1. Analyse yon Lebensmitteln 453

wendxmg, bei der mit Fehlingseher L6sung reduziert wird bei VelTcendung yon Methylenblau als Indicator. -- Die Bestimmung der Harns~iure erfoigt mit einem ehromatographischen Yerfahren. ttierzu werden stSrende neutrale Bestandteile des I-Ionigs dutch eine Amberlites~ule-IRA-400 (OH) entfernt mid die l=Iarnsgure mit verd. Salzsiiure und mit einer tVfischlmg n-Butanol-Essigs~ure-Wasser papierehro- matographisch aufgetrennt. Die Chromatogramme werden nach der Standard- methode nach dem aufsteigenden Verfahren hergestellt. Zum l~achweis der Flecke und zur Sichtbarmachnng dienen: 1. UV-Licht, 2. Silbernitrat-Bromphenolblau: Man taucht das Chrolnatogramm in das Reagens, h~ngt es 10 rain lang auf, wgscht aus und troeknet. 3. Folintest: Man bespriiht mit einer 12~ L6sung yon Natri- umcyanid lind dann mit l~olins Reagens. 4. Qnecksilberacetat-diphenylearbazolr Diese vier l~achweisreaktionen variieren stark mid besitzen daher keine grSBere Be- deutmig; bei negativem Ausfall der vier Teste ist a]lerdings der einwandfreie lqach- weis fiir Bliitenhonig gegeben. Die .Bestimmung des Hydroxymethyl]ur/urolgehaltes wird in einer 10%igen L6smig nach dem Verfahren yon O. WII~K~Vl~t vorgenommen. In einer ]angen Tabelle werden die :Ergebnisse yon 42 ~onigproben veransehaulieht. x Almlyst 89, 222--226 (1964). Dep. Chem. Teehnol., Royal College Sci. Teclmol., Glasgow (GroBbritannien). -- ~ IVII~C~LL, T. ft., E. M. DOI~ALD, andJ. R. M. KxLso: Analyst 79, 435 (1954). ~ a J. Soc. Chem. Ind. 42, 32 (1923); vgl. diese Z. 75, 307 (1928). -- a Z. Lebensmitt.-Unters. u. Forsch. 102, 161 (1955); vgl. diese Z. 150, 400 (1956). DORIS RITTWEG:Et~-I::~:EILIGlVIA1Wlq

Lipide aus Voliweizenmehl haben J. I:L NELSO~T, 1~. L. GnASS und W. F. G~DD}~s x mit wasserges~tt. Butanol extrahiert und an Kieselsgure-S~ulen getrennt. Zum Eluieren diente Petrol~ther (KP 60--70~ mit steigendem _~thergehalt (bis 70~ und schlleB1ich absol. Methanol. Es wurden 4 Fraktionen yon etwa 15 m] gesammelt. Fraktion I enthielt Xohlenwasserstoffe v_ud Sterylester, ~raktion I I Triglyceride (Reinheit 99%), Praktion I I I Mono- und Diglyceride, 1%tts~uren und Sterine, l~raktion IV Phosphollpide und Glykolipide. Die Prfiflmg auf Phosphor und Stick- stoff war in Praktion I und ILl negativ; Fraktion I I I enthielt Spuren; :Fraktion IV war positiv. Der Molisch-Test war in Fraktionen I, I I mid I I I negativ. I~ach ttydro- lyse des Materials mit 0,! n Salzsiiure wurden in l~raktion IV Galaktose und Glucose gefimden [Papierchromatographie absteigend auf Whatmanpapier l~r. 1 mit 1- Butanol-Pyridin-Wasser (6:4:3) als mobile Phase; Sprfihmittel ammoniakalische Sflbernitratl6sung]. Der Test naeh LI~B~I~MAX~-BlmC~I~D war in Fraktion I positiv, es wurde Sitosterinpalmitat gefunden; auch in Fraktion I l l war diese t~eaktion auf Sterine sehr stark positiv. Diese Fraktion enthielt auch die I-Iaup~- menge der Weizenpigmente. Wassergesiitt. Butanol entzieht dem Weizen fast nur polare Substanzen, ~ther dagegen iiberwiegend niehtpolare. Die Lipide der Kleie, des Keims und des Endosperms waren deutlich verschieden. i Cereal Chem. 40, 337~343 (1963). Dep. _4grie. Biochem. Univ. St. Paul, Minn. (USA). K. l ~ L ~ r I

Zueker in Obstpuddingpulver kann nach :M. G. Mv~ 1 reffaktometriseh bestimmt werden. Zur Analyse werden 25 g gut durchgemischter Obstpudding mit walmaem Wasser (30--35~ 10 rain unter 5fterem Durehsehfitteln behandelt, dann ffltriert und mit Wasser auf das Endvolumen yon 75 mi gebracht. Dann wird der Brechungs- index ermittelt. Der Zuckergehalt in Gramm (X) wird nach der Gleichung X ~--- (a--b) �9 10000 �9 0,058 �9 d- P/100 berechnet, wobei b der Brechungsindex yon dest. Wasser bei 20~ 10000 der Xoeffizient zur ~rberffihrung des Resultats in ganze ]~inheiten, 0,058 der empirische Xoeffizient zur ~berfiihrung auf Prozent-Gehalt, d Prozent der Verdiinnung, P/100 die Einwaage der Probe geteilt dureh 100 und

454 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden: 1. Analyse yon Lebensmitteln

a der Breehungsindex des Filtrats bei 20 ~ C ist. Die 1%esultate waren in gutem Ein- klang mit den 1%esultaten anderer 1Kethoden.

Gig. i Sanit. 80, Nr. 3, 66--68 (1965) [Russiseh]. Bezirksstation ffir Hygiene und Epidemiologie, Moskau (UdSSR). J. GxsP~I6

Die Bestimmung des fliichtigen und freien Carbonylgehaltes yon Fetten vor und nach Erhitzen auf 175 ~ C ffihren C.H. L~A und H .A .F . JAc~soz~ 1 mit bekarmten Methoden dutch. Sonnenblumen- und Lein6l befreit man zun~chst dureh Behandlung mit Kiese]sEure und dutch vine Wasserdampfdestfllation yon Oxy- dationsprodukten, oxydiert sie dann bei 37 ~ C zu Peroxidwerten yon 100 ~zl~ol/g und bestimmt den Gehalt an flfichtigen Carbonylen durch Vakuumdestillation 2 (1 Std bei 50~ Die freien Carbonyle bestimmt man chromatographiseh a, ir~dem man die benzolischv LSsung der Fette dutch vine S~ule yon Alumiuiumoxid und 40/0 Dinitro- pheny]hydrazin schickt und im alkaliseh gemachten Eluat die Extinktion bei 430, 460 und 480 nm miBt, wodureh man das Verh~ltnis yon Alkanalen zu Alk-2-enalen zu Alle-2,d.dienalen bestimmen kann. I)ieselbe Untersuehung ffihrt man durch, nach- dem man die Probe I Std im zugesehmohenen Glasrohr auf 175~ erwErmt hat. Der Gehalt an fliichtigen Carbonylen wurde hier zu 0,14--0,22 ~Mol/g (nicht erhitzte Proben) bzw. 15--22 ~N[ol/g (nach Erhitzen auf 175~ bestimmt. Die Werte ffir den Gehalt an freien Carbonylen waren nnr f'ur Proben mit niedrigem Peroxid- und hohem Carbonylgehalt befriedigend, bei Proben mit hohem Peroxidgehalt lagen sie viel zu hoeh. 1 Chem. Ind. (London) 1964, 1429--1430. Low Temp. Res. Station, Cambridge (England). -- ~ L~A, C. H., and P. A. T. SWO~ODA: J. SoL Food Agr. 18, 148 (1962). -- a K~T~, 1%. W., andE. A. DAY: J. Amer. Oil Chemists' Soc. 40, 121 (1963).

U~SULA B A ~

Zur Trennung yon Antioxydantien aus Fetten empfiehl~ J. W. CoPIus-P~.Eg~- Boo~ 1 die Anwendung der Di~nnschichtchromatographie an Polyamidschichten. Zur Herstellung dieser an StErke gebundenen Schichten (Machery and Nagel) mischt man 5 ml einer 10~ St~rkel6sung mi~ 4,5 g Polyamid in 45 ml vines L6sungs- mittelgemisehes yon Methanol und Chloroform (3:2). Als anderes geeigne~es Binde- mittel wird Polyvinylaeetat (Mowilith CT 5a, Hoechst) empfohlen. In diesem Fall mischt man 45 ml einer 10~ methanolisehen Mowilith-LSsung mit 7 g Poly- amidpulver. Bei der StErke-Polyamidsehicht dient als LSsaugsmittel ein Gemiseh yon Methanol-Aceton-Wasser (60:20:20). Als Reagens zur Sichtbarmaehung diente Eisen(III)-sulfat-Kaliumhexaeyanoferrat(III). Vergleichende Jnalysen wurden durchgef'dhrt mit einem L6sungsmittelgemiseh aus PetrolEther-Benzol- EssigsEure-Dimethyfformamid (10:10: 5: 0,25) und mit einer l~Jschung aus Petrol- ~ither-Benzol-Essigs~ure (10:10:5). AuBerdem wurde die stationiire Phase variiert, indem neben l~owilith gewOhuliche St~rke zur Anwendung kam sowie verschiedenes Polyamidmaterial (Ml~ und Woelm). Die bei diesen Untersuchungen erhaltenen 1%~- Werte werden zusammen mi~ den naeh dem papierehromatographischen Verfahren yon ]3. A. J. S~Dr.X6EK ~ erhaltenen 1%~-Werten f/Jr vine 1%eihe yon Antioxydantien in einer Tabelle aufgeffihrt und die Ergebnisse diskutiert. 1 Nature 204, 748--750 (1964). Governm. Dairy Star., Leiden (Niederlande). -- 2 l%tte, Seifen, Anstrichmittel 65, 915 (1963) ; vgl. diese Z. 210, 464 (1965).

D OI%IS I:~IT T VCE G E R - H EILI GIViiN lq

Zur Bestimmung yon ehlorhaltigen Inseetieiden in Fett und fetthaltigen Lebens- mitteln empfehlvn H. V. B~EWE~TO~ und H. J. W. ~GG~AT~ 1 ein gasehromat~- graphisches Verfahren, bei dem die Insecticide zun~chst extrahiert, dann fiber vine Silieagel-Ss isoliert und dann der Gaschromatographie unterworfen werden. Die