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Page 1: Flammenphotometrie

1962 Berieht: Allgemeine analytisehe lVfethoden, Apparate u. Reagentien 115

Probleme der LSsliohkeit, Fallung und Reinigung yon Niederschl~gen sowie der Ver- drEngungstitration eingehend besproehen. Der ausgezeichnete Teilband des obigen Werkes ist dem Studierenden der Chemie aufs w~rmste zu empfehlen. O. FvcHs

it. F~o~]~ERz: Physikallsch-chemisches .Rechnen in Wissenscha/t und Technilc. 2. Aufl3 XV, 338 Selden mit 43 Abb. Verlag Chemie, Weinhelm (Bergs~r.) 1960. Preis Ganzleinen DM 32,50.

])as vorzfiglich ausges~attete ]3ueh des Verf. behandelt 210 Aufgaben aus den Gebieten der Physik und physikalischen Chemie einschlieBlieh Atomphysik. ttierbei wird jede Aufgabe naeh ihrem Ansatz durehgereehnet, wobei der Verf. die physikalischen Dimensionen und die MaBe der Reehengr5Ben bewuBt hervorheb~. Auf diese Weise werden dem Leser die Zusammenh~nge zwischen diesen verst~nd- lioh, indem auoh notwendige ]3eziehungen aus der hSheren lV[athem~tik erSrtert werden. Im Anh~ng des Buehes befinden sieh auBer einer neuen Anordnung des Periodensystems eine Energieumreehnungstabelle sowie ein S~ehverzeiehnis.

1 Besprechung der 1. Aufl. vgl. diese Z. 157, 201 (1957). O. F~c~s

In einem Bericht tiber die spektrographisehe Analyse radioaktiver L6sungeu sehildern J. FIA~xows]~I und R. PL~J~WSK~ 1 die Apparatur, in der Spuren- verunreinigungen yon LSsungen der fl- und y-emittierenden Isotope l~,j, 32p und ~5S bei spezifischen AktivitEten der untersuehten Proben yon 1--20 lnC/1 quan- ti~ativ mit Molybdan ~ls Bezugselement bestimmt werden. Im einzelnen handelt es sieh um AI, As, ]3, Be, Ca, Cd, Ce, Cr, Fe, La, ~n , Mg, Ni, P, Pb, Si, Sn und Te, die in Mengen yon 0,1 �9 �9 �9 10#g/ml vorkommen. Zur Analyse werden 0,1 ml der zu untersuchenden Substanz in l~ Salzs~urelSsung in einer mit geeigneten Ein- riehtungen versehenen tIandschuhbox auf flachgedrehten Kupfere]ektroden ein- gedampft und danaeh in besonderen Quarzgef~i]en im unges~euerten kondensierten Funken mit 0,01/~F, 0,01 mtt (Ladespannung nieht angegeben), ,,Betriebsstrom 2 ,5 . . . 2 ,8Amp." vet einem mittleren Quarzspektrographen verdampft und angeregt. Das die Elektroden umgebende Quarzgefal] ist zusammen mit den Elektrodenhaltern in einer Plexiglaskammer mit Quarzfenstern untergebracht. Die Justierung der Elektroden in der optisehen Aehse erfolgt durch Schatten- projektion. Auch ~-strahlende oder stark toxisehe Stoffe lassen sioh in der Apparatur analysieren. Untersuchungsergebnisse werden nieht mitgeteilt.

1 Kernenergie 4, 391--394 (1961). Inst. f. Kernforseh., Poln. Akad. Wiss., War- sehau (Polen). J. VA~ CALK~

Flammenphotometrie. Uber die ErhShung der Em~o[indlichkeit der ~estim- mung der Elemente in der ~lamme beriehten V. I. LEB:EDEV und E. JE. VAJN~TEJN ~. Zu diesem Zweeke werden kombinierte Erregungsguellen beniitzt, n~mlich Gas- ]lammen mit quer durch die Flamrne durchgehenden Wechselstrombogen- oder .Funlcen- strecken, welehe in der IqEhe der Brennermiindung angesetzt sind. Die Verff. haben folgende Empfindlichkeiten erreicht:

Linie Empfind- Linie Empfind- Element oder :Bande lichkeit :Eleraent oder Bande lichkeit

nm pg/ml nm /~g/ml

Li Na K Rb Cs ~g

670,8 589,6 769,9 794,8 852,9 383

0,0005 O,O00l 0,001 0,002 0,003 0,i

C a

Sr Ba Ga In T1

422,7 460,7 553,5 417,2 451,1 535,0

0,005 0,005 0,08 0,05 0,05 0,05

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116 Bericht: Allgemeine analytische Nethoden, Apparate u. Reagentien Bd. 187

Die Nesstmgen wurden hauptsgchlich mit einem registrierenden Flammenspektro- photometer ausgefiihrt, welches aus handelsfiblichen Einzelteilen (Spektrograph ISP-51, automatischer Schreiber FEP-1 und anderen mehr) zusammengestellt war.

1 ~. anal. Chim. 16, 124--128 (1961) [gussisch]. (Nit engl. Zus.fass.) Vernadskij Inst. Geoohem. und Analyt. Chem., Noskau (UdSSR). J. N~LI~OWS~I

Ein Projektionsmikrophotometer mit einer Kathodenstrahlriihre besehreiben T. N~_~JIMA und H. KAWAGVCmL Die Konstruktion ergibt ein stationgres Bild yon den Intensitgts~nderungen der Schwgrzungen yon Spektrogrammen auf der Kathodenstrahlr6hre, wobei die photographische Platte mit einer konstanten Frequenz durehlaufen wird. I)iese Anordnung bewghrt sich bei der genauen Mes- sung der Intensit~ten schwacher Linien auf einem Untergrund oder bei der Analyse sehr komplexer Spektren. Es werden zwei Anordnungen fiir die seitliche Ablenkung des Kathodeustr~kIs angegeben und kritiseh besproehen. Geeignete 1V[aBnahmen zur Beseitigung yon St0rungen, die dutch die Zeitkonstante des elektrisehen Kreises nnd dutch induziertes l~ausehen der Netzgergte bedingt sind, werden ausffihrlieh behandelt. Allerdings ist die maximale Empfindlichkeit beider Anordnmngen dutch das innere Rauschen der Photomultiplier bestimmt.

1 Jap. Analyst 9, 1011--1015 (1960) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Japan Atomic Energy Res. Inst. (Japan). I-I. SPECKER

Uber eine Mikrotechnik zur Messung der IR-Spektren yon Festkiirpel~n be- richten E. R. LrernqcoT% F.E. Wl~ns~ und C. E. WEra 1. Als Fenster dienen I)iamanten oder Saphire. Die Probe wird zwischen diesen Fenstern bis zu einem durchsichtigen Film geprei~t und dann in den Strahlengang gebracht (Abbfldung der Anordnung im Original). Die Probenmenge betr~gt weniger als 0,5 rag; in den meisten E~llen konnten noch yon #g-Mengen gute Spektren erhalten werden. I)as Eenstermaterial erlaubt die Messung sehr aggressiver Substanzen. Die Arbeit enth~lt die Spektren von Diamant und Saphir und die Spektren yon Bors~ure und 9 or- ganischen festen Verbindungen yon 2--16 # (Probenmengen 4--88/~g). Zur n~heren Unterrichtung sei, da die Arbeit sich ausschlieBlich mit der apparativen Nethode befal3t, wegen der vielen Einzelheiten auf das Original verwiesen.

i Analyt. Chemistry 83, 137--143 (1961). Dept. Chem., Univ. lVfaryland, College Park, Nd. (USA). H. SeEC~E~

~ber eine sys/ematisehe Untersuehung des ,,Alninco-Bowman"-Fluorescenz- spektralphotometers berichten lI. B~AV~SBE~G und V. H. T. J ~ s L Der Ein- fluB des verwendeten Spaltsystems (Breite des primgren und sekundgren Spaltes) auf das Aufl6sungsverm6gen und die Empfmdlichkeit des Gergtes bei den Wellen- liingen 313 nm, 365 nm und 577 nm werden eingehend untersucht. Die Vergnderung der Intensitgt des prim~ren und sekundgren Lichtes in Abhgngigkeit yon der Wellenl~nge wird angegeben. Eiir 20 Nessungen an StandardlSsungen yon Corti- costeron in Schwefels~ure erhalten die Verff. fiir die drei empfindlichsten l~ieB- bereiche des Ger~tes eine Standardabweiehung yon 20/0 . Weiterhin sind in einer fibersiehtliehen Darstelhng die Itersteller handelsiiblieher SpektrMfluorimeter und tier Bezug yon Filtelm aller Art angegeben,

1 Analy~. Biochemistry (N.Y.) 1, 443--451 (1960). Dept. Chem. Pathol., iSt. Nary's Ilosp. Med. School, London (England). H. SP~cK~

1Uber die Verwendung yon Chlor bei Trennungen mit Kationenaustausehem beriehten W. J. BLAEDEL und E. D. OLSE~L Bei Behandlung der Ionenaustauseher ])owex 50 und Do, vex 50 WX8 mit Chlorwasser werden etwa 15~ der stark s~nren


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