1961 2. Analyse yon Niaterialiend. Industrie, d. Handels u. d. Landwir~schaft 28I

Plutonium in Uran-Brennstoffliisungen kann durch Coulometrie mi t Po- tentialkontrolle naeh F . A . SCOTT und R. M. PEEKEM~ 1 bestimmt werden. Die Titrationen, die Plutonium in Konzentrationen yon 0,05--50 g/1 zu bestimmen gestatten, erfordern Spezialzellen zwecks Verhinderung der Verbreitung yon Radioaktivit~t. Des anderweitig 2 genau beschriebene Veffahren eignet sich aueh fiir Routineanalysen in Kontrollaboratorien. Da es nur wenige reversibel titrier- bare Ionen gibt, deren 5Iormalpotentiale in saurer LSsung in der N~he des ~olanal- potentials yon PO+/Pu 3+ liegen, ist die Methode weitgehend frei yon StSrungen. I s t jedoeh eine stSrende Ionenart vorhanden, so karm dutch Zusatz geeigneter Kom- plexbildner racist die StSrung beseitigt werden.

1 Talanta (London) 6, 196 (1960). General Electric Co., Richland, Washington (USA). - - ~ Document No. ]=[W-58491 U.S. Atomic Energy Commission.

t~. FR]~s]~uS

Zur Bestimmung des ~31Jodgehaltes yon Uran-Spaltprodukten t rennt ma~ nach einer neuen Methode yon W. J. MAECK nnd J . E. R E ~ 1 die kationisehen Spaltprodukte mit einem Ionenaustauscher ab und bringt des Jodid enthaltende Eluat mit frisehgef~lltem Silberjodid in Kontakt. Bei der heterogenen Austausch- reaktion wird allcs 1s1j- im Silberjodid gebunden. - - Aus/i~hrung. 1 ml der Probe- lSstmg wird mit einem Ubersehul~ 1 m SodalSsung alkalisch gemacht und mit 1 ml 53/0iger NatrinmhypoehloritlSsung 10 min lang unter einer Infrarotlampe (Oberfl~ehenverdampfer) erhitzt. Man s~uert mit einigen Tropfen konz. Salzs~ure an, setzt 2 ml 1 m ~qatriumhydrogensulfitlSsung zu, erhitzt weiter bis zur Aus- treibung des elementaren Chlors und l~13t abkiihlen. Inzwischen wird eine 5--6 ml Dowex 50-x8 (100--200 mesh) enthaltende S~u]e mit 20 ml 10 n Sa]zsi~ure, mi t Wasser und schliel31ich mit 25 ml einer 0,t n salzsauren 0,01 m Natrinmhydrogen- su]fitlSsung behandelt, und die S~ule oben mit 1 ml Silieagel geffillt. Aul~erdem f~llt man in einem 100 ml-Becherg]as durch Zusatz yon 3 ml 0,1 n Silbernitrat- 15sung zu 2 ml 0,05 m KaliumjodidlSsung und 15 ml 1 n Salpeterss Silberjodid aus, dekantiert, wi~seht 2 ml mit je 10 ml 1 n Salpeterss dekantiert, setzt 10 ml 0,5 m NatriumfluoridlSsung zu und stellt das Beeherglas unter den Ausflul~ der S/~ule. Je tz t bringt man die abgekiihlte ProbelSsung auf die Si~ule, eluiert mi t 10--15 ml und 0,1 n salzsaurer 0,01 m NatriumhydrogensulfitlSsung (1 ml/min), ~ n g t des Eluat im Beeherglas auf, in dem die Silberjodid-Suspension magnetiseh geriihrt wird, filtriert 15 rain nach dem Ende der Eluierung das Si]berjodid ab mid bestimmt nach Wasehen mit 0,t n Sa]peters/~ure und Troeknen im Vakuum die ~31Jod-Aktivit~t.

~Analyt. Chemistry 82, 1079--1080 (1960). Atomic Energy Div. Phillips Petroleum Co., Idaho Ealls, Idaho (USA). ]s B~O~)E~SEN

Zur Bestimmung yon Molybd~nspuren in Uran und Uranoxid 15sen T. Y o s ~ - ~ o ~ und T. TXKEUOaX~ die Probe in Salzs~ure und Wasserstoffperoxid, extrahieren Molybd~n mit Butylacetat, waschen mit re td . Salzs~ure und schiitteln die orga- nische Phase mi t verd. Sa]zs~ure, die mit I~I-I~CNS, SnC12 und Perchlorss versetzt ist. Die Messung erfolgt bei 460 nm; 0--20 ppm Mo k5nnen erfal]t werden.

Jap. Analyst 9, 689--692 (1960) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Fac. Engng., Gifu Univ. und Inst. Techn. Anal. Chem., Fee. Engng., Nagoya Univ. (Japan). L . J . OTTEI~DORFE~

Die photometrische Analyse yon Legierungsbestandteilen und Spaltproduktea in nichtbestrahlten Plutoninmlegierungen beschreiben G. 1~. WATERBURY und C. F.M:ETZ 1. I)as Ausgangsprodukt der Plutoniumlegierung fiir die Brenn- kammem enthalt neben 920/0 Plutonium Eisen oder Kobalt ( ~ 2,8~ Cer (0,7~