Rose: Ucber die quantitative Bcstimmuag der etc. 239

XXXI.

Ueber die quantitative Bestiuuuung der Molybdiinshre.

Von

H. Rose.

(Bcr. d. Berl. had.)

Da die Molybdhs5ure nicht ganz fcuerbest;indig ist und sich bei erhfihter Temperatur, besonders beim Zutritt der Lufi, in nicht ganz unbetrichtlicher Nenge vertliicbtigt, so ist ihre quantitative Bestimmung mit Schwierigkeiten verbunden. Man kann die Molybdlinslure zwar BUS den saucr gemnchten und ver- diinnten Aufl6sungen vermittelst Schwefelw~sserstoffgas als brau- nes Schwefelmolybdln fallen ; aber diese F;illung ist mit nicbt geringen Schwierigkeiten verkniiplt, da die Molybdlns8ure ausserst schwer ganz vollslndig in diese Schwefelverbindung umgewan- delt werden kann.

Der Verf. fand, dass die beste Metbode, urn die &folybd&- slure quantitativ zu bestimmen, die ,ist, dass nian sie in Molyb- dHnoxyd verwandelt. Diess gescbieht am beslen so, dass man sie in einer Atmosphiire von Wasserstolrias erhitzt. Erhitzt man fiber dsr Spirituslampe bei nicht zu starker Bitze, so kann man sicher sein, dass sicb nur Oxyd und nicbt zugleich kleine Men- gen von metallischem Molybdin bilden. Das Erhitzen kann in einem Platintiegel geschehen, durch dessen durchbohrten Deckel man das Wasserstoffgas in den Tiegel leitet. Man erhitzt SO lange, bis das Gewicht des Molybdanoxyds unverlndert bleibt.

1st in einer Fliissigkeit MolybdinsHure in Ammoniak aufge- li%,t, so wird sie vorsichtig zur Trockniss abgedampft und die trockne Masse auf dieselbe \veise wie reine Mc$bdensriure in einer Atmospbire von -Wasserstoffgas erhitzt, um sie in Oxyd zu’ verwandeln. Auch diese Operation kann in einem Platintie- gel geschehen.

Wenn die Molybdansiure in einer alkalischen FMssigkeit enthalten ist, so kann man sie durch eine Auf&sung von salpe- tersaurem Quecksilberoxydul vollstiindig fallen, nachdem die FIBS-

240 Rose: UeLcr die quantitative Bcstimmung der ptc.

sigkeit durch Salpetersriure neutral&t worden ist. War kohlen- saures Alkali vorhanden , sb I;isst man nach der Sittignng mit Salpetersgure das Ganze 12 bis 21 Stunden an einem msssig et-- wsrmten Orte stehen, damit die Kohlens&re vollstiudig entwei- then kann. Der Niederschlag des molybd5nsauren Quecksilber- oxyduls ist von gelber Farbe nnd sehr voluminds, sinkt aber nach mehrstiindigem Stehen sehr zusammen. Nach dem Filtriren auf einem ‘gewogenen Filter wgscht man ihn mit einer sehr ver- diinnten AnllUsu~g von salpetersaurem Quecksilberoxydul aus, da er in reiuem Wasser etwas aufl6slich ist. Nach dem vollsundi- gen Trocknen bei 100 O C. und nach genauem Wsgen nimmt man den Niederschlag van dem Filter und behandelt denselhen in einem Platiu- oder Porceliantiegel mit Wasserstoflgas auf die- selbe Weise wie Molybd2ns2ure oder molybdfinsaures Ammoniak. i\lan erhilt Molybdinoxyd. Das auf dem Filter HaRende wird mit demselbeu gewogen und die Mcnge, des Molybdinoxyds da- rin berechnet.

Man kann bei dieser Hetliode zugfeich 15i Sfenge des feuer- bestindigen Alkali’s genau bestimmen, pas mit der 3folybdinssure verbunden war. Man setzt zu der von molybdinsaurem Queck- silheroxydul abfiltrirten Fliissigkeit SchwefelsBure und concentrirt dieselbe durch Abdampfen. ES scheidet sich schweblsaures Quecksilberoxydul aus, das sich beim Eindampfen der FlLssigkeit iu gelbes basisches schwefelsaures Quecksilberoxyd verwandelt. Die trockne Masse wird mit heissem Wasser ausgezogen, der gelbe Reckstand abfiltrirt und die filtrirte Fhissigkeit zur Trock- niss verdampft. BUS der trocknen Masse kann man (lurch Be- handlung mit kohleusaurem Ammoniak auf die bekannte Weise neutrales schwefelsaures Alkali erhalten.

Die Verbindungen der Molybdiinsjure mit den feuerbestin- digen Alkaiien k&men such durch Chiorammonium zerlegt wer- dell. $lan mengt sis im trocknen Zustande mit einem Ueberschusse des ammoniakalischen Salzes und ghiht sie damit. Wenn die nIolybd&&iure als ,sawes Salz mit dem Alkali verbunden ist, so schmilat die Masse nicht; die SBure verwandelt sich aber in Molybdinoxyd. Man mengt mit neuen Quantititen von Chlor- ammonium und ghiht von Neuem SO lange, his nach dem Glti- hen keine Gewichtszunahme mehr stattfindet. Die geghihte Masse wird mit Wasser behandelt, wobei Molybdiin6ure ungel6st zu-

Wagner: Ei(nige Bemerkungen hber die h’atur etc. aI

fickbleibt, das auf einem gewogenen Filter tlltrirt und bei 1000 C. getrocknet werden muss. Die vom Molybd5noxyd ge- trennte Fhissigkeit enthHlt das Alkali als alkalisches Cblormetall.

Diese Methode giebt hinsichtlich der Bestimmung der Mo- lybd&s&tre nicht ein so genaues Resultat, wie die vermittelst salpetersauren Quecksilheroxyduls, da ein kleiner TheiI der S;iure durch Chlorammonium xu metallischem Molybd;in reducirt wird. Sie kann aber besonders hei molybdtisauren Verhindungen an- gewandt werden, die sehr schwer in Wasser Eslich sind.

XXXII.

Einige Bemerkungen iiber die Natur der Hefe.

Dr. Eudo8f Wagmen

Die Ansichten Qber die Natur der Hefe sind besonders in der neueren Zeit so widersprechend geworden, dass ich es wohl der Miibe werth hielt, einige der darauf hetiglichen Untersu- chungen xu wiederholen. Dass die Hefe, sowohl die Unterhefe aIs such die Oherhefe, eine Pflanxe auf der einfachsten Stufe der Organisation ist , geht aus den ubereinstimmenden chemischen und mikroskopischen Untersuchungen der Chemiker und nament- lich den von Cagniard de la Tour, Schwann, Quevenne, Kiitzing, MitscherIich nnd vorxiiglich von Schlossber- ger so deutlich hervor, dass hieridber such nicht der geringste Zweifel bleibt, Anders rerh3lt es sich mit der Hefe beziiglich der Fragen, ob Unter- und. Oherhefe wirklich rerschiedene‘P&m- zen sind, auf welche Weise sich die Hefe fortptlanzt, der Bestim- mung derselben .hei der Alkoholgahrung rind dem Verhalten ge- wisser Age&en gegen dieselbe.

Zu meinen Untersuchungen wendete ich stets frische Hefe an, die Oberhefe stammte ran Leipziger Rraunhier , die. Unter- hefe von Tauchaer Lagerbier; zu den mikroskopischea Reob- achtungen diente ein Mikroskop van S c h i e k.

Journ. 1. prakt. Chemio. XLV. 4. 16