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4. Auf geriehtliehe Chemie beztigliehe. 143 Phosphate und Salze alkaliseher Erden verursachen~ dadureh, dass er ein gleiehes Volumen konzentrierter Kochsalzl6sung zusetzt. Die sti)rende Gegenwart yon Kalksalzen kaun dureh das gegen Phenolphtale~n :neutral reagierende Natriumoxalat vermieden werden. Die Titration wird am besten in stark abgekt~hlten Fl~lssigkeiten vorgenommen. Zu 10 cc tIarn setzt M or i tz A~ cc ~/~-NatriumoxalatlSsung und 15 cc konzentrierte KochsalzlSsung hinzu. 4. Auf geriehtliche Chemie bezt~gliche Methoden. Von A. Czapski. Zur ZerstSrung der organischen Substanz bei dem Nachweis yon Metallgiften in gerichtlichen l~llen schl~gt A. G r i g o r j e w ~) folgen- des Verfahren vor. Das getrocknete und zerschnittene Untersuchungs- objekt wird in Portionen yon 10g zun~i~hst mit der zehnfaehen Menge konzentrierter Schwefels~ure erw~trmt, bis feste Partikel nieht mehr wahrgenommeff werden kSnnen. Dann l~tsst man erkalten, f~igt" .10 cc rauchende Salpeters~ure hinzu, erwarmt, bringt das Gemenge, naehdem man dasselbe Quantum Salpeters~ture nochmals hinzugegeben hat, bei beginnendem Sehaumen in einen Kjeldahlkolben mit langem Hals und koeht unter Zusatz yon wiederum 10 cc Salpeters~ure, bis die Flt~ssigkeit eine weingelbe Farbe angenommen hat. Wenn rotbraune D~tmpfe uicht mehr auftreten, und die Fliissigkeit beim Erkalten farblos wird, ist -- aueh wenn weitere Portionen des Untersuehungsmaterials zu der Reaktionsflt~ssigkeit, unter Zusatz yon rauehender Salpetersaure in Portionen yon 1--2 cc, hinzugef~lgt wurden -- die Zerst~rung der organi- :sehen Substanz vollkommen beendet. Die mit Wasser verd~nnte LSsung wird bis zur Entfernung der letzten Spuren yon SalpetersSured~mpfen erhitzt und, naehdem so viel Wasser zugegeben ist, dass der Gehalt an Sehwefels~ture ungef~hr 3,3 °/o betr~gt, Sehwefelwasserstoff eingeleitet, um die Sehwefelmetalle zu fSllen; doch kann man aueh einen aliquoten Teil der Flt~ssigkeit vorher im Marsh'sehen Apparat auf Arsen profen. Den chemischen Nachweis des Digitalins hat C. Bin z 2) einer 1) Vierteljahrsscllr. f. g'er. Med. u. ~ffentl. Sanit~tsweseu 29, 74; durch 'Chem. Zentralblatt 76, I, 771. 2) Arch. internat, de pharmacodyn: et de th~rap. 12, 337. 10"

Den chemischen Nachweis des Digitalins

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Page 1: Den chemischen Nachweis des Digitalins

4. Auf geriehtliehe Chemie beztigliehe. 143

Phosphate und Salze alkaliseher Erden verursachen~ dadureh, dass er

e in gleiehes Volumen konzentrierter Kochsalzl6sung zusetzt. Die sti)rende

Gegenwart yon Kalksalzen kaun dureh das gegen Phenolphtale~n :neutral reagierende Natriumoxalat vermieden werden. Die Titration wird

am besten in stark abgekt~hlten Fl~lssigkeiten vorgenommen. Zu 10 cc

t I a rn setzt M or i tz A~ cc ~/~-NatriumoxalatlSsung und 15 cc konzentrierte

KochsalzlSsung hinzu.

4. A u f g e r i e h t l i c h e C h e m i e b e z t ~ g l i c h e M e t h o d e n .

Von

A. Czapski.

Zur ZerstSrung der organischen Substanz bei dem Nachweis yon Metallgiften in gerichtlichen l ~ l l e n schl~gt A. G r i g o r j e w ~) folgen-

des Verfahren vor. Das getrocknete und zerschnittene Untersuchungs-

objekt wird in Portionen yon 1 0 g zun~i~hst mit der zehnfaehen

Menge konzentrierter Schwefels~ure erw~trmt, bis feste Part ikel nieht

mehr wahrgenommeff werden kSnnen. Dann l~tsst man erkalten, f~igt"

.10 cc rauchende Salpeters~ure hinzu, erwarmt, bringt das Gemenge,

naehdem man dasselbe Quantum Salpeters~ture nochmals hinzugegeben

hat, bei beginnendem Sehaumen in einen K j e l d a h l k o l b e n mit langem

Hals und koeht unter Zusatz yon wiederum 10 cc Salpeters~ure, bis die

Flt~ssigkeit eine weingelbe Farbe angenommen hat. Wenn rotbraune

D~tmpfe uicht mehr auftreten, und die Fliissigkeit beim Erkalten farblos

wird, ist - - aueh wenn weitere Portionen des Untersuehungsmaterials zu

de r Reaktionsflt~ssigkeit, unter Zusatz yon rauehender Salpetersaure in

Portionen yon 1 - - 2 cc, hinzugef~lgt wurden - - die Zerst~rung der organi-

:sehen Substanz vollkommen beendet.

Die mit Wasser verd~nnte LSsung wird bis zur Entfernung der

letzten Spuren yon SalpetersSured~mpfen erhitzt und, naehdem so viel

Wasser zugegeben ist, dass der Gehalt an Sehwefels~ture ungef~hr 3,3 °/o

betr~gt, Sehwefelwasserstoff eingeleitet, um die Sehwefelmetalle zu fSllen;

doch kann man aueh einen aliquoten Teil der Flt~ssigkeit vorher im

M a r s h ' s e h e n Apparat auf Arsen profen.

Den chemischen Nachweis des Digitalins hat C. B i n z 2) einer

1) Vierteljahrsscllr. f. g'er. Med. u. ~ffentl. Sanit~tsweseu 29, 74; durch 'Chem. Zentralblatt 76, I, 771.

2) Arch. internat, de pharmacodyn: et de th~rap. 12, 337.

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Page 2: Den chemischen Nachweis des Digitalins

1421 Bericht: Atomgewichtc der Elemente.

Untersuchung unterzogen und gefunden, dass bei grandlicher Reinigung der zu prafenden Substanz sich sowohl die T r a p p ' s e h e Reaktioa als auch die van G r a n d e a u zum Aufsuchen des Digitalins und des Digitale~ns eignen, so dass ein Fehlen dieser Reaktion auch das Vor- handenSein der genannten Alkaloide aussehliesst. Dagegen ist ihr positiver AusfM1 durehaus nieht eindeutig, denn die Gr an d e au'sehe Reaktion geben aueh Hellebore~n, Strophantin, Konvallamarin, Erythro- phle~n, Evorymin, Zyklamin, Delphiniu, Saponin, Salizin, Amygdalin, Benzaldehyd, Peronin, TerpentinS1, Terpinhydrat, Abietins~ure, Kampfer, Menthol, Kubebin, Solanin, Veratrin, Zytisin, Bruzin und Agarizin; die T r a p p'sehe Reaktion zeigen auch Hellebore~n, Strophantin, Sziliotoxin, Konvallamarin, Zyklamin, Delphinin, Saponin, Rizin~ Morphin, Heroin, Peronin, Strychnin, Bruzin, salzsaures Anilin und Phenazetin.

V. Atomgewiehte der Elemente. Van

h. Czapski.

In dem Berichte des internationalen Atomgewichts-Ausschusses ftir 1906 1) wird darauf hingewiesen, class im Jahre 1905 bedeutende Arbeiten auf dem Gebiete der Atomgewiehtsbestimmung ausgefahrt sind, und zwar betreffen diese die Elemente Chlor, Natrium, Gadolinium, Jod, Kadmium, Kalium, Kohlenstoff, Silizium, Stiekstoff, Strontium, Tellur und Thorium. Da diese Arbeiten aber noeh nieht endgaltig abgesehlossen sind, u n d e s sieh zum Teil um Elemente handelt, die wie Chlor und Stiekstoff zur Bereehnung der Atomgewiehte anderer Elemente benutzt sind, und so weitere )~nderungen in den Aton/gewiehts- zahlen naeh sieh ziehen warden, sehl~gt die Kommission vor, far das Jahr 1906 noeh die Atomgewichtstabelle van 1905 beizubehalten, da aueh die vorliegenden Neubestimmungen keine e r h e b 1 i e h e Jinderung der Werte ergeben. Voraussiehtlieh wird in Karze eine grandliehe Revision tier Atomgewiehtstabelle, die unter Beraeksiehtigung aller neueren Arbeiten ausgeftihrt wird, mSglieh und nStig sein. Die auf der Grundlage Wasserstoff= 1 bereehnete Tabelle wird van nun an, dem Wunsehe der Mehrheit des Aussehusses gemttss, in Wegfall kommen.

1) Ber. d. d. deutseh, chem. Gesellseh. zu Berlin 39, 6.