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Berieht: Allgemeine analytische l~ethoden, Apparate und l~eagentien 191 Cd/Mn H, Co/MnH, Ni/MnH, VO~+/Mn~, Zn/Cd/MnH, MnH/Mg, UOu2+/Th. PIier- ffir wird eine Siule aus der NI-I~+-Form des Austauscherharzes (200--400 mesh) yon 1,0 cm Durehmesser und 5--8 cm HShe empfohlen. i Anal. Chem. 37, 233--236 (1965). Dept. Chem., State Univ. Iowa, Iowa City, Iowa (USA). D. I~oc~ow Ionenaustauschtrennungen yon anorganischen Ionen ffihren L. MAzzi und Mitarb. i,2 in 2 Arbeiten dutch. In der 1. Mitteilung beriehten L. Y[~zzi, L. S~DO und R. FRAa~Ei fiber die Trenuung yon Magnesium, Calcium, Strontium und Barium. Als Austanseher dient Amberlite CG-120 (200 mesh). Als Eluens verwendet man Salzsiure versehiedener Normalitit. Die Verff. haben eine Apparatur entwiekelt, die es ermSglicht, mit versehiedenen Drucken und Elutionsgesehwindigkeiten sowie nit versehiedenen Konzentratioaeu des Elutionsmittels zu arbeiten. -- ~an behandelt d~s Austuuschharz nit 0,3 a Salzsiure uad w~seht mit W~sser neutral. Die Elution ist mit 0,8 n SMzsiure m5glich, wobei allerdiags nut Ca und ~g innerhalb eines brauehbaren Volumens eluiert werden. Strontium und Barium erst naeh grol~en Volumina verwasehene Banden ergeben. Beginnt man nit 0,8 n Salzs~ure, geht nach den Austritt yon Ylg und Ca auf 0,9 n SMzsiure und naeh den Auswasehen yon Sr ~uf 4 n S~lzsiure fiber, erh~lt man eine brauehbare Trennung. Die Elutionsgeschwin. digkeit sehwankt zwisehen 0,1 und 0,25 ml/min. Andere N[5gliehkeiten der V~riation yon Gesehwindigkeit und Konzentr~tion des Elutionsmittels werden angedeutet. In einer weiteren 1Kitt~ilung setzea L. 5~tzzi, L. SiRDO, R. Fai0HE u~cl A. DiDONE ~ ihre Studien nit der Abtreunung yon Lithium, Natrium, Kalium yon Magnesium, Calcium, Strontium uncl Barium fort. Wieder wurde der gleiehe Austuuscher ver- wendet, wieder war Salzsiure versehiedener Normalitit d~s Eluens. -- Die Trermung gelingt bier, wenn man nit 0,25 n Salzsiure Li, N~ und K eluiert, d~an auf 0,8 n S~lzsiure umsehaltet und ~g und Ca eluiert, dann mit 2 n Salzs~ure Sr mid sehlielL lieh Ba mit 4 n S~lzsiure auswiseht. Die Endbestimmung der einzelnen Elemente erfolgt n~eh iibliehen ~ethoden. 1 G~zz. Chim. Ital. 95, 599--609 (1965). Institut allgem. Chemie, Univ. Genua (Italien). -- 2 Gazz. Chim. Ital. 95, 610--614 (1965). ~. KU~TENiOKER Die Apparatur zur tterstellung yon Gradienten bei chromatographischen Elu- tlonsl~sungen nach E. A. P~T~RSO~ und IL So~E~ ~ wurde yon ~I. A. Cals~ 2 modifiziert. D~s CorOt besteht ~us einem System yon 9 geschlossenen, um einen Vor- r~tsbehilter angeordneten, zylindrisehen Kammern, die so miteinander verbunden siad, d aG die Fliissigkeit, die eine Kammer dieht fiber deren Bodea verl~Bt, in die n~chste etwa 2 em oberhalb des Fliissigkeitsspiegels eintritt. Auf diese Weise wird ein Fliissigkei~saust~usch in umgekehr~er l~iehtung vermieden. Des geschlossene System maeht ~ueh die Verweadung yon fliiehtigea LSsungsmitteln mSglieh. Einzelheiten der Konstruktion des Ger~tes und der Einstellung bestimmter Gra- dienten werden ausffihrlieh beschrieben. i Anal. Chem. 31, 857 (1959); vgl. diese Z. 173, 150 (1960). -- 2 Anal. Chem. 35, 1457--1460 (1963). Veterans Hosp., Long Beach, Calif. (USA). 1~. ~ E ~ W L Die Trennung versehiedener Kationen dureh Verteilungsehrom~tographie mit Phasenumkehr besehreiben J. W. O'Li~rrx~ und C. V. Bi~s 1. Als stationire Phase dieaen neutrale Organophosphorverbindungen: Tri-n-butylphosphat (TBP), Tri-n-oetylphosphinoxid (TOPO) and Bis-(di-n-hexylphosphinyl)-methan (I~DP~I). Die Laufmittel fib die Trennung einiger ~etallehloride, -perehlorate nnd -nitrate sind neben Wasser die korrespondiorenden Siuren in versehiedenea Konzentr~tio- hen. In zahlreiohen Tabe]len wird die kbhgngigkeit der ~-Werte yea der Siure-

Die Apparatur zur Herstellung von Gradienten bei chromatographischen Elutionslösnngen

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Berieht: Allgemeine analytische l~ethoden, Apparate und l~eagentien 191

Cd/Mn H, Co/MnH, Ni/MnH, VO~+/Mn~, Zn/Cd/MnH, MnH/Mg, UOu2+/Th. PIier- ffir wird eine Siule aus der NI-I~+-Form des Austauscherharzes (200--400 mesh) yon 1,0 cm Durehmesser und 5- -8 cm HShe empfohlen.

i Anal. Chem. 37, 233--236 (1965). Dept. Chem., State Univ. Iowa, Iowa City, Iowa (USA). D. I ~ o c ~ o w

Ionenaustauschtrennungen yon anorganischen Ionen ffihren L. MAzzi und Mitarb. i,2 in 2 Arbeiten dutch. In der 1. Mitteilung beriehten L. Y[~zzi, L. S~DO und R. FRAa~Ei fiber die Trenuung yon Magnesium, Calcium, Strontium und Barium. Als Austanseher dient Amberlite CG-120 (200 mesh). Als Eluens verwendet man Salzsiure versehiedener Normali t i t . Die Verff. haben eine Apparatur entwiekelt, die es ermSglicht, mit versehiedenen Drucken und Elutionsgesehwindigkeiten sowie n i t versehiedenen Konzentratioaeu des Elutionsmittels zu arbeiten. - - ~ a n behandelt d~s Austuuschharz n i t 0,3 a Salzsiure uad w~seht mit W~sser neutral. Die Elution ist mit 0,8 n SMzsiure m5glich, wobei allerdiags nut Ca und ~ g innerhalb eines brauehbaren Volumens eluiert werden. Strontium und Barium erst naeh grol~en Volumina verwasehene Banden ergeben. Beginnt man n i t 0,8 n Salzs~ure, geht nach d e n Austritt yon Ylg und Ca auf 0,9 n SMzsiure und naeh d e n Auswasehen yon Sr ~uf 4 n S~lzsiure fiber, erh~lt man eine brauehbare Trennung. Die Elutionsgeschwin. digkeit sehwankt zwisehen 0,1 und 0,25 ml/min. Andere N[5gliehkeiten der V~riation yon Gesehwindigkeit und Konzentr~tion des Elutionsmittels werden angedeutet. In einer weiteren 1Kitt~ilung setzea L. 5~tzzi, L. SiRDO, R. Fai0HE u~cl A. DiDONE ~ ihre Studien n i t der Abtreunung yon Lithium, Natrium, Kalium yon Magnesium, Calcium, Strontium uncl Barium fort. Wieder wurde der gleiehe Austuuscher ver- wendet, wieder war Salzsiure versehiedener Normal i t i t d~s Eluens. -- Die Trermung gelingt bier, wenn man n i t 0,25 n Salzsiure Li, N~ und K eluiert, d~an auf 0,8 n S~lzsiure umsehaltet und ~ g und Ca eluiert, dann mit 2 n Salzs~ure Sr mid sehlielL lieh Ba mit 4 n S~lzsiure auswiseht. Die Endbestimmung der einzelnen Elemente erfolgt n~eh iibliehen ~ethoden.

1 G~zz. Chim. Ital. 95, 599--609 (1965). Inst i tut allgem. Chemie, Univ. Genua (Italien). - - 2 Gazz. Chim. Ital. 95, 610--614 (1965). ~ . KU~TENiOKER

Die Apparatur zur tterstellung yon Gradienten bei chromatographischen Elu- tlonsl~sungen nach E. A. P~T~RSO~ und IL So~E~ ~ wurde yon ~I. A. Ca l s~ 2 modifiziert. D~s CorOt besteht ~us einem System yon 9 geschlossenen, um einen Vor- r~tsbehilter angeordneten, zylindrisehen Kammern, die so miteinander verbunden siad, d aG die Fliissigkeit, die eine Kammer dieht fiber deren Bodea verl~Bt, in die n~chste etwa 2 em oberhalb des Fliissigkeitsspiegels eintritt. Auf diese Weise wird ein Fliissigkei~saust~usch in umgekehr~er l~iehtung vermieden. Des geschlossene System maeht ~ueh die Verweadung yon fliiehtigea LSsungsmitteln mSglieh. Einzelheiten der Konstruktion des Ger~tes und der Einstellung bestimmter Gra- dienten werden ausffihrlieh beschrieben.

i Anal. Chem. 31, 857 (1959); vgl. diese Z. 173, 150 (1960). - - 2 Anal. Chem. 35, 1457--1460 (1963). Veterans Hosp., Long Beach, Calif. (USA). 1~. ~E~WL

Die Trennung versehiedener Kationen dureh Verteilungsehrom~tographie mit Phasenumkehr besehreiben J . W. O ' L i ~ r r x ~ und C. V. B i ~ s 1. Als stat ionire Phase dieaen neutrale Organophosphorverbindungen: Tri-n-butylphosphat (TBP), Tri-n-oetylphosphinoxid (TOPO) and Bis-(di-n-hexylphosphinyl)-methan (I~DP~I). Die Laufmittel f ib die Trennung einiger ~etallehloride, -perehlorate nnd -nitrate sind neben Wasser die korrespondiorenden Siuren in versehiedenea Konzentr~tio- hen. In zahlreiohen Tabe]len wird die kbhgngigkeit der ~ - W e r t e yea der Siure-