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aldehyd dae Benzamid) oder , wenn gleichzeitig Waseerabspaltung er- fob, in Uebereinstimmung mit der Beobachtung von G a b r i e l (a. 0.)

Nitrile, aus denen aber durch Wasseranlagerung die Amide leicht zuriickgewonnen werden kiinnten,

Durch umfaesende Verauche sol1 ermittelt werden, welcher Ver- allgemeinerung diese Reactionen fiihig sind.

Die aue den Isonitroeoverbindungen res ultirendeii Chloride miichte ich mir, soweit sie nach der Methode von Wal l ach nicht erhiiltlich eind, auch bezaglich des Studiums ihrer anderweitigen Reactionen f i r einige Zeit reserviren.

Fiir die Daretellung dieser Chloride ist Phosphorpentachlorid nicht unbedingt nothwendig; zur Umwandlung des Diphenylacetoxime geniigt schon die blosse Anwetidung von Phosphoroxychlorid, vielleicht auch von Phosphortrichlorid.

Le ipz ig , Chem. Laborat. des Hrn. Prof. J. Wislicenue.

811. Ernst Beqkmann: Darstellung von Knallqueokailber sowie salssaurem Hydroxylamin und siohere Aufbewahrung

des letsteren. (Eingegangen am 19. Apri1.j

Die Beobkhtung von Care t an jen und Ehrenbe rg l ) , dass aus Knallquecksilber durch Behandlung mit Salzsiiure Hydroxylaminealz entsteht, hat bis jetzt wohl nur deshalb keine praktische Verwendung gefnnden , weil das Operiren niit grosseren Quantitiiten Rnallqueck- silber etwas gescheut wird.

Bus diesem Grunde glaube ich im allgemeinen Intereese zu han- deln, wenn ich eine aus der bekannten Liebig'schen Vorachrifts) im hiesigen Laboratonum herausgebildete Methode zur Darstellung be- liebiger Mengen Knallquecksilbere verijffentliche , welche sich in den versehiedensten Hiinden stets als eicher und gefahrloa bewiihrt hat.

J e 50 g Quecksilber werden bei gewiihnlicher Temperatur in je 600g Salpetersiiure von 1.4 spec. Gewicht gel8st.

Die griin gefiirbte Liisung giebt man in einen 5 L fassenden Rund- kolben, welcher weit im Halse ist und raschen Temperaturwechsel

I> Journ. f. prakt. Chem. [2] 25, 243. 3 Ann. Chem. Pharm. 95, 284.

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v e r t r w , bringt die Fliissigkeit auf eine Temperatur von 23-300 und triigt nun aus einer Kochtlasche 550 g Alkohol von 98.5 pCt. ein, der ebenfalls auf 25-300 gebracht ist.

Zunachst wird etwa die Halfte des Alkohols auf einmal zugefiigt. Sofort entsteht ein, iibrigens ganz ungefahrliches, Prasseln in Folge der Bildung grosser Dampfblasen. Sobald kleine, prickelnde Gas- blasen aufsteigen und die Flussigkeit aus hellgelb in rothbraun iiber- zugehen beginnt, muss sofort weiterer Alkohol nachgegossen werden.

Zaudert mau mit dem Nachgiessen von Alkohol iiber den an- gegebenen Piinkt hinaus, so wird die Reaction leicht derart heftig, dass ein Herausschleuderii des Kolbeninhaltes stattfindet , ohne dam iibrigens eine eigentliche Explosion zu befiirchten ist.

Durch den Zusatz von Alkohol beruhigt sich die Reaction, aber oft ttur fur wenige Augeiiblickr; alsbald muss neuer Alkohol zugegeben werden und so fort, bis er vollkommen eingetragen ist.

Die Energie, init welcher die Reactiott verlauft, hiingt sehr wesent- licli von der Aitfangstemperatur der Salprtersaure und des Alkohols all, in geringerem Maasse aucb voti der Lufttemperatur.

J e nach deli obwalteiiden Utiihtiinden wird die zweite Halfte des Alkohols rascher oder langsamer, in 1-4 Portionen einzutragen sein. Wiirde man den Alkohol rorschnell zugiessen, so ware eine Hemmung der Oxydation und Absrheidung voii nietalliscliem Qriecksilber die Folge.

Bei der attgc.gebenen Griibse des Kolbens kommt es nur biichst selteii vor , dass ein Ueberschaunien droht; eventuell kaitn deniselben durcli Aufgiessen volt k:tltent Wssser leirht vorgcbeugt werden.

Die iii reichlichsteni Maasse sich entwickelnden undurclisichtigen weissen Dampfe leitet man zweckntassig durch ein weites Rohr ab. Keinesfalls diirfen dieselben mit einer Flamme in Beriihrung kommen; weil dadurch heftige, riickwirkende Explosionen venrtilasst werden kiinnen.

Sobald die weissen Dampfe anfangen zu verschwindeti und roth- braunen, mehr durchsicbtigen Platz macben, unterbricht mait die Reaction durch Eingiessen von 1 L und mehr bereit gehalteneti Wassere.

Nachdem daM abgeschiedene grauweisse Knallquecksilber in ein Becherglas gespiilt ist, wird der Kolben sofort wieder neu beschickt.

Bei einiger Uebung karin man mit zwei Kolben in einem halben Tage bequem 1 kg Knallquecksilber darstellen.

Nach dem Auswaschen mit Wasser 1,hst sich dae noch feuchte Praparat ohne jede Gefahr und Schwierigkeit durch Behandlung mit Salzsiiure nach den Angaben von C a r s t a n j e n und E h r e n b e r g (1. c.) in salzsaures Hydroxylamin iiberfiihren.

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Das erhsltene Produkt ist in absolutem Alkohol vollkommen 1%- lich, enthiilt also keine erheblichen Mengen Salmiak l).

250 g Quecksilber liefern im Durchschnitt 100 g Hydroxyl- gminsalz.

Dehnt man die Kostenberechnung nicht auf Schwefelwasserstoff, Leuchtgas, Arbeit und Oefiiase aus, sieht andererseits aber auch von einer Wiedergewinnung des Quecksilbers und eines Theiles Alkohol3) a b , so stellt sich der Preis pro 100 g auf 7.5 Mark gegen 30.0 Mark im Handel.

Bewahrt man eiri BUS Alkohol umkrystallisirtes, ganz weisses Praparat in Flaschen mit gewtihnlichem Verschluss auf, so zeigen sich binnen einigeii Wochen zunachst gelbe Stellen, allmahlich wird die ganze Masse gelb, haucht beim Oeffnen des Gefasses Salzsiilire aus und enthiilt nun reichlich Salmiak 3).

Solcher Zersetzung wird durch wiederholtes Umkrystallisiren nicht vorgebeugt; sie lasst sich aber vollkommen vermeiden, wenn man die Geftisse mit Hydroxylaminsalz unter Glasglocken offen neben Aetzkalk aufbewahrt.

Selbst unreine Priiparate neigen unter diesen UmsUinden nicht zur Zersetzung.

I n den bereits theilweise veranderten Objecten wird die Zer- setzung in kurzer Zeit sistirt.

L e i p z i g , Chem. Laborator. des Hni. Professor J. W i s l i c e n u s .

212. W. La Coste und Fredrik Valeur: Ueber Chinolin- disulfonstluren und Derivate derselben.

(Aus dem technischen Laboratorium dcr technischen Hochschule zu Aachen.) (Eingegangen am 19. April.)

Auf Veranlassung rneines leider schon dahingeschiedenen Freundes La C o s t e unternahm ich eine nahcre Untersuchung iiber die von demselben dargestellten Chinoliiidisulfonsauren und deren DerivateC).

Ich theile vorliiufig einige Resultate niit und behalte mir die BUS-

fiihrliche Mittheilung f i r spater vor.

1) VergL diese Berichte XVlII, Ref. 14s.

9) Diem Berichte XVII, Ref. 227. 3) Vergl. V. Meyer, diese Berichte XV, 2789. 4) D. R.-P. No. 29920 vom 20. April 1884.

( D i v e r s und Kawaki ta , Chem. SOC. 1885, I, 69-77.)