284 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Metalloxyde erreieht ist. Die Versuehe best/~tigen also die ausgezeiehneten ther- misehen Eigensehaften der Chelate.

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 15, 638--640 (1958). Teehnol. College, Lubbock, Texas (USA). -- ~ WE~DL~DT, W. W.: Analy~. Chemistry 80, 56 (1958); vgl. diese Z. 165, 133 (1959). -- ~ W~_~T]~R, J. L., n. It. F~EIsw~: Analyt. Chemistry 24, 984 (1952); FR~IS~R, H.: Analyst 77, 830 (1952); 1%. G. C ~ r , Es, u. H. tVR~IS~R: Anal. china. Acta 11, 1 (1954); BYRd, E. E., u. J. If. 1%OB~RTSO~: Analy~. Chemistry 26, 1605 (1954); vgl. diese Z. 138, 438 (1953); 143, 363 (1954); 145, 290 (1955).

A. KUI~TElqACKEI~

Zur Trennung des Quecksilbers yon anderen Metallen benutzen I. UB~LD~NI and S. C~SSAT~_ 1 dessen Eigensehaft, in salzsaurer LSsung Chlorokomplexe zu bilden, die yon einem Kationenaustauscher nieht gebunden werden, w/~hrend die Kationen anderer Metalle, wie z. B. yon Eisen, Titan, Kupfer, Zink, Cadmium, Nickel und Kobalt, auch Aluminium, Zinn, Calcium, Barium, Magnesium und Alkalimetalle festgehalten werden. Es empfiehlt sieh die Anwendung einer ehlorid- haltigen LSsung, die 0,1 n an S~ure ist. Es kOm~te aueh ein Anionenaustauscher benutzt werden, bei dem sich die Erscheinungen umkehren. Wegen der leichteren Regenerierung eines Kationenaustauschers bevorzugen die Verff. jedoch diesen. - - Analyse yon Queelcsilber-kobaltcarbonyl. Die Schliffkappe eines 500 ml-Kolbens ist mit einem Tropftrichter nnd einem Anschlu8 zu einer Wasserstr~hlpumpe ver- sehen. In diesen Kolben werden 500 mg Substanz gebracht. Nach teilweisem Evakuieren ]/~l]t man 10 ml Salpetersaure (1 : 1) in Anteilen und nuch der Zer- stSrung der Verbindung 70--80 ml Wasser einfiiel~en. Die entwickelten Stickoxyde werden abgepumpt. Nach dem Zusatz fiberschiissiger 5~ Kaliumpermanganat- 15sung und tIerstellung gewShnliehen Druckes erhitzt man zum Sieden und ffigt nStigenfalls noch Perm~nganat hinzu, dessen UberschuB man dureh Wasserstoff- peroxyd entfernt. Nach dem Verdfinnen auf 500 mlund Zusatz yon 2--3 ml konz. Salzs~ure gibt man die LSsung auf den Austauscher (Ambcrlite 11% 120). Im Durch- lauf und im Waschwasser (150 ml) wird das Quecksilber als Sulfid bestimmt. Kobalt und das entstandene Mangan(II) werden veto Austauscher dutch 2 n Salz- s~ure abgelSst. Nach dem Abrauchen der salzs~uren LSsung mit Schwefels~ure wird das Mangan durch Ammoniumpersulfat als Mangan(IV)-oxydhydrat gef~illt and dieses abfiltriert. Aus dem Filtrat wird das Kobalt elektrolytisch aus ammonia- kaHscher LSsung abgeschiedcn. Die erhaltenen Werte stimmen einigerma~en mit den geforderten iiberein. Aus gemischten reinen LSsnngen yon Salzen der beiden Metalle werden aber ausgezeichnete Werte erhalten. - - Andere Trennungen, namlich des Queclcsilbers yon Eiseu, Kup/er, Zinlc, Cadmium, ~iclcel und Titan verlaufen ebenfalls mit sehr gutem Erfolg. - - Die Trennung des Queclcsilbers yon Zinn(IV), Aluminium, Mangan, Calcium, Barium, Magnesium, Natrium, Kalium und Am- monium ist qualitativ erfolgreich erprobt worden. - - Das Verfahren kann sehr gu~ zum I~achweis and zur Bestimmung yon Verunreinigungen des metallischen Quecksilbers und seiner Verbindungen benutzt werden.

1 Ann. Chimica 48, 205--208 (1958). Politecmico Mailand (Italien). 1%, KLE~ENT

Zur flammenphotometrischen iluminiumbestimmung nutzt J. CE~C~LJ 1 die Verringerung der Calciumintensitiit bei 624 m# in Gegenwart yon Aluminium aus. Bei einer LSsung yon 400 nag Ca/1 ist die Abnahme der Calcinmintensitiit in einer Aeetylen-Luftflamme ffir den Konzentrationsbereich yon 0--200 mg A1/1 proportional der Aluminiumkonzentration. Der Gradient der Intensit~tsabnahme ist bei salpetersaurer LSsung grSl~er als bei salzsaurer. Aui~erdem wachs$ der Gradient mit kleiner werdenden Calciumkonzentrationen, wobei allerdings der