220 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Gegeniiber der 3. franzSsischen Auflage sind an einigen Stellen kleine Ergi~nzungen angebraeht, aul~erdem enthalt die ~bersetzung ein ausffihrliehes Sachverzeichnis.

A. I~URTENACKER.

Eine ~bersieht fiber die Methoden ~fir den lgaehweis und die Bestimmung des Wasserstoffperoxyds gibt C. DWAL 1 an Hand yon 95 Literaturzitaten. Fiir die qualitative Analyse werden Tiipfel- und Mikrokristallreaktionen sowie Infrarot- und Ultraviolettabsorptionspektroskopie und die Priifung der Ramanspektren empfoh]en; besonders geeignet ist die Fluorescenzanalyse mit Hiffe yon Luminol. Bei der quanti- tativen Bestimmung sind die Titration mit Permanganat, die jodometrische und cerimetrische Titration beschrieben, daneben werden auch einige andere Methoden beriicksiehtigt; aul~erdem wird fiber colorimetrische, polarographische, gasometrische, potentiometrische Bestimmungsmethoden berichtet. BARBARA GRUTT~ER.

Die direkte Bestimmung der Deuteriumoxydkonzentration in Wasser- proben mit dem Massenspektrometer wird yon H. W. W_~S~BCn~, C. E. BERRY und L. G. H.~LL 2 empfohlen. Die Sehwierigkeiten liegen in dem ,,Geds effekt" des Massenspektrometers und in der untersehiedliehen und wechselnden Intensit~t des Peaks m/e ~ 19, die in der I-Iauptsaehe auf die Bildung des HaO-Ions zurtiekgefiihrt wird, aber infolge des komplexen Wasserspektrums (11 Peaks!) zur Messung herangezogen werden mull Die Bildung der ttaO-Ionen wird durch eine his auf 27 eV erhShte Ziehspannung, ein starkes Magnetfeld an der Ionenquelle und erniedrigten Probendampfdruek hintangehalten, so dal] dutch diesen Effekt nur ein Fehler yon 0,0005 Atom% D/(H + D) bewirkt werden kann. Ffir genaue Messungen mul~ eine Stand~rdprobe zum Vergleich herangezogen werden. Die Deuterium- konzentration in der unbekannten Probe berechnet sieh dann nach dem Ausdruck:

D D 19 19

wobei die Konstante C die Steigung der Kurve der Funktion D/(H -~ D) gegen das Verh/~ltnis der Massen 19/18 ist und in diesem Falle bei geringen Konzentrationen den Wert 0,5 hat. Der ,,Gedi~ehtniseffekt ~ wird dureh Verlegung der I)rosselstelle des Gaseinlasses dieht an die Ionenquelle, starkes Abpumpen zwisehen Spektro- meter und Ionenquelle mit zus~tzliehen Pumpen nnd mehrmaliges Spiilen mit der neuen Substanz vor jeder Analyse bek/~mpft.

Die 60 ~ Spektrometer sind fiir diese Art Analysen weniger geeignet. Die Verfasser empfehlen ein kleines 158~ mit Permanentmagnet (Gewicht des Magneten etwa 30 kg, Luftspalt 15,7 ram, Ablenkradius 62,5 mm). Der Luftspalt erweitert sich an Ionenquellen- und Auff~ngerteil. Ionenquelle und Anff~nger sind in diesen Erweiterungen montiert. Die Feldstiirke betr~gt an diesen Stellen noch 1/a des Wertes, der im engen Teil des LuftspMtes vorhanden ist.

Die durchschnittliche Genauigkeit, die mit diesem Ger~t erzielbar ist, betrggt :c 0,002 Atom% bei fast reinen Deuteriumoxydproben nnd ~ 0,0006 Atom% bei Gehalten yon 0,015 Atom%. J. RASCH.

Die Trennung und den Naehweis der Alkalimetalle au~ dem Papierehromato- gramm bewerkstelligt A. E. STEEL 3 mit Hflfe des gelben Niederschlages, den ihre L6sungen mit Natriumhexanitrocobaltat ergeben. ])as in iiblicher Weise ber- gestellt e und getrocknete Chromatogramm wird mit einer frisch bereiteten I0% igen

1 Chim. analytique 35, 265--273 (1953). ]~cole Nationale Sup6rieure de Chimie de Paris II.

Analyt. Chemistry 25, 130--134 (1953). Consolid. Engeneering Corp., Pasadena, Calif. (USA).

a Nature (London) 178, 315--316 (1954). t~oyal Bath Hospital, I-Iarrogate, Yorks. (England).