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1. Jenaer Workshop Spektralsensorik20. September 2007, Jena
Kay DornbuschArbeitsgruppe Instrumentelle Analytik
Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
Konzepte und Anwendungen von Konzepte und Anwendungen von
Farbsensoren fFarbsensoren füür die r die
SpektralsensorikSpektralsensorik
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
GliederungGliederung
1. Einf1. Einfüührung in die Farbmessunghrung in die Farbmessung
2. Konzept und Entwicklung eines 2. Konzept und Entwicklung eines
mikrofluidischen Sensorsystemsmikrofluidischen Sensorsystems
3. Messaufbau und Software 3. Messaufbau und Software
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
GliederungGliederung
1. 1. EinfEinfüührung in die Farbmessunghrung in die Farbmessung
2. Konzept und Entwicklung eines 2. Konzept und Entwicklung eines
mikrofluidischen Sensorsystemsmikrofluidischen Sensorsystems
3. Messaufbau und Software 3. Messaufbau und Software
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FarbmetrikFarbmetrik
Messwerte
X Y Z Werte
CIELab
Farbabstand ∆E
MessgerMessgeräät misst das t misst das
von der Probe von der Probe
remittierte Licht. remittierte Licht.
Ausgabe der Ausgabe der
Farbinformation als Farbinformation als
YXZYXZ--Werte.Werte.
Berechnung der L*, a* Berechnung der L*, a*
und b* Werte durch und b* Werte durch
entsprechende entsprechende
Software.Software.
Berechnung von Berechnung von ∆∆E E
nach der nach der
Farbabstandsformel.Farbabstandsformel.
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FarbrFarbrääumeumeCIECIE--System (X, Y, Z)System (X, Y, Z) CIELAB (L*, a*, b*)CIELAB (L*, a*, b*)
Transformierbar
-- X, Y, Z unabhX, Y, Z unabhäängige Primngige Primäärvalenzenrvalenzen
-- Y entspricht der HelligkeitY entspricht der Helligkeit
-- X+Y+Z = 1X+Y+Z = 1
-- Normfarbwertanteile x, y, z machenNormfarbwertanteile x, y, z machen
Messungen vergleichbarMessungen vergleichbar
-- standardisiert, nahezu gleichabststandardisiert, nahezu gleichabstäändigndig
-- L* = Helligkeit, a* = GrL* = Helligkeit, a* = Grüünn--Rot, Rot,
-- b* =b* = BlauBlau--GelbGelb
-- FarbdifferenzFarbdifferenz--Bestimmung (Bestimmung (∆∆EE) )
mmööglich glich
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KolorimeterKolorimeter
Einfaches FarbmessgerEinfaches Farbmessgeräät:t:
-- drei oder mehr separate Farbfilter entsprechend der drei oder mehr separate Farbfilter entsprechend der NormspektralwertfktNormspektralwertfkt..
-- breitbandige Fotodioden zur Transformation des Lichts in einen gbreitbandige Fotodioden zur Transformation des Lichts in einen gleichwertigen leichwertigen
StromStrom
-- Digitalisierung und Verrechnung durch MikroprozessorDigitalisierung und Verrechnung durch Mikroprozessor
-- einfache wirtschaftliche Leinfache wirtschaftliche Löösung zur Prozesskontrollesung zur Prozesskontrolle
-- keine keine metamerenmetameren Farben unterscheidbar Farben unterscheidbar
-- geringere Genauigkeit als Spektralfotometergeringere Genauigkeit als Spektralfotometer
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
GliederungGliederung
1. Einf1. Einfüührung in die Farbmessunghrung in die Farbmessung
2. 2. Konzept und Entwicklung eines Konzept und Entwicklung eines
mikrofluidischen Sensorsystemsmikrofluidischen Sensorsystems
3. Messaufbau und Software 3. Messaufbau und Software
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GesamtaufbauGesamtaufbau
Probengefäß 3
Pumpe 1
Pumpe 3
Mikromischer
Abfall
Diodenarray
Sensorarray
Messzelle
Probengefäß 1
Probengefäß 2
Pumpe 2
Probengefäß 3
Pumpe 1
Pumpe 3
Mikromischer
Abfall
Diodenarray
Sensorarray
Messzelle
Probengefäß 1
Probengefäß 2
Pumpe 2
DurchflussküvetteDer geplante Messplatz und seine Bestandteile:Der geplante Messplatz und seine Bestandteile:
-- transportabler PCtransportabler PC--gesteuerter Demonstrationsaufbau gesteuerter Demonstrationsaufbau
-- Stromversorgung Stromversorgung üüber USBber USB
-- zeigt Leistung und Einsatzmzeigt Leistung und Einsatzmööglichkeiten von Farbsensorenglichkeiten von Farbsensoren
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
AuflichtAuflicht
Aufbau zur Auflichtmessung:Aufbau zur Auflichtmessung:
-- Anregung mit breitbandigen LichtquellenAnregung mit breitbandigen Lichtquellen
-- Farbmessung der Substanz selbst oderFarbmessung der Substanz selbst oder
eines Indikators (Farbwechsel)eines Indikators (Farbwechsel)
-- Detektion mittels RGBDetektion mittels RGB--SensorenSensoren
Anwendungen:Anwendungen:
-- ProzesskontrolleProzesskontrolle
-- UmweltanalytikUmweltanalytik
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AbsorptionAbsorption
Direkte Absorptionsmessung:Direkte Absorptionsmessung:
-- jedes Feld einzeln ansteuerbarjedes Feld einzeln ansteuerbar
-- jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet
-- breitbandige Anregungslichtquellenbreitbandige Anregungslichtquellen
-- 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern �� 2x9 verschiedene Filterspektren2x9 verschiedene Filterspektren
-- WellenlWellenläängen sind an den Prozess angepasstngen sind an den Prozess angepasst
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
AbsorptionAbsorption
Auswertung:Auswertung:
-- 2x9 St2x9 Stüützstellen (Fehlerminimierung) ftzstellen (Fehlerminimierung) füür komplexe Analytgemischer komplexe Analytgemische
Anwendungen:Anwendungen:
-- Verfolgung von dynamischen Verfolgung von dynamischen
Stoffumwandlungsprozessen mStoffumwandlungsprozessen mööglichglich
-- MischMisch-- und Herstellungsprozesse und Herstellungsprozesse
kköönnen verfolgt werdennnen verfolgt werden
-- gezielte Schadstoffeliminierunggezielte Schadstoffeliminierung Sensorarray mit 18 FilternSensorarray mit 18 Filtern
mmööglichglich
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
FluoreszenzFluoreszenz
Direkte Fluoreszenzmessung:Direkte Fluoreszenzmessung:
-- jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet jeder Farbsensor nur einem Spot zugeordnet
-- schmalbandige kurzwellige Anregungslichtquellenschmalbandige kurzwellige Anregungslichtquellen
-- 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern 6 Farbsensoren mit je 3 Feldern �� 2x9 verschiedene Filterspektren2x9 verschiedene Filterspektren
-- WellenlWellenläängen sind an den Prozess angepasstngen sind an den Prozess angepasst
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Forschungsbereich Mikrofluidik & Mikrosensorik
FluoreszenzFluoreszenz
Auswertung:Auswertung:
-- 2x9 St2x9 Stüützstellen ftzstellen füür komplexe Analytgemischer komplexe Analytgemische
Anwendungen:Anwendungen:
-- SpurenanalyseSpurenanalyse
-- ProzesskontrolleProzesskontrolle
-- UmweltanalytikUmweltanalytik Sensorarray mit 18 FilternSensorarray mit 18 Filtern
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Absorption + FluoreszenzAbsorption + Fluoreszenz
Kombinierter Aufbau:Kombinierter Aufbau:
-- wahlweise Untersuchung mittels Absorption und Fluoreszenzwahlweise Untersuchung mittels Absorption und Fluoreszenz
-- keine Auflichtmessungkeine Auflichtmessung
-- jeder Farbsensor nur einem jeder Farbsensor nur einem
Spot zugeordnetSpot zugeordnet
-- breites Anwendungsfeldbreites Anwendungsfeld
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„„3 in 13 in 1““
Kombinierte AuflichtKombinierte Auflicht--, Absorptions, Absorptions--, und Fluoreszenzmessung, und Fluoreszenzmessung
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Praktische RealisierungPraktische Realisierung
Folgende Komponenten werden verwendet:Folgende Komponenten werden verwendet:
DurchflusskDurchflussküüvettevette
MesszelleMesszelle
MikromischerMikromischer
Mikropumpen Mikropumpen
DiodenarrayDiodenarray
SensorarraySensorarray
Probengefäß 3
Pumpe 1
Pumpe 3
Mikromischer
Abfall
Diodenarray
Sensorarray
Messzelle
Probengefäß 1
Probengefäß 2
Pumpe 2
Probengefäß 3
Pumpe 1
Pumpe 3
Mikromischer
Abfall
Diodenarray
Sensorarray
Messzelle
Probengefäß 1
Probengefäß 2
Pumpe 2
Durchfluss-
küvette
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DurchflusskDurchflussküüvettenvetten
Verschiedene KVerschiedene Küüvetten sind geplant:vetten sind geplant:
1.1. KKüüvette mit funktionalisierter Oberflvette mit funktionalisierter Oberflääche fche füür die r die
FluoreszenzmessungFluoreszenzmessung
(z.B. Wirt(z.B. Wirt--GastGast--Wechselwirkung,Wechselwirkung,
molecularmolecular imprintedimprinted polymerspolymers))
2.2. KKüüvette zum Einlegen vonvette zum Einlegen von
TeststTeststääbchen oder Testpapierbchen oder Testpapier
zur Transmissionszur Transmissions-- und Auflichtmessungund Auflichtmessung
3. 3. Reine Farbmessung im DurchflussReine Farbmessung im Durchfluss
(Spektrometerbetrieb)(Spektrometerbetrieb)
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WirtWirt--GastGast--MolekMoleküülwechselwirkungenlwechselwirkungen
ffüür Fluoreszenzmessungenr Fluoreszenzmessungen
-- mikrostrukturiertermikrostrukturierter FluidmFluidmääanderander (1)(1)
mit 4 Bahnen und 90 mmmit 4 Bahnen und 90 mm²² NutzflNutzfläächeche
-- SpotSpot--Array (2) aus verschiedenen Array (2) aus verschiedenen
SondenmolekSondenmoleküülen: Kronenether, len: Kronenether, CalixarenCalixaren ……
Beispiel: Anregung 350 nmBeispiel: Anregung 350 nm
-- hypsochromehypsochrome/bathochrome Verschiebung (50 nm)/bathochrome Verschiebung (50 nm)
-- IntensitIntensitäätserhtserhööhung hung �� 1010--fach (bei fach (bei λλ = 450 nm)= 450 nm)
(1)
(2)
Calix[6]aren mit Dansyleinheit:
Atropin
Dansyl
Linker
Kelchstruktur
0
100
200
300
400
500
600
700
800
370 420 470 520 570 620
Wellenlänge, nm
rela
tive F
luo
reszen
zin
ten
sit
ät,
a.u
. Atropin
Halogenid-Ion
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Testpapiere und TeststTestpapiere und Teststääbchenbchen
Es gibt eine breite Auswahl an kommerziell Es gibt eine breite Auswahl an kommerziell
erherhäältlichen Teststltlichen Teststääbchen und Testpapieren. bchen und Testpapieren.
Diese werden in die DurchflusskDiese werden in die Durchflussküüvette eingelegt undvette eingelegt und
im Auflichtim Auflicht-- oder Transmissionsverfahren vermessen.oder Transmissionsverfahren vermessen.
AnwendungsbeispieleAnwendungsbeispiele (Umweltanalytik):(Umweltanalytik):
-- pHpH--WertWert
-- CyanidCyanid
-- FormaldehydFormaldehyd
-- ArsenArsen
-- AscorbinsAscorbinsääureure
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MesszelleMesszelle
Messzelle zur Aufnahme der DurchflusskMesszelle zur Aufnahme der Durchflussküüvette :vette :
-- zwei Halbschalen mit magnetischer Kopplungzwei Halbschalen mit magnetischer Kopplung
-- arretierte Stellung offen / geschlossen arretierte Stellung offen / geschlossen
-- Transmission / Fluoreszenz Transmission / Fluoreszenz
-- standardisierte Fluidverbinder standardisierte Fluidverbinder
-- schnelles Wechseln derschnelles Wechseln der
KKüüvette mvette mööglichglich
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MikromischerMikromischer
Mikromischung:Mikromischung:
-- Entwurf (CAD)Entwurf (CAD)
-- Simulation (CFD) Simulation (CFD) -- ANSYSANSYS
-- Optimierung Optimierung
-- Experiment (Vergleich)Experiment (Vergleich)
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MikropumpenMikropumpen
Mikropumpen:Mikropumpen:
-- kompakte Bauform kompakte Bauform
-- starke Pulsation starke Pulsation
Piezomembranpumpe: Piezomembranpumpe: ThinXXSThinXXS
-- µµl/min l/min -- 7 ml/min7 ml/min
-- max. Gegendruck: 0,5 barmax. Gegendruck: 0,5 bar
-- Partikeltoleranz: 10 Partikeltoleranz: 10 µµmm
Piezomembranpumpe: BartelsPiezomembranpumpe: Bartels
-- µµl/min l/min -- 5 ml/min5 ml/min
-- max. Gegendruck: 0,25 bar max. Gegendruck: 0,25 bar
-- Partikeltoleranz: 50 Partikeltoleranz: 50 µµmm
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Steuerung der Steuerung der MikropumpenMikropumpen
LabVIEWLabVIEW-- Software zur Ansteuerung der Pumpen:Software zur Ansteuerung der Pumpen:
Eigenschaften:Eigenschaften:
-- Kalibrierung der FlussrateKalibrierung der Flussrate
-- manuelle Steuerungmanuelle Steuerung
-- automatisiertes Volumenstromautomatisiertes Volumenstrom--ZeitZeit--ProfilProfil
-- verschiedene Dosierverschiedene Dosier--Modi (zeitgesteuert)Modi (zeitgesteuert)
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Dioden und Dioden und SensorenSensoren
Als Lichtquellen werden Als Lichtquellen werden dimmbaredimmbare Diodenarrays mit Diodenarrays mit
verschiedenen Wellenlverschiedenen Wellenläängen eingesetzt:ngen eingesetzt:
1. Array mit Wei1. Array mit Weißßlichtlicht-- und UVund UV--Dioden zur Dioden zur
FluoreszenzFluoreszenz-- und Auflichtmessungund Auflichtmessung
2. Array mit Wei2. Array mit Weißßlichtdioden zur Transmissionsmessunglichtdioden zur Transmissionsmessung
Als Sensoreinheit soll ein Array vonAls Sensoreinheit soll ein Array von
Farbsensoren der MAZeT dienen.Farbsensoren der MAZeT dienen.
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GliederungGliederung
1. Einf1. Einfüührung in die Farbmessunghrung in die Farbmessung
2. Konzept und Entwicklung eines 2. Konzept und Entwicklung eines
mikrofluidischen Sensorsystemsmikrofluidischen Sensorsystems
3. 3. Messaufbau und SoftwareMessaufbau und Software
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TestaufbauTestaufbau
Farbsensor
Diodenarray
Farbstreifen
-- Beleuchtung der Beleuchtung der
MessflMessflääche mit che mit
dimmbaremdimmbarem
WeiWeißßlichtlicht--LEDLED--ArrayArray
-- 45/045/0--MessgeometrieMessgeometrie
-- Sensor im digitalenSensor im digitalen
IntegrationsmodusIntegrationsmodus
-- Messzeit 0,5 sMesszeit 0,5 s
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SoftwareSoftware
-- Programmiersprache: LabVIEW 8.2Programmiersprache: LabVIEW 8.2
-- drei verschiedene Programmteile:drei verschiedene Programmteile:
Diodensteuerung, TeachDiodensteuerung, Teach--InIn--Modul und AuswerteeinheitModul und Auswerteeinheit
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VorlVorlääufige Ergebnisseufige Ergebnisse
-- Warmlaufzeit des Systems von 10 min,Warmlaufzeit des Systems von 10 min,
bedingt durch Erwbedingt durch Erwäärmung der Diodenrmung der Dioden
-- SignalSignal--RauschRausch--VerhVerhäältnis von 120 dBltnis von 120 dB
-- erste Messungen mit halbquantitativenerste Messungen mit halbquantitativen
TeststTeststääbchen fbchen füür Ascorbinsr Ascorbinsääure undure und
KupferKupfer
-- es wurden Aufles wurden Auflöösungen von sungen von ±± 20 mg/l20 mg/l
erreicht, damit ist es merreicht, damit ist es mööglich glich
Konzentrationsabstufungen von 50 mg/lKonzentrationsabstufungen von 50 mg/l
zu unterscheidenzu unterscheidenkeine Ascorbinskeine Ascorbinsääureure
300 mg/l Ascorbins300 mg/l Ascorbinsääureure
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Vielen DankVielen Dank
ffüür Ihr Interesse!r Ihr Interesse!
Kay DornbuschKay Dornbusch
Fachhochschule JenaFachhochschule Jena
Fachbereich Medizintechnik & BiotechnologieFachbereich Medizintechnik & Biotechnologie
[email protected]@fh--jena.dejena.de