2. Aualyse yon Materialieu der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 389 Da die Dissoziationskonstanten yon Schwefels~ure und Maleins~ure in H20 fast gleieh, in organisehen Solventien starker untersehiediich sind, wird eine Athanol/ Benzol-L5sung (1:1) verwendet. Die Titrationskurven yon Maleinsi~ure besitzen ,,N"-Form, das Gemiseh mit Sehwefels~ure hat 3 Knieke: 1. Schwefelsi~ure, 2. erste Carboxylgruppe, 3. zweite Carboxylgruppe der Maleins~ure. -- Arbeitsvorsehri/t. 10 gDibutylmaleinat werden in eine thermostatisierte 50 ml-Zelle gebracht und 40 ml neutralisiertes Alkohol/Benzol-Gemisch (1 : 1) zugesetzt. Die Leitfahigkeit wird nach Zugabe yon je 0,05 ml 0,1 1~ alkoholischer KOH-LSsung gemessen. Zur graphisehen Auswertung wird der Verbrauch an KOH gegen den Widerstand aufgetragen. Der 1. Kniekpunkt der Kurve entspricht der Konzentration an Sehwefelsaure, der 3. der Maleinsaure unter Abzug des Verbrauehs zur Neutralisation der Schwefels~ure. 1. Zavodsk. Lab. 88, 293--294 (1967)[l~ussisch]. Produk~ionsverein. ,,Lackfarben", Leningrad (UdSSR). H. BERGE Bestimmung freier Fettsiiuren in ungebleichtem Papier dutch Gas-Chromato- graphie. S. OK~MOTO, C. MATSU~OTOund K. I~KAsm:~A [1]. Die freien Fetts~uren werdeu mit Trichlor~thylen extrahiert und mit Methanol-Bortrifluorid verestert. Sch]ieBlich werden die Ester gas-chromatographisch bestimmt (Get,t: Shimazu GC- IB mit Flammenionisationsdetektor; Trenns~ule 1 : L~nge 3 m, Durchmesser 4 ram, station~tre Phase 5 ~ Di~thyleuglykol-succinat auf Chromosorb W [60--80 mesh] bei 200~ Trenns~ule 2: L~nge 3 m, Durchmesser 4 mm; station~re Phase 5 ~ Silicon DC 550 auf Chromosorb W [60--80 mesh] bei 230 ~C). Auf diesem Wege wurden die Fetts~uren yon Cs--Cpo erfa~t. 1. Japan Analyst 15, 1133--1135 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) IndustriM Res. Inst. Osaka Prefecture, Nishi-ku, Osaka (Japan). H. ROnVEDEn Die spektrographische Bestimmung yon Mikrobeimengungen Kobalt in Kau- tschuk beschreiben E. A. KBISENKO und P. E. M~KOV [1]. Verff. verwendeten fiir die Emissionsspektralanalyse einen Spektrographen yore Typ ISP-28 mit Bor-freien Kohleelektroden (Elektrodenabstand 2 ram). Die zu untersuehende Kautschuk- probe wird in fester Form ( ~ 1-- 1,5 ram) in eine an der Elektrodenspitze angebrachte H5hlung (Tiefe 6 mm, ~ 3,5 ram) gelegt. Ms innerer Standard dient Ni (0,01~ Zur Herstellung der Eichproben 15sten Verff. Co-freien Kautsehuk in Toluol, sowie 0,01~ Ni d- 1.10 -3 bis 1.10 -5 Gew.-~ Co in Alkohol, stellten durch Vermischen entspreehende Mengenverh~ltnisse her und trockneten ansehlieBend auf Glas- platten. Linien: Co ~ 2521,4 A; bli = 2545,9A. Die Co-Linien 3453,5 und 3405,1 A kSnnen nieht herangezogen werden, da sie yore CN-Spektrum iiberdeckt werden. 1. Zavodsk. Lab. 83, 175 (1967) [Russisch]. Mende]eev-Inst. f. Chem.-Technolog., Moskau (UdSSR). H. BIELING Gas-ehromatographische AnMyse der Produkte der Fabrikation yon Polyform- aldehyd. D. 1~. So~:oLov uud R. T. GOLOVATENKO [1]. Analyse yon wgflriffer azeo- tropiseher TrioxanlSsung. Die 2 m lunge Kolonne ( ;~ 6 ram) wird mit einem Gemisch yon 20 Teilen Polyi~thylenglykoladipat und I Teil Phosphors~Lure an 100 Teilen Celit 545 gefiillt, Detektor ist ein W~rmeleitfi~higkeitsger~t und als Tr~gergas wird Helium mit 50 ml/min verwendet. Gut voneinander abgetrennte Peaks erscheineu in der Reihenfolge: Methylal, Methanol, n-Propanol (dieser wird als Standard zu- gegeben), Formaldehyd und Trioxan. Eine Analyse dauert 30 mill, die Empfindlieh- keit betr~gt 0,1 ~ ffir Trioxan und Formaldehyd und 0,03 ~ fiir Methanol und Methy- lal. Proben mit 0,7--13~ dieser Komponenteu warden analysiert, die relativen Fehler waren 2,6--8,0~ . -- Analyse yon krlstallinem Trioxan. Es wird dieselbe

Bestimmung freier Fettsäuren in ungebleichtem Papier durch Gas-Chromatographie

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2. Aualyse yon Materialieu der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 389

Da die Dissoziationskonstanten yon Schwefels~ure und Maleins~ure in H20 fast gleieh, in organisehen Solventien starker untersehiediich sind, wird eine Athanol/ Benzol-L5sung (1:1) verwendet. Die Titrationskurven yon Maleinsi~ure besitzen ,,N"-Form, das Gemiseh mit Sehwefels~ure hat 3 Knieke: 1. Schwefelsi~ure, 2. erste Carboxylgruppe, 3. zweite Carboxylgruppe der Maleins~ure. - - Arbeitsvorsehri/t. 10 gDibutylmaleinat werden in eine thermostatisierte 50 ml-Zelle gebracht und 40 ml neutralisiertes Alkohol/Benzol-Gemisch (1 : 1) zugesetzt. Die Leitfahigkeit wird nach Zugabe yon je 0,05 ml 0,1 1~ alkoholischer KOH-LSsung gemessen. Zur graphisehen Auswertung wird der Verbrauch an KOH gegen den Widerstand aufgetragen. Der 1. Kniekpunkt der Kurve entspricht der Konzentration an Sehwefelsaure, der 3. der Maleinsaure unter Abzug des Verbrauehs zur Neutralisation der Schwefels~ure.

1. Zavodsk. Lab. 88, 293--294 (1967)[l~ussisch]. Produk~ionsverein. ,,Lackfarben", Leningrad (UdSSR). H. BERGE

Bestimmung freier Fettsiiuren in ungebleichtem Papier dutch Gas-Chromato- graphie. S. OK~MOTO, C. MATSU~OTO und K. I~KAsm:~A [1]. Die freien Fetts~uren werdeu mit Trichlor~thylen extrahiert und mit Methanol-Bortrifluorid verestert. Sch]ieBlich werden die Ester gas-chromatographisch bestimmt (Get , t : Shimazu GC- IB mit Flammenionisationsdetektor; Trenns~ule 1 : L~nge 3 m, Durchmesser 4 ram, station~tre Phase 5 ~ Di~thyleuglykol-succinat auf Chromosorb W [60--80 mesh] bei 200~ Trenns~ule 2: L~nge 3 m, Durchmesser 4 mm; station~re Phase 5 ~ Silicon DC 550 auf Chromosorb W [60--80 mesh] bei 230 ~ C). Auf diesem Wege wurden die Fetts~uren yon Cs--Cpo erfa~t. 1. Japan Analyst 15, 1133--1135 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)

IndustriM Res. Inst. Osaka Prefecture, Nishi-ku, Osaka (Japan). H. ROnVEDEn

Die spektrographische Bestimmung yon Mikrobeimengungen Kobalt in Kau- tschuk beschreiben E. A. KBISENKO und P. E. M~KOV [1]. Verff. verwendeten fiir die Emissionsspektralanalyse einen Spektrographen yore Typ ISP-28 mit Bor-freien Kohleelektroden (Elektrodenabstand 2 ram). Die zu untersuehende Kautschuk- probe wird in fester Form ( ~ 1-- 1,5 ram) in eine an der Elektrodenspitze angebrachte H5hlung (Tiefe 6 mm, ~ 3,5 ram) gelegt. Ms innerer Standard dient Ni (0,01~ Zur Herstellung der Eichproben 15sten Verff. Co-freien Kautsehuk in Toluol, sowie 0,01~ Ni d- 1.10 -3 bis 1.10 -5 Gew.-~ Co in Alkohol, stellten durch Vermischen entspreehende Mengenverh~ltnisse her und trockneten ansehlieBend auf Glas- platten. Linien: Co ~ 2521,4 A; bli = 2545,9A. Die Co-Linien 3453,5 und 3405,1 A kSnnen nieht herangezogen werden, da sie yore CN-Spektrum iiberdeckt werden.

1. Zavodsk. Lab. 83, 175 (1967) [Russisch]. Mende]eev-Inst. f. Chem.-Technolog., Moskau (UdSSR). H. BIELING

Gas-ehromatographische AnMyse der Produkte der Fabrikation yon Polyform- aldehyd. D. 1~. So~:oLov uud R. T. GOLOVATENKO [1]. Analyse yon wgflriffer azeo- tropiseher TrioxanlSsung. Die 2 m lunge Kolonne ( ;~ 6 ram) wird mit einem Gemisch yon 20 Teilen Polyi~thylenglykoladipat und I Teil Phosphors~Lure an 100 Teilen Celit 545 gefiillt, Detektor ist ein W~rmeleitfi~higkeitsger~t und als Tr~gergas wird Helium mit 50 ml/min verwendet. Gut voneinander abgetrennte Peaks erscheineu in der Reihenfolge: Methylal, Methanol, n-Propanol (dieser wird als Standard zu- gegeben), Formaldehyd und Trioxan. Eine Analyse dauert 30 mill, die Empfindlieh- keit betr~gt 0,1 ~ ffir Trioxan und Formaldehyd und 0,03 ~ fiir Methanol und Methy- lal. Proben mit 0,7--13~ dieser Komponenteu warden analysiert, die relativen Fehler waren 2,6--8,0~ . - - Analyse yon krlstallinem Trioxan. Es wird dieselbe