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11Institut für Chemische Technologien und Analytik
LU Chemische Technologie Anorganischer Stoffe
Diffusionskontrollierte Oberflächenmodifikationuntersucht mittels Röntgendiffraktion
„Diffusion und Röntgendiffraktion“
LU CTA
Ao.Univ.Prof.Dr. Walter Lengauer walter.lengauer@tuwien.ac.at
www.metallkunde.at58801 16127
0664 100 90 19
Folien bitte nur für Zwecke der Lehrveranstaltung benützen, nicht an Dritte weitergeben
22Institut für Chemische Technologien und Analytik
Zeitplan
Praktikum Diffusion und Röntgendiffraktometrie und
1. Tag (Vormittag)09.00 Inhalt der Übungen, Schema MF-Ofen09.30 Experiment: Glühen eines Hartmetalls
in reaktiver Atmosphäre, Funktionsweise,..10.30 Phänomen „Diffusion“12.30 experimentelle Justierung am Ofen
2.Tag (Nachmittag)13.00 Grundlagen der XRD 14.00 Anfertigung einer Aufnahme am Diffraktometer
(Arbeitsbereich Strukturchemie)Einsatzgebiete der XRD
15.00 Auswertung des Diffraktogramms,16.00 Ende
33Institut für Chemische Technologien und Analytik
MF-Ofen
Laborofen
induktive Erwärmung(Wirbelstrom)
C- oder Mo-Suzeptor
10-6 – 1000mbar
T bis …2000°C
QMS 1-200 amu
mass flow controller(Gase, Ar, CO N2,…)
44Institut für Chemische Technologien und Analytik
100 200 300 400 500 600
400
600
800
1000
1200
1400
1600T
empe
ratu
r [°
C]
Zeit [min]
Sinterprofil
MF-Ofen
N2
55Institut für Chemische Technologien und Analytik
Anfertigen eines Berichts
klare Gliederung: 1 Ziel der Übung2 Experimentelles
2.1 Geräteaufbau2.1.1......
2.2 Durchführung2.3 ......
3 Ergebnisse und Diskussion
• Abb. in den Text, darauf Bezug nehmen, beschriftet („...in Abb.1 sieht man...“)
• Tabellen: wie Abbildungen einbinden, bezugnehmen• ganze Sätze, Exp.: was wurde gemacht• Deckseite, Name, Mat Nr, Name der Übung• Protokollabgabe mit Besprechung, kein Redigieren• Besprechung in Gruppen (3-4), Terminvereinbarung
66Institut für Chemische Technologien und Analytik
Herstellung eines FGHMs
N2
N2 N2
N2
N2
Ti
Ti TiTi
Ti
Ti
Ti Ti
N2
Ti
TiN2 N2
N2
N2
TiN TiN
HM-Substrat HM-Substrat
beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall
77Institut für Chemische Technologien und Analytik
beschichtetes Hartmetall Funktionsgradienten-Hartmetall
hart hart
zäh zäh
Interface kein Interface
Funktionsgradienten-Hartmetalle
88Institut für Chemische Technologien und Analytik
Funktionsgradienten-Hartmetalle
Gefüge, Sorten: zwei Drehsorten, eine Frässorte
SNMT 1205AZR-31
CNMG 120408-49
XPNT 160412-49
99Institut für Chemische Technologien und Analytik
Industrielle Herstellung
1010Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Diffusion
Röntgendiffraktion XRD
Methode zum/zur:
• Phasenidentifizierung
• Strukturaufklärung kristalliner Substanzen
• Messung von Mengenanteilen von Phasen
• Messung von Spannungen, Korngrößen, Versetzungen, Gitteraufbau
Methode zur Charakterisierung von MaterialienMaterialforschung: metallischeWerkstoffe, Halbleiter, Schichten, Keramik,...
Diffusion
• universelles Phänomen des Stofftransports
• stark temperaturabhängig D=D0exp(-Q/kBT)
• läuft bei Herstellung und Einsatz aller Materialien ab
• wird als Prozess eingesetzt
• hier: chemische Mehrphasendiffusion
1111Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
C
Zahnrad
1212Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
allgemein:• universelles Phänomen des Stofftransports• Stoffaustausch bei jeglicher Art von Wärmebehandlung• Reaktions-Diffusion: Reaktionen an Grenz- und
Oberflächen mit Stofftransport
spezielle Beispiele:• Verschleißschutz, harte Schichten, Einsatzhärtung• Korrosionsschutz• Elektronik: Interfaces Metall/Halbleiter; Dotierung: p-, n-
Typ, Oxidation: SiO2
• optische Veredelung, Farbe• supraleitende Kabel• Glastechnologie, optische Parameter • Gradientenwerkstoffe
1313Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Interdiffusion: Ni-Cu – keine Mischungslücke
atomistisch
phänomenologisch
1414Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
atomistisch
1515Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
phänomenologisch:Diffusion durch Platte, steady-state diffusion
1.Fick`sches Gesetz
J = -D dc/dx
1616Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Eindiffusion, non steady-state diffusion
2. Fick`sches Gesetz
c/t = (D c/x)x
1717Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Diffusionskoeffizienten
Beispiele:
1818Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Konzentrationsverlauf in Diffusionspaaren in unterschiedlichen binären Systemen
1919Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Zusammenhang: Phasendiagramm - Diffusionspaar
N
b(N
)
Nb
2N N
b4N
3 N
bN
N2
2020Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Stickstoff diffundiert in Titan ein: Ausbildung von Phasen, Interfaces repräsentieren Mischungslücken (Zweiphasenbereiche)
2121Institut für Chemische Technologien und Analytik
Diffusion
Schichten wachsen parabolisch, Tammann‘sches Zundergesetz:
x2 = d * t , x: Schichtdicke, d: Konstante, t: Reaktionszeit
2222Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Physikalische Grundlagen
Röntgenstrahlung für Diffraktometrie:
ca. 1 A = 10-10m = 0.1 nm = 100 pm1885 von W.C: Röntgen entdeckt, „X Strahlen“, X rays, XRD
2323Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Wechselwirkungen von Röntgenstrahlung mit Materie
2424Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Erzeugung von Röntgenstrahlung, Schema einer Röntgenröhre
weitere Methoden: Drehanodenröhre, Synchrotron
2525Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Standard XRD-Röhren
2626Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
charakteristisches Röntgenspektrum Filterungvon Mo:
2727Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Detektierung von Röntgenstrahlung:
Schema von Geiger-Müller-Zählrohr
2828Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Diffraktionsprozess:
Bragg`sche Gleichung: = 2d sin
= 2d sin
2929Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Apparatives:
Bragg-Brentano-
Diffraktometer
3030Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Strahlengang im Diffraktometer
3131Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Film: Debye-Scherrer-Kamera
Strahlungskegel
A. symmetrischeB: asymmetrischeForm
3232Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Verwandte Methode: Röntgenfluoreszenzanalyse
3333Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion
Verwandte Methode:
Elektronenstrahlmikroanalyse
3434Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Diffraktogramm
3535Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Qualitative Phasenanalyse, Hanawalt-Index
3636Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
JCPDS-“Karte“ (ASTM), Datenbank
3737Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Phasenumwandlungen f(T)
3838Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Wärmedehnung
3939Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
Phasendiagramme:
4040Institut für Chemische Technologien und Analytik
Röntgendiffraktion - Einsatzgebiete
röntgenographische Untersuchung der Diffusionsproben
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