . a

/~achstehend einige Werte für P -KWZ und O-KWZ: Paraffin Stearin Cetylalkohol

P-KWZ = t09 26 39 O-KWZ ~ 107 27 43

R. S t r o h e c k e r . Uber den 5~aehweis von Niekel in Fetten und anderen Lebens-

mitteln berichtet Th. v. F e l l e n b e r g l ) . Der Verfasser schl~gt ein einfaches Verfahren vor, das noch den Nachweis von t ~ Nickel ge- s ta t te t : 10 g Fe t t werden danach mit 10 ccm Salzsi~ure (6 @4) in einem t 0 0 c c m - E r l e n m e y e r k o l b e n 30.Min. auf dem Wasserbad erhitzt, wobei öfters umgeschüttelt wird. Nach Abgießen der Hauptfe t tmenge filtriert man durch Watte . Einige Kubikzentimcter des gelben Fil trates kocht man bis auf wenige Tropfen in einem Reagensglas ein, macht ammo- niakalisch, koch t nochmals auf und filtriert durch einen kleinen Trichter mit eingelegtem kleinen Bausch aufgesehwemmten Filtrierpapieres; das klargelbe Fi l t ra t wird dann mit l Tropfen alkalischer, l~oiger Dimethyl- glyoximlösung versetzt. Man filtriert nach 2 Min. durch ein Filtrierpapier- bäuschchen von 3 m m Dicke und wäscht mi t Wasser aus. Eine mehr oder weniger starke Rotfi~rbung zeigt Nickel an. Noch 1 ~ ist nachweisbar. )/[an vergleicht die entstandene F~rbung mi t entsprechenden Standard- färbungen. Niekelkochgeschirr wird "von sauren Früchten besonders bei Luftzutr i t t angegr i f fen . R~ S t r o h e c k e r .

z) Mit~. Lebensmittelunters. u. ~yg. 81, 233 (1940). Z t s c h r f t . f. anal . Chem, 125, 7. u. 8. H e f t . 20