2. Qualitative und quantitative Analyse 53

Ver~nderung des pH-Wertes yon 5 nach 3 ansteigt. -- Experimentelles. Man trennt in einer Kolonne (225 • 11 tuna Durchmesser) an Anaberlite CG-50 (200--400 mesh, gepuffert auf pH 2,1) mit 5 M NaC1-L5sung yore pH 2,1 bei 40 ~ C. Nach der Trennung konnten o- und p-Isomere bei 226 nm, die na-Verbindung bei 227 nna nait guten Ergebnissen bestinanat werden. [1] Japan Analyst 14, 820--825 (1965) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus fass. ref.) Dept. Ind. Chem., Fac. Engng., Kyoto Univ., Sakyoku, Kyoto (Japan). I. ]3AUEI~

Die Gas-Fliissigkeits-Chromatographie yon Harzsiiuremethylestern mit einem Polyamid als fliissiger Phase besehreiben T. W. B~ooKs, G. S. FIs~E~ und N. M. JoY~ jr. [1]. Die Verwendung yon Versanaid 900 als Substrat zur Analyse kom- plexer ttarzs~urenaischungen erweist sich besonders bei der Trennung yon Abietat, Dehydroabietat und Neoabietat als sehr wirkungsvo]l, sofern die Mischung nur wenig oder keine Ls163 enth~lt. Dagegen ist die quantitative Analyse yon Kiefernharz durch die Isomerisation yon Methyll/~vopinaarat zu Methylpalu- strat (28%) und zu einer Misehung (300/0) yon Methylabietat und -neoabietat er- schwert, die fiber die gesanate Kolonne verteilt sind und sich nicht auftrennen lassen. Diese Ergebnisse erhi~lt man bei der Verwendung yon Chronao- sorb W, Anaehrom ABS und Craig-Polyester als Tr~gernaaterialien, so daI3 die Isomerisation offensicht]ich dutch S~urekata]yse der Triigermaterialien verursacht wird. Versuche, das Versamid 900 mit Anainen zu desaktivieren, erwiesen sich als erfolglos. Die Lebensdauer der Kolonnen ist begrenzt, da die Trennung des Iso- pimarats yore Palustrat nach]~i3t. Eine 5~ besitzt bei Temperaturen yon 240~ eine Wirksamkeit yon 50 Std oder naehr. -- Arbeitsweise. 10 nag der reinen Harzs~uremethylester, die man dutch Veresterung der Ss bzw. Ss naischungen nait Diazomethan erh~lt, werden in 2 nal Methanol gelSst, das 5 mg Eicosan pro Milliliter enths Aliquote Teile ]eder EsterlSsung werden chronaato- graphiert und die Bandenfl~che der Ester mit der des Eicosans verglichen. Die relativen Aussehls (responses) der Methylester werden durch Division der Banden- fls des Eicosans durch die der Methylester ernaittelt. Sie betragen fiir: Ls pinaars~ure 0,56; Abietins~ure 0,80; Isopimars~ure 0,79; Pimarss 0,80 und Dehydroabietinsi~ure 0,78. Die gaschromatographischen Messungen warden an einem F & M-Model1500 nait W~rnaeleitf~higkeitsze]le und Wolfram W 2-Wieklung (filaments) durchgefiihrt. Versanaid 900 wurde folgendermal~en auf das Tr~iger- material aufgegeben: Gleiche Teile I)olyamid und 2-Athylhexanol werden auf einer heil3en Platte honaogenisiert, nait ~thano] zu einer fast flfissigen Aufschl~namung verdiinnt, mit dem Tr~germaterial vernaischt und das LSsungsmittel im Vakuum abgesaugt. Das Tr~tgermaterial wird mit heii]ena Ather nochnaals aufgeschl~nanat und wieder abgesaugt. Die PartikelgrS~e son zwischen 60--80 mesh liegen. Chro- naosorb W und Anaehrom ABS a]s Tr~germateria]ien liefern fast gleiche Ergebnisse. Die Kolonne wird ]2--16 Std auf 250~ erhitzt. [1]Anal. Chem. 87, 1063--1064 (1965). Naval Stores Lab., U.S.Dept. Agrie., Southern Utilization Res. Develop. Div., Olustee, :Fla, (USA). G. P]~T]~S

Die gas-ehromatographische Analyse yon Gemisehen der Harzs~uremethylester beschreiben G. VALI(A~AS und N. IcONO~O~ [1]. -- Arbeitsweise. 20 nag des S~ure- genaisches wurden bei 0~ in Ather/Methanol (9 -}- 1) mit frisch destilliertena Ather- Diazomethangenaisch bis zur bleibenden Gelbfiirbung versetzt und fiberschfissiges Reagens und Lbsungsmittel bei 0~ abgezogen. Chromatographiert wurde an Butan- 1,4-diolpolyester (BDS), Di~tthylenglykolsuccinatpolyester (DEGS) und Apiezon N bei 220, 220 und 270~ und Strbmungen yon 58, 63, 78 ml He/min. Wenn sich auch Isomerisierungen nicht ganz vermeiden lassen und die Trennung an keiner der Phasen-