582 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, analytische

Einige Laboratoriumseinriehtungen, speciell zur Ausführung agri- culturchemischer Analysen haben E. B. V o o r h ees und L. A. V o o r h e e s 1) beschrieben. Die Apparate, ein Wassertrockenschrank mit Vorrichtung um im Wasserstoffstrom zu trocknen, eine Extractionsvorrichtung um eine grössere Anzahl Fettbestimmungen gleichzeitig ausführen zu können, ein Digestionsapparat zur Behandlung von Phosphaten mit einer Lösung von citronensaurem Ammon und eine Vorrichtung um Waschflüssigkeiten durch den Druck der in einem Windkessel durch einströmendes Wasser comprimirten Luft auf die Niederschläge zu befördern, können wir hier nur unter Hinweis auf das Original erwähnen, da sie auf allgemein

bekannten Principien beruhen. Die Verfasser empfehlen ferner für häufig wiederkehrende Analysen

die Anwendung von Pipetten, welche die Ahmessung solcher Flüssig- keitsmengen gestatten, dass sich aus dem Wägungsresultat der Procent- gehalt des gesuchten Bestandtheils entweder ganz ohne Rechnung oder durch Multiplication mit einem sehr einfachen Faetor ergibt. 2)

Zur Verhütung des ,Zerspringens der Eiuschmelzröhren bringt man nach C. U l l m a n n 3 ) in eine M a n n e s m a n n ' s c h e Röhre eine bestimmte Menge Aether, Benzin oder eine andere geeignete Flüssigkeit und schiebt nun das gefüllte, zugeschmolzene Rohr in das Stahlrohr, verschraubt dieses am Schraubstock mittelst Schraubenschlüssel und er- hitzt wie gewöhnlich. Glasröhren mit dünner Wand und von geringer Güte konnten so, ohne dass Zerspringen eintrat, erhitzt werden. Wasser kanu, da es Glas bei hoher Temperatur stark angreift, nicht verwendet

werden. P. J a n n a s c h 4) hat iu einer vorläufigen Mittheilnng über das

A u f s c h l i e s s e n von S i l i c a t e n d u r c h c o n c e n t r i r t e Sa lz - s ä u r e u n t e r D r u c k durchaus günstige Erfahrungen über diese Methode

veröffentlicht.

Zur Darstellung von im Laborator ium zur Verwendung kom- menden.Gasen, insbesondere zur Erzeugung von Schwefelwasserstoff, hat L. L. de K o n i n c k 5) einen Apparat beschrieben, welcher allen

1) Journal of analytical and applied chemistry 7, 121. 2) Vergl. E. A. Uehl ing. diese Zeitschrift 27, 481. 3) D R.-P. No. 65536; durch Zeitschrift für angewandte Chemie 1893~

S. 274. 4) Zeitschrift für aaorganische Chemie 6, 72. 5) Chemiker-Zeitung 17, 1099.

Operationen, Apparate und Reagentien. 583

an denselben zu stellenden Anforderungen entsprechen soll. Auf dem unteren Theile eines Holzgestelles ist eine möglichst niedrige aber ge-

räumige dreihalsige W o u l f e ' s c h e Flasche B montirt. Auf dem oberen Theil des Gestells stehen eine Druckflasche C, eine Flasche zur Aufnahme des Schwefeleisens (respeetive des sonstigen festen Körpers) A und mit dieser verbunden eine kleine Gaswasehflasche D.

Die das Schwefeleisen etc. enthaltende Flasche ist in ihrem unteren Theil mit Glasstücken gefüllt und an zwei entgegengesetzten Stellen

mit Tubulaturen versehen. Fig..99. Von einer derselben führt ein Rohr n in den einen Tubus

der W o u l f e ' s e h e n Flasche bis fast auf den Boden, von der anderen führt gleichfalls ein Rohr m - - das ein Ansatz- rohr besitzt und mit diesem durch einen Schlauch p mit der Druckflasehe C verbunden i s t - nach einem zweiten Hals der Woulfe 'sehen Flasche. Dieses Rohr ist jedoch unter dem Gummistopfen abgeschnitten. Oeffnet man den zwischen Wasehflasehe nnd der das

Schwefeleisen enthaltenden Flasche angebrachten Hahn, so fliesst die Säure aus der Druekflasehe in die dreihal- sige Flasche und steigt durch

die kurze Röhre nach dem Schwefeleisen, während in dem Maasse, als sich Eisenchlorürlösung bildet, dieses nach unten abfliesst und neue Säure eintritt, wodt*rch eine möglichst vo]lkommene Ausnutzung von Säure und Sulfid erzielt wird.

Eine Abänderung des vorstehend besprochenen Apparates gibt F r a n z M a y e r 1) an.

Der Verfasser hat die doppelt tubulirte Flasche des dB K o n i n c k ' - schen Apparates durch den unteren Theil des Kipp'schen Apparates er-

2) Chemiker-Zeitung 17, 1242.

584 Bericht: Allgemeine analytische }[ethoden, analytische

setzt. Die obere Kugel dieses Theiles ist zu s/3 mit Sehwefeleisen gefüllt.

Ihr oberer Tubus trägt ein mit einem T-Stück verbundenes Glasrohr, das

bis fast auf den Boden reicht. An dem -Y-Stück ist seitlich ein Schlauch

angebracht, der mit einer Kipp ' schen Kugel, die die Säure auflfimmt~

verbunden ist. Die senkrecht vom "[--Stück abgehende Röhre mündet

kurz unter den in den einen Hals einer W o u l f e ' s c h e n Flasche ein-

gesetzten Stopfen. In den anderen Tubus dieser zweihalsigen Flasche

führt bis auf den Boden ein Glasrohr von dem unteren Tabus der untereu

Kipp 'schen Kugel, um das Eisensulfat aus dem Entwiclder zu eatfernen.

E i n e n n e u e n A p p a r a t z u r E n t w i c k l u n g von S c h w e f e l -

w a s s e r s t o f f g a s, der auch gleichzeitig Schwefelwasserstoffwasser liefert,

Fig. 30.

i~o C

empfiehlt F. W. K ü s t e r l ) . Die Vorrichtung, die während eines Se- mesters nur einmal mit Schwefe[eisen gefüllt zu werden braucht, zeichnet

sich vor dem Kipp ' sehen Apparat durch die vollständige Ausnutzung

von S~ure und Sulfid, sowie auch durch einfache Bedienung und grosse

Leistungsfähigkeit aus. Der in Fig. 30 dargestellte Apparat ist aus mehreren Flaschen

zusammengesetzt, von denen die grösste C mindestens 10 1 Inhalt hat. Sie ist mit einem Ablaufstutzen und drei oberen Tuben versehen und

1) Journ. f. prakt. Chemie IN. F.] 48, 595.

Operationen, Apparate und Reagentien. 58õ

dient zur Aufnahme des Sehwefeleisens. Sie steht niedriger als die

übrigen Gefässe und ist nach der einen Sei te hin durch ein an beiden

Enden ziemlich fein ausgezogenes Nförmiges Rohr mit zwei Säure-

gefässen A und B verbunden. Nach der anderen Seite hin steht sie

mit zwei mehrfc«h tubulirten Flaschen D und E in Verbindung, von

welchen die grössere (E) einen Ablaufstutzen besitzt, um jederzeit Schwefel-

wasserstoffwasser aus derselben entnehmen zu können. Jede dieser beiden

letzten Flaschen hat ausserdem noch eine offene in das in der Flasche

befindliche Wasser eintauchende Röhre, um eventuelle Druekschwankungen

auszugleichen.

In der Nebenfigur ist das zum Einleiten des Gases dienende Ver-

thei tungsrohr F mit einem zur Beurtheilung des Druckes dienenden aus

der Figur ohne weiteres verständlichen Ansatzrohre Gabgeb i lde t .

:Ein Vacuumtroekenappar~ t , den L. S t o r c h ~) beschreibt , ist in

Fig. 31.

7 ~ Fig. 31 abgebildet.

Az

Das etwa 50 c c fassende Kölbehen C, das am besten aus Kupfer

gearbeitet ist, steht durch ein Ansatzrohr mit dem 5 c m weiten Heiz-

rohr B in Verbindung. Der zweite Stutzen des letzteren trägt den

Kühler D. Das Rohr A hat eine Weite von 2 c m und ist mit 2 Stopfen

in B eingesetzt. In ihm werden die Proben in kleinen Schiffchen er-

hitzt und bei A 1 eingesetzt, während man die Oeffnung A 2 mit einem Stopfen versehliesst oder mit einem Nanometer verbindet. Das andere

Ende des inneren Rohres wird mit der Luftpumpe verbunden. Als Heiz-

flüssigkeiten benutzt man Aceton, Nethylalkohol, Benzol, Toluol, Amyl-

1) Ber. d. österr. O. 1893, S. 13; durch Zeitschr. f. angew. Chemie 1893, S. 337.