46 Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien

Zum ~Yachweis und zur Bestimmung katalytiseh wirkender Spurenelemente wenden J. BOG~.~R, O. JELLI~K und S. S~ROSI [1] Landolt-Reaktionen auf Chlor- grundlage an. Saure LSsungen, die Chlorat und Chlorid enthal~en, reagieren in Gegenwart eines Reduktionsmitte]s, besonders yon Ascorbins~ure, unter Bildung yon elementarem Chlor; a]s reaktionsbeschleunigend wirkt dabei ein Zusatz yon Vanadium(V), Eisen(III) oder Osmium(VIII) und des Arbeiten bei erhShter Temperatur. Aueh ldeinste Mengen ausgeschiedenen Chlors werden durch o-Tolidin siehtbar gemaeht. Anstelle des Zeichnens der Auswertungskurven bedienen sieh die Verff. mit Vorteil der SimLfltankomparationsmethode, und zwar werden Ans~tze, die 1 ml Chlorid-Aseorbins~ure (0,4403 g Aseorbins~ure + 6 g Kaliumchlorid gelSst in 100 ml Wasser) und 1 m] TolidinlSsung (0,01 g o-Tolidin in 100 ml 5 n Schwefel- s~ure) enthalten und auf 4 ml aufgeffillt worden sind, mit je 1 ml ges~Ltt. Kalium- chloratlSsung versetzt. Es kSnnen auf diese Weise 1--10 [zg Vanadium, Eisen oder Osmium in 5 ml L5sung bestimmt werden; durch Verringerung der S~ure- konzentration bzw. durch Erniedrigung der Temperatur l~Bt sieh der MeBbereich bis ~uf 100 ~zg/5 ml erweitern. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,1 ~g Vanadin, 0,3 ~zg Eisen und 0,1 ~zg Osmium, der relative Fehler der Simultankomparations- methode bei 2~ . Die Ionen Na+, K +, Mg 2+, Ca2+, Zn 2+, Cd2+, Mn2+, CRY+, Co2+, Ni2+, Wolfram(VI), Tellur(IV), Nitrat, Fluorid, Phosphat und ~DTA stSren den l~aeh- weis nicht. > 500 ~zg Uran(VI)/5 ml beschleunigen die Grundreaktion ebenso wie

100 ~zg Titan oder A1/5 ml. [1] Mikrochim. Aeta 1965, 708--716. Lehrkanzel anorgan, u. anal. Chem. Teehn. Univ. Schwerindustrie, Miskolc (Ungarn). L. JOHANNSEZr

Die Abtrennung und Anreieherung yon Mikromengen yon Metallen dutch 3Iit- fiillung mit Dithizon beschreibt Y. UJramA [1]. Es werden die Fs gungen yon Au, Ag, Hg, Pd, Cu, Co und Zn in Gegenwart yon 5 mg Dithizon unter- sueht, wobei mit einer einzigen Fs Au, Ag, Hg, Pd und Cu qnantigativ aus verd. Salpeter- oder SchwefelsSure isolier% werden kSnnen. Dagegen werden Co und Zn bei pH 8--9 nur fast quantitativ erfaft. Bei Anwesenheit yon komplexie- renden Agentien sinkt die Extraktionsausbeute stark ab. Die Ausbeugen als Funk- tion des pH-Werts sind prak~iseh gleich denen bei der LSsungsextraktion. Die NiedersehlSge yon Dithizon werden entweder verascht oder nab mit Salpeter- und Perehlors~ure aufgeschlossen. Die Ergebnisse der Untersuehung werden zur Ab- trennung yon Gold und ansehliegenden photometrisehen Bestimmung mit l~hod- amin ]3 in Gegenwart yon Cu, Fe, Pb, Mn, Ni und Zn herangezogen. [1] Japan Analyst 14, 399--403 (1965) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Dept. Ind. Chem., Fac. Engng., Univ. Tokyo, Bunkyo-ku, Tokyo (Japan).

Den Einflul} des pH-Wertes yon ~etallsalzli;sungen bei der Fiillungsehromato- graphie untersuehen H. VEx Ho~s% iK. F. ROGERS and H. T. Sr~G~ [1]. ObwoM die yon A. M. HTT•ATT• und J. B. S P ~ [2] eingefiihrte Methode der Fs ehromatographie relativ einfach ist, muB dem pH-Wert der LSsungen besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden, um zuverls Ergebnisse vom quantitativen Standpunkt aus zu erhalten. Voneinander abweiehende Beobachtungen in der Literatur sind wahrseheinlich der Vernaehls dieses Faktors zuzusehreiben. Die Verff. kommen anhand yon Versuchen mit FeIn- und CuII-LSsungen auf Whatman-PapierNr.4, des vorher mit Manganhexaeyanoferrat(II) impr~gniert worden war, zum Sehlul], dab der pH-Wert der MetallionenlSsungen folgende Faktoren erheblich beeinflul]t: Die Fl~ohe des gef/~llten Flecks s sieh um- gekehrt mit der Konzentration bei konstantem pH. Diese Beziehung kehrt sich